液_液萃取稳定同位素内标法测定酒中氨基甲酸乙酯_林国斌
红葡萄酒中氨基甲酸乙酯检测方法的优化
红葡萄酒中氨基甲酸乙酯检测方法的优化
马延琴;许尤尤;叶丕平;王斌;史学伟
【期刊名称】《中国酿造》
【年(卷),期】2022(41)7
【摘要】该研究使用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)检测红葡萄酒中氨基
甲酸乙酯(EC),并进一步优化检测方法。
结果表明,最佳检测条件为吸附时间10 min、正己烷作为淋洗溶剂、乙酸乙酯与乙醚(5∶95,V/V)作为洗脱溶剂,荧光反应时间5 min。
在最佳的实验条件下对氨基甲酸乙酯进行检测,在50~200μg/L范围内时,线性关系良好,该方法的平均加标回收率为88.5%~92.8%,精密度实验结果相对标准
偏差(RSD)为2.9%~6.9%,检出限为5μg/L,说明该检测方法具有较好的精密度和准确度,易于掌握,可用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的测定,具有良好的应用前景。
【总页数】5页(P220-224)
【作者】马延琴;许尤尤;叶丕平;王斌;史学伟
【作者单位】石河子大学食品学院
【正文语种】中文
【中图分类】O687.63
【相关文献】
1.崇明老白酒酿造贮存过程中氨基甲酸乙酯变化及检测方法优化
2.两种氨基甲酸乙酯检测方法的比较及阜阳市售瓶装白酒中氨基甲酸乙酯含量调查
3.发酵食品中氨
基甲酸乙酯检测方法的研究进展4.GC-MS检测白酒中氨基甲酸乙酯方法的优化5.气相色谱-质谱联用法检测酒醅中氨基甲酸乙酯的方法研究
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超高效液相色谱串联质谱法测定银杏中氨基甲酸酯类农药残留
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液液萃取--超高效液相色谱串联质谱法同时测定尿中11种羟基多环芳烃
液液萃取--超高效液相色谱串联质谱法同时测定尿中11种羟基多环芳烃谭磊;邓芬芳;卢祝靓子;罗晓燕;潘心红【期刊名称】《环境卫生学杂志》【年(卷),期】2024(14)1【摘要】目的建立可同时测定尿中11种羟基多环芳烃(hydroxy-polycyclic aromatic hydrocarbons,OH-PAHs)的超高效液相色谱串联质谱分析(ultra-high performance liquid chromatography tandem with mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。
方法尿液样品在pH=5.5条件下,在37℃水浴中经β-葡萄糖苷酸酶—芳基硫酸酯酶避光水解16 h,3.0 mL正己烷萃取、涡旋、离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至近干,再复溶于20%乙腈水溶液中。
流动相为水和10%异丙醇甲醇溶液,梯度洗脱模式洗脱,CORTECS C18色谱柱分离,ESI-模式测定尿液中11种羟基多环芳烃浓度,内标法定量分析。
结果11种羟基多环芳烃线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997。
方法的检出限为0.01~0.10 ng/mL;日间回收率为79.8%~97.3%,精密度为1.9%~4.7%(n=3);日内回收率为78.6%~92.3%,精密度为3.7%~7.1%(n=3)。
结论该方灵敏度高,准确可靠,适用于人群中多种羟基多环芳烃的监测。
【总页数】7页(P72-78)【作者】谭磊;邓芬芳;卢祝靓子;罗晓燕;潘心红【作者单位】广州市疾病预防控制中心毒理与生化检验部【正文语种】中文【中图分类】O657.6【相关文献】1.固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中10种单羟基多环芳烃2.固相支撑液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中7种多环芳烃代谢物3.液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物4.固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中16种羟基多环芳烃因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
食品中那非类物质的测定(90种)
附件食品中那非类物质的测定（BJS 201805）1 范围本标准规定了食品（含保健食品）基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。
标准中方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的定性和定量测定。
标准中方法二超高效液相色谱-串联高分辨质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的筛查和定性确证。
方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法2原理试样经甲醇超声提取，过滤后，滤液供超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定，外标法定量。
3试剂和材料注：水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：质谱级。
3.1.2 甲酸（HCOOH）：质谱级。
