普鲁士蓝纳米碳管修饰玻碳电极测定吡虫啉的研究
普鲁士蓝纳米碳管修饰玻碳电极测定吡虫啉的研究
金根娣,胡效亚(扬州大学化学化工学院,扬州225002)摘要:用纳米碳管修饰的玻碳电极以0.1molLNH3NH4Cl缓冲溶液为底液,用线性扫描伏安法对吡虫啉农药进行了测定。吡虫啉在-1.04V出现的还原峰电流的大小与吡虫啉的浓度在1.3410-7~2.9410-5molL范围内呈良好的线性关系。本方法的检出限为5.010-8molL。本文对不同的修饰电极性能进行了研究,结果发现在玻碳电极上先修饰普鲁士蓝再修饰纳米碳管的电极对吡虫啉的响应最好,峰型最好,峰电流最大,测定最灵敏。关键词:多壁纳米碳管;吡虫啉;普鲁士蓝中图分类号:O657.1文献标识码:A文章编号:10000720(2008)0401404吡虫啉是由德国拜耳公司和日本特殊农药公司开发的一种新型、高效、低毒杀虫剂。它对防治水稻、小麦、果树的飞虱、叶蝉、蚜虫等刺吸式口器害虫有特效。目前对其测定主要采用气相色谱[1]、高效液相色谱[2]、酶联免疫分析法[3]等;而用电化学方法进行测定的很少。目前文献报道的主要有滴汞电极示波极谱法[4],伏安法[5,6]等。研究表明,多壁碳纳米管修饰电极(MWCNT/GCE)对某些物质具有电催化作用[7]。本文用碳纳米管修饰的玻碳电极对吡虫啉的电化学性质进行了研究,建立了伏安法,可直接测定复配农药中的吡虫啉。方法具有检出限低、干扰小、操作简便、对人体和环境无毒害等优点,是一种比较灵敏、可实际应用的分析方法。1实验部分1.1仪器与试剂CHI615C(上海辰华仪器有限公司),三电极系统为:普鲁士蓝碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂片电极为对电极。吡虫啉标样:准确称取吡虫啉标样(江苏扬农化工集团有限公司,质量分数9540%)002557g,溶解后,用水定容到100mL。吡虫啉商品农药(10%可湿性粉剂,江苏扬农化工集团有限公司生产)。多壁纳米碳管(中国科学院成都有机化学有限公司),其它试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。多壁纳米碳管的处理[8]:称取10mg多壁纳米碳管(MWNT)于100mL烧杯中,然后加入40mLV(HNO3) V(H2SO4)=1 3混合酸,超声4h,离心分离,以水洗至中性后,在红外烘箱中烘干,即可得到处理好的多壁纳米碳管。10mgmL多壁碳纳米管溶液的制备:将10mg处理好的多壁碳纳米管溶于10mL水中,超声分散20min,即得到稳定、均一的黑色悬浮液。普鲁士蓝修饰液的组成(溶液A):2mmoLLFeCl3+2mmolLK3[Fe(CN)6]+01molLKCl+01molLHCl。溶液B:01molLKCl+01molLHCl。1.2玻碳电极的修饰1.2.1玻碳电极的预处理先将玻碳电极用Al2O3抛光,然后用丙酮、水超声波洗涤,修饰前在05molLH2SO4溶液中进行电化学预处理,以增加电极表面电活性点的浓度。处理方法将电极!14!第27卷第4期2008年4月分析试验室ChineseJournalofAnalysisLaboratoryVol.27.No.42008-4
收稿日期:20070129;修订日期:20070406基金项目:国家自然科学基金(20375034,20675071)项目资助作者简介:金根娣(1964-),女,副教授;Email:jsyzjgd@sina.com置于05molLH2SO4中在05~16V电位范围内进行循环伏安扫描,扫描速度为01Vs,直到得到稳定的伏安曲线。1.2.2修饰普鲁士蓝聚合膜按文献[9]将处理好的玻碳电极浸入到溶液A中,先在04V(vs.SCE)下恒电位120s,然后将电极取出用水洗净,再转移至溶液B中循环伏安法扫描10圈,扫描电位范围为-005V~+035V,扫描速度为40mVs。