扫描电镜与电子探针
扫描电镜的结构及原理

扫描电镜的结构及原理一、简介1特点:扫描电子显微镜主要特点是电子束在样品上进行逐点扫描,获得三维立体图像,图像观察视野大、景深长、富有立体感。
在观察样品表面形貌的同时,进行晶体学分析及成分分析。
常规的扫描电镜分辨本领通常为7~10nm,加速电压在1~50 kV范围。
生物样品一般用10~20kV,成像放大率几十倍至几十万倍。
2用途:扫描电镜可对样品进行综合分析,已成为重要分析工具,纤维、纸张、钢铁质量等,观察矿石结构、检测催化剂微观结构、观看癌细胞与正常细胞差异等。
3日本日立公司产品S-5200型为超高分辨率(ultra-highresolutio n)扫描电镜,加速电压为1k V时,分辨率可达1.8nm,加速电压为30kV时,分辨率高达0.5nm。
此外,还具有独特的电子信号探测系统,不但能观察样品三维形态结构甚至能看到样品的原子或分子结构,在使用性能方面已超越任何一种常规扫描电镜。
二、扫描电镜的结构扫描电镜的组成:(1)、电子光学系统:组成:①电子枪与透镜系统;②电子探针扫描偏转系统作用:产生直径为几十埃的扫描电子束,即电子探针,使样品表面作光栅状扫描。
①电子枪组成:阴极、阳极、栅极。
直径约为0.1mm钨丝制成,加热后发射的电子在栅极和阳极作用下,在阳极孔附近形成交叉点光斑,其直径约几十微米。
扫描电镜没有成像电镜,成像原理与透射电镜截然不同。
所有透镜皆为缩小透镜,起缩小光斑的作用。
缩小透几十镜将电子枪发射的直径约为30μm电子束缩小成几十埃,由两个聚光镜和一个末透镜完成三个透镜的总缩小率为2000~3000倍。
两个聚光镜分别是第一聚光镜和第二聚光镜,可将在阳极孔附近形成的交叉点缩小。
聚光镜可动光阑位于第二聚光镜和物镜之间,用于控制选区衍射时电子书的发散角。
扫描电镜知识

电子探针和扫描电镜用WDS 或EDS的定性和定量分析时,就是利 用电子束轰击试样所产生的特征X 射线。每一个元素都有一个特征 X 射线波长与之对应,不同元素分析时用不同线系,轻元素用Ka 线系,中等原子序数元素用Ka 或La 线系,一些重元素常用Ma 线 系。入射到试样表面的电子束能量,必须超过相应元素的相应壳层 电子的临界激发能Ve,电子束加速电压V0=(2—3)×Ve时,产 生的特征X 射线强度较高,根据所分析的元素不同,V0通常用10 kV-30kV。
EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的试样表面,用 X 射线能谱仪或波谱仪,测量电子与试样相互作用所产生的特征X 射线的 波长与强度, 从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析,并可以用 二次电子或背散射电子等信息进行形貌观察。
是现代固体材料显微分析(微区成份、 形貌和结构分析)的最有用仪器, 应用十分广泛。电子探针和扫描电镜都是用计算机控制分析过程和进行数 据处理,并可进行彩色图像处理和图像分析工作,所以是一种现代化的大 型综合分析仪。据2003 年不完全统计,国内各种型号的电子探针和扫描电 镜超过2000 台,分布在各个领域。
背散射电子
背散射电子是指入射电子与样品相 互作用(弹性和非弹性散射)之后,再次 逸出样品表面的高能电子,其能量接近 于入射电子能量( E。)。背射电子的产 额随样品的原子序数增大而增加,所以 背散射电子信号的强度与样品的化学组 成有关,即与组成样品的各元素平均原 子序数有关
Z i ci zi
阴极发光
阴极发光是指晶体物质在高能电子的照射 下,发射出可见光、红外或紫外光的现象。例 如半导体和一些氧化物、矿物等,在电子束照 射下均能发出不同颜色的光,用电子探针的同 轴光学显微镜可以直接进行可见光观察,还可 以用分光光度计进行分光和检测其强度来进行 元素分析。
_扫描电镜与电子探针分析

_扫描电镜与电子探针分析扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)和电子探针分析(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy,EDS)是现代材料科学和纳米技术领域中广泛应用的两种重要分析技术。
