化学分析要点
粉煤灰化学分析常规项目测定方法及操作要点
生 成红 色 的配 合物 ：
Ｆ ｅ 抖 ＋Ｃ ＮＳ 一一Ｆ ｅ （ Ｃ ＮＳ ） 抖（ 红色 ）
可 以简 化为 在 ９ ５ ０ ℃ 土２ ５ ℃ 下 灼烧 约 ４ ５ ｍｉ ｎ ， 取 出坩 埚
在酸性 溶 液 中 ， 用 氯 化 钡 溶液 沉 淀 硫 酸盐 ， 经 过 过
滤灼 烧后 ， 以硫 酸钡形 式称 量 （ 结果 以 Ｓ Ｏ 。 计） 。
２ ． ２ 分 析步骤
置 于干燥 器 中冷却 至室 温称量 ， 然后继 续在 高温 炉 内灼
质和碳化物的分解而使样品飞溅 ， 造成结果偏低。 （ ６ ） 灼 烧完 毕坩埚 盖 打开后应 及时将 样 品放在 干燥 器 中密封保 存 ， 防止样 品 吸收空气 中 的水 分 和二 氧化 碳
使测 试结果 偏 高 。 （ ７ ） 应 注意 天平 的 日常维 护 和定 期 检定 ， 防止 因称 量不 准确 产生误 差 。
强调 了操 作 注意 事项 ， 提 出了提 高分析 结 果准确 性 的应对措 施 。
关键词 ： 粉煤灰 ； 化学分析 ； 测定方法； 注意事项 中图分 类号 ： 文献标 识码 ： Ｂ 文章 编号 ： １ ０ Ｏ ４ —５ ７ ｌ ６ （ ２ Ｏ １ ３ ） Ｏ ４ 一Ｏ １ １ ５ 一Ｏ ３ 目前 ， 不论是铁路建设还是其他 的建设工程 ， 粉煤 灰都是建筑材料 中的重要角色之一。 根据 国家规定进 场粉煤灰都要经过试验检验 ， 合格后方可使用 。 粉煤灰
２ 三氧化 硫 的测定—— 硫 酸钡重 量法 （ 基准法 ）
２ ． １ 方 法原理
烧失量的测定 比较简单 ， 称取约 １ ｇ试样 ， 精 确至
０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ， 放 人 已灼 烧 至恒量 的瓷坩 埚 中 ， 将盖斜 盖 于坩 埚上 ， 置于高 温 炉 中从低 温 开始 逐 渐 升 温 ， 在 ９ ５ ０ ℃ ± ２ ５ ℃下 灼烧 至恒 重 。关 于灼 烧 至 恒重 ， 经 过 多 次 实验 ，
金属材料元素化学分析方法及注意事项
金属材料元素化学分析方法及注意事项抚顺铝业有限公司摘要：金属材料在各行业发展中息息相关，在机械、航空、计算机等领域得到了广泛应用。
金属材料类型多样，对金属材料元素的成分进行测定与分析，有助于进一步明确金属材料的性能，这为金属材料在各大领域的深度应用提供了重要依据，有助于提高金属材料使用的合理性与安全性。
关键词：金属材料元素；化学分析；注意事项引言随着科技的进步发展，在人们日常工作和生活中出现了越来越多的金属材料元素，尤其是在建筑行业金属材料元素更是得到了广泛的应用。
与其他材料不同，金属材料的延展性以及温度传感性均具有较强的优势，所以对于建筑领域而言其具有不可替代的作用。
随着科技的发展，越来越多的金属材料逐渐出现在人们的视野中，为此仅仅依靠传统的化学分析方法显然已经无法满足检测需求，所以必须要依靠元素化学分析法来有效的对金属材料内部成分以及性能等进行研究，进而可以更加清楚的发挥金属材料的优势作用[1]。
1金属材料五大元素的作用1.1碳元素在钢铁中，碳是最基本的成分，也是区分钢和铁的主要依据，在生产过程中，如果含碳量大于1.7%的是铁，低于此数值就是钢。
通过分析钢铁中的碳元素含量，才能提高铸件的应用合理性。
而一般情况下，不同铸件中碳含量的合理选配可以通过碳元素测试来进行，比如，球墨铸铁的碳含量是3.5%~3.9%，灰铁的含碳量是2.6%~3.6%，如果碳含量低于3%，一般情况下其力学性能不够，而通过合理设置碳元素到钢铁中，实现质量和力学性能的有效协调[1]。
1.2磷元素磷是钢铁的有害元素，因为磷元素影响的是力学性能，磷元素较多，会降低金属的韧性和致密性，磷元素会造成铸件开裂。
在磷元素小于等于0.05%的时候，可以融于铁且具有良好的力学性能。