将电极取出用水洗净,在N2中干燥。1.2.3修饰纳米碳管用微量进样器吸取10L1mgmL纳米碳管悬浮液,均匀地滴在普鲁士蓝修饰好的玻碳电极表面,在红外烘箱中烘干。1.3测定方法以01molLNH3NH4Cl缓冲溶液(pH93)为底液,加入一定量的吡虫啉溶液,从0V到-13V进行线性扫描伏安法测定。根据在-104V左右出现的吡虫啉的还原峰电流的大小用标准加入法进行定量测定。2结果与讨论2.1电极响应机理由图1可以看出普鲁士蓝纳米碳管修饰电极在3010-6molL吡虫啉溶液中作循环伏安扫描时,发现没有氧化峰,只有在-1.04V处有一还原峰,说明该峰为不可逆还原峰。在图2的线性扫描伏安曲线中,可以看出阴极化扫描有一个灵敏的还原峰出现,另外在-0.4V左右出现一明显的还原峰,比较图3中各种修饰电极的线性扫描伏安图可以看出,没有修饰纳米碳管的电极在扫描时在-0.4V处不会出现还原峰,因此可认为此峰为纳米碳管上的羧基的还原峰。由于峰电流与扫描速度的平方根呈线性关系,并随v12的增大而向上弯曲,显示扩散特性[10]。且在测定同一浓度样品时,重复测定峰电流会变小,而经过2min的搅拌后再测定,峰电流几乎不变化。这些现象说明吡虫啉在修饰电极上的反应主要受扩散过程控制。另外扫描速度增大10倍,峰电位平均负移36mV,根据完全不可逆体系Ep向负电位方向移动的数值与电子传递系数及电子数n的关系式[11]: Ep=30n(25∀时),=0.5,可以计算出该电极反应的电子数n=1.67#2。与文献[4]报道的一
致。图1吡虫啉在修饰电极上的循环伏安图Fig.1CVofimidaclopridonthemodifiedelectrode吡虫啉溶液:3010-6molL,扫速100mVS
图2修饰电极在空白底液(1)和在3010-6molL吡虫啉的底液(2)中的线性扫描伏安图Fig.2LSVsofthemodifiedelectrodeintheNH3NH4Clbuffersolution(pH93)(1)andintheNH3NH4Clbuffersolution(pH93)containing3010-6molLimidacloprid(2)分别以不同pH的缓冲溶液作底液进行测定,发现峰电位随着pH的增加而负移,说明吡虫啉的电极反应与H+有关。而峰电流随着pH的增大而不断增大。但在0.1molLNaOH溶液中扫描时发现峰消失,在0.01molLNaOH溶液中扫描时,有峰出现但峰型差,且峰电流并未增加。测定的灵敏度反而下降。故采用pH93的NH3NH4Cl缓冲溶液作底液。2.2不同修饰电极对吡虫啉测定的影响分别用不同方法修饰电极,1种是在处理好的玻碳电极上直接修饰上纳米碳管,第2种是在玻碳电极上先修饰上普鲁士蓝再修饰上纳米碳管,第3种是先在玻碳电极上修饰纳米碳管然后再修!15!第27卷第4期2008年4月分析试验室ChineseJournalofAnalysisLaboratoryVol.27.No.42008-4饰普鲁士蓝,第4种是单独修饰普鲁士蓝,最后是裸玻碳电极。将上述不同电极用于测定吡虫啉药品,结果发现这几种电极在NH3NH4Cl底液中都有响应,但在同一浓度中响应的程度各有不同(图3),通过比较可以发现其中在玻碳电极上先修饰普鲁士蓝再修饰纳米碳管的电极对吡虫啉的响应最好,峰型最好,峰电流最大,测定最灵敏。所以本实验采用这种方法修饰电极。
