微波消解ICP-AES法测定甘草中常量及微量元素

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微波高压消解HG-ICP—AES法测定不同品种麦冬的微量元素

微波高压消解HG-ICP—AES法测定不同品种麦冬的微量元素
收稿 日期 :2 0—20 。 0 61 —6 修订 日期 :20 -21 0 70 —6
13 C -E . I P A S测定 工作条件
IPA S C - E 测定 工 作条件 : 离 子体发 生器 功率 : 0 等 110 W; 等离子体气 1 rn ; 助气 15 5 L・a 辅 i . L・o - ; 器 rn 仪 a 稳定时间延迟 1 ; 5s 每次读数 时间 3s 测量次数 3次 ; 液 ; 试 提升量 1.mL・ _ ; . 5 mi n 雾室压力 2 8k a 9 P ;观测高度 : 感应

浙麦冬采 自原产地浙江省磐安县药材种 植基地 ,川麦冬
[] 8

具有重要生理调节作用的微量元 素依次是 铁 , 和锰 锌
由中国药 品生物制 品鉴定所 中药标本馆提供 ,所有样 品均 过 经浙江师范大学植物学教研室及浙江省金华市药检所 中药科
鉴定 。 .
等。 微波高压消解技术加速了样品 的分 解 , 改进 了传统 的消 化模式 ,改善 了工 作环境 ,具有快 速、完全 、 损失 和污染 无
MA S R 微波消解仪 ( 国 C M 公 司) 附 l 一 0pu 美 E , P 3 l 0 s 温控 。 s A 电感 耦 合 等 离 子 体一 子 发 射 光 谱 仪 (C _ Ⅵ r 原 IP AE )美 国 V r n公司 ) S( ai a ,氢化物 发生 器 , 验采用 氢化 物 实 发生器代替原有 的雾化器 , 雾化室充 当气液分离器 与 I P炬 C
少等特 点。电感耦合等离子体 一 子发射光谱法 ( PA S 已 原 I _E ) C 广泛应用于生物样品中的微量元 素测定[ 。主成分 分析是 ¨ 化学计量学 中的一种分析方法 , 它能将 一组数据 降维 , 进而 分类和聚类。本文利用微波高压消解技术对 所选样 品进行微

ICP-AES法测定手工奶皮中微量元素的含量

ICP-AES法测定手工奶皮中微量元素的含量
现 , 含 量 7 K
丰 富 , 、 ; 、 、 a含 量 次 之 , 、 C 、 d含 P Mg S Na C NiV、 o C 量较少 。I P C —AE S具 有较 多优 点 , 测试 过 程简 单 ,
干 扰少 ' J l , 敏度 高 , 确性 好 , 陕速 灵 准 且多元 素 同时 测
研 究 所 ( S 0 2 27 2o ) ; 准 工 作 液 : 标 准 G B 71 52 o0 ) 标 将
储 备 液 用 2 的硝 酸 逐 级 稀 释 , 元 素按 2 O 、 5 各 . O 1. O 、 . 0 1 . 0 2 . 0 g mL 梯 度 进 行 配 制 ; 用 0 0 2 、 5 O 、 0 O ̄ / 所 HNO。 HC0 为优 级纯 ; 和 l 均 所用 水 为三 重蒸 馏水 ;
3 结 论
1 1, 8 ~ 1 6 8 15 8.
采 用 I P-AE C - S法测 定手 工奶 皮 中的微量 元 素
李 春野. 波 消一原 子 吸收法测 定婴 儿米 粉 中 微
并 进 行 加 标 回 收 实 验 。其 加 标 回收 率 在 9 . ~ 88 1 22,之 间 , 对 标准 偏差 RS 0 . 6 9 相 D<0 9 , 出限 .9 检
3 加 l ml h, O 浓硝 酸 继续 加 热 3 , 2 高 氯 酸加 热 h 加 ml
《 中国居 民营养与健康现状》 显示 , 我国城市 居民的 畜 肉类 和油脂消费过多, 而微量元素等摄入严重不
足 ~ 。 。引
1, h 再加 5 ! m 硝酸和 2 高氯酸加热至白烟 冒净 , ml 最
i c n an r a mo n fn c s a y t a e ee n s t o t i s a g e ta u to e e s r r c l me t .Th e u t h we h t t e r c v re fs a d r er s ls s o d t a h e o e is o t n a d

