纳米氧化锌的电化学制备与表征
纳米氧化锌综述
化学沉淀法
2.均匀沉淀法 均匀沉淀法 连续微波加热 硫酸锌＋ 纳米氧化锌（ 例：硫酸锌＋尿素 纳米氧化锌（粒 径为8～ 径为 ～30nm ） 特点：避免了直接沉淀法中的局部过浓， 特点：避免了直接沉淀法中的局部过浓，从 而大大降低沉淀反应的过饱和度。 而大大降低沉淀反应的过饱和度。
溶胶-凝胶法 溶胶 凝胶法
纳米氧化锌的气相化学制备技术
例：高纯度锌粒 氧化锌纳米棒 直径20～ （直径 ～30nm、长径比 、长径比>20） ） 气相法常以惰性气体为载体， 气相法常以惰性气体为载体，在超高 温气相中发生化学反应， 温气相中发生化学反应，利用高温区与周 围环境的温度梯度， 围环境的温度梯度，通过急冷作用得到氧 化锌纳米颗粒。 化锌纳米颗粒。
纳米氧化锌粒子的超重力制备技术
例：六水硝酸锌(aq) 六水硝酸锌 中间体悬浊液 过滤洗涤 煅烧 中间体干粉 纳米氧化锌 特点：粒径小且分布集中。 特点：粒径小且分布集中。
旋转床内通氨气
纳米ZnO的超临界流体干燥制备技术 的超临界流体干燥制备技术 纳米
例：先用沉淀法制得纳米氢氧化锌
交换 无水乙醇洗涤、 无水乙醇洗涤、
国防工业中的应用
纳米氧化锌具有很强 的吸收红外线的能力， 的吸收红外线的能力，吸 收率和热容的比值大， 收率和热容的比值大，可 应用于红外线检测器和红 外线传感器 纳米氧化锌还具有质量轻、颜 纳米氧化锌还具有质量轻、 色浅、吸波能力强等特点，能有 色浅、吸波能力强等特点， 效的吸收雷达波， 效的吸收雷达波，应用于新型的 吸波隐身材料。 吸波隐身材料。
纳米氧化锌的应用
• • • • • 1.橡胶工业中的应用 橡胶工业中的应用 2.国防工业中的应用 2.国防工业中的应用 3.纺织工业中的应用 纺织工业中的应用 4.涂料防腐中的应用 涂料防腐中的应用 5.生物医学中的应用 生物医学中的应用
《纳米棒状ZnO自组装结构的制备及其光电性能研究》范文
《纳米棒状ZnO自组装结构的制备及其光电性能研究》篇一一、引言随着纳米科技的发展，ZnO纳米材料因其优异的物理和化学性质，如高激子结合能、高电子迁移率等，被广泛应用于光电器件、生物传感器、光催化剂等领域。
本文以纳米棒状ZnO自组装结构为研究对象，探讨了其制备方法及光电性能，旨在为ZnO纳米材料的应用提供理论依据。
二、制备方法1. 材料选择与准备本实验选用高纯度的ZnO粉末作为原料，通过溶胶-凝胶法进行制备。
此外，还需准备乙醇、去离子水、表面活性剂等辅助材料。
2. 制备过程首先，将ZnO粉末溶解在乙醇中，形成均匀的溶液。
然后，加入表面活性剂，在搅拌条件下使溶液形成溶胶。
接着，将溶胶置于适当的温度下进行凝胶化处理，使ZnO纳米棒自组装形成结构。
最后，对所得产物进行清洗、干燥，得到纳米棒状ZnO自组装结构。
三、结构与形貌分析1. 结构分析通过X射线衍射（XRD）对制备的纳米棒状ZnO自组装结构进行物相分析，结果表明，所得产物为六方纤锌矿结构的ZnO。
2. 形貌分析利用扫描电子显微镜（SEM）对样品进行形貌观察，发现ZnO纳米棒呈规则的棒状结构，且自组装形成紧密的结构。
此外，通过透射电子显微镜（TEM）对纳米棒的微观结构进行进一步观察，发现其具有较高的结晶度和良好的分散性。
四、光电性能研究1. 紫外-可见吸收光谱分析通过紫外-可见吸收光谱测试，发现纳米棒状ZnO自组装结构在紫外区域具有较高的光吸收能力。
此外，通过对光谱数据的分析，可以得到其禁带宽度等光电性能参数。
2. 光致发光性能研究光致发光性能是评价半导体材料光学性能的重要指标。
通过光致发光光谱测试，发现纳米棒状ZnO自组装结构具有较好的光致发光性能，发光峰位明确，半峰宽较窄。
这表明其具有较高的光学质量和较好的结晶度。
3. 电学性能研究通过电学性能测试，发现纳米棒状ZnO自组装结构具有较高的电子迁移率和较低的电阻率。
这些电学性能参数对于评估其在光电器件中的应用具有重要意义。
