氨氮 硝酸氮 亚硝酸氮测定方法总结
氨氮测定方法
氨氮测定方法氨氮氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。
预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也可以用滴定法。
都是国标。
氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
hj537-2009氨氮的测定
hj537-2009氨氮的测定氨氮的测定方法有很多种，可以根据不同的需求选择合适的方法。
下面将介绍一种常用的测定氨氮的方法：亚硝酸盐法。
亚硝酸盐法是一种常用的测定水中氨氮的方法。
其原理是在酸性条件下，氨氮与亚硝酸盐发生缓慢的反应，生成氮气。
通过测定生成的氮气量，就可以确定水中的氨氮含量。
具体的操作步骤如下：1.样品的制备：取适量的待测水样，加入适量的1mol/L硫酸进行酸化，将样品置于酸化室中静置一段时间，使其完全酸化。
2.亚硝酸盐的制备：取一定量的亚硝酸钠固体，称量后溶解于去离子水中制成1mol/L的亚硝酸盐溶液。
3.进样与反应：取一定量的经过酸化处理的样品，加入适量的亚硝酸盐溶液，灌入测量瓶中，在防潮静电环境下密封。
4.氮气的收集：将测量瓶放置在温控水浴中，同时连接气密装置和气液分离装置。
使用真空泵抽取瓶内的空气，当真空度达到要求后，加入适量的铜剂溶液启动反应。
反应时间一般为15-60分钟，可以根据实验需求进行调整。
5.氮气的测量：反应结束后，关闭真空泵，通过改变温控水浴的温度，使气体冷凝，并进入气液分离装置中。
在气液分离装置中，气体上升到气体收集管中，通过气体收集管的刻度，可测定产生的氮气量。
最后，可以通过氮气收集管和阀门的联结关系，转换为氨氮浓度。
通过以上步骤，就可以测定水中的氨氮含量。
在实际操作中，需要注意的是，样品酸化的条件要控制好，亚硝酸盐的使用要量取准确，反应时间和温度等参数要根据实验要求进行调整。
总结一下，亚硝酸盐法是一种常用的测定氨氮的方法。
其原理是通过测定生成的氮气量来确定水样中的氨氮含量。
通过逐步的操作步骤，可以得到准确的氨氮测定结果。
该方法简便、准确，被广泛应用于水质分析和环境监测等领域。
总氮丶氨氮丶硝酸盐氮丶亚硝酸盐氮丶凯式氮的知识要点
总氮丶氨氮丶硝酸盐氮丶亚硝酸盐氮丶凯式氮总是傻傻分不清楚？看完这篇文章你就会秒懂!在污水处理厂里除了COD和BOD以外同样具有综合性的污染指标的衡量标准还有一系列与氮有关的指标：游离氨态氮（NH3-N）丶铵盐态氮（NH4+-N）丶硝酸盐氮（NO3-N）丶亚硝酸盐氮（NO2-N）丶总氮（NT）丶总凯氏氮（TKN）丶尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物，看到这么与氮有关的检测指标是不是瞬间累觉不爱了？今天M老头带大家了解一下水中的氮元素，然后简单梳理与氮有关的指标之间的相关性，希望您能有所获益。
提到氮，我总会不自觉的脱口而出当年初三时期背过的元素周期表口诀：氢氦锂铍硼，碳氮氧氟氖，钠镁铝硅磷，硫氯氩钾钙，还记得那句我是氮，我阻燃，加氢可以合成氨的顺口溜。
氮：氮是一种化学元素，它的化学符号是N，它的原子序数是7。
氮是空气中最多的元素，在自然界中存在十分广泛，在生物体内亦有极大作用，是组成氨基酸的基本元素之一。
氮在地壳中的含量很少，自然界中绝大部分的氮是以单质分子氮气的形式存在于大气中，氮气占空气体积的百分之七十八。
动植物体中的蛋白质都含有氮。
土壤中有硝酸盐。
氮通常的单质形态是氮气。
它无色无味无臭，是很不易有化学反应呈化学惰性的气体，而且它不支持燃烧。
氮的最重要的矿物是硝酸盐，硝酸盐几乎全部易溶于水，只有硝酸脲微溶于水，碱式硝酸铋难溶于水。
水体中的氮元素是造成富营养化的“罪魁祸首”，往往是水污染控制行业的科研和工程技术的关注重点，其重要性丝毫不亚于有机污染物，水质中氮是反映水体所受污染程度和湖泊丶水库水体富氧化程度的重要指标之一。
进入水体中的氮主要有无机氮和有机氮之分。
无机氮包括氨态氮（简称氨氮）和硝态氮。
氨氮包括游离氨态氮NH3-N和铵盐态氮NH4+-N硝态氮包括硝酸盐氮NO3--N和亚硝酸盐氮NO2-N有机氮主要有尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物。
测定三氮的基本原理和方法
实验四水体自净程度的指标前言各种形态的氮相互转化和氮循环的平衡变化是环境化学和生态系统研究的重要内容之一。
水体中氮产物的主要来源是生活污水和某些工业废水及农业面源。
当水体受到含氮有机物污染时，其中的含氮化合物由于水中微生物和氧的作用，可以逐步分解氧化为无机的氨 (NH3)或铵 (NH4+)、亚硝酸盐 (NO2-)、硝酸盐 (NO3-)等简单的无机氮化物。
氨和铵中的氮称为氨氮；亚硝酸盐中的氮称为亚硝酸盐氮；硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。
通常把氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮称为三氮。
这几种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为无机氮的各个不同阶段。
在有氧条件下，氮产物的生物氧化分解一般按氨或铵、亚硝酸盐、硝酸盐的顺序进行，硝酸盐是氧化分解的最终产物。
随着含氮化合物的逐步氧化分解，水体中的细菌和其它有机污染物也逐步分解破坏，因而达到水体的净化作用。
有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的相对含量，在一定程度上可以反映含氮有机物污染的时间长短，对了解水体污染历史以及分解趋势和水体自净状况等有很高的参考价值，见表6-1。
