羧基化多壁碳纳米管修饰电极循环伏安法测定过氧化氢
羧基化多壁碳纳米管修饰电极对秦皮中秦皮乙素的灵敏测定
ＮＴｓ 接分 散在 ＤＭＦ， 直 同法制 得 ＭＷＣ ｓ ＧＣ ＮＴ ／ Ｅ。
１２ ２ ｃ Ｗ Ｃ ．． — Ｍ ＮＴｓ Ｇ Ｅ 的 电 化 学 表 征 ／ Ｃ
Ａｇ １ Ｃ 电极 ； ＨＳ３ 型 精 密 酸 度 计 （ 海 雷 磁 仪 器 ｐ 一Ｂ 上
Ｋ。Ｆ （ Ｎ）］Ｋ ［ ｅ Ｃ 和 ０ １ ｍｏ／ ［ ｅ Ｃ 。一 Ｆ （ Ｎ）］ ． ｌＬ的 ＫＣ １
配制 ； ＭＷＣ ＮＴｓ 深 圳 市 纳 米 港 有 限公 司 ） Ｎ，Ｎ （ ； 一 二 甲基 甲酰胺 （ ＤＭＦ， 析 纯 ） 其 他 试 剂 均 为 分 析 分 ， 纯， 实验 用水 为 二 次 蒸馏 水 。电 化 学测 试 前 于 电解 池 中通 入高 纯 氮 除 氧 ５ｍｉ ， 涉 及 到 的 电 位 均 为 ｎ所
电极表 面 ， 至溶 剂 完全挥 发 即可 ， 制得 ｃＭＷ Ｃ ｓ — ＮＴ ／ 裸 玻碳 电极 （ Ｅ 。另 外 ， 未 经 酸处 理 的 ＭＷＣ ＧＣ ） 将 —
１ １ 仪 器 及 试 剂 ＣＨＩ３ Ｃ、 ． ６ ０ ＣＨＩ６ Ｄ 电 化 学 分 ７０
析仪 （ 海 辰 华 仪 器 公 司 ） 三 电极 体 系 ， 作 电 极 上 ； 工
摘要 ： 目的 方法 研 究 秦 皮 乙 素 在 羧 基 化 多 壁 碳 纳 米 管 （— ｃＭＷ Ｃ Ｔｓ修 饰 电 极 上 的 电 化 学 行 为 及 其 测 定 方 法 。 Ｎ ） ｃＭＷ Ｃ Ｔｓ 饰 电 极 对 秦 皮 乙 素 有 明 显 的 电催 化 作 用 ， ｐ — Ｎ 修 在 Ｈ
利 用 交 流 阻 抗 法 （ Ｉ） 循 环 伏 安 法 （ Ｖ） 征 修 饰 电 极 ， Ｃ 研 究 秦皮 乙 素 在 电 极 上 的 电化 学 行 为 ， ＥＳ和 ｃ 表 用 Ｖ 以
CNTsZIF8新型复合材料的制备及其电化学传感应用
CNTs/ZIF8新型复合材料的制备及其电化学传感应用专业：应用化工技术学号：╳╳╳姓名：╳╳╳指导教师：╳╳╳摘要：本实验利用浓硫酸和浓硝酸混合酸对碳纳米管进行酸化处理，使其表面接枝上羧基和羟基活性基团，并通过水热法制备出C NTs/ZIF 8。
将其超声分散于乙醇溶液中之后滴于打磨好的裸碳玻璃电极之上，红外烘干之后再滴加Nafion烘干制成材料电极。
用三电极体系测试过氧化氢，此方法快速而简便。
在常温常压下检测CNT和CNT/ZIF8对过氧化氢的催化氧化行为和灵敏度，结果未检测到氧化还原峰。
关键词：沸石咪唑酯骨架材料，有机金属框架化合物，过氧化氢检测，循环伏安法1.引言H2O2是过氧化酶参与的酶促反应产物，它的测定对药物、食品和环境分析等具有重要意义。
过氧化氢俗称双氧水，分为了军用、医用和工业用三种。
日常消毒的是医用双氧水，医用双氧水可杀灭化脓性球菌、肠道致病菌，一般都用于物体表面的消毒。
过氧化氢给我带来的不仅仅是便利，其实它本身是具有毒性的，如果不慎吸入或接触高浓度双氧水会对我们的身体造成一定的伤害。
过氧化氢溶液，为无色无味的液体，添加入食品中可分解放出氧，起到了除臭、防腐和漂白等作用。
不法商家利用它的这些特性将一些变质、腐坏的原料浸泡高浓度双氧水漂白后，再添加一些人工色素或亚硝酸盐发色之后出售，过氧化氢可以通过与食品中的淀粉形成环氧化物而导致癌性，特别是消化道癌症。
因此，能快速、便捷检测出过氧化氢对我们的日常生活非常有必要。
目前，检测H2O2的方法有滴定法、色谱法、电化学法、化学发光法、分光光度法等，其中电化学法由于具有快速而稳定的响应信号，良好的线性范围，较高的灵敏度而被广泛的研究[1]。
用作电化学检测双氧水的材料有很多，现在用得比较多而且比较方便、便捷的是碳纳米材料及其改性材料。
由于CNT具有良好的导电性、催化活性和较大的比表面积，尤其对过电位的大大降低及对部分氧化还原蛋白质的直接电子转移现象，因此被广泛用于修饰电极的研究[9~11]。
化学修饰多壁碳纳米管制备碳糊电极用于伏安法测定药物和尿液中的异丙肾上腺素(英文)