ZnO纳米薄膜的电化学制备及其AFM形貌表征
射、 电化学沉积［ 等 。其 中电化学沉积法由于具 ５ ］
有 成膜质 量高 、 以实现原 子级 掺杂 、 备相 对简 可 设 单 、 需 要超高 真空 的优势 而得 到 了特 别 的关 注 。 不 关 于电化学 沉 积 制 备 Ｚ ０ 薄 膜 的 研究 已有 很 多 ｎ 报道 ， 是 由于 电化学 沉积 过程 中溶 液 的 ｐ 值 、 但 Ｈ 温度 、 浓度 、 积 电 压［ 等 都 会 对 生 成 的 Ｚ Ｏ 纳 沉 ５ ］ ｎ 米粒 子形貌 产生 微 妙 的影 响 ， 以本 文利 用 恒 电 所 位 电化 学沉 积法进 行 了 Ｚ Ｏ纳 米 薄膜 的制 备 ， ｎ 并
第２ ３卷
第 ３期
大
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物
理
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ห้องสมุดไป่ตู้
验
Ｖｏ． ３ ＮＯ ３ １２ ．
２１ ０ ０年 ６月
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文 章 编 号 ：０ ７２ ３ （Ｏ０ ０ —０ １０ １０ —９ ４２ １ ）３０ ０ —３
Ｚ Ｏ是一种直接带 隙宽禁带半导体材料 ， ｎ 在 信 息领域有 着重 要 的应 用 ［。和 目前 广泛 使用 的 】 ］
光 电子 材 料 Ｇ Ｎ 相 比， ｎ 薄 膜具 有 生 长 温 度 ａ ＺＯ 低、 激子束缚 能高 （０ Ｖ）］ ６ ｍｅ ［ 等优点 ， 理论上在
１ 实
验
本工 作 中制 备 纳 米 Ｚ Ｏ 薄膜 采 用 的基 片是 ｎ
Ｚ Ｏ纳米薄膜 的电化学制备及其 Ａ Ｍ 形貌表征 ｎ Ｆ
以看 出 ， 经过 Ｎａ 溶 液 超 声 清 洗 后 ， 底上 大 ＯＨ 基
纳米氧化锌的部分特性
纳米氧化锌的部分特性薛元凤051002231摘要：纳米材料的物理化学性能与其颗粒的形状、尺寸有着密切的关系。
因此，单分散纳米材料的制备及其与尺寸相关的性能研究成为近几年人们研究的热点之一。
ZnO作为一种宽禁带半导体具有独特的性质，在纳米光电器件、光催化剂、橡胶、陶瓷及化妆品领域有着广阔的应用前景，随着对不同形状的纳米ZnO的制备及其相关的性能研究不断升温，对其应用方面的研究进展不断深入，单分散纳米ZnO材料已经引起了人们越来越广泛的关注。
ZnO作为一种宽禁带，高激子结合能的氧化物半导体，以其优越的磁、光、电以及环境敏感等特性而广泛地应用于透明电子元件、UV 光发射器、压电器件、气敏元件以及传感器等领域。
ZnO 本身晶格结构特点决定了在众多的氧化物半导体中是一种晶粒形态最丰富的材料。
本文主讲纳米氧化锌紫外屏蔽、光电催化、气敏、磁性等特性，及纳米氧化锌在生活中、工厂作业中的用途。
关键词：紫外屏蔽光电催化气敏导电性磁性1 引言随着纳米科学的发展，人类对自然的认识进入到一个新的层次。
材料的新性质被逐渐发掘!认识，新的理论模型被提出"著名学者钱学森院士预言：“纳米左右和纳米以下的结构将是下一阶段科技发展的特点，会是一次技术革命，从而将是二十一世纪的又一次产业革命”。
纳米ZnO具有优异的光、电、磁性能，在当今一些材料研究热点领域表现活跃。
与普通ZnO相比，纳米ZnO颗粒尺寸小，微观量子效应显著，展现出许多材料科学家渴望的优异性质，如压电性，荧光性，非迁移性，吸收和散射电磁波能力等。
大量科研工作集中于纳米ZnO材料的制备、掺杂和应用等方面。
制备均匀、稳定的纳米ZnO是首要任务，获得不同形貌的纳米结构，如纳米球、纳米棒、纳米线、纳米笼、纳米螺旋、纳米环等，将这些新颖的纳米结构材料所具有的独特性能，应用到光电、传导、传感，以及生化等领域，取得了可喜的成绩。
世界各国相继大量投入，开发和利用纳米ZnO材料，使其在国防，电子，化工，冶金，航空，生物，医学和环境等方面具发挥更大的作用。
