4.3 电子探针x射线显微分析
材料分析方法试题(1)
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套）一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分）1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值，称为 ，当管电压增大时，此值 。
2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确度 。
3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。
4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分为： 、 、 。
5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象叫 。
6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的偏心误差和 。
7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。
8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是错？ 。
9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。
常用的X 射线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。
10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。
区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。
11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。
12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。
13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。
14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。
红外吸收光谱是由分子中跃迁引起的。
15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。
16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。
17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。
此种说法正确与否？18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以为成像信号。
百科知识精选电子探针
主要用途电子探针又称微区X射线光谱分析仪、X射线显微分析仪。
其原理是利用聚焦的高能电子束轰击固体表面，使被轰击的元素激发出特征X射线，按其波长及强度对固体表面微区进行定性及定量化学分析。
主要用来分析固体物质表面的细小颗粒或微小区域，最小范围直径为1μm左右。
分析元素从原子序数3(锂)至92(铀)。
绝对感量可达10-14至10-15g。
近年形成了扫描电镜—显微分析仪的联合装置，可在观察微区形貌的同时逐点分析试样的化学成分及结构。
广泛应用于地质、冶金材料、水泥熟料研究等部门。
功能及特色电子探针可以对试样中微小区域（微米级）的化学组成进行定性或定量分析。
可以进行点、线扫描（得到层成分分布信息）、面扫描分析（得到成分面分布图像）。
还能全自动进行批量（预置9999测试点）定量分析。
由于电子探针技术具有操作迅速简便（相对复杂的化学分析方法而言）、实验结果的解释直截了当、分析过程不损坏样品、测量准确度较高等优点，故在冶金、地质、电子材料、生物、医学、考古以及其它领域中得到日益广泛地应用，是矿物测试分析和样品成分分析的重要工具。
工作原理分析电子探针有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析，以及对其中所含元素进行定量分析；线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化；面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布。
