SnO2纳米粒子制备及其应用研究进展
纳米二氧化铈的化学制备方法及应用研究

纳米二氧化铈的化学制备方法及应用研究
一、纳米二氧化铈的化学制备方法
1. 水解法:以硝酸铈为原料,在碱性条件下添加水解剂,如氨水、碱等,控制反应条件、反应时间和温度,便可制得纳米二氧化铈。
2. 沉淀法:将含铈盐的溶液加入沉淀剂,如碳酸钠、碳酸铵等,形成细小的沉淀颗粒,经过离心、洗涤、干燥等处理后,得到纳米二氧化铈。
3. 热分解法:以铈盐为原料,在高温条件下分解,生成纳米级别的二氧化铈。
二、纳米二氧化铈的应用研究
1. 污染治理:纳米二氧化铈具有优异的催化性能和电化学性能,在环境污染治理中广泛应用,如处理废水、大气污染物等。
2. 光催化:纳米二氧化铈的光催化性能优秀,可以将光能转化为化学能,对污染物进行光解和氧化分解,具有很好的应用前景。
3. 生物医学领域:纳米二氧化铈对生物体无毒无害,且具有优越的生物相容性,在医学影像、表面修饰、肿瘤治疗等方面被广泛研究。
4. 光电子学:纳米二氧化铈在光电子学领域也有广泛的应用,如太阳能电池、白光发光二极管等。
5. 陶瓷材料:纳米二氧化铈可以制备高性能的陶瓷材料,如高温超导材料、氧化铝陶瓷等。
6. 其他领域:纳米二氧化铈还可以应用于电化学传感器、涂料、催化剂、燃料电池、生物传感器等方面。
第8章第二节纳米粒子的制备方法

B:纳米铋粉的制备 在每个金属罐中加入无水乙醇100 ml、铋粒12.54 g、 PVP 6.27 g, 调整转速为400r/min, 时间设置为4h, 球磨。 结束后将产物取出封存静置, 得到黑色胶体溶液, 粉体在其 中分散均匀而稳定, 溶液长久不见澄清。
C:纳米铋粉的收集 该溶液中的粉体采用离心沉降收集很困难, 高速离 心也不能使溶液澄清, 分离出的粉体也很少, 将溶剂干 燥也不能析出纳米铋粉。 因此铋粉的收集采用电解质聚沉法, 每100 ml均相 溶液加入2 g硬脂酸, 用玻璃棒搅拌使其溶解, 封存静 置, 几天后黑色粉体沉降底部, 黑色溶液全部澄清, 无 色透明。去除上层清液, 加入无水乙醇清洗数次, 真空
1.1.1 球磨(Milling)
球磨机是目前广泛 采用的纳米磨碎设备。 1)可充入惰性气体进 行机械合金,机械复合, 纳米材料及复合材料的 合成。 2)材质可选择玛瑙, 氮化硅,氧化铝,氧化 锆,不锈钢,普通钢, 碳化钨,包裹塑料的不 锈钢。
它是利用介质和 物料之间的相互研磨 和冲击使物料粒子粉 碎,经几百小时的球 磨,可使小于lμm的 粒子达到20%。
按材质
纳米金属材料、纳米非金属材料、纳米高分子材料和 纳米复合材料。 按形态 纳米颗粒材料、纳米固体材料(也称纳米块体材料)、
纳米膜材料以及纳米液体材料。
按功能 纳米生物材料、纳米磁性材料、纳米药物材料、纳米 催化材料、纳米智能材料、纳米吸波材料、纳米热敏 材料以及纳米环保材料等。
发展历史
1.1.3 振动磨
利用研磨介质可以在一定振幅对物料进行冲击、摩擦、 剪切等作用而使物料粉碎。 与球磨机不同,振动磨是通过介质与物料一起振动将物 料进行粉碎的。
选择适当研磨介质,振动磨可用于各种硬度物料的纳米
第四章:纳米粒子的制备方法_《纳米材料导论》课件

2.振动球磨
以球或棒为介质,介 质在粉碎室内振动,冲 击物料使其粉碎,可获 得小于2μm的粒子达90 % , 甚 至 可 获 得 0.5μm 的纳米粒子。
振动球磨
实 例: 1) 高能振动球磨法制备纳米SiC/Al复合材料的研究 采用粒径为30nm的SiC和100μm左右的Al粉颗粒为 初始原料,通过高能振动球磨的方法对体积分数﹪为5、10、 20、30的SiC/Al复合粉末进行了球磨处理. 复合粉体球磨 30h后,可以将铝粉细化至70~100nm。 2 ) 机械球磨法制取超细碳化钨粉的研究 以色列G . R. Goren - Muginstein 等人采用粉末粒度为0. 6μm 的碳化钨粉,经300 h 的球磨后获得纳米碳化钨粉,且 干磨粉末粒度更为均匀(5~10 nm) ,而湿磨粉末粒度分布 较宽(1~50 nm)