当铸件中磷含量大于0.05%，本身会影响铸件的坚硬程度，产生了磷共晶的问题。
因此，在实际的应用中，加入一定的磷元素，能提升金属硬度，但务必要将磷元素的含量限制在0.04%之下。
危险化学品电解过程危险性分析及安全技术要点
危险化学品电解过程危险性分析及安全技术要点一、电解及其应用1.定义电解是电流通过电解质溶液或熔融电解质时，在两个电极上所引起的化学变化。
2.工业应用电解在工业上有着广泛的作用。
如氢气、氯气、氢氧化钠、双氧水、高氯酸钾、二氧化锰、高锰酸钾等许多基本工业化学产品的制备都是通过电解来实现的。
（1）电解氯化钠可得到氢气、氯气、氢氧化钠。
氢气可用作高能热量；氯气主要用于制农药、漂白剂、消毒剂、溶剂、塑料、合成纤维以及其他氯化物等；氢氧化钠是化学工业主要原料之一，用途很广，如制造肥皂、纸浆、人造丝，整理棉制品，精炼石油，提炼煤焦油产物等。
氯化钠电解反应式为：2NaCl+2H 2O 2NaOH+H 2↑+Cl 2↑（2）硫酸氢铵的电解产物，经水解制备过氧化氢（双氧水）。
双氧水大量用于棉布针织、合成纤维、羊毛、纸浆等的漂白，医药用作消毒剂，高浓度的过氧化氢可作火箭液体燃料推动剂。
电解及反应过程为：2NH 4HSO 4 （NH 4）2S 2O8+H 2↑电解 电解（NH 4）2S 2O 8+2H 2O 2NH 4HSO 4+H 2O 2（3）电解氯酸钠的产物与氯化钾反应生产高氯酸钾。
高氯酸钾用于炸药、照相、焰火，在医药上用作解热、利尿等药剂。
电解及反应过程为：NaClO 3+H 2O NaClO 4+H 2↑NaClO 4+KCl KClO 4+NaCl（4）电解硫酸锰制备二氧化锰。
二氧化锰大量用于炼钢，并用于制玻璃、陶瓷、搪瓷等。
电解反应式为：MnSO 4+2H 2O MnO 2+H 2SO 4+H 2↑（5）电解锰酸钾制备高锰酸钾。
高锰酸钾主要用作消毒剂、氧化剂、水净化剂、漂白剂、毒气吸收剂、二氧化碳精制剂等。
电解反应式为：2K 2MnO 4+2H 2O 2KMnO 4+2KOH+H 2↑二、食盐水电解的危险性分析（1）氯气泄漏的中毒危险。
（2）氢气泄漏及氯氢混合的爆炸危险。
（3）杂质、反应产物的分解爆炸危险。
危险化学品硝化过程危险性分析及安全技术要点
危险化学品硝化过程危险性分析及安全技术要点危险化学品硝化过程主要指的是将含氮的有机物转化为硝酸盐的化学反应过程。
这个过程通常发生在工业生产中，例如生产硝酸、硝酸铵等化学品。
硝化过程中存在一定的危险性，如果操作不当可能引发火灾、爆炸和有毒气体释放等危险情况。
因此，进行危险性分析和采取相应的安全技术要点对硝化过程进行安全管理非常重要。
在进行危险性分析时，需要全面考虑硝化过程中可能发生的各种危险因素，如物理危险、化学危险和热危险等。
以下是对硝化过程危险性分析的一般步骤：1.硝化反应物的特性分析：对硝化反应物的物理和化学特性进行评估，包括其燃烧性、爆炸性、毒性等。
2.硝化反应过程的识别和评估：分析硝化反应过程中可能引发的各种危险情况，如火灾、爆炸、有毒气体释放等。
考虑硝化反应物的相对湿度、温度、压力等因素对反应危险性的影响。
3.危险因素的识别和分析：确定硝化过程中可能产生的危险因素，如高温、高压、静电、反应剧烈等。
对每个危险因素进行分析，评估其对硝化过程的危险性贡献。
4.危险源控制措施的制定：根据危险分析结果，制定相应的危险源控制措施，包括工艺控制、设备安全、操作规程等。
确保硝化过程中的每个环节都得到有效的危险源控制。
5.灾害应急预案的制定：根据危险分析结果，制定灾害应急预案，明确安全事故发生时的应急处置流程、人员责任和紧急救援措施。
保证在事故发生时能够迅速、有效地进行应急处理。
硝化过程中的安全技术要点主要包括以下几个方面：1.工艺设计和装置选择：选择合适的硝化工艺和装置设计，考虑到反应物的特性和反应条件的安全性要求。
确保硝化反应在安全的工艺条件下进行。
2.设备安全：选择符合安全要求的设备和材料，确保设备的可靠性和耐腐蚀性能。
