实验六 连续精馏实验
有关精馏实验报告范文

有关精馏实验报告范文篇一:精馏实验报告采用乙醇—水溶液的精馏实验研究学校:漳州师范学院系别:化学与环境科学系班级:姓名:学号:采用乙醇—水溶液的精馏实验研究摘要:本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构,研究了精馏塔在全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况,测定了全回流和部分回流条件下的理论板数,分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。
关键词:精馏;全回流;部分回流;等板高度;理论塔板数1.引言欲将复杂混合物提纯为单一组分,采用精馏技术是最常用的方法。
尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术,但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。
从技术和经济上考虑,精馏法也是最有价值的方法。
在实验室进行化工开发过程时,精馏技术的主要作用有:(1)进行精馏理论和设备方面的研究。
(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。
(3)制备高纯物质,提供产品或中间产品的纯样,供分析评价使用。
(4)分析工业塔的故障。
(5)在食品工业、香料工业的生产中,通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。
2.精馏实验部分2.1实验目的(1)了解填料精馏塔的基本结构,熟悉精馏的工艺流程。
(2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。
(3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
(4)掌握精馏塔性能参数的测定方法,并掌握其影响因素。
(5)掌握用图解法求取理论板数的方法。
(6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件,培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。
2.2实验原理精馏塔一般分为两大类:填料塔和板式塔。
实验室精密分馏多采用填料塔。
填料塔属连续接触式传质设备,塔内气液相浓度呈连续变化。
常以等板高度(HETP)来表示精馏设备的分离能力,等板高度越小,填料层的传质分离效果就越好。
(1)等板高度(HETP)HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。
精馏实验实验报告3篇

精馏实验实验报告3篇精馏实验实验报告1学院:化学工程学院姓名:学号:专业:化学工程与工艺班级:同组人员:课程名称:化工原理实验实验名称:精馏实验实验日期北京化工大学实验五精馏实验摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。
通过实验,了解精馏塔工作原理。
关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。
一、目的及任务①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。
②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。
③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。
④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。
塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。
回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。
若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。
当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。
若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。
但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。
