内标法测定白酒2010[1].5
白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较报告
白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较报告白酒是我国传统的酿造酒，白酒的质量评价是非常重要的。
而乙酸乙酯内标法和外标法是当前常用的白酒质量评价方法。
两种方法在白酒的质量评价中都有着各自的优点和不足，下面将就这两种方法进行比较分析。
乙酸乙酯内标法是指以乙酸乙酯为内标物质，通过加标回收法进行测定酒中其他化合物的含量。
具体的操作步骤为：首先将一定量的乙酸乙酯加入待测的样品中，随后进入萃取过程，通过混合离心等步骤将乙酸乙酯和酒中的物质分离开来，然后通过色谱分析仪进行检测，最后根据加标量和回收量等信息计算出酒中其他物质的含量。
乙酸乙酯内标法的优点在于可以消除测量中误差及仪器的误差，还可以减少样品预处理的步骤，缩短实验周期，简化操作流程。
但是需要注意的是，在进行加标回收法的过程中，样品的混合、离心和高温操作等可能会影响到有机化合物的蒸发是否完全，因此有时还需要进行多次重复测定，增加了测量的难度和时间成本。
外标法是指使用一种已知浓度的标准品来测定待测样品中某种化合物的浓度的方法。
具体操作步骤为：首先将一定量的标准品加入到待测样品中，然后进行萃取和分离处理，最后使用测量仪器对样品进行检测，计算出待测化合物的含量。
这种方法的优点在于测量简单、易于操作、准确性高、测量结果稳定。
但是在操作过程中可能会存在误差，因为标准品的浓度可能和待测样品中的化合物的浓度不一致，从而影响测量结果的准确性。
需要特别注意的是，在使用外标法进行测量时，标准品的选取非常重要，必须要对待测化合物有特异性选择。
综上，乙酸乙酯内标法和外标法都是白酒质量评价中比较有效的方法，两种方法都有其优势和不足，具体使用方法要根据实际情况进行选择。
在使用时，需要注意各种误差的影响，从而保证测量结果的准确性。
今后，还需要不断完善和发展各种新的白酒质量评价方法，提高白酒行业的质量水平。
对于白酒中乙酸乙酯内标法和外标法的比较分析，需要列出一些相应的数据进行分析。
下面就为大家列出一些可能涉及到的数据，并进行相应的分析解读。
内标-气相色谱法分析白酒中的正丙醇含量
内标-气相色谱法分析白酒中的正丙醇含量宋光林;杨昌彪;肖飞;李荣华;文锡梅【摘要】A quantitative method was established for determination of n-propanol content in liquor by gas chroma- tography with internal standard substance. N-butyl acetate was used as an internal standard substance. 0.2 ml of 2.00 % of internal standard solution was shifted into 10 ml of liquor, mixed and gained the liquor sample with the quantity of 0. 358 7 g/L of the internal standard substance. The liquor sample in GC was injected by the automatic injector, sample of n-propanol was separated from ethanol by ZB-624 column, and then the n-propanol content in the liquor was determined by the internal standard substance and analyzed by gas chromatography with the internal standard substance. The recovery of n-propanol was from 94.47 % to 103.4 %, the relative standard deviation was 3.16 % , and the reproducibility was good. The method could determinate the content of n-propanol in liquor and meet the quantitative requirements, which was suitable for the determination of n-propanol content in large quanti- ties of liquor.%建立内标定量方式测定白酒中正丙醇含量的气相色谱检测方法。
FID-内标法测定白酒中己酸乙酯不同浓度的不确定度及变化趋势
FID-内标法测定白酒中己酸乙酯不同浓度的不确定度及变化趋势林龙飞，王培瑾（成都市食品检验研究院，四川成都 611100）摘 要：目的：评估白酒中不同浓度己酸乙酯的不确定度，探讨各因素对检测结果的影响。
方法：依据《白酒分析方法》（GB/T 10345—2022）对浓香型白酒、酱香型白酒和自配溶液中的不同浓度己酸乙酯进行测定，并根据相关标准进行不确定度的评估。
结果：浓香型白酒的不确定度为2.169±0.030 0，酱香型白酒的不确定度为0.158±0.009 9，自配溶液的不确定度为1.198±0.018 3。
结论：根据《白酒质量要求第1部分：浓香型白酒》（GB/T 10781.1—2021）中对高度数优级白酒的判定要求，当白酒中己酸乙酯测定值小于1.180时，可以判定其不合格。
同时还发现己酸乙酯浓度越低，其不确定度数值越大，由此可见低浓度时，数据准确度降低。
