岛津LCMS-8030简易操作流程知识讲解
岛津色谱工作站操作手册
2、单次分析………………………………………………………………………………………………8
2.0 项目的新建（选择）……………………………………………………………………… 8 2.1 建立新方法………………………………………………………………………………………9 2.2 LC 装置参数的设定………………………………………………………………………………9 2.3 执行单次分析……………………………………………………………………………………12 2.4 进行波形处理（峰检测）………………………………………………………………………17 2.5 设定定量处理参数（化合物表）………………………………………………………………21 2.6 单次分析的数据上执行定量处理………………………………………………………………25 2.7 单次分析数据的汇总处理………………………………………………………………………28
5 停止 LC 的运转………………………………………………………………………………………45
5.1 立即停止…………………………………………………………………………………………45 5.2 过一会儿停止……………………………………………………………………………………45
6 结束 LCsolution……………………………………………………………………………………47
目
录
前言…………………………………………………………………………………………………………1 操作说明书的使用………………………………………………………………………………………2 1、分析准备………………………………………………………………………………………………3
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程一、流动相及样品处理所有流动相需要过0.45 um滤膜，抽滤脱气。
注意膜的种类，水相过水膜、有机相过有机膜。
若用缓冲盐溶液做流动相注意盐的浓度和pH值。
样品也需用0.45 um滤头过滤。
二、开机1、确保所有电源连通，打开各单元电源开关（紫外检测器需要30 min稳定时间）2、开电脑，双击桌面上LcsolutionLite的图标，点“分析”进入工作站三、排空1、所用流路的吸滤头放入准备好的流动相中2、打开排空阀，左旋90—180度3、在工作站泵的参数设置中，选择实验所用流路，设置为100%4、按泵操作面板上的purge，排空开始5、排空其他所用流路（重复C至D）6、关闭排空阀四、实验1、打开已有方法（若无方法文件，则需编辑方法）2、编辑分析方法在仪器参数视图中，设置流速、流动相比例、检测波长、泵运行时间和采集时间等，保存方法到目标文件夹3、用实验方法中的初始流动相条件，平衡色谱柱（柱长15 cm需要20min, 25cm 需要30 min）4、点击助手栏中的“单次运行”输入相应的方法文件路径、数据文件保存路径等信息5、在手动进样器load位置进样，（注意动作的平稳及迅速），然后将手柄扳至inject位置6、仪器开始自动采集数据，并按设置的采集时间停止采集五、实验后注意事项1、实验完毕需按以下步骤冲洗色谱柱a、用90%纯水+10%的有机相以1ml/min的流速冲洗30minb、用100%甲醇冲洗30min2、关机a、在仪器经常使用的情况下，可以就此依次关闭工作站及仪器b、若较长时间不使用仪器，则需拆卸色谱柱，用堵头将色谱柱密封；用两通连接色谱柱两头的管道。
数据处理一、双击桌面LC-SOLUTION图标，打开工作站，进入“再解析“二、建立标准曲线1、双击打开数据理器中标样数据2、单击助手栏中的“向导”逐步建立积分方法、定量方法、化合物表等3、另存方法至目标文件夹4、打开保存的方法，拖入相应的标准样品数据，建立标准曲线5、另存方法至目标文件夹6、打开待分析数据，拖入标准曲线，得到结果7、另存分析后的数据至目标文件夹三、报告输出1、单击“数据报告”调用或新建报告摸板2、拖入分析后的数据，得到数据报告3、打印。
岛津LCMS-8050液质联用仪标准操作规程
岛津LCMS-8050液质联用仪标准操作规程仪器使用和维护保养1目的规范岛津LCMS-8050液质联用仪的使用操作。
规范岛津LCMS-8050液质联用仪的维护和保养。
2适用范围经过岛津LCMS-8050液质联用仪标准操作规程操作培训的操作人员和仪器负责人。
3 岗位职责3.1 仪器管理员：负责仪器设备的安装、调试、维护保养、维修、操作规程的编写和仪器档案的整理等事宜。
3.2 仪器保管员：按照本规程维护保养仪器，填写相关记录。
3.3 实验员：按照本规程使用仪器，填写相关记录。
4 引用资料4.1 岛津LCMS-8050液质联用仪使用说明书。
