新版白酒分析方法
新版白酒分析方法
随着新的白酒国家标准陆续发布实施，新的白酒分析方法(GB/T10345-2007)也将在今年10月实施。
在新版白酒分析方法中，酒精度的测定、总酯的测定、测定的平行误差都有了较大变化。
随着色谱技术的发展，白酒中单体成分的气相色谱分析方法也更加完善，为了更好地配合实施，现将新版白酒分析方法讨论如下：酒精度的测定作为生产企业使用较多的是酒度计法，密度测定虽为第一法，但不适用于大生产需要，一般只在职能部门监督时采用。
尽管两种方法之间存在一定误差(不同酒度最高可达0.2%vol)，但只要酒精计法测定准确，酒度尽量控制在标称值左右(±0.5%vol)，一般不会因使用方法的原因使监督部门判定为不合格。
新版方法最重要的两点是：一是规定酒精度必须经过蒸馏方可测量；二是酒度、温度折算表采用国际标准折算表，且酒精度值保留两位小数使结果更加精确。
酒精度是酒精水溶液中酒精体积含量的百分数，由于白酒中含有一定量的杂醇、酯类及固形物，所以直接测量出的酒精含量不是该度数酒精含量的真实值。
通过蒸馏，可避免白酒中固形物对酒精度测量值的干扰，且固形物含量的不同，对白酒酒精度的影响也不同(目前尚无固形物含量高低对酒精度量值关系影响的准确文献报道)。
如果不考虑固形物的影响，必定使酒精度更接近真实值。
由于一般蒸馏方法很难将杂醇、酯类物质与乙醇完全分离，因此，这些影响不在考虑之列。
原来使用的温度折算表中，酒精度值只保留一位小数。
新版方法采用国际标准，保留两位小数，使结果更加精确，也符合过程结果比报告结果多一位小数的需要。
经与新标准中酒度表的对照，在相同温度、相同酒度的条件下，折得20℃的酒度最高可相差0.1%vol，因此，采用新折算表可以使测量结果更加准确。
总酯的测定新分析方法中总酯的测定使用了空白，这样做有两个好处：在酸碱滴定过程中，强酸与强碱之间的滴定，在使用同一浓度酸碱的前提下，因滴定方向不同及指示剂变色点的原因，滴定结果也不会完全相符。
气相色谱法鉴定白酒品质
气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析方法，可用于鉴定白酒品质。
具体步骤如下：
样品准备：取适量的白酒样品，加入适量的溶剂（如乙腈）并充分混合。
样品注射：将样品注入气相色谱仪的进样口，通常使用自动进样装置。
柱温和柱选择：选择适当的色谱柱和柱温，以确保目标化合物能够被有效分离和检测。
通常使用较长的毛细管柱，如聚硅氧烷柱。
色谱条件设置：设置气相色谱仪的操作条件，包括流速、柱温程序和气相流动率。
一般使用惰性气体（如氮气、氦气）作为载气。
检测器选择：常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）和质谱检测器（MS）等。
选择合适的检测器可实现对目标化合物的高灵敏度检测。
数据分析与鉴定：根据不同化合物的保留时间和色谱峰形，对样品中的化合物进行定性和定量分析。
可以参考标准品或建立外标法/内标法。
通过气相色谱法，可以检测白酒中的各种挥发性成分，如酯类、醇类、醛类、酮类、酸类等，从而评估白酒的品质和成分特征。
不同挥发性成分的含量和比例会对白酒的风味和质量产生影响，因此气相色谱法可以作为一种有效的鉴定白酒品质的分析手段。
白酒分析
白酒分析一、取样批量在500箱以下，随机开4箱，每箱中取出1瓶（以500mL ／瓶计），其中2瓶作检测用，另2瓶由供需双方共同封印，保存半年以备仲裁检查。
批量在500箱以上，随机开6箱，每箱取14瓶（以500mL ／瓶计），其中3瓶检测用，另3瓶封存备查。
二、物理检查物理检查系通过评酒者的眼、鼻、口等感觉器官对白酒的色泽、香气、口味及风格特征作出评定。