关键词：白酒；己酸乙酯；不确定度；气相色谱法Uncertainty and Change Trend of Determination of Ethyl Hexanoate in Baijiu by FID Internal Standard MethodLIN Longfei, WANG Peijin(Chengdu Institute of Food Inspection, Chengdu 611100, China)Abstract: Objective:Evaluating the uncertainty of ethyl caproate of different concentrations in Baijiu, exploring the impact of various factors on test results, and identifying the range of data. Method: Different concentrations of ethyl caproate in Nongxiangxing Baijiu, Jiangxiangxing Baijiu and self-prepared solution were determined according to GB/T 10345—2022, and the uncertainty was evaluated according to relevant standards. Result: The results showed that the uncertainty of Nongxiangxing Baijiu was 2.169±0.030 0, that of Jiangxiangxing Baijiu was 0.158±0.009 9, and that of self prepared solution was 1.198±0.018 3. Conclusion: According to GB/T 10781.1—2021, when the determination value of ethyl caproate in Baijiu is lower than 1.180, it can be determined that the Baijiu is unqualified. At the same time, it was found that the uncertainty value at low concentrations was too high, indicating a decrease in data accuracy at low concentrations.Keywords: Baijiu; ethyl hexanoate; uncertainty; gas chromatography目前中国白酒发展历程中，浓香型白酒在2020年中国白酒行业销售收入细分市场份额高达50%，酱香型占据27%[1]。
白酒气相色谱分析方法及误差分析
希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案白酒气相色谱分析方法及误差分析摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。
白酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。
降低消除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。
在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。
要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。
1、色谱柱的选用白酒色谱分析使用的仪器为气相色谱仪，其核心是色谱柱，色谱柱主要分为填充柱和空心毛细管柱两类。
在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。
在白酒行业，填充柱应用较为普遍，填充柱根据固定液的不同分为DNO（邻苯二甲酸二壬酯）柱和PEG（聚乙二醇）柱两种。
1.1PEG填充柱分析白酒中主要微量成分时，由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。
在使用DNP填充柱时，己酸乙酯最后通过填充柱，克服了以上弊端，所以在分析浓香型白酒时，宜选用DNP填充柱。
1.2毛细管柱一般为交联键合聚乙二醇柱，酸性聚乙二醇柱能耐水基样品的损害。
毛细管柱分析条件要求较高，主要用来进行科研分析，可分析白酒中的50多种微量成分。
2色谱分析定量方法白酒气相色谱分析方法主要有3种：外标法、归一化法、内标法，3种分析方法各有其优缺点。
对于数据的处理，目前主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。
2.1外标法又称已知样品校正法或标准曲线法，具体方法为配制已知浓度的标准样进行色谱分析，计算出校正因子，然后在与标准样相同的操作条件下，注入同样体积的被分析试样，根据已求希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案校正因子获得被分析试样中微量成分的含量。
气相色谱_内标_法测定酒中甲醇_杂醇油含量
汽 化 室 220℃； 检 测 器 温 度 300℃； 柱 温 40℃ （2 min） 以 20℃ ／ min 升至 100℃ （2 min）， 再以 45℃ ／ min 升至 190℃。
氮 气 流 量 1 ml ／ min； 氢 气 流 量 40 ml ／ min 空 气 流 量 400 ml ／ min； 进样体积 1 μl； 尾吹气流量 60 ml ／ min； 分流比 10︰1。 1.4 测定方法
500 mg， 用 60%乙醇定容至 100 ml， 于冰箱内保存。
1.4.1.3 标准使用液 分别吸取 10 ml 标准溶液 （1.4.1.2） 及 1
ml 乙 酸 正 戊 酯 标 准 溶 液 （1.4.1.1） 于 100 ml 容 量 瓶 ， 用 60%
乙醇定容至刻度， 此液中甲醇、 异丁醇、 异戊醇的浓度均为
［ 12 ］ P.Schuphbach， J. R， Neeser， M. Golliard， et al. Incorporration of caseinoglycomacropeptide and caseinglycomacropeptide and caseinophosphopeptide into the salivary pellicle inhibits adherence of mutans Streptococci ［J］. J Dent Res， 1996， 75 （ 10） ： 1779 1788.
