液相色谱质谱联用仪操作说明书
(仅供参考)液相质谱联用仪 岛津LCMSMS-8040 简单操作流程 、

LCMS-8040 简单操作流程版本:Version-LCMS001 1. 启动液质联用装置接通电源:确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源(请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况!!),依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关(质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮,液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方),此时,可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起。
【注:若有某个单元的红色指示灯亮起,请及时联系岛津工程师进行处理】质谱主机的开启:1.1启动真空系统:1.1.1 电脑开机完毕后,请确认电脑右下方的相关图标为绿色。
【注:如果该图标为黄色,说明系统正在启动,请稍等片刻。
如果该图标为红色,表示有错误产生,请重启电脑。
】1.1.2. 双击电脑桌面上的图标,等待,直到出现下面的界面:1.1.3. 点击“OK”,启动分析程序。
在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”,再双击右侧的对应的仪器型号图标。
1.1.4. 然后点击新窗口的左侧按钮“Data Acquisition”,再点击“main”按钮,然后再点击窗口左侧最下方的按钮,此时,会出现“System Control”窗口:点击“Auto Startup”按钮,抽真空约10 分钟后可以开始进行分析实验。
此时,质谱主机上的“STATUS”指示灯亮起,为绿色。
如果需要得稳定测试结果,至少需要抽真空半天以上(最好抽真空过夜,16h以上)再进行测试。
1.1.5. 点击“Advanced”按钮,将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下,以便打开碰撞气。
1.2日常开机:【该操作是针对日常使用中,已经启动了真空系统的状态下启动仪器进行分析实验的操作】1.2.1. 先接通液相色谱各单元的电源,开启液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。
检查液氮罐和氩气钢瓶的气体输出压力【氮气减压阀表头压力读数在690-800kPa,氩气减压阀表头压力读数在500kPa,即如钢瓶的表头黑色记号笔标记所示】,确认无误后。
(完整word版)Waters Xevo TQS液相色谱质谱操作

Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)操作指南1.适用范围:本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。
2.仪器设备的主要技术指标:1) 梯度性能:保留时间标准偏差(SD)≤0.047min。
2) ESI正离子灵敏度和精密度:测试样品:磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine),浓度:0.1pg/μl指标要求:平均信噪比(S/N)≥3000:1;平均峰面积≥60000;峰面积相对标准偏差(%RSD)≤3.0%;保留时间标准偏差(SD)≤0.047min测试结果:信噪比(S/N):4500psi;峰面积:120000;峰面积相对标准偏差(%RSD):2.5%;保留时间标准偏差(SD):0.00min,均符合指标要求。
3) ESI负离子灵敏度和精密度:测试样品:氯霉素(chloramphenicol),浓度:0.05pg/μl指标要求:平均信噪比(S/N)≥400:1;平均峰面积≥1000;峰面积相对标准偏差(%RSD)≤3.0%;保留时间标准偏差(SD)≤0.047min测试结果:信噪比(S/N):520psi;峰面积:1500;峰面积相对标准偏差(%RSD):2.8%;保留时间标准偏差(SD):0.00min,均符合指标要求。
4) 系统精密度(TUV/PDA):峰面积相对标准偏差(%RSD)≤0.5%;峰高相对标准偏差(%RSD)≤0.9%。
5) NanoFlow正离子灵敏度指标要求:峰强(m/z =785.8)≥1×107,测试样品:Glu-Fibrinopeptide B,浓度:100fmol/μl测试结果:峰强度(m/z =785.8):1.48×107;符合指标要求。