目前应用较广的测定三氮方法是比色法，其中最常用的是：纳氏试剂比色法测定氨氮，盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐氮，二磺酸酚比色法测定硝酸盐氮。
一实验目的1.掌握测定三氮的基本原理和方法。
2.了解测定三氮对环境化学研究的作用和意义。
二仪器器材(1) 玻璃蒸馏装置。
(2) pH 计。
(3) 恒温水浴。
(4) 分光光度计。
(5) 电炉：220V/1KW。
(6) 比色管：50 mL。
(7) 陶瓷蒸发皿：100或200 mL。
(8) 移液管：1 mL、2 mL、5 mL。
容量瓶：250 mL。
三实验步骤1. 氨氮的测定——纳氏试剂比色法(1) 原理氨与纳氏试剂反应可生成黄色的络合物，其色度与氨的含量成正比，可在425 nm波长下比色测定，检出限为0.02 μg/mL。
如水样污染严重，需在pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液中预蒸馏分离。
氨氮测定方法
氨氮(NH3-N)的测定氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
pH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。
在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐.测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。
纳氏试剂比色法1、原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄色胶态化合物，此颜色在较宽波长范围内具强烈吸收，通常在410-425nm范围内。
2、干扰：水中的颜色和浑浊影响比色，用预处理去除。
3、适用范围：本方法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L，水样预处理后，可适用于工业废水和生活污水。
4、仪器：721分光光度计50ml比色管试剂：(1)纳氏试剂：称取16g氢氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温;另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀至100ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。
(2)酒石酸钾钠称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨,放冷，定容至100ml。
(3)氨标准贮备液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)氨标准使用液移取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
5、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml 氨标准使用液于50ml 比色管中，加水至标线；②向比色管加入1.0ml 酒石酸钾钠溶液，再加入1.5ml 纳氏试剂，混匀，放置10分钟。
③在波长420nm 处，用光程20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。
利用回归方程（y=bx+a ）计算，见附录二。
(2)水样的测定取适量(预处理后)水样，加入50ml 比色管中，用蒸馏水稀释至标线，加入1.0ml 酒石酸钾钠溶液，再加入1.5ml 纳氏试剂，混匀，放置10分钟。
COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法
重铬酸钾法测定COD一、方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。
用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。
二、仪器：1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50Ml酸式滴定管三、试剂：1、重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l 重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V。
标4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d,使其溶解。
（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
5、硫酸汞：粉末四、实验步骤：1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。
3、待冷却后加入90ml纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，V空白、V1、V2、、、、4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
HJ634-2012土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分..