图 1 标准使用液色谱图
2.2 内标物的选择 选择乙酸正戊酯作为内标物， 有以下几个因素： ① 酒中
不含有乙酸正戊酯。 ② 不与待测物发生化学反应。 ③ 其保留 时间与待测组分相近， 但分离完全。 2.3 方法检出限
气相内标法测量白酒中的异戊醇
内标法测量白酒中的异戊醇(气相色谱法)
一、实验目的
用峰高增量法鉴定白酒中的异戊醇，以乙酸丁酯为内标测出白酒中异戊醇的含量。
三、实验原理
定性：峰高增量法找出异戊醇的峰
定量：内标法定量(乙酸丁酯为内标)
峰高增量法定性
白酒白酒+异戊醇
内标法定量的原理：准确称取一定量的样品，加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出被测组分的质量分数Wi
Wi（mg/100ml）= 35.2 fi Ai /As
Wi：白酒中的异戊醇含量
As、Ai：分别为内标物及异戊醇的峰面积
fi：异戊醇的校正因子，fi=0.92
35.2为2.5ml酒样中所加的内标物相当于100ml酒样中所加的内标物有35.2mg。
主要仪器与试剂
瓦里安CP3800气相色谱仪，内涂渍毛细管柱，OV1701固定液，离子火焰检测器（FID），微量注射器。
乙酸丁酯（AR），异戊醇（AR），白酒。
五、实验步骤
仪器操作条件
气化温度190℃，FID190℃。
柱温50℃（1min）→80℃（5℃/min）→180℃（20℃/min）在以上的条件下测定白酒样(1μl)
在同等条件下测定外加了异戊醇的白酒样(1μl)
在同等条件下测定加入了内标物的白酒样(1μl)
实验结果处理
判断出异戊醇的峰
2. 判断出内标物的峰
3. 根据内标物＆异戊醇的峰面积比，计算其在白酒中的含量(mg/100mL)。
气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量研究
气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量研究摘要：气相色谱内标法就是进行一种毛细管气相色谱法的建立，进而对白酒中乙酸乙酯含量进行检测的一种方式。
在检测白酒的过程中，因为乙酸乙酯和乙缩醛极性存在极大的相似性，在分离过程中难度较大。
基于此，文章主要对白酒乙酸乙酯的概况、气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的检测方式及检测分析进行了探究，以此为提高白酒中乙酸乙酯含量的准确度提供可靠的保障。
关键词：气相色谱内标法;乙酸乙酯;白酒;概况;方式;分析1 白酒乙酸乙酯的概况世界六大蒸馏酒主要包括：威士忌、伏特加、白兰地、朗姆酒、金酒及白酒。
白酒在我国具有悠久的历史，其香味成分种类有多种形式，主要有醇类、酯类、酸类等。
在白酒中酯类化合物具有芳香，在各种香型白酒中具有重要意义，是酒体香气形成的主要原因，在白酒香味成分中主要包括乙酸乙酯等。
《白酒分析方法》是现阶段白酒乙酸乙酯测定其含量的国家检测标准，在检测过程中，酒内都包含乙缩醛，这两种成分的极性十分相似，致使具有一样的保留时间，在检测中往往会出现误认的情况，进而导致白酒中乙酸乙酯含量被假象扩大化，由此可见，目前我国白酒检测方式还存在一定的局限性。
对白酒内乙酸乙酯和乙缩醛进行有效的分离解决，对乙酸乙酯含量进行准确测定的检测方式，可以有效增长气相色谱柱。
在分析过程中，酒样处理可以利用无机酸水解法进行，将乙缩醛的干扰屏蔽掉，乙酸乙酯形成孤峰，其分析方式应定量进行。
但这些检测方式的应用都是建立在时间增加、成本增加的基础上。
如选用适当毛细管色谱柱，从初始柱温、载气及程序升温等因素对分析过程中的色谱条件进行优化，白酒中乙酸乙酯要选用内标法进行分析，为白酒中乙酸乙酯的定性、定量检测提供可靠的依据。
2 气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的检测方式2.1 材料白酒、乙醇、乙缩醛、乙酸乙酯、乙酸正戊酯及气相色谱仪等。
2.2 色谱分析条件2.2.1 毛细管色谱柱1分析选用白酒分析专用柱LZP-930。
关于气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的研究
