材料分析测试论文
材料性能与分析测试技术-前言

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我们的认识-材料性能
抗疲劳性 硬度 比强度 热膨胀系数 强度 抗腐蚀性 塑性 比刚度
详细设计
新石器时代的石斧
电导率????
西周时期的铜斧
人类最早认识和学会利用的材料性能是力学性能
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我们的认识-材料性能
详细设计
桥梁断裂,缆车坠毁,高楼坍塌,飞机失事,核电泄露等重 大事故时有发生,究其原因材料性能不合格是重要原因之一
详细设计
材料性能及分析测试技术
Material Properties and Analytical Techniques (0420110-01)
教学团队: 李 恒 查刚强
联系方式: liheng@
2015/11/7
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详细设计
为什么要学习这门课程? 课程的教学内容和要求?
2015/11/7
2015/11/7
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我们的认识-MSE四要素
制备和加工
详细设计
使用效能/功效
成分组织结构
2015/11/7
材料性能
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我们的认识-重要性
详细设计
材料的性能决定了材料的应用,为结构、功能 设计和加工工艺优化提供了坚实的理论依据
材料性能的分析测试是理解材料性能本质的基 础,为材料选择、材料性能调控提供了指导思 路,为材料的应用奠定了基础 各种先进/新型材料及其加工方法的涌现,使得 材料性能及其分析测试成为学科前沿和热点
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考核方式
详细设计
考核方式为作业+出勤率+考试 (1)作业占10%; (2)出勤/课堂表现占10%; (3)实验课成绩占10%; (3)期末考试成绩占70%。
2015/11/7
AFM论文

4 E R 3 2 1 1 v12 1 v2 E E1 E2
a0 v1 v2 E1 E2
Fn
Fts
Fts 0 / 2 Fn Fts / 2
/2
Fn Fts
Fn Fts
Ff
隧道电流法
在 1986 年刚提出 AFM 的结构原理的时候就是隧道电流的方法。在 AFM 的微 悬臂针尖的后面安装一个 STM,通过隧道电流反应 AFM 微悬臂针尖的位移大小。 当针尖接近样品室, 针尖与试样间相互作用力如图一所示,在距样品表面较 远时表面力是负的,随着距离变近,吸引力先增加然后减小至迅速增加。
Fts
F2 F2 z x F 0 ts Fts 1 2 2 Fz Fx Fts 0
Fz Fx F F Fts 0, p3 p4 1 z x Fz Fx Fts 0, p3 p4 1 tan Fx Fz Fx Fts 0 Fz
隧道电流的测量过程如下 1 :先使样品 A 离针尖 B 很远,这时微悬臂位于不 受力的静止位置,然后使针尖 C 靠近微悬臂 D,直至观察到隧道结电流 I STM ,使
I STM
等于固定值 I 0 ,并开动 STM 的反馈系统,使 I STM 自动保持在 I 0 数值,这时由
于 B 处在悬空状态,电流信号噪声很大。然后使 AFM 样品 A 向 B 靠近,当 B 感受 到 A 的原子力时,B 将稳定下来,STM 的电流噪声明显变小。 此时,B 首先感到 A 的吸力,B 将左倾,STM 的电流减小,STM 的反馈系统 将使 STM 针尖左移 z 距离,以保持 STM 电流不变,从 STM 的 Pz 的控制 z 方向位 移的压电陶瓷所加电压变化,即可知道 z ,知道 z 后,根据胡克定律即可求得 表面对微针尖的吸力 F。 样品继续右移,样品 A 表面对针尖 BD 吸力增加,到吸力最大值时,微悬臂 D 的针尖向左偏移量也达到最大值。微悬臂 D 的针尖向左偏移量亦达到最大。 样品进一步右移时,表面吸力减小,位移 z 减小,B 将右倾,直至样品 A 和针尖 B 的距离相当于
辉光放电发射光谱法在材料分析中的应用

收稿日期 : 2007212228
作者简介 :杨 明 ( 19782) ,男 ,湖北人 ,助研 ,主要从事元素分析及 ICP2AES实验室的管理和测试工作 ,发表