三、化学分析1.酒精含量（1）相对密度法①样品制备：吸取100mL 酒样，于500mL 蒸馏烧瓶中加水100mL 和数粒玻璃珠或碎瓷片，装上冷凝器进行蒸馏，以100mL 容量瓶接收馏出液（容量瓶浸在冰水浴中）。
收集约95mL 馏出液后，停止蒸馏，用水稀释至刻度，摇匀备用。
注：原酒样经蒸馏处理，有利于避免酒中固形物和高沸物对酒精含量测定的影响，测出的酒精含量会高一些，高0.15％~0.45％（体积分数）。
同时这种蒸馏方法也容易造成酒精挥发损失和蒸馏回收不完全的负效应，使测定值偏低。
所以在固形物不超标的情况下，采用不蒸馏直接测定法。
②酒精含量测量：同出池酷中酒精含量测定与计算方法。
（2）酒精计法 把蒸出的酒样（或原酒样）倒入洁净、干燥的100mL 量筒中，同时测定酒精度及酒液温度。
查附表换算成20℃时的酒精含量。
2.固形物（1）原理白酒经蒸发、烘干后，不挥发物质即为固形物含量。
（2）测定步骤吸取酒样50mL,注入已烘干恒重的100mL 瓷蒸发皿内，于沸水浴上蒸发至干，然后于100～105℃烘箱内干燥2h 。
取出置于干燥器内冷却30min 后称量。
再烘lh ，于干燥器内冷却30min 后称量。
反复上述操作，直至恒重。
（3）计算固形物含量（g/L ）=1000501)(1⨯⨯-m m 式中：m ——固形物和蒸发皿的质量，g ； 1m ——蒸发皿的质量，g ； 50——取样体积，mL3.总酸（1）原理 白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液中和滴定，以乙酸计算总酸量。
新旧版国标白酒分析方法的比较
．
与原 标 准有很 大 的 差
是 规 定 白酒 必 须 经 过 蒸 馏 方 可
。
酒 样 测 定 比 较 困 难 可 采 用 比重 瓶 法 测
异 其原 因 如 下
，
：
测 定 酒 精 度 酒 精 度 是 酒 精 水溶 液 中酒
密 度 而 直 接 得 到 酒 精度 或 增 加 取 样
．
① 使 用 空 白 校 正 使 滴 定 的 方 向保
国 标 是 推 荐 性标 准 两 者性 质 不 同 适
， ，
新 国 标 限 制在 葡 萄 酒 中使 用 合 成 色
全 面 更 细 致 但 不 可 否 认 的是 葡 萄酒
． ．
，
用 的有 效 性 也 不
一
样 旧 国标 的推 荐 适
。
．
素 甜 昧 剂等食 品添 加 剂 增 加 了柠 檬
、
．
新 国 标 也 存 在着
．
．
表 的对 照 在 相 同 温 度 相 同 酒 精度 的 条件下 折 得 2 0
．
新 旧 版 白酒 分 析 方 法 在 酒 精 度 的
般 只 在 职 能 部 门监 督 时采 用 )
，
．
而是采
一
。
C
的 酒 精度 最 高 可 相 差
测 定 总 酯 的 测 定 色谱 分 析 方 面 都 有
、 、
用 酒 精 计 法 尽 管 两 种 方 法 之 间存 在
白酒 作 为
一
种特 殊食 品 已 纳 入 食
．
值 蒸 馏 可 消 除 白酒 中固 形 物 对 酒 精 度
。
二
是 酒 精度 温 度 折算 表 必 须 采
、
品 质 量 安 全 准 入 的 范 围 随着 国 家 对 白
白酒的质量品质分析方法
白酒的质量品质分析方法白酒质量检验指标包括感官检验、净含量、标签标注、酒精度、固形物、总酸、总酯、乙酸乙酯、甲醇、杂醇油等，容易出现安全问题的指标有感官检验、酒精度、固形物、甲醇、杂醇油、标签标识。
下面就以上问题逐一分析。
1、感官质量缺陷如色泽、香气、口味、风格等与标准要求不符。