5 内容5.1 开机打开PC显示器、主机后，确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源，依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关，此时可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起。
双击进入电脑桌面上的LabSolutions工作站，在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”，再双击右侧的对应的LCMS-8050图标。
然后点击新窗口的左侧按钮“Data Acquisition”，再点击“main”按钮，然后再点击窗口左侧最下方的按钮System control,会出现“System Control”窗口：点击“Auto Startup”按钮，抽真空约 10 分钟后可以开始进行分析实验。
5.2 建立分析方法在 LCMS Real Time Analysis 界面，所有参数设置均在界面下半部分，如： MS、Interface， Data Acquisition LC Time Prog. Pump Column Oven.分别设置各操作参数，保存方法文件。
点击泵、柱温箱、雾化气、PDA 灯及质谱加热模块等快捷键，使仪器进入工作转态。
点击 Download，将方法文件加载到仪器上，这时如果仪器参数未到达设定值，右上方，LC、PDA、 MS 显示Not Ready，直到三参数都显示 Ready，可进样。
岛津液相色谱仪操作规程范文（三篇）
岛津液相色谱仪操作规程范文第一章总则第一条目的与依据岛津液相色谱仪操作规程的制定目的是为了规范岛津液相色谱仪的操作流程，确保实验的准确性和可靠性。
依据包括仪器操作使用说明书、实验室安全管理规定等相关规定。
第二条适用范围本操作规程适用于实验室中使用的岛津液相色谱仪，包括样品准备、仪器检查和操作等环节。
第三条术语定义1. 岛津液相色谱仪：指实验室中使用的岛津牌液相色谱仪设备。
2. 样品：指待检测的物质样品。
第二章仪器准备第四条仪器检查1. 每次使用岛津液相色谱仪前，应进行仪器检查，检查内容包括：电源开关、仪器电源、连线是否正常、流量计、柱箱、进样器等是否运转正常。
2. 检查完成后，如发现异常情况应立即报告上级，并进行相应的处理后方可使用。
第五条仪器使用前准备1. 打开岛津液相色谱仪电源，并确保仪器处于正常工作温度和准备状态。
2. 检查进样器是否干净，并进行必要的清洗和消毒工作。
3. 检查摄影器是否正常工作并装载足够数量的试剂。
第三章样品准备第六条样品准备前准备1. 样品前处理的准备工作包括：纯化、浓缩和稀释等。
2. 确保样品容器干净、无污染并符合实验要求。
第七条样品的进样1. 进样前，需要进行样品开封或取样工作。
2. 进样时，应按照仪器的要求调整进样量，并确保进样器被放置在正确的位置。
第八条样品配制1. 根据实验要求，需要对样品进行配制。
配制涉及的操作应准确，仪器使用说明书应仔细阅读。
第四章仪器操作第九条仪器操作前准备1. 打开样品管理软件，并根据实验要求选择相应的方法。
2. 检查和调整柱箱、流量计和压力表等参数。
第十条仪器操作顺序1. 按实验要求进行方法设置，包括流速、温度、波长等参数。
2. 进行样品进样，设置进样器的进样模式和进样量。
3. 开始运行岛津液相色谱仪，记录并监测相关的色谱曲线和峰面积等数据。
第五章实验结果处理第十一条数据记录每次实验完成后，应及时记录实验数据，并保存在指定的电脑或存储介质上。
岛津液相色谱仪的使用流程
岛津液相色谱仪的使用流程1. 准备工作在使用岛津液相色谱仪之前，需要进行一些准备工作，以确保仪器能正常运行。
1.1 检查仪器和附件•确认仪器和附件的完整性，检查是否有损坏或丢失的零部件。
•检查液相色谱柱的状态，确保柱床填充物没有松动或污染。
•确保采购足够的溶剂和试剂，并检查其有效期。
•检查色谱仪的连接线和电源线是否安装正确并无损坏。
1.2 准备样品•根据实验要求准备足够的样品。
•如果需要，进行样品的预处理工作，如溶解、过滤等。
1.3 设置仪器参数•按照实验要求，设置岛津液相色谱仪的参数，包括流速、波长、温度等。
•确保所设置的参数与实验要求一致。
2. 仪器操作2.1 打开仪器•打开岛津液相色谱仪的电源开关。
•等待仪器自检完成。
2.2 启动软件•打开色谱仪的控制软件，如LabSolutions。
•在软件界面上选择所需的工作模式和方法。
2.3 载入方法•在软件界面上选择“方法”选项卡。
•点击“载入方法”，选择所需的方法文件。
•确认方法文件的加载成功。
2.4 校准仪器•点击软件界面上的“校准”选项卡。
•根据实验要求进行仪器的校准，如波长校准、流速校准等。
•确认仪器校准成功。
2.5 注射样品•将样品注射器连接到岛津液相色谱仪。
•使用注射器将样品注入色谱仪中。