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Mo
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Ni
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Si
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Ti
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Zr
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图 1 辉光放电阴极溅射光源示意图 Fig. 1 Scheme of glow discharge cathodic sputtering
1. 3 应用特点 由于辉光放电属于低气压放电 ,具有高度的稳
型及镀层表观厚度的概念 [ 17 ] 。 Zdenek W eiss等人用辉光放电光谱法对硬涂层
近年来 ,科学家发现在许多情况下 ,材料表层组 成及结构对材料的性质有特殊的作用 ,因此表层分 析和逐层分析的重要性日益为分析家所关注 。通常 用于表面分析的手段有俄歇电子能谱 (AES) 、X 射 线光电子能谱 (XPS) 、二次离子质谱 ( SIM S)和辉光 放电发射光谱 ( GD 2OES) 等 [ 1 ] 。由于设备价格 、分 析准确度和精密度等不同 ,在日常分析中的应用也 不一定相同 。辉光放电发射光谱分析技术 ,近几年 来正在被广泛应用于新材料的研究开发和产品的质 量控制中 [ 2~6 ] 。
和放电气压对元素谱线发射强度及相对强度稳定性 的影响 ;测定了中低合金钢标准样品中 C、Si、M n、
塑料制品开裂分析管理论文

塑料制品开裂分析管理论文随着现代技术的不断发展和人们生活品质的提高,塑料制品已经成为人们生活中不可或缺的一部分。
使用塑料制品不仅可以降低生产成本,而且可以减小对环境的影响。
但是在使用过程中,塑料制品往往会因为开裂而导致其功能受损,甚至会造成安全事故。
为了更好地管理塑料制品,我们需要深入研究塑料制品的开裂问题。
一、塑料制品开裂的原因1.1 塑料质量差:塑料制品的开裂问题很大程度上与其质量有关。
质量差的塑料制品往往存在着制造过程中的各种缺陷,例如天然气含量过高、高温烘干时间过短等,这些缺陷容易导致塑料制品在使用过程中开裂。
1.2 环境因素:塑料制品在使用过程中受到的环境因素也是导致其开裂的原因之一,例如受到高温、低温、紫外线、化学药品等的影响会导致塑料变脆而容易开裂。
1.3 力的作用:当制造的塑料制品受到来自外部力的作用时,例如振动、重压、冲击等,也很容易导致其疲劳开裂。
二、塑料制品开裂的检测方法2.1 目测检查:在塑料制品生产过程中,均会采用目测检查的方法,检查是否有明显的开裂情况。
这种方法简单易行,但无法检测到微小的裂纹。
2.2 离线检测:这种检测方法需要将塑料制品送到实验室进行检测,可以采用断口扫描电子显微镜(SEM)、红外线光谱仪、拉伸、扭转等性能测试设备进行检测。
这种检测方法能够想传统的方法一样完全检测塑料制品中存在的缺陷和开裂情况。
2.3 在线检测:在线检测是一种快速检测方法,可以采用声波检测、广角光散射等技术,能够较快地检测并排除塑料制品存在的缺陷和开裂情况。
三、塑料制品开裂的处理方法3.1 更换材料:选择更合适的材料对于避免塑料制品开裂非常重要。
例如,当应用于高温环境时,需要选择耐高温的材料,避免因为高温导致塑料变脆而开裂。
3.2 善用添加剂:添加一些稳定剂、防老化剂和增强剂等添加剂,可以有效地提高塑料制品的使用寿命和耐用程度,减少开裂的可能性。
3.3 良好的加工原则:遵循良好的加工原则可以减少塑料制品在生产过程中存在的缺陷和开裂情况。
分析化学论文2300字_分析化学毕业论文范文模板

分析化学论文2300字_分析化学毕业论文范文模板分析化学论文2300字(一):浅析微波消解技术及其在分析化学中的应用论文【摘要】微波技术具有取样时间短、选择性好、回收率高等优势,还可以实现自动控制,所以被广泛应用于设备研究机制讨论等领域。
微波消解技术是基于微波技术发展演变而来。
通过利用微波消解能够快速准确地判断样品质量,还能够提高消解速度,减少消解污染的问题。
