电子探针显微分析课件(ppt)
扫描电子显微镜讲稿,配套PPT
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课题（章节） 第五章 微观物质的“照相机”—扫描电子显微镜
教学目的与要求：
1.了解扫描电子显微镜的仪器构造。
2.掌握扫描电子显微镜(SEM)形貌观察的原理和功能，背散射电子衍射(EBSD)原理和功能，X射线能谱仪(EDS)用途和功能。
3.掌握扫描电子显微镜操作流程与步骤。
教学重点、难点：
教学重点：扫描电子显微镜(SEM)成像原理及应用、X射线能谱仪(EDS)测试原理及应用、背散射电子衍射(EBSD)原理及应用
教学难点：正确操作扫描电子显微镜，准确设置仪器参数。
教学方法及师生互动设计：
1. 光学显微镜与扫描电子显微镜最大区别？为什么用电子束作为光源？
2. 扫描电子显微镜为什么不能测试强磁性样品？
3. 扫描电镜为什么在真空环境中工作？
4. 从扫描电镜图中能获取什么信息？扫描电镜图的用途。
5. 对比二次电子成像图，背散射电子与二次电子成像图区别？
6. 为什么对不导电的样品进行喷金操作？哪些样品不需要喷金？
7. 根据测试要求，如何设定加速电压？
课堂练习、思考题、作业：
1. 何谓背散射电子？何谓二次电子？何谓特征X射线？它们能提供的信息处于试样什么部位？提供哪些信息？ 2
2. 二次电子的产额与什么有关？背散射电子的产额与什么因素有关？
3. 扫描电镜成像不清楚原因？应该如何调整。
4. 扫描电镜取向分析与XRD取向分析的区别？
5. 扫描电子显微镜的优缺点？对测试样品的要求？
课后小结：本节课介绍了扫描电子显微镜的仪器构造，讲解了扫描电子显微镜(SEM)的成像原理及应用，X射线能谱仪(EDS)测试原理及应用，电子背散射衍射(EBSD)原理及应用，并着重讲解实验操作中的注意事项，将所学的理论知识与实践相结合，讲解调节工作距离(WD)、加速电压(EHT)、放大倍数(Mag)、探测器种类(Signal)的实际意义，归纳扫描电镜的优缺点。
教学内容（讲稿）
引出课题，激发兴趣
材料现代分析与测试 第七章 扫描探针显微分析
第七章 扫描探针显微分析
第一节 概 述
电子探针显微分析（Electrom Probe Microanalysis——EPMA）也称为电子探针X射线显微分析，是利用电子光学和X射线光谱学的基本原理将显微分析和成分分析相结合的一种微区分析方法。该分析方法特别适用于分析试样中微小区域的化学成分分析，是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。
扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscopes 简称SPM)包括扫描显微镜(STM)、原子力显微镜（AFM）、激光力显微镜（LFM）、磁力显微镜（MFM）、静电力显微镜以及扫描热显微镜等，是一类完全新型的显微镜。它们通过其端粗细只有一个原子大小的探针在非常近的距离上探索物体表面的情况，便可以分辨出其它显微镜所无法分辨的极小尺度上的表面特征。
一、SPM的基本原理
控制探针在被检测样品的表面进行扫描，同时记录下扫描过程中探针尖端和样品表面的相互作用，就能得到样品表面的相关信息。因此，利用这种方法得到被测样品表面信息的分辨率取决于控制扫描的定位精度和探针作用尖端的大小（即探针的尖锐度）。
二、SPM的特点
1. 原子级高分辨率。STM在平行和垂直于样品表面方向的分辨率分别可达0.1nm 和0.01nm，即可以分辨出单个原子，具有原子级的分辨率。
2. 可实时地得到实空间中表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构研究及表面扩散等动态过程的研究。
3. 可以观察单个原子层的局部表面结构，因而可直接观察表面缺陷、表面重构、表面吸附体的形态和位置，以及由吸附体引起的表面重构等。
4. 可在真空、大气、常温，以及水和其它溶液等不同环境下工作，不需要特别的制样技术，并且探测过程对样品无损伤。这些特点适用于研究生物样品和在不同试验条件下对样品表面的评价。