化学修饰多壁碳纳米管制备碳糊电极用于伏安法测定药物和尿液中的异丙肾上腺素(英文)Ali A.ENSAFI;Hajar BAHRAMI;Hassan KARIMI-MALEH;Shadpour MALLAKPOUR【期刊名称】《催化学报》【年(卷),期】2012(33)12【摘要】A carbon paste electrode with added multiwall carbon nanotubes chemically modified with N-(3,4-dihydroxyphenethyl)- 3,5-dinitrobenzamide was used as the electrochemical sensor for the determination of trace amounts of isoprenaline. The modified electrode showed good electrocatalytic activity for the anodic oxidation of isoprenaline, which was due to a substantial decrease in the anodic overpotential. Under the optimum conditions, measurements using square wave voltammetry had a linear range in the range of 0.3 to 125.0 μmol/L of isoprenaline and a detection limit of 0.1 μmol/L. The diffusion c oefficient and kinetic parameters were determined using electrochemical methods. The relative standard deviation for seven successive assays of 1.0 and 20.0 μmol/L isoprenaline were 1.9% and 2.4%, respectively.This electrochemical sensor was successfully applied for the determination of isoprenaline in human urine and injection solution samples.【总页数】8页(P1919-1926)【关键词】化学;原理;催化;燃烧【作者】Ali A.ENSAFI;Hajar BAHRAMI;Hassan KARIMI-MALEH;Shadpour MALLAKPOUR【作者单位】Department of Chemistry,Isfahan University of Technology 【正文语种】中文【中图分类】O643【相关文献】1.羧基化多壁碳纳米管修饰碳糊电极用于溶出伏安法测定铋（Ⅲ）量 [J], 冯泳兰;刘梦琴;匡云飞;曾荣英;李俊华2.多壁碳纳米管化学修饰电极线性扫描伏安法测定药片中芦丁 [J], 孙延一;蓝海丽3.多壁碳纳米管修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量钪 [J], 邓培红;张军;费俊杰;黎拒难4.茜素红S／多壁碳纳米管修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铜 [J], 邓培红;张军;黎拒难5.以3,4-二羟基肉桂酸为介质的多壁碳纳米管糊电极用于检测药物和尿液样品中的谷胱甘肽(英文) [J], Mohsen Keyvanfard;Hassan Karimi-Maleh;Khadijeh Alizad因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定多巴胺
羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定多巴胺林丽;张华杰;仇佩虹;金利通【期刊名称】《温州医学院学报》【年(卷),期】2003(033)002【摘要】目的:研究用羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定痕量多巴胺(DA)的效果.方法:采用涂布法制成羧基化多壁碳纳米管修饰电极;在pH＝5.4的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,采用该修饰电极伏安法测定DA.结果:该修饰电极对DA有着显著的电催化作用,与裸玻碳电极相比较,其灵敏度大大提高,在2.0×10-7～6.0×10-4mol/L浓度范围内,DA的氧化峰电流与浓度成良好的线性关系,检测限为5.0×10-8mol/L.将该修饰电极用于盐酸多巴胺针剂的测定,相对平均偏差为1.4%,平均回收率为99.2%.结论:该修饰电极响应快,灵敏度高,稳定性好,寿命长,适合于具有电活性生物分子的测定.【总页数】3页(P73-75)【作者】林丽;张华杰;仇佩虹;金利通【作者单位】温州医学院化学教研室,浙江,温州,325027;温州医学院化学教研室,浙江,温州,325027;温州医学院化学教研室,浙江,温州,325027;华东师范大学化学系,上海,200062【正文语种】中文【中图分类】O657.1【相关文献】1.羧基化多壁碳纳米管修饰碳糊电极用于溶出伏安法测定铋（Ⅲ）量 [J], 冯泳兰;刘梦琴;匡云飞;曾荣英;李俊华2.用多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极循环伏安法测定辛硫磷 [J], 杨书昌;师真;刘拥军;王光灿3.羧基化多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极差分脉冲阳极伏安法测定痕量镉 [J], 马伟光;杨铁金4.羧基化多壁碳纳米管修饰电极循环伏安法测定过氧化氢 [J], 彭春桃;林丽;连国军;马美萍;曹建明5.多巴胺在聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其伏安测定[J], 马曾燕;李将渊;向伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
硝基苯在羧基化多壁碳纳米管修饰电极上的电还原特性
硝基苯在羧基化多壁碳纳米管修饰电极上的电还原特性胡荣;李伟;彭惠娥;覃彩芹【摘要】研究了硝基苯在羧基化多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,探讨了硝基苯的电还原机理.结果表明:在0.2 mol·L-1硫酸溶液中,修饰电极对硝基苯具有明显的催化作用,其还原峰电位由裸玻碳电极上-0.44 V正移至-0.35 V,正移了90 mV;氧化峰电位由0.35 V负移至0.30 V,负移了50 mV.采用循环伏安法进行硝基苯定量测定,其还原峰电流与浓度在5.0×10-7～4.2×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为8.2×10-8mol·L-1.用于湖水样品中硝基苯的测定,并用标准加入法作回收试验,回收率在98.3%～100.6%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)005【总页数】4页(P521-524)【关键词】循环伏安法;多壁碳纳米管;硝基苯【作者】胡荣;李伟;彭惠娥;覃彩芹【作者单位】孝感学院化学与材料科学学院,孝感,432100;华中师范大学化学学院,武汉,430079;武汉大学生物质资源化学与环境生物技术湖北省重点实验室,武汉,430072;孝感学院化学与材料科学学院,孝感,432100;华中师范大学化学学院,武汉,430079;孝感学院化学与材料科学学院,孝感,432100;武汉大学生物质资源化学与环境生物技术湖北省重点实验室,武汉,430072【正文语种】中文【中图分类】O657.31硝基苯是一种重要的化工原料,具有毒性和难降解性,易造成环境污染,被列为美国环保局公布的水环境中129种优先监测污染物之一。
硝基苯的检测方法主要有高效液相色谱法[1]、气相色谱法[2]、气相色谱法质谱联用法[3]等。