本文針对微波消解技术的主要机制进行分析,明确微波消解技术在化学分析中的实际应用,从而有效推动分析化学的快速发展,为未来微波技术发展作出重要的参考。
【关键词】微波消解技术;分析化学;应用策略引言微波主要是指2450Hz频率微波辐射,在液体中具有较强的穿透力,还能够促进液体快速吸收,材料物理,产生化学反应和物理反应,微波的热效应来源于非常快速旋转的热力学函数,随着科学技术的发展,对于微波的控制水平也在不断提高。
在环境监测领域中,通过运用微波消解技术能够在密闭的空间促进样品的消解效率,有效减少样品的挥发,确保分析化学的整体质量全面增强。
1.微波的加热原理与特点1.1微波加热原理在对物品加热时,最常见的包括两种,一种是通过对流传导辐射的方式,对材料进行加工,这种加工的方式效率非常低,需要等待时间长,另一种则是利用微波加热,分子以及非极性分子电介质微波电磁场,会形成一个偶极子,随着高频交变磁场的快速振动,分子会重新排列组合,并且克服干燥运动和分子的互相作用,产生出快速摩擦放出热量。
微波加热时冷源加热与传统的加热方式有着本质区别。
1.2微波加热的主要特点微波加热具有时效性、整体性、选择性、高效性、安全性等特点,在微波加热时,如果微波存在辐射,很快就能够使物体快速获得热量。
微波辐射消失加热也会立即停止,使物料的表面瞬间失去热量,这也能够体现出物料加热对时效性的要求。
通过利用微波加热的方式能够有效打破传统加热耗时耗力的特点。
利用高能量的微波,能够快速穿透物体表面,同时还可以激发物体内部的电磁能量,快速分解形成水分子。
20104028_王磊_乳液聚合法合成聚苯乙烯的DSC及XRD分析

北方民族大学学士学位论文论文题目:乳液聚合法合成聚苯乙烯的DSC及XRD分析院(部)名称:材料科学与工程学院学生姓名:王磊专业:高分子材料与工程学号: 20104028指导教师姓名:梁博论文提交时间:2014年5月2日论文答辩时间:2014年5月17日学位授予时间:北方民族大学教务处制摘要随着化学工业的飞速发展,高分子材料在生产、生活中具有越来越重要的地位。
由于高分子材料具有多种多样的优越性能,因而在几乎所有部门都得到了应用。
聚苯乙烯(Polystyrene,缩写PS)是一种无色透明的热塑性塑料,电学性能优异,熔融时稳定性和流动性都非常的好,易于成型,并且有高于100℃的玻璃转化温度,因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器,以及一次性泡沫饭盒等。
同时还可以与其他材料共聚生成具有不同特性的高性能材料,应用于汽车,橡胶,航空航天等领域。
本文以苯乙烯溶液为单体,十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠为乳化剂,过流酸钾为引发剂,水为分散介质,利用乳液聚合法合成聚苯乙烯。
运用X射线衍射仪(XRD),差示扫描量热仪(DSC)表征其特性。
结果表明在改变单体用量,水浴温度,以及反应时间,乳化剂的种类等条件,对聚苯乙烯玻璃化温度的影响几乎没有影响,同时发现聚苯乙烯中存在结晶区域。
关键词:聚苯乙烯乳液聚合DSC XRDABSTRACTWith the development of the chemical industry.Polymer material has an increasingly important role in the production and life.The polymer material has a variety of advantages Thus in almost all departments has been applied.Polystyrene(PS) is a colorless transparent thermoplastics.it has excellent electrical properties melting stability and liquidity are very good , easy to shape , and there are over 100 ℃glass transition temperature , it is often used to make a variety of needs to withstand the temperature of boiling water disposable containers and disposable foam lunch boxes , etc. Copolymer also can generate high-performance materials with different characteristics with other materials used in the automotive , rubber , aerospace and other fields.With high purity styrene solution as monomer, sodium dodecyl sulfate(SDS) and sodium dodecyl sulfonate as emulsifier,potassium persulfate as the initiator and water as the dispersion to carry out emulsion e of X-ray diffraction ( WXRD ) , differential scanning calorimetry (DSC) characterization of the characteristics.The results showed that changing the dosage of monomers, water bath temperature and reaction time, types of emulsifiers and other conditions, little impact on glass transition temperature of polystyrene 。
初中语文答卷分析论文
初中语文答卷分析为了便于初中语文教师的教学手段的更新,按照学校的要求,语文教师要对学生的期末测试卷,进行分析,找准学生知识方面存在的不足,能力方面有哪些欠缺,以便调整教法,指导学生的学法,从而提高语文教学质量。
其语文试卷分析如下:一、新课程改革的教学管理日趋科学规范,课堂教学改革不断深化,以培养学生的创新精神和实践能力为重点的素质教育向纵深推进。
每次学生的语文考试答卷中,出现以下几个方面的情况:1、学生学习语文这门科的习惯养成不够比如学生在考试答题粗枝大叶、敷衍潦草、随意性大,该得的分因不良习惯而丢失,规范、严谨答题存在较大问题。
因错字、漏字而失分。
还有个别学生在考试时还使用铅笔答题,卷面不整洁。
这些问题在教与学双方都要找原因。
2、学生的语文基础知识掌握不牢基础的知识是学生能力形成的重要基础。
从答题中反映出许多学生语文基础知识薄弱,基本能力较差。
例如,“积累与运用”方面,考试主要是考查学生对语音、书写等的掌握情况,学生失分率达16%。
大部分错字、别字较多,卷面不整洁。
总之,许多学生连最基本的常识性知识也未掌握,不得不让人怀疑一些人在教学指导思想上还存在考啥教啥的问题。
3、语言理解能力不强语言的理解与表述直接关系到审题的准确、答题的质量。
从学生的答题卷看,学生对阅读的理解、分析综合能力相对较弱。
不理解语言材料,捕捉不住信息要点,语言表述条理不清;出错率较高。
透视出在语文教学中对教学方法的改进不够,对学生思维能力的训练不够等问题。
4、语文知识综合运用能力不强一些学生新旧知识链接整合不到位,知识迁移能力较差,分析和处理问题的灵活性不强,对语文课本的内容不熟悉。
很多开放性题目,学生答题死搬教条,看不出任何创新的痕迹。
如阅读题、作文题失分严重,造成语文平均分数不高,除了有阅卷教师在掌握标准上的原因,也反映出平时学生课外阅读量小,阅读训练少的问题。
二、语文考试命题更加贴近课标要求和教学实际语文试题遵循积极改革、稳步推进、全面评价、公正公平考试原则,依据教育部颁布的新《语文课程标准》要求命题,力争体现和渗透新课程改革的要求和理念,按照知识与技能、过程与方法、情感态度和价值观三维目标全面考查学生。
实验8 草酸钙差热分析 论文格式 实验报告
可见,制备的草酸钙样品为 COM[2]。三步失重过程的失重率对应理论失重值分别为:12.33%、19.17% 和 30.12%,剩余 CaO 的比例为 34.30%。显而易见,本实验测定的失重率较理论值均高出约 2%,剩余物 比例较理论值 38.33%低约 4%。可能原因是草酸钠杂质、颗粒粒径细小[1]、静态气流的影响[1]。 从图 1 的 DTG 曲线可以看出, (I) 、 (II) 、 (III)失重的特征温度分别为:154、451 和 725℃。本实验 结果分解温度结果与文献[1]的测定的草酸钙的热分解温度结果较为一致。 3、实验结论 由上述对草酸钙的热分析的结果讨论可知:本实验制备的为 CaC2O4· H2O。本实验条件下草酸钙分解 经历了失结晶水、草酸钙分解及碳酸钙的分解的历程,分解温度分别为 154、451 和 725℃。 参考文献