•设置注射器参数，如注射体积等。
2.6 启动仪器•在软件界面上点击“运行”按钮。
•确认仪器开始工作，监控色谱图。
2.7 数据分析•在软件界面上选择“数据处理”选项卡。
•对得到的色谱图进行分析和解释。
•根据实验要求提取所需的数据。
3. 仪器维护3.1 关闭仪器•在实验完成后，点击软件界面上的“停止”按钮。
•关闭色谱仪的电源开关。
3.2 清洗仪器•按照岛津液相色谱仪的清洗流程和方法进行清洗。
•清洗仪器的各部件，如流道、柱头等。
•根据实验要求选择合适的溶剂进行清洗。
3.3 维护仪器•关于仪器常见的维护和保养工作，可以参考岛津液相色谱仪的使用手册。
•定期检查和更换仪器的耗材，如色谱柱、流道管等。
LCMS原理详细讲解.
目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和
CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气 压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压 光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采 用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者 常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDITOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛 细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括 药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、 组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的 特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快， 操作简单。
质谱原理简介：
质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比
分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分 析目的的一种分析方法。以检器检测到的离 子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所 作的条状图就是我们常见的质谱图。
常见术语:
质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电
荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的 离子峰称作基峰. 总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子； 多电荷离子；同位素离子
Ionic
IonSpray离子喷雾 Analyte Polarity
APCI大气压化学电离
GC/MS
Neutral 101 102
Molecular Weight
103
104
105
现代有机和生物质谱进展
在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。
岛津LCMS-2020操作规程完整
岛津LCMS 2020 操作规程一、目的1.1 制定标准的岛津LCMS 2020操作规程。
1.2 确保操作人员规操作，减少操作上的误差。
二、围2.1 本规程适用于岛津LCMS 2020。
可定量和定性分析，此仪器暂适用于定性测试。
三、EHS3.1 高效液相色谱质谱联用仪应置于稳定的工作台上，避免震动、直射和气流。
3.2 机械泵要防止共振现象，泵油要定时观察，防止泵油变黑或者降到最低刻线下。
低于刻度下限也要换油，注意要用同型号的油。
3.3 温度10-30℃（应恒定）：相对湿度25％-75％；电源电压220±20V。
（通风良好，附近无明显的震动源。
断电对仪器的损害最大，应配备应急电源。
使用UPS电源断电时间不得超过6小时。
3.3 补充液氮应佩戴防冻手套及防护面罩，挂上醒目警示标牌。
对于液氮有泄漏现象要想安全部门说明。
如果液氮达不到所需要的压强，可以适当开启液氮增压阀。
（液氮压强不得超过1.5Mpa）。
3.4 样品管中含有易挥发性、具放射性有机溶剂，样品架及溶剂应密封、存放于通风柜。
3.5 液质联用做样品途中（质谱仪HV绿灯亮），离质谱仪一米远。
3.6 质谱仪清洗前至少冷却0.5t。