对设备进行定期检查和维护，杜绝设备老化带来的安全隐患。
3.静电控制：由于硝化过程中可能产生静电，需要采取静电控制措施，如接地装置、静电消除器等。
防止静电积聚引发火灾或爆炸。
4.剧烈反应控制：一些硝化反应剧烈，产生大量热能和气体。
生物分析化学要点提纲
《生物分析化学》要点提纲(2015)第一章生物分析化学绪论1.分析化学主要研究内容（组成、含量、结构）2.原位（in situ）、在体（in vivo）、实时(real time)、在线(on line)3.灵敏度、检测限，回收率、相关系数第二章生物光谱分析法4.光与物质的作用（反射、透射、散射、吸收、发射）5.荧光和磷光产生的原理，两者差异6.荧光的激发光谱、发射光谱、Stokes位移、荧光产率、荧光寿命、弛豫、淬灭7.影响荧光强度的因素，如何影响，解释原因8.荧光强度与浓度的关系，荧光光谱仪的结构9.瑞利散射、拉曼散射、表面增强拉曼散射，产生表面增强拉曼散射的原因10.自发辐射、受激辐射、分子极性、分子偶极矩、金属增强的荧光，上转化荧光、荧光共振能量转移FRET、光诱导电子转移PET第三章生物传感器11.生物传感器，举例说明12.电化学生物传感器原理，酶电极13.（逆）压电效应，常见压电材料，压电效应的应用14.石英晶体微天平传感器的传感原理15.Sauerbrey公式，举例说明石英晶体微天平传感器的应用16.表面等离子体共振，渐逝波/隐失波，举例说明表面等离子体共振传感器的应用17.分子印迹、分子信标18.生物芯片分类，DNA芯片的分析原理，了解生物芯片的应用（举例）第四章免疫分析法19.抗原，半抗原，抗原决定族，抗体20.抗原抗体间结合力（静电力、范德华力、氢键、疏水作用），主要的结合力，亲和力和亲合力21.影响抗原抗体反应的因素22.标记免疫技术，有哪些种类?23.ELISA，ELISA特点，举例说明ELISA分析的步骤24.化学发光，生物发光25.化学发光免疫分析，分析过程示意图，举例说明26.电化学发光免疫分析，分析过程示意图，举例说明27.免疫金，胶体金银染色，举一例说明胶体金标记免疫分析28.时间分辨荧光分析原理，应用举例第五章显微镜分析法29.放大倍数，分辨率，分辨率的影响因素，人眼的分辨率，普通光学显微镜的分辨率30.电子显微镜比普通光学显微镜具有更大放大倍数原因31.透射电镜与扫描电镜的差异32.隧道效应33.扫描隧道显微镜的原理，原子力显微镜的原理34.常见的扫描探针显微镜种类，举例说明扫描探针显微镜的应用35.扫描近场光学显微镜的放大倍数为什么比普通光学显微镜大得多?。
危险化学品氯化过程危险性分析及安全技术要点
危险化学品氯化过程危险性分析及安全技术要点危险化学品是指在生产、储存、运输和使用过程中，可能对人体、物体和环境造成危害或对设备设施产生破坏的化学物质。
氯化是一种常见的化学反应过程，但在实际操作中存在一定的危险性。
为了保证氯化过程的安全性，进行危险性分析，并采取相应的安全技术措施，是必不可少的。
1.危险性分析1.1火灾爆炸危险性：氯化过程中可能涉及到可燃物质和氧气的接触，火焰、火花或高温可能引发爆炸事故。
1.2中毒危险性：氯化过程中产生的氯气具有一定的毒性，易对人体呼吸系统、眼睛和皮肤等造成损害。
1.3腐蚀危险性：氯化反应中产生的酸性气体或氯化物可能对设备设施和环境造成腐蚀。
1.4突发事故危险性：在氯化过程中，操作失误、设备故障或不当维护可能引发突发事故，如泄漏、爆炸等。
2.1设备设施的安全设计：氯化过程涉及到不同的设备设施，如反应釜、管道、阀门等。
这些设备需要经过严格的安全设计，确保其能够承受所需的压力和温度，并能隔离潜在的危险品。
2.2环境控制技术：通过对氯化过程中的操作环境进行控制，如采用局部排风系统、气体泄漏监测系统等，可以有效减少氯化物泄漏对环境的污染。
2.3个人防护措施：对从事氯化过程操作的人员，应提供适当的个人防护装备，如呼吸器、防护眼镜、防腐蚀服等，以降低对有毒气体和腐蚀物质的接触。
