浅析影响气相色谱定量分析准确度的因素
影响气相色谱定量分析准确度因素

浅析影响气相色谱定量分析准确度的因素摘要:气相色谱法是上世纪五十年代出现的一项重大科研成就,他在建筑、农业,工业,科研等方面都有广泛的应用。
气相色谱具有高效能、高选择性,高灵敏度,易实现自动化,是现代科学质量管理中一个重要的工具。
气相色谱分析是一种快速准确的定量分析方法,它克服了常规化学分析方法的一些干扰因素,加快了检测分析的速度,为其物质中单个组分和多个组分的定性、定量问题给出了一个行之有校的解决办法。
但是,要取得准确的定量结果,还必须对影响准确度的各种因素,在定量方法选择正确、峰面积或峰高等参数准确测量、校正因子合理运用的前提下,考虑影响定量结果的各种操作因素。
一个准确的结果,往往和每一个操作步骤的严谨是分不开的,因此我们在工作中,要在准确度上下功夫,现就以下几种因素对准确度的影响写出一点看法。
关键词:定量分析载气进样系统色谱柱影响随着气相色谱分析技术的提高,气相色谱仪作为一种常用的检测手段,已经广泛运用到各行各业,作为一种相对复杂的仪器,其气路系统、进样系统,色谱柱,检测器等各个方面的因素都会影响到最终数据的准确性,本文就以上一些相关因素的控制方面进行了一些阐述。
一、载气与辅助气体部分的影响气相色谱对载气的质量要求是十分严格的,载气与辅助气体不仅要压力、流速上稳定,而且还要通过净化设施,如果载气与辅助气体的纯度不够,就会影响分析的准确性。
有时会不出峰,或者是乱出峰,更严重会损坏色谱柱,并有可能对一些检测器产生损坏。
载气中的主要杂质有水汽及氧气等,能影响保留值的准确测定。
1.载气中存在水汽时的影响。
憎水性固定液不受水汽的影响,但亲水性固定液如聚乙二醇的保留特性,其受载气中水汽的影响就十分的大。
如分析白酒常用聚乙二醇(peg)柱,载气中水的存在使部分固定相或硅烷化担体发生水解,就会损坏柱子,产生基线噪声和拖尾现象,降低检测器的灵敏度,有时直接影响出峰,使正常的分析工作无法进行。
改进方法:对于以亲水性固定液为主的受载气中水汽的影响比较大的色谱柱,通过对该柱通入干燥的载气,除去柱中水分,再对柱进行适当的老化处理,一般情况下,柱的保留特性可恢复原状。
气相影响因素

酒气相色谱分析中影响定量准确度的几个因素白酒气相色谱分析法是白酒行业较为先进和适宜的一种分析检测手段,它不仅克服了常规化学分析方法的一些干扰因素,加快了分析检测的速率,也为白酒中其它成分的定性、定量问题开辟了广阔的前景,同时,因它的三高(高效能、高选择性、高灵敏度)一快(分析速度快)一广(应用范围广)而得到了广泛的应用。
在白酒生产过程中,运用气相色谱法能更好地评价白酒的质量,确定其中微量成分的含量。
下面,笔者就白酒气相色谱分析中常见的影响定量准确度的几个因素与同行作一探讨。
一、试样的稳定性和代表性所要分析的试样要稳定并且要有代表性。
对于沸程较宽的酒样(如固态发酵酒),在取样、存放、进样的过程中,要防止低沸点组分的损失,要按规定的方法取样;在分析时若采取白酒内标法进行定量分析,所取内标物和酒样的量一定要准确,同时要保持所进酒样的温度最好是在室温,因为试样温度过高或过低都会影响定量结果的准确度。
同时,储存样品的容器、存放的条件也与样品的稳定性有关。
二、进样系统的影响在白酒气相色谱分析中,一般都采用微量进样器定量进样法(0.5ul~1.0ul),其结果的重复性取决于所用进样器的质量、进样量的大小、移液管刻度读数的准确度,以及插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度等。
一般来说,手动进样要做到两快:即进样快、出针快。
同时,气化室的温度一般要比柱温高50℃~80℃,以保证所有的组分瞬间气化,同时要注意经常检查气化室的硅橡胶垫,以免多次进样后漏气,造成检测结果不准确。
三、色谱柱系统的影响色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。
它决定被测组分能否完全分离,直接关系到组分的定性和定量,对白酒一般可供选用的有填充柱或大口径毛细管柱,常可选用DNP+吐温60或PEG20M或15M的柱子,DNP+吐温60一般适用于恒温操作,而PEG20M或15M的柱子适用于程序升温,企业可以根据自己的需要选择合适的酒柱。
在做定性分析时,不管选用哪一种酒柱子,无论是填充柱、玻璃柱或石英柱,都要求色谱柱要十分稳定,一是柱系统气密性要好,二是固定相要充分老化,这样在恒温或程序升温时,固定液的流失才不致于引起基线大的波动。