微波消解ICP-AES法测定蒙药嘎日迪-13中的多种微量元素

微波消解ICP-AES法测定蒙药嘎日迪-13中的多种微量元素

微波消解ICP-AES法测定蒙药嘎日迪-13中的多种微量元素额尔登桑;宝音达来;娜仁格日乐【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2006(26)11【摘要】蒙药含有丰富的微量元素,特别是人体必需的微量元素含量较高,而人体有害的重金属元素含量较低.采用微波消解ICP-AES法同时测定了嘎日迪-13(1#,2#,3#)中Ca,Cu,Zn,Fe,Mg,Mn,Pb等15种微量元素.加标回收率在97.5%~105.5%之间,相对标准偏差RSD≤2.90%,检出限≤0.009 μg·L-1.实验结果表明;1#,2#,3#具有一定的差异,药的性味功能与微量元素之间也有一定的关系.通过蒙药中微量元素的测定,可以控制配方的准确性及保证产品的质量.【总页数】3页(P2134-2136)【作者】额尔登桑;宝音达来;娜仁格日乐【作者单位】内蒙古师范大学化学与环境科学学院,内蒙古,呼和浩特,010022;内蒙古中蒙医医院,内蒙古,呼和浩特,010022;内蒙古中蒙医医院,内蒙古,呼和浩特,010022【正文语种】中文【中图分类】O657.3【相关文献】1.微波消解ICP-AES法同时测定蒙药希日乌日乐中的多种微量元素 [J], 额尔登桑;宝音达赖;杭盖巴特尔2.微波消解-ICP-AES法测定葡萄籽中多种微量元素 [J], 吴冬冬;王璐3.微波消解ICP-AES法测定马奶酒中多种微量元素 [J], 巴图;额尔登桑;吴冰瑜4.微波消解ICP-AES法测定蒙药阿木日-6中的微量元素 [J], 额尔登桑;李阳5.微波消解ICP-AES法同时测定蒙药新-Ⅱ中多种微量元素及Ca/Mg,Cu/Zn比值的分析 [J], 额尔登桑;斯钦达来;斯琴巴特尔因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

微波消解ICP-AES法同时测定蒙药希日乌日乐中的多种微量元素

微波消解ICP-AES法同时测定蒙药希日乌日乐中的多种微量元素

微波消解ICP-AES法同时测定蒙药希日乌日乐中的多种微量元素额尔登桑;宝音达赖;杭盖巴特尔【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2007(029)005【摘要】目的:研究蒙药复方的控制和质量控制的有效方法.方法:实验采用微波消解ICP-AES法同时测定希日乌日乐(1#、2#)中15种微量元素及其含量.结果:希日乌日乐中人体必需的微量元素Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn的含量相对高,而人体有害的重金属元素Cd、Pb、Ag的含量相对较低,但人体有害微量元素As的含量相当高.加标回收率在97.5%~105.5%之间,相对标准偏差RSD≤2.88%,检出限≤0.009 μg/mL.结论:该方法为蒙药复方的控制及蒙药质量的控制提供新的参考依据.【总页数】3页(P704-706)【作者】额尔登桑;宝音达赖;杭盖巴特尔【作者单位】内蒙古师范大学化学与环境科学学院,内蒙古,呼和浩特,010022;内蒙古中蒙医医院,内蒙古,呼和浩特,010022;内蒙古中蒙医医院,内蒙古,呼和浩特,010022【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.蒙药额日敦乌日勒中微量元素的微波消解ICP-AES测定 [J], 白锁柱;金海燕;周秀清2.ICP-AES法测定蒙药—新古日古木-8乌日乐中微量元素的含量及形态分析 [J], 陈萨日娜3.蒙药希日乌日乐中砷元素形态分析 [J], 娜琴4.微波消解ICP-AES法测定蒙药嘎日迪-13中的多种微量元素 [J], 额尔登桑;宝音达来;娜仁格日乐5.微波消解ICP-AES法同时测定蒙药新-Ⅱ中多种微量元素及Ca/Mg,Cu/Zn比值的分析 [J], 额尔登桑;斯钦达来;斯琴巴特尔因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

