干燥失重法标准操作规程

1.目的：

规范干燥失重的检验操作，保证检验的质量。

2.范围：

适于本公司原辅料、成品的干燥失重检查测定检验。

3.责任：

质量管理科、中心化验室、检验员。

4.检验依据：

《中国药典》2015年四部干燥失重测定法操作方法。

5.内容：

5.1 简述

◆药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

◆干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

◆烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。

5.2 仪器与用具

◆扁形称量瓶

◆烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃

◆干燥器（普通）

◆分析天平（万分之一）

5.3 试药与试液

常用干燥剂为硅胶、干燥剂应保持在有效状态。

5.4 操作方法

◆称取供试品取供试品适量，混合均匀（如为大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

◆干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。

◆称重

●用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

●置烘箱干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30－60分钟），再称定重量。

◆恒重称定后的供试品按操作方法（5.4第二种和第三种）操作，直至恒重。

●干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。

●称重

➢用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

➢置烘箱干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30－60分钟）再称定重量。

5.5 注意事项

◆供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

◆干燥失重测定，往往几个供试品同进进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。

5.6 记录与计算 ◆

记录干燥时的温度、干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒

重数据，计算和结果等。

◆ 计算

干燥失重％

×100％

式中：m 0空称量瓶重（g ）；

m 1干燥前称量瓶和供试品重（g ）； m 2干燥后称量瓶和供试品重（g ）。 5.7 结果与判定

结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致。 5.8 附注

◆

恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg 以下的重

量。干燥至恒重的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

6.文件变更历史：

m 1－m 2