行了电镜和电子衍射研究。
1984年,Gleiter等人用同样的方法制备出了纳米相材料TiO2。
2.1 纳米粒子制备方法评述
蒸发法
制备了各种金属及合金化合物 等几乎所有物质的纳米粒子
机械粉碎法
粉碎极限一般为微米级 高能球Fra bibliotek、振动与搅 拌磨及高速气流磨
物理方法与化学方法
可以制备金属氧化物、 氮化物、碳化物、超导 材料、磁性材料等几乎 所有物质的纳米粒子。
基本粉碎方式:压碎、剪碎、冲击粉碎和磨碎。
种类:湿法粉碎
干法粉碎
粉碎过程的另一现象“逆粉碎现象” 物料在超细粉碎过程中,随着粉碎时间的延长,颗
粒粒度的减小,比表面积的增加,颗粒的表面能增大,
颗粒之间的相互作用增强,团聚现象增加,达到一定时
间后,颗粒的粉碎与团聚达到平衡。
粉碎 团聚
光催化材料研究进展

光催化材料研究进展马晓春;徐广飞【摘要】叙述了近些年来光催化材料的研究进展与核-壳型光催化纳米材料的研究现状,指出光催化材料尤其是纳米材料在治理环境污染方面发挥的巨大作用.同时,结合笔者的工作,简要介绍了纳米SnO2光催化剂的特点、制备方法和复合结构,并对其前景进行了展望.%The paper described the researching progress of photocatalytic materials and photocatalytic nanometer materials of core-shell structure in recent years. And its important role was pointed out in environmental pollution control especially for nanometer materials. At the same time, the characteristics, preparation method and composite structure of nanometer SnO2were introduced briefly according to the works. In addition, the development prospect was also described.【期刊名称】《新技术新工艺》【年(卷),期】2012(000)009【总页数】4页(P58-61)【关键词】光催化材料;TiO2;核-壳结构;SnO2【作者】马晓春;徐广飞【作者单位】浙江工业大学机械工程学院,浙江杭州330014;浙江工业大学机械工程学院,浙江杭州330014【正文语种】中文【中图分类】TQ13随着社会的进步和工业的发展,环境污染逐渐成为威胁人类生存的严重问题。
对此,人们展开了治理污染、保护环境的科学研究,并取得了一定的成效。
SnO2微纳米结构的制备与表征

SnO2微纳米结构的制备与表征杨茂丽;王德宝【摘要】以L-天冬氨酸、PVP等为结构导向剂,利用SnCl2 的水解氧化反应,制备出带凹槽的半管状SnO2微结构.所得样品用XRD和SEM等技术进行表征,考察了反应条件对样品形貌的影响.结果表明,低温、低反应物浓度或以ASP为结构导向剂容易得到一维的凹槽结构.并且测定了样品的激发光谱和光致发光光谱,初步讨论了半管状SnO2微米棒的光致发光性质和生长过程.【期刊名称】《青岛科技大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2010(031)003【总页数】4页(P224-227)【关键词】SnO2;半管状结构;结构导向剂【作者】杨茂丽;王德宝【作者单位】青岛科技大学化学与分子工程学院,山东,青岛,266042;青岛科技大学化学与分子工程学院,山东,青岛,266042【正文语种】中文【中图分类】TB383材料科学研究结果表明,无机材料颗粒的尺寸和形貌对其性质有重要的影响。
近几年,可控尺寸、形貌和组成的无机材料的合成已经引起人们越来越多的注意。