微波消解与ICP—AES联用测定金樱子中24种矿质元素含量

微波消解与ICP—AES联用测定金樱子中24种矿质元素含量

微波消解与ICP—AES联用测定金樱子中24种矿质元素含量摘要:为了建立一套准确、高效、多元素同时测定金樱子(Rosa laevigate Wichx.)中矿质元素含量的分析方法,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了微波消解样品中24种矿质元素含量。

结果表明,样品溶解充分,消解效果好;各待测元素的工作曲线相关系数均不小于0.999 80,最小的检出限为0.001 μg/mL,加标回收率为93.67%~110.00%,相对标准偏差为1.13%~9.62%。

该方法不仅可多元素同时高效测定,而且结果准确,为进一步研究金樱子中矿质元素与药效间的关系及金樱子饮品的研究与开发奠定了基础。

关键词:金樱子(Rosa laevigate Wichx.);电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);矿质元素;测定Determination of 24 Trace Elements in Rosa laevigate Wichx by Microwave Digestion Combined with ICP-AESAbstract:In order to establish an accurate,efficient and simultaneous multi-element analysis method for determination of trace elements in Rosae laevigatae wichx.,24 trace elements of the samples were determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES)combined with microwave digestion. The results showed that the samples were dissolved sufficiently,and the digestion effect was ideal. The correlation coefficient of the working curves for the determined elements were over 0.999 80,the detection limit was 0.001 μg/mL,the recovery of standard addition was 93.67%~110.00%,and the relative standard deviation(n=6)was 1.13%~9.62%. The developed method was highly efficient (capable of simultaneous multi-element analysis),and the result was accurate,which provided a basis not only for further study of the relationship between the trace elements of Rosae laevigatae wichx. and the efficacy,but also for the research and development of Rosae laevigatae wichx. beverage.Key words:Rosa laevigate wichx.;inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry(ICP-AES);trace elements;determination金樱子(Rosa laevigate Wichx.)系蔷薇科植物金樱子的干燥成熟果实,别名刺梨子、金罂子、糖罐等,主产于广西、广东、湖南等地。

微波消解ICP-AES法测土壤中的重金属

微波消解ICP-AES法测土壤中的重金属

微波消解ICP-AES法测土壤中的重金属中山大学化学与化学工程学院广州510275摘要:利用微波消解法对土壤样品进行处理,用电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)对土壤样品中多种不元素进行同时测定,并与国家标准对照。

结果表明:Cr:21.00 mg⋅kg-1,Mn:340.12 mg⋅kg-1,Cu:21.88 mg⋅kg-1,Zn:151.25mg⋅kg-1;Cr、Cu含量符合国家一级标准,Zn含量符合国家二级标准,Mn不作为污染物质。

该法灵敏度高,耗时短,结果准确,是一种分析环境介质中的重金属元素含量的优越方法。

关键词:微波消解ICP-AES 土壤重金属(Zn,Mn,Cu,Cr)Determination of Heavy Metal in Soil By Microwave Digestion and ICP-AES Abstract: A method involving microwave digestion and Inductively Coupled Plasma-- Atomic Emission Spectrimentry(ICP-AES) analysis were established for the determination of heavy metal ( including Zn, Mn, Cu, Cr) in soil. Result of measurements: Cr: 21.00mg⋅kg-1 , Mn: 340.12 mg⋅kg-1, Cu: 21.88 mg⋅kg-1, Zn: 151.25 mg⋅kg-1. Comparison with national standards shows that Cu, Cr content meet the national standard, Zn content meet the national secondary standard. Mn is not a pollutant.The method is sensitive andtime-consuming,with high accuracy and good precision and can be widely applied to the determination of soil samples.Key Words: Microwave Digestion; ICP-AES; soil; heavy metal (Zn, Mn, Cu, Cr)1. 引言土壤是人类赖以生存的主要物质基础,随着工业的发展和农业生产现代化的推进,大量的污染物进入土壤环境,土壤污染日益严重。

