连翘、防风和辛夷混合挥发油提取及包合工艺研究
牡荆油
中国药典2015年版牡荆油连翘提取物L ian q iao T i q u w uWEEPING FORSYTHIA EXTRACT本品为木犀科植物连想Forsythia suspensa(T hunb.) V a h l的干燥果实经加工制成的提取物。
【觸法】取连翘,粉碎成粗粉，加水煎煮三次,每次1.5小时,滤过，合并滤液，滤液于60X：以下*压浓缩至相对密度为1.10〜：L20(室温)的淸裔，放冷，加人4倍量乙酵,挽匀,静置2小时,滤过,滤液减压回收乙諄,浓缩液喷雾干燥,即得。
【性状】本品为棕褐色粉末;气香，味苦。
【漩别】取本品粉末0. lg,加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液々另取连逋对照药材l g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各lO p l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氣甲烷-甲酵(5 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液,在105C加热至斑点显色淸晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上,显相同顔色的斑点。
【检壷】水分不得过5.0% (通则0832第二法）•重金厲取本品l g,依法检査（通则0821第二法），不得过 20mg/kg。
珅益取本品5g,置坩埚中，取氧化镁l g覆盖其上，加人硝黢镁溶液(取硝酸镁15g,溶于100ml水中）10ml,浸泡4小时，置水浴上蒸干，缓缓炽灼至完全炭化，逐渐升离温度至500〜SOOt：,使完全灰化，放冷，加水5m l使润湿，加6mol/L 盐酸溶液10ml，转移至50m l量瓶中，坩埚用6m ol/L盐酸溶液洗涤3次，每次5m l,再用水洗涤3次，每次5ml,洗液并人同一童瓶中，加水至刻度，摇匀，取10ml,加盐酸3.5m l与水12. 5m l,依法检査(通则0822第一法），不得过2mg/kg。
【特征B谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试鎗以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲酵为流动相A，以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。
广州中医药大学《中药基本知识综合》入学考试大纲
广州中医药大学中药学硕士专业学位研究生《中药基本知识综合》入学考试大纲《中药基本知识综合》是为招收全日制中药学硕士专业学位研究生设置的中药基本知识选拔性考试科目，其目的是科学、公正、有效地测试考生是否具备攻读中药学硕士专业学位应具备的基本知识、能力和素养要求，为提供择优录取的依据。
评价的标准是中药学及相关学科较优秀的本科毕业生所能达到的及格或及格以上水平。
《中药基本知识综合》按照中药学学科专业领域特点，考试内容主要涵盖中药化学、中药药剂学、中药鉴定学和中药学四门课程。
一、考查目标要求考生理解和掌握相关课程基础知识和基本理论，能够运用基本原理和方法分析、判断和解决有关实际问题。
1.中药化学第一章绪论掌握中药化学的研究对象和任务及其重要作用。
第二章中药化学的一般研究方法掌握中药化学成分的常用提取与分离方法。
第三章糖和苷类化合物掌握糖和苷类的结构特征；掌握糖和苷类的提取与分离方法；熟悉糖和苷类的分类和典型化合物与所关联的常用中药。
第四章醌类化合物掌握醌类化合物的结构特征；掌握醌类化合物的理化性质；掌握蒽醌类化合物的提取与分离方法；熟悉醌类的分类和典型化合物与所关联的常用中药；熟悉中药大黄蒽醌类成分的提取与分离。
第五章苯丙素类化合物掌握香豆素类化合物的结构特征；掌握香豆素类化合物的理化性质；掌握香豆素类化合物的提取与分离方法；熟悉秦皮香豆素类成分的提取与分离；熟悉简单苯丙素类化合物的结构特征；熟悉木脂素类化合物结构特征与理化性质；熟悉苯丙素类的分类和典型化合物与所关联的常用中药。
第六章黄酮类化合物掌握黄酮类化合物的概念；掌握黄酮类化合物的结构特征；掌握黄酮类化合物的理化性质；掌握黄酮类化合物的提取与分离方法；熟悉黄酮类的分类和典型化合物与所关联的常用中药；熟悉黄芩、葛根、槐米黄酮类化学成分的提取分离。