5. 配合扫描隧道谱STS(Scanning Tunneling Spectroscopy)可以得到有关表面结构的信息，例如表面不同层次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构等。
材料研究方法电子探针
材料研究方法电子探针
引言
材料科学与工程领域的研究在推动技术进步和工业发展方面起着至关重要的作用。为了更好地理解材料的物理和化学性质，科学家们使用了许多不同的研究方法。其中，电子探针技术在材料研究中占据了重要地位。本文将介绍电子探针在材料研究中的应用和其基本原理。
电子探针的定义
电子探针是一种科学仪器，通过发射和探测电子束来提供材料表面、界面和体积的形貌和化学成分信息。电子探针可以用于非常小尺寸的样品，提供高分辨率和高灵敏度的观测能力。
电子探针的构成和工作原理
电子探针一般由以下几个部分组成：
1. 电子枪：发射电子束的装置。
2. 准直系统：对发射的电子束进行准直和聚焦。
3. 样品台：用于放置待研究的样品。
4. 探测器：用于探测和测量与样品相互作用后的电子信号。
电子探针的工作原理如下：
1. 电子枪产生电子束，经过准直系统的准直和聚焦，使得电子束束径更加细小，提高了分辨率。
2. 电子束照射到待研究的样品上，与样品发生相互作用。
3. 样品与电子束相互作用后，电子探测器将探测到的电子信号转换为可读取的信号。
4. 通过分析和处理探测到的电子信号，可以得到关于样品的形貌和化学成分等信息。
主要应用领域
电子探针技术在材料科学研究领域有着广泛的应用。下面列举了几个主要的应用领域： 表面形貌观察
通过电子探针技术可以对材料表面的形貌进行观察和分析。高分辨率的电子探针在纳米尺度下可以观察到材料表面的微观形貌特征，例如晶体结构、表面缺陷和纳米颗粒等。
元素组成分析
电子探针可以通过能量色散X射线光谱（EDS）分析样品的元素组成。利用探测器对样品光谱进行测量，可以得到不同元素的含量和分布情况。
化学成分显微分析
电子探针技术结合能谱成像（EDX）可以实现样品化学成分的显微分析。通过扫描样品，并记录各点的EDS光谱，可以得到样品的元素分布情况和化学计量比。
界面分析
电子探针技术还可以用于材料的界面分析。通过将电子束照射在材料界面上，并分析探测到的反射电子信号，可以得到有关界面的信息，如结合强度和化学性质等。
JXA-8230型电子探针
JXA-8230型电子探针
中国科学院广州化学研究所分析测试中心
事业部----卿工---131-1331-6131
型号：JXA-8230
生产国别厂家：日本电子株式会社
主要技术指标：
1. 电子光学系统
二次电子像分辨率：5nm
背散射电子像分辨率：20nm（拓扑像、成分像）, 成分分辨足以清晰分辨α / β黄铜
电子枪：LaB6发射枪，预对中灯丝
加速电压：0 ～ 30kV
束流范围：10-5 ～ 10-12A
图像放大倍数：×40～×300,000，连续可调；
2. 波谱系统
分析元素：5B - 92U
分析精度：好于1%(主元素, 含量＞5%)和5%(次要元素, 含量～1%)
分析速度：自动全元素定性分析时间≤60秒，可以自动识别0.1 wt%以上的元素
原理：
用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品微区（微米级）元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或特征能量）即可知道微区中所含元素的种类（定性分析）， 分析X射线的强度，则可知道微区中对应元素含量的多少（定量分析）。
应用：
1、金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分鉴定。 2、金银饰品、宝石首饰的鉴别，考古和文物鉴定，以及刑侦鉴定等领域。
3、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析。
4、可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析，如：金属化膜表面镀层的检测。
5、进行材料表面微区成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、线、点分布分析。