影响气相色谱数据正确性的原因与处理

何报杏正确性的原因与处理影响气相色谱数据 油浸式变压器在运行中存在局部过热、局部放电等潜在故障时,其绝缘油中所含的气体组分、种类及含量将随故障性质与程度的不同而各异,对油中溶气进行色谱分析,按导则规定值或IEC 三比值法便可快速准确判断故障的性质与程度,且对故障大致部位有一定启示。
实践证明,导致气相色谱数据异常或超标的原因,除了内部故障外,还可能由外部原因所致。
所以,在检测时,如果发现溶气中的总烃(∑CH )或某单一组分气体超标或在短时间内明显增加,要结合运行工况和历史数据综合分析、辨识,并先行排除外部因素的干扰,否则容易造成误判,导致不必要的停电检查。
下面对工作中遇到的几种误判情况作简要分析。
11冷却散热不良引起的一氧化碳超标(1)误判实例。
一台油浸风冷型变压器,1998年12月受电,1999年6月因呼吸器堵塞引起气体继电器动作,经检修试验合格后恢复运行,取油样作气相色谱分析无异常。
一个月后再进行色谱追踪分析,∑CH 为125μL ΠL ,略高于正常值,C O 则高达952μL ΠL ,说明介入固体绝缘,三比值C 2H 2C 2H 4∶CH 4H 2∶C 2H 4C 2H 6=0∶0∶1,判断为绕组绝缘一般性过热,但现场检查未发现问题,属于误判。
(2)分析处理。
造成一般性过热(低于150℃)的内部故障有过负荷、导体接触不良、匝间短路、油局部过热等。
根据色谱数据结合变压器无过载运行,三相电压平衡和电气试验合格等情况分析,由内部故障导致过热的可能性很小,更不会是绝缘自身老化,而因散热不良使油温升高导致绕组过热的可能性极大。
据此对散热器及温控风冷装置进行检查,结果发现风扇启动温度设定值为75℃,高于规定的55℃,且7月中环境温度较高,终因冷却散热不良使变压器上层油温超过95℃。
将风扇启动温度改为55℃后,运行温度恢复正常。
21有载调压开关渗漏引起的乙炔升高(1)误判实例。
一台有载调压变压器的气相色谱分析数据为:∑CH2480μL ΠL ,C 2H 21630μL ΠL ,C 2H 2已占∑CH 的主要成分,三比值C 2H 2C 2H 4∶CH 4H 2∶C 2H 4C 2H 6=2∶0∶2,判断为高能量放电。
探讨粮油检验中影响气相色谱定量分析准确度

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气相色谱分析是一种快速准确的定量分析方法,已成为现 代食品化学分析的主要手段,广泛应用于粮油检验中的农药残 留分析、食品添加剂分析、溶
剂残留分析等,具有广阔的前景。 但是,要获得准确的 定量结果,还必须考虑影响准确度的各种因素。
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氧化物还会引起基线噪声和漂移。为了避免固定液的氧化作用
,保持色谱柱的完好,尽可能地采用高纯度氮作为载气,有条 件时在柱前加一脱氧柱。
气体中有机化合物或其它杂质的存在, 产生基线噪声和鬼
峰。 气体中夹带的粒状杂质可使气路控制系统失灵,也将对分
析结果的准确度产生影响。
载气和辅助气的纯度还与分析检测限的要求有关,并直接
色谱分析中柱温、载气流速、辅助气流速、检测器温度都会影 响色谱峰面积和峰高的检测, 从而影响定量,所以色谱条件的稳定 性很重要,尤其是用外标法定量时,对色谱条件稳定性的要求更高 。 因此,在色谱定量分析中, 每次进样时尽可能使色谱条件保持一 致。
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载气中氧气含量过高时,会使固定相氧化,破坏柱性能,
检测器的特性不同类型的检测器影响其工作稳定性的因素不同 ,氢火焰离子化检测器因稳定性好,灵敏度高、响应时间快,对载 气流速和水分都不敏感,它的稳定性主要受燃气—氢气和空气的比 例和流速的影响。因此,为保证分析结果的重现性,就要求氢气和 空气的流速比一定要平稳。
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度的影响,载气的流速必须大于一定值,其饱和基流或基频才 会趋向稳定, 但是过高的载气流速又会降低检测器的灵敏度。 热导 检测器的灵敏度主要受桥电流的影响。 根据样品的性质选择合适的 检测器工作参数和色谱分析条件, 使色谱分析引起的误差降到zui低 。