纳米Bi2O3／BiO复合物表面包覆氧化锌的制备及电化学性能
１ ２ＩＡ ， 均 利 用 率提 高 了 ２ ， 有较 好 的 性 能 。 ３ Ｉ ｈｇ 平 Ｔ ７ 具 关 键 词 ： 面 包覆 ； ｉ 表 Ｂ 复合 物 ；循 环 稳 定 性 ；锌 镍 电 池
中图 分 类 号 ： ＴＭ９ ２ ２ １． 文 献标 识 码 ： Ａ
０ 引 言
１ 纳 米 铋 复 合 物 表 面 包 覆ห้องสมุดไป่ตู้Ｚ Ｏ 的 制 备 实 验 ｎ
１ １ 样 品制备 实验 ．
将 ０５ １０ １ ５ ２ ０ｇ的 Ｂ （ ． 、． 、． 、． ｉＮＯ。。・５ Ｏ 分 别 溶 解 在 浓 ＨＮＯ３溶 液 中 ， 后 用 去 离 子 水 稀 释 为 ） Ｈ２ 然
２ ０ｍＬ ５ 溶液 ， 再将 ５ｇＺ Ｏ 缓慢 加入 配好 的铋 盐 溶 液 中 ， 烈 搅 拌并 超 声 振 荡 １ ｎ 过 滤沉 淀 物 ， 用 去 ｎ 强 ０ｍｉ， 再 离子 水清 洗 ，０ ９￣ Ｃ真空 干燥 ６ ｎ ０ｍｉ。将 干燥 后 的粉 末放 人 马弗炉 ， ５ ＂ 烧 ９ ｎ ３０ Ｃ煅 ０ｍｉ 。 Ｚ Ｏ 电极 由表 面包 覆 Ｚ Ｏ， ｎ ｎ 乙炔 黑 ， 甲基纤 维 素 （ 量 分 数 ３ Ｃ 羟 质 ＭＣ） 聚 四氟 乙烯 （ 量分 数 ６ ％ 和 质 ｏ
电极 添加 剂对 Ｚ Ｏ 表面 包覆是 一 种有效 利 用 电极添 加剂 的新 方法 。研 究表 明ｌ ： Ｓ ｅ （ ｎ ９ 用 ｎＯ ＯＨ） 者 Ｎｉ 或 表面 包覆 的 Ｚ Ｏ能 明显 改善 Ｚ Ｏ 的 电化 学 性 能 。基 于 表 面 包 覆 技 术 的 优 点 和铋 复合 物 添加 剂 的独 特 作 ｎ ｎ 用 ， 期通 过纳 米铋 复合 物 表面包 覆 Ｚ Ｏ将 能改 善锌 镍 电池 的 电化 学性 能 。本 文研究 利 用铋 盐水 解 反应 制 预 ｎ 备纳米 铋 复合 物包 覆 Ｚ Ｏ 的方 法 ， ｎ 分析 并讨 论纳 米铋 复合 物 表面包 覆 对 Ｚ Ｏ 电化 学性 能 的影 响 。 ｎ
ZnO纳米粉体制备与表征解析
ZnO纳米粉体制备与表征一实验目的1. 了解氧化锌的结构及应用2. 掌握“共沉淀和成核/生长隔离、水热法和微波水热、溶胶-凝胶法、反相微乳液”技术制备纳米材料的的方法与原理。
3. 了解同步热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜（SEM ）与比表面测定仪等表征手段和原理二基本原理2.1氧化锌的结构氧化锌（ZnO）晶体是纤锌矿结构，属六方晶系，为极性晶体。
氧化锌晶体结构中，Zn原子按六方紧密堆积排列，每个Zn原子周围有4个氧原子，构成Zn-O4配位四面体结构，四面体的面与正极面C（00001）平行，四面体的顶角正对向负极面（0001），晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3，熔点为2070K,室温下的禁带宽度为 3.37eV.女口图1-1、图1-2所示：图1-1 ZnO晶体结构在 C （00001）面的投影图1-2 ZnO纤锌矿晶格图2.2氧化锌的性能和应用纳米氧化锌（ZnO）粒径介于1- 100nm之间，由于粒子尺寸小，比表面积大，因而，纳米ZnO表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。
纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。
合成纳米氧化锌的方法很多，一般可分为固相法、气相法和液相法。
本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。
2.3氧化锌纳米材料的制备原理不同方法制备的ZnO晶形不同，如：2.3.1共沉淀和成核/生长隔离法借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。