白酒质量的优劣主要通过物理、化学分析和感官检验的方法来判定，正确地反映出酒的色、香、味、格的内容，必须依靠人的感官鉴定。
感官不合格的原因有以下几种：1）白酒的色泽、透明度、悬浮物、沉淀物等不合格。
由于白酒的组成颇为复杂，随着工艺条件的不同，常会使白酒带上一些极微的颜色，如含酯高的酒有时会呈现淡黄色。
由于贮藏时间引起的氧化作用也能使白酒带上些微颜色，如白酒酒度在50°C 以下，则随着酒度降低，透明度越差，甚至出现轻度浑浊。
由于原料或工艺操作等多种原因也会出现带色、失光、沉淀等现象，导致白酒感官检验不合格。
2）白酒的香气。
酒的香气主要来源于酿酒的原料及发酵过程，主要成分包括酯、酸等，他们在白酒中含量极微，但在恰当的配比之下，使白酒有多种芳香，各种香气特征正是它的香气成分的量的平衡表现白酒常出现的异臭现象的引起原因有多种。
若使用霉烂的原辅材料直接用于生产会产生霉味，由于卫生差会产生硫醇、硫化氢等腐败臭等。
3）白酒的口味。
不同香型的白酒，当各种微量成分的比例协调时，则符合被香型白酒的口味，反之则成为不正气味。
4）风格。
各种典型性香型的白酒都有自己独特的风格，所谓风格，就是白酒中多种物质相互联系。
相互影响，呈现出综合的特殊感觉，即综合色香味三个方面的印象，加以抽象判断确定其典型性。
2、酒精度不符合包装标识白酒中含有酒精成分，在20℃时，100ml酒样中含有酒精的毫升数或100g酒样中含有酒精的克数就是酒精度，可以用体积分数表示，符号为%vol。
酒精度不合格的原因主要有：1）企业使用的酒精计与“酒精计温度、浓度换算表”不符合要求2）企业不按《GB10345败局中酒精度的试验方法》测试酒度3）企业取样方法不规范3、固形物超标1）酿酒工艺引起固形物超标。
白酒分析方法-编制说明
《白酒分析方法》国家标准（征求意见稿）编制说明一、工作简况1、任务来源根据《国家标准委关于下达《一次性筷子第 1 部分：木筷》等63 项国家标准修订计划的通知》（国标委综合〔2014〕88 号），《白酒分析方法》（计划编号：20142742-T-607 ）列入修订计划，由全国白酒标准化技术委员会归口，由中国食品发酵工业研究院等单位共同完成起草修订工作。
2、主要工作过程起草阶段2014 年~2019 年，白酒系列产品开始启动修订，起草组根据各香型白酒产品标准的修订进展，收集相关指标修订概况的为增加或删除相关分析方法提供思路和依据。
2019 年 6 月，全国白酒标准化技术委员会在济南召开《白酒分析方法》修订工作启动会，会上集中讨论了《白酒分析方法》的修订方案。
2019 年 6 月~7 月，起草组各单位根据开展实验室内方法验证的工作。
2019 年 8 月~2019 年 12 月，全国白酒标准化技术委员会组织各参与单位开展新修订白酒分析方法相关指标的实验室间方法验证工作。
2020 年 1 月，起草工作组在前期工作基础上形成标准征求意见稿。
二、标准编制原则和标准主要内容的论据1、标准编制原则为促进白酒行业提高产品质量，与国际接轨，增强企业的市场竞争力，确保标准的科学性、先进性、可操作性。
本标准的制定充分考虑白酒行业发展，结合国情和产品特点与相关标准法规协调一致，具有科学性、先进性和可操作性。
标准中分析方法以方法验证和实验数据为依据，结合产品实际生产情况，经过科学研究而制定。
2、标准主要内容的论据本标准修订充分考虑国内白酒行业的发展，根据各白酒香型产品标准的修订的进展，对 GB/T 10345-2007 标准中（ 1）理化指标：总酸、总酯、固形物等指标的测定方法等进行了验证，增加了酸酯总量、己酸的测定方法；修改了乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、β - 苯乙醇的测定方法；修改了丙酸乙酯、二元酸（庚二酸、辛二酸、壬二酸）二乙酯的测定方法；附录中增加了酒精度的快速测定方法仪器法。