浅谈气相色谱系统的影响因素

浅谈气相色谱系统的影响因素气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。
其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手段。
要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。
选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。
1、载气在气相色谱中,各种气体:如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。
因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。
气路管线不能使用塑料管或橡胶管。
1.1 质量要求:纯度要大于99.999%,对于FID、TCD大于99.999%即可。
另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。
1.2 水分:对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。
因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。
1.3 氧气:氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。
在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。
但是当柱温升高时,将会出现严重的损坏。
鉴于以上因素,在气相色谱系统中,气体均必须经过严格的净化。
但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。
无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。
首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。
对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。
气相色谱法

2.进样系统
作用:试样引入色谱柱系统 进样样品状态:液,气,固态 进样设备:注射器,进样阀,裂解器 进样方法:手动,自动
进样方式
分流进样:样品在加热的气化室内气化,蒸气大部分经分馏管道 放空,只极小一部分被载气带入 色谱柱. 特点:适用于浓度较高的样品;沸程宽,浓度差异大,化学性质 各异的样品不适用. 无分流进样:进样时样品没有分流.适用于痕量分析;进样时间 长,会造成初始谱带的扩展.-冷肼 柱头进样:样品直接进入预处理柱或柱入口,进样部分温度很低, 防止溶剂在进样时针头气化,样品在冷的柱壁上形成液膜,组分 在液膜上实现气化.—编程操作,适用于不同样品的分析. 顶空进样:采用气态进样.免除大量样品基体对柱系统的影响. 适用于血中毒物,酒,饮料中挥发性香精,食品添加剂的残留溶 剂,植物的芳香成分,聚合物中的挥发组分等.
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色谱柱选择:第一根柱子是非极性,较大内径(甲基硅氧烷) 第二根柱子是中等极性或极性 检测器:FID,ECD 应用:石油样品,环境样品,农残,中药挥发油
气相色谱联用技术——GC-MS
MS:利用电磁学原理将样品分子转换为带电荷的气态离子,并按 照核质比将其分离并记录下来,从而获得分子结构的方法. 质谱单元:真空部分,电离源,质量分析器,检测器 气质联用:接口单元—色谱仪柱出口压力为105Pa,质谱仪必须保 证在高真空度下运行.为了解决压力的不协调性—接口. 接口方式:开口分流法—通入保护气流(He),使色谱柱的末端 保持常压,而不会降低系统的分离效率.限阻管具有适当的阻力, 仅有一小部分被引入质谱(大部分被放空). 分子分离器:通过分馏技术,使进入质谱的气流获得 富集,以保证较高的灵敏度. 直接连接法:毛细管柱内径细,柱流量小,即使色谱 出来的所有气流全部流入质谱系统,真空系统仍可以维持较好的 状态.
