精馏实验报告完成版

化工基础实验精馏实验报告

摘要：欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法，也是化工过程最重要的单元操作。本文研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况：精馏塔在全回流和部分回流下理论塔板数和全塔效率；并主要对乙醇—水混合液精馏过程中的不同实验操作条件进行研究，得出不同回流比对操作条件和分离能力的影响。并由图解法确定出理论塔板数和最适宜的分离操作条件。

关键词：精馏回流进料插入法图解法

前言: 精馏技术作为化工过程中重要的单元操作之一，是将复杂化合物提存为单一组分最常用的方法。精馏过程的实质就是迫使混合物的气、液两相在塔体中作逆向流动，利用混合液中各组分具有不同的挥发度，在相互接触的过程中，液相中的轻组分转入气相，而气相中的重组分则逐渐进入液相，从而实现液体混合物的分离。目前发展了膜分离法、吸附分离法和萃取法等分离技术，但其生产操作都产生大量废物，因此通常采用精馏法实现物质分离，而且从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的。

在实际生产应用时，精馏操作首先需要解决的是精馏塔操作问题。本文就此研究了全回流和部分回流条件下理论塔板数和全塔效率，同时对不同回流比对操作条件和分离能力的影响，采用图解法求取全回流和不同回流比下部分回流理论塔板数。通过等板高度（HETP）的大小来评价填料塔的分离能力，并找出最优进料量及回流比，等板高度越小，填料层的传质分离效果越好。对解决化工生产实际问题有重要意义。

1.实验部分

1.1基本原理

填料塔属连续接触式传质设备，填料精馏塔与板式精馏塔的不同之处在于塔内气液相浓度前者呈连续变化，后者层逐级变化。等板高度（HETP）是衡量填料精馏塔分离效果的一个关键参数，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。

1.等板高度（HETP）

HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系x n，通过实验测得塔顶组成x D、塔釜组成x W、进料组成x F及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板N T后，即可用下式确定：

HETP＝Z/N T （9－1）

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2.图解法求理论塔板数N T

图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe －Thiele ）法，简称M －T 法，其原理与逐板计算法 完全相同，只是将逐板计算过程在y －x 图上直观地表示出来。

精馏段的操作线方程为：

111

D n n x R

y x R R +=

+++ （9－2）

提馏段的操作线方程为：

'

1''W m m Wx L y x L W L W

+=--- （9－3）

加料线（q 线）方程可表示为： 11

F x q

y x q q =

--- （9－4） 其中， ()

1pF S F F

c t t q r -=+

（9－5）

回流比R 的确定：

L

R D

=

（9－6） 式（9－6）只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。

（1） 全回流操作

在精馏全回流操作时，操作线在y －x 图上为对角线，如图9－1所示，根据塔顶、塔釜 的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。

图9－1 全回流时理论板数的确定

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（2）部分回流操作

部分回流操作时，如图9－2，图解法的主要步骤为：

A.根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；

B.在x轴上定出x＝x D、x F、x W三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、

b；

C.在y轴上定出y C＝x D/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；

D.由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d；

E.连接点d、b作出提馏段操作线；

F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡

线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；

G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就

是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。

图9－2部分回流时理论板数的确定

1.2 实验装置与流程

本实验装置的主体设备是填料精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、离心泵和一些测量、控制仪表。

本实验料液为乙醇溶液，从高位槽利用位差流入塔内，釜内液体由电加热器加热汽化，

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经填料层内填料完成传质传热过程，进入盘管式换热器管程，壳层的冷却水全部冷凝成液体，再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。精馏过程如图9－3所示。

填料精馏塔主要结构参数：塔内径D＝68mm，塔内填料层总高Z＝1.6m（乱堆），填料为 环。进料位置距填料层顶面1.2m处。塔釜为内电加热式，加热功率3.0kW，有效容积为9.8L。塔顶冷凝器为盘管式换热器。

示意图：

图9－3填料塔精馏过程示意图

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1.塔釜排液口；

2.电加热器；

3.塔釜；

4.塔釜液位计；

5.填料；

6.窥视节；

7.冷却水流量计；

8.盘管冷凝器；

9.塔顶平衡管； 10.回流液流量计； 11.塔顶出料流量计； 12.产品取样口； 13.进料管路；14.塔釜平衡管； 15.盘管换热器； 16.塔釜出料流量计； 17.进料流量计；18.进料泵；19.料液储槽；20.料槽液位计； 21.料液取样口

1.3实验步骤

全回流操作：

1）配料：在料液桶中配制浓度20%~30%的料液。取料液少许分析浓度，达到要求后将其装入原料罐中。

2）打开仪器控制箱电源，仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整显示界面到所需工作界面。

3) 进料：常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀，打开进料阀和管路阀，关闭部分回流进料阀阀，启动泵，把料液打入塔中。为了加快进料速度可以把旁路阀关闭。液位至容积的2/3处时，打开旁路阀，停泵，关闭管路阀。

3）加热：关闭进料阀、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回流液流量计阀门，启动电加热管电源。

4）调节冷却水流量，建立全回流：当塔釜温度缓慢上升至78摄氏度时，在微开冷却水水龙头控制阀，使冷却水流量为80L/h，待回流液流量计流量读数稳定后，再通过调节冷却水转子流量使之为一合适值，进行全回流操作20分钟左右。建议冷却水流量为40-60L/h左右。5）读数、取样分析：当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，记录加热电压、电流、冷凝水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品送分析仪分析其塔顶浓度X D和塔釜浓度X W。

部分回流操作:

1）把原料储罐中的料液添够。

2）待塔全回流操作稳定时，打开上部进料阀，在旁路阀开通状态下，启动泵。再慢慢打开进料阀，调节进料量至适当的流量，建议6-14L/h左右，然后打开塔出料流量计至某个流量，此时仍然关闭塔顶产品流量计的阀门，待系统稳定后，打开塔顶产品流量计的阀门，调节一回流比(R=1~4)，进行部分回流操作。操作中要使进料、出料量基本平衡，釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。

3) 当塔顶、塔釜温度稳定，各转子流量计读数稳定后，记录加热电压、电流、各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品、原料液送分析仪分析浓度。

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