1、前言 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术 。 热分析中热重法(TG)、 微 商热重法(DTG)、差热分析(DTA)以及差示扫描量热法(DSC)是应用最广泛的研究方法,用来研究物质的物 理变化和化学变化,获得如物质的成份、稳定性、化学反应中的过程研究、各种物理化学性质、物质的热 分解机理等重要信息[1]。描述这种关系的曲线称为差热曲线或 DTA 曲线,同时给出样品质量随着温度变化 的热重既 TG 曲线。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化,样品的质量变化也取决 于温度及样品的热稳定性等因素,差热分析的热重曲线可以分析样品的热分解机理,如本实验可以测定草 酸钙的热分解机理并给出含结晶水的数目等内容。人体内含有 60 多种生物矿物,当这些生物矿物的沉积 发生在不被人们所需要部位时会导致很多病理问题[2]。草酸钙(CaOxo)是人类泌尿系统结石最普遍存在 的类型[3]。 如草酸钙是肾结石的主要无机成分, 包括一水草酸钙( COM, Calcium Oxalate Monohydrate ) 和 二水草酸钙( COD)[2]。研究分析草酸钙的热稳定性及热分解机理有一定的现实及应用意义。 2、实验部分 2.1 主要实验用品:Ca2C2O4(实验 6 制备) 、SDT-Q600 型示差量热分析仪(DSC,美国 TA 公司) 2.2 实验内容: 1)DSC 热分析及条件:为了测定草酸钙样品的 TG 曲线,将少许(约 5~30mg)干燥装入热分析微 型坩埚,置于 SDT-Q600 型示差量热分析仪(美国 TA 公司) ,测试条件:温度范围为室温(35℃开始记 录)~1000℃、 、升温速率 10℃、自然对流空气气氛。 2)热分析步骤:①启动计算机,打开差热分析程序;②将三氧化二铝和草酸钙样品放进炉子,降下炉 体,点击开始试验;③温度范围为室温~1000℃、升温速率设为 10℃/min,程序开始自动测量温度和温差 的变化,当温度升至 1000℃、 ,停止实验,保存实验数据转换实验结果为 excel 格式;④关闭仪器和电脑, 整理实验台。 3、草酸钙差热结果及讨论 为了测定草酸钙的热分析特征,在 SDT-Q600 型示差量热分析仪(美国 TA 公司)上,温度范围为室 温(35℃开始记录)~1000℃、升温速率 10℃、自然对流空气气氛条件下,测定了合成草酸钙的热分解曲 线。结果如图 1 所示。
探讨ICP—MS法在测定痕量贵金属中的应用
探讨ICP—MS法在测定痕量贵金属中的应用ICP-MS法是测定痕量和超痕量元素的一种分析手段,我国应用该法测定贵金属已有十多年历史,近年来的研究应用发展较快。
論文简单介绍了ICP-MS法的分析性能及其测定贵金属的分析程序;着重介绍了我国分析工作者用ICP-MS 法测定贵金属在岩矿分析、金属材料分析和环境生物样品分析中的研究应用概况。
标签:ICP-MS法;电感耦合等离子体质谱法;痕量贵金属电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是检测复杂体系中痕量和超痕量元素的一种分析技术,它创立于1980年。
1984年我国引进了一台英国的ELAN250ICP-MS仪器并投入使用,从此以后,有关ICP-MS测定元素的研究应用及仪器的引进报道在国内不断出现,近年来已成为国内许多实验室测定痕量和超痕量元素的一种例行手段,广泛地用于地矿、材料、环境、生化、医药、农业和食品等领域。
ICP-MS分析技术的原理、仪器进展及研究应用情况已有许多文献报道,本文仅对ICP-MS测定贵金属在中国的应用情况作一简要介绍。
1. ICP-MS的分析性能ICP-MS是以电感耦合等离子体(IPC)作为离子化源的一种无机质谱技术,主要由3大部分组成:IPC离子源、接口和质谱计。
通过进样系统将试样送入IPC 炬中,试样中的元素在高温下解离成离子;这些离子以超声速通过接口进入质谱计,被重新聚焦并传递到质量分析器;根据质量/电荷比(m/z)进行分离。
被分离的待测元素离子按顺序打在电子倍增管上,信号经放大后由检定系统检出。