常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现，由于混合不充分，反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢，先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子，新旧粒子的同时存在，导致粒子尺寸分布极不均匀。
硅藻硅质壳氧化锌纳米材料的制备与表征
硅藻硅质壳氧化锌纳米材料的制备与表征摘要：建立溶液配位反应-沉淀反应多重平衡合成前驱体的方法，成功合成了基于海洋硅藻硅质壳三维多孔状结构的氧化锌纳米材料，并使用扫描电子显微镜（fesem）、透射电子显微镜及能谱仪（tem-eds）、傅里叶变换红外光谱仪（ft-ir）对其进行了表征。
同时，对硅藻硅质壳结构氧化锌纳米材料进行了发光性能的分析和比较研究。
结果表明硅藻硅质壳模板合成后的氧化锌材料在蓝绿光可见区（400～550 nm）有光致发光效应，与模板合成前相比光致发光性能上提高了14.55%。
关键词：氧化锌硅藻硅质壳纳米材料光致发光中图分类号：tb34 文献标识码：a 文章编号：1672-3791（2013）02（b）-0005-04硅藻（diatom）是一类单细胞真核浮游植物，生产了40%～45%的海洋初级生产力[1]和20%～25%的世界初级生产力[2]，现存200多个属、超过105个物种[3]。
硅藻具有因种而异的刚性细胞壁结构，称为硅质壳（frustule），其在纳米至微米尺度上表现出的规律性和重现性，使得硅质壳具有了非常好的韧性、传输率和高比表面积等性质。
硅藻硅质壳纳米材料因其奇特、复杂的结构而具有应用价值[4～6]，但硅质壳固有的氧化硅（silica）组成限制了其应用范围，因此，在维持硅藻硅质壳三维纳米结构的形态、结构不发生改变的情况下，将其主要成分二氧化硅转化为其他的具有应用前景的材料成分成为了关键的一步。
目前，在硅藻硅质壳的化学修饰方面已有大量的研究，主要集中在生物光电子、生物矿化、微流体、药物载体、生物传感器等领域[7～15]。
从报道中来看，所得新纳米材料的种类和方法仍有很大的研究空间。
纳米氧化锌作为一种新型多功能无机材料，物理化学性质稳定，氧化活性高且廉价易得。
纳米级zno具有表面效应、量子尺寸效应和小尺寸效应等，与普通zno相比，表现出许多特殊的性质[16～18]，特别是纳米zno由于宽的带隙和丰富的缺陷能级，在受到外界激发时，能发射出从紫外到可见光范围的许多不同波长的荧光。
纳米氧化物、复合氧化物的制备和表征
纳米材料 的研究
宏观物性
应用
纳米氧化物、复合氧化物的制备
１ 固相法
２ 气相法
３ 液相法
李海霞等，无机盐工业，２００４，３６（４） 唐波等，化工进展，２００２，２１（１０） 徐如人等，《无机合成与制备化学》
优点: 相关的工
业过程控制与设 备的放大技术较 为成熟, 比较容 易控制颗粒的化 学组成、形状及 大小, 添加的微 量成分和组成较 均匀, 可以获得 化学均匀性很高 的粉体.
M(aFcea(acc)2ac)3+1,2-RCH(OH)CH2OH+RCOOH+RNH2
2Fe(acac)3
solvent
200 oC
refluxing
Figure 7. TEM bright field images of (A) 14 nm CoFe2O4 nanoparticles and (B) 14 nm MnFe2O4 nanoparticles made from seed-mediated growth and deposited from their hexane dispersion on amorphous carbon-coated copper grid at room temperature.