图3吡虫啉在不同修饰电极上的线性扫描伏安图Fig.3LSVsofImidaclopridonthedifferentmodifiedelectrodes浓度为3.010-6molL,扫速100mVS1-修饰纳米碳管;2-先修饰普鲁士蓝再修饰纳米碳管;3-先修饰纳米碳管再修饰普鲁士蓝;4-修饰普鲁士蓝;5-玻碳电极不同修饰电极在同一浓度的吡虫啉溶液中,改变扫描速度,发现峰电位随着扫描速度的增加,峰电位负移的数值不同,扫描速度每增加10倍,纳米碳管修饰的玻碳电极测定时峰电位负移62mV,先修饰纳米碳管然后修饰普鲁士蓝的玻碳电极测定时峰电位负移58mV;先修饰普鲁士蓝然后再修饰纳米碳管的玻碳电极测定时峰电位负移36mV。根据完全不可逆体系Ep向负电位方向移动的数值与电子传递系数的关系式[11]: Ep=30n(25∀时),由文献[4]可知该反应的电子转移数n=2,可以分别计算出上述不同电极上进行的电极反应的电子传递系数为024,026,042。电子传递系数越大,说明吡虫啉在电极上的电极反应速度越快。这也说明了在玻碳电极上修饰了普鲁士蓝后,可以加快吡虫啉在电极上的电子传递速度,对吡虫啉在电极上的电化学反应有催化作用。2.3底液的选择分别使用NaH2PO4Na2HPO4(pH74)、HAcNaAc(pH45)、NH3NH4Cl(pH93)、6次甲基四胺盐酸(pH54)等几种缓冲液,以及不同浓度的硫酸溶液和NaOH溶液。其中在NaH2PO4Na2HPO4(pH74)、NH3NH4Cl(pH93)、001molL的NaOH溶液中,吡虫啉在纳米碳管修饰玻碳电极上均能出峰,而在NH3NH4Cl底液中的峰形最好,最灵敏,干扰少。再分别以同一浓度不同pH的NH3NH4Cl作底液,结果表明(图4),在pH93的NH3NH4Cl底液中,峰电流最大。NH3NH4Cl底液的浓度对峰电流也有影响,随着NH3NH4Cl浓度的增加,峰电流开始增加,随后又下降,峰电位有所负移,而在01molL处的峰电流最高,最灵敏。故采用01molL的NH3NH4Cl(pH93)溶液作为底液。
图4吡虫啉在不同底液中的线性扫描伏安图Fig.4LSVsofImidaclopridonthemodifiedelectrodeinthedifferentsupportingelectrolytes吡虫啉溶液:1010-6molL,扫速100mVS底液:1-pH45的HAcNaAc缓冲溶液;2-pH93的NH3NH4Cl缓冲溶液;3-01molLNaOH溶液;4-001molLNaOH溶液2.4扫描电位范围阴极扫描电位的起始电位对峰电流的影响不大,本实验从0V开始;但终止电位影响较大,当终止电位大于-1.2V时,则-1.04V的峰电流会变小,而且峰型也会受到影响。所以本实验中终止电位为-1.3V。2.5富集时间吡虫啉在电极上的反应主要受扩散过程控制,!16!第27卷第4期2008年4月分析试验室ChineseJournalofAnalysisLaboratoryVol.27.No.42008-4
羧基化碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定痕量钯
羧基化碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定痕量钯
李俊华;邝代治;冯泳兰;唐文清;屈景年
【摘 要】基于羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰玻碳电极,建立了无汞测定痕量钯的新方法.在0.1 mol/L的HAc-NaAc缓冲液(pH 4.5)中,当Pd2+在羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极表面于-1.1 V电位下富集30 s,电位扫速为100 mV/s时,该修饰电极在线性扫描伏安图上出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电位为0.162 V.峰电流与Pd2+浓度在5.0×1010～1.0×10-7mol/L范围内成良好的线性关系,其相关系数为0.999,方法检出限可达1.5×10-10mol/L.该修饰电极稳定性较好,可用于钯催化剂中钯含量的测定,回收率为98%～103%.