气相色谱法选择性好,前处理过程中常需要苯系物质作为萃取溶剂或固相萃取解析溶剂,而苯系物质大多具有较强的毒性,容易造成二次污染;液相色谱法虽分辨率高、重复性好,但对于测量仪器要求较高。
羧基化的MWNTs／Nafion／SiC修饰电极对痕量铅离子的测定
齐 齐 哈 尔 大 学 学 报
２１ ０ ２纯
依次用细度为 １ ．ｐ ０ ｍ，０ ． ｍ，０ ５ ｍ的 ０ Ａ：， ３ ． ０ｐ ｃ Ｉ 粉末打磨处理 ，每次打磨后置于二次蒸馏水中超声清洗 ， — Ｏ 最后将电极置于体积比为 ｌ 硝酸溶液 、体积 比为 １ 乙醇溶液和二次蒸馏水中进行超声清洗 ５ ｉ。清洗 ： １ ： １ ｎ ｍ
近几年 ，由于铅的生产 以及含铅汽油的使用 ，铅污染越来越严重，引起人们越来越多的重视。铅能抑 制ｍ红素合成酶 ，抑制血红素的合成， 并降低ｍ红蛋白的水平；铅还会在脑、肝及其他器官中沉积 ， 导致 人们慢性中毒 ， 甚至死亡… 。到 目 前为止， 对铅的测定方法主要是原子吸收法口 。电化学方法由于操作简便 ， 仪器简单易操作等已引起人们更多的关注。 ， 据文献报道【】 ３，碳纳米管 ｃｒｏ ａｏｕｅｓ Ｎ ｓ １９ 年被 Ｉ ｉａ ａｂｎｎｎｔｂｒ Ｃ Ｔ） ９ １ 是 ｉｍ 发现 的 ，因其具有良好的性 ｊ 质 （ 如导电性 、比表面积大、化学性质稳定、刚性佳等 ） ，各领域的科学工作者都对其产生了浓厚的兴趣。 在电化学领域， 碳纳米管 已作为一种电极的修饰材料被用于对一些有机物 和无机离子的电催化和含量的 测定 。碳化硅 由于化 学性 能稳定 、导热系数高 、热膨胀 系数小等特性 ，在生产生活 中应用 十分广泛 。 纳米级 的 ＳＣ颗粒 ，因其化 学性 质稳定 ，不易被化学物质腐蚀 ，可用 于处理 、修饰 电极对化学物质 ｉ 进 行 测 定 、分析 。本 实验采 用 羧基化 的 ＭＷＮ ｓ ａｏ／ｉ Ｔ／ ＪｎＳＣ修饰 玻碳 电极 作 为工作 电极 ，实 现 了对水样 中 Ｎ丘
剂均 为分析纯 。实验用 水为二 次蒸 馏 水 。
１２ 仪器 ．
Ｃ Ｉ６Ｃ电化学工作站 ， Ｈ ６０ 上海辰华公司 ； 三电极系统 ： 工作 电极 ， 修饰玻碳 电极 ， ： ｍ， ３ ｍ 饱和甘汞
基于羧基化碳纳米管修饰电极伏安法同时测定痕量铟和铝_李俊华
扫速（ Scan rate ） ： 100 mV / s； 支 持 电 解 质 （ Supporting electrolyte） ： 0． 1 mol / L KCl。
图 3 是在偏置电位为 0． 0 V 时， 以 1． 0 mmol / L K3［ Fe（ CN） 6］ K4［ Fe（ CN） 6 ］（ 1∶ 1 ， V / V ） 为 探 针，
GC / CME （ c） 的交流阻抗图谱 the GC （ a ） ， MWCNT / GC / CME （ b ） and cMWCNT / GC / CME （ c）
频率范围（ Frequency range） ： 0． 1 ～ 10 5 Hz； 偏置电位（ Applied potential） ： 0． 0 V。
－ －1 －1 COO （ 1580 cm ） ， OH（ 3440 cm ） 等基团。 当 MWCNT / GC / CME 在 KCl 支持电解质中进行 CV（ 图 2 ） 扫描时， MWCNT / GC / CME 在 0． 24 和 0． 36 V 处出现微弱氧化峰， 氧化还原峰不明显； 而 c在 ［12 ］ 0． 02 和 0． 06 V 处出现微弱还原峰， COH 和 CO 等基团的氧化和还原 ， 对应于 COOH ， 这与红
3+
mol / L Al3 + 与其峰电流差呈良好线性关系， 其相关系数分别为 0． 9943 和 0． 9975 ； 同一个修饰电
碳纳米管修饰电极的制备及其对NADH的电催化氧化
公司） 、ＫＱ．０ Ｂ 型 超 声 波 清 洗 器 （ 山 市 超 声 仪 器 有 ５０ 昆 限 公 司 ） Ｚ ９ 自动 双 重 纯 水 蒸 馏 器 （ 海 亚 荣 生 化 仪 、Ｓ ．３ 上
器 厂 ） 。
网 印 刷 碳 电 极 ，取 出 后 低 温 干 燥 保 存 。