第七章萜类化合物掌握萜和挥发油的概念；掌握挥发油的化学组成；掌握挥发油的理化性质；掌握挥发油的提取与分离方法；熟悉萜类的分类和典型化合物与所关联的常用中药。
专业学位研究生入学统一考试-350-《中药专业基础综合》考试科目命题指导意见
中药学硕士专业学位研究生《中药基本知识综合》入学考试大纲《中药基本知识综合》是为招收全日制中药学硕士专业学位研究生设置的中药基本知识选拔性考试科目，其目的是科学、公正、有效地测试考生是否具备攻读中药学硕士专业学位应具备的基本知识、能力和素养要求，为提供择优录取的依据。
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《中药基本知识综合》按照中药学学科专业领域特点，考试内容主要涵盖中药化学、中药药剂学、中药鉴定学和中药学四门课程。
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1.中药化学第一章绪论掌握中药化学的研究对象和任务及其重要作用。
第二章中药化学的一般研究方法掌握中药化学成分的常用提取与分离方法。
第三章糖和苷类化合物掌握糖和苷类的结构特征；掌握糖和苷类的提取与分离方法；熟悉糖和苷类的分类和典型化合物与所关联的常用中药。
第四章醌类化合物掌握醌类化合物的结构特征；掌握醌类化合物的理化性质；掌握蒽醌类化合物的提取与分离方法；熟悉醌类的分类和典型化合物与所关联的常用中药；熟悉中药大黄蒽醌类成分的提取与分离。
第五章苯丙素类化合物掌握香豆素类化合物的结构特征；掌握香豆素类化合物的理化性质；掌握香豆素类化合物的提取与分离方法；熟悉秦皮香豆素类成分的提取与分离；熟悉简单苯丙素类化合物的结构特征；熟悉木脂素类化合物结构特征与理化性质；熟悉苯丙素类的分类和典型化合物与所关联的常用中药。
第六章黄酮类化合物掌握黄酮类化合物的概念；掌握黄酮类化合物的结构特征；掌握黄酮类化合物的理化性质；掌握黄酮类化合物的提取与分离方法；熟悉黄酮类的分类和典型化合物与所关联的常用中药；熟悉黄芩、葛根、槐米黄酮类化学成分的提取分离。
第七章萜类化合物掌握萜和挥发油的概念；掌握挥发油的化学组成；掌握挥发油的理化性质；掌握挥发油的提取与分离方法；熟悉萜类的分类和典型化合物与所关联的常用中药。
复方金铃四逆四物失笑散颗粒挥发油提取及羟丙基-β-环糊精包合工艺研究
复方金铃四逆四物失笑散颗粒挥发油提取及羟丙基-β-环糊精包合工艺研究白春霞;谢萍;冯俭;蒋川;宁海燕【摘要】Objective To optimize the extraction process of volatile oil and inclusion preparation of hydroxypropyl-β-cyclodextrin from compoundJinling Sini Siwu Shixiaosan Granules.Methods The orthogonal approach of L9 (34) was applied to investigate the volume of volatile oil extraction by 3 factors to obtain the optimum extraction conditions. With inclusion rate of volatile oil and yield of inclusion compound as comprehensive evaluation indexes, the optimum preparation conditions were discussed. The characterization of this prepared inclusion was analyzed by TLC.Results The optimum extraction conditions were as follows:the crude medicine with medicinal powder was shattered into 20 meshes;8 times the amount of water was added and was extracted for 8 h. The best inclusion conditions were as follows:the proportion of volatile oil to HP-β-CD was 1∶6, with inclusion temperature of 30℃, grinding time of 2 h. Analysis results of TLC showed that stable inclusion compound was formed from volatile oil and HP-β-CD.Conclusion The optimized extraction process and inclusion preparation are with stable quality and high feasibility.