常压蒸馏及沸点的测定
常压蒸馏及沸点的测定
通过蒸馏，可以测定纯液体有机物的沸点，还可定性 鉴别液体有机物的纯度。另外，通过蒸馏可分离沸点 差大于30℃的液体混合物。
实验仪器与试剂
仪器：
烧瓶 蒸馏头 温度计 直型冷凝管 接管 锥形瓶 量筒
实验目的
1、掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体 有机化合物的操作技术。
2、掌握常量法测定沸点的方法。 3、掌握微量法测定沸点的原理和方法。
实验原理
把液体加热变为蒸气，再使蒸气 冷凝变为液体的过程叫做蒸馏。
当液体蒸气压与外界总压力（通常是大气压力） 相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液 体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
加热，使温度均匀上升；
当从倒插的毛细管里冒出一股快而
连续的气泡时，立即停止加热；
气泡逸出速度减慢直至停止。在最
后一气泡不再冒出并要缩回内管的
瞬间记录温度，此时的温度即为该
液体的沸点。
待温度下降15～20℃后重复一次。
注意事项
各夹子不能夹得太紧或太松,以免弄坏仪器。 不要忘记加沸石。 蒸馏液体切不可完全蒸干。
实验步骤
3、记录沸点，接收馏分 待温度恒定后，更换接收瓶，并记录温度（沸 点）。
4、停止蒸馏，拆卸装置 当蒸馏烧瓶中剩余溶液 10 mL 左右时，记下此 时温度。先停止加热，然后停止冷凝水。 将收集的乙醇倒入回收瓶。 拆卸仪器，其顺序与安装时相反。
78.0 ℃ ～ 78.5 ℃
实验步骤
二、微量法测定沸点
思考题
1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记 加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中 ？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
蒸馏和沸点的测定
������
a：蒸馏速度太快，瓶内蒸汽压>大气压，烧瓶炸裂，造成
事故。 ������ b：被蒸馏物过热分解。
2、蒸馏装置的安装
注意接好冷却水的进出水管
3、蒸馏操作
顺序不 得有误
（1）加料 将待蒸液体工业乙醇30 ml倒入圆底烧瓶
安装好蒸馏装置 液体体积为烧瓶 容积的 2/3 ~ 1/3
将沸石小心放入圆底烧瓶
始馏温度： 纯度：
乙 醇
沸 终馏温度： 程 沸 蒸馏速度稳定在1~2 回收量及收率： 点 滴/秒时的温度：
六、注意事项
1. 加热速度的控制
开始加热速度可以快一点，加热一段时间后，液体 沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水银球时，温度计水银柱急 剧上升，这时保持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷 凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，通常以蒸出液 滴出以每秒1-2滴为宜。
常压蒸馏及沸点的测定
一、实验目的及要求：
1、了解蒸馏和测定沸点的原理和意义
2、掌握常压蒸馏的方法
3、掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法
二、实验原理及意义：
1、沸点 (boiling point, b.p.)
沸点：液体化合物在一定的温度下
蒸气压/mmHg* 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 乙醚 丙酮 水
具有一定的蒸汽压，将液体加热，
它的蒸汽压随着温度的升高而增大， 当液体的蒸汽压增大至与外界施与
液面的总压力（通常指大气压）相
等时，就有大量的气泡从液体内部 逸出，即液体沸腾，这时的温度称
溴苯
为液体的沸点。
沸点与大气的压力相关
实验一蒸馏及沸点测定
实验一蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、理解蒸馏原理并熟悉蒸馏仪器的使用。
2、了解掌握沸点的测定。
二、实验原理通过简单蒸馏可以将两种或两种以上挥发度不同的液体分离，这两种液体的沸点应相差30℃以上。
1．简单蒸馏原理液体混合物之所以能用蒸馏的方法加以分离，是因为组成混合液的各组分具有不同的挥发度。
例如，在常压下苯的沸点为80.1℃，而甲苯的沸点为110.6℃。
若将苯和甲苯的混合液在蒸馏瓶加热至沸腾，溶液部分被汽化。
此时，溶液上方蒸气的组成与液相的组成不同，沸点低的苯在蒸气相中的含量增多，而在液相中的含量减少。
因而，若部分汽化的蒸气全部冷凝，就得到易挥发组分含量比蒸馏瓶残留溶液中所含易挥发组分含量高的冷凝液，从而达到分离的目的。
同样，若将混合蒸气部分冷凝，正如部分汽化一样，则蒸气中易挥发组分增多。
这里强调的是部分汽化和部分冷凝，若将混合液或混合蒸气全部冷凝或全部汽化，则不言而喻，所得到的混合蒸气或混合液的组成不变。
综上所述，蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，蒸气通过冷凝变为液体，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。
2．蒸馏过程通过蒸馏曲线可以看出蒸馏分为三个阶段：在第一阶段，随着加热，蒸馏瓶的混合液不断汽化，当液体的饱和蒸气压与施加给液体表面的外压相等时，液体沸腾。
在蒸气未达到温度计水银球部位时，温度计读数不变。
一旦水银球部位有液滴出现(说明体系正处于气—液平衡状态)，温度计水银柱急剧上升，直至接近易挥发组分沸点，水银柱上升变缓慢，开始有液体被冷凝而流出。
我们将这部分流出液称为前馏分(或馏头)。
由于这部分液体的沸点低于要收集组分的沸点，因此，应作为杂质弃掉。
有时被蒸馏的液体几乎没有馏头，应将蒸馏出来的前1～2滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉，不要收集到馏分中去，以免影响产品质量。
在第二阶段，馏头蒸出后，温度稳定在沸程围，沸程围越小，组分纯度越高。
