电子探针显微分析方法99页PPT
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第十一章电子探针显微分析
按大小分别进入不同存储单元。 ❖ 每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，因此通道地址和X光子能量成正比，而通道的计
数为X光子数。 ❖ 最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐标的X射线能量色散谱，并显示于显
像管荧光屏上。下图为的扫描形貌像及其能量色散谱。
波谱仪和能谱仪的比较
波谱仪和能谱仪的比较
二. 元素分析范围广
电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)——铀(Ｕ)，因为电子探针成份分析是利用元素的特征X 射线，而氢和氦原子只有K 层电子，不能产生特征X 射线，所以无法进行电子探针成分分析。锂()和 铍()虽然能产生X 射线，但产生的特征X 射线波长太长，通常无法进行检测，少数电子探针用大面间 距的皂化膜作为衍射晶体已经可以检测元素。能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同，分析元素范 围从硼(B)——铀(Ｕ)。
❖ 加在()上的偏压将电子-空穴对收集起来，每入射一个X光子，探测器输出—个微小的电荷脉冲，其 高度正比于入射的X光子能量E。
能谱仪的工作原理
❖ 电荷脉冲经前置放大器，信号处理单元和模数转换器处理后以时钟脉冲形式进入多道分析器。 ❖ 多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存储器。与X光子能量成正比的时钟脉冲数
❖ 目前扫描电镜与电子探针仪可同时配用能谱仪和波谱仪，构成扫描电镜-波谱仪-能谱仪系统，使两种谱仪 优势互补，是非常有效的材料研究工具。
三、 试样室
❖ 用于安装、交换和移动试样。试样可以沿X、Y、Z轴方向移动，有的试样台可以倾斜、旋转。现在 试样台已用光编码定位，准确度优于1μm，对表面不平的大试样进行元素面分析时，Z轴方向可以 自动聚焦。
❖ 电子探针X射线显微分析（简称电子探针显微分析）（ ，简称）是一种显微分析和成分分析相结合 的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状 态的极为有用的分析方法。
数为X光子数。 ❖ 最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐标的X射线能量色散谱，并显示于显
像管荧光屏上。下图为的扫描形貌像及其能量色散谱。
波谱仪和能谱仪的比较
波谱仪和能谱仪的比较
二. 元素分析范围广
电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)——铀(Ｕ)，因为电子探针成份分析是利用元素的特征X 射线，而氢和氦原子只有K 层电子，不能产生特征X 射线，所以无法进行电子探针成分分析。锂()和 铍()虽然能产生X 射线，但产生的特征X 射线波长太长，通常无法进行检测，少数电子探针用大面间 距的皂化膜作为衍射晶体已经可以检测元素。能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同，分析元素范 围从硼(B)——铀(Ｕ)。
❖ 加在()上的偏压将电子-空穴对收集起来，每入射一个X光子，探测器输出—个微小的电荷脉冲，其 高度正比于入射的X光子能量E。
能谱仪的工作原理
❖ 电荷脉冲经前置放大器，信号处理单元和模数转换器处理后以时钟脉冲形式进入多道分析器。 ❖ 多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存储器。与X光子能量成正比的时钟脉冲数
❖ 目前扫描电镜与电子探针仪可同时配用能谱仪和波谱仪，构成扫描电镜-波谱仪-能谱仪系统，使两种谱仪 优势互补，是非常有效的材料研究工具。
三、 试样室
❖ 用于安装、交换和移动试样。试样可以沿X、Y、Z轴方向移动，有的试样台可以倾斜、旋转。现在 试样台已用光编码定位，准确度优于1μm，对表面不平的大试样进行元素面分析时，Z轴方向可以 自动聚焦。
❖ 电子探针X射线显微分析（简称电子探针显微分析）（ ，简称）是一种显微分析和成分分析相结合 的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状 态的极为有用的分析方法。
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约翰型聚焦法：晶体曲率半径是聚焦圆半径的两倍；
定性分析分析特征X射线的波长（或特征能量），得到元素的种类；
能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。
工作原理：X射线光子进入Si晶体内，将产生电子－空穴对，在100K左右温度时，每产生一个电子－空穴对消耗的平均能量为。
定性分析分析特征X射线的波长（或特征能量），得到元素的种类；
能谱仪的关键部件是锂漂移硅半导体探测器，习惯上记作Si(Li)探测器。 定性分析分析特征X射线的波长（或特征能量），得到元素的种类； 原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。 11Na～92U／4Be～92U 工作原理：X射线光子进入Si晶体内，将产生电子－空穴对，在100K左右温度时，每产生一个电子－空穴对消耗的平均能量为。 电子探针的信号检测系统是X射线谱仪： 用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品中各元素的特征（标识） X射线： 用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品中各元素的特征（标识） X射线： 通过连续地改变 ，就可以在与X射线入射方向呈2 的位置上测到不同波长的特征X射线信号。 N＝E／ 能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。 11Na～92U／4Be～92U 定性分析分析特征X射线的波长（或特征能量），得到元素的种类；
高，一定条件下是常数
定量分析精度 好
差
仪器特殊性 多个分光晶体
探头液氮冷却
电子探针仪分析方法
定性分析
点分析 线分析 面分析
定量分析
感谢观看
原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。
23电子显微分析与电子探针