由莫塞莱定律可知，各种元素的特征X射线都具有各自确定的波长，通过探测这些不同波长的X射线来确定样品中所含有的元素，这就是电子探针定性分析的依据。
而将被测样品与标准样品中元素Y的衍射强度进行对比，就能进行电子探针的定量分析。
当然利用电子束激发的X射线进行元素分析，其前提是入射电子束的能量必须大于某元素原子的内层电子临界电离激发能。
技术支持电子光学系统该系统为电子探针分析提供具有足够高的入射能量，足够大的束流和在样品表面轰击殿处束斑直径近可能小的电子束，作为X射线的激发源。
为此，一般也采用钨丝热发射电子枪和2-3个聚光镜的结构。
材料分析测试方法名词解释（2）
材料分析测试方法名词解释（2）材料分析测试方法名词解释36、超点阵斑点：当晶体内部的原子或离子发生有规律的位移或不同种原子产生有序排列时，使得原来消光的斑点重新出现，这种额外的斑点称为超点阵斑点。
37、二次衍射斑点：电子受原子散射作用强，致使衍射束强度可与透射束强度相当，一次衍射束作为新的入射束产生“二次衍射”。
“二次衍射”使得一些|FHKL|=0的消光又出现强度，这种斑点称为“二次衍射斑点”。
38、菊池花样：当电子束穿透较厚单晶样品时，除了衍射斑点外还会出现一些平行的亮暗线对，此即为菊池花样或菊池线——是非弹性散射的电子又被弹性散射的结果。
39、电子显微图像：物镜背焦面上各衍射斑点的球面波在物镜像平面上干涉所成图像，具有黑白衬度，且与样品的微观组织相对应。
40、像衬度：图像上不同区域间明暗程度的差别。
是在物镜背焦面上通过物镜光阑选择透射斑或衍射斑成像的结果。
41、质厚衬度：由于样品上不同微区质量（原子序数Z）或厚度差异而形成的衬度，是解释非晶体样品电子显微图像衬度的理论依据。
42、非弹性散射：入射电子与核外电子相互作用，除了方向的改变还有能量的变化。
43、衍衬衬度：由于晶体样品中各处衍射束强度差异而形成的衬度。
对于没有成分差异的单相材料，衍衬衬度是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。
44、中心暗场成像：将入射束反向倾斜一个相应角度，使散射电子沿光轴传播。
45、双光束条件：对于晶体样品，在明场像条件下只有(HKL)面满足衍射条件（衍射强度IHKL），其余晶面均与衍射条件存在较大偏差（衍射强度视为零），此时除直射束外只有一个强衍射束即(HKL)衍射束，构成“双光束条件”。
46、相位衬度：由于入射电子束相位改变而引起的衬度。
47、消光距离：强烈的动力学相互作用的结果，使得I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡。
振荡的深度周期即为“消光距离”——ξg48、扫描电子显微镜：继透射电子显微镜后发展起来的一种电子显微镜。
波谱仪和能谱仪
波谱分析和能谱分析之间的对比2010年01月28日来源：说仪网在电子探针或扫描电子显微镜中进行微区分析可以采用两种方法：波谱分析或能谱分析。
波谱分析发展较早，但近年来没有太大的进展；能谱分析虽然只有将近20 年的历史，但发展迅速，成为微区分析的主要手段。
以下为两种方法的比较。
（a）通常的能谱仪探测器采用8μm 厚的铍窗口，由于它对入射X 射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X 射线，元素探测范围为Na （11）到U（92）。
而波谱仪的探测范围为B （5）到U（92）。
虽然能谱仪过去也曾采用过超薄窗口（UTW）或无窗探测器扩大元素探测范围，但由于种种原因实际上无法推广。
近年来出现了一种单窗口轻元素探测器，可以探测B（5）到U （92）之间的元素，甚至还可探测Be。
（b）波谱仪的瞬间接收范围约为5eV ，即在同一瞬间只能接收某一极窄的波长范围内的X 射线信号。
因此采集一个全谱往往需要几十分钟。
在此期间要求整个系统的工作条件（加速电压、束流等）有较高的稳定度。
因此波谱分析不能用于束流不稳定的系统（如冷场发射电子枪的系统）中。
能谱仪在瞬间可以接收全部有效范围内的X 射线信号，亦即在一短时间内（例如1 秒）可接收成千上百个各种能量的X 射线光子。
由于其随机性，所以对整个系统的稳定度无严格要求，而且采集一个谱通常只需1～2min 。
（c）波谱仪的几何收集效率（接收信号的立体角）较低（<0.2%），而且随X 射线的波长变化。
量子效率（进入谱仪和被计数的X 射线之比）也较低（< 30 %）。