氧化物、复合氧化物纳米微粒是一类具有广泛用途的纳 米材料，在化工、电子、食品、生物、医学等领域有着 广阔的应用前景。 纳米金属氧化物催化剂具有良好的催化性能,在很多方 面完全可以用来替代某些贵金属催化剂.
Zhonglin Wang et al. Science, 2006, 312, 242
制备
微观结构
纳米氧化物、复合氧化物的制备和表征
内
容
1 纳米材料的特点 2 纳米氧化物、复合氧化物的制备 3 纳米氧化物、复合氧化物的表征 4 结论和展望
纳米电化学表征技术
纳米电化学表征技术纳米电化学表征技术是一种将纳米材料的电化学性质进行定量或定性研究的技术。
纳米材料具有特殊的物理和化学性质，因此对其进行深入的表征研究对于理解其性能和应用具有重要的意义。
纳米电化学表征技术可以提供关于纳米材料界面电荷转移、电化学反应动力学和电化学机制等方面的信息，可以帮助我们更好地设计和制备纳米材料以满足不同的应用需求。
纳米电化学表征技术主要包括扫描电化学显微镜（SECM）、原子力显微镜（AFM）、电化学交流阻抗谱（EIS）和电化学纳米探针（ENP）等。
这些技术各具特点，可以提供不同方面的信息。
首先，扫描电化学显微镜（SECM）是一种可以在纳米尺度下进行电化学实验的技术。
它利用纳米电极与待测电极之间的电荷转移过程，通过扫描电极的位置和电流信号变化来确定样品表面的电荷转移性质。
SECM可以获得高分辨率的电化学图像，可以研究电极和溶液之间的相互作用以及电化学反应的机制。
其次，原子力显微镜（AFM）是一种通过探测原子、分子间力作用力的显微镜。
它可以实时观察纳米材料的表面形貌和力学性质，同时可以进行局部电化学测试。
通过在AFM探头上加上一个电化学电极，可以实现原子分辨率下的电化学测量，例如测量电流-电压曲线和电子空穴寿命等。
第三，电化学交流阻抗谱（EIS）是一种研究电化学反应动力学和电化学界面的技术。
它通过在待测系统中加入一个交变电压信号，观察系统对不同频率交变电压的响应来反推电化学反应的动力学参数。
在纳米尺度下，EIS可以提供关于纳米电极和电解质间界面的电化学性质信息，例如电荷转移电阻、电解质扩散系数等。
最后，电化学纳米探针（ENP）是一种用于纳米尺度电化学测试和成像的新型探针。
它利用扫描电子显微镜（SEM）和离子或电子束在纳米尺度下与样品表面的相互作用，实现纳米尺度的电化学测量和成像。
ENP可以获得高空间分辨率的电流-电压曲线图像，可以研究纳米尺度下电化学反应动力学和材料性质。
纳米电化学表征技术的发展使得我们能够更深入地了解纳米材料的电化学性质，并可以从电化学反应机制、催化性能、电化学传感器等方面对纳米材料进行定量和定性研究。
制备纳米级氧化锌并用于气体传感器
制备纳米级氧化锌并用于气体传感器随着电子信息技术的迅速发展，气体传感器在环境监测、燃气检测等领域已经得到了广泛的应用。
在气体传感器中，氧化锌作为一种重要的半导体材料，其敏感特性与独特的电学、光学和化学性质被广泛关注。
其中，纳米级氧化锌作为一种新型的半导体材料，具有较高的比表面积和优异的电学性能，可以有效地提高气体传感器的灵敏度和选择性。
纳米级氧化锌的制备方法纳米级氧化锌的制备方法主要有气相法、溶胶-凝胶法、电沉积法、物理气相沉积法、水热合成法等。
其中，物理气相沉积法是一种常用的制备方法，其制备流程如下：1. 首先，将氧化锌粉末和载流子气体（如氮气、氢气、氦气等）混合后，加热到较高的温度（通常在500℃至1000℃之间）。
2. 将氧化锌原料的蒸汽脱质子化并沉积在基底上，形成纳米级氧化锌材料。
在沉积的过程中，可以通过控制载流子气体和沉积时间等参数，调节产物的晶粒大小、形状和取向等性能。
3. 最后，通过退火等方式对产物进行处理，可以进一步改善其晶体结构和性能。
以上制备方法简单，容易操作，且得到的产物具有高度的均一性和活性。
纳米级氧化锌的应用于气体传感器气体传感器通常通过材料对目标气体的识别和敏感程度来实现气体检测。