SnO2是一种受到广泛重视的宽禁带半导体材料,具有一些独特的性能。
SnO2粉体材料在光学、电学、气敏、湿敏、信息材料等领域有着广泛的应用。
SnO2超细粉体的制备方法很多,如微乳液法[1]、溶胶-凝胶法[2]、水(溶剂)热法[3]、化学沉淀法[4]等。
Wang等[5]将SnC2O4·2H2O与PVP混合,在195℃乙二醇中回流3 h,得到了SnO2纳米线。
Gu等[6]用溶胶-凝胶法合成了SnO2纳米粒子,并研究了SnO2纳米粒子的光学性质。
对于SnO2的光致发光性质研究,文献报道结果大都出现在可见光的红光区。
本研究以SnCl2为反应物,在水溶液中制备了具有凹槽的半管状SnO2微结构和SnO2纳米粒子,探讨了其光吸收性质和发光性质。
1.1 试剂与仪器L-天冬氨酸(ASP),生化试剂;十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP),分析纯试剂。
纳米TiO2的制备方法

纳米TiO2的制备方法摘要:报告主要研究了纳米TiO2的制备方法,包括物理法、化学法和综合法。
其中物理法主要是气相蒸发沉积法,蒸发-凝聚法;化学法包括溶胶-凝胶法,沉淀法,水解法,气相水解法等;综合法涉及到激光CVD 法,等离子CVD 法。
关键词:气相蒸发沉积法水解法 CVD 法近年来,伴随着全球环境污染日益严重,纳米半导体光催化剂材料一直是材料学和光催化学研究的热点。
目前,比较简单的半导体光催化剂有TiO2、SnO2、Fe2O3、MoO3、WO3、PbS、ZnS、ZnO 和CdS 等,纳米TiO2因其具有性质稳定、抗光腐蚀性强、耐酸碱腐蚀性强、原料丰富等优点。
制备纳米TiO2粉体的方法有很多,按照所需粉体的形状、结构、尺寸、晶型、用途选用不同的制备方法。
根据粉体制备原理的不同,这些方法可分为物理法、化学法和综合法。
1 物理法物理法是最早采用的纳米材料制备方法,其方法是采用高能消耗的方式,“强制”材料“细化”得到纳米材料。
物理法的优点是产品纯度高。
1. 1 气相蒸发沉积法此法制备纳米TiO2粉体的过程为: 将金属Ti 置于钨舟中,在( 2 ~ 10) ×102 Pa 的He 气氛下加热蒸发,从过饱和蒸汽中凝固的细小颗粒被收集到液氮冷却套管上,然后向反应室注入5 ×103 Pa 的纯氧,使颗粒迅速、完全氧化成TiO2粉体。
利用该方法制备的TiO2纳米粉体是双峰分布,粉体颗粒大小为14 nm。
1. 2 蒸发-凝聚法此法是将将平均粒径为3 μm 的工业TiO2轴向注入功率为60 kW 的高频等离子炉Ar - O2混合等离子矩中,在大约10 000 K 的高温下,粗粒子TiO2汽化蒸发,进入冷凝膨胀罐中降压,急冷得到10 ~ 50 nm 的纳米TiO2。
2 化学法化学法可以根据反应物的物态,将其划分为液相化学反应法、气相化学反应法和固相反应法。
此类方法制造的纳米粉体产量大,粒子直径可控,也可得到纳米管和纳米晶须,同时,该法能方便地对粒子表面进行碳、硅和有机物包覆或修饰处理,使粒子尺寸细小且均匀,性能更加稳定。
核壳纳米粒子的合成方法及性质研究综述
科教论坛ScienceandEducationForum核壳纳米粒子的合成方法及性质研究综述文/江健林 刘松 吴昱均 王铭樟 田雪梅 王晓芳摘要:基于核壳纳米粒子优越的性能,其可控的制备以及相应的性质是现代材料科学的研究热点,本课题主要综述了机械混合反应法、新型溶胶-凝胶法、微乳液聚方式、氧化还原-重金属化法、沉淀法等核壳纳米粒子合成方法,并以核壳TiO2纳米颗粒为例,综述了对其光电催化性能的研究成果。
关键词:核壳纳米粒子;氧化还原;TiO2。
1 前言在20世纪初,美国国家纳米技术计划(NNI)预测纳米技术的发展将处于两个基本阶段。
首先,通过合并简单的纳米结构并发现其新的纳米级性能来改善现有产品。
其次,开发兼具安全性和多功能性的新型复杂纳米系统。