粮油气相色谱定量分析检验中的准确度及其影响因素

186 食品安全导刊 2020年8月Tlogy科技食品科技随着科学技术的飞速发展,粮油的检测方法也在不断增加,气相色谱法就是其中之一。
气相色谱法的自动化程度非常高,效率也高,灵活性强,是一种高效、分析准确的定量分析方法。
气相色谱法打破了现有的常规管理应用程序。
他能够克服外界因素的干扰,让检测速度变快。
1 影响气相色谱法定量分析准确度的影响因素1.1 气体稳定性的影响由于气体流速的变化对色谱柱分析效率有显著影响,因此确保气流的稳定性是确保高效和定量分析可靠性的重要前提。
输送气体回路通常通过使用稳定阀和流量稳定阀来调节气流和稳定性。
输送气体的过程中必须提供足够的压力,以确保气流稳定。
一般稳压阀和稳流阀的进出口压力应至少为0.05 MPa。
在气相色谱仪上,为了保证气压和流量的高度稳定性,一般都采用电子压力控制器代替一般的稳压稳流调流阀件等,以确保气相色谱仪器的高压和电流稳定性,所有气动回路均可自动提高数字控制结果的准确性[1]。
1.2 柱温的影响柱温应适当。
如果柱温不合理,则在分析谱图上会出现拖尾峰,甚至出现各组分的峰不能完全分离的情况。
检测器的温度对分析结果的影响不大,但要求它的温度要高于柱温,且不积水。
1.3 检测器的特性不同类型的检测器对于稳定性的影响也不同。
氢火焰离子化检测器具有高稳定性、高灵敏度和响应时间短的特点;其稳定性主要受燃气—氢气和空气的比例和流速的影响。
因此,氢气和空气的流动频率必须恒定,以便提供有效的分析结果。
电子俘获检测器的稳定性,主要受载气流速和纯度的影响。
气体流量必须高于一定值,以使基于饱和度的频率或基频保持恒定,但过高的载气流速会降低检测器的灵敏度。
热导检测器的灵敏度主要取决于桥电流。
为了最大程度地减少色谱分析引起的误差,要根据样品的性质选择合适的参数和色谱测试条件。
2 对气相色谱法定量分析准确度的改善措施很难控制影响气相色谱法定量分析准确度的因素。
因此,工作人员必须检查设备以进行技术调整和设备更新。
气相色谱分析中误差来源的探讨

气相色谱分析中误差来源的探讨发布时间:2022-06-01T08:38:59.557Z 来源:《新型城镇化》2022年10期作者:王秀文[导读] 色谱分析技术因其快速准确、灵敏度高,被实验人员广泛运用,在石油化工分析、食品分析、药物分析等领域。
不可避免的,在分析中也会产生一定的误差,本文对气相色谱分析中误差来源进行探讨。
乌鲁木齐石化分公司化工生产部检验车间新疆乌鲁木齐 830000摘要:色谱分析技术因其快速准确、灵敏度高,被实验人员广泛运用,在石油化工分析、食品分析、药物分析等领域。
不可避免的,在分析中也会产生一定的误差,本文对气相色谱分析中误差来源进行探讨。
关键词:色谱;气相色谱;化工;误差;引言化工生产在我国社会经济发展过程中发挥着重要的作用,而色谱分析技术是化工检验时的重要手段,是一种对化工成分的分析与分离技术。
随着现代化科学技术的不断发展,各行各业都在致力于研究新的技术研发,而化工行业更应该加大对气相色谱技术的分析和应用,这样才能有效的提升化工分析中的质量工作,进而促进整个化工行业实现快速发展。
1气相色谱的原理气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。
由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间达到平衡。
气相色谱的流动相为惰性气体,气—固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。
如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
2气相色谱误差来源误差是不可能避免的,那么仪器分析必然存在一定的误差,再加上人为操作时存在一些可控不可控因素,那么,分析结果出现误差就不可避免了。
在气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。