土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法1适用范围本标准规定了测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的氯化钾溶液提取－分光光度法。
本标准适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定。
当样品量为40.0 g时，本方法测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的检出限分别为0.10 mg/kg、0.15 mg/kg、0.25 mg/kg，测定下限分别0.40 mg/kg、0.60 mg/kg、1.00 mg/kg。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准168 环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ166 土壤环境监测技术规范HJ/TISO/TS14256-1 土壤质量硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮的测定氯化钾溶液提取法（Soil quality-Determination of nitrate, nitrite and ammonium in field-moist soils by extraction with potassium chloride solution）3方法原理3.1 氨氮氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在630 nm波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
3.2 亚硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
3.3 硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长543 nm处具有最大吸收，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。
总氮测定方法
总氮测定方法
总氮是指水中存在的各种氮的总和，包括氨氮、亚硝酸盐氮、
硝酸盐氮和有机氮等。
总氮的测定对于环境监测、水质评价以及工
业生产中的废水处理等方面具有重要意义。
本文将介绍几种常用的
总氮测定方法，供大家参考。
一、高温消解-紫外分光光度法。
高温消解-紫外分光光度法是一种常用的总氮测定方法。
首先将
水样进行高温消解，将水中的有机氮转化为无机氮，然后利用紫外
分光光度计测定水样中的总氮含量。
这种方法操作简便，准确度高，适用于各种类型的水样。
二、氨氮-硝酸盐氮分段测定法。
氨氮-硝酸盐氮分段测定法是将水样中的氨氮和硝酸盐氮分别测定，然后将两者的测定结果相加，即可得到水样中的总氮含量。
这
种方法适用于水样中氨氮和硝酸盐氮含量较高的情况，操作简便，
准确度较高。
三、催化氧化-紫外分光光度法。
催化氧化-紫外分光光度法是利用氧化剂将水样中的有机氮氧化为硝酸盐氮，然后利用紫外分光光度计测定水样中的总氮含量。
这种方法适用于水样中有机氮含量较高的情况，操作简便，准确度较高。
四、电化学法。
电化学法是利用电化学分析仪器对水样中的总氮进行测定，其原理是将水样中的总氮转化为氨氮，然后通过电化学传感器测定氨氮的含量，再将其转化为总氮的含量。
这种方法操作简便，准确度高，适用于各种类型的水样。
以上介绍了几种常用的总氮测定方法，每种方法都有其适用的范围和特点，具体选择何种方法应根据实际情况进行综合考虑。
希望本文能够对大家在总氮测定方面有所帮助。
氨氮测定方法
氨氮氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。
预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也可以用滴定法。
都是国标。
氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
氨氮测定方法
氨氮氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。
预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也可以用滴定法。
都是国标。
氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
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水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。
掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
水体中3种形态氮检出的环境化学意义二、仪器1．紫外可见分光光度计。
2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3．pH计。
4．恒温水浴槽。
5．电炉：220V/1kW。
6．比色管：50mL。
7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。
8．移液管：1mL、2mL、5mL。
9．容量瓶：250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2[HgI4]+3KOH+NH3＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI2、试剂无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。