2.4紧急应急预案：为了有效应对突发事故，应制定完善的紧急应急预案。
包括对氯化过程可能发生的各类事故进行分析和预测，并指导应急演练和紧急处理措施的制定。
3.安全操作要点3.1操作人员素质要求：操作人员应经过专业的培训和考核，具备相关安全知识，并熟悉操作规程和预案，具备安全意识和应急处理能力。
3.2涉及的操作步骤：在氯化过程中，操作人员应注意以下步骤：a.确保设备完整，无损伤和泄漏。
b.严格按照操作规程进行操作，遵守安全禁令。
c.在操作中注意使用防护设备，如酸碱中和剂和中和剂。
4.废弃物处理在氯化过程中产生的废弃物应得到正确处理，遵守相关法律法规，并进行分类、封存、标识和安全运输，以减少对环境的影响。
水泥化学分析新方法的要点分析与研究
水泥化学分析新方法的要点分析与研究摘要：水泥的化学分析通常采用重量分析法与容量分析法两大类。
自1956年GB/T176第一次发布至今，已经修订了5次之多。
GB/176—2008取代了1996年版本中提到的水泥化学分析方法以及2003年版本中涉及的《水泥X射线荧光分析准则》，并于2009年正式投入实施。
在2008年制定的《水泥化学分析方法》中仍然规定将“基准法”试验分析的结果作为最后结论，同时分析结果的科学性与合理性在本次修订中也得到了更好地保证。
新标准的出台并没有唐突地改变过去已有的优秀的标准，而是在考量的基础上增加了对五氧化二磷等成分的重新测定。
尽管如此，新方法与国际上流行的标准之间仍然存在着差距。
关键字：水泥；化学分析；方法1. 引言水泥化学分析方法随着我国整体科技水平的提升逐步更新，从最初版本的修订至今已经经过了50多年的时间，修订版本也有5版之多。
钢筋水泥在土木工程中的广泛应用，使这些原材料的地位逐步上升，当前水泥已经成为现代建筑工程中十分重要的原料之一。
水泥化学成分十分复杂，且其中的一些元素，如硫元素和氯元素，对环境的危害极大，只有对这些元素充分合理处置，依据先行准则进行检测和分析，才能在一定程度上既保证水泥出品的质量，也能对环境等其他周边因素负责。
GB/176—2008的发布弥补了96版和03版的遗憾，同时也为追赶国际统一标准做了更大的努力。
尽管如此，我们现行的08版标准也与欧洲等国家存在差异，虽然其中的一些标准与欧洲标准存在相似性，但是这并不代表这两者之间就存在等同。
为了充分解释GB/176—2008与GB/176—1996、GB/T19140—2003相比的异同点，本文就水泥化学分析基本知识、增加的测定方法以及分析方法使用范围等内容进行描述，希望能够对水泥检测等工作人员起到帮助。
2.水泥化学分析基本知识对于08版水泥化学分析新方法的研究应当以化学分析的基础知识作为着眼点，基本知识的了解与简单介绍可以使刚刚进入水泥化学分析这个领域的人员对该行业有一个的先觉概念，明白GB/176—2008中列写的名词的含义以及具体操作的规范方法。
有机化学波谱分析知识要点
波谱分析第一章紫外光谱1、为什么紫外光谱可以用于有机化合物的结构解析？紫外光谱可以提供：谱峰的位置（波长）、谱峰的强度、谱峰的形状。
反映了有机分子中发色团的特征，可以提供物质的结构信息。
2、紫外－可见区内（波长范围为100-800 nm ）的吸收光谱。
3、Lamber-Beer 定律适用于单色光吸光度：A= lg(I 0/I) = lc透光度：-lgT = bcA ：吸光度；l ：光在溶液中经过的距离；：摩尔吸光系数，为浓度在1mol/L 的溶液中在1 cm 的吸收池中，在一定波长下测得的吸光度；c ：浓度。
4、有机物分子中含有π键的不饱和基团称为生色团；有一些含有n 电子的基团（如—OH 、—OR 、—NH ２、—NHR 、—X 等），它们本身没有生色功能（不能吸收λ>200 nm 的光），但当它们与生色团相连时，就会发生n —π共轭作用，增强生色团的生色能力（吸收波长向长波方向移动，且吸收强度增加），这样的基团称为助色团。