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浅析影响气相色谱定量分析准确度的因素
刘翊【1】 潘涛【1】 黄惠敏【1】
洛阳市质量技术检验测试中心 河南 洛阳 471003
摘要:气相色谱法是上世纪五十年代出现的一项重大科研成就,他在建筑、农业,工业,科研等方面都有广泛的应用。
气相色谱具有高效能、高选择性,高灵敏度,易实现自动化,是现代科学质量管理中一个重要的工具。
气相色谱分析是一种快速准确的定量分析方法,它克服了常规化学分析方法的一些干扰因素,加快了检测分析的速度,为其物质中单个组分和多个组分的定性、定量问题给出了一个行之有校的解决办法。
但是,要取得准确的定量结果,还必须对影响准确度的各种因素,在定量方法选择正确、峰面积或峰高等参数准确测量、校正因子合理运用的前提下,考虑影响定量结果的各种操作因素。
一个准确的结果,往往和每一个操作步骤的严谨是分不开的,因此我们在工作中,要在准确度上下功夫,现就以下几种因素对准确度的影响写出一点看法。
关键词:定量分析 载气 进样系统 色谱柱 影响 随着气相色谱分析技术的提高,气相色谱仪作为一种常用的检测手段,已经广泛运用到各行各业,作为一种相对复杂的仪器,其气路系统、进样系统,色谱柱,检测器等各个方面的因素都会影响到最终数据的准确性,本文就以上一些相关因素的控制方面进行了一些阐述。
一、载气与辅助气体部分的影响
气相色谱对载气的质量要求是十分严格的,载气与辅助气体不仅要压力、流速上稳定,而且还要通过净化设施,如果载气与辅助气体的纯度不够,就会影响分析的准确性。
有时会不出峰,或者是乱出峰,更严重会损坏色谱柱,并有可能对一些检测器产生损坏。
载气中的主要杂质有水汽及氧气等,能影响保留值的准确测定。
1.载气中存在水汽时的影响。
憎水性固定液不受水汽的影响,但亲水性固定液如聚乙二醇的保留特性,其受载气中水汽的影响就十分的大。
如分析白酒常用聚乙二醇(PEG )柱,载气中水的存在使部分固定相或硅烷化担体发生水解,就会损坏柱子,产生基线噪声和拖尾现象,降低检测器的灵敏度,有时直接影响出峰,使正常的分析工作无法进行。
改进方法:对于以亲水性固定液为主的受载气中水汽的影响比较大的色谱柱,通过对该柱通入干燥的载气,除去柱中水分,再对柱进行适当的老化处理,一般情况下,柱的保留特性可恢复原状。
如用PEG 柱作低度白酒分析时,由于低度酒含水量比较大,连续进样次数多了,分离情况就变差,自然结果就不准确。
这种情况下就需要对该柱通一段时间干燥载气后再进样,分离状况就会得到恢复了,结果的误差就会减小。
2.载气中氧气含量的影响
保留值测定的准确性对定性分析结果的准确性起着决定性的作用。
载气中氧气含量过高时,无论是极性或非极性固定液柱的保留特性,都会随时间增加而发生变化,使用时间越长其影响就越大。
如在聚已二醇固定液柱上,当使用含氧量高的载气时,对极性化合物的分离能力会迅速下降,使用品红试剂在柱尾检查则证实有醛类反应,其色谱柱内固定相亦易会被氧化,导致原分子结构的破坏,其保留特性亦随之变化。
为了避免固定液的氧化作用,保持色谱柱的完好,一般使用硅胶,活性炭等干燥净化设施,有条件时在柱前加一脱氧柱。
3. 气体的纯度对色谱仪器的影响
气体中有机化合物及其它杂质的存在,会产生基线噪声和鬼峰,将对分析结果保留值的准确度产生影响。
更为严重的是,气体中如夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵,并对气路进行污染,如果气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
而使用高纯度的气体,会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命,提高(保持)仪器的高灵敏度和稳定性。
二、进样系统及色谱柱的影响
1.进样口内衬管污染
进样口污染,主要由于被气化的样品中的杂质,以及从进样垫下脱落的硅橡胶细颗粒,这些杂质和细小颗粒会对注入进样口待测样品产生一定的吸附作用,从而影响分析结果的准确度。
定期清洗内衬管。