本文将分别介绍扫描电镜和电子探针分析的原理、仪器结构和应用。
一、扫描电镜(SEM)扫描电镜是一种基于电子束的显微镜,通过聚焦的电子束对样品表面进行扫描,获得高分辨率的图像。
相比传统光学显微镜,SEM具有更高的分辨率和更大的深度聚焦能力。
SEM的工作原理如下:1.电子源:SEM使用热阴极电子枪产生的高速电子束。
电子束由一根细丝产生,经过加热后电子从细丝上发射出来。
2.透镜系统:电子束经过电子透镜系统进行聚焦和调节。
透镜系统包括几个电磁透镜,用于控制电子束的聚焦和扫描。
3.样品台:样品台用于固定样品并扫描表面。
样品通常需要涂覆导电性材料,以便电子束可以通过样品表面。
4.探测器:SEM使用二次电子和背散射电子探测器来检测从样品表面散射的电子。
这些探测器可以转化为图像。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌图像,并通过电子束的反射和散射来分析样品的成分、孔隙结构和晶体结构等。
其应用广泛,包括材料科学、纳米技术、电子器件等领域。
二、电子探针分析(EDS)电子探针分析是一种基于X射线的成分分析技术,常与扫描电镜一同使用。
EDS可以对样品的元素成分进行快速准确的定性和定量分析。
其工作原理如下:1.探测器:EDS使用一个固态半导体探测器来测量从样品发射的X射线。
当样品受到电子束轰击时,样品中的元素原子被激发并发射出特定能量的X射线。
2.能谱仪:EDS使用能谱仪来分析探测到的X射线,该仪器能够将X 射线能量转换成电压信号,并进行信号处理和分析。
3.能量分辨率:EDS的精度取决于能谱仪的能量分辨率,分辨器的能量分辨率越高,分析结果越准确。
4.谱库:EDS使用事先建立的元素谱库进行定性和定量分析。
SEM的原理及应用

SEM工作原理
扫描电子显微镜的简称为扫描电镜,英 文 缩 写 为 SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM与电子探针(EPMA)的 功能和结构基本相同,但SEM一般不带波谱 仪(WDS)。它是用细聚焦的电子束轰击样 品表面,通过电子与样品相互作用产生的二 次电子、背散射电子等对样品表面或断口形 貌 进 行 观 察 和 分 析 。 现 在 SEM 都 与 能 谱 (EDS)组合,可以进行成分分析。所以, SEM也是显微结构分析的主要仪器,已广泛 用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。
扫 描 电 镜 成 像 示 意 图
扫描电镜的主要性能与特点
放大倍率高(M=Ac/As) 分辨率高(d0=dmin/M总) 景深大(F≈ d0/β) 保真度好 样品制备简单
放大倍率高
从几十放大到几十万倍,连续可调。 放大 Nhomakorabea率不是越大越好,要根据有效放 大倍率和分析样品的需要进行选择。如 果选择高于40000倍的放大倍率,不会增 加图像细节,只是虚放,一般无实际意 义。放大倍率是由分辨率制约,不能盲 目看仪器放大倍率指标。
分辨率高
分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。 分辨率d可以用贝克公式表示:d=0.61/nsin , 为透镜孔径半角,为照明样品的光波长,n为 透镜与样品间介质折射率。 要提高分辨率可以通过减小照明波长来实 现。 目 前用 W 灯 丝的 SEM,分 辨 率已 达 到 3 nm6nm, 场发射源SEM分辨率可达到1nm 。高分辨 率的电子束直径要小,分辨率与子束直径近似 相等。
sem的原理及应用seo和sem的区别单片机原理及应用传感器原理及应用plc原理及应用变频器原理及应用数据库原理及应用微机原理及应用dsp原理及应用gps测量原理及应用遗传算法原理及应用
TEM-SEM-EDS-WDS-比较

衍射衬度来源:晶体试样不同微区满足布拉格方程的程度存在差异所致,就是晶体对电子的衍射而引起衬度,故称为衍衬成像。影响衍射强度的主要因素是晶向和结构因子。衍衬成像的特点是单束成像,用透射束或衍射束来成像。