3.1.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：分析纯。
3.1.4 盐酸（HCl）：分析纯。
3.2 试剂配制3.2.1 0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（4.3）过滤后备用。
3.2.2 盐酸甲醇溶液（1+99）：取盐酸1mL用甲醇稀释至100mL。
3.2.3 甲醇水溶液（1+1）：将甲醇与水等体积混合。
3.3 标准品西地那非等90种物质标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。
3.4 标准溶液配制—1 —3.4.1标准储备液（200 μg/mL）：分别精密称取Lodenafil carbonate（46罗地那非碳酸酯）、Sildenafil dimer impurity（63西地那非二聚体杂质）、Vardenafil dimer（69伐地那非二聚体）标准品（3.3）各10mg，用盐酸甲醇溶液（1+99）溶解并稀释至50mL，摇匀；分别精密称取其余87种标准品（3.3）各10 mg，用甲醇溶解并稀释至50mL，摇匀，制成浓度为200 μg/mL标准储备液。
水中14种氨基甲酸酯类农药残留测定
２ 实 验 部 分
２ ． １ 仪 器 与试剂
超高液 相 色 谱／ 串联 质 谱 （ Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ Ａ Ｃ Ｑ Ｕ Ｉ Ｔ Ｙ Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ ／ Ｔ Ｑ Ｄ） ，
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０．１～２． ５ ｎ ｇ ／Ｌ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ：Ｓ ＰＥ；ＵＰＬＣ —ＭＳ ／ＭＳ；ｗａ ｔ ｅ ｒ；ｃ ａ ｒ ｂ ａ ｍａ ｔ ｅ ｉ ｎ ｓ ｅ ｃ ｔ ｉ ｃ ｉ ｄ ｅ ｓ
氨 基 甲酸 酯 类 农 药 是 ２ ０世 纪 ５ ０年 代 发 展 起 来 的 有 机 合 成 杀 虫 剂 ，是 继 有 机 磷 农 药 后 发 展 较 为 迅 速 的 新 型 杀 虫 剂 和 除 草 剂 ，在 ７ ０年代末氨 基 甲酸 酯类 农药 就成 为和有 机磷 、拟除 虫 菊 酯 并 驾 齐 驱 的三 大 农 药 之 一 。因 对 多 种 害 虫 有 良好 的 杀 虫 效 果 而 被 广 泛 用 于 农 业 生 产 中。 其 中高 毒 性 的 呋 喃 丹 、涕 灭 威 等
由 于世 界 范 围 内 ，越 来 越 多 的 饮 用 水 源 被 氨 基 甲酸 酯 污
气相色谱法和气质联用技术 由于部分 氨基 甲酸酯类农 药 的热稳 定性 较差 ，采用这两种方法测定 会造成分 解 ，如涕灭威 ，甲萘 染 ，许多执法机构及科学组织成员对氨 基 甲酸酯及其 降解产 物 威 等 ，造成测定不准确 ，因此液相色谱 比气相色谱 更适合 于氨 和代谢产物极其重视 。为 了有效地保 护饮用水 源 ，美 国 国家 环 基甲酸酯类农药 的分析 。液相色谱柱 后衍生荧 光法 ，该方 法应
葡萄酒、果酒通用分析方法(doc 36)
k I CS 67.160.10X 62葡萄酒、果酒通用分析方法Analytical methods of wine and fruit wine（报批稿）中华人民共和国质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会前言本标准是对GB/T 15038－1994《葡萄酒、果酒通用试验方法》的修订。
本标准代替GB/T 15038－1994。
本标准与原标准GB/T 15038－1994的主要变化如下：——将酒精度分析方法中的密度瓶法调整为第一法；气相色谱法改为第二法；酒精计法仍为第三法；——增加了柠檬酸、甲醇的分析方法；——增补了防腐剂的分析方法；——去掉了总糖测定中的液相色谱法；——总酸测定中电位滴定法滴定终点pH＝9.0改为pH＝8.2；——挥发酸测定中修正方法做了适当修改；——将“葡萄酒中的糖分和有机酸的测定（HPLC法）”作为资料性附录放在附录D中；——将“葡萄酒中白藜芦醇的测定”作为资料性附录放在附录E中；——将“葡萄酒、山葡萄酒感官评分细则标准用语”作为资料性附录放在附录F中。
本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录，附录D、附录E、附录F为资料性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国食品工业标准化技术委员会酿酒分技术委员会归口。
本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、烟台张裕葡萄酿酒有限公司、中法合营王朝葡萄酿酒有限公司、中国长城葡萄酒有限公司、国家葡萄酒质量监督检验中心、新天国际葡萄酒业股份有限公司。
本标准主要起草人：郭新光、马佩选、任一平、王晓红、张春娅、王焕香、黄百芬。
葡萄酒、果酒通用分析方法1范围本标准规定了葡萄酒、果酒产品检验的基本原则和分析方法。
本标准适用于葡萄酒、果酒产品的分析。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
生物样品中短链脂肪酸的提取与测定
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生物样品中短链脂肪酸的提取与测定
! 谭 0 力$， ， 0 鞠熀先 $ ， 0 黎介寿 !