磷酸盐缓冲液（pH为7.4）：称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL，配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。
吸收液：2％硼酸或0.01mol/L硫酸。
纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，有效期可达一年。
50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。
氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。
称取3.819g无水氯化铵（于100～105℃下干燥2h）溶于无氨水中，转入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。
硫酸锌溶液：10％（m/V）。
氢氧化钠溶液：25％（m/V）。
3、步骤（1）水样蒸馏先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏液倾出（留下玻璃珠）。
量取水样200mL置于蒸馏瓶中（如水样的含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL），加入10mL磷酸盐缓冲液。
另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液，其蒸馏速度为6 ~ 8 mL/min，至少收集150mL 馏出液。
蒸馏结束前2~3min,应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸馏片刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。
（2）凝聚沉淀取100mL水样，加入1mL硫酸锌溶液和0.1～0.2mL氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。
必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。
（3）测定a. 水样。
如为清洁水样，可直接取50mL置于50mL比色管中。
一般水样则用凝聚沉淀法进行预处理，倾取上清液作试份。
如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色，则应采用蒸馏法，收集馏出液并稀释到50mL。
若氨氮含量很高，也取适量水样稀释到50mL。
b. 制备标准系列。
取浓度为10mg/mL氨氮标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，分别加入50mL比色管中，以无氨水稀释到刻度。
c. 测定。
在水样及标准系列中分别加入1.0mL酒石酸钾钠，摇匀，再加1.0mL纳氏试剂，摇匀，放置10min后，在λ=420nm处，用10mm比色皿，以蒸馏水为参比测定吸光度，绘制标准曲线，并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量。
四、亚硝酸盐氮的测定——盐酸萘乙二胺比色法1. 原理在pH为2.0~2.5时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺发生偶联后生成红色染料，最大吸收波长为543nm，其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定，检出限为0.005ug/mL，测定上限为0.1ug/mL。
2. 试剂（1）制备不含亚硝酸盐的水。
在蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡，使之呈碱性。
重蒸馏后，弃去50mL初滤液，收集中间70%的无亚硝酸馏分。
（2）亚硝酸盐标准储备液。
称取1.232g亚硝酸钠溶于水中，加入1mL氯仿，稀释至1000mL。
由于亚硝酸盐氮在潮湿环境中易被氧化，所以储备液在测定时需标定。
标定方法如下：在250mL具塞锥型瓶内依次加入50.00mL 0.050mol/L高锰酸钾溶液，5mL浓硫酸及50.00mL亚硝酸钠储备液（加亚硝酸钠储备液时应将吸管插入高锰酸钾溶液液面以下），混匀，在水浴上加热至70~80℃后，按每次10.00mL的量加入过量的)。
0.050mol/L草酸钠标准溶液，使溶液紫红色褪去，记录草酸钠标准溶液用量(V2再以0.050mol/L高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，至溶液呈微红色，记录高锰酸钾溶液的用量(V)。
再以50mL不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠储备液，并按上步骤操1作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液，按下式计算高锰酸钾溶液浓度（mol/L）:按下式计算亚硝酸盐标准储备液的浓度（mg/L）:式中：C亚硝酸盐氮 -------亚硝酸钠储备溶液浓度（以N计），mg/L；V1-------滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所用高锰酸钾溶液总量，mL；C1/5KMnO4-------经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V2-----滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所加草酸钠标准溶液总量，mL；0.050------草酸钠标准溶液的浓度（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）；50.00------亚硝酸钠标准储备液用量，mL；7------亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量，g/mol；V4------滴定水时，加入草酸钠标准溶液的总量，mL；V3------滴定水时，所加高锰酸钾标准溶液的总量，mL 。
