酒精中甲醇含量的测定气相色谱法实验报告误差分析
气相色谱法测定白酒中的甲醇

气相色谱法测定白酒中的甲醇一、目的1.了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2.练习基于色谱图的基本计算;3.练习基于保留值和用已知物对照的定性、定量分析方法。
二、原理试样被气化后,随同载气进入色谱柱,由于不同组分在流动相(载气)和固定相间分配系数的差别,当两相做相对运动时各组分在两相中经多次分配而被分离。
在酿造白酒的过程中,不可避免的有甲醇产生,根据国家标准(GB 10343—89),食用酒精中甲醇含量应低于0.1g.L-1(优级)或0.6g.L-1(普通级)。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
在相同的操作条件下分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析,由保留时间可确定试样中是否含有甲醇,比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂1.Agilent 7890 气相色谱仪、FID检测器:氮气源,毛细管柱2.甲醇(色谱纯)3.乙醇(色谱纯)4.白酒(市售)四、实验步骤1.色谱条件:色谱柱:毛细管色谱柱分流FID检测器,进样量:0.2μL,汽化室温度:150℃,载气:氮气,总流量:36mL/min,分流比:10:1,隔垫吹扫流量:3 mL/min,柱流速:3 mL/min,柱箱温度:50℃,检测器温度:200℃,氢气:空气:氮气=40:450:25.2.气相色谱仪的基本操作流程(1)开启:a、开启载气N2钢瓶的阀门,调压为0.4-0.6MPa;b、打开氢气发生器、空气发生器;c、打开7890A色谱仪的开关,待GC进入自检,自检完成后会提示“Power on Successful”;d、开启计算机,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,进入GC化学工作站;(2)参考实验条件:分流FID检测器,进样量:0.2μL,汽化室温度:120℃,载气:氮气,总流量:36mL/min,分流比:10:1,隔垫吹扫流量:3 mL/min,柱流速:3 mL/min,柱箱温度:50℃,检测器温度:200℃,氢气:空气:氮气=40:450:25. (3)调出本实验所用测试方法待检测器FID点火成功,基线平稳后,准备做样采集数据;(4)从运行序列表中调出运行序列,选后进样器,输入样品瓶名称及位置,进样针数及进样量0.2μL,及进样方法名称;(5)自动进样器开始进样,运行;(6)数据处理(7)结束时,调出关机程序。
气相色谱测定酒中甲醇含量的不确定度分析

病 程 中 出现 。 疗 上 应 加 以辩 证 。 治
参考文献:
[】 候应龙, 日映. 1 杜 现代心力衰竭诊断治疗学[ . M】 北京: 人民军医出
版 社 .9 7. 19
力 衰 竭患 者 均 可 见 心脏 B 和 M: 体 的 自身 抗 体 , 双 抗 体 受 其
阳性 提示 免疫 学机 制参 与 心 力 衰 竭 和 ( ) 室 重 塑 过 程 , 或 心 在
隶 降 主皮 毛 ; 主 血脉 。 功 能 失 常 , 心 失 所 养 而 心 悸 怔 肿 心 其 使
或 阳虚 水 饮 不 化 , 水 饮 凌 心 射 肺 的惊 喘而 现 咯 血 之 症 。 病 致 久 多 虚 多 淤 , 肾气 虚 , 阳两 虚 或 心 肾阳 虚 , 阳两 虚 , 虚 阳 心 气 阴 气
衰 竭 治疗 有 了根 本 性 转 变 。 即从 短 期 的 血 液 动 力 学 / 理 学 药 措 施 转 变 为长 期 的 修 复性 策 略 , 目的 是 改 变 心脏 的生 物 学 性
质 , 为 心力 衰 竭 的 机 制 是 : 室 重 塑 , 经 激 素— — 细 胞 因 认 心 神 子 系 统 的长 期 慢 性 激 活 , 进 了 心室 重 塑 造 成 心 功 能恶 化 。 促 首 者 医 科大 学 附 属北 京朝 阳 医院 张 麟 等 报 告 了不 同心 脏 病 的 心
胀 。门诊 行 心 电 图检 查 示 : 前 半 阻滞 ,u、 I 、 、 平 , 左 T I V 4 5 6低 I
行 超 声 心 动 图示 : 冠心 病 。入 院 诊 断 : 心 病 , 力 衰 竭 型 , 冠 心 心 功能Ⅳ。 理 : 处 吸氧 6l n, mi 口服 疏 甲 丙 脯酸 1 、 mg 2次 / , / 25 , d 双氢 克 尿 塞 片 1 . mg 2次 / , 25 , d 安体 舒 通 2 , 0mg 2次 / , 戈 d地
醇系物的气相色谱分析实验报告