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2010(030)012
【总页数】4页(P6-9)
【关键词】玻碳电极;碳纳米管;线性扫描伏安法;钯
【作 者】李俊华;邝代治;冯泳兰;唐文清;屈景年
【作者单位】衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008;衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008;衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008;衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008;衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008 【正文语种】中 文
【中图分类】O657.14
钯因具有较好的催化活性而广泛应用于酚类化合物氧化、汽车尾气处理等工业生产和生活中,因此研究钯的测定方法具有现实意义。现今关于钯离子的测定方法主要有固相萃取光度法[1-2]、荧光猝灭法[3]、分光光度法[4]等,但其检测过程均较为繁琐且检出限较高。
吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态研究
吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态研究
张治科;李少南;张蓉;南宁丽;钱锋利;杨彩霞
【摘 要】[目的]研究吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态,为甘草规范化种植中吡虫啉安全使用标准的制定提供科学依据.[方法]采用灌根法,将10%吡虫啉可湿性粉剂依推荐剂量设1次和2次施药处理,于施药后不同时间采样,样品经盐酸溶液和甲醇提取及氯化钠溶液和二氯甲烷净化后,采用Agilent HPLC-1100高效液相色谱仪进行检测,对吡虫啉在甘草根部及其根际土壤中的添加回收率、残留动态进行分析.[结果]在设定的色谱条件下,样品的最低检出量为7.49×10~(-10)g,最低检出浓度为3.75μg/kg.标准品不同进样量的测定结果表明,进样量为0.1～10μg/mL时,吡虫啉峰面积与进样量之间有良好的线性关系.甘草中吡虫啉的添加回收率为75.4%～90.4 %,相对差标准为7.01%～8.13%,甘草对应根际土壤中吡虫啉的添加回收率为82.7%～93.6%,相对差标准为3.97%～5.11%,符合农药残留分析要求.残留检测结果表明,吡虫啉在甘草及对应根际土壤中的残留消解完全符合一级反应动力学方程式,其半衰期分别为5.44和5.63d;吡虫啉1次施药60d后,甘草中的残留低于最低检测浓度,土壤中的残留仅为0.009 mg/kg,2次施药后53d,甘草中的残留量为0.013mg/kg,土壤中的残留量为0.095mg/kg.[结论]依据欧盟制定的"未纳入标准的农药均不得检出"的规定,建议10%吡虫啉可湿性粉剂在甘草上宜采用1次施药,且施药期距采收期的间隔时间不得少于60d.
【期刊名称】《西北农林科技大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2010(038)003
【总页数】7页(P139-144,149) 【关键词】吡虫啉;甘草;根际土壤;农药残留;消解动态
【作 者】张治科;李少南;张蓉;南宁丽;钱锋利;杨彩霞
间苯二酚在金纳米粒子_碳纳米管修饰电极上的电化学行为
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 收稿日期:2009206230 修回日期:2009209222基金项目:安徽省教育厅自然科学基金(KJ2008B161);教育部新世纪优秀人才支持计划(No.NCET20620556)3通讯作者:董永平,男,副教授,研究方向:电分析化学.第26卷第3期Vol.26 No.3分析科学学报JOURNALOFANALYTICALSCIENCE2010年6月June2010DOI编码:10.3969/j.issn.100626144.2010.03.018间苯二酚在金纳米粒子/碳纳米管修饰电极上的电化学行为董永平3,张 超,张千峰(安徽工业大学化学与化工学院;分子工程与应用化学研究所,安徽马鞍山243002)摘 要:制备了金纳米粒子/碳纳米管复合修饰玻碳电极,并用于研究间苯二酚的电化学反应过程,结果发现金纳米粒子与碳纳米管均对间苯二酚的电化学反应具有催化作用,复合修饰电极很好地利用了两种纳米粒子的电催化活性,对间苯二酚具有更强的电化学催化效果,为应用电化学技术进行间苯二酚的检测提供了可能。同时研究了碳纳米管的用量、复合膜的层数、pH值、介质和扫速等条件对间苯二酚的电化学信号的影响情况。关键词:间苯二酚,金纳米粒子,碳纳米管,修饰电极中图分类号:O657.15 文献标识码:A 文章编号:100626144(2010)0320329203间苯二酚是一种重要的有机中间体,广泛用于橡胶粘合剂、合成树脂、染料、防腐剂、医药和感光材料等领域。间苯二酚也是一类毒性较大的有机物,对环境和人类的危害极大。利用多种技术手段检测间苯二酚的含量是分析化学工作者需要解决的重要课题。目前报道的间苯二酚的测定方法主要有光度法[123]、荧光法[4]、高效液相色谱法[526]和化学发光法[728]等。