为了增加接收到的信号强度，不得不加大束流，束斑也随之加大，因此当扫描电子显微镜观察高分辨图像时，或透射电镜中由于薄膜样品的X 射线信号强度太低，均无法进行波谱分析。
能谱仪的几何收集效率（< 2 %）高于波谱仪一个数量级，而且只要探测器的位置固定，几何效率即为常数。
在2～16keV的能量范围内，量子效率接近于100％。
材料现代分析方法试题库
材料现代分析方法试题库一、填空1、第一个发现X射线的科学家是，第一个进行X射线衍射实验的科学家是。
2、X射线的本质是，其波长为。
3、X射线本质上是一种______________，它既具有_____________性，又具有____________性，X射线衍射分析是利用了它的__ ____________。
4、特征X射线的波长与和无关。
而与有关。
5、X射线一方面具有波动性，表现为具有一定的，另一方面又具有粒子性，体现为具有一定的，二者之间的关系为。
6、莫塞来定律反映了材料产生的与其的关系。
7、从X射线管射出的X射线谱通常包括和。
8、当高速的电子束轰击金属靶会产生两类X射线，它们是_____________和_____________，其中在X射线粉末衍射中采用的是____ _______ 。
9、特征X射线是由元素原子中___________引起的，因此各元素都有特定的___________和___________电压，特征谱与原子序数之间服从_____ ______定律。
10、同一元素的入Kα1、入Kα2、入Kβ的相对大小依次为___________；能量从小到大的顺序是_______________。
(注：用不等式标出)11、X射线通过物质时，部分X射线将改变它们前进的方向，即发生散射现象。
X 射线的散射包括两种：和。
12、hu+kv+lw=0关系式称为______________ ,若晶面(hkl)和晶向[uvw]满足该关系式，表明__________________________________ 。
15、倒易点阵是由晶体点阵按照式中，为倒易点阵基矢，为正点阵基矢的对应关系建立的空间点阵。
在这个倒易点阵中，倒易矢量的坐标表达式为，其基本性质为。
14、X射线在晶体中产生衍射时，其衍射方向与晶体结构、入射线波长和入射线方位间的关系可用_ _____ ______、____ ___________、________________和____________________四种方法来表达。
武汉理工大学 材料测试方法 透射电镜-2结构和成像和制样
透射电子显微镜 --- 基本结构
场发射高分辨透射电子显微镜
型 号：JEM-2100F STEM/EDS 生产国别、公司： 日本电子，JEOL ，2006.6购置, 670万
主要技术指标： TEM 分 辨 力：0.23nm（点），0.102nm(晶格)
STEM分 辨 力：0.20nm（晶格） 最小束斑尺寸：0.5nm
俄歇电子仅在表面 1nm 层内产生，适 用于 表面分析。
5、透射电子（transmisive electrons, TE)
当试样厚度小于入射电子的穿透深度时， 入射电子将穿透试样，从另一表面射出称为透 射电子。如果试样很薄，只有 10 – 20 nm 的 厚度，透射电子的 主要组成部分 是 弹性散 射电子，成像比较清晰，电子衍射斑点也比较 明锐。
的薄膜或粉末，视其分析内容进行样品制备。
透射电子显微镜 --- 基本结构
TEM是一种大型电子光学仪器。通常包括：
● 电子光学系统 ● 真空系统 ● 电器
电子光学系统
一 、 透 射 电 镜 的 主 要 结 构
一
、
工作过程：
透
① 枪发出电子束
射 电
②经会聚透镜会聚
镜
③照射在试样上并穿
的
过试样
主
④经物镜成象
要 结
⑤再经中间镜和投影 镜放大
构
⑥电子显微象(在荧光
屏或照相底片上)
一
会聚镜：
、 透
短焦距强磁透镜，
射
一般单聚光镜型：
电
镜50Å
主
要
双聚光镜型：
结
构
束斑几个μm,
分辨率几个Å~10Å
一
、
透
射
材料表征方法思考题答案解析
第一章XRD1.X射线的定义、性质、连续X射线和特征X射线的产生、特点。
答：X射线定义：高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。
性质：看不见；能使气体电离，使照相底片感光，具有很强的穿透能力，还能使物质发出荧光；在磁场和电场中都不发生偏转；当穿过物体时只有部分被散射；能杀伤生物细胞。
连续X射线产生：经典物理学解释——由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。