成像方式分为:明场像(透射束成像,衍射束遮挡)和中心暗场像(挡住透射束只让衍射束参与成象的方式);在薄膜的透射电子显微分析中,暗场成像是一种十分有用的技术。
晶体结构、物相鉴定
质厚衬度像(TEM)
材料缺陷、晶粒形状
高分辨像(HRTEM)
晶格像
电子能量损失谱(EELS)
元素种类和价态,薄膜厚度
二次电子像(SEM)
表面形貌,缺陷和组织结构
背散射电子像(SEM)
原子序数衬度像成分分布元素
洛伦兹电子显微技术(SEM)
磁畴结构晶体势
电子探针(WDS EDS)
元素种类、含量饿分布
③电子衍射强度大、灵敏度高由于物质对电子的散射作用强,所以电子衍射强度大,在记录衍射图相时,所需曝光时间很短,只需几秒钟即可,这和X射线衍射图相的照相时间以小时计算相比是很可贵的,所以X射线衍射分析很快淘汰了照相方法,而电子衍射目
前仍以照相记录衍射花样。
电子波长短通常电子的加速电压为80~100KV,入射波波长为10-2Å数量级,常见晶体d为Å数量级。根据布拉格方程2dsinθ=λ知:λ短2θ必然小,给图谱分析带来方便。又因电子束波长短,厄瓦尔德球的半径很大,在θ极小的范围内球面可近似看作是一个平面,可近似认为衍射斑点大致分布在一个二维平面内。
①复型技术(只能提供有关表面形貌的资料)
塑料一级复型、碳一级复型、萃取复型
②薄膜样品的制ห้องสมุดไป่ตู้(研究材料内部结构和晶体缺陷)
扫描电镜基本工作原理

卡斯坦的设想一提出来之后,立即为欧洲和美国的许多科学工作者所采 用,他们最早是把电子显微镜经过适当改装使其成为电子探针,其分辨率 和测量的精度从今天的角度来看,当然是很低的,只能作一些定性的工作, 但即使这样,也使急于想探索1μ或几μ这样微小区域中的化学组成的科学 工作者感到极大的兴奋,使他们更加努力去进一步改进仪器。第一台商品 型电子探针由法国卡梅卡(CAMECA)公司在卡斯坦的直接指导下于1956年 首先制成。在这同一时期,苏联的洛夫斯基(Lopofckuji )也独立的发展 了电子探针的概念。并装置了一台结构大体类似的仪器。卡斯坦的第一台 探针并不具有电子束扫描的功能,其后1959年英国的卡斯列特(Cosslett) 和邓克姆布(Duncumt )又将其进一步改进,使其具有在试样表面的一定 面积上扫描的功能。
早在1938年,Von.Ardence(冯.阿尔顿)将扫描线圈加到 透射电子显微镜上(TEM),制成了第一台扫描透射电子显微 镜(STEM),该仪器有两个会聚透镜,扫描线圈就置于两个透 镜之间,放大倍数8000X,分辨率在500~1000 Å之间。第一台
检 验 厚 样 品 的 用 二 次 电 子 束 成 象 的 SEM 是 在 1942 年 由 Zworykim 等制成,当时的分辨率仅达到1μm 。直到1952年,
2.二次电子的收集 二次电子常用装在样品室侧面的闪烁体——光电倍增
管检测器检测。入射电子产生的二次电子被加有+100V 至+200V偏压的栅网收集。闪烁体表面有几十个纳米厚 的导电铝膜,在其加上+10KV偏压。穿过收集栅网的二 次电子被加速到闪烁体。具有加速电子的能量,足以 使闪烁体发光,光强度与二次电子数量成正比。闪烁 体发出的光量子通过光导管送到光电倍增管转换成电 压信号,用来调制阴极束。
电子探针和扫描电镜常用的标准方法-25电子探针和扫描电

电子探针和扫描电镜常用的标准方法电子探针和扫描电镜涉及的标准方法及技术规范共有25个,有电子探针仪检定规程(JJG901-95)、扫描电子显微镜试行检定规程(JJG 550-88)、不同类型样品的定量分析方法、样品及标样的制备方法、微米长度的扫描电镜测量方法及X射线能谱成分定量分析方法等。
各单位计量认证分析检测的项目,必须有相应的标准检测方法。
要根据标准方法进行成分分析,要采用有效的国家标准。
没有国家标准的检测项目,可以采用行业标准或地方标准。
行业标准在相应的国家标准出台后自动作废,地方标准在相应的国家标准或行业标准出台后也自动作废。