在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。
(1)总板效率EE=N/Ne式中E——总板效率;N——理论板数(不包括塔釜);Ne——实际板数。
(2)单板效率EmlEml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn__)式中 Eml——以液相浓度表示的单板效率;xn ,xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度;xn__——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
化工原理实验精馏实验报告

化工原理实验精馏实验报告一、实验目的1、熟悉精馏的工艺流程和设备结构。
2、掌握精馏塔的操作方法和调节原理。
3、学会分析精馏过程中各种因素对分离效果的影响。
4、测定全回流和部分回流时的精馏塔效率。
二、实验原理精馏是利用混合物中各组分挥发度的差异,通过多次部分汽化和多次部分冷凝,使混合物分离成较纯组分的单元操作。
在精馏塔中,汽液两相在塔板上进行逆流接触,液相中的易挥发组分向气相中转移,气相中的难挥发组分向液相中转移,从而实现混合物的分离。
精馏塔的分离能力通常用塔板效率来衡量。
全塔效率是指达到指定分离要求所需的理论塔板数与实际塔板数之比。
单板效率则是指某一块塔板上的实际增浓程度与理论增浓程度之比。
三、实验装置与流程1、实验装置本实验采用的精馏装置主要由精馏塔、冷凝器、再沸器、进料泵、回流比控制器等组成。
精馏塔为筛板塔,塔板数为_____块。
2、实验流程原料液由进料泵送入精馏塔顶部,在塔内与上升的蒸汽进行传热和传质。
塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后,一部分作为回流返回塔顶,另一部分作为产品采出。
塔釜液体由再沸器加热产生蒸汽,返回塔内。
四、实验步骤1、全回流操作(1)检查实验装置,确保各设备正常运行,无泄漏现象。
(2)向塔釜加入一定量的原料液,开启再沸器加热,使塔釜液沸腾。
(3)调节塔顶冷凝器的冷却水量,控制塔顶温度在一定范围内。
(4)当塔顶和塔釜温度稳定后,记录塔顶、塔釜的温度和压力,以及回流液和采出液的流量。
(5)稳定运行一段时间后,取样分析塔顶和塔釜产品的组成。
2、部分回流操作(1)在全回流操作稳定的基础上,设定一定的回流比。
(2)调节进料泵的流量,控制进料速度。
(3)观察塔顶和塔釜温度的变化,及时调整加热量和冷却水量。
(4)稳定运行一段时间后,取样分析塔顶和塔釜产品的组成。
五、实验数据处理与分析1、全回流操作(1)根据实验记录的数据,计算塔顶和塔釜产品的组成。
(2)计算全塔效率。
2、部分回流操作(1)根据实验记录的数据,计算塔顶和塔釜产品的组成。
精馏实验

实验六精馏实验一、实验目的1.熟悉精馏装置的流程及筛板精馏塔的结构。
2.熟悉精馏塔的操作方法,通过操作掌握影响精馏操作的各因素之间的关系。
3.掌握测定筛板精馏塔的全塔效率和单板效率的方法。
二、实验内容对15%~20%(v)的乙醇—水溶液进行分离,掌握连续精馏装置的开车和停车操作程序和调节方法,并在不同操作工况下测定精馏塔的全塔效率和全回流下的单板效率。
三、基本原理1.精馏塔的操作精馏塔的性能与操作有关,实验中应严格维持物料平衡,正确选择回流比和塔釜加热量(塔的蒸气速度)。
(1)根据进料量及组成、产品的分离要求,维持物料平衡a总物料衡算在精馏塔的操作中,物料的总进料量应恒等于总出料量,即F=W+D (6—1)当总物料不平衡时,最终将导致破坏精馏塔的正常操作,如进料量大于出料量,将引起淹塔;而出料量大于进料量时,将引起塔釜干料。
b 各个组分的物料衡算在满足总物料平衡的条件下,还应满足各个组成的物料平衡,即F x=D x Di+W x Wi(6—2)Fi由上两式联立求解可知,当进料量F,进料组成x Fi,以及产品的分离要求x,x Wi一定的情况下,必须严格保证馏出液D和釜液W的采出率为:Di(6—3)和(6—4)由上可知,如果塔顶采出率D/F过大,即使精馏塔有足够的分离能力,在塔顶也得不到规定的合格产品。
(2)选择适宜的回流比,保证精馏塔的分离能力回流比的大小对精馏塔的尺寸有很大影响,但对已有的精馏塔而言,塔径和塔板数已定,回流比的改变主要影响产品的浓度、产量、塔效率及塔釜需要的加热量等。
在塔板数一定的情况下,正常的精馏操作过程要有足够的回流比,才能保证一定的分离效果,获得合格产品。
一般应根据设计的回流比严格控制回流量和馏出液量。
(3)维持正常的气液负荷量,避免发生以下不正常的操作状况:a 液泛塔内气相靠压差自下而上逐板流动,液相靠重力自上而后下通过降液管而逐板流动。