； 基 化 的 多 壁 碳 纳 米 管 超 声 分修 饰 的丝 网印刷 碳 电极 ，如 图２ 示 。 所 ４ ｍｍ的 圆 盘 为 工 作 电 极 ， 银 电 极 作 为 参 比 电
２ 羧基 化 多壁碳 纳 米管 修饰 丝 网 印刷 碳 电极 的制 备 、
如 图 １ 示 ，先 在 ０５ 所 ．ｍｍ厚 的 陶 瓷 基 板 上 印刷 图 １ Ａ所 示 银 层 ，放 入 ９ ￣ 空 干 燥 箱 中 ３ ｍｉ；再 印刷 图 １ 示 ０Ｃ真 ０ ｎ Ｂ所
磷 酸缓 冲溶 液 中 的循环 伏 安 曲线 ，扫描 速 度
由 图 可 知 ， 羧 基 化 多 壁 碳 纳 米 管 修 饰 的 丝 网
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中 ， 随 有 电 子 和 质 子 的 转 移 【】 故 溶 液 ｐ 值 对 ＮＡＤＨ 伴 ｍ， Ｈ
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注 ：湖南 省大 学生研 究性 学 习和 刨新 性 买验计划 资助 项 目
的电飕
摘 要 ：采用丝 网印刷 技术 ，制 备出羧 基 化多壁 碳纳 米管修 饰 的丝网 Ｅ ￣ 碳 电极 ，并 采用 循环伏 安 ３ ＩＵ
法 研究 了该 电极对 还原 型烟 酰胺 腺嘌 呤二核 苷酸 （ Ａ Ｈ）的 电催 化 氧化 性能 。结果 表明 ，与 未 Ｎ Ｄ 修 饰丝 网印刷碳 电极 相 比 ，多壁 碳纳 米管修 饰丝 网印刷 碳 电极显 著降低 了 Ｎ Ｄ 的氧化 峰 电位 ， Ａ Ｈ 消 除了反 应产 物对 电极的 污染 及其 它电化 学反 应对 测量 的干扰 。将修 饰 电极与 流动 注射 系统结 合 起来 ， 建立 了利 用电流 一时间 曲线 测量 ＮＡ Ｉ 浓度的 方法 。在 ｌ ｍ ｌ ￣ ｍｍ ｌ Ｄ－ Ｉ ｐ ｏ／ ６ ｏ／ 范围 内 ， 应 ＿ Ｌ Ｌ的 响 电流 与 Ｎ Ｄ Ａ Ｈ的浓 度有 较好 的线性 关系 ，其线 性 回归方程 为 ｉ Ａ ＝１ １４ （ｍｏ ＋０Ｉ７ ２ （ ） ． １ ｃｐ １ ｎ ５ ） ．１ ６ ，相 关系 数为 Ｏ９ １ ，检测 限为 ０ ｔ ｏ／ 。 ． ５ ９ ．ｔ ｌ ７ｍ Ｌ 关键 词 ：碳 纳米 管 ；还原型 烟酰胺 腺 嘌呤二 核苷酸 （ Ａ Ｈ） Ｎ Ｄ ；丝网 印刷 电极 ；电催 化氧化 中图分 类号 ：Ｔ ２ ２ ２ Ｐ １ ． 文献标识 码 ：Ａ 文章编号 ：１０ — ８ Ｘ （ ０ １ ６ ０ ０ — ５ ０ ６ ８ ３ ２ １ ）０ — ０ ６ ０
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羧基化多壁碳纳米管修饰电极循环伏安法测
定过氧化氢
【摘要】目的:研究用羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定过氧化氢的浓度。
方法:采用涂布法制成羧基化多壁碳纳米管修饰电极；在pH=7.0 KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中，采用该修饰电极伏安法测定H2O2。
结果:该修饰电极对H2O2有着显著的电催化作用，与裸玻碳电极相比，其灵敏度大大提高，在 1.2×10-6～1.0×10-3 mol/L 浓度范围内，过氧化氢的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系，检测限为3.1×10-7 mol/L，将该修饰电极用于医用过氧化氢的测定，相对平均偏差为1.2%，平均回收率为97.6%，结果满意。
结论:该修饰电极响应快，灵敏度高，稳定性好，寿命长，适合于具有电活性生物分子的测定。
【关键词】碳纳米管学修饰电极伏安法过氧化氢