6) T RIZAIC正离子模式MS说明:测试样品:ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSAT10, PHO T88指标要求:保留时间标准偏差:≤0.25%测试结果:ADH T19:标准偏差为0.02% (23.77min);PHO T33:标准偏差为0.03% (25.12min);ENL T4:标准偏差为0.02% (21.83min);BSA T59:标准偏差为0.01% (21.58min);ENL T43:标准偏差为0.04% (22.33min);ADH T17:标准偏差为0.03% (23.31min);BSA T10:标准偏差为0.02% (24.41min);PHO T88:标准偏差为0.03% (24.81min)7) 系统性能测试一维系统精密度测试:测试样品17α-OHP。
液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)设备安全操作规程

液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)设备安全操作规程1. 前言:液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)是分析化学的一种重要手段,它具有高灵敏度、高分辨率、高准确度、高特异性等优势,广泛应用于环境、医药、制药、化工、食品、农业等领域的分析和检测。
然而,LC-MS作为一种特殊的化学分析仪器,在操作中存在潜在的危险,若不遵循正确的操作规范,不仅容易引起设备损坏,还可能对人员造成伤害。
为了保障人员安全,实现设备的正常运行,特制定本操作规程,供液相色谱-质谱联用仪的使用者参考。
2. 设备基本情况:液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)是由主机、气源、布图仪、气液控制器等部分组成的,具体情况如下:•主机:负责液相和质谱数据的采集和处理;•气源:提供质谱需要的空气或氮气;•布图仪:由我们提供样品,通过特定的方法将样品尽量分离,并且将其从液体中进入气态;•气液控制器:控制样品的流动,以便样品进入到质谱分析中。
3. 设备安全操作规程:3.1 设备运行前的检查在每次使用之前,操作人员必须进行设备的检查,确保设备状态正常,无任何故障,具体操作如下:•检查主机的电源线和通讯线是否连接牢固;•检查各个部分的仪器是否通电,是否工作正常;•检查设备的气源是否给予充足,如供气压力、纯度是否符合要求。
3.2 操作前的准备操作人员在开始操作前,必须完成以下准备工作:•佩戴实验室的个人防护用品,包括手套、防护眼镜、口罩等;•将操作手册材料准备齐全,保持操作手册对设备的清洁程度;•检查样品的来源和容器包装,保证样品的完整性。
3.3 操作时的注意事项操作人员在实验操作中,必须注意以下事项:•在操作前认真阅读操作手册,并按照操作手册上的步骤进行操作;•操作过程中,必须正确设置设备的参数,并按照标准的操作流程进行操作;•在使用设备时,必须遵守操作规范,领先实验室人员的统一指挥。
3.4 操作后的注意事项操作人员在完成操作后,必须进行以下事项:•断开电源,关掉气源,离开安全区域;•将设备周围的样品容器归位,并整理好样品的相关文件;•检查设备的状态,是否存在漏洞、损坏等情况,并及时进行相应的处理。
赛默飞TSQ Quantum液相色谱质谱联用仪操作规程

TSQ Quantum Ultra EMR液相色谱质谱联用仪操作规程一、开机1.打开质谱电源开关至ON状态,打开真空开关电源至ON状态;2.用放电针堵上离子传输毛细管;3.真空开关开启约一小时后,打开电子开关电源;4.打开数据处理系统,即打开计算机;5.计算机与仪器通讯正常后,双击桌面TSQ Tune图标,打开调谐界面,点击心形图标,选择Vacuum项,检查仪器真空状态,当真空度低于5×10-6Mpa时,进行参数的优化;6.质谱仪信号稳定以后,打开液相色谱泵、自动进样器开关;7.待各模块指示灯显示正常后,双击桌面Chomeleon图标,打开液相色谱软件。
二、化合物ESI/MS质谱条件优化1.在TSQ Tune软件中,打开优化界面;并开启扫描模式;2.连接管路,选择合适浓度待测化合物经注射泵注入质谱;3.设置扫描参数;4.调整离子源参数,使目标化合物达e6以上(负离子模式e5以上);5.分别在MS Only、MS+MS/MS下进行优化;6.优化结束后, 选择Accept;并选择Save tune as 进行保存。
三、建立仪器方法打开TraceFinder软件,新建仪器方法,分别点击Chomeleon、TSQ Quantum按钮对液相色谱、质谱条件按标准进行设置。
四、样品序列建立及样品分析在TraceFinder系统主界面,选择Acquisition,进入界面后选择Setup,设置样品分析批顺序,点击运行。
五、定量数据处理1.在TraceFinder系统主界面,选择Method Development,新建Master Method 数据处理方法;2. 在TraceFinder系统主界面,选择Analysis,新建New Batch批添加数据文件;3.双击File name下的Unknown1,添加要处理的数据文件,设置样品类型、级别后,点击提交按钮。