显然,液体是自低压空间流至高压空间,因此,塔板正常工作时,降液管中的液面必须有足够的高度,才能克服塔板两侧的压降而向下流动。
精馏实验实验报告

精馏实验实验报告姓名班级学号1.实验前,请想象并尝试描述气速与整塔压降的关系?依照教材P228页,当液体喷淋量为零时,压降与空塔气速呈直线关系,与气体以湍流形式流过管道的关系类似;有一定喷淋量时,压降因管道变窄增大,但几乎与无喷淋量时平行;过截点以后,气体对液体产生阻滞作用,填料表面持液量增多,压降随气速较快增长;过了泛点之后,液体变为连续相而气体变为分散相,阻力猛增。
2.实验前,请同学们回顾精馏塔的塔板与填料的发展历程?舌形塔板斜孔塔板鼓泡式塔板散堆填料规整填料3.实验前,请尝试回答精馏操作过程中,使混合物较彻底分离的基本条件?1、相对挥发度差异较大;2、每一块板能使气液充分接触;3、塔高足够高;4、再沸器与冷凝器温度稳定;5、混合物不形成共沸物;6、运行规范稳定,不出现漏液、烨沫夹带、气泡夹带、液泛等非规范操作;7、加料不反混;二、实验记录包括操作条件、实验现象、原始数据表,要求数据的有效数字、单位格式规范。
【原始数据表】6 77.9 87.8 35.1 24.0 127瓦数/kw 次数塔顶组成/% 塔釜组成/%3 1 18.75 81.25 86.30 13.702 15.53 84.47 88.83 13.175 1 12.52 88.48 88.20 11.802 13.12 86.88 89.10 10.906 1 11.91 88.09 88.35 11.652 11.71 88.29 88.14 11.86【数据处理】※空塔气速首先根据测得的回流液流量求空塔气速。
由于实验中采取全回流的方式,回流液质量流量与蒸气质量流量相同。
实验中转子流量计已经将实际溶液的流量转换为水的流量,由公式21s s V V = (1)将读数转换为实际回流夜的流量。
其中:f ρ取转子密度,近似为铁质,取密度7900kg/m3,1ρ取20 o C 水的密度,2ρ取回流温度下混合液体的密度。
水取998kg/m 3,乙醇取789 kg/m 3。
精馏实验报告【最新4篇】

精馏实验报告【最新4篇】(经典版)编制人:__________________审核人:__________________审批人:__________________编制单位:__________________编制时间:____年____月____日序言下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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化工原理 精馏实验
实验装置流程如图
1 塔釜 2 塔节 3 冷凝器 4 回流流量计 6 塔顶取样闸 10 塔底处料闸
实验操作要点 1 在塔釜内预先配置乙醇浓度为 7%-8%的水溶液,塔釜液位以接近塔釜高度 2/3 为宜。在原料槽内配置乙醇浓度为 15%左右的水溶液作为原料液。 2 开启加热电源预热釜液,及时开启塔顶冷凝器进水阀门,当釜液沸腾后要注 意控制加热量。 3 由于开始前塔内存在不凝性气体(空气),开始后要注意开启塔顶的排气阀 门,利用塔内上升的蒸汽将其排除塔外,以免影响冷凝器的冷凝效果。
(2)精馏塔操作过程中的流体力学现象 在精馏塔操作过程中,塔内要维持正常的气液负荷,避免以下不正常操作状况。 1)严重的液体被上升的气流夹带至上层塔板,这种现象叫液沫夹带。液沫夹带 是一种与流体主流方向相反的流动,属返混现象。在一般情况下,液沫夹带会
导致塔板效率降低,严重时会发生夹带液泛,破坏塔的正常操作。一般认为液 沫夹带率小于 10%属于正常。操作气速过大是导致过量液沫夹带的主要原因。 2)严重的漏液现象 在正常操作范围内,液相和气相在塔板上呈错流接触,但是,当操作气速过小 时,部分液体会从塔板开孔处直接漏下,这种漏液现象对精馏过程是不利的, 它使气、液两相不能充分接触。漏液严重时,将使塔板上不能积液而不能正常 操作。 3)溢流液泛 由于降液管通过能力的限制,当气液负荷增大到一定程度,或塔内其塔板的降 液管有堵塞现象时,降液管内的清液层高度增加,当降液管液面升至溢流堰板 上沿时,降液管内的液体流量为其极限流量,若液体流量超过此极限值,塔板 上开始积液,最终会使全塔充满液体,引起溢流液泛,破坏塔的正常操作。 4)塔板压降及塔釜压力 塔板压降是精馏塔一个重要的操作参数,它反映了塔内气液两相的流体力学状 况。一般,以塔釜压力 PB 来表示塔内各板的综合压降: PB=PT+∑△Pi 其中,PT 为塔顶压力,△Pi 为塔板压降。 当塔内发生严重雾沫夹带时,PB 将增大。若 PB 急剧上升,则表明塔内可能发 生液泛;如果 PB 过小,则表明塔内已经发生严重漏液。通常情况下,设计完善 的精馏塔应有适当的操作压降范围, (3)精馏塔操作过程的调节 操作条件的变化或外界扰动,会引起精馏塔操作的不稳定。在操作过程中必须 及时予以调节,否则将影响分离效果,使产品质量不合格。 1)塔顶采出率 D/F 过大所引发的现象及调节方法 前已指出,当进料条件和分离要求已经确定后,在正常情况下,塔顶和塔 底采出率的大小要受到全塔物料衡算的制约,不能随意规定。在操作过程中, 如果塔顶采出率 D/F 过大,则必 DXDi>FXFi-WXWi(i 为轻组分)。随着过程的进行,