醇系物的气相色谱分析实验报告气相色谱法测定醇系物含量一、实验目的1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法;2. 掌握色谱操作技术。
二、实验原理参考P188面三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱 ;氮气钢瓶,空气压缩机,氢气发生器;1uL微量进样器。
试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)四、实验内容1(色谱条件 :柱温,75?;检测器温度,105?;进样温度,105?;检测器为 DET/A 载气:开启N2调节压力:0.3~0.4MPa,吹扫约20分钟;开启氢气.空气调节压力按上述色谱条件控制有关操作条件,直到仪器稳定,基线平直方可实验。
2.纯样保留时间测定分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL,直接由进样口注入色谱仪,测定个样品的保留时间。
3.混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪,连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。
4.实验结束后首先关闭氢气.空气,主机电源,待分离柱温降至室温后再关闭载气,关闭计算机。
五、数据的记录与处理乙醇乙酸乙酯正丙醇待测样液实验测得待测样液组分为:组分1为乙酸乙酯;其含量为50.29% 组分2为乙醇;其含量为27.31% 组分3为正丙醇;其含量为2.12%篇二:河北工业大学实验报告——醇系物的分析河北工业大学实验报告课程:分析化学实验班级:姓名: 组别: 同组人: 日期:2011-5-25实验:醇系物的分析一、实验目的:1、了解气相色谱填充柱的制备方法,了解气相色谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。
2、掌握保留值得测定方法。
3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。
二、实验原理:醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。
醇系物可用色谱法分离、并进行分析。
保留值是非常重要的色谱参数,本实验有关的保留值如下:死时间:tM(当检测器采用TCD时,以空气峰的保留时间作为死时间) 保留时间:tR调整保留时间:tR`= tR- tM相对保留值:ris= tR(i)`/ tR(s)`(i为待测组分,s为参比物质)分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:R=2(tR2- tR1)/(W1+W2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同,计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。
气相色谱法测定白酒中的甲醇

气相色谱法测定白酒中的甲醇主讲教师:徐世娟地点:理学院C213实验名称:气相色谱法测定白酒中的甲醇实验目的:1.了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造;2.了解气相色谱仪常用的氢火焰检测器工作原理和使用范围;3.掌握工作曲线的配制方法;4.学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法;5.通过测定对样品的定性、定量测定,初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术;6.学习外标定量方法。
实验试剂:甲醇(色谱纯)、无水乙醇(分析纯,500mL)、无水硫酸钠(分析纯,500mL),白酒样品(学生可以自己准备、教师准备工业酒精和某一品牌白酒)实验仪器:移液枪(5mL、1 mL)或者移液管(不同体积)、容量瓶(10mL 6个,50mL、100mL个两个),进样瓶20个,GC9790Ⅱ气相色谱仪。
仪器条件:参考教材,预做实验相结合实验要求:1、进入实验室需穿白大褂;2、不准穿拖鞋;3、进入实验前预习,写预习报告;4、进入实验室不能大声喧哗,遵守指导老师安排。
实验步骤:气相色谱法是英国生物化学家Martin等人于1952年创立的一种极为有效的分离方法,可以分离、分析复杂的多组分混合物。
由于高效能的色谱柱、高灵敏的检测器以及计算机处理技术的使用,,使其在石油化工、食品工业、生物技术、医药卫生、农副产品、环境保护等领域得到了广泛的应用。