企业标准及检测机构按用户要求制定的检测条件和试验方法,只能作参考数据。
当国家标准方法不能满足某些检测要求时,例如“方法通则”,可根据方法通则制定检测实施细则,经检验机构技术负责人批准后,可以实施。
检测报告中必须有检测依据,即检测的标准方法。
所以标准方法在认证过程中和检测过程中都是必须的。
现在电子探针和扫描电镜的标准方法,还不能满足所有样品测试的要求,特别是能谱分析方法,但基本都有通则,可根据通则制定实施细则,以满足一般检测工作的需要。
(1)GB/T 4930-93 电子探针分析标准样品通用技术条件(代替GB4930-85)(2)GB/T 15074-94 电子探针定量分析方法通则(3)GB/T 15075-94 电子探针分析仪的检测方法(4)GB/T 15244-94 玻璃的电子探针分析方法(5)GB/T 15245-94 稀土氧化物的电子探针定量分析方法(6)GB/T 15246-94 硫化物矿物的电子探针定量分析方法(7)GB/T 15247-94 碳钢和低合金钢中碳的电子探针定量分析方法(8)GB/T 14593-93 山羊绒、绵羊毛及其混合纤维定量分析方法(9)GB/T 15617-95 硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法(10)GB/T 15616-95 金属及合金电子探针定量分析方法1(11)GB/T 16594-94 微米级长度的扫描电镜测量方法(12)GB/T 17359-98 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则 (13)GB/T 17360-98 钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法(14)GB/T 17361-98 沉积岩中自生粘土矿物扫描电子显微镜及X射线能谱鉴定方法(15)GB/T17632-98 黄金饰品的扫描电镜X射线能谱分析方法(16)GB/T17363-98 黄金制品的电子探针定量测定方法(17)GB/T17364-98 黄金制品中金含量的无损定量分析方法(18)GB/T17365-98 金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法(19)GB/T17366-98 矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法(20)GB/T17506-98 船舶黑色金属腐蚀层的电子探针分析方法(21)GB/T17507-98 电子显微镜-X射线能谱分析生物薄标样通用技术条件 (22)GB/T17722-99 金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法(23)GB/T17723-99 黄金制品镀层成分的X射线能谱测量方法 此外,还有以下一些其他标准可作参考,如:(24) 分析型扫描电子显微镜检定规程(JJG 011-1996)(25) 纳米级长度的扫描电镜测量方法(国家标准讨论稿)(26) 微束分析-扫描电镜-图像放大倍率校准导则(陈振宇编译)2。
电子显微镜的种类和应用

电子显微镜的种类和应用电子显微镜是一种先进的显微镜,它利用电子束取代了光束,其具有比光学显微镜更高的分辨率和更大的放大倍数。
它可以帮助人们更深入地了解物质的微观结构和性质,对于科研和生产等领域有着广泛的应用。
本文将介绍电子显微镜的种类和应用。
**一、传输电子显微镜**传输电子显微镜是一种利用电子束穿透样品进行观察的显微镜。
它可以使电子从样品的一个侧面进入样品,穿过样品并投射到另一个侧面的荧屏或CCD上进行观察。
它具有高分辨率和大放大倍数的特点,可以用于研究物质的晶体结构和组成。
此外,传输电子显微镜还可以通过分析电子透射图来获得样品的化学成分分布情况。
在材料科学领域,传输电子显微镜被广泛应用于纳米材料和杂化材料的研究。
例如,可以观察纳米颗粒的形成和生长过程,揭示其氧化还原性质和结构演变机制。
此外,通过传输电子显微镜还可以研究杂质缺陷和断裂等缺陷的形成和影响。