5、λmax 向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移（或紫移）。
吸收强度即摩尔吸光系数增大或减小的现象分别称为增色效应或减色效应。
6、电子跃迁的类型：1. σ→σ＊跃迁：饱和烃（甲烷，乙烷）；E 很高，λ<150 nm （远紫外区）。
2. n →σ＊跃迁：含杂原子饱和基团（-OH ，-NH 2）；E 较大，λ150~250 nm （真空紫外区）。
3. π→π＊跃迁：不饱和基团（-C=C-，-C=O ）；E 较小，λ~ 200 nm ，体系共轭，E 更小，λ更大；该吸收带称为K 带。
4. n →π＊跃迁：含杂原子不饱和基团（-C ≡Ｎ，C=O ）：E 最小，λ 200~400 nm （近紫外区）该吸收带称为R 带。
7、λmax 的主要影响因素：1. 共轭体系的形成使吸收红移；2. pH 值对光谱的影响：碱性介质中，↑，吸收峰红移，↑3. 极性的影响：π→π＊跃迁：极性↑，红移，↑；↓。
高中化学电离平衡状态及特征归纳与分析
电离平衡状态及特征归纳与分析要点一、影响电离平衡的因素。
当溶液的温度、浓度以及离子浓度改变时，电离平衡都会发生移动，符合勒夏特列原理，其规律是：1、浓度：浓度越大，电离程度越小。
在稀释溶液时，电离平衡向右移动，而离子浓度会减小。
2、温度：温度越高，电离程度越大。
因电离过程是吸热过程，升温时平衡向右移动。
3、同离子效应：如在醋酸溶液中加入醋酸钠晶体，增大了CH3COO－浓度，平衡左移，电离程度减小；加入稀HCl，平衡也会左移，电离程度也减小。
4、能反应的物质：如在醋酸溶液中加入锌或NaOH溶液，平衡右移，电离程度增大。
要点诠释：使弱酸稀释和变浓，电离平衡都向右移动，这二者之间不矛盾。
我们可以把HA的电离平衡HA H++A－想象成一个气体体积增大的化学平衡：A（g）B（g）+C（g），稀释相当于增大体积，A、B、C的浓度同等程度地减小即减小压强，平衡向气体体积增大的方向移动，B、C的物质的量增加但浓度减小，A的转化率增大；变浓则相当于只增大A的浓度，v（正）加快使v（正）＞v （逆），平衡向正反应方向移动，A、B、C的物质的量和浓度均增大，但A的转化率降低了，A的物质的量分数增大了而B、C的物质的量分数减小了。
A的转化率即相当于弱酸的电离程度。
要点二、电离平衡常数1．概念：在一定条件下，弱电解质的电离达到平衡时，弱电解质电离形成的各种离子的浓度的乘积跟溶液中未电离的分子的浓度的比值是—个常数，这个常数叫做电离平衡常数。
用K表示。
2．数学表达式。
对一元弱酸（HA）：HA H++A－。
对一元弱碱（BOH）：BOH B++OH－。
3．K的意义：K值越大，表示该弱电解质越易电离，所对应的弱酸（弱碱）越强。
从K a和K b的大小，可以判断弱酸和弱碱的相对强弱，例如弱酸的相对强弱：H2SO3（K a1=1.5×10－2）＞H3PO4（K a1=7.5×10－3）＞HF（K a=3.5×10－4）＞H2S（K a1=9.1×10－8）。
危险化学品氯化过程危险性分析及安全技术要点
危险化学品氯化过程危险性分析及安全技术要点一、氯化反应及其应用1.定义氯化是指以氯原子取代有机化合物中氢原子的反应。
根据氯化反应条件的不同，有热氯化、光氯化、催化氯化等，在不同条件下，可得不同产品。
广泛使用的氯化剂有液态氯、气态氯、气态氯化氢、各种浓度的盐酸、磷酰氯、硫酰氯、三氯化磷、次氯酸钙等。
2.工业应用工业生产通常采用天然气（甲烷）、乙烷、苯、萘、甲苯及戊烷等原料进行氯化，制取溶剂、各种杀虫剂等产品。
如氯仿、四氯化碳、氯乙烷、苯酚、1-氯萘等产品。
（1）天然气（甲烷）氯化生产氯仿和四氯化碳等产品。
氯仿用作脂肪、树脂、橡胶、磷、碘等的溶剂，在医药上用作麻醉剂；四氯化碳用作溶剂、有机物的氯化剂、香料的浸出剂、纤维的脱脂剂、灭火剂、分析试剂，并用于制药工业等。