量子力学解释——大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。
特点：强度随波长连续变化特征X射线产生：当管电压达到或高于某一临界值时，阴极发出的电子在电场的加速下，可以将物质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外，使原子电离。
此时的原子处于激发态。
处于激发态的原子有自发回到激发态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量降低。
原子从高能态变为低能态时，多出的能量以X射线的形式释放出来。
因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能级差一定，故辐射出波长一定的特征X射线。
特点：仅在特定的波长处有特别强的强度峰。
2.X射线与物质的相互作用答：X射线与物质的相互作用，如图所示一束X射线通过物体后，其强度因散射和吸收而被衰减，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。
散射分为两部分，即相干散射和不相干散射。
当X射线照射到物质的某个晶面时可以产生反射线，当反射线与X射线的频率、位相一致时，在相同反射方向上的各个反射波相互干涉，产生相干散射；当X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，产生波长比入射X射线波长长的X射线，且波长随着散射方向的不同而改变，这种现象称为不相干散射。
其中相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。
物质对X射线的吸收是指X射线通过物质时，光子的能量变成了其它形式的能量，即产生了光电子、俄歇电子和荧光X射线。
03-电子显微分析-基础知识与TEM(3-TEM)
二、透射电子显微像的质厚衬度及透射电镜样品
使用透射电镜观察分析材料的形貌、组织、结构，需具备以 下两个前提： 一是制备适合TEM观察的试样,厚度100-200nm,甚至更薄；
TEM试样大致有三种类型： 粉末颗粒 材料薄膜 复型膜
二是建立电子图像的衬度理论
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二、像衬度及复型像
（一）电子像衬度（像衬度）——质厚衬度
一般都采用双聚光镜系统。
②成象放大系统
主要组成：
➢ 物镜
成
➢ 中间镜(1-2个)
像
放
➢ 投影镜(1-2个)
大 系
统
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物镜
①形成显微像
将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像
作用：平面上，构成与试样组织结构相对应的显微像。 ②形成衍射花样
将来自试样不同点的同方向、同相位的弹性散射束会聚 于其后焦面上，构成含有试样晶体结构信息的衍射花样
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（2）放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的 线性放大率。
最高放大倍数表示电镜的放大极限。实际工作中，一般 都是在低于最高放大倍数下观察，以得到清晰的图像。
（3）加速电压
电镜的加速电压指电子枪的阳极相对于阴极的电压 决定电子枪发射的电子束的波长和能量 200kV电镜是一种比较理想的电镜（0.00251nm ）
三、电子衍射
四、透射电子 显微像
电子衍射和X-ray衍射异同点 电子衍射基本公式 电子衍射花样 阿贝显微镜成像原理 透射电子显微镜中选区电子衍射 电子衍射花样的标定
像衬度：质厚衬度、衍射衬度、相位衬度 选择衍射成像原理 双光束条件 电子衍射分析的特点
一、透射电子显微镜
结构组成与工作原理 ➢ 光学成像系统 ➢ 真空系统 ➢ 电气系统
材料现代分析与测试技术 教学大纲
材料现代分析与测试技术课程教学大纲一、课程性质、教学目的及教学任务1.课程性质本课程是材料类专业的专业基础课，必修课程。
2.教学目的学习有关材料组成、结构、形貌状态等分析测试的基本理论和技术，为后续专业课学习及将来材料研究工作打基础。
3.教学任务课程任务包括基本分析测试技术模块——X射线衍射分析、电子显微分析、热分析；扩充分析测试技术模块——振动光谱分析和光电子能谱分析。