关于气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的研究作者：曹静来源：《现代食品》 2018年第24期摘要：以白酒为研究对象，优化甲醇（CH3OH）测定分析条件。
测定结果显示：最优的色谱条件为载气流速度1 mL·min-1、升温速度6 ℃·min-1，气化温度300 ℃，H2 流速28 mL·min-1，测定设备温度300 ℃。
线性方程为y=66.208x+1.7126，r=0.999 6，最低检出限是0.42 mg·L-1。
使用这种方法适用来检测白酒中CH3OH的含量，测定10 个白酒样本中CH3OH的含量在4.19 ～66.98 mg·L-1。
关键词：气相色谱；白酒；CH3OH；含量测定白酒中的CH3OH 是在白酒发酵环节中，原料与辅料中果胶质内甲基酯降解而成的，它不仅能够与有机酸反应产生酯类，出现不同的酒香，而且CH3OH本身就有很大的毒性，其在身体中积累，即使少量的CH3OH 也能引发慢性中毒、头疼恶心、视力不清晰，5 ～ 10 mL 就能导致失明，对大脑神经特别是视神经损伤较大。
中国是酒类消费主地，尤其是白酒消耗量位居世界第一，所以控制好白酒中CH3OH 的含量，保障人民身体健康是一项非常关键的工作。
为此，CH3OH 含量属于酒类商品卫生监督测定的重要指标。
国家对CH3OH 的含量提出了明确的规定，为保障食品安全，需要制定精确可行的CH3OH 含量检测方法。
国家标准GB 5009.266-2016《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》显示，CH3OH 的测定方法是气相色谱毛细管柱内标法，该实验选择气相色谱内标法检测白酒中CH3OH的含量，测出CH3OH的结果正确，稳定性好，而且可以迅速分离白酒中的其他不同气味，最后得到一种简便、灵敏度高与显著分离效果的新测定方法。
1 材料与方法1.1 实验材料与药品乙醇（AR）与甲醇（GR），购自阿拉丁药剂有限公司，实验水为超纯水。
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1 气相色谱法在白酒分析中的应用
一、 实验目的
1. 掌握气相色谱分析的基本原理。
2. 掌握气相色谱常用的定性定量分析方法及其应用。
3. 了解GC7900气相色谱仪的构造及其基本操作。
二、 实验原理
1.定性分析
各种物质在一定的色谱条件（一定的固定相与操作条件等）下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。
对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知，它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质。
2.定量分析
内标法：选择适宜纯物质作为待测组分的内标物，准确称量一定的量，加到准确称量的试样中，混合均匀。
依据待测组分和内标物的质量比、在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和相对校正因子进行定量分析的方法。
内标法克服了标准曲线法中，每次试样分析时色谱条件很难完全相同而引起的定量误差。
将内标物加到试样中，使待测组分和内标物在同一色谱条件下进行分析，使定量分析的准确度提高。
待测组分和内标物在同一检测条件下响应值之比和进样量多少无关，消除了标准曲线法中由于进样量不准产生的误差。
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s i i i s s i i s i P f A f A P f A f A m m '''',== 三、 实验仪器与试剂
1. GC7900气相色谱仪（FID 检测器），色谱柱：不锈钢螺旋柱。
微量注射器 (1 μL)
2. 乙酸正丁酯、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯（均为色谱纯）、白酒
四、 实验步骤
1.
2. 配制试样
取白酒试样10 mL ，加入乙酸正丁酯5 μL ，混合均匀。
内标浓度为44.1 mg/100mL 。
（乙酸正丁酯密度为0.882 g/mL ）
3. 测定
混合标样进样1 μL ，得标样色谱图1。
白酒试样进样1 μL ，得试样色谱图2。
对照色谱图1、2，计算白酒试样中各组分的含量。