• (2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状 态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内Li的浓度分布状态就 会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。
2020/6/21
二、波谱仪
• 波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS)。 • 在电子探针中，X射线是由样品表面以下m数量级的作用体积中激发
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2．背散射电子像衬度及特点
• 影响背散射电子产额的因素有： • (1)原子序数Z • (2)入射电子能量E0 • (3)样品倾斜角
2020/6/21
图22-6 背散射系数与原子序数的关系
背散射电子衬度有以下几类：
• (1)成分衬度 • (2)形貌衬度 • (3)磁衬度(第二类)
• (3)谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦 要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较 粗糙表面的分析工作。
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能谱仪的缺点：
• (1)能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所 以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测 到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背 底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射 线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率 (5eV)低。
锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极 管。
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图22-18 Si(Li)检测器探头结构示意图
• 以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂的电子学装 置。
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图10-19 Si(Li)X射线能谱仪
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二、波谱仪
• 波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS)。 • 在电子探针中，X射线是由样品表面以下m数量级的作用体积中激发
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2．背散射电子像衬度及特点
• 影响背散射电子产额的因素有： • (1)原子序数Z • (2)入射电子能量E0 • (3)样品倾斜角
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图22-6 背散射系数与原子序数的关系
背散射电子衬度有以下几类：
• (1)成分衬度 • (2)形貌衬度 • (3)磁衬度(第二类)
• (3)谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦 要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较 粗糙表面的分析工作。
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能谱仪的缺点：
• (1)能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所 以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测 到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背 底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射 线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率 (5eV)低。
锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极 管。
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图22-18 Si(Li)检测器探头结构示意图
• 以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂的电子学装 置。
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图10-19 Si(Li)X射线能谱仪
电子探针显微分析
数据记录
记录每个扫描点的特征X 射线能量和强度，以及对 应的位置信息。
结果分析
根据扫描区域内各点的数 据，绘制元素或化合物的 分布图，并分析其空间分 布规律和变化趋势。
06
电子探针显微分析的数据处理与结果解释
数据处理的基本步骤
数据预处理
包括背景扣除、死时间校正、能量漂移校正等步 骤，以确保数据的准确性和可靠性。
烘干处理
将镀膜后的样品放入烘箱中，在适当的温度和时间下进行烘干，以 去除样品表面的水分和有机污染物，确保分析的准确性。
05
电子探针显微分析的实验方法
定点分析
01 选定分析点 在电子显微镜下选定感兴趣的区域或特定相，确定分 析点。
02 电子束聚焦 将电子束聚焦到分析点上，确保分析的准确性。
03 X射线激发 用高能电子束激发样品，产生特征X射线。
04
X射线检测
通过能量色散谱仪（EDS）检测特征X射线的能量和强 度。
05
定量分析
根据特征X射线的能量和强度，结合标准样品的数据 进行定量分析。
线扫描分析
X射线激发与检测
在扫描过程中，不断激发样品并 检测特征X射线。
电子束扫描
将电子束沿选定的扫描线进行连 续扫描。
数据记录
记录每个扫描点的特征X射线能 量和强度。
精准度高
相比其他分析方法，电子探针显微分析具有更高的精准度和灵敏度，能够检测 到ppm级别的元素含量，满足现代科学研究对高精度分析的需求。
电子探针显微分析的应用领域