**二、扫描电子显微镜**扫描电子显微镜是一种利用电子束扫描样品表面进行观察的显微镜。
它可以获得高分辨率的图像和三维表面形貌信息,同时还可以进行成分分析和形貌分析。
扫描电子显微镜通常用于材料科学、生物医学、纳米技术和制造业等领域。
在材料科学领域,扫描电子显微镜被广泛应用于研究材料表面结构和性质。
例如,可以在扫描电子显微镜下观察纳米结构的表面形态和成分,进一步揭示材料的微观结构和晶体生长机制。
在生物医学领域,扫描电子显微镜被用于研究细胞结构和胚胎发育等问题。
**三、透射电镜**透射电镜是一种可实现高分辨率成像的电子显微镜。
它利用电子束穿透物质,通过激发电子的散射和衍射等现象产生高分辨率的影像。
透射电镜的优点是能够实现比扫描电镜更高的分辨率和更复杂的样品操作。
在材料科学领域,透射电镜被广泛应用于纳米材料、金属材料和生物分子等领域。
例如,通过透射电镜可以观察纳米结构材料的原子排列方式和表面吸附,揭示纳米颗粒的光学、磁学、电学等性质。
此外,透射电镜还被用于研究金属材料的强度和塑性机制,以及生物分子的结构和功能问题。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
能谱定性分析主要是根据不同元素之 间的特征X 射线能量不同,即E=hν ,h 为普朗克常数,ν 为特征X 射频率, 通过 EDS 检测试样中不同能量的特征X 射线, 即可进行元素的定性分析,EDS 定性速度 快,但由于它分辨率低,不同元素的特征 X 射线谱峰往往相互重叠,必须正确判断 才能获得正确的结果,分析过程中如果谱 峰相互重叠严重,可以用WDS和EDS联合 分析,这样往往可以得到满意的结果。 返回
凸凹不平的样品表面所产生的二次电 子,用二次电子探测器很容易全部被收集, 所以二次电子图像无阴影效应,二次电子 易受样品电场和磁场影响。二次电子的产 额δ∝ K/cosθ K为常数,θ为入射电子与样品表面法 线之间的夹角, θ 角越大,二次电子产额越高,这表 明二次电子对样品表面状态非常敏感。
形貌衬度原理
比 较
透射电镜一般是电子光学系统(照明 系统)、成像放大系统、电源和真空系统 三大部分组成。
3.电子与固体试样的交互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面
时,入射电子与试样的原子核和核外电 子将产生弹性或非弹性散射作用,并激 发出反映试样形貌、结构和组成的各种 信息,有:二次电子、背散射电子、
阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄
ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背 散射电子成分像,1000×
ZrO2-Al2O3-SiO2系 耐火材料的背散射 电子像。由于ZrO2 相平均原子序数远 高于Al2O3相和SiO2 相,所以图中白色 相为斜锆石,小的 白色粒状斜锆石与 灰色莫来石混合区 为莫来石-斜锆石 共析体,基体灰色 相为莫来石。
1、定性分析的基本原理 2、定量分析的基本原理
1. 定性分析的基本原理
电子探针除了用电子与试样相互作
用产生的二次电子、背散射电子进行形 貌观察外,主要是利用波谱或能谱,测 量入射电子与试样相互作用产生的特征 X 射线波长与强度,从而对试样中元素
进行定性、定量分析。
定性分析的基础是Moseley关系式:
背散射电子的信号强度I与原子序数Z的关系为
IZ
2 ~3 3 4
式中Z为原子序数,C为百分含量(Wt%)。
背散射电子像
背散射电子像的形成,就是因为样品 表面上平均原子序数Z大的部位而形成较 亮的区域,产生较强的背散射电子信号; 而平均原子序数较低的部位则产生较少的 背散射电子,在荧光屏上或照片上就是较 暗的区域,这样就形成原子序数衬度。
返回
4. 不损坏试样、分析速度快