此时，流出来的液体称为馏分，这部分液体是所要的产品。
实验三蒸馏及沸点的测定
实验三蒸馏及沸点的测定一、实验目的1 熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义（1）测定化合物的沸点（2）分离沸点相差较大的混合物（3）提纯，除去不挥发的杂质（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液），掌握沸点测定的方法。
2 掌握蒸馏烧瓶、冷凝管等的使用方法，学会蒸馏装置的使用。
二、实验原理液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
三、药品和仪器药品乙醇仪器蒸馏瓶温度计直型冷凝管尾接管锥形瓶量筒四、实验装置主要由气化、冷凝和接收三部分组成，如下图所示：1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。
液体量过多或过少都不宜。
（为什么）？在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。
2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100o C,可选用100o C温度计;高于100o C,应选用250-300o C水银温度计。
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 o C；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 o C（为什么）。
常压蒸馏与沸点实验报告
常压蒸馏与沸点实验报告
，
蒸馏是一种从某种物质中分离出溶剂和溶质的分子结构差异的方法，可以完成混合气
体或液体的蒸馏过程。
根据分离原理，可以把整个混合物分成不同的组分。
常压蒸馏是最
常用的一种蒸馏方法，利用溶剂与溶质的沸点差异，通过加热实现混合物的分离，其目的
是将溶质尽可能精确地分离出来，从而得到清澈的溶剂。
本次实验的目的是研究常压蒸馏的反应过程和沸点的变化特点。
实验开始，用溶液
灌注到烧瓶中并做浓度测定，确定混合物的沸点。
之后，在烧瓶底部穿通孔中放入软管并
将软管的另一端连接到锥形烧瓶上。
在实验过程中，软管的上方放置的浴室实验灯被加热
器加热，使溶液在烧瓶内部加热。
当加热器加热效果到达一定温度时，沸点将升高，而溶
液沸腾出来，从而实现混合物的蒸馏分离。
通过实验，我们可以得知溶液温度不停升高，
而沸点也随之不停提高，当温度达到沸点时，液体开始沸腾，从而完成蒸馏过程。
由以上实验可知，常压蒸馏是一种有效的分离技术，可以有效利用溶剂与溶质的沸点
差异，从而有效分离各种混合物。
在实践中，需要根据实际情况调整加热器的加热温度，
以保证混合物的有效蒸馏。
此外，为了得到清晰的蒸馏产品，还可以采取多次蒸馏的方法，以最大限度地提高蒸馏效率。
常压蒸馏及沸点测定实验
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验常压蒸馏及沸点测定一、实验目的1．了解沸点测定的原理及意义；2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。
二、实验原理沸点测定实际上是一个蒸馏操作。
蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。
当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。
蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。
下面我们就简单介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。
基本原理液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。
此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。
同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压，这是由液体的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。
将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
显然沸点与外压大小有关。
通常所说的沸点是指在101.3 kPa压力下液体的沸腾温度。
例如水的沸点为100℃，就是指在101.3 kPa 压力下，水在100℃时沸腾。
在其它压力下的沸点应注明压力。
例如在70 kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70 kPa。
所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如将沸点差别较大（至少30℃以上）的液体蒸馏时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的，故蒸馏为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一。
有机化学实验 课后习题答案
实验一常压蒸馏及沸点的测定1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。
当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。
从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。
①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。
②沸石应在液体未加热前加入。
液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。
③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。