01 02
材料科学
在材料科学领域，电子探针显微分析可用于研究合金、陶瓷、高分子等 材料的元素分布、相组成和微观结构，为材料性能优化和新材料开发提 供指导。
扫描电子显微镜与电子探针分析资料(ppt 54页)
A 断口分析 材料断口的微观形貌往往与其化学成分、显
微组织、制造工艺及服役条件存在密切联系，所 以断口形貌的确定对分析断裂原因常常具有决定 性作用。
沿晶断口
45
韧窝断口
解理断口
复合材料断口
46
1018号钢在不同温 度下的断口形貌
47
B 三维形貌的观察和分析 在多相结构材料中，特别是在某些共晶材
装置，这就为研究断裂过程的动态过程提供了很 大的方便。在试样拉伸的同时既可以直接观察裂 纹的萌生及扩展与材料显微组织之间的关系，又 可以连续记录下来，为科学研究提供最直接的证 据。
49
双相钢
50
复合材料
51
纳米材料形貌分析
多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌（a）低倍像（b）高倍像 ZnO纳米线的二次电子图像
7
8
这些物理信号的强度随样品表 面特征而变。它们分别被相应的 收集器接受，经放大器按顺序、 成比例地放大后，送到显像管。
9
供给电子光学系统使电子束偏向的 扫描线圈的电源也是供给阴极射线 显像管的扫描线圈的电源，此电源 发出的锯齿波信号同时控制两束电 子束作同步扫描。
因此，样品上电子束的位置与显像
料和复合材料的显微组织和分析方面，由于可 以借助于扫描电镜景深大的特点，所以完全可 以采用深浸蚀的方法，把基体相溶去一定的深 度，使得欲观察和研究的相显露出来，这样就 可以在扫描电镜下观察到该相的三维立体的形 态，这是光学显微镜和透射电镜无法做到的。
48
C 断裂过程的动态研究 有的型号的扫描电镜带有较大拉力的拉伸台
到0.9nm。X射线的深度和广度都远较背反射电 子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低 于二次电子像和背反射电子像。
32
微组织、制造工艺及服役条件存在密切联系，所 以断口形貌的确定对分析断裂原因常常具有决定 性作用。
沿晶断口
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韧窝断口
解理断口
复合材料断口
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1018号钢在不同温 度下的断口形貌
47
B 三维形貌的观察和分析 在多相结构材料中，特别是在某些共晶材
装置，这就为研究断裂过程的动态过程提供了很 大的方便。在试样拉伸的同时既可以直接观察裂 纹的萌生及扩展与材料显微组织之间的关系，又 可以连续记录下来，为科学研究提供最直接的证 据。
49
双相钢
50
复合材料
51
纳米材料形貌分析
多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌（a）低倍像（b）高倍像 ZnO纳米线的二次电子图像
7
8
这些物理信号的强度随样品表 面特征而变。它们分别被相应的 收集器接受，经放大器按顺序、 成比例地放大后，送到显像管。
9
供给电子光学系统使电子束偏向的 扫描线圈的电源也是供给阴极射线 显像管的扫描线圈的电源，此电源 发出的锯齿波信号同时控制两束电 子束作同步扫描。
因此，样品上电子束的位置与显像
料和复合材料的显微组织和分析方面，由于可 以借助于扫描电镜景深大的特点，所以完全可 以采用深浸蚀的方法，把基体相溶去一定的深 度，使得欲观察和研究的相显露出来，这样就 可以在扫描电镜下观察到该相的三维立体的形 态，这是光学显微镜和透射电镜无法做到的。
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C 断裂过程的动态研究 有的型号的扫描电镜带有较大拉力的拉伸台
到0.9nm。X射线的深度和广度都远较背反射电 子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低 于二次电子像和背反射电子像。
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电子探针分析.ppt
(2) 线扫描分折
• 通常将电子束扫描线，特征X射线强度分布曲线重叠于二次电 子图象之上可以更加直观地表明元素含量分布与形貌、结构 之间的关系（参见图8-31）。
P
Ti Ca
(3) 面扫描分析
• 聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，X射线谱仪 处于能探测某一元素特征X射线状态，用谱仪输出 的脉冲信号调制同步扫描的显像管亮度，在荧光 屏上得到由许多亮点组成的图像，称为X射线扫描 像或元素面分布图像。
• 能谱仪虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率等 方面不如波谱仪，但其分析速度快，可用较小的束 流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那 样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使 用。
• 目前扫描电镜与电子探针仪可同时配用能谱仪和波 谱仪，构成扫描电镜-波谱仪-能谱仪系统，使两种 谱仪优势互补，是非常有效的材料研究工具。
• 试样每产生一个X光子，探测器输出一个脉冲，显 像管荧光屏上就产生一个亮点。若试样上某区域 该元素含量多，荧光屏图像上相应区域的亮点就 密集。根据图像上亮点的疏密和分布，可确定该 元素在试样中分布情况。
• 电子探针仪除X射线谱 仪外，其余部分与扫
描电子显微镜相似。
1、波谱仪（WDS）的结构和工作原理
• X射线波谱仪的谱仪系统——也即X射线的分光和探测系统 是由分光晶体、X射线探测器和相应的机械传动装置构成
分光和探测原理
• X射线的分光和探测原理: • 如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲，
并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口 位于同一个圆周上，这样就可以达到把衍 射束聚焦的目的。 • 此时，整个分光晶体只收集一种波长的X射 线，使这种单色X射线的衍射强度大大提高。
2波谱仪和能谱仪的比较量子效率改变301002515kev瞬时接收范围围谱仪能分辨的范围围50000cps全部有用能量范围最大记数速率在一条谱线上与分辨率有关使在全谱范围内得到最佳分辨时2000cps??5分析精度浓度10z10?15波谱仪和能谱仪的比较对表面要求平整光滑较粗糙表面也适用典型数据收集时间?10min23min谱失真谱失真少少主要包括