该法具有独特的优点:①可检测的元素覆盖面广,可测定70多种元素;②图谱简单(只有201条谱线)易识,谱线少,光谱干扰相对较低;③灵敏度高,检测限低(从几个μg/L到ng/L);④分析速度快,多元素可同时测定;⑤仪器线性动态范围大;⑥可同时测定各种元素的同位素及有机物中金属元素的形态分析;⑦易与其他分析技术联用,大大地扩展了方法应用的范围。
疏水材料在冰箱蒸发器上抑制结霜实验分析
2020《家电科技》学术年会论文集疏水材料在冰箱蒸发器上抑制结霜实验分析张启花陈开松孔俊胡明勇长虹美菱股份有限公司安徽合肥 230601摘要:风冷冰箱翅片蒸发器结霜对冰箱性能影响较大,为了研究抑制结霜方法,对翅片蒸发器进行疏水涂层的处理。
对翅片蒸发器表面的结霜的情况进行实验研究,分析疏水材料对翅片蒸发器结霜的影响。
试验表明,疏水翅片蒸发器表面对霜层一定的抑霜效果。
关键词:风冷冰箱;疏水;翅片蒸发器;结霜Experimental analysis on frost suppression of hydrophobic materialson refrigerator evaporatorZHANG Qihua CHEN Kaisong KONG Jun HU MingyongChanghong Meiling Co., Ltd. Hefei 230601Abstract: The frosting of frost-free refrigerator fin evaporator has a great influence on the performance of refrigerator. In order to study the method of restraining frosting, we treat the fin evaporator with hydrophobic coating. The frosting on the surface of finned evaporator was experimentally studied, and the influence of hydrophobic materials on the frosting of finned evaporator was analyzed. The results show that the surface of hydrophobic fin evaporator has a certain inhibition effect on frost layer.Keywords: Frost-free refrigerator; Hydrophobic; Finned evaporator; Frosting中图分类号:TM925.21DOI:10.19784/ki.issn1672-0172.2020.99.0451 引言随着人们生活水平的提高,对家电的需求也不断提升。
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上海大学2010 ~2011 学年秋季学期研究生课程考试(论文)课程名称:材料测试分析方法课程编号:102005801的研究论文题目: 闪烁晶体PWO4研究生姓名: 刘志坤学号: 10721551论文评语:论文成绩: 任课教师: 卢保奇评阅日期:目录摘要 (3)Abstract (3)引言 (4)一、钨酸铅的结构 (4)二、无机闪烁晶体的发光机制 (4)三、纯钨酸铅晶体和双掺杂钨酸铅性能测试 (5)3.1 吸收光谱测试 (5)3.2 发光衰减时间测试 (6)3.3 光产额和抗辐照损伤能力 (7)3.4 PWO晶体中固态包裹物的观察与分析 (8)3.5 PWO的发射光谱的测试 (9)3.6 退火对钨酸晶体发光性能的影响 (10)四、结论 (11)参考文献 (12)闪烁晶体PbWO4的研究刘志坤上海大学集成电路专业10721551摘要钨酸铅(PbWO)晶体由于具有高密度、短辐照长度、高的辐照硬度和快发光等特点而成为目前最具发展潜力的闪烁晶体之一,但其光产额低的缺点限制了它在高能领域以外的应用。
利用改进的晶体生长设备和工艺提高了PbWO4闪烁晶体的光产额。
通过对生长获得的PbW04、退火PbWO4和PbW04(Mo,Y)晶体的透过光谱,衰减时间和光产额等闪烁性质的研究,发现晶体退火和掺杂技术特别是阴离子掺杂技术能够显著提高晶体的闪烁发光性能。