1、气相色谱原理、结构和操作规程(包括注意事项)①气相色谱原理:待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体(指不与待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用,也称载气)将待测物样品蒸汽带入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附能力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解析下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。
所以,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
气相色谱测定白酒中的甲醇

白酒中甲醇的测定一、目的要求了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法,掌握外标定量的原理,了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、基本原理在酿造白酒的过程中,不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准(GB10343-89),食用酒精中甲醇含量应低于0.1g/L(优级)或0.6 g/L (普通级)。
利用气相色谱分析可分离、检测白酒中的甲醇含量。
利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测,根据保留时间可确定试样中是否含有甲醇,有甲醇峰峰高的标准曲线,可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂仪器气相色谱仪(带FID检测器),HP-INNOWAX (30m*0.25mm*0.25um)色谱柱,微量注射器5.0uL 试剂甲醇(色谱纯);无水乙醇(优级纯);无水硫酸钠甲醇标准溶液的配制精密称取色谱纯甲醇适量,用60%乙醇溶解并配制成浓度为 4 g / 100 mL的溶液。
甲醇标准使用液吸取甲醇标准溶液用 60%乙醇配成0.02、0.04、0.08、0.16 g/ 100 mL 甲醇标准溶液使用液。
无甲醇乙醇取0.30 mL 无水乙醇置于 25 mL 具塞比色管中加水至5 mL,再加2 mL高锰酸钾-磷酸溶液,混匀,放置10 min,加2 mL 草酸-硫酸溶液,混匀使之褪色,加 5 mL品红-硫酸溶液,混匀,静置0.5 h,不应显色若显色则需作以下处理,取300 mL 无水乙醇,加少许高锰酸钾蒸馏,收集馏出液,馏出液中加入硝酸银溶液( 取1g硝酸银溶于水中) 和氢氧化钠溶液( 取1.5 g 氢氧化钠溶于少量水中) 摇匀,取上清液蒸馏,弃去初馏液50 mL,收集中间馏出液约 200 mL,用酒精计测其乙醇浓度,然后加水配制成60%无甲醇乙醇溶液,取1uL进样无杂峰出现即可。
四、样品预处理方法一:将酒样取2 mL 移致离心管中加少许无水硫酸钠,充分搅拌后再重新转到另一个新的离心管中。
在3000r p m的速度离心5~10m i n左右即可达到脱水目的,要是样品量较多可以重复几次此步骤。
气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油

e r i e s i s 9 1 . 7 % 一9 7 . 3 % .A n d he t d e t e r mi n a i t o n m e ho t d p o r v i d e s a g o o d l i n e r a r e s p o n s e(≥0 . 9 9 9 0 )w h e n t h e c o n c e n -
Ab s t r a c t : A d e t e r m i n a t i o n m e t h o d o f m e ha t n o l a n d f u s e l o i l s i n C h i n e s e s p i i r t s b y g a s c h r o m a t o g r a p h y w a s e s t a b l i s h e d ,
・
1 O 9・
第2 4卷
第2期
信阳农业高等专科学校学报
2 0 1 4 年 6月
1 实验部分
1 . 1 仪器 与试 剂
组分峰高。进 1 . 0 I L L样品, 制得色谱图 , 分别量取峰 高与标准峰高比较计算。
1 . 1 . 1 仪器
G C一 1 4 B气相色谱仪 、 带F I D检测器