微波消解ICP-AES法测定蒙药查格得日中金属元素及其分析

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第2 卷 , 4 8 第 期 2008 年 4 月








S e to c p n p c r lAn l ss p c r s o y a d S e t a a y i
Vo . 8 No 4 p 9 0 9 2 12 , . ,p 4 —4 Ap i,2 0 rl 0 8
文献标识码 : A 文 章 编 号 :10 —5 3 20 )40 4—3 0 00 9 (0 8 0 —9 00
中 图分 类 号 : 1 R9 7
测定 , 来控制蒙 药的配方及保证 产品 的质量 ,同时分 析微量
引 言
宇宙一切物质都 由化学元素组成 ,人体 也不例外 。化学 元素不仅是组成人体 的基 本要 素 ,而且 在人 体生 长、发 育 、
表 1 。
2 价格也 是 1 #, <2 。我们通 过对蒙药 中微 量元素含量 的
Ta l a ykn so lme t mit rsc n e tain fs n ad s lt n f ・mE be1M n id fee ns xu e o c nr t so t d r oui ( g o a o i - )


在研究蒙古 民族 的传统医学过程中发现蒙药 中含有丰富 的宏 、 量元 素及 多种氨基 酸等 营养成分 。 微
人体有益 的微量元素含量相对高 ,而人体有 害的重 金属元 素含量相对低 。采用 微波消解 I PAE C - S法 同时测
定 了查格得 日( 和 2 中 C ,Mg 1 ) a ,A1 e ,F ,Mn n r ,Z ,S ,C和 P b等 1 5种金 属 元 素。加 标 回收 率 在

微波消解-ICP/AES法测定染整助剂中8种重金属含量

第3 5 卷 第 1 2 期 2 0 1 3年 1 2月

整 技 术
V0 1 . 3 5 No . 1 2
De c . 2 0 1 3
Te x t i l e Dy e i n g a nd F i n i s h i n g J o u r n a l
微 波消解 一 l CP / AE S法测定染整助剂 中 8种重金属含量
o p t i mi z e d o p e r a t i n g p a r a me t e r s w e r e i n t r o d u c e d . Th i s me t h o d p r e s e n t e d t h e a d v a n t a g e s o f h i g h a c c u r a c y , s e n s i t i v i t y ,a n d r e c o v e r y r a t i o . nd a t h e r e l a t i v e s t nd a a r d d e v i  ̄i o n W a S l o we r t h a n 5 %. T h e r e s u l t s s h o we d t h a t he t mi c r o wa v e d i g e s t i o n — I C P / AE S me ho t d i s s u i t a b l e f o r he t r a p i d d e t e mi r n a t i o n o f h e a v y me t a l e l e me n t s o f t e x t i l e d y e i n g a n d f i n i s h i n g a u x i l i a r i e s .

电感耦合等离子体原子发射光谱法

电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法,可进行多元素的同时测定。

样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。

根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。

本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析,尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。

1、对仪器的一般要求电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)光源、分光系统、检测系统等构成,另有计算机控制及数据处理系统,冷却系统、气体控制系统等。

样品引入系统按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样,通常采用液体进样方式。

样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。

样品提升部分一般为蠕动泵,也可使用自提升雾化器。

要求蠕动泵转速稳定,泵管弹性良好,使样品溶液匀速地泵入,废液顺畅地排出。

雾化部分包括雾化器和雾化室。

样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室,大雾滴碰到雾化室壁后被排除,只有小雾滴可进入等离子体源。