关键词:钨酸铅(PbW);测试方法;闪烁晶体;发光光谱AbstractLead tungstate(PbWO4)is becoming one of the most promising scintillators due to its favorable scintillation properties such as high density,short radiation length,high radiation hardness and fast decay time.But the application of PbWO4 crystal is limited to high—energy physics because of its low light yield。
Using the improved crystal grow equipment and technology to improve the PbWO4 light yield.We found the crystal annealing and doping technology, especially anionic doping can significantly improve the twinkling propert by the research on crystal transmission spectra, decay time and light yield properties of PbW04, annealing PbWO4 and PbW04(Mo,Y) which were obtained by Growth.Key words:PbWO4 crystal;high light yield;test method;scintillator;luminescent spectrum引 言由于钨酸铅晶体密度大、辐射长度短、抗辐照性能强、化学性能稳定、价格比较便宜,欧洲高能物理中心材料专家组在充分论证的基础上采用钨酸铅(以下简称PWO)晶体作为电磁量能器的主要探测元件用闪烁体材料。
与此同时,最初大量应用于高能物理实验的闪烁晶体也开始应用于新兴的医疗设备如PET 、y 相机、数字X-CT 等中。
特别是PET 技术在癌症的早期诊断中有巨大的优势和应用前景,美国把PET 列为当代高科技世界九大明星的之一,国际国内在PET 用闪烁晶体的研究方面投入了极大的力度,一些性能优异的闪烁晶体逐渐被发现并被用于PET 探测器。
日本滨松光子学株式会社已经开始试验将PWO 晶体引人到PET 系统中,这一方向的发展将会为PWO 晶体带来新的机遇,成为国际闪烁晶体领域的研究热点。
一、钨酸铅的结构自然界中PWO 晶体存在两种结构:四方Stolzite (钨酸矿)结构,与Scheelite (白钨矿)同构和单斜Raspite(斜钨铅矿)结构。
以化学计量比熔体生长的PWO 晶体均为Scheelite 结构,晶胞参数为:a=b=0.5456nm ,c=1.202nm 。
图1为Scheelite 型PWO 晶体晶胞结构示意图。
目前生长PWO 晶体最常用的两种生长方法为提拉法(Czochralski)和坩埚下降法(Bridgman)。
两种方法均以PbO 和WO 粉末为原料按化学计量比从熔体中生长,由于高温下两者挥发速率的差异,使得生长的PWO 晶体普遍缺铅,产生V Pb ,而由 造成的电荷失衡则由V O 补偿。
因此V Pb 和V O 是PWO 晶体中两种基本的点缺陷。
这两种点缺陷和与之相关的缺陷对PWO 晶体的闪烁性能有很大的影响。
二、无机闪烁晶体的发光机制闪烁晶体又称为荧光晶体,无机闪烁晶体的发光机制通常用固体的能带理论来解释,其激发发光过程是各种激发态与低能态之间电子的跃迁。
当其受到X 射线或其他荷电粒子辐照时,其中的价电子就会受到激发而进入激发态,即由价带进入导带。
当电子由导带自发跃迁返回价带时,多余的能量即以荧光的形式发射出来,从而产生荧光。
无机闪烁晶体根据其发光机制可分为两类:本征晶体和掺杂的非本征晶体,它们的闪烁过程和由此产生的闪烁特性是不同的。
本征闪烁晶体的闪烁机理可用能带结构图来描述,如图二所示。
图 一图二本征无机闪烁晶体能带模型三、纯钨酸铅晶体和双掺杂钨酸铅性能测试1997年Kobayashi等首先提出了用La掺杂PWO晶体能明显改善其光学透过率和辐照硬度,此后通过引入异价离子来掺杂改性成为PWO晶体研究中的热点之一。
在PWO晶体光输出的研究中,Mo离子是研究的得最多的掺杂剂之一。