X射线显微分析系统（能谱仪）（EDS）：作为电子探针的附件配置在JXA-8230型电子探针上使用
型号： Inca X-Act型电制冷能谱仪
生产国别厂家： 英国牛津公司
主要技术指标：分辨率：优于129eV；MK峰背比：20,000:1;
电子探针显微分析
电子探针显微分析
电子探针显微分析（Electron Probe Microanalysis，简称EPMA）是一种用于材料分析的先进技术。它结合了扫描电子显微镜（Scanning
Electron Microscopy，简称SEM）和能谱仪，能够提供高分辨率的成分分析和元素分布图像。
电子探针显微分析的原理是利用电子束和样品之间的相互作用。首先，电子束通过集束系统聚焦到样品表面，与样品发生相互作用。这些相互作用包括：在样品表面产生的次级电子、背散射电子和散射电子。次级电子是从样品表面弹出的电子，背散射电子是从样品内部产生的电子，散射电子是从相互作用点散射出的电子。
次级电子和背散射电子是电子显微镜的常规成像信号，这部分信号可以用来获得样品的表面形貌和显微结构。而散射电子则包含了样品的化学信息，通过能谱仪可以对这些散射电子进行能谱分析，获得样品的元素组成。电子探针显微分析既可以定性分析材料中的元素，也可以定量分析元素的含量。
电子探针显微分析在材料科学、地质学、环境科学等领域广泛应用。它可以对金属、陶瓷、半导体、岩石等各种材料进行分析。在材料科学研究中，电子探针显微分析可以用于分析材料中的微观缺陷、晶体结构和化学成分。在地质学研究中，它可以用于分析岩石样品中的矿物成分和地球化学元素分布。在环境科学研究中，它可以对大气颗粒物、水体中的溶解物等进行化学成分分析。 除了成分分析，电子探针显微分析还可以进行元素的显微分布分析。通过调整电子束的扫描区域和扫描速度，可以获得样品中元素的分布图像。这些图像可以用来研究材料的相分离、溶质迁移和化学反应等过程。
总之，电子探针显微分析是一种强大的材料分析工具。它提供了高分辨率、高灵敏度的成分分析和元素分布图像，对于研究材料的结构和性质具有重要意义。未来，随着技术的不断进步，电子探针显微分析将在更多领域展示其潜力和应用价值。
电子探针分析技术在地学中的应用进展
电子探针分析技术在地学中的应用进展
摘要 电子探针分析技术（EPMA）是一种应用较早、且至今仍具有独特魅力的多元素分析技术。二战以后，世界经济和社会的迅猛发展极大地促进了科学技术的进步，电子探针分析技术（EPMA）也进入了一个快速发展时期。在地学领域的应用中,取得了令人瞩目的成就。文章就该技术的发展历史、发展趋势及在地学中的应用进展等方面做出了具体阐述。
关键词：电子探针；地学；应用进展
1引言
电子探针是电子探针X 射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA (Electron
Probe X-ray Micro-Analyser)，它用一束聚焦得很细（50nm～１μｍ）的加速到5kV-30kV的电子束，轰击用光学显微镜选定的待分析试样上某个“点”（一般直径为1-50um），利用试样受到轰击时发射的X射线的波长及强度，来确定分析区域中的化学组成。
随着电子光学技术和计算机技术的发展，现在的EPMA同时具有扫描电镜SEM的形貌观察、结构分析等功能。不但像仪器发明之初那样，以金属和矿物样品中不同相或不同组成的成分分析为主要目的，而且也应用在冶金、电子电器件、陶瓷、塑料、纤维、木材、牙齿、骨骼、叶、根等等方面。其应用领域之广泛，可说目前已经涉及到所有固体物质的研究工作中，尤其在材料研究工作方面。这种仪器不仅是研究工作中的重要工具，而且也是质量检查的手段之一。本文仅对EPMA在地学领域中的应用进展加以阐述。
2电子探针的发展历史简介