Abstract: Objective: To study a quantitative method for determination of hydrogen peroxide (H2O2) by voltammetry with multi-wall carbon nanotubes functionalized with carboxylic group modified electrode (CME). Method: The CME was fabricated, which based on the immobilization of multi-wall carbon nanotubes functionalized with carboxylic group. In a medium of KH2PO4-Na2HPO4 buffer solution with pH=7.0，the CME was
utilized for determination of H2O2 by voltammetry. Results: The CME exhibited efficiently catalytic oxidation for H2O2. Compared with the bare glass carbon electrode, the CME could increase the sensitivity for the determination of H2O2. The oxidation currents were linear for H2O2 in the range of 1.2×10-6～1.0×10-3 mol/L, and the detection limit was calculated to be 3.1×10-7mol/L. The CME had been applied to assess the contents of H2O2 with RSD 1.2% and average recovery rate 97.8%. Conclusion: The CME shows high sensitivity, stability and long-life, and is suitable for the determination of biologic molecules with electrical activity.
Key words: carbon nanotubes functionalized with carboxylic group; chemical modified electrode; voltammetry; hydrogen peroxide
过氧化氢（H2O2，别名双氧水）是一种强氧化剂，其水溶液在医药、食品、化工等领域用途广泛。
3%的H2O2溶液作为医用消毒剂，常用于清洗创口，但其性质不稳定，易分解，导致浓度降低，达不到应有的消毒效果，给患者带来不必要的痛苦，因此建立简便、快速、灵敏、可靠的分析方法随时监测其有效浓度显得尤为重要。
目前测定H2O2的方法有滴定法[1]、光谱法[2]、化学发光法[3，4]和电化学分
析法[5]等，其中电化学分析法因具有较高的灵敏度、良好的线性范围、快速的响应而被广泛使用。
碳纳米管由于其独特的性质以及潜在的应用前景已成为世界范围内研究热点之一[6]。
它分为多壁碳纳米管（MWNT）和单壁碳纳米管（SWNT）[7]，当它发生断裂时，其断口的碳原子具有很高的活性，容易被氧化成羧基或其他基团。
将碳纳米管用硝酸处理，可在其断口引入羧基，而经过羧基化的碳纳米管则对多巴胺、次黄嘌呤、巯基化合物等生物分子具有很好的电催化作用[8，9]。
本实验制备了羧基化多壁碳纳米管（MWNT-COOH）修饰电极，并首次采用伏安法直接测定H2O2，结果表明该修饰电极对H2O2有着显著的电催化作用，其检测的灵敏度大大提高，将该方法用于医用过氧化氢的测定，获得了满意的结果。
1 材料和方法
1.1 仪器和试剂电化学分析仪CHI650c（上海辰华仪器有限公司产品）；三电极工作系统：饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，铂丝电极为对电极，裸玻碳电极或者MWNT修饰玻碳电极为工作电极；实验数据和伏安图均由计算机采集、处理和记录; 傅立叶红外光谱仪（Nicolet 公司产品，美国）。
MWNT（直径和长度分别为10～30 nm和1～10μm，Sun Nanotech。