（3）亚硝酸盐使用液：临用时将标准储备液稀释为1.0ug/mL的亚硝酸盐氮的标准使用液。
（4）草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）：称取3.350g经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中，转入1000mL容量瓶内加水稀释至刻度。
（5）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.050mol/L）：溶解1.6g高锰酸钾于1.2L水中，煮沸0.5～1h，使体积减少至1000mL左右，放置过夜，用G3号熔结玻璃漏斗过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠标准溶液标定其准确浓度。
（6）氢氧化铝悬浮液。
溶解125g硫酸铝钾[AlK(SO4)2·12H2O,CP级]于1L水中，加热到60℃。
在不断搅拌下慢慢加入55mL氨水，放置约1h后，用水反复洗涤沉淀到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为止。
待澄清后，倾出上层清液，只留浓的絮凝物，最后加入100mL水。
使用前应振荡均匀。
（7）盐酸萘乙二胺显色剂：50mL冰醋酸与900mL的水混合，加入5.0g对氨基苯磺酸，加热使其全部溶解，再加入0.05g盐酸萘乙二胺，搅拌溶解后用水稀释至1000mL。
溶液无色，贮存于棕色瓶中，在冰箱中保存可稳定一个月。
3．步骤（1）水样预处理水样如有颜色和悬浮物，可以每100mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮液搅拌，静置过滤，弃去25mL初滤液。
（2）标准曲线的绘制及样品测定取50mL比色管7支，分别加入亚硝酸盐氮1ug/mL的标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用无氨水稀释到刻度。
取50mL澄清水样置于50mL比色管中，如亚硝酸盐含量高，可适量少取水样，用无亚硝酸盐的水稀释至50mL。
向上述各比色管中分别加入2mL盐酸萘乙二胺显色剂，混匀，20min后。
于λ=543nm 处，用20mm比色皿测定吸光度。
绘制标准曲线，查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
五、硝酸盐氮的测定——二磺酸酚比色法1. 原理浓硫酸与苯酚作用生成二磺酸酚，在无水条件下二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物，最大吸收波长在410nm处，利用其色度和硝酸盐含量成正比，可进行比色测定。
检出限为0.02ug/mL，检测上限为2.0ug/mL。
（1）二磺酸酚试剂：称取15g 精制苯酚，置于250mL 三角烧瓶中，加入100mL 浓硫酸，瓶上放一个漏斗，置于沸水浴内加热6h ，试剂应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。
（2）硝酸盐标准储备液：称取0.7218g 分析纯硝酸钾（经105~110℃烘4h ）溶于水中， 稀释至1000mL ，其浓度为100mg/L 。
（3）硝酸盐标准溶液：准确移取50mL 硝酸盐标准储备液，置于蒸发皿中，在水浴上蒸干，然后加入2.0mL 二磺酸酚，用玻棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静置10min ，加入少量蒸馏水，移入250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，即为20ug/mL 的NO 3――N 标准溶液。
（4）浓氨水。
（5）硫酸银溶液：称取4.4g 硫酸银溶于水中，稀释至1000mL ，于棕色瓶中避光保存。
此溶液1.0mL 相当于含氯（Cl －）1.0mg 。
（6）高锰酸钾溶液（1/5KMnO 4，0.100mol/L ）：溶解3.3g 高锰酸钾于水中，并稀释至1000mL 。
（7）乙二胺四乙酸二钠溶液（EDTA ）：称取50g 乙二胺四乙酸二钠，用20mL 蒸馏水调成糊状，然后加入60mL 浓氨水，充分混合，使之溶解。
（8）碳酸钠溶液（1/2Na 2CO 3，0.100mol/L ）：称取5.3g 无水碳酸钠，溶于1000mL水中。
（1）水样预处理脱色：污染严重或色泽较深的水样（即色度超过10度），可在100mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮液，摇匀后，静置数分钟，澄清后过滤，弃去最初滤出的部分溶液（5～10mL）。
除去氯离子：取50mL水样，滴加一定量的硫酸银溶液直到不产生白色沉淀为止，再通过离心或过滤除去氯化银沉淀，滤液转移至100mL的容量瓶中定容至刻度。
去除亚硝酸盐氮影响：如水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L，可事先将其氧化为硝酸盐氮。
具体方法：在已除氯离子的100mL容量瓶中加入1mL0.5mol/L 硫酸溶液，混合均匀后滴加0.100mol/L高锰酸钾溶液，至淡红色出现并保持15min不褪色，以使亚硝酸盐完全转变为硝酸盐，最后从测定结果中减去亚硝酸盐含量。
（2）标准曲线的绘制分别吸取硝酸盐氮标准溶液0.00、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00mL 于50mL比色管中，加入1.0mL二磺酸酚，3.0mL浓氨水，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。