电子探针分析的基本原理早在 1913 年就被Moseley发现，但直到1949 年，法国的Castaing在guinier教授的指导下，才用透射电镜（TEM）改装成一台电子探针样机。1951年6月，Castaing在他的博士论文中，不仅介绍了他所设计的电子探针细节，而且还提出了定量分析的基本原理。现在电子探针的定量修正方法尽管作了许多修正，但是，他的一些基本原理仍然适用。1955年Castaing在法国物理学会的一次会议上，展出了电子探针的原形机, 1956 年由法国CAMECA公司制成商品，1958年才把第一台电子探针装进了国际镍公司的研究室中，当时的电子探针是静止型的,电子束没有扫描功能。 1956年英国的Duncumb发明了电子束扫描方法，并在1959年安装到电子探针仪上，使电子探针的电子束不仅能固定在一点进行定性和定量分析，而且可以在一个小区域内扫描，能给出该区域的元素分布和形貌特征，从而扩大了电子探针的应用范围。扫描型电子探针商品是1960年问世。
EPMA的原理和应用
EPMA的原理和应用
1. 介绍
电子探针显微分析（EPMA）是一种用于分析化学元素组成和形态的表面分析技术。它可以通过扫描样品表面发射的X射线来测量样品的元素组成，并且能够提供高分辨率的成分和形貌图像。EPMA在材料科学、地球科学、生命科学等领域得到广泛应用。
2. 原理
电子探针显微分析的基本原理是利用电子束与样品进行相互作用产生的信号进行分析。主要有以下几个步骤：
2.1. 电子束激发和激发过程
EPMA使用加速电子束激发样品中的原子并使其跃迁到高能级，从而产生特定的辐射。这种辐射包括X射线和特征的荧光辐射。根据横向和纵向扫描电子束，可以获取元素分布和形貌信息。
2.2. X射线的发射和探测
样品受到电子束激发后，产生的X射线能量是特定元素的特征能谱。通过在样品上移动探测器来测量X射线的能量和强度，进而确定元素的存在和相对含量。
2.3. 成分分析
通过与标准样品对比，可以利用X射线的能谱进行成分分析。EPMA的分辨率较高，可以检测到微量元素，并且可以定性和定量地分析样品中的各种元素。
3. 应用
EPMA在材料科学、地球科学和生命科学等领域广泛应用。以下是EPMA常见的应用：
3.1. 材料科学
EPMA可用于分析材料组成和结构。它可以对金属、合金、陶瓷等材料进行成分分析和像素级元素分布分析。EPMA还可用于材料的质量控制和缺陷分析。
3.2. 地球科学
EPMA在地球科学领域的应用非常广泛。它可以用于岩石、矿石和矿物的成分分析、晶体形貌分析、地球化学分析和矿物相变研究等方面。 3.3. 生命科学
EPMA被广泛应用于生命科学研究中。它可以用于细胞、组织或生物材料的化学元素成分分析，从而揭示细胞或生物体内部的化学成分分布和变化。
4. 优点和限制
4.1. 优点
• 高分辨率：EPMA可以提供高分辨率的成分和形貌图像。
• 定性和定量分析：EPMA可定性和定量地分析样品中的元素。
• 微量元素检测：EPMA能够检测到微量元素的存在。
扫描电子显微镜
第二十四章 扫描电子显微镜
扫描电子显微镜是一种大型精密仪器，它是机械学、光学、电子学、热学、材料学、真空技术等多门学科的综合应用。本章主要介绍扫描电子显微镜的工作原理、主要结构、特点、影响图像形成和质量的因素、主要操作步骤及样品制备技术等。
24.1 工作原理
扫描电镜由电子枪发射出来电子束（直径约50 µm），在加速电压的作用下经过磁透镜系统汇聚，形成直径为5 nm的电子束，聚焦在样品表面上，在第二聚光镜和物镜之间偏转线圈的作用下，电子束在样品上做光栅状扫描，电子和样品相互作用，产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换为光子，再经过电信号放大器加以放大处理，最终成像在显示系统上。
试样可为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为 5 keV～35 keV 的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电信号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反应试样表面形貌的二次电子像。
24.2 主要结构
扫描电子显微镜的结构分为电子光学系统、信号收集、图像显示和记录系统、真空系统。图24-1、图24-2为扫描电镜外型图和主机构造示意图。
24.2.1电子光学系统