六、报告生成点击Method View-Reports,选择报告类型,点击Report View查看报告七、关机1.在TSQ Tune界面,将质谱设置为待机Standby状态,关闭质谱软件;2.在Chomeleon界面,关闭液相流速,关闭液相色谱软件;3.先关闭质谱电子开关、再关闭真空开关;4.大约3分钟后关闭质谱主电源开关,5.关闭液相软件各部分模块电源。
FCQFleet液质联用仪操作规程

Thermo Fisher LCQ Fleet 型液相色谱-质谱联用仪操作规程一、开机与关机1.开机前,先检查氮气和氦气的压力是否满足分析要求。
翻开氦气钢瓶〔纯度>99.995%〕压力表总阀,调整分压表到0.15MPa。
翻开氮气钢瓶〔纯度>99.9%〕压力表总阀,调整分压表到0.4~0.6MPa。
2.翻开FCQ Fleet 总电源开关,机械泵开头工作。
此时勿翻开电子开关。
在此状态下抽真空,抽真空的时间依据下表:项目停机时间抽真空时间1 4d 以上24h2 1-3d 8h3 0.5d 1h3.抽完真空后,翻开电子开关。
取下离子源,取下用于密封的APCI 电晕针并保存好,再装上离子源。
4.关机:关机挨次与开机挨次相反,无特别状况或长假,质谱仪不关机。
二、日常开机〔机械泵未关闭时〕1.开机前的预备工作1.1检查设备电源、流路、信号连接是否完好。
1.2流淌相:必需使用色谱纯的溶剂,假设是选用进口的色谱纯试剂可以不经过微孔滤膜过滤,以免引入增塑剂等杂质。
水或缓冲盐溶液要用颖制备的超纯水,经0.45um 微孔滤膜抽真空过滤。
夏天温度较高时,纯水或缓冲盐尽量每天更换,以免长菌。
1.3流淌相添加剂:不要使用无机酸、碱金属碱,它们会导致仪器腐蚀,推举使用易挥发的有机酸和有机碱,如醋酸、甲酸、氨水等。
外表活性剂易产生离子抑制作用,因而清洗用于液质的样品瓶等不要用洗涤精等外表活性剂。
2.开机2.1先翻开氮气总阀,渐渐调整分压表到0.5MPa。
离子源 流速范围 最正确流速 说 明ESI1 µ L/min - 1mL/min一般来说, 高流速需要高的毛 200 µ L/min细管温度和气体流速。
一般来说,高流速需要更高的APCI200 L/min - 2mL/min 500 µ L/min 鞘气和关心气流量,但不需要提高毛细管温度。
液体流速 Rate(µl/min)金属毛细管 〔℃〕鞘气压力 〔arb 〕关心气压力 〔arb 〕喷雾电压 I Spray voltage(kv)2.2 依次翻开 FCQ Fleet 主机上的电子开关、高效液相色谱仪、自动进样器和计算机。
液质联用色谱仪操作流程

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WatersXevoTQS液相色谱质谱操作
Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)操作指南1.适用范围:本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。
2.仪器设备的主要技术指标:1) 梯度性能:保留时间标准偏差(SD)≤0.047min。
2) ESI正离子灵敏度和精密度:测试样品:磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine),浓度:0.1pg/μl指标要求:平均信噪比(S/N)≥3000:1;平均峰面积≥60000;峰面积相对标准偏差(%RSD)≤3.0%;保留时间标准偏差(SD)≤0.047min测试结果:信噪比(S/N):4500psi;峰面积:120000;峰面积相对标准偏差(%RSD):2.5%;保留时间标准偏差(SD):0.00min,均符合指标要求。
3) ESI负离子灵敏度和精密度:测试样品:氯霉素(chloramphenicol),浓度:0.05pg/μl指标要求:平均信噪比(S/N)≥400:1;平均峰面积≥1000;峰面积相对标准偏差(%RSD)≤3.0%;保留时间标准偏差(SD)≤0.047min测试结果:信噪比(S/N):520psi;峰面积:1500;峰面积相对标准偏差(%RSD):2.8%;保留时间标准偏差(SD):0.00min,均符合指标要求。
4) 系统精密度(TUV/PDA):峰面积相对标准偏差(%RSD)≤0.5%;峰高相对标准偏差(%RSD)≤0.9%。
5) NanoFlow正离子灵敏度指标要求:峰强(m/z =785.8)≥1×107,测试样品:Glu-Fibrinopeptide B,浓度:100fmol/μl测试结果:峰强度(m/z =785.8):1.48×107;符合指标要求。