现在电子探针均与计算机联机,可以连续自 动进行多种方法分析,并自动进行数据处理和数 据分析,对含10个元素以下的试样定性、定量分 析,新型电子探针在30min左右可以完成,如果 用EDS 进行定性、定量分析,几分种即可完成。 对表面不平的大试样进行元素面分析时,还可以 自动聚焦分析。 电子探针分析过程中一般不损坏试样,试样 分析后,可以完好保存或继续进行其它方面的分 析测试,这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证 据等的稀有试样分析尤为重要。
2. 元素分析范围广
电子探针所分析的元素范围一般从硼 (B)——铀(U),因为电子探针成份分析是利 用元素的特征X 射线,而氢和氦原子只有K 层电子,不能产生特征X 射线,所以无法进 行电子探针成分分析。锂(Li)和铍(Be)虽然能 产生X 射线,但产生的特征X 射线波长太长, 通常无法进行检测,少数电子探针用大面间 距的皂化膜作为衍射晶体已经可以检测Be元 素。能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相 同,分析元素范围从硼(B)——铀(U)
多孔SiC陶瓷的二次电子像
一般情况下, SEM 景深比 TEM 大 1 0 倍 , 比 光 学 显 微 镜 ( OM) 大 100倍。如10000倍时,TEM :D= 1m,SEM:10m, 100 倍 时 , OM:10m,SEM=1000m。
保真度好
样品通常不需要作任何处理即 可以直接进行观察,所以不会由于 制样原因而产生假象。这对断口的 失效分析特别重要。
样品制备简单
样品可以是自然面、断口、块状、 粉体、反光及透光光片,对不导电的样 品只需蒸镀一层20nm的导电膜。 另外,现在许多 SEM 具有图像处理 和图像分析功能。有的 SEM 加入附件 后,能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等 动态过程的观察。
返回
电子探针显微分析
电子探针的应用范围越来越广,特别是材料 显微结构-工艺-性能关系的研究,电子探针起 了重要作用。电子探针显微分析有以下几个特点:
1. 显微结构分析
2. 元素分析范围广 3. 定量分析准确度高 4. 不损坏试样、分析速度快 5. 微区离子迁移研究
1. 显微结构分析
电子探针是利用0.5μ m-1μ m的高能电子束激发所 分析的试样,通过电子与试样的相互作用产生的特征X 射线、二次电子、吸收电子、 背散射电子及阴极荧光等 信息来分析试样的微区内(μ m范围内)成份、形貌和化学 结合状态等特征。电子探针成分分析的空间分辨率(微 区成分分析所能分析的最小区域)是几个立方μ m范围, 微区分析是它的一个重要特点之一, 它能将微区化学成份 与显微结构对应起来,是一种显微结构的分析。而一般 化学分析、 X 光荧光分析及光谱分析等,是分析试样较 大范围内的平均化学组成,也无法与显微结构相对应, 不 能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。 返回
玻璃不透明区域的背散射电子像
扫描电镜结果分析示例
抛 光 面
β —Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像 2200×
断口分析
典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电 子像,断裂均沿晶界发生,有晶粒拔 出现象,晶粒表面光滑,还可以看到 明显的晶界相。
粉体形貌观察
(a) 300×
(b) 6000×
α —Al203团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b)
背散射电子像
背散射电子是指入射电子与样品相 互作用(弹性和非弹性散射)之后,再次 逸出样品表面的高能电子,其能量接近 于入射电子能量 ( E。)。背散射电子的 产额随样品的原子序数增大而增加,所 以背散射电子信号的强度与样品的化学 组成有关,即与组成样品的各元素平均 原子序数有关。
Z i ci zi
返回
3. 定量分析准确度高