实验6 萃取精馏制取无水乙醇及其流程模拟
实验6 萃取精馏制取无水乙醇及其流程模拟1.实验目的(1)了解萃取精馏的基本原理及操作过程;(2)通过实验条件的改变,深入认识溶剂比在萃取精馏操作过程中的重要作用;(3)上机用PRO ǁ 流程模拟软件对萃取精馏过程进行模拟。
2.萃取精馏分离过程技术原理随着石油化工的飞速发展,原料与产品的纯度不断提高,沸点相近组分的分离日益增多,因此,萃取精馏的的应用越来越普遍,成为重要的分离方法之一。
对于沸点相差很小或具有恒沸点的物系,很难用一般的精馏方法得到高纯度的产品,工业上一般采用特殊的精馏方式,萃取精馏便是其中的一种。
在相对挥发度接近1或形成恒沸物的料液中,加入挥发性很小的第三组分,使料液的相对挥发度增大,从而变得适合于采用精馏方法分离,加入的第三组分称为萃取剂或溶剂。
这种精馏方法称作萃取精馏。
萃取精馏工业应用很广泛,主要用于两方面。
一是沸点相近的烃的分离,如丁烷-丁烯、丁烯-丁二烯、戊烯-异戊二烯、己烯-正己烷、乙苯-苯乙烯以及苯-环己烷等。
例如最典型的丁烯-丁二烯分离,两者沸点相差只有2℃,相对挥发度只有1.03,用普通精馏需要很多塔板,而在加入溶剂时,相对挥发度可以增加到1.67,使得精馏过程容易实现。
二是有共沸点的混合物分离,例如丙酮-甲醇、甲乙酮-仲丁酮、乙醇-醋酸乙酯、丙酮-乙醚以及乙醇、醋酸等有机水溶液,还有某些含有少量烃或水的有机物分离。
任何事物矛盾双方是同时存在的。
萃取精馏一方面增加了被分离组分之间的相对挥发度,使得分离能够进行,另一方面带来的最大缺点是溶剂比大从而导致生产能力提高困难,而且过程能耗大。
因此在选择萃取精馏工艺时,要从萃取精馏流程安排、萃取精馏塔的塔板结构和分离剂或溶剂的选择这三个方面出发,对萃取精馏分离过程进行设计和优化。
3.实验设计过程1)精馏分离方案的确定本实验要求采用精馏发方法分离乙醇和水的混合物,制取无水乙醇。
由于该混合物在乙醇浓度达到95%(体积分数)时存在恒沸点,在乙醇水溶液中加入乙二醇(KAc)改变乙醇-水体系的气液平衡关系,使得恒沸组成消失,实现精馏分离过程。
精馏实验数据记录及数据处理结果
精馏实验数据记录及数据处理结果一、引言精馏是一种常用的分离技术,广泛应用于化工、石油等领域。
本文将介绍一次精馏实验的数据记录及其数据处理结果。
二、实验目的通过精馏实验,分离混合液中的组分,获得目标物质的纯度。
三、实验装置与方法实验装置包括加热设备、冷凝器、分液漏斗等。
实验方法为连续蒸馏法。
四、实验过程及数据记录1. 实验开始时,将混合液加入蒸馏烧瓶,并加热至沸腾。
2. 随着混合液的加热,观察到有馏出液体进入冷凝器。
3. 在冷凝器中,观察到液体冷凝成为收集瓶中的馏出液体。
4. 持续观察,直到馏出液体停止产生。
5. 记录实验过程中的温度、压力等数据。
五、数据处理结果1. 温度变化曲线通过记录实验过程中的温度数据,可以绘制温度变化曲线。
该曲线可以反映出馏分的沸点范围,从而判断分离效果。
2. 馏分收集量通过记录实验过程中馏出液体的收集量,可以计算出馏分的产率。
根据收集量的变化,可以判断分离效果的好坏。
3. 馏分纯度利用实验中收集到的馏分样品,可以进行进一步的分析,确定目标物质的纯度。
可以使用色谱仪、质谱仪等仪器进行分析。
六、实验结果分析通过对实验数据的处理和分析,可以得出以下结论:1. 温度变化曲线显示了馏分的沸点范围,可以判断出分离效果。
2. 馏分收集量的变化可以反映出分离效果的好坏,收集量越大,分离效果越好。
3. 馏分样品的分析结果可以确定目标物质的纯度,纯度越高,分离效果越好。
七、结论通过精馏实验的数据记录及数据处理结果,可以得出如下结论:1. 温度变化曲线和馏分收集量的变化可以反映出分离效果的好坏。
2. 馏分样品的分析结果可以确定目标物质的纯度。
八、实验改进与展望1. 在实验中,可以尝试不同的操作条件,如改变加热速率、冷却速率等,以优化分离效果。
2. 进一步提高仪器的精度,以获得更准确的数据结果。
九、总结本文介绍了一次精馏实验的数据记录及其数据处理结果。
通过对实验数据的分析,可以得出对分离效果的评价和目标物质纯度的确定。
实验6 精馏塔(板塔)