研究表明,Mo离子单掺杂对PWO晶体光输出的增强是由于MoO42-对于发光的贡献,MoO42发光主峰位于500nm附近,可以提高钨酸铅的绿发光成分,但同时PWO发光中的快成分受到强烈的抑制,而且产生了非常慢的衰减成分(几十ms或更长),带来余辉影响,这在改善闪烁体性能方面是我们不希望看到的。
后来,为了抑制这种余辉同时提高PWO晶体光输出,人们又对PWO晶体进行了Mo离子与其它阳离子双掺杂的研究,发现Mo离子分别与La、Y、Sb、Nb等离子双掺杂能提高PWO晶体的光输出。
以下为对纯钨酸铅晶体和双掺杂钨酸铅的一些性能测试及比较。
3.1 吸收光谱测试用SHlMADZU一2501型分光光度计测试样品的紫外一可见吸收光谱,精度为±0.002、狭缝宽度为5 nm。
试验原理是:分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。
PWO :(Mo,Y)和纯PWO晶体的紫外可见吸收光谱比较如图1所示。
由图1可以看出:纯PWO晶体在350~420 nm 范围内存在明显的吸收带,而在PWO:(Mo,Y)晶体中这一吸收带则基本消失,说明Mo,Y双掺杂能改善PWO 晶体在紫外一可见光附近的光学透过性能。
图三.PW():(Mo,Y)和纯PWO 晶体的吸收光谱3.2 发光衰减时间测试用超短脉冲x射线激发荧光寿命谱仪测定发光衰减时间,光电倍增管型号为R6331,脉冲X 射线宽度为l13 ps,测试环境温度为20 o C。
利用超短脉冲X射线激发荧光测量了PWO:(Mo,Y)和纯PWO 晶体的发光衰减时间。
闪烁体受激后,并不是立即发射全部光子,单位时间内放出的光子数I(t)=dR/dt是随时问变化的,较为复杂。
在一级近似下可以表示成两个指数过程的组合。
一个描述闪烁增长,—个描述闪烁下降,由于增长时间一般小于l0一l2S,远小于下降(衰减)的时间。
发光往往是由于几个不同衰减时间I(t)迭加而成的。
它们的比例也不一样,一般给出的是一个平均值。
在根据PWO晶体的发光衰减特性,用多指数曲线对PWO晶体的发光衰减时间曲线(图3)进行拟合,拟合的数据结果见表1,在表1中τi(i=1,2或3)表示发光衰减时间常数;I i(i=1,2或3)为对应于衰减时间常数τi的发光相对强度;τav为发光衰减时间常数的平均值。
从图2和表1中的拟合结果可以看出:PWO :(Mo,Y)和纯PWO 晶体的发光衰减分别是由第2和第3个指数衰减成分组成。
与纯PWO 晶体相比,PWO:(Mo,Y)晶体的发光衰减时间平均值缩短为8.5 ns。
发光中慢成分明显减少,说明Mo,Y双掺杂对PWO晶体的能级结构产生了影响。
图四.PWO :(Mo,Y)和纯PWO晶体的发光衰减曲线表1 PWO :(Mo。
Y)和纯PWO晶体的衰减特性3.3 光产额和抗辐照损伤能力光产额的测量在组装仪器上进行,仪器的工作原理图见图4,放射源是173Cs。
光产额测量时使用QVT 多道分析谱仪,173Cs为激发源,晶体一端面涂抹硅油后与Phil—ip2262B光电倍增管耦合,其余部分用Tyvek纸包裹,测试环境温度为20℃。
晶体样品的抗辐照损伤实验步骤为:辐照前先测试晶体的透射光谱和光产额,然后用剂量为35 Gy/h的 Co辐照样品24 h 后再进行测试。
根据PWO晶体辐照前后的光产额变化和辐照诱导吸收系数可以判断其抗辐照损伤能力的大小。
PWO晶体的辐照诱导吸收系数(µi )定义为µi =(1/d)In( T0/T1)其中:d为测试样品厚度;T0和T1分别为样品辐照前和辐照后的透过率。
PW0 :(Mo,Y)和纯PW0晶体样品辐照前后的光产额测试结果见表2。
辐照诱导吸收系数谱和光学透射谱见图3。
从表2和图3可以看出:Mo,Y双掺杂使PWO 晶体在350~420 nm 范围内的光学透过性能得到改善,并且在相同的辐照条件下(辐照剂量率为35 Gy/h;辐照时问为24 h),PWO :(Mo,Y)晶体的辐照诱导吸收系数和光产额变化率都比纯PWO 晶体显著地减小,说明Mo,Y协同掺杂能明显提高了PWO晶体的抗辐照损伤能力。
图五测量光产额装置的方块图表2 晶体样品辐照前后的光产额测试结果图六.PWO :(Mo,Y )和纯PWO 晶体样品辐照诱导吸收系数谱与光学透射谱3.4 PWO晶体中固态包裹物的观察与分析由于PWO晶体在室温下的光产额较低,存在于PWO晶体中的光散射中心降低了PWO晶体的透光率,这必然也会降低PWO晶体的光产额。
此外,PWO晶体掺杂改性效果也因为晶体中光散射中心的存在而难以准确地显示出来。