%目的：优选复方金铃四逆四物失笑散颗粒中挥发油提取工艺及羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合工艺。
分寒、凉、温、热四种药性,以及阴、阳两纲。寒、凉为阴,温热为阳,阴、阳之间属于平性。
170种兽用基本中药及其方剂应用第一节中药的性味、配伍与炮制一、中药的四性、五味1、四性分寒、凉、温、热四种药性，以及阴、阳两纲。
寒、凉为阴，温热为阳，阴、阳之间属于平性。
(1) 寒与凉：寒性小的为凉，寒性大的为寒。
凉、寒属阴纲。
寒药与凉药具有清热、泻火、凉血、解毒、护阳的作用。
(2) 温与热：热性小的为温，热性大的为热。
温、热属阳纲。
热药与温药有温里、散寒、助阴作用。
2、五味分辛、甘、苦、酸、咸等五味，另加一种淡味。
辛能散能行，甘能补能和，苦能泻能燥，酸能收能涩，咸能软能下。
辛如姜、蒜，苦如龙胆草、黄连、芦蔡、大黄，酸如鞣酸、五味子、石榴皮，咸如芒硝。
3、中药使用原则寒症用热药，热症用凉药。
实症用泻药，虚症用补药。
寒热夹杂的病症，则可寒药、热药并用。
二、中药的升、降、浮、沉这是指药物在机体内作用的趋向。
升是提升，降是降逆，浮是发散，沉是泻下。
升、降：升，指药物作用上升；降，指药物作用下降。
浮、沉：浮，指发散作用；沉，指泻利作用。
升、降、浮、沉的作用程度相关密切：升极则浮，降极测沉。
升、浮作用：如桂枝(上行)、升麻(提升)、麻黄(发散)、附子(散寒)、防风(祛风)。
降、沉作用：如大黄(泻下)、黄连(清热)、木通(渗利)、龟板(潜阳)、牛膝(下行)。
三、中药的配伍1、相须配伍是指将性能相似的药物合用以增进疗效的配伍，故曰：“相须者同类不可离去”。
如党参配黄芪能促进补气，黄芩配黄连可加强清泻里热作用。
2、相使配伍是指将不同性能的药物合用以互相促进疗效的配伍，故曰：“相使者我之佐使也”。
如黄芪配茯苓可增加补气、利水作用。
黄柏配苍术能加强清热、燥湿作用。
麻黄配桂枝能加强（麻黄）的发汗、解表作用。
3、相制配伍(相杀配伍)是指用一种药物来抑制或缓和另一种药物的毒性或副作用的配伍。
如半夏配生姜(姜制半夏)，可去掉半夏的呕吐副作用。
4、相恶配伍两药配伍后一种药能减低另一种药的药效，即是相恶配伍。
如人参与莱菔子（萝卜子）合用，两者作用都减弱。
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连翘、防风和辛夷混合挥发油提取及包合工艺研究作者：于竞新李冰韶邱玥张晓阳连增林吴清来源：《中国中医药信息》2017年第08期摘要：目的筛选连翘、防风和辛夷混合的挥发油提取及β-环糊精包合的最佳工艺。
方法以混合挥发油收取量为指标，单因素试验考察混合挥发油的最优提取工艺；选用饱和水溶液法，以混合挥发油包合率为指标，正交试验设计考察混合挥发油与β-环糊精投料比、包合时间和包合温度对包合工艺的影响；通过X射线衍射法、红外光谱法以及扫描电镜法对包合物进行验证。
结果混合挥发油提取最优工艺为：加10倍量水，浸泡3 h，粉碎成细粉，提取5 h。
最佳包合工艺为：挥发油（mL）与β-环糊精（g）比例为1∶10，包合温度为50 ℃，包合时间为2 h。
X射线衍射法、红外光谱法及扫描电镜均表明混合挥发油包合物构建相对稳定。
结论优选的提取和包合工艺稳定可行，为进一步制剂开发提供了研究基础。