如今,纳米粒子和纳米结构的发展已在各个层面上广泛开展,其影响已广泛传播到几乎所有科学技术领域,例如材料科学,光学,电子,传感器,能源,太阳能电池,医学,药物输送和生物应用。
开发纳米颗粒多功能性的一种常见方法是将各种形式的材料组合在一起,例如有机-有机、有机-无机、无机-无机、有机-生物等形式作为双金属纳米复合材料或核壳纳米颗粒。
核壳纳米粒子是成功的多组分纳米材料,其中包括众多功能,具有较好的发展前景,受到人们关注[6–8]。
因此,本文对核壳纳米粒子的部分研究成果进行分析,对其合成方法做了简要综述,并重点总结了核壳TiO2纳米例子及其光电催化性能的研究成果。
2 核壳纳米结构粒子的相关合成方法2.1 机械混合反应法与大多数传统合成方法相反,机械混合反应能在不高温、不复杂的条件下合成核壳纳米粒子,具有简单,高效、快速的特点。
2016年Mojgan Ghanbar采用新型的机械混合反应物法合成制备并表征了TiCdI3纳米结构。
选择了硝酸铊、硝酸镉和碘化锂作为起始试剂,在室温条件下制备了用于合成TiCdI3的CdI2和TiI。
TiCdI3的形貌、相结构和相纯度可以由TiI:CdI2的比例控制,也可以通过调节表面活性剂的种类来控制。
气相燃烧法制备纳米材料的研究进展_胡彦杰
前驱体溶液的溶剂作为燃料参与反应,因而反应温度更 高,同时由于燃烧过程中雾滴更容易破碎,因而可以制 备粒径更小的纳米材料 。 由于前驱体采用溶液进料,不 仅解决了前驱体的汽化和计量等方面的难题,可以制备 复杂组分的氧化物或者非氧化物体系,使其更广范的应 用于电子 、 生物等领域,还可以通过控制雾滴在火焰中 的汽化和分解速率,制备出各种具有空心结构或者核壳 结构的纳米材料,扩展了气相燃烧合成的应用领域,因 而近年来得到了迅速的发展 。
之间发生相互碰撞 、 凝并以及产物蒸汽在一次粒子表面 的凝结使粒子生长形成最终的产品纳米材料 。
[1 - 3 ]
1
前
言
合成,一般是指利用气体
纳米材料的气相燃烧
气相燃烧法制备 纳 米 材 料 过 程 快 速 高 效 、 分 散 性 能好,是制备纳米颗 粒 材 料 的 重 要 方 法,也 是 最 具 工 业化应用前景的方 法 之 一 。 因 此 对 于 气 相 燃 烧 制 备 纳 米颗粒材料的研 究 开 发 十 分 重 视,许 多 公 司 、 高 校 和 研究院的专家均在 从 事 这 方 面 的 研 究 工 作,内 容 涉 及 所制备的纳米材 料 的 形 貌 、 结 构 、 化 学 组 成 和 晶 体 结 构等诸多方面,尤其 是 高 温 气 相 反 应 过 程 中 对 纳 米 材 料的结构调控和复杂组 分 功 能 性 纳 米 材 料 的 制 备 是 近 年来的研究热点 。 按照前驱体的加入方式,气相燃烧合成可以细分为 Fed Aerosol Flame Synthesis,VAFS ) 、 气 相 燃 烧 ( Vapor火 焰 辅 助 喷 雾 分 解 ( Flame Assisted Spray Pyrolysis,
[17 ]
纳米sio2的制备
纳米sio2的制备
纳米SiO2的制备方法有很多种,以下是其中的一种方法:
材料:
1. 水玻璃
2. 硫酸
3. 氨水
4. 氢氧化钠
5. 高纯水
步骤:
1. 将水玻璃溶液和硫酸溶液按体积比1:2慢慢滴入搅拌中的高纯水中,同时加入氨水控制pH值在8~9范围内;
2. 搅拌15分钟后,加入适量的氢氧化钠以调整溶液pH值至9~10;
3. 继续搅拌1小时,然后将混合物放入超声波清洗器中进行超声处理;
4. 将处理后的溶液冷却至室温,通过离心和滤纸分离固体沉淀;
5. 将固体沉淀洗涤至 pH值为7左右,之后进行干燥处理。
纳米SiO2由于其特殊的化学和物理性质,被广泛应用于陶瓷、
催化剂、涂料等领域。
纳米SnO2包覆TiO2光催化剂的制备及光催化活性研究
子 。不 加 Tiz可 制 备 纯 S O 粒 子 。 0 n
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20 年 ・ 4期 07 第
技 术 与 研 究