电化学方法相关报道很少,主要是由于间苯二酚在传统的金、玻碳等电极上的电化学响应信号非常弱,不适于分析测定。目前,纳米粒子修饰电极被广泛应用于电分析化学,使得许多原本电化学响应信号很弱的体系都可以用电化学技术进行检测,为电分析化学带来了新的发展。基于此,本文研究了间苯二酚在金纳米粒子/碳纳米管复合修饰电极上的电化学行为,发现间苯二酚在修饰电极上表现出了非常强的电化学响应信号,具备了应用多种电化学技术对其进行检测的潜力。1 实验部分1.1 仪器与试剂LK2005电化学工作站(天津兰力科),三电极系统:研究电极为修饰电极,参比电极为饱和甘汞电极,辅助电极为铂片电极。多壁碳纳米管由深圳纳米港公司提供,管径为15～30nm。用pH=7的0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液(PBS)配制浓度为1.0×10-3mol/L间苯二酚工作溶液,进行电化学测试。所有电化学实验均在氮气保护条件下进行。所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。1.2 修饰电极的制备将玻碳电极(GCE)在Al2O3粉上抛光至镜面,用水冲洗,在二次水中超声清洗2min,然后将电极置于0.5mol/L稀硫酸溶液中,在0～1.5V电位区间进行循环伏安扫描直至得到重现的伏安图,表明电极表面已达到清洁要求。根据文献[9],制得16nm柠檬酸钠保护的金纳米粒子。将多壁碳纳米管超声分散在二甲基甲酰胺(DMF)中形成黑色的、分散比较均匀的悬浮液,移取10μL碳纳米管悬浮液滴涂在干净的电极表面上,干燥后再滴涂10μL金纳米溶胶,即制得金纳米粒子/碳纳米管复合修饰电极,在实验室条923
多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定碳酸饮料中的日落黄
多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定碳酸饮料中的日落黄
张巧娜;刘稳文;吕周艳;庞欣欣;许春萱
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2017(046)019
【摘 要】采用滴涂法制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNTs/GCE).用循环伏安法(CV)研究了日落黄(SY)在该修饰电极上的电化学行为,研究表明,SY在该电极表面的氧化还原过程受扩散控制,修饰电极对SY具有良好的电催化活性,明显提高了SY分析的灵敏度.利用差分脉冲伏安法在优化条件下检测了不同浓度的SY所产生的峰电流大小,结果表明,在0.1 ~ 100 μmol/L浓度范围内,浓度与所对应的氧化峰电流呈现出良好的线性关系,线性相关系数为0.998,检出限为0.08
μmol/L(S/N=3).方法用于碳酸饮料中SY检测,结果满意.
【总页数】3页(P80-81,83)
【作 者】张巧娜;刘稳文;吕周艳;庞欣欣;许春萱
【作者单位】信阳师范学院化学化工学院,河南信阳 464000;信阳师范学院化学化工学院,河南信阳 464000;信阳师范学院化学化工学院,河南信阳 464000;信阳师范学院化学化工学院,河南信阳 464000;信阳师范学院化学化工学院,河南信阳
464000
【正文语种】中 文
【中图分类】O657.1
【相关文献】 1.多壁碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定香草醛 [J], 刘晓鹏; 刘国强; 邓培红; 贺曦;
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5.饮料中大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及测定 [J], 喻泽林;白祖海;彭晏
电化学与电分析化学实验6
-应用化学专业电化学与电分析化学部分实验（仅供参考）
目 录
Ⅰ电化学 .................................................................................................................................................. 1
电解 ...................................................................................................................................................... 1
实验一 电解法制备普鲁士蓝膜修饰电极及电化学行为研究 .................................................... 1
金属腐蚀与防腐 .................................................................................................................................. 3
实验二 铁的极化曲线的测定 ........................................................................................................ 3