关键词：连翘；防风；辛夷；混合挥发油；β-环糊精；包合工艺DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2017.08.018中图分类号：R283.5 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2017）08-0080-05Study on Extraction and Inclusion Processes of Mixed Volatile Oils from Forsythiae Fructus，Saposhnikoviae Radix and Magnoliae Flos YU Jing-xin1， LI Bing-shao1， QIU Yue1， ZHANG Xiao-yang2， LIAN Zeng-lin3， WU Qing1 （1. School of Chinese Materia Medica， Beijing University of Chinese Medicine， Beijing 100102， China； 2. TCM Department， Peking Union Medical College Hospital， Beijing 100730， China； 3. TCM Biotechnology Institute of Beijing Yichuang Biotechnology Academy， Beijing 101111， China）Abstract： Objective To optimize the extraction process of mixed volatile oil from Forsythiae Fructus，Saposhnikoviae Radix and Magnoliae Flos and inclusion process of β-cyclodextrin （β-CD）. Methods With yield ratio of volatile oil as evaluation index， single factor experiments were used to study the extraction process of volatile oil； saturated aqueous solution was used， with inclusion rate of volatile oil as index， and orthogonal design was adopted to examine effects of charge ratio of volatile oil and β-CD， inclusion temperature and inclusion time on the inclusion process； X-ray scattering technique， infrared spectroscopy and scanning electron microscopy were used to characterize the inclusion compound. Results The optimum extraction process of volatile oil was soaking fine powder extracted 5 hours with 10 folds the amount of water. The optimum conditions of inclusion process were as follows： mixed ratio of volatile oil （mL）and β-CD （g）was 1：10； inclusion temperature was 50 ℃； the inclusion time was 2 h. X-ray scatteringtechnique， infrared spectroscopy and scanning electron microscopy proved the inclusion compound had been formed. Conclusion Optimum extraction and inclusion processes are stable and feasible，and can provide research foundation for further research and development of preparation.Key words： Forsythiae Fructus； Saposhnikoviae Radix； Magnoliae Flos； mixed volatile oil；β-cyclodextrin； inclusion process祛风胜湿方是北京协和医院中医科治疗变应性鼻炎的临床经验方，其基于中医风药理论，以祛风、疏风、散风药物为主，辅以开窍清解之品立法配伍而成。