精馏塔实验装置说明书一、实验目的1.了解板式塔的基本构造,精馏设备流程及各个部分的作用,观察精馏塔工作时塔板上的水里状况2.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态,并分析这些操作状态对塔性能的影响3.学习精馏塔性能参数的测量方法,并掌握其影响因素。
4.研究开车过程中,精馏塔在全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况5.测定精馏塔在全回流和某一回流比下连续精馏时,稳定操作后的全塔理论塔板数,总板效率。
二、实验原理对于二元物系,如果已知其气液平衡数据,则根据精馏塔的原料组成。
进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成、塔底馏出液组成,可以求出该塔的理论板数以及总板效率。
全塔效率ηPtN N =t N —理论塔板数 p N —实际塔板数,10部分回流时,进料热状况参数的计算式为mmF B r r t t Cpm q +-⨯=)(q 线斜率=1-q q t F --进料温度; t B --泡点温度Cp m —进料液体在平均温度下的比热=()CKmol KJ x M c x M c p p ︒⋅+222111(乙醇ckg KJc p ︒⋅=07.31 、正丙醇c kg KJc p ︒⋅=85.22)r m —混合液体在泡点温度下汽化潜热=()KmolKJ x M r x M r 222111+(kgkJr kgkJr 680;81921==)三、装置和流程(一) 精馏塔(二) 物系 (乙醇─正丙醇)1. 纯度: 化学或分析纯.2. 平衡关系: 见表1.3. 料液浓度:15-25%(乙醇质量百分数).4. 浓度分析用阿贝折光仪.折光指数与溶液浓度的关系见表2. 表 1 常压下乙醇—正丙醇t-x-y 数据表( 均以乙醇摩尔分率表示,x-液相,y-气相 ,t/℃ )组成与泡点温度关系: 359.97861.271389.92+-=x x t (1) 式中: t —摄氏度,℃;x —乙醇在液相中的摩尔分率。
上列平衡数据摘自: J.Gmebling,U.onken •Vapor ─liquid•Equilibrium DataCollection ─Organic Hydro xy Compounds: Alcohols(p.336)。
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实验六连续精馏实验一、实验目的1. 熟悉精馏装置的流程及筛板精馏塔的结构。
2.熟悉精馏塔的操作方法,通过操作掌握影响精馏操作的各因素之间的关系。
3.掌握测定筛板精馏塔的全塔效率的方法。
二、实验内容对15~25%(v)的乙醇—正丙醇溶液进行分离,掌握连续精馏装置的开车和停车操作程序和调节方法,并在不同操作工况下测定精馏塔的理论塔板数和全塔板效率。
三、实验原理1.精馏塔的操作精馏塔的性能与操作有关,实验中应严格维持物料平衡,正确选择回流比和塔釜加热量(塔的蒸气速度)。
(1)根据进料量及组成、产品的分离要求,维持物料平衡a.总物料衡算在精馏塔的操作中,物料的总进料量应恒等于总出料量,即F=W+D (1)当总物料不平衡时,最终将导致破坏精馏塔的正常操作,如进料量大于出料量,将引起淹塔;而出料量大于进料量时,将引起塔釜干料。
b.各个组分的物料衡算在满足总物料平衡的条件下,还应满足各个组成的物料平衡,即FxFi =DxDi+WxWi(2)由上两式联立求解可知,当进料量F,进料组成xFi ,以及产品的分离要求xDi,xWi一定的情况下,必须严格保证馏出液D和釜液W的采出率为:D Fx xx xF WD W=--(3)和WFDF=-1(4)由上可知,如果塔顶采出率D/F过大,即使精馏塔有足够的分离能力,在塔顶也得不到规定的合格产品。
(2)选择适宜的回流比,保证精馏塔的分离能力回流比的大小对精馏塔的尺寸有很大影响,但对已有的精馏塔而言,塔径和塔板数已定,回流比的改变主要影响产品的浓度、产量、塔效率及塔釜需要的加热量等。
在塔板数一定的情况下,正常的精馏操作过程要有足够的回流比,才能保证一定的分离效果,获得合格产品。
一般应根据设计的回流比严格控制回流量和馏出液量。
(3)维持正常的气液负荷量,避免发生以下不正常的操作状况:a.液泛塔内气相靠压差自下而上逐板流动,液相靠重力自上而下通过降液管而逐板流动。
显然,液体是自低压空间流至高压空间,因此,塔板正常工作时,降液管中的液面必须有足够的高度,才能克服塔板两侧的压降而向下流动。
若气液两相之一的流量增大,使降液管内流体不能顺利下流,管内液体必然积累。
当管内液体增高到越过溢流堰顶部时,两板间液体相连,该层塔板产生积液,并依次上升,最终是全塔充满液体,这种现象称为液泛,亦称淹塔。