原电池电动势 ...................................................................................................................................... 7
多壁碳纳米管修饰玻碳电极的循环伏安法测定水中微量偏二甲肼
多壁碳纳米管修饰玻碳电极的循环伏安法测定水中微量偏二甲肼
胡黎明;刘祥萱;张浪浪
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2018(054)002
【摘 要】采用滴涂法制备多壁碳纳米管修饰玻碳电极,用循环伏安法测定水中微量偏二甲肼.多壁碳纳米管修饰玻碳电极对偏二甲肼有良好的富集特性和电催化活性.优化的试验条件如下:①支持电解质为pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液;②富集电位为0.8V;③富集时间为120 s.偏二甲肼的浓度在6.6×10-6～1.45×10-4mol·L-1内与其对应的氧化峰电流呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为7.3×10-7mol· L-1.对5.0×10-5mol·L-1偏二甲肼标准溶液连续测定5次,测定值的相对标准偏差为1.5％.方法用于模拟水样的分析,加标回收率为99.3 ％～112％.%Multi-walled
carbon nanotubes modified glassy carbon electrode was prepared by
dropping method.Cyclic voltarnmetry was applied to the determination of
trace amount of unsym-dimethylhydrazine in water.It was found that
multi-walled carbon nanotubes modified glassy carbon electrode had
good enrichment and electrocatalytic activity for unsym-dimethylhydrazine.The optimized conditions found were as follows:①
supporting electrolyte was PBS of pH 7.0;② enrichment potential was 0.8
纳米银-多壁碳纳米管修饰玻碳电极用于微分脉冲伏安法测定水中氯离子
纳米银-多壁碳纳米管修饰玻碳电极用于微分脉冲伏安法测定水中氯离子
杨平华;陈小艳
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2011(047)003
【摘 要】用化学镀方法制备了纳米银覆盖多壁碳纳米管的复合材料,将其分散在水中配成1.0 g·L(-1)的悬浮液并滴涂在玻碳电极表面,制得纳米银-多壁碳纳米管修饰电极(nano Ag/MWCNT's/GCE).用循环伏安法研究了在pH 6.0的磷酸盐支持电解质中,在-0.60-1.0 V(vs.SCE)电位范围内,氯离子在nano Ag/MWCNT's/GCE上的电化学行为,结果表明:在氮气氛围中,修饰电极的氧化峰和还原峰分别位于0.19 V和-0.20 V电位处;随着氯离子浓度的增加,修饰电极的氧化峰电流降低,氯离子浓度在8.0×10(-3)～0.1 molL(-1)之间与微分脉冲氧化峰电流的降低值呈线性关系.提出了用微分脉冲伏安法测定氯离子的方法,修饰电极用于自来水中氯离子的测定,回收率在98.5%～100.3%之间.
【总页数】4页(P323-326)
【作 者】杨平华;陈小艳
【作者单位】九江学院化学化工学院,九江,332005;九江学院化学化工学院,九江,332005
【正文语种】中 文
【中图分类】O657.1 【相关文献】
1.多壁碳纳米管修饰玻碳电极的循环伏安法测定水中微量偏二甲肼 [J], 胡黎明;刘祥萱;张浪浪
2.聚乙烯基吡咯烷酮-多壁碳纳米管复合修饰玻碳电极用于差分脉冲伏安法测定抗坏血酸 [J], 曹震;徐国财;甘颖;李欣
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维生素B12在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及其分析测定
第２４卷第８期 ２００７年８月 应用化学
ＣＨＩＮＥＳＥ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＡＰＰＬＩＥＤ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｖｏｌ｜２４ Ｎｏ．８ Ａｕｇ．２００７
维生素Ｂ。２在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的
电化学行为及其分析测定
向 伟 李将渊 马曾燕
（西华师范大学化学化工学院南充６３７００２）