要求雾化器雾化效率高,雾化稳定性高,记忆效应小,耐腐蚀;雾化室应保持稳定的低温环境,并需经常清洗。

常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等;常见的雾化室有双通路型和旋流型。

实际应用中宜根据样品基质,待测元素,灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。

电感耦合等离子体(ICP)光源电感耦合等离子体光源的“点燃”,需具备持续稳定的高纯氩气流,炬管、感应圈、高频发生器,冷却系统等条件。

样品气溶胶被引入等离子体源后,在6,000K~10,000K的高温下,发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。

根据光路采光方向,可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源;双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。

微波消解ICP-AES法测量赤泥中的钠、铁、铝、钛

22 方 法 .
解溶 檬 克 服 了傅统 消解 檬 品速 度 慢 的缺黠 。 消 解後 的液 憋檬 品成 分 的碓 定 ,根 璩檬 品棰 颊 以及 行 柴 的不 同 ,有很 多不 同的方 法 ,以原子 吸 收 光 措法 和 分光 光度 法虑用 最 多 ,但 在 寅 隙虑 用遇
稻取 一 定量 的 弑檬 置 于消解 罐 中 ,加 入逋 量 的
在礁石礁渣和生物有楼物檬品等痕量元等雕子髓原子骚射光分析技衍2j是70年代典素分析中檬品制侑常常困援着富驻室分析人具起的一棰化孥分析测弑技衍鼋感耦合等雄子髓绝大部分檬品都法直接连行固髓分析必须先耱icp是目前用于原子骚射光的主要光源
De c



2o, 0 m , o1 (ei o 3 08V l e N . Sr l . ) u 2 2 aN 1
密 消 解 系统 使 易挥 骚元素 损失 少 。另一 方 面 ,随 着 A AS和 I P等 先连 俄器 的使 用 ,采 用 傅统 的 化 C
睾 弑檬 魔理 方法 ,制约 了分析 速度 ,而采 用微 波 消
自勤 燮频 微波 消解 / 俄 , 萃取 上海 新馐 微 波化 罩
科 技有 限公 司 ;鼋 感耦 合 等雄 子髓 鼗射 光 措慌 ,美 圆利 曼 一 伯斯 公 司 。 徕 弑 剂 : 酸 、 酸届 傻级 纯 ; 氟酸 扇侵 级纯 ; 盟 硝 氢 去 旋 子水 ,符合 G / 6 8 辈二级 水 要求 。 B T 6 2檩
生 殷重 的分 析斡 攫 。
傅统 的檬 品魔 理方 法是 在 容器 中连 行 瀑法 ( 酸
具 有瑕形 结耩 、 温度 高 、 雷子 密度高 、 惰性 氟氛等特 黠 , 它做激 鹱光源具 有榆 出限低 、 用 缝性 筢圈磨 、 鼋
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关 键词 : 波 消 解 ; C - S 甘 草 ;元素 微 I P AE ;
中图分 类 号 : 5. 1 0613
文献 标识 码 : A
De e mi a in o n e t fM a r -a d T a e t r n to fCo tn so c o n r c -Elme t n e n i s t e Gl c r h z r ln i s h b ir wa e Di e to CP- h y y r ia u a e ss Fic y M c o v g si n I AES M e h d to