中国材料科技与设备 ( 月刊) 双
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陈华 圣 ,陈艳 ,张铭 金 ,汪厚 植 林 希峰 ,
( . 钢 技 术 中心 高新 所 , 北 1武 湖 武汉 408 ; 3 0 0 408 ) 3 0 1 2 武 汉 科 技 大 学 材 料 与 冶 金 学 院 , 北 武 汉 . 湖
机理 。
1 3 3 总 酚 含 量 测 定 ..
测 试 方 法 遵 从 资 料 [ 中紫 外 光 度 法 测定 水 样 中的 总 酚 。 8
化 学 需 氧量 是 指 在 一 定 条 件 下 , 重 铬 酸 钾 氧 化 处 理 经 时 , 样 中 的 溶 解 性 物 质 和悬 浮物 所 消 耗 的 重 铬 酸 盐 相 对 应 水 的 氧 的 质 量 浓 度 。测 试 方 法遵 从 国 家 标 准 GB 1 1—9 19 48 。
Z S T 0 一 i2 W03T02 n 、 i 2s0 、 一 i 等 ] 。 利 用 纳 米 TOz 催 化 氧 化 法 处 理水 中 有 机 污 染 物 的研 i 光 究 已 成 为 环 境 污 染 治 理 中最 为 活跃 的 领 域 之 一 , 目前 多 局 但 限 于人 工 配 置 的 模 拟 废 水 , 以 焦 化 废 水 为 处 理 对 象 的 却 少 而
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· 47 ·第24卷第4期第 24 卷第 4 期2017 年 8 月
Vol.24, No.4Aug. 2017 中 国 陶 瓷 工 业
CHINA CERAMIC INDUSTRY
DOI:10.13958/j.cnki.ztcg.2017.04.010
SnO2纳米粒子制备及其应用研究进展梁冬冬,郭 玉,王祉诺,刘世民,姜薇薇,刘超前,丁万昱,王华林,王 楠(大连交通大学材料科学与工程学院,辽宁 大连 116028)
摘 要:SnO2纳米粒子作为一种新型宽禁带n型半导体材料,兼具纳米粒子和SnO2半导体的双重优点,得到广泛应用,但仍
有许多因素制约着它的进一步发展。其中,如何制备性能优异的SnO2纳米粒子成为目前材料研究中的活跃课题之一,具有重要的科学意义。本文介绍了SnO2纳米粒子的结构和特点,系统综述了SnO2纳米粒子的物理和化学制备方法;同时总结了SnO2纳米粒子应用研究进展以及在制备中遇到的团聚问题,并简述了本课题组在SnO2纳米粒子制备应用中所做的工作。关键词:无机非金属材料;SnO2;综述;纳米粒子;制备;应用;研究进展
中图分类号:TQ174.75 文献标志码:A 文章编号:1006-2874(2017)04-0047-06
Research Progress of Preparation and Application of SnO2 NanoparticlesLIANG Dongdong, GUO Yu, WANG Zhinuo, LIU Shimin, JIANG Weiwei, LIU Chaoqian, DING Wanyu,WANG Hualin, WANG Nan(School of Materials Science and Engineering, Dalian Jiaotong University, Dalian 116028, Liaoning, China)
Abstract:SnO
2
nanoparticles are a new type of wide bandgap n-type semiconductor material, which possess the advantages of the