电子探针是目前微区元素定量分析最准 确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到 的元素最低浓度)一般为(0.01-0.05)%, 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限, 但由于所分析的体积小,所以检测的绝对感 量极限值约为10-14g,主元素定量分析的相 对误差为(1—3)%,对原子序数大于11 的元 素,含量在10% 以上的时,其相对误差通 常小于2%。
扫描电镜结构原理
1. 扫描电镜的工作原理及特点 扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似。
扫 描 电 镜 成 像 示 意 图
扫 描 电 镜 成 像 示 意 图
JSM-6700F场发射扫描电镜
返回
2. 扫描电镜的主要结构 主要包括有电子光学系统、扫描系 统、信号检测放大系统、图象显示和记 录系统、电源和真空系统等。
钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000× 返回
扫描电镜的主要性能与特点
放大倍率高(M=Ac/As) 分辨率高(d0=dmin/M总) 景深大(F≈ d0/β) 保真度好 样品制备简单
放大倍率高
从几十倍到几十万倍,连续可调。放大倍 率不是越大越好,要根据有效放大倍率和分析 样品的需要进行选择。如果放大倍率为M,人 眼分辨率为0.2mm,仪器分辨率为5nm,则 有效放大率M=0.2106nm5nm=40000 (倍)。如果选择高于40000倍的放大倍率, 不会增加图像细节,只是虚放,一般无实际意 义。放大倍率是由分辨率制约,不能盲目看仪 器放大倍率指标。
第十章
扫描电镜结果分析示例
扫描电镜的主要特点
返 回 首 页
引
言
扫描电子显微镜的简称为扫描电镜,英 文 缩 写 为 SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM 与电子探针( EPMA)的 功能和结构基本相同,但SEM一般不带波谱 仪(WDS)。它是用细聚焦的电子束轰击样 品表面,通过电子与样品相互作用产生的二 次电子、背散射电子等对样品表面或断口形 貌 进 行 观 察 和 分 析 。 现 在 SEM 都 与 能 谱 ( EDS)组合,可以进行成分分析。所以, SEM也是显微结构分析的主要仪器,已广泛 用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。
2. 定量分析的基本原理
式中ν 为元素的特征X 射线频率,Z为原子序数, K与σ 均为常数,C为光速。当σ ≈1时, λ 与Z的关系式可写成: 由式可知,组成试样的元素(对应的原子序数Z) 与它产生的特征X 射线波长(λ )有单值关系,即每 一种元素都有一个特定波长的特征X射线与之相对 应, 它不随入射电子的能量而变化。如果用X 射 线波谱仪测量电子激发试样所产生的特征X 射线波 长的种类,即可确定试样中所存在元素的种类,这 就是定性分析的基本原理。
分辨率高
分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以 用贝克公式表示:d=0.61/nsin , 为透镜孔径半角, 为照明样品的光波长, n 为透镜与 样品间介质折射率。对光学显微镜 = 70 - 75 , n=1.4。因为 nsin1.4,而可见光波长范围为: = 400nm-700nm ,所以光学显微镜分辨率 d0.5 , 显然 d 200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波 长来实现。 SEM 是用电子束照射样品,电子束是一种 De Broglie 波 , 具 有 波 粒 二 相 性 , = 1 2 . 2 6 / V0.5( 伏 ) , 如 果 V=20kV 时 , 则 = 0.0085nm。目前用 W 灯丝的 SEM,分辨率已达到 3nm-6nm, 场发射源SEM 分辨率可达到 1nm 。高分 辨率的电子束直径要小,分辨率与子束直径近似相等。
结
论
背散射电子与二次电子 的信号强度与Z的关系