要 i用微 波 消解 甘 草后 , 用 美 国利 曼公 司生产 的 P -型 中阶 梯 光 栅 光谱 仪 测 定 甘 草 中 的 常 量及 差 为 3 1 ~7 8 , 其 .7 .7 回收 率 为 9 %~ 12 . 2 0
d vaino hsmes rme twa . 7 一 7 8 ,t ercv r aeo a lswa 2 一 1 2 e it fti a ue n s3 1 o .7 h eo eyrt fsmpe s9 0 %.
Ke r : mir w a i s in;I y wo ds c o ve dge to CP— ES: Gl yr h z aln i s h ;ee e A yc r i a ur e ss Fic lm nt
常量 及 微 量 元 素 研 究 尚 少。 . 本 研 究 以 甘 草 卜
( y y r iau ae s ic ) Glc rhz r lni F sh 的干 燥根 为 原料 , s 采 用 I PAE C — S法 测定 了甘草 中的常量 及微量 元 素 , 与
其 他测定 方 法相 比,C — S法具 有 准确 、 速 、 I P AE 快 检 出限低 、 敏度 高 、 性 范 围宽 、 灵 线 待测 元 素不 受 污染 等 特点 , 研 究 可 为 中 药 质 量 标 准 的 建 立 提 供 本
20 0 7年 9月
Vo . 7 No 3 12 . c . 07 S p 2 0
文 章 编 号 : 6 11 1 (0 7 0—0 60 1 7—1 42 0 ) 30 0—3
微 波 消解 I PAE C - S法 测定 甘草 中常量及微 量元 素
宇克莉
( 天津 师 范大 学 化 学 与 生命 科学 学 院 ,天 津 30 8) 0 3 7
y U K e l —i
( o l eo h mi r n i ce c ,T a j r l ie s y C l g f e s y a d L f S i e ini No ma Unv ri ,Ti j 0 3 7 C i a e C t e n n t a i 3 0 8 , hn ) nn
参 考. 1 材 料 与 方 法
1 1 材 料 .
1 1 1 主 要 仪 器 ..
明传统药理 、 毒理 及 中药材 质量 提供科 学 依据 , 中 为
草药 的种植与现代综合利用 提供指 导I. 】 ] 甘草 为 豆科 植 物 , 甘 、 平 , 味 性 归脾 、 心 、 胃、 肺
经 , 补脾 益气 、 心 润肺 、 急止 痛 、 火解 毒 、 能 养 缓 泻 调 和诸药 , 用于脾 胃虚弱 、 倦怠 乏力 、 心悸气 短 、 咳嗽 痰
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第2 7卷
第3 期
天津 师范 大 学 学报 ( 自然 科学 版 )
Ju n l fTi j r l iest Naua c neE io ) o ra a i Noma v ri o nn Un y( trl i c dt n Se i
Ab ta t sr c :Afe y y r z r e ssFic r ie t dby mir wa e h o t n so a r ee e sa d ta e ee n s t rGl c r hia u aln i sh we edg se c o v ,t ec n e t fm c o lm nt n r c lme t
为了提高我国中药研究与开发 的科 学技 术水平 , 促进民族 医药产业 的发展 , 推动 中药产 品进入 国际医 药市场 , 进而成为 我 国国 民经 济新 的增 长 点 , 并 科技 部于 1 9 年 5 正式 推 出了“ 99 月 中药 现代化 研究 与产 业化开 发” 这一重 中之 重的项 目.在 中药现代 化领域 中, 中药质量标准 的可控性 和客观标准_ 定具有重 的制 要 的意 义 , 而微量 元 素 的测量 成为 质量 控 制 的最客 观和容 易实施且稳定 的指标.现代 中药研究 证实 , 中 药四性五 味与微量元 素、 植物类 中药炮制 与微量元素 具有密切相 关性.研 究 和开发 中草 药 中的微 量 元 素 是 当代 医药研究和生命科学 中的重要课题 , 它可为 阐
i r eemie yI / h l pcrmee A r a en nlb ) ni weedtr ndb t CP Ecel s eto tr( mei nLera s.Th eut so dta h eaiesa d r e c a ers l h we h tterlt tn ad s v
美 国利 曼公 司( era b . P - 型 中阶梯光 L en nl e ) SI a
栅 光 谱 仪 : 长 1 8 8 0 n 高 频 发 生 器 频 率 波 9 ~ 0 m;
4 . 8MHz 耦 合 功 率 1 Kw;冷 却 水 压 力 O6 ; .0 0 2 a 3 同心 可拆卸式 石英炬 管 ; 网雾化器 . 7MP ; 层 格 ( dba dG i)氩 气 流量 中 , Hirrn t ; d 冷却 气 1 / n 载 2L mi,
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