（ $ $ 南京大学生命分析化学教育部重点实验室，江苏 南京 !$""/3 ； ! $ 南京军区南京总医院普通外科研究所，江苏 南京 !$"""! ） 摘要： 综述了生物样品 （ 主要为粪便、 尿液、 血液和培养液） 中 短 链 脂 肪 酸 的 提 取 与 测 定 方 法， 讨论了各种样品提取 方法的优缺点， 并比较了气相色谱、 高效液相色谱和毛细管电泳分离检测的优点和局限性。引用文献 #3 篇。 关键词： 短链脂肪酸； 生物样品； 提取方法； 气相色谱； 高效液相色谱； 毛细管电泳； 综述 中图分类号： 7#2,0 0 文献标识码： 8 0 0 文章编号： $""" &,.$3 （ !""# ） "$ &"",$ &".0 0 栏目类别： 专论与综述
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色
谱
第 !" 卷
异性不强， 准确度差。随着色谱技术的发展， 气相色 谱 （ !" ） 、 高效液相色谱 （ #$%" ） 以及毛细管电泳 已广泛用于 ’"() 的测定。但极性大、 挥发性 （ "& ） 强和水溶性大 的 特 点 使 ’"() 难 以 定 量， 生物基质 ’"() 的复杂性也更增加了定量工作的难度。同 时， 的测定首先需要对样品进行提取纯化， 因此， 提取纯 化方式的选择也一直是研究热点。
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同位素内标稀释高效液相色谱-质谱法同时测定水中多种痕量抗生素
黄秋鑫１∗∗ 陈 琼１ 雷 敏１ 韦高玲２ 丑天姝１
（１． 工业和信息化部电子第五研究所，中国赛宝环境评估与监测中心， 广州， ５１０６１０； ２． 广东省生态环境与土壤研究所，广东省农业环境综合治理重点实验室， 广州， ５１０６５０）
（１． ＣＥＰＲＥＩ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ ａｎｄ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ， Ｔｈｅ ５ｔｈ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ ｔｈｅ Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ ａｎｄ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ， ５１０６１０， Ｃｈｉｎａ； ２． Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ Ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｃｏｎｔｒｏｌ， Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｅｃｏ⁃Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ａｎｄ Ｓｏｉｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ， Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ， ５１０６５０， Ｃｈｉｎａ）
磺胺类： 磺 胺 嘧 啶 （ ＳＤＺ， ≥ ９９． ０％） 、 磺 胺 甲 噁 唑 （ ＳＭＸ， ≥ ９９． ０％） 、 磺 胺 二 甲 基 嘧 啶 （ ＳＭＺ， ≥９９．０％） 、磺胺甲嘧啶（ ＳＭＲ，≥９９．０％） 、磺胺吡啶（ ＳＰＤ，≥９９．０％） ；甲氧苄胺嘧啶（ ＴＭＰ，≥９８．０％） ；大 环内酯类：阿奇霉素（ ＡＺＭ，≥９５．０％） 、克拉霉素（ ＣＴＭ，≥９５．０％） 、红霉素（ ＥＴＭ，≥９５．０％） 、罗红霉素 （ ＲＴＭ，≥９０． ０％） 、 螺旋霉素 （ ＳＲＭ，９５． ０％） ； 喹诺酮类： 环丙沙星 （ ＣＰＸ， ≥９８． ０％） 、 恩 诺 沙 星 （ ＥＦＸ， ≥９８．０％） 、洛美沙星（ ＬＥＦ，≥９８．０％） 、马波沙星（ ＭＡＢ，≥９８．０％） 、诺氟沙星（ ＮＦＸ，≥９８．０％） 、氧氟沙星 （ ＯＦＸ，≥９８．０％） ；四环素类：土霉素（ ＯＴＣ，≥９７．０％） 、四环素（ ＴＴＣ，≥９７．０％） ；氯霉素（ ＣＡＰ，≥９９．０％） 和黄连素（ ＢＥＢ，≥９５．０％） ．以上试剂均为固体粉末标样，购自 Ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ 公司（ 美国） ．固体粉末氘代 环丙沙星（ ＣＰＸ⁃ｄ８） 、 氘代磺胺二甲基嘧啶 （ ＳＭＺ⁃ｄ４） 、 氘代甲 氧 苄 胺 嘧 啶 （ ＴＭＰ⁃ｄ９） 、 氘 代 恩 诺 沙 星 （ ＥＦＸ⁃ｄ５） 购自 Ｃ ／ Ｎ ／ Ｄ Ｉｓｏｔｏｐｅｓ（ Ｐｏｉｎｔｅ⁃Ｃｌａｉｒｅ， 加拿大） ，纯度≥９５．０％．