6) T RIZAIC正离子模式MS说明:测试样品:ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSA T10, PHO T88指标要求:保留时间标准偏差:≤0.25%测试结果:ADH T19:标准偏差为0.02% (23.77min);PHO T33:标准偏差为0.03% (25.12min);ENL T4:标准偏差为0.02% (21.83min);BSA T59:标准偏差为0.01% (21.58min);ENL T43:标准偏差为0.04% (22.33min);ADH T17:标准偏差为0.03% (23.31min);BSA T10:标准偏差为0.02% (24.41min);PHO T88:标准偏差为0.03% (24.81min)7) 系统性能测试一维系统精密度测试:测试样品17α-OHP。
液相色谱质谱联用仪的操作流程
液相色谱质谱联用仪的操作流程液相色谱质谱联用仪(LC-MS)是一种常用的分析仪器,广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
本文将介绍液相色谱质谱联用仪的操作流程,以保证准确的实验结果和最佳的分析效果。
1. 仪器准备在进行操作之前,需要先进行仪器的准备工作。
首先,确保仪器处于正常工作状态,检查液氮和氮气等供应是否充足。
检查并调整离子源的温度,通常设置在250-350摄氏度之间。
接下来,检查和校准离子注入器和内部标准品的浓度。
2. 样品准备将待测样品进行适当的前处理工作,如提取、稀释等。
确保样品处理的步骤符合分析要求,并且不会对仪器造成损坏。
如果需要,可以进行样品的保护,避免样品因为长时间接触大气而发生变化。
3. 仪器设置打开液相色谱质谱联用仪的软件,并进行仪器参数的设置。
根据分析的需要,选择适当的色谱柱和流动相组合。
确保流动相的纯度和质量,并根据实验要求调整流速、温度和梯度程序等参数。
在设置离子源参数时,根据样品的性质选择合适的离子化方式和离子源温度。
4. 校准和质控进行仪器的校准和质控工作,以验证仪器的准确性和灵敏度。
校准通常使用标准品进行,根据标准曲线来确定待测物的浓度。
质控工作包括运行质控样品,监测仪器的性能和稳定性,以及进行数据的准确性和可重复性评估。
5. 样品进样将经过准备的样品注入到液相色谱质谱联用仪中。
通常使用自动进样器来进行样品进样,确保样品进样的精确性和稳定性。
根据样品的性质和分析的要求,选择合适的进样方式和进样体积。
6. 分析运行根据实验需要启动分析运行,控制仪器按照预设的方法进行分析。
需要注意的是,在分析过程中要监测仪器的工作状态,确保仪器正常运行。
同时,对于出现异常的情况,要及时采取措施进行排除,并记录相关信息。
7. 数据处理实验完成后,对得到的数据进行处理和分析。
通常使用液相色谱质谱联用仪软件或其他统计软件进行数据处理。
可以根据实验要求进行峰面积、保留时间等参数的计算和结果的评估。
超高效液相色谱质谱联用仪的操作步骤
超高效液相色谱质谱联用仪的操作步骤超高效液相色谱质谱联用仪(UHPLC-MS)是一种高级分析仪器,能够以高效、快速和准确的方式对化合物进行分离和鉴定。
操作UHPLC-MS需要一系列的步骤来确保实验的可靠性和准确性。
本文将详细介绍UHPLC-MS的操作步骤。
1. 仪器准备在开始操作UHPLC-MS之前,需要进行仪器的准备工作。
首先,确保仪器处于正常工作状态,检查液相色谱(UHPLC)部分和质谱(MS)部分的连接是否稳固。
然后,检查各个部件的状态,例如溶剂瓶、进样器、色谱柱等,确保其都处于良好的工作状态。
2. 样品准备在进行UHPLC-MS分析之前,需要准备待测样品。
根据待测物的性质选择合适的提取方法,例如固相萃取、液液萃取等。
将样品处理至合适的浓度和体积,以确保分析结果的准确性和灵敏度。
3. 仪器设置在进行UHPLC-MS实验之前,需要对仪器进行一系列参数的设置。
首先,设置流动相的组成和流速,在UHPLC部分确保色谱柱的温度和压力达到合适的状态。
然后,对质谱部分进行一些设置,例如离子源的温度、电压等。
通过这些设置,能够最大限度地提高分析的效率和分辨率。
4. 质控样品运行在正式分析样品之前,运行质控样品进行仪器的校准和质量控制。
通过使用已知浓度的标准品,可以验证仪器的准确性和灵敏度。
此步骤的目的是确保分析的准确性和可靠性。
5. 样品进样与分离将样品注入进样器,并按照预设的方法对样品进行分离。
在进样器中,设置合适的体积和时间,以确保样品的充分进样。
然后,样品通过色谱柱进行分离,分离条件根据样品的性质和需求进行优化。
通过这一步骤,能够将复杂的样品分离成单一的化合物,为后续的质谱分析做好准备。
6. 质谱分析在分离后的化合物进入质谱部分进行鉴定和定量。
根据样品的性质选择合适的质谱检测模式,例如正离子模式或负离子模式。
通过设置离子源和质谱仪的参数,将化合物转化为离子并进行质谱分析。
质谱分析可以提供化合物的分子量、结构等信息,从而确认化合物的身份。
液相色谱_质谱联用仪作业指导书