白酒气相色谱分析方法及误差分析
希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案白酒气相色谱分析方法及误差分析摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。
白酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。
降低消除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。
在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。
要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。
1、色谱柱的选用白酒色谱分析使用的仪器为气相色谱仪，其核心是色谱柱，色谱柱主要分为填充柱和空心毛细管柱两类。
在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。
在白酒行业，填充柱应用较为普遍，填充柱根据固定液的不同分为DNO（邻苯二甲酸二壬酯）柱和PEG（聚乙二醇）柱两种。
1.1PEG填充柱分析白酒中主要微量成分时，由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。
在使用DNP填充柱时，己酸乙酯最后通过填充柱，克服了以上弊端，所以在分析浓香型白酒时，宜选用DNP填充柱。
1.2毛细管柱一般为交联键合聚乙二醇柱，酸性聚乙二醇柱能耐水基样品的损害。
毛细管柱分析条件要求较高，主要用来进行科研分析，可分析白酒中的50多种微量成分。
2色谱分析定量方法白酒气相色谱分析方法主要有3种：外标法、归一化法、内标法，3种分析方法各有其优缺点。
对于数据的处理，目前主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。
2.1外标法又称已知样品校正法或标准曲线法，具体方法为配制已知浓度的标准样进行色谱分析，计算出校正因子，然后在与标准样相同的操作条件下，注入同样体积的被分析试样，根据已求希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案校正因子获得被分析试样中微量成分的含量。
白酒质量检测新技术
白酒质量检测新技术白酒是中国特有的蒸馏酒，但近年来，假酒、劣酒引发的食品质量安全事件时有发生。
为有效促进白酒质量的提升，保障群众消费安全，有必要对影响白酒质量的常规理化及感官指标、与白酒安全性相关的安全指标和与品质相关的风味指标进行检测，气相色谱技术、高效液相色谱技术等常规检测技术虽然在白酒质量检测中有广泛的应用，但其设备庞大、样品前处理复杂、结果分析相对较慢，在食品管人员现场执法对食品质量进行快速筛查中受到一定的局限，因此，快速检测技术发挥着重要作用，也有着很大需求。
本文综述了毛细管电泳技术、拉曼光谱技术、近红外光谱技术、电子鼻和电子舌快速检测技术在白酒质量检测中的应用现状。
不断融人新技术，不断增强方法研究，进一步完善谱库，多种仪器协同发展，是未来快速检测技术在白酒质量检测中的发展方向。
1目地白酒作为中国特有的一种蒸馏酒，又称烧酒、老白干、烧刀子等，是世界６大蒸馏酒之一，以粮谷为主要原料，大曲、小曲或麸曲等为糖化发酵剂，经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏而制成。