在此基础上，纳米级氧化锌作为一种典型的传感器材料，具有以下几个优点：1. 比表面积大：纳米级氧化锌具有金属氧化物材料所具有的极高比表面积，这可以增加传感器与目标气体之间的接触面积，提高检测效率。
2. 传感特性优异：氧化锌具有良好的半导体特性，其在接触到氧化性和还原性气体时会发生电子的传输变化。
因此，纳米级氧化锌可以非常灵敏地对气体进行检测和识别，并且可以通过单一材料进行多种气体的检测。
3. 结构和形貌可控：玻璃、陶瓷、塑料等基底可以通过沉积不同晶面的氧化锌纳米材料来实现不同的性质和形貌，从而对各种目标气体实现选择性识别。
基于纳米级氧化锌的气体传感器可以用来检测诸如NH3、NO2、CO、甲醛等环境污染物、燃料气体、生化气体等多种气体，具有高可靠性、高准确性、高灵敏度和更好的选择性。
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纳米氧化锌的电化学制备与表征王靖昊 515111910055一、实验目的1、用电化学沉积法制备纳米氧化锌薄膜，掌握相关原理。
2、用XRD、紫外可见吸收光谱等分析手段对所制备的纳米ZnO进行表征。
3、对所得纳米ZnO进行染料降解测试。
二、实验原理1、纳米氧化锌ZnO是一种II、VI族宽禁带半导体化合物材料，最常见的结构主要有六方纤锌矿结构和立方闪锌矿结构。
其中，六角纤锌矿为热力学稳定的结构。
ZnO半导体具有良好的光电、压电、气敏性质，电化学稳定性高、价格低廉、毒性小、能阻截紫外光等优点，在透明导体、太阳能电池、光波导器件、微传感器等方面具有广泛的应用。
制备纳米ZnO的方法有很多，如金属有机化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热法、脉冲激光沉积法、电化学沉积法等。
其中电化学沉积法实验条件要求低，可在低温下进行，操作简单，成本低，适合用于本次综合化学实验。
2、电化学沉积法电化学沉积法指电解含有所要生长元素的电解液，使所需固体物质在电极析出沉积的方法。
电化学沉积法分为阳极氧化法和阴极还原法，因对ZnO的制备，阴极还原法实际相对简单，本次采用阴极还原法。
在硝酸锌电解液中，阴极反应式为：总反应式为：从而在阴极得到纳米氧化锌材料3、染料降解研究当半导体光催化剂受到光子能量高于半导体禁带宽度的入射光照射时，位于半导体催化剂价带的电子就会受到激发进入导带，同时会在价带上形成对应的空穴，即产生光生电子-空穴对。
光生电子(e-)具有很强的氧化还原能力，它不仅可以将吸附在半导体颗粒表面的有机物活化氧化，还能使半导体表面的电子受体被还原。
而受激发产生的光生空穴(h+)则是良好的氧化剂，一般会通过与化学吸附水（H2O）或表面羟基（OH-）反应生成具有很强氧化能力的羟基自由基（·OH）。
研究表明羟基自由基几乎能够氧化所有有机物并使之矿化。
实验证明一般光催化反应都是在空气气氛中进行，其中一个主要原因就是空气中所含氧气的存在对光催化有促进作用，能加速反应的进行，从原理上分析普遍认为氧气的存在可以抑制光催化剂上电子与空穴的复合，同时它还可以与光生电子作用形成超氧离自由氧O2-，接着与H+生成HO2，最后再生成羟基自由基，因此成为了羟基自由基的另外一个重要来源。
纳米ZnO在紫外光照射下电子由价带跃迁到导带，因而产生电子-空穴对，电子-空穴对能高效催化氧化还原反应，促进染料降解，同时纳米级粒子具有大比表面积，催化活性高，因而纳米ZnO有较好光催化性能，本实验通过研究纳米ZnO催化有机染料的降解来研究其光催化性能。
4、ITO电极ITO导电玻璃是在钠钙基底或硅硼基基片玻璃上利用磁溅射的方法镀上一层氧化铟锡膜（ITO）加工而成的。
在厚度只有几千埃的情况下，氧化铟透过率高，氧化锡导电能力很强，液晶显示器所用的ITO玻璃正是一种具有高透过率的导电玻璃。
由于ITO具有很强的吸水性，所以会吸收空气中的水分和二氧化碳并产生化学反应而变质，因此在存放是需要防水。