加标 平均 回收率在 9 1 . 7 %~ 9 7 . 3 %之间 , 并 且甲醇及杂醇油浓度在 0 . O 0— 1 . O 0 g / L内有很好的线性范围 , 相关 系 数均在 0 . 9 9 9 0以上 , 实验结果表 明该 方法简便 、 快速 、 准确 , 适用于 白酒 中甲醇和杂醇油 的同时分析测定 。
C h i n e s e s p i r i t s b y g a s c h r o ma t o g r a p h y
酒精中甲醇含量检测方法分析
酒精中甲醇含量检测方法分析酒精中甲醇含量检测方法分析迪庆州质量技术监督综合检测中心云南迪庆州 674400摘要:本文对各种检测酒精中甲醇含量的方法进行了具体分析,并指出了各种方法的优势和缺点,并在此基础上提出了一种新的研究方法。
经过实验,样品酒精中的成分在薄层板上经过化学反应而分离,甲醇和高锰酸钾进行氧化反应之后就会生成甲醛,并改变液体的颜色,只需要用品红亚硫酸和三色硅等色敏检测元件来进行颜色检验,这样就能够确定酒精中的甲醇含量是否符合标准。
关键词:酒精甲醇检测方法一、概述酒精是酒的主要成分,也是酿酒的重要原料,尤其是近年来白酒的种类不断增加,甲醇含量的多少已经成为衡量白酒质量的一个重要标准。
这是因为现在很多白酒都是直接用甲醇或者串香等材料配制而成的。
国家对食用酒精中的甲醇含量有明确规定,即每100毫升中的酒精含量不能超过0.06克,否则就会危害人体健康。
因为甲醇本身具有一定的毒性,长期饮用不符合标准的白酒容易使甲醇在体内积累,超过一定的程度之后就会出现积蓄性中毒现象。
而且甲醇经过人体的新陈代谢会生成甲酸和甲醛。
甲醛能够对视网膜中的氧化磷酸化作用进行破坏,导致失明。
即便甲醛的含量很少,也能够引起人体的慢性中毒。
人们虽然经常饮用白酒,但是因为甲醇的味道和酒精比较相似,只凭借口感是很难进行区分的,所以有很多不法之徒为了获取暴利,直接用工业酒精勾兑甲醇制成假酒,导致人体中毒。
所以对酒精中的甲醇含量进行检测是非常有必要的。
二、酒精中甲醇含量检测的主要方法(一)顶空法顶空法可以分成静态法和动态法两种。
使用静态法进行检测,首先需要将酒精样品放入密封的容器,然后进行加热,直到样品和上方的蒸汽实现平衡为止,最后选择合适的方法提取蒸汽,用来进行气相色谱分析。
这种方法在食品饮料、香精、高聚物、医药管理、农药检测和环保等相关的领域内都得到广泛的应用,是气相色谱分析的一个重要分支,也是进行微量分析的一种重要方法。
(二)激光拉曼光谱法激光拉曼光谱分析的主要对象是乙醇和甲醇的混合体,在混合液体逐步增加甲醇的含量,对拉曼光谱的变化经行观察,并分析其中的规律。
醇系物的气相色谱分析实验报告
醇系物的气相色谱分析实验报告1. 研究背景气相色谱分析是一种常用的分离和定量分析技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
醇系物作为一类重要的有机化合物,其气相色谱分析具有重要的研究价值和应用前景。
2. 实验目的本实验旨在通过气相色谱仪对醇系物进行分析,探究其分离和定量分析的方法。
3. 实验原理气相色谱仪采用气相为流动相,在固定相上实现醇系物的分离。
其基本原理是根据样品分子在固定相和气相之间的相互作用力的差异,实现样品的分离。
4. 实验步骤4.1 样品准备首先,准备待分析的醇系物样品,并根据需要适当稀释。
4.2 样品注入将样品注入气相色谱仪的样品注射器中,控制好注射量。
4.3 柱温设定根据醇系物的热稳定性,设置合适的柱温,使样品在柱温下得到良好的分离。
4.4 流动相设定选择合适的流动相,使样品在固定相上发生相互作用并分离。
4.5 色谱条件设置根据实际需要,设置合适的色谱条件,如流速、压力、检测器类型等。
4.6 实验运行将色谱仪调至稳定状态后,运行实验并记录数据。
5. 实验结果根据实验运行的数据,得到醇系物的气相色谱图,并进行数据分析。
6. 结果讨论根据得到的气相色谱图,可以对醇系物进行分离和定量分析。
通过对峰的面积和峰的保留时间的分析,可以确定样品中醇系物的含量,并进行定量分析。
7. 结论本实验使用气相色谱仪对醇系物进行分离和定量分析,得到了可靠的结果。
实验结果对于醇系物的分析具有重要意义,并为相关领域的进一步研究提供了基础。
8. 实验总结通过本次实验,我对气相色谱仪的使用和醇系物的分离分析有了更深入的了解。
同时,也掌握了实验步骤和方法,为今后的研究工作打下了基础。
9. 参考文献(这里列举参考文献,遵循学术规范)。
气相色谱法测定蒸馏酒中甲醇的不确定度评定
甲醇是结构最为简单的饱和一元醇,有酒精气味,是易挥发的无色液体。
甲醇是一种神经性毒素,在酒精饮料及食用酒精中具有严格限量标准[1]。
国家标准规定以谷物为原料的蒸馏酒中不得超过0.04 g 每100 mL,以薯干及代用品为原料的蒸馏酒中不得超过0.12 g 每100 mL。