nanoparticles and SnO2 semiconductor. Even though SnO2 nanoparticles are used widely, there are still many factors restricting its wide application. How to prepare SnO2 nanoparticles with excellent properties becomes one of the current active subjects for the study of materials and has important scientific significance. In this paper, the structure and feature of SnO2 nanoparticles were explained. The physical and chemical methods for preparing SnO2 nanoparticles were reviewed systematically. Meanwhile, the application research progress and the agglomeration problems encountered in the preparation of SnO2 nanoparticles were discussed. Finally the related work on the preparation and application of the SnO2 nanoparticles done by our research team has been proposed.Key words:inorganic nonmetallic materials; SnO
2
; review; nanoparticles; preparation; application; research
0 引 言 二十世纪末,自Gleiter[1]等用惰性气体冷凝法制得Fe纳米粒子,并对其物理化学性质进行研究以来,纳米粒子引起了普遍关注。纳米粒子制备技术在新世纪科技产业革命中独树一帜,引领着科学的进步。 纳米粒子是指粒径在1-100 nm[2],处于微观原子簇和宏观物体之间过渡区域的超细微粒。由于纳米粒子比表面积大、表面能高、表面原子比例大,表现出许多不同于块体材料的特性,如小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应
等,导致纳米粒子独特的热、磁、光、敏感和表面特性,成为迄今材料科学研究领域的一个热点[3]。 SnO2属于四方晶系,金红石结构,晶胞参数分别为a=473.7 pm,c=318.5 pm,c/a=0.673,其中2个Sn原子和4个O原子构成一个SnO2晶胞,晶胞中Sn位于顶点和体心,构成体心立方体,Sn和O形成6 : 3的配位结构。 SnO2纳米粒子是一种新型宽禁带n型半导体材料,禁带宽度为3.6 eV,兼具纳米粒子和SnO2半导体的双重优点,被广泛应用于气敏(是气敏元件领域最多的基本原材料之一[4])、湿敏、光学、电极材料[5]、太阳能电池、光电器件、吸波材料、磁性材
Received date:2017-03-15. Revised date: 2017-03-18.Correspondent author:LIU Shimin, male, Professor.E-mail:lsm@djtu.edu.cn
收稿日期:2017-03-15。 修订日期:2017-03-18。通信联系人:刘世民,男,教授。· 48 ·2017 年 8 月
中 国 陶 瓷 工 业