酒质无色（或微黄）透明，气味芳香纯正，入口绵甜爽净，酒精含量较高，经贮存老熟后，具有以酯类为主体的复合香味。
近年来，白酒质量安全事件、掺假、勾兑、年份造假等事件时有发生，如散装酒中毒、甜味剂问题、邛崃勾兑等事件，折射出我国白酒行业在生产质量和安全意识方面还存在一些问题。
传统的检测技术如气相色谱技术由于检测成本高、检测时间长等问题，不能对其进行有效的监督管理。
因此，无论是为保护消费者安全，还是为促进我国白酒行业发展需要，对其进行快速有效地检测显得尤为重要。
快速检测，指作为理化检验，能够在２ｈ内得出检验结果，即可认为是较快的检测技术，要求：（１）实验准备简化，使用的试剂较少，配制好的试剂保存期长；（２）样品前处理简单，对操作人员要求低；（３）分析方法简单、准确和快速。
在白酒质量检测中应用到的快速检测技术主要有毛细管电泳检测技术、拉曼光谱检测技术、近红外光谱检测技术、电子鼻和电子舌等技术。
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随着新的白酒国家标准陆续发布实施，新的白酒分析方法(GB/T10345-2007)也将在今年10月实施。
在新版白酒分析方法中，酒精度的测定、总酯的测定、测定的平行误差都有了较大变化。
随着色谱技术的发展，白酒中单体成分的气相色谱分析方法也更加完善，为了更好地配合实施，现将新版白酒分析方法讨论如下：
酒精度的测定
作为生产企业使用较多的是酒度计法，密度测定虽为第一法，但不适用于大生产需要，一般只在职能部门监督时采用。
尽管两种方法之间存在一定误差(不同酒度最高可达0.2%vol)，但只要酒精计法测定准确，酒度尽量控制在标称值左右(±0.5%vol)，一般不会因使用方法的原因使监督部门判定为不合格。
新版方法最重要的两点是：一是规定酒精度必须经过蒸馏方可测量；二是酒度、温度折算表采用国际标准折算表，且酒精度值保留两位小数使结果更加精确。
酒精度是酒精水溶液中酒精体积含量的百分数，由于白酒中含有一定量的杂醇、酯类及固形物，所以直接测量出的酒精含量不是该度数酒精含量的真实值。
通过蒸馏，可避免白酒中固形物对酒精度测量值的干扰，且固形物含量的不同，对白酒酒精度的影响也不同(目前尚无固形物含量高低对酒精度量值关系影响的准确文献报道)。
如果不考虑固形物的影响，必定使酒精度更接近真实值。
由于一般蒸馏方法很难将杂醇、酯类物质与乙醇完全分离，因此，这些影响不在考虑之列。
原来使用的温度折算表中，酒精度值只保留一位小数。
新版方法采用国际标准，保留两位小数，使结果更加精确，也符合过程结果比报告结果多一位小数的需要。
经与新标准中酒度表的对照，在相同温度、相同酒度的条件下，折得20℃的酒度最高可相差0.1%vol，因此，采用新折算表可以使测量结果更加准确。
总酯的测定
新分析方法中总酯的测定使用了空白，这样做有两个好处：在酸碱滴定过程中，强酸与强碱之间的滴定，在使用同一浓度酸碱的前提下，因滴定方向不同及指示剂变色点的原因，滴定结果也不会完全相符。
而本法采用同一滴定液滴定空白和试样，可以扣除返滴定带来的误差。
在白酒测定的皂化过程中，冷凝管的效果最好，但由于乙醇的挥发及冷却时外来气体的进入，都将会影响氢氧化钠标准溶液在反应液中量的变化。
实验证明，在无酯酒精水溶液中加一定量的氢氧化钠标准溶液，再用硫酸标准溶液滴定的毫升数，与在沸水浴上煮沸30分钟，再用硫酸滴定的毫升数是不相符的，而且酒度不同，差值也不同。
因此，新方法通过空白校正不同程度地减小了系统误差，使结果更趋真实。
色谱分析