甲醇的气味、性质都和乙醇类似,即便有较大量甲醇存在于酒中,通过感官也不易鉴别。
1 原理蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量[2]。
2 适用范围适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定[2]。
3 分析步骤按照GB 5009.266-2016中酒精、蒸馏酒及其配制酒的分析进行分析检测[2]。
4 不确定度分量计算4.1 甲醇标准品称量的不确定度4.1.1 天平校准天平置信区间±0.1 mg,则天平校准引入的不确定度U 1(m )为()10.058mg U m =对200 g 砝码重复称量10次,利()S x S (x ),则天平重复性引入的不确定度U 2(m)= S (x )=0.0000215 mg,合成不确定度()0.058mgm U = 则质量称量相对不确定度=U (m )/m =0.058/200 000=0.000 000 29。
4.2 内标物叔戊醇称量的不确定度内标物叔戊醇称量的不确定度与甲醇标准品称量的不确定度一致,同为0.000 000 29。
4.3 标准溶液纯度引入的不确定度分量甲醇的标准溶液为色标,其纯度为99.5%,由纯度产生的不确定度为±0.06。
这一偏差符合矩形分布,因此其产生的不确定度为0.0424= 4.4 标准溶液稀释引入的不确定度在标准溶液配制中使用100 mL 容量瓶,该部分的不确定度如下。
4.4.1 容量瓶定容根据国家检定规程规定,20 ℃时100 mL 容量瓶(A 级)的容量最大允许误差为±0.10 mL,按三角分布,则不确定度为0.04mL =容量瓶引起的不确定度可通过重复性实验来评估。
气相色谱法测定白酒中甲醇含量
#毒理与检验#气相色谱法测定白酒中甲醇含量杨志国,戴坤富,殷丽荣,骆娟,张梅(仪征市疾病预防控制中心,江苏仪征211400)*=文献标识码>C=中图分类号>R-33=文章编号>1006-9070(2006)03-0071-01=关键词>白酒;甲醇;气相色谱甲醇是白酒中主要有害成分,其来源是由原料和辅料中果胶内甲基酯分解而成。
甲醇的毒性极强,可在体内蓄积,具有明显麻醉作用,可引起脑水肿,对视神经和视网膜有特殊亲和力,引起视神经萎缩,严重者可导致失明。
人食入5g就会出现严重中毒,超过12.5g就可能导致死亡[1]。
市场上销售的假酒中常含有超标的甲醇,由饮假酒而造成的中毒事件屡有发生,因此建立高效的酒中甲醇分析方法十分必要。
参照有关实验[1~3],对用气相色谱法测定白酒中甲醇的方法进行了探讨,现报告如下。
1材料与方法1.1仪器与试剂Agilent6890N气相色谱仪及中文版化学工作站(安捷伦科技公司);7683B自动进样器。
甲醇(色谱纯,天津市标准科技有限公司);无水乙醇(优级纯,国药集团化学试剂有限公司)。
1.2甲醇标准溶液的配制精密称取色谱纯甲醇适量,用60%乙醇溶解并配制成浓度为4g/100ml的溶液。
吸取上述溶液用60%乙醇配制成0.02、0.04、0.08、0.16g/100ml甲醇标准溶液使用液。
1.3色谱条件H P-INNOWax毛细管柱(30m@250L m@0.25L m),FID检测器,分流比50B1。
载气:氮气流量为1.5ml/min;进样口温度:220e;检测器温度:250e;柱温:35e(hold5min)10e/min150e 20e/min250e(ho ld2m in),进样量:1L l。
1.4样品处理蒸馏酒可直接进样,药材浸泡酒或颜色较深的酒,最好蒸馏后进样,这样既减少了杂峰干扰,也减少了对毛细管柱的污染。
2结果与讨论2.1线性关系分别取上述标准系列溶液1L l进样3次,以甲醇平均峰面积为纵坐标,以相应的甲醇浓度为横坐标作图。
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酒精中甲醇含量的测定气相色谱法实验报告误差分析对气相色谱法的概念,根据以往学者研究,主要将其界定在使气体在色谱柱内进行流动,直到以分离形式存在的情况下在融入检测器中,此时色谱数据处理系统将声场相应的色谱谱图,在此基础上完成定性与定量分析过程,其中色谱柱以固定相为主,气体则以流动相为主。
从现行大多工业领域中气相色谱法的应用特征看,更多的表现为分离效率较高、操作简便且定量准确等优势。
在此基础上提出的气相色谱仪,其与气相色谱法原理保持相同,主要在一定条件下使物质发生变化,因物质无论从结构或性质上都有所不同,两相间组分分配系数也存在较大的差异,这样色谱柱中物质的运动形态表现出不同的变化,直至符合分离要求后再向检测器中进行注入,此时各组分色谱峰将被描绘出来,为定量与定性分析提供参考。