在各模块中相应引入新发展的分析测试技术：X射线衍射分析X射线衍射图谱计算机分析处理；电子显微分析引入扫描探针显微分析（扫描隧道显微镜、原子力显微镜）；热分析引入DSC分析。
二、教学内容的结构、模块绪论了解材料现代分析与测试技术在无机非金属材料中的应用、发展趋势，明确本课程学习的目的和要求。
1. 本课程学习内容2. 本课程在无机非金属材料中的应用3. 本课程的要求（一）X射线衍射分析理解掌握特征X射线、X射线与物质的相互作用、布拉格方程等X射线衍射分析的基本理论，掌握X射线衍射图谱的分析处理和物相分析方法，掌握X射线衍射分析在无机非金属材料中的应用，了解X射线衍射研究晶体的方法和X射线衍射仪的结构，了解晶胞参数测定方法。
1. X射线物理基础（1）X射线的性质（2）X射线的获得（3）特征X射线和单色X射线2. X射线与物质的相互作用3. X射线衍射几何条件4. X射线衍射研究晶体的方法（1）X射线衍射研究晶体的方法（2）粉末衍射仪的构造及衍射几何5. X射线衍射数据基本处理6. X射线衍射分析应用（1）物相分析（2）X射线衍射分析技术在测定晶粒大小方面的应用（二）电子显微分析理解掌握电子光学基础、电子与固体物质的相互作用、衬度理论等电子显微分析的基本理论，掌握透射电镜分析、扫描电镜分析、电子探针分析的应用和特点，掌握用各种衬度理论解释电子显微像，掌握电子显微分析样品的制备方法，了解透射电镜、扫描电镜、电子探针的结构。
1. 电子光学基础（1）电子的波长和波性（2）电子在电磁场中的运动和电磁透镜（3）电磁透镜的像差和理论分辨率（4）电磁透镜的场深和焦深2. 电子与固体物质的相互作用（1）电子散射、内层电子激发后的驰豫过程、自由载流子（2）各种电子信号（3）相互作用体积与信号产生的深度和广度3. 透射电子显微分析（1）透射电子显微镜（2）透射电镜样品制备（3）电子衍射（4）透射电子显微像及衬度（5）透射电子显微分析的应用4. 扫描电子显微分析（1）扫描电子显微镜（2）扫描电镜图像及衬度（3）扫描电镜样品制备5. 电子探针X射线显微分析（1）电子探针仪的构造和工作原理（2）X射线谱仪的类型及比较（3）电子探针分析方法及其应用6. 扫描探针显微分析（1）扫描隧道显微镜（2）原子力显微镜（三）热分析理解掌握差热分析、热释光谱分析的基本原理，掌握差热曲线的判读及影响因素，掌握热释光谱分析，了解差热分析仪的结构，了解热重分析和示差扫描量热分析。
电子探针分析技术在地学中的应用进展
电子探针分析技术在地学中的应用进展摘要电子探针分析技术（EPMA）是一种应用较早、且至今仍具有独特魅力的多元素分析技术。
二战以后，世界经济和社会的迅猛发展极大地促进了科学技术的进步，电子探针分析技术（EPMA）也进入了一个快速发展时期。
在地学领域的应用中,取得了令人瞩目的成就。
文章就该技术的发展历史、发展趋势及在地学中的应用进展等方面做出了具体阐述。
关键词：电子探针；地学；应用进展1引言电子探针是电子探针X 射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA (Electron Probe X-ray Micro-Analyser)，它用一束聚焦得很细（50nm～１μｍ）的加速到5kV-30kV的电子束，轰击用光学显微镜选定的待分析试样上某个“点”（一般直径为1-50um），利用试样受到轰击时发射的X射线的波长及强度，来确定分析区域中的化学组成。
随着电子光学技术和计算机技术的发展，现在的EPMA同时具有扫描电镜SEM的形貌观察、结构分析等功能。
不但像仪器发明之初那样，以金属和矿物样品中不同相或不同组成的成分分析为主要目的，而且也应用在冶金、电子电器件、陶瓷、塑料、纤维、木材、牙齿、骨骼、叶、根等等方面。
其应用领域之广泛，可说目前已经涉及到所有固体物质的研究工作中，尤其在材料研究工作方面。
这种仪器不仅是研究工作中的重要工具，而且也是质量检查的手段之一。
本文仅对EPMA在地学领域中的应用进展加以阐述。
2电子探针的发展历史简介电子探针分析的基本原理早在1913 年就被Moseley发现，但直到1949 年，法国的Castaing在guinier教授的指导下，才用透射电镜（TEM）改装成一台电子探针样机。
1951年6月，Castaing在他的博士论文中，不仅介绍了他所设计的电子探针细节，而且还提出了定量分析的基本原理。
现在电子探针的定量修正方法尽管作了许多修正，但是，他的一些基本原理仍然适用。
1955年Castaing在法国物理学会的一次会议上，展出了电子探针的原形机, 1956 年由法国CAMECA公司制成商品，1958年才把第一台电子探针装进了国际镍公司的研究室中，当时的电子探针是静止型的,电子束没有扫描功能。