四、名词解释调谐五、样品制备样品可以通过固液萃取，液液萃取（除非挥发性盐）。
样品的最低限度在10ppm,样品不要过浓，选用适当溶剂对其溶解（二氯甲烷，三氯甲烷，正己烷、二甲亚砜、苯、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醚等溶剂在流动相中的比例低于10%），流动相需经0.45um滤膜过滤，存在不溶物的样品需经0.22um滤膜过滤，流动相需经脱气处理，应符合紫外分光光度法度溶剂的要求。
六、仪器操作6.1 打开质谱仪，按下真空泵开关，抽真空6个小时以上直至[status]键常亮。
6.2 待抽完真空，根据实验目的，安装适宜的色谱柱。
打开LC 系统电源（A泵、B泵、UV检测器），待泵和检测器自检结束后，用乙腈/水体系平衡色谱柱30min, 更换所需流动相并排气泡（日常维护：用10％的异丙醇溶液冲洗柱塞杆，进样前清洗进样口和注射器）。
岛津气相色谱仪操作顺序
岛津气相色谱仪GC-2010操作顺序
一、气源操作
打开氮气、氢气、空气源。
调整气源压力为0.6MPa、0.3MPa、0.4MPa。
二、工作站联机
1、双击Labsolution图标，再随后弹出的登录框中选择用户名密码，点击“确定”。
2、点击“仪器”下的“GC2010”图标，工作站自动进行联机。
GC主机蜂鸣声之后，工作站进入“分析”界面。
三、系统配置
1、点击“助手栏”中“系统配置”图标，按照分析要求，参照下图进行配置。
四、方法设定
根据分析要求设定分析参数
五、开启系统
点击“数据采集”下的“开启GC”图标，GC系统自动启动。
并且在系统状态就绪后，自动启动FID点火。
六、进样：
1、单次进样
当GC显示“准备就绪”，基线状态稳定时，可以准备进样。
点击“单次分析开始”，在弹出界面中输入数据文件名称和保存位置。
2、序列进样
点击工作站“助手栏”的“批处理”图标。
编制进样批处理表格。
按照要求写入“样品瓶号”、“方法文件”、“数据文件”等信息，并保存。
点击“批处理开始”图标，系统开始自动序列进样。
七、关机
点击“数据采集”界面下的“关闭GC”。
GC系统自动关闭加热和检测器控制。
等待GC各部件温度下降至100度以下，退出工作站，关闭GC电源，关闭气源。
岛津LCMS2010EV简易操作手册
LCMS简易操作手册前 言感谢您选择岛津公司的液质联用仪LCMS, 此本简易手册包括七节内容，供您学习参考。
学习LCMS之前，要求对高效液相色谱有一定的了解和熟悉。
更详细的软件功能及参数请参考软件说明书。
目录第一节 LCMS简易操作流程第二节 完全开关机和日常开关机第三节 系统配置第四节 方法设置和进样分析第五节 LCMSsolution定量分析第六节 LCMS调谐操作第七节 报告制作第一节：LCMS简易操作流程一 抽真空1．打开质谱右侧电源开关。
2．打开计算机。
3．打开LC-MS工作站，点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。
4．点击左侧System Control按钮，进入抽真空界面，点击Auto startup,开始抽真空，直到Ready指示灯由黄变绿。
真正样品分析一般需要抽真空8小时以后才能进行。
以上步骤一般情况下不做，只有在卸真空后，重新开机时，才必须完成的步骤。
二 调谐MS1．配备调谐液及调谐液流动相。
2．连接好流路，ESI源调谐时，前端可以连阻尼管。
APCI源调谐时，可以直接PEEK管连接。
3. 进入LCMS Real Time Analysis 界面，点击Tuning，进入调谐界面。
4. 先保存调谐报告（File-Save Report as），而后点击Fill up,气泡排干净。
之后点击AutoTuning 开始进行调谐。
4. 调谐完成，虚拟打印调谐报告成PDF格式，保存。
以上步骤一般情况下不做，只有长时间未用、重新开机或仪器经过大的调整时，才必须完成的步骤。
三 联机1．开机前打开氮气发生器。
2．开泵、脱气机、系统控制器、柱温箱及PDA电源，点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。
3．联机成功，显示Ready；操作失败，显示Not Connection。
四 建立分析方法1．在LCMS Real Time Analysis 界面，所有参数设置均在界面下半部分，如：MS、Interface，Data Acquisition LC Time Prog. Pump Column Oven.分别设置各操作参数， 保存方法文件。
岛津气相色谱质谱联用仪操作规程
岛津气相色谱质谱联用仪操作规程一、开机1、打开氦气瓶，将分压表调到0.6~0.7MPa之间。
2、打开GC和MS电源。
3、双击电脑桌面上GCMS Real Time Analysis 图标，进入实时分析窗口。