摘要制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极（ＭＷＮＴ／ＧＣＥ），研究了该电极对维生素Ｂ。 （ＶＢ ）的电催化作用 并测定ＶＢ。 的分析条件。结果表明，在以０．１ ｍｏｌ／Ｌ ＫＣ１为支持电解质，ｐＨ＝７．０的磷酸缓冲溶液中，ＶＢ。 在 ＭＷＮＴ／ＧＣＥ电极上出现２组氧化还原峰，式量电位分别为一０．１０和一０．８５ Ｖｏ ＶＢ。 在一０．８５ Ｖ附近的还原 峰电流的一次导数值与其浓度在１×１０一一４×１０ ｍｏｌ／Ｌ范围内具有良好的线性关系，其关系式为 ｏｔ。＝ ５．９５８×１０ ＋２．８８５ｃ（Ｒ＝０．９９５），检出限为１．５×１０一ｍｏｌ／Ｌ。以该电极对ＶＢ。 样品进行测定，回收率为 ９７．３％一１０７．８％。 关键词维生素Ｂ 多壁碳纳米管，循环伏安法，修饰电极 中图分类号：０６５７．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１０００－０５１８（２００７）０８－０９２１－０４
维生素Ｂ。：（ＶＢ。：）俗称（氰）钴胺素，是一种常见的抗贫血药物，主要存在动物的肝、肾和脑中。ＶＢ。： 间接参与蛋白质和核酸的生物合成，若体内缺乏ＶＢ。：，机体会出现恶性贫血病。因此，检测维生素Ｂ。：可
为血液系统一些疾病的诊治提供依据 ¨。测定ＶＢ。：的方法主要有高效液相色谱法 、荧光法 引、伏安
法…等。ＶＢ。：在裸玻碳电极上的电化学行为已有报道 ，但用碳纳米管修饰玻碳电极测定ＶＢ。：未见报
道，本文研究了ＶＢ。：在碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为，并应用于ＶＢ。：含量测定，结果较满意。
１实验部分
１．１仪器和试剂 ＣＨＩ６１８Ｂ型电化学工作站（上海辰华仪器公司）；ＫＱ－４０ＯＤＢ型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器
多壁碳纳米管修饰玻碳电极电化学氧化法测定痕量双酚A
多壁碳纳米管修饰玻碳电极电化学氧化法测定痕量双酚A
杨萍;郑巧利;吴根英;许双姐;许贺;柳建设
【期刊名称】《化工环保》
【年(卷),期】2012(032)003
【摘 要】分别采用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了双酚A在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为,并建立了一种灵敏简便的检测双酚A的电化学方法.实验结果表明:与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管修饰电极明显提高了双酚A的氧化电流；当外加电压为0～1.0 V、扫描速率为100 mV/s、缓冲溶液pH为5时,双酚A浓度分别在0.05～10.00 μmol/L和20.00～100.00 μmol/L的范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限为0.013 μmol/L.采用该修饰电极对实际试样进行加标回收实验,回收率为97％～104％.
【总页数】5页(P286-290)
【作 者】杨萍;郑巧利;吴根英;许双姐;许贺;柳建设
【作者单位】东华大学环境科学与工程学院,上海201600;东华大学环境科学与工程学院,上海201600;东华大学环境科学与工程学院,上海201600;东华大学环境科学与工程学院,上海201600;东华大学环境科学与工程学院,上海201600;东华大学环境科学与工程学院,上海201600
【正文语种】中 文
【中图分类】X83
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CoFe类普鲁士蓝纳米立方的合成及超电容性能
CoFe类普鲁士蓝纳米立方的合成及超电容性能
孙囡翾;王芸;魏文硕;宋朝霞;刘伟
【摘 要】利用化学共沉淀法,制备CoFe类普鲁士蓝纳米立方(CoFePBA)超级电容器电极材料.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行物理表征;利用循环伏安法(CV)、恒电流充放电法以及交流阻抗法(EIS)对样品的电化学性能进行研究.结果表明:CoFePBA材料为具有面心立方结构的棱长约400 nm的立方颗粒,且表面光滑、颗粒均匀,在氯化钴和铁氰化钾摩尔比为2:1时,产物CoFePBA电化学性能最佳,于中性介质1 mol/L硫酸钠溶液中,在1 A/g电流密度下,比电容能达到444.4 F/g,电流密度增大至5 A/g时,比电容仍能保持在423.1 F/g,2000次充放电循环后,在1 A/g电流密度下比电容保持在439 F/g,容量衰减小于2%.%CoFe Prussian blueanalogue (CoFePBA) nanocubes were prepared by
chemical co-precipitation method as electrode materialsfor
supercapacitors. Thestructure andmorphology of the CoFePBA materials
were characterized by X-ray diffraction (XRD) andscanning electron
microscope (SEM). The electrochemical propertieswere investigated by
cyclic voltammetry(CV), galvanostatic charge-discharge test and
electrochemical impedance spectroscopy(EIS). The results show that the