氯化反应式分别为：CH4+3Cl2CHCl3+3HClCH4+4Cl2CCl4+4HCl（2）乙烷氯化生产氯乙烷。
氯乙烷用作硫、磷、油脂、树脂、蜡等的溶剂，农业上用作杀虫剂，医药上用作外科局部麻醉剂。
氯化反应式为：CH3CH3+Cl2CH3CH2Cl+HCl（3）苯经过氯化生产氯苯。
氯苯主要用于制造苯酚、一硝基氯苯、二硝基氯苯、二硝基苯酚和苦味酸等。
氯化反应式为：（4）萘氯化生产1-氯萘。
1-氯萘用作高沸点溶剂、增塑剂等。
氯化反应式为：二、氯化的危险性分析（1）氯化反应的各种原料、中间产物及部分产品都具有不同程度的火灾危险性。
（2）氯化剂具有极大的危险性。
氯气为强氧化剂，能与可燃气体形成爆炸性气体混合物；能与可燃烃类、醇类、羧酸和氯代烃等形成二元混合物，极易发生爆炸。
氯气与烯烃形成的混合物，在受热时可自燃；与二硫化碳混合，会出现自行突然加速过程而增加爆炸危险；与乙炔的反应极为剧烈，有氧气存在时，甚至在-78℃的低温也可发生爆炸。
三氯化磷、三氯氧磷等遇水会发生快速分解，导致冲料或爆炸。
漂白粉、光气等均具有较大的火灾危险性。
有些氯化剂还具有较强的腐蚀性，损坏设备。
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化学分析要点 化学分析分为容量分析、重量分析 容量分析-一种已知浓度的标准溶液加入到被测组分溶液中，二者完全发生化学反应，通过已知浓度溶液浓度及消耗体积数计算被测组分含量，常用的玻璃仪器容量瓶、移液管、滴定管。 重量分析-通过分离被测组分，经沉淀、过滤、灼烧形成固定组成物，再用天平称量，常用的沉淀法，例如三氧化硫测定 数据处理 化学分析数值通常用小数点后两位表示，氯离子结果保留三位，标准溶液浓度四位，氯离子测定标准溶液浓度三位小数 试验的基本要求
每一项测定的试验次数规定为两次，用两次试验结果的平均值表示测定结果。 ★ 例行生产控制分析时，每一项测定的试验次数可以为一次。 ★ 在进行化学分析时，除另有说明外，应同时进行烧失量的测定； ★ 其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测定结果加以校正。 空白试验 使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。 恒量 经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。 、烧失量的测定——灼烧差减法(基准法) 方法提要 试样在(950±25) ℃的高温炉中灼烧，驱除二氧化碳，同时将存在的易氧化的元素氧化，碳酸盐、硫酸盐分解，碱金属化合物挥发，附着水和化合水排出。
• 一般规定，试料在(950～1 000) ℃下灼烧至恒量后质量减少的分数，即为烧失量。 • 有的反应使试料的质量增加，有的反应使试料的质量减少，因此，所测得的“烧失量”，实际上是试料受热后所发生的各种反应引起的质量增加和减少的代数和。 • 测定的烧失量用的瓷坩埚，应洗净后预先在950~1000℃下灼烧至恒量。 • ② 加热温度，除特殊规定外，一般均为950~1000℃，加热时应从低温升起（低于400℃）。应将坩埚放在马弗炉的恒温区 。 • ③ 加热应使用电阻丝马弗炉，不应使用硅碳棒电炉。 • ④ 一些试样吸水性增强，称量时必须尽可能迅速。 • 否则样品会吸收大空气中的水分和二氧化碳，使检测结果偏高。 • ⑤ 冷却时间及冷却条件要保持一致。 • ⑥ 保证干燥器中干燥剂的干燥效果。 • 试样分解常用方法： • 1酸溶-硅酸盐试样被酸分解的程度取决于试样中SIO2与碱性氧化物的含量之比，比值越大越不易被酸分解，反之，碱性氧化物含量越高，越易被分解 • 2熔融法 常用的碱熔法NaOH、KOH常用的强碱性熔剂，适用于硅含量高的试样，对铝含量高的分解不完全。 • 氢氧化钠熔样的溶液制备 • 以氢氧化钠作熔剂，主要操作要点： • ① 吸水性强的试样，要迅速称样。 • ② 对用作熔剂的氢氧化钠要注意保存，勿使其长时间暴露在空气中，以免吸水过多，熔融时产生飞溅。 • ③ 银坩埚盖不要盖严，应留有一定缝隙。为此，可将坩埚盖弯成一定弧度后盖上。 • ④ 熔融时要从低温（400℃以下）升起。 • ⑤应在高温炉炉膛的底部垫一块干净的耐火板。 • ⑥ 熔样过程中，升至所需温度保温一定时间，中间取出坩埚摇动1～2次，以提高熔融效果，容易脱埚。 • ⑦ 注意长时间使用后银坩埚底部会变得凹凸不平，严重变形。使用这样的坩埚熔融试样时，熔体很难脱出，需经过长时间加热。 • 以氢氧化钠作熔剂，主要操作要点： • ⑧ 酸化：脱埚时溶液的体积为100mL左右，溶液体积不宜太小。 • 为防止碱性溶液对玻璃烧杯的侵蚀，要尽快酸化。 • 在搅拌下一次加入强酸，并充分搅拌溶液，加热至沸腾，即可 得到澄清溶液。 • 加1mL浓硝酸，以便将二价铁离子氧化为三价铁离子，以保证用配位滴定法测定三氧化二铁时结果的准确度。 二氧化硅的测定-氟硅酸钾容量法
（1）、方法原理：硅酸根离子在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性
溶液中，能与氟离子作用，生成氟硅酸根离子,并进而与钾离子作用，生成氟硅酸钾沉淀，将氟硅酸钾沉淀洗净至无残余酸后，使之在沸水中水解，生成相应的氢氟酸： K2SiF6 + 3H2O = 2KF + H2SiO3 + 4HF 因而可以用氢氧化钠标准溶液进行滴定，采用酚酞做指示剂，终点为粉红色： HF + NaOH = NaF + H2O （2）、 操作注意事项：
采用以氢氧化钠作熔剂，经酸化制成溶液。不溶性SiO2
应完全转变为可溶
性的硅酸，试样溶液不得有SiO2析出，否则测定结果不稳定； 溶液的酸度应保持在3mol/L左右。50mL试样溶液中加入10mL～15mL浓硝酸，可使溶液中硝酸的浓度控制在3mol/L左右。酸度过低易形成其他金属的氟化物沉淀而干扰测定，导致SiO2结果偏高；酸度过高给K2SiF6沉淀的洗涤和中和残余酸的操作带来麻烦，在洗涤过程中使部分K2SiF6沉淀水解，导致SiO2结果偏低； 150g/L氟化钾溶液的加入量以10mL为宜。氟化钾溶液量过低， K2SiF6
沉淀
不完全；过高，将生成氟铝酸盐沉淀干扰测定； 沉淀时的温度以不超过30℃为宜，以防止因温度过高造成K2SiF6
沉淀水解，
而使测定结果偏低； 沉淀时，氯化钾应加至真正饱和。过量的钾离子，由于同离子效应而有利于K2SiF6沉淀反应完全，否则，因钾离子不足而使K2SiF6难以定量生成，造成结果偏低。在加入固体氯化钾时，一定要不断地仔细搅拌。市售的氯化钾颗粒如较粗，应研细后使用； K2SiF6沉淀时间15min～20min较为适宜。放置时间短， K2SiF6
沉淀不完全
结果偏低；放置时间过长，Al3+会产生干扰，使结果偏高； 用氢氧化钠中和残余酸的操作应迅速完成，特别是当室温较高时若中和时间过长， K2SiF6沉淀易水解而使测定结果偏低。中和时应将滤纸展开，切忌滤纸成团，否则包在滤纸中的残余酸将会由于未被中和而使测定结果偏高； 由于K2SiF6
沉淀的水解反应是一吸热反应，因此必须加沸水使其水解，在
用氢氧化钠标准溶液滴定过程中，溶液的温度不应低于70℃。所用沸水须预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞变红（中和水中CO2），否则测定结果偏高； K2SiF6容量法测定SiO2
应进行空白试验，否则测定结果偏高；
试验的自始至终必须使用塑料器具（烧杯、量杯、搅拌棒），而不能用玻璃器具（Na2SiO3），因所用的KF溶液及化学反应过程中所产生的HF腐蚀玻璃，影响测定结果的准确性。 Fe2O3的测定——EDTA滴定法（基准法）