此时全塔操作被破坏,操作时应避免液泛发生。
当回流液量一定时,塔釜加热量过大使上升蒸气量增加,气体穿过板上液层时造成两板间压降增大,使降液管内液体不能下流而造成液泛;当塔釜加热量一定时,进料量或回流量过大,降液管的截面不足以使液体通过,管内液面升高,也会发生液泛现象。
因此操作时应随时调节塔釜加热量和进料量及回流量匹配。
b.雾沫夹带上升气流穿过塔板上液层时,将板上液体带入上层塔板的现象成称为雾沫夹带。
过量的雾沫夹带造成液相在塔板间的反混,进而导致塔板效率严重下降。
影响雾沫夹带量的因素主要是上升气速和塔板间距。
气速增加,雾沫夹带量增大;塔板间距增大,可使雾沫夹带量减小。
c.漏液在筛板精馏塔内,气液两相在塔板上应呈错流接触。
但当气速较小时,部分液体会从筛孔处直接漏下,从而影响气液在塔板上的充分接触,使塔板效率下降。
严重的漏液会使塔板上不能积液而无法正常操作。
2.塔效率(1)全塔效率全塔效率是筛板精馏塔分离性能的综合度量,它综合了塔板结构、物理性质、操作变量等诸因素对塔分离能力的影响。
对于二元物系,如已知其气液平衡数据(x—y图),则根据精馏塔的进料组成xF 、进料温度tF(进料热状态)、塔顶馏出液组成xD、塔底釜液组成xW及操作回流比R,即可用图解法求出理论塔板数NP ,再由求得的理论塔板数NP与实验设备的实际塔板数NT相比,即可得到该塔的全塔效率(或总板效率)E。
ENNTP=⨯100%(5)式中 NT ——理论塔板数; NP——实际塔板数。
在本实验中,精馏塔的全塔板效率是在全回流和部分回流的状态下测定的。
全回流时回流比R为无穷大,在x—y图上操作线与对角线相重合,操作线方程为yn+1=xn。
四、精馏实验装置及流程图1 精馏实验流程示意图1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔板;14-塔身;15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18-线圈;19-冷凝器20-塔釜取样口。
表1 精馏塔的主要技术数据进料、回流和产品流量分别经过不同的转子流量计计量,塔釜、塔顶和回流口温度通过铜电阻将电信号传送给数字测温仪表,随时显示不同部位的温度,塔釜压力采用微压差计监控。
本实验取样分析方法有:(1)色谱分析法;(2)液体比重分析法;(3)折光系数分析法。
五、实验方法及步骤⒈实验前准备工作,检查工作⑴将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如30℃)。
⑵检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态;电流、电压表及电位器位置均应为零。
⑶配制一定浓度(质量浓度 20%左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量6000毫升左右),然后倒入原料罐。
(或由指导教师事前做好这一步)。
⑷打开进料转子流量计的阀门,向精馏釜内加料到指定的高度(料液在塔釜总高2/3处),而后关闭流量计阀门。
⑸检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。
⒉实验操作⑴全回流操作①打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大(约8升/分)。
②记下室温值,接上电源闸,按下装置上总电源开关。
③用调解电位器使加热电压为90V左右,待塔板上建立液层时,可适当加大电压(如110伏),使塔内维持正常操作。
④等各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变,在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况,待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样,用阿贝折射仪分析样品浓度。
⑵部分回流操作①打开塔釜冷却水,冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。
②调节进料转子流量计阀,以1.5-2.0L/h的流量向塔内加料;用回流比控制器调节回流比R=4;馏出液收集在塔顶容量管中。
③塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在容器内。
④等操作稳定后,观察板上传质状况,记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变,用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品,用折光仪分析,并记录进原料液的温度(室温)。