4、单击助手栏中Vacuum Control图标/单击Auto Startup启动系统。
二、打开或建立方法文件1、单击助手栏中的Date Acquisition图标，打开方法文件或建立新的方法文件，设定自动进样器、GC和MS的参数，保存方法。
2、选择Acquisition菜单下的Dowmload Initial Parameter下传参数。
三、系统检漏和调谐1、单击助手栏中的Tuning图标，进入调谐窗口；2、系统检漏：单击Peak Monitor View图标，在Monitor选项中选择Water,air组，打开灯丝，检查水峰、氮峰和氧峰。
判断是否漏气。
3、调谐：新建调谐文件，点击Start Auto Tuning进行调谐，完成后保存文件。
四、样品进样1、单击助手栏中Data Acquisition 中的Sample Login，登录样品信息。
2、单击Standby按钮，待GC、MS均Ready后，按Start按钮，进样分析。
五、数据后处理1、双击GCMS Postrun Analysis 图标打开后处理窗口；2、在Data Explorer 窗口中双击要处理的数据文件名称；3、打开数据后进行定性或定量处理。
六、关机1、日常关机：选择实时分析窗口中的Tools菜单中Daily Shutdown。
2、完全关机：单击助手栏中的Vacuum Control，单击Auto Shutdown。
关闭仪器电源，关闭气源。
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岛津L C M S-8030简易
操作流程
建立分析方法步骤:
1 进行质谱参数优化
(1)配制相应化合物标准品溶液(尽可能使用单标,如无单标则需保证没有产生相同母离子子
离子对的化合物存在): 配制浓度: 1ppm左右(浓度过大或过小均会影响优化结果) (2)使用流动注射方式进行优化: 不连接色谱柱, 使用两通连接管路.
液相条件:
流动相甲醇或乙腈: 水=1:1 (根据实际情况选择合适的流动相及比例)
流速: 0.15ml/min
液相停止时间：1min
(3)开始MRM优化过程
点击实时分析窗口-Method标签，选择Optimization for Method 选项
选择 Search product ion and optimize MRM
在下表中编辑优化内容：选择Check for Precursor，Adjust Precursor以及Optimize Voltage三项；输入化合物名称，母离子质荷比(Precursor m/z), 选择相应+/-模式，输入起止时间（与LC停止时间一致：1min）；选择输出文件夹位置(Output); 开始执行优化(Start)
(4)得到质谱参数优化结果：选择相应的定性离子以及定量离子，保存方法
3 连接色谱柱，优化液相方法，确认液相分离方法，保存该方法。
4 确认各个化合物保留时间
打开Postrun窗口
在Postrun窗口打开经液相分离的数据
将化合物表切换至Edit模式，选择Ret.Time标签
鼠标点击相应目标化合物谱峰，自动添加保留时间
切换至View模式，保存方法。
5 优化分组
打开实时分析窗口，调用确认保留时间后的方法。
选择实时分析窗口-方法标签-Update MRM event time by compound table, 则MRM运行时间自动根据化合物表中的保留时间自动进行调整
结果如下所示：
如需对监测时间进行修改，则选择Method菜单的Data Processing Parameters[MS]标签
选择Identification 标签，对Process Time 进行修改，如下图所示
再进行更新(Method标签-Update MRM event time by compound table),则相应监测时间发生变化，如下图所示(根据样品实际情况，选择合适的监测时间窗口)
备注：如需添加其它MRM方法，选择Method-Add MRM event
添加相应方法即可
6建立方法，进行相关其它试验。
编辑批处理表，采集样品数据。
7 在Broswer窗口中制作工作曲线。
打开Broswer窗口
将数据添加至该窗口中：
设置合理积分参数，使目标谱峰被积分、识别。
将Method View窗口切换至Edit状态，切换至Integration标签，选择合理积分参数
选择 Peak Integration for All data
在Chromatogram view察看结果
在Method-View-Compund table添加已知标准品浓度，切换至View
在Quantative Results View中选择相应的Sample Type和Level#
察看校准曲线
添加未知样品即可察看定量结果(Quantative Results View- Conc 标签)。