ITO层在活性正价离子溶液中易产生离子置换反应，形成其他到点和透过率不佳的反应物质，所以在加工过程中，避免长时间放在活性正价离子中。
本实验通过在电化学工作站，通过三电极体系即参比电极（饱和氯化钾的甘汞电极），对电极（铂电极）以及工作电极ITO电极，电解硝酸锌溶液，并在负极得到聚集于ITO电极的纳米ZnO，通过XRD实验探究其晶体结构以及晶粒的大小，并在甲基橙溶液中探究紫外光强下，其染料降解性能，通过不同温度的实验条件，得到适用的ZnO纳米粒子。
三、实验仪器与药品药品：Zn(NO3)2 ·6H2O固体、去离子水、甲基橙。
仪器：电化学工作站，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，ITO玻璃电极为工作电极、岛津6000X射线衍射仪、紫外-可见吸收光谱仪、恒温水浴锅、电解池、烧杯、50ml容量瓶、量筒、药匙、电子天平、胶头滴管。
四、实验内容1、电解液配制称取2.97g Zn(NO3)2 ·6H2O 用去离子水溶解溶解，定容于100ml容量瓶得0.1 mol/LZn(NO3)2电解液。
2、ITO玻璃电极的处理先用洗洁精清洗电极除去油污、汗迹，然后用去离子水清洗干净，用丙酮擦拭后放入无水乙醇中超声20min，然后在去离子水中超声15min，此时ITO表面挂一层水膜，清洗干净。
3、纳米ZnO制备取50ml 0.1 mol/L Zn(NO3)2电解液加入电解池中，以铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，ITO玻璃电极为工作电极，在恒温水浴锅中恒温至650C，打开稳压恒流电源，设置恒电位10V电解，电沉积15min后，关闭电源，用去离子水轻轻冲洗阴极后放入烘箱烘干，即得纳米ZnO。
另取50ml 0.1 mol/L Zn(NO3)2电解液加入电解池中，以铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，ITO玻璃电极为工作电极，室温25℃下反应，打开稳压恒流电源，设置恒电位10V电解，电沉积15min后，关闭电源，用去离子水轻轻冲洗阴极后放入烘箱烘干，即得室温条件下制备的纳米ZnO 。
4、XRD 与uv-vis 表征将两个样品分别进行XRD 、uv-vis 测试，分析其组成、晶体结构、光响应性能，计算其晶胞参数。
XRD ：Cu 、Kα射线，λ=154.18pm ，35.0 kV ，30.0 mA ，扫描速度4°/min ，步长0.02o ，扫描范围2θ=10°-70°。
uv-vis 扫描范围：700-300 nm 。
分别扫描在纳米氧化锌催化下甲基橙溶液与未加入催化剂的甲基橙溶液在紫外灯（17W,波长254与365nm ）条件下的进行比较。
5、染料降解研究配制两份100ml 1mg/L 的甲基橙溶液于烧杯，测定其最大吸收波长下吸光度A 0，向其中一烧杯中加入带有纳米ZnO 的ITO 玻璃电极，置于相同光照条件下，隔一定时间取上清液进行uv-vis 测定，最大波长下吸光度为A ，则降解率=(1 - A/A 0) × 100%。
（甲基橙最大吸收波长463 nm 左右）五、实验数据及处理12、纳米氧化锌的制备在不同的温度下电解，可以观察到其电流密度大不相同,从实验结果而言，对于不同温度下得到的纳米氧化锌，在65℃下得到的氧化锌薄膜更为致密，其上覆盖有更多的纳米氧化锌颗粒；而在室温条件下的电解，纳米氧化锡仅仅有薄薄的一层附着在ITO 电极的表面。
将得到的ITO 电极上的纳米氧化锌进行烘干处理。
3、XRD 实验验证纳米氧化锌的存在将上一步得到的附着在ITO 电极上的纳米氧化锌进行XRD 的表征。