④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。
⑤蒸馏烧瓶不能蒸干，以防意外。
2、解：（1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。
（2）如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解：(1)沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
简而言之，是为了防止暴沸！(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解：中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
5、解：应立即停止加热。
常压蒸馏与沸点的实验报告
常压蒸馏与沸点的实验报告篇一：实验5 常压蒸馏实验五常压蒸馏一、实验目的1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体中的速度相等时，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。
纯净的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点（沸程℃）。
利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。
o 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30C的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
三、药品和仪器药品：乙醇仪器：蒸馏瓶，蒸馏头，温度计，直型冷凝管，尾接管，锥形瓶，量筒四、实验装置要由气化、冷凝和接收三部分组成，如下图所示：接收瓶简单蒸馏装置1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的1/3-2/3。
液体量过多或过少都不宜。
2、蒸馏头：在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏头；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。
3、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，根据精确度的要求和液体沸点高低确定温度计的选用。
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 oC。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
➢在一定压力下，一种纯净的液体物质具有恒定的沸点，且沸程为0.5～1℃
•具有恒定沸点的液体不一定都是纯净物 •共沸混合物：乙醇和水、乙酸乙酯和乙醇
➢沸点的测定：常量法 (气-液平衡) 微量法 (消除过热后)
关键：防止过热的产生或正确消除过热
精品课件
2 蒸馏
把一种纯液体加热变成蒸气(“蒸”)，再使蒸气冷凝变成液体(“馏”) 的过程
常压蒸馏与沸点
的测定
精品课件
实验目 的
1 掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术 2 掌握常量法与微量法测定沸点的方法
精品课件
实验原理
1 沸点 液体受热，其蒸气压升高，当达到恰与外界压力(通常为大气压)相
等时，即可观察到液体的沸腾。沸点是在760mmHg(1个大气压)时测定的
精品课件
蒸馏烧瓶
由气化，冷凝和接受三部分组成 由下而上 由左至右
冷凝管
接受管
接受瓶
精品课件
微型蒸馏装 置
精品课件
实验步骤
1 装置
装置：由下而上，由左至右
标准磨口玻璃接头 蒸馏瓶 冷凝管 温度计球上缘部 冷凝水
加料：液体量为烧瓶容量的1/3~2/3
2~3粒沸石
涂抹油脂 均夹住
平行于蒸馏头支管下处
下进上出
•检查装置的正确性与气密性
3 蒸馏结束
停止加热 时相反)
停止通水
拆卸仪器(其顺序与安装
精品课件
4 微量法测定沸点
样品用量：2～4d 装置：参考毛细管熔点测定法
沸点管中液体试样部位与温度计水银球位 置平齐
观察：加热至气泡串逸出 停止加热
热浴冷却至最后一气泡“停”于管口 读取沸点
精品课件
实验记录
表1 常压蒸馏及沸点测定
编号
精品课件
2 蒸馏
加热：液体沸腾，蒸气前沿抵达温度计时，馏出液以1～2滴/秒
(实现水银球上液滴与蒸气间的温度平衡)
沸点观察和收集馏分：“前馏分”
温度恒定
沸程
停止加热： 温度计读数突然下降
“馏分”
•蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿 •合适的加热方式、加热速率、读取温度时间的选择
精品课件
精品课件
当逸出的气泡流呈“一连串”或“线状”时（样品沸腾的标志Ｔ０） 立即停止加热，观察并记录温度计读数及仍可上升增加的度数（设为Ｘ）， 因此提前撤灯的温度为 Ｔ０－（Ｘ－１）
精品课件
蒸馏法：简单蒸馏 减压蒸馏 分馏 水蒸气蒸馏
应用：分离和纯化液体有机化合物 测定化合物的沸点及了解有机物的纯度
精品课件
3 一次蒸馏中的三种温度行为：
一种相对较纯的组分
两种沸点相似的组分的混合物
两种沸点差别悬殊的组分的混合物
精品课件
4 典型的二组分液体混合物的相图
精品课件
普通蒸馏装 置
温度计接头 蒸馏头
℃
微量法
常量法
精品课件
1 冷凝水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可 2 蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶
实验完毕 1 馏分液倾倒入回收瓶 2 清洗所用玻璃仪器 倒挂沥干
精品课件
思考题
1常量法和微量法测定液体沸点时，是如何消除液体的“过热”现象？ 2 为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2d/s为宜？ 3 蒸馏时，沸石为什么能防止液体暴沸？重新蒸馏时，为什么要补加新的沸石？