原白酒分析方法，由于制定年代较早，毛细管技术还不成熟，使用色谱分析所用的柱子为填充柱，而当时新型白酒较少，传统法白酒中的醇、酯含量较高，用填充柱法尽管有些成分
分离不好，但主要指标(如己酸乙酯)也能得到重现性好、准确度高的结果。
且此方法对色谱条件未作出硬性规定也是合适的。
新版分析方法中用了大量篇幅对两种色谱方法的色谱条件进行规定是没有必要的，因为：
色谱条件的确定，应以仪器达到较好的分离效果及再现性而定。
色谱条件应根据用途而定，如浓香、清香等香型酒的常规分析，进样器、检测温度设置在200℃以上(下称高温色谱)，反而使某些相近成分分离不好，对测量的重现性及准确度都有一定的影响。
因此，各白酒企业应根据各自的实际情况选用不同的柱子与色谱条件。
填充柱(DNP)色谱法测定常规主体酯的准确度与重现性较好，唯有乙酸乙酯在乙醇拖尾上，误差较大。
对低沸点成分检出限较低，分析时间一般在30分钟以上，如果色谱条件控制不好，会使异戊醇与内标分离度降低。
LZP930柱及A T白酒专用柱性能相同，均为大口径毛细管柱，这类柱子选择条件不同，使用效果也不同。
如果使用温度较低(150℃左右)的检测器，进样器温度(下称低温色谱)能达到填充柱的峰形效果，重现性、准确度都较好，且分离情况与检出限都比填充柱好，时间更比填充柱短(15分钟左右)，是进行各种香型常规分析的首选方法。
如果使用高温色谱，用于白酒特征分析、科研分析，基本上与小口径毛细管法效果接近，一般30分钟能分离成分30种以上，且各组分分离较好，检出限好，低沸点酸也能检出4种以上，但峰形、再现性、平行性都不如低温色谱效果好。
小口径毛细管常用的PEG20M、FFAD柱子等，这类柱子一般都使用高温色谱，用于特征分析和科研分析，有分离好、分离组分多、检出限高等特点。
但一般不太适合做常规分析，且PEG20M柱子对乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇分离不好，乙酸乙酯与乙缩醛经常合并，因此，分析乙酸乙酯不太适用。
分析高沸点酯类、醇类、酸类及其它组分效果好，用于白酒的香型分析应为首选。
标准中规定分流比为37：1，应视为一个参考数据，实际工作中应根据操作条件而定。
理论上，当分流比大于100：1时组分失真最小，但实际操作中使用大口径毛细管色谱法以较小的分流比较好。
标准中，使用标准溶液的配制不适用于生产分析。
按标准规定的方法，标准溶液使用数次后，由于经常开启，浓度已发生微弱变化，尤其是低沸点醇、酯，直接影响了响应因子值的校正。
应将常规组分按产品需要配成一定浓度后以1ml左右分装封存。
这样，每次使用的浓度就能得到保证。
这样做既节约了试剂，也保证了校正的准确性。
色谱法尤其毛细管色谱法，在测量某些组分如乳酸乙酯时，其结果的准确度与进样手法、进标速度、进样量都有直接关系。
因此，最好是同一人校正，同一人分析，确保进样一致，使校正与测量的内标峰面积近似才能得到较好的分析效果。
固形物的测定
原标准中控制温度为100℃-105℃，与本标准103±2℃基本相同，都可防止因温度偏低而使固形物偏高，温度偏高(105℃)使固形物偏低，同时也保证了结果的平行性及恒重的要求。
本方法中平行误差的要求描述与原分析方法有所变化。
色谱法的平行误差均为不超过平均值的5%，乙酸乙酯较难达到该值，高温毛细管法测定低沸点成分也较难达到。
填充柱法，低温大口径无径毛细色谱法做常规分析一般都能达到。
应依成分沸点高低，组分含量大小而定较为合适。
总酸、总酯、固形物、酒精度都改为依结果大小而确定平行误差大小，是比较适用的。
总之，新方法的实施可以使酒度、总酯的真实性得以提高，也可以使色谱法有更多的选择，这是比原分析方法进步的地方，也是值得我们学习并遵照执行的地方。