液相色谱-质谱联用仪1范围本作业指导书适用于新安装、使用中和修理后的离子阱和四极杆(包括三重四级)两种类型LC-MS的校准,四极杆一飞行时间串联等其它类型台式LC-MS的校准可参照此作业指导书进行。
2引用文献下列文献所包含的条文,通过在本指导书中的引用而构成本指导书的条文。
本指导书发布时,所示版本均为有效。
所有标准、规范或规程都会被修订,使用本指导书的各方应探讨使用下列文献最新版本的可能性。
JJF1001-1998《通用计量术语及定义》JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》3概述液相色谱-质谱联用仪是以液相色谱为进样分离系统并通过一定的接口与质谱仪耦合到仪器的分析仪器。
样品经过色谱分离后经离子源离子化产生带有一定电荷、质量数的离子,采用不同的质量分析器把电离子按质荷比(m/z)分开,得到依质量顺序排列的质谱图。
通过对质谱图的分析处理,进行定性、定量分析。
液相色谱-质谱联用仪主要由液相色谱、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机等几部分组成。
4计量特性LC-MS各项技术指标见表15校准/测试条件5.1实验室环境要求5.1.1仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰,不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
5.1.2 实验室温度:20C〜30C。
5.1.3相对湿度:w 70%。
5.2标准物质与试剂5.2.1利血平-50%乙腈水溶液:100.0 pg/卩L;5.2.2利血平-50%乙腈水溶液:10.0 pg/卩L;5.2.3氯霉素-50%乙腈水溶液:200.0 pg/卩L;5.2.4氯霉素-50%乙腈水溶液:20.0 pg/卩L;5.2.5碘化铯钠-异丙醇水溶液:2卩g/ yL碘化钠,50 ng/卩L碘化铯溶于50%异丙醇水溶液;5.3标准设备5.3.1微量注射器:10 yL6校准/测试项目与校准/测试方法6.1外观检查6.1.1仪器应具有下列标识:名称、型号、制造厂名(或公司名)、出厂编号,并附使用说明书。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
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- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
液相色谱质谱联用仪操作说明书使用液相色谱质谱联用仪(LC-MS)可以同时实现对样品的分离和检测,具有广泛的应用领域,如生物医药、环境分析和食品安全等。
本操作说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的操作步骤和使用注意事项,以便用户能够正确高效地操作该仪器。
1. 仪器准备
在操作液相色谱质谱联用仪之前,需要进行一些准备工作:
1.1 检查仪器是否正常,如电源是否连接、设备是否完好等;
1.2 准备好样品和溶液,确保其符合实验要求;
1.3 检查流体系统,确保流体通路没有堵塞或泄漏。
2. 开机和校准
2.1 将电源插头插入电源插座,打开电源开关;
2.2 打开计算机,运行液相色谱质谱联用仪的控制软件;
2.3 按照软件提示进行系统自检和故障排除;
2.4 进行校准,包括质谱校准和色谱校准,根据实验需要进行相应的校准操作。
3. 样品加载
3.1 准备好样品及其溶剂,保证其浓度和体积符合实验要求;
3.2 打开样品进样口,使用微量注射器将样品注入进样口;
3.3 完成进样后,关闭样品进样口,并确保其密封。
4. 柱温控制
柱温会直接影响样品的分离效果和质谱信号,因此需要根据实验要求进行柱温的控制:
4.1 打开柱温控制软件,设置柱温的温度范围和稳定时间;
4.2 将柱温控制器连接到液相色谱系统,根据实验要求进行柱温的调整和稳定。
5. 色谱分离
5.1 打开色谱软件,设置分离柱类型和流速等相关参数;
5.2 启动液相色谱泵,确保流速稳定;
5.3 根据实验要求,进行梯度洗脱或等温分离等操作。
6. 质谱检测
6.1 转换至质谱检测模式,选择质谱监测器和检测参数;
6.2 设置离子源参数,例如电压和电流等;
6.3 运行质谱软件,开始质谱检测。
7. 数据处理
7.1 质谱软件会自动记录和保存检测到的质谱数据;
7.2 使用数据处理软件,对质谱数据进行分析和解读;
7.3 根据实验要求,导出和保存处理后的数据。
8. 仪器关闭
8.1 关闭色谱软件和质谱软件;
8.2 停止质谱检测和液相色谱泵;
8.3 关闭计算机和液相色谱质谱联用仪。
操作液相色谱质谱联用仪需要严格遵守操作规程和安全操作要求,此说明书仅供参考。
用户在操作仪器期间,应遵从仪器制造商提供的具体操作手册,注意安全操作和实验室规定,并根据实验要求进行相应的参数设置和数据处理。