全方温清并举、疏风散邪、祛风胜湿，对变应性鼻炎具有良好的治疗作用。
该方由连翘、防风和辛夷通讯作者：吴清，E-mail：qwu@等药组成，连翘、防风和辛夷均含挥发油且具有抗炎、抗过敏作用。
荆防挥发油对大鼠弗氏完全佐剂所致的关节炎肿胀、小鼠被动异种皮肤过敏反应抑制作用明显[1]。
辛夷挥发油能够调节变态反应性鼻炎豚鼠外周血中Th细胞免疫，从而维持Th1/Th2的动态平衡[2]。
连翘挥发油有明显抑制大鼠角叉菜胶性足肿胀和大鼠棉球肉芽形成的作用[3]。
3味药共同使用，可以共同发挥对变应性鼻炎的治疗作用。
因混合挥发油的水溶性、稳定性及具有刺激性气味等问题，本研究将连翘、防风和辛夷提取挥发油后，采用β-环糊精（β-CD）包合制备包合物，在改善上述问题的同时发挥其药效，为其制剂研发提供基础，并通过X射线衍射法、红外光谱法及扫描电镜法对包合物进行验证，以确定包合物的成型。
1 仪器与试药98-1-B电子调温电热套（天津市泰斯特仪器有限公司）；SARTORIUS分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器（北京科伟永兴仪器有限公司）；XD-3X射线衍射仪（北京普析通用仪器有限责任公司）；Quanta250扫描电子显微镜（捷克FEI）；NEXUS傅立叶变换红外光谱仪（Thermo Nicolet）；高速万能粉碎机FW100，真空干燥箱（上海博讯实业有限公司）；循环水式多用真空泵（上海知信实验仪器技术有限公司）；CX-300型超声波清洗器（北京医疗设备厂）。
连翘饮片、防风饮片和辛夷饮片均购于安国萌露饮片销售有限公司，经检验符合2015年版《中华人民共和国药典》标准；β-环糊精（β-CD，天津市光复精细化工研究所，分析纯），无水乙醇（北京化工厂，分析纯），水为超纯水。
2 方法与结果2.1 混合挥发油提取工艺按处方比例称取4倍处方量饮片，即连翘48 g、防风和辛夷各40 g，按2015年版《中华人民共和国药典》（四部）2204通则挥发油测定法甲法提取，收集挥发油，无水硫酸钠脱水，连翘、防风、辛夷混合油为淡黄色液体，密闭，置4 ℃冷藏备用。
采用单因素试验方法对连翘、防风和辛夷的混合挥发油提取工艺进行考察，分别选取浸泡与否、粉碎粒度、提取时间和加水倍量4个因素，以混合挥发油收取量为指标进行评价。
2.1.1 浸泡与否称取连翘48 g、防风和辛夷各40 g，加10倍量水浸泡，以润湿为标准（经前期试验，以浸泡3 h为宜），之后进行水蒸汽蒸馏提取，至挥发油量不再增加，读取挥发油量，结果见表1。
可见，浸泡与否影响出油速度，浸泡后混合挥发油能更快提取完全，因而选取浸泡进行提取。
2.1.2 提取时间称取连翘48 g、防风和辛夷各40 g，加10倍量水浸泡后提取，蒸馏至挥发油量不再增加，读取挥发油量，结果提取4、5、6、7、8 h的挥发油收取量依次为1.67、1.73、1.73、1.73、1.73 mL。
可见，当提取5 h后，混合挥发油的收取量不再增加，因此选取5 h作为提取时间。
2.1.3 粉碎粒度称取连翘48 g、防风和辛夷各40 g，加10倍量水浸泡，分别以不粉碎、粗粉（10目）和细粉（80目）进行提取，至挥发油量不再增加，读取挥发油量，结果见表2。
可见，粉碎粒度对混合挥发油提取有一定影响，药材粉碎成细粉（80目）与不粉碎和粗粉（10目）比较，提取时间短且混合挥发油提取量最多。
因此，选取细粉作为最佳粉碎粒度。
2.1.4 加水倍量称取连翘48 g、防风和辛夷各40 g，粉碎成细粉（80目），分别加入8、10、12、15倍量水浸泡后提取，至挥发油量不再增加，读取挥发油量，结果见表3。
可见，加水倍量对混合挥发油提取有一定影响，但从10倍量开始，混合挥发油的提取量5 h后基本不再增加，且提取量差异不大，故综合考虑选用10倍量水提取。
2.1.5 验证试验综合以上单因素试验结果，最终选取水蒸汽蒸馏提取混合挥发油的最优工艺为：加10倍量水，浸泡3 h，粉碎成细粉，提取5 h。
并对最优工艺进行验证试验，结果见表4。
可见，此工艺验证结果与之前试验结果一致，说明优选的提取工艺合理、可行。
2.2 混合挥发油β-环糊精包合工艺2.2.1 空白回收率测定精密量取混合挥发油1 mL，置500 mL圆底烧瓶中，加入蒸馏水250 mL，按2015年版《中华人民共和国药典》（四部）2204通则挥发油测定法甲法测定，计算空白回收率（挥发油收取量÷挥发油加入量×100%）。
结果挥发油的空白回收率为94%。
2.2.2 正交试验设计选择饱和水溶液法对混合挥发油进行包合。