这部分主要由电子枪、电磁透镜、扫描线圈、样品室组成。电子枪提供一个稳定的电子源，形成电子束，一般使用钨丝阴极电子枪，用直径约为0.1 mm的钨丝，弯成发夹形，形成半径约为100 µm的V型尖端。当灯丝电流通过时，灯丝被加热，达到工作温度后便发射电子，在阴极和阳极间加有高压，这些电子则向阳极加速运动，形成电子束。电子束在高压电场作用下，被加速通过阳极轴心孔进入电磁透镜系统。该系统由聚光镜和物镜组成，其作用是依靠透镜的电磁场与运动电子相互作用使电子束聚焦，将电子枪发射的电子束约10~50
电子显微镜
第一章 电子显微镜基本原理
1 电子显微镜的发展简史
2 电子波的波长
3 电磁透镜
4 电磁透镜的缺陷
5 电磁透镜的景深和焦长
6 电子显微镜的构成
7 与光学显微镜的比较
1 电子显微镜的发展简史（1）
电子显微镜的诞生，首先在医学生物上得到应用，随后用于金属材料研究。
1949年海登莱西（Heidenreich）第一个用透射电镜观察了用电解减薄的铝试样；20世纪50年代开始，电镜直接观察到位错层错等以前只能在理论上描述的物理现象；
1970年日本学者首次用透射电镜直接观察到重金属金的原子近程有序排列，实现了人类两千年来直接观察原子的夙愿。
2电子显微镜包括以下三种类型的仪器：
扫描电子显微镜：用于微形貌观察、显微成
（SEM） 分分析
透射电子显微镜：用于微结构分析、微形貌
（TEM） 观察
电子探针：微区成分分析、显微形貌观察
（EPMA）
3光学显微镜的局限性
任何显微镜的用途都是将物体放大，使物体上的细微部分清晰地显示出来，帮助人们观察用肉眼直接看不见的东西。
假如物体上两个相隔一定距离的点，利用显微镜把他们区分开来，这个距离的最小极限，即可以分辨的两个点的最短距离称为显微镜的分辨率，或称分辨本领。
人的眼睛的分辨本领为0.5mm左右。一个物体上的两个相邻点能被显微镜分辨清晰，主要依靠显微镜的物镜。假如在物镜形成的像中，这两点未被分开的话，则无论利用多大倍数的投影镜或目镜，也不能再把它们分开。
根据光学原理，两个发光点的分辨距离为：
r0：两物点的间距；
λ：光线的波长；
n：透镜周围介质的折射率；
sinα：数值孔径，用N.A表示。
将玻璃透镜的一般参数代入上式，即最大孔径半角α=70-75，在介质为油的情况下，n＝1.5,其数值孔径nsinα＝1.25-1.35，上式可化简为：
电子探针分析技术在地学中的应用进展 2
电子探针分析技术在地学中的应用进展
摘要 电子探针分析技术（ EPMA ）是一种应用较早、且至今仍具有独特魅力的 多元素分析技术。 二战以后， 世界经济和社会的迅猛发展极大地促进了科学技术 的进步，电子探针分析技术（ EPMA ）也进入了一个快速发展时期。在地学领域 的应用中 ,取得了令人瞩目的成就。文章就该技术的发展历史、发展趋势及在地 学中的应用进展等方面做出了具体阐述。
关键词 ：电子探针；地学；应用进展
1 引言
电子探针是电子探针 X 射线显微分析仪的简称， 英文缩写为 EPMA （Electron
Probe X-ray Micro-Analyser）它用一束聚焦得很细（50nm〜l^m）的加速到 5kV-30kV 的电子束，轰击用光学显微镜选定的待分析试样上某个“点” （一般直 径为1-50um），利用试样受到轰击时发射的X射线的波长及强度，来确定分析区 域中的化学组成。
随着电子光学技术和计算机技术的发展，现在的 EPMA 同时具有扫描电镜 SEM
的形貌观察、结构分析等功能。不但像仪器发明之初那样，以金属和矿物 样品中不同相或不同组成的成分分析为主要目的， 而且也应用在冶金、 电子电器 件、陶瓷、塑料、纤维、木材、牙齿、骨骼、叶、根等等方面。其应用领域之广 泛，可说目前已经涉及到所有固体物质的研究工作中， 尤其在材料研究工作方面。 这种仪器不仅是研究工作中的重要工具， 而且也是质量检查的手段之一。 本文仅 对 EPMA 在地学领域中的应用进展加以阐述。
2 电子探针的发展历史简介
电子探针分析的基本原理早在 1913年就被Moseley发现，但直到1949年, 法国的Castaing在guinier教授的指导下，才用透射电镜（TEM）改装成一台电子 探针样机。1951年6月，Castaing在他的博士论文中，不仅介绍了他所设计的电 子探针细节， 而且还提出了定量分析的基本原理。 现在电子探针的定量修正方法 尽管作了许多修正，但是，他的一些基本原理仍然适用。 1955年Castaing在法国