⒊实验结束⑴检查数据合理后,停止加料并将将加热电压调为零,关闭回流比调节器开关。
⑵根据物系的 t-x-y 关系,确定部分回流下进料的泡点温度。
⑶停止加热后10分钟,关闭冷却水,一切复原。
六、使用本实验设备应注意事项⒈本实验过程中要特别注意安全,实验所用物系是易燃物品,操作过程中避免洒落以免发生危险。
⒉本实验设备加热功率由电位器来调解,因此在加热时应注意加热千万别过快,以免发生爆沸(过冷沸腾),使釜液从塔顶冲出,若遇此现象应立即断电,重新加料到指定冷液面,再缓慢升电压,重新操作。
升温和正常操作中釜的电功率不能过大。
⒊开车时先开冷却水,再向塔釜供热;停车时则反之。
⒋用折光仪测浓度时,除了读取折光指数,还要记录其测量温度,并按给定的折光指数─质量百分浓度─测量温度关系(见表2)确定质量分率(折光仪使用方法见其说明书 )。
⒌为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品和质量)进行比较,应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。
连续开出实验时,应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶的料液倒回原料液瓶中。
七、实验数据计算过程及结果⒈实验数据表表1 精馏实验数据表⒉ 全回流下理论板数和总板效率 ⑴ 塔顶、塔釜的质量分率和摩尔分率: 塔顶样品折光指数D n =质量分率W =58.844116-42.61325D n = 塔顶样品的摩尔分率=DX同理塔釜样品折光指数D n =质量分率W=58.844116-42.61325D n = 摩尔分率W X w = ⑵ 理论板数和总板效率(见图2) 在平衡线和操作线之间图解理论板。
全塔效率η==Pt N N图2 全回流理论板数的图解法⒊ 部分回流(R=4)下的理论板数和总板效率 ⑴ 塔顶、塔釜、进料的质量分率和摩尔分率塔顶样品折光指数D n = ; 质量分率 D W = ; 摩尔分率 D X = ; 塔釜样品折光指数D n = ; 质量分率 W W = ; 摩尔分率W X = ; 进料样品折光指数D n = ; 质量分率 F W = ; 摩尔分率 F X = ⑵ 进料热状况q进料温度F t = ℃ 在F X = 下泡点温度B t = ℃ 平均温度=+=2BF m t t t ℃乙醇在m t 下的比热1Cp = (kJ/kg.℃)(1,,m p C θ=111.96 J/mol.K ) 正丙醇在m t 下的比热2Cp = (kJ/kg.℃)(1,,m p C θ=141.00 J/mol.K )乙醇在B t 下的汽化潜热1r = (kJ/kg )(沸点气化热38.74 kJ/mol) 正丙醇在B t 下的汽化潜热2r = (kJ/kg )(沸点气化热41.76 kJ/mol) 混合液体比热m Cp =21)1(P F BP F Ac x Mc x M⨯-⨯+⨯⨯= (kJ/kmol ·℃)混合液体汽化潜热m r =21)1(r x M r x M F BF A⨯-⨯+⨯⨯= (kJ/kmol )=+-⨯=mmF B r r t t Cpm q )(q 线斜率=-=1q q⑶ 理论板数和总板效率在平衡线和精馏段操作线、提馏段操作线之间图解理论板板数。
全塔效率η==Pt N N图3 部分回流理论板数的图解法八、思考题1.其它条件不变,只改变回流比对塔的性能有何影响?2.查取进料液的汽化潜热时定性温度如何取?3.进料状态对精馏塔操作有何影响?确定q线需测定哪几个量?4.全回流操作在生产中有何实际意义?5.本实验中,进料状况为冷态进料,当进料量太大时,为什么会出现精馏段干板,甚至出现塔顶既无回流也无出料的现象?应如何调节?九、附录1. 乙醇~正丙醇混合液的 t-x-y 关系图9表1 乙醇~正丙醇混合液的 t-x-y 关系(x 表示液相中乙醇摩尔分率,y 表示气相中乙醇摩尔分率)表1的平衡数据摘自:J.Gmebling,U.onken •Vapor-liquid•Equilibrium Data Collection-Organic Hydroxy Compounds: Alcohols(p.336)。
乙醇沸点:78.3℃;正丙醇沸点:97.2℃。
2. 温度─折光指数─液相组成之间的关系表2 温度─折光指数─液相组成之间的关系对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算: W=58.844116-42.61325 D n 其中W为乙醇的质量分率,D n 为折光仪读数 (折光指数)。