10203040506070-20020*********120140I (i n t e n s i t y )2Theta (o)Figure 1、在65℃下制得的纳米氧化锌的XRD 谱图由XRD谱图可知，电解硝酸锌的ITO电极上成功沉积了氧化锌，由Search Match（见后文）可知，该XRD谱图对应的三强峰为氧化锌的三强峰位置。
该XRD谱图中对应的三强峰与标准谱图中的三强峰未知相同，而且强度较为接近，故可以认为在ITO电极上成功沉积除了氧化锌的粒子。
Figure 2 、ZnO的XRD标准谱图Figure 3、Zn(OH)2的XRD标准谱图1020304050607050100150200250300I (i n t e n s i t y )2Theta (o)Figure 4、在25℃下制得的纳米氧化锌的XRD 谱图由该谱图可知，在室温条件下的纳米氧化锌未能进行良好的沉积，而且其对应的峰为ITO 玻璃的谱图，其原因可能为：①、反应条件对该反应的影响较大，在低温时氧化锌不能良好的沉积在ITO 电极表面。
②、25℃的反应十分缓慢，在ITO 电极上生成的氧化锌薄膜太薄，从而在XRD 测试实验中未能挡住ITO 玻璃电极从而使得玻璃电极的XRD 峰也在谱图上形成。
4、XRD 的分析以及ZnO 粒径计算对于制备的纳米氧化锌ZnO 进行XRD 表征，可以根据XRD 谱图进行进一步的分析，探讨ITO 电极上纳米氧化锌的含量、晶胞参数、粒径等晶体相关参数。
由XRD 谱图可知，测量得到的氧化锌ZnO 符合PDF 卡片数据36-1451的纳米氧化锌，其含量为5.68%，可以看出尽管制备得到了纳米氧化锌的一层薄膜，但是由于制备时间较少，实验条件不够充分，得到的任然是含有较少氧化锌颗粒的ITO 电极片。
而晶体的粒径可利用Scherrer 公式计算氧化锌纳米粒子的粒径：d---粒径 ， λ---X 射线的波长（本实验为Cu 靶，λ=1.5418*10*-10m ） β---X 射线的半高宽 cosθ---角度由此可得，实验中制备的氧化锌粒子的粒径为：Π=16.5（nm ）由此可知，制备得到的氧化锌纳米粒子的粒径为16.5nm,达到了我们所期望的纳米级别的产物，与实验预期基本一致根据XRD 实验数据可知纳米氧化锌的晶型为P63mc,为简单六方晶系。
5、染料降解实验表征将配置好的20ml 甲基橙溶液置于紫外灯下进行降解实验，分别测量空白样品与三组光照样品，实验条件分别为：未加入纳米氧化锌电极，加入在20℃沉积得到的纳米氧化锌电极，与加入在65℃沉积的纳米氧化锌，将其置于紫外灯下光照约2h ，并在试验后测量紫外可见光谱，得到其在300-700nm 的吸光度。
-0.020.000.020.040.060.080.100.120.140.160.180.200.22i n t e n s i t y (A b s )wavelength (nm)Figure 5、甲基橙降解实验的紫外可见光谱与实验数据可知，尽管已经在紫外灯下降解，但实验结果却没有体现出纳米氧化锌的光催化性能，于此可知，实验中的某些条件仍然具有可以改善：①纳米氧化锌在ITO 电极上的沉积并不完全纳米氧化锌的沉积量很少，使得在染料降解实验中，未能体现其光催化的特性，从而在紫外可见光谱中也没有有效的数据进行分析；②实验中紫外灯催化的染料降解，由于没有适当功率的紫外灯，导致光催化实验中，虽然纳米氧化锌有着降解染料的作用，但是由于没有合适功率的紫外光，导致催化的效率并不太高。
③在染料降解实验中，由于水的蒸发导致实验中甲基橙溶液的浓度发生变化，在后续的紫外可见光谱中未能得到有效的吸光度数值。
六、实验结论与总结在此次实验中，我们通过电化学电解制备纳米氧化锌的方法，在不同温度下制备得到了纳米氧化锌的颗粒，并通过XRD进行表征测量晶粒大小以及纯度分析，最后通过紫外可见光谱来表征纳米氧化锌对甲基橙的光降解催化作用。
虽然在本次实验中未能做到完全对甲基橙染料进行光催化降解，但是通过此次实验，我们学习到了利用电化学电解制备的方法，并通过一系列实验探究实验条件，从而制备了晶粒较小的纳米氧化锌的颗粒。