料[6]等领域。 目前,仍有许多因素制约着SnO2纳米粒子的广泛应用。例如,SnO2纳米粒子的产率和产量低、生产成本高,对超细粉末特性的研究还不够深入,纳米粉体团聚严重、难以分散等等。因此,如何制备性能优异的SnO2纳米粒子成为目前材料研究中的活跃课题之一。对以上问题展开深入研究具有重要的科学意义。本文将对SnO2纳米粒子的制备及应用现状进行系统性论述。1 SnO2纳米粒子制备现状 目前,SnO2纳米粒子制备方法主要分为物理法和化学法[7]。1.1 物理法 SnO2纳米粒子的物理制备方法包括溅射法[8]、高能球磨法、蒸发凝聚法、气相爆轰法等。该类方法一般运用光、电等技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发出原子或分子后结晶形成纳米颗粒,也包括球磨、喷雾[9]等以力学过程为主的制备技术。 (1)溅射法 溅射法用靶材作为阴极,阳极区产生电子,在两电极间充入Ar (40-250 Pa),两极间施加范围为0.3-1.5kV的电压。由于两极间辉光放电激发形成Ar离子,在电场作用下Ar离子轰击阳极靶材表面,使靶材原子从其表面溅射并沉积下来。该法制备的粒子大小及尺寸分布主要取决于电压、电流、气体压力。溅射法可以制备多种纳米粒子,例如SnO2、AlS2、ZrO2等。2017年刘敬茹[10]等采用直流溅射法制备出SnO2纳米粒子,粒子尺寸随溅射时间呈线性增长,衬底材质对SnO2纳米粒子的形态及分布有显著影响。溅射法制备SnO2纳米粒子对设备要求较高,需要真空环境以及溅射用的靶材。 (2)高能机械球磨法 高能机械球磨法利用磨球的转动或振动,使硬球对原材料进行强烈的撞击、研磨和搅拌,把粉末粉碎为纳米级微粒的方法,此方法广泛用于金属基、陶瓷基复合材料的制备以及晶体结构的研究。2015年李晓玲[11]等利用球磨法制备了金红石型的SnO2纳米粒子,合成的SnO2纳米粒子具有良好的光催化性能,用超声波辅助乙酸溶液可以提高SnO2纳米粒子的生成速率。高能机械球磨法方法简单,制备周期短,但所得产品纯度较低,不适合制备高纯SnO2纳米粒子。 (3)蒸发凝聚法 蒸发凝聚法是以物态变化为基础的,将原料用不同方式(如:电阻炉、高频感应炉、电弧或等离子体等)加热气化,然后急速冷却,以凝聚产生超微细粉的一种方法。2011年吴利瑞[12]等利用氩弧焊电弧形成的高温将反应台上的Sn蒸发,并采取惰性气体(He,Ar)对纳米金属Sn进行保护,Sn粒子粒径可通过改变惰性气体的种类、压力、蒸发速率等加以控制,随后在800 ℃-900 ℃范围内进行氧化热处理,得到粒径在50 nm左右的SnO2纳米粒子。2011年陶涛[13]等以球磨SnO2粉体为原料,通过简单的热蒸发工艺制备出了SnO2纳米粒子,在制备过程中发现,SnO2粉体通过球磨处理可实现低温高效热蒸发。该法所得产物纯度高、粒径分布窄、具有良好的结晶表面等优点,缺点是对设备要求较高,原料一般要求纯度很高的金属。 (4)气相爆轰法 气相爆轰法是利用H2和O2在爆炸时产生的高温、高压、高速(大约2000 m/s)、反应时间短(微秒量级)等特性使气态的SnCl4和爆轰产生的水蒸气发生水解反应,制得SnO2纳米粒子的一种方法。2011年闫鸿浩[14]等通过爆轰H2、O2和SnCl4的混合气体制备了球形、晶粒尺寸在1-10 nm之间的SnO2
纳米粒子。此方法操作简单,易于控制,高效、节
能和经济,且产量高,无杂质,便于工业化生产,不足之处是密闭条件对设备要求高。1.2 化学法 制备SnO2纳米粒子的化学方法有很多种,主要有化学沉淀法[15]、水热合成法、微乳液法、溶胶-凝胶法[16]、硝酸氧化法、化学气相沉积法[17]、喷雾热解法等等。 (1)化学沉淀法 化学沉淀法利用沉淀剂(如OH-、C2O42-、CO32-),加入含有一种或多种离子的可溶性盐溶液,或在一定温度下使溶液发生水解,形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类,除掉阴离子后经热分解或脱水即可得到所需的氧化物粉料。危晴[18]等以SnCl4·5H2O为主要原料,选择NH3·H2O、NaOH、CO(NH2)2等不同沉淀剂制备SnO2纳米粒子。研究表明600 ℃下热处理得到的粒子结晶性能良好。改变反应条件,制备出了粒径分布窄、分散性良好的SnO2纳米粒子,其平均粒径是15 nm。同时也对用CO(NH2)2作沉淀剂反应形成SnO2纳米粒子的机理