一般每进50个样品,需清洗内衬管并更换管内的石英棉。
内衬管的清洗步骤如下:依次用水、加有机溶剂清洗后,用氮气吹干残留溶剂,加少许石英棉于内衬管中,接入仪器通载气平衡柱子后即可使用。
2.色谱柱头的污染
在进样过程中,除了会出现对玻璃衬管污染的现象外,色谱柱头在进样过程中,也会或多或少的带入一些杂质,而这些杂质由于长期的积累,就会对色谱仪的进样系统造成污染。
因此,为确保定量分析的质量,可以采取如下措施:
定期老化柱子,以消除柱内积聚的污染物(特别是连续恒温操作后)老化的方法是以较低升温速率(例如1℃/min )升到所允许的最高温度,然后保持这个温度不变,直到基线漂移和噪声满足要求。
同时对于毛细管色谱柱,每进150个样品左右时,应截去20cm 左右毛细管柱,以确保定量分析的质量。
对于填充柱,在进到一定数量的样品后,应当对柱头进行清理,更换前部的填充石英棉,以保证分离性能完好。
3.进样技巧方面
进样就是要将样品瞬间注入汽化室,汽化室的温度只要保证样品瞬间汽化而不致分解即可。
进样口硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较,当硅胶垫使用多次后,汽化室硅胶垫就有可能出现漏气现象,更严重的由于进样硅胶垫质量问题,可能会出现微量硅胶粉末脱落,因此要应注意尽量使用质量较好的进样垫,并根据具体情况经常检查及时更换。
分析的重复性取决于所用进样器的质量、进样量的大小、刻度读数的准确度以及插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度等等。
特别是使用外标法定量时,进样技术对分析结果会有较大的影响。
应对具体
操作人员加强此方面的训练。
或使用气相色谱自动进样系统。
进样针的维护,应当保证进样针针尖的锐度,不能有毛刺或回沟,以提高进样垫的使用次数;保持进样器针外壁和内壁的清洁。
进不同的样品,进样针应当用相应的溶剂方可达到有效的清洁。
如当清洗农药中有机磷有机氯组分的进样针时,应当先用丙酮清洗后,再用正已烷清洗。
如不清楚清洗效果,可用溶剂洗完之后做个空白进行对照。
三、其他方面的影响
1.气体流速和比例对准确度的影响
不同类型的色谱检测器影响其工作稳定性的因素是不同的。
每一个色谱系统,都有一个最佳流速,高于或低于这个最佳流速,都会影响色谱峰的高低或峰面积的大小,进而影响到检测结果的准确度。
如氢火焰离子化检测器因稳定性好,灵敏度高、响应时间快,对载气的流速和水分都不敏感,但它的稳定性主要受燃气——氢气和空气的比例、流速以及载气的流速影响较大。
要保持定量分析结果的重现性,就要求相关气体的流速和比例的一致性,瓶要保证平稳。
同时减少操作条件的变化,降低其对检测器响应值的影响。
2. 柱箱温度对准确度的影响
一个合适、稳定的柱温,会对准确度的提高带来正面影响。
柱温选择不当,会造成样品出峰时间过快或过慢,出峰时间的不同,必定会影响样品的峰高和峰面积和分离结果,同时,如在分析谱图上会出现溶剂峰的大拖尾峰,会使组分分离效果不好,甚至出现各组分的峰不能完全分离的情况。
组分分离的好坏,就会影响到定量结果的准确性。
检测器本身温度对分析结果影响不大,但要求其温度高于柱温。
四、结束语
影响色谱定量分析准确度的因素很多,每一个步骤的误差,都可能影响定量分析准确度。
因此,在消除系统误差的前提下,最大限度的降低色谱分析的分析误差,提高仪器的灵敏度和整个系统的稳定性,通过严格、仔细的操作,就一定可以得到精确的分析结果。
参考文献:
【1】刘虎威 气相色谱方法及应用 化学工业出版社 2007年6月1日
【2】吴烈钧 气相色谱检测方法 化学工业出版社 2005年1月1日
【3】伦国瑞 气相色谱分析 中国电力出版社 2011年5月1日
浅析影响气相色谱定量分析准确度的因素
作者:刘翊, 潘涛, 黄惠敏
作者单位:洛阳市质量技术检验测试中心 河南 洛阳 471003
刊名:
商品与质量·学术观察
英文刊名:Shangpin yu zhiliang
年,卷(期):2012(7)
本文链接:/Periodical_spyzl-xsgc201207256.aspx。