EDTA滴定铁的关键，在于正确控制溶液酸度和掌握适宜温度。 在无其他干扰离子时，EDTA滴定铁的酸度范围较宽。而实际样品分析中，必须考虑其他金属离子，特别是铝、钛对滴定的影响。 铝对铁的干扰随pH增大而增大。pH>2.5时，1mg铝即能对铁产生干扰，而当pH为1.8-2.0时，即使有8倍以上铁量的铝存在，其影响亦很小。 温度越高，铝对铁的干扰越大，但温度过低又会使终点拖长，造成测定结果偏高。所以对于一般水泥样品，铝含量不是特别高的样品，在60-70℃时滴定铁，终点明显结果准确。 技术要点： ① 确控制溶液的pH值。溶液的最佳pH范围为1.8 ～ 2.0。 2先加入指示剂，用氨水（1+1）调制溶液出现桔红色，此时pH>4，然后加盐酸（1+1）至溶液刚刚变成紫红色，再继续滴加8～9滴，此时溶液的pH 范围一般都在1.8左右。
② 然后用精密PH试纸检验，看试纸颜色由绿慢慢变黄时，则酸度满足要求。
③ 技术要点： ④ ②正确控制溶液的温度：将溶液加热至70℃，缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应不低于60℃，如终点前溶液温度降至近60℃时，应再加热至65℃～
70℃)。 ⑤ 试验溶液的体积一般约100mL为宜。体积过小会是干扰离子浓度偏高，不易于滴定；体积过大则终点颜色变化不明显。
⑥ ④滴定时需不断搅拌，缓慢滴定；特别是接近终点时，要加强搅拌，逐滴地加入EDTA溶液。 ⑦ ⑤由于Fe2+与EDTA配位能力比Fe3+差，不能与EDTA定量配位，因此在制备溶液时，加入少量浓硝酸。
⑧ EDTA直接滴定法测定结果偏低的原因： ⑨ （1）pH值在1.8～2.0之间。如溶液的pH值偏低时，反应不完全，测定结果会偏低；
⑩ （2）滴定时严格控制溶液的温度在60～70℃之间。溶液温度低于60℃时，反应速度慢，测定结果会偏低；
⑪ （3）由于Fe2+与EDTA配位能力比Fe3+差，不能与EDTA定量配位，因此在制备溶液时，加入少量浓硝酸，且将溶液加热煮沸，以保证溶液中的Fe2+全部氧化成Fe3+，否则测定结果易偏低。 . Al2O3
的测定——CuSO4返滴定法（代用法）
方法提要 在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液，控制溶液pH3.8～4.0，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液返滴过量的EDTA。 本法只适用于一氧化锰含量在0.5％以下的试样。
操作要点： • 在铜盐返滴定法中，溶液中的TiO2+可完全与EDTA配位，所测定的结果为Al、Ti合量。 方法一，在返滴定完铝+钛之后，加入苦杏仁酸置换。 方法二，用另外的方法测得试样中钛的含量后，从铝钛合量中扣除。扣除的数值为0.64×TiO2 。
• 硫酸铜返滴定法测定铝含量时，用苦杏仁酸掩蔽钛，掩蔽不完全导致铝的结果偏高。
• 操作要点： • 设某水泥标准样品： • 标准值：Al2O3 TiO2 • 5.00 0.30 • 铝、钛合量= Al2O3+ 0.64×TiO2 • = 5.00 + 0.64×0.30 • =5.19 （以Al2O3 计） • 在用EDTA滴定完Fe3+的溶液中加入过量的EDTA之后，应将溶液加热到70~80℃再调整溶液的pH至3.0 ~ 3.5。 • 控制EDTA过剩量的目的： • a. EDTA标准滴定溶液过剩量达到10~15mL，可使Al、Ti与EDTA配位反应完全，过剩量太少，反应不完全，结果偏低。
• 滴定终点的颜色：亮紫色。 • EDTA-Cu 绿色 • PAN-Cu 红色 • 为了控制EDTA的剩余量，应该根据试样中Al2O3的大致含量估算EDTA溶液的加入量。其估算公式如下： • m × XAl2O3 × 1000 • V ＝ + 10 ~ 15 • n × TAl2O3 • 锰的干扰。一般地，对于MnO含量高于0.5%的试样，采用直接滴定法或氟化铵置换-EDTA配位滴定法。