732钠型强酸性阳离子交换树脂柱的处理方法
阳离子交换柱的使用原理
阳离子交换柱的使用原理阳离子交换柱是在高纯度的惰性硅胶表面键合一种新型的聚合磺酸基阳离子交换配位体。
这种独特的键合结构是一种稳定的聚合包膜结构，比普通的聚合物离子交换柱柱效更高，且具有更好的机械强度和重现性。
原理离子交换层析中，基质是由带有电荷的树脂或纤维素组成。
带有正电荷的称之阴离子交换树脂；而带有负电荷的称之阳离子树脂。
离子交换层析同样可以用于蛋白质的分离纯化。
由于蛋白质也有等电点，当蛋白质处于不同的pH条件下，其带电状况也不同。
阴离子交换基质结合带有负电荷的蛋白质，所以这类蛋白质被留在柱子上，然后通过提高洗脱液中的盐浓度等措施，将吸附在柱子上的蛋白质洗脱下来。
结合较弱的蛋白质首先被洗脱下来。
反之阳离子交换基质结合带有正电荷的蛋白质，结合的蛋白可以通过逐步增加洗脱液中的盐浓度或是提高洗脱液的pH值洗脱下来。
阳离子交换柱的使用方法分析工作中，为了分离或富集某种离子。
一般采用动态交换。
这种交换方法在交换柱中进行，其操作过程如下。
1.交换将试液加到交换柱上，用活塞控制一定的流速进行交换。
经过一段时间之后，上层树脂全部被交换、下层未被交换，中间则部分被交换，这一段称为“交界层”。
随着交换的进行，交界层逐渐下移，至流出液中开始出现交换离子时，称为始漏点(亦称泄漏点或突破点)，此时交换柱上被交换离子的物质的量数称为始漏量。
在到达始漏点时，交界层的下端刚到达交换柱的底部，而交换层中尚有未被交换的树脂存在，所以始漏量总是小于总交换量。
2.装柱进行离子交换通常在离子交换柱中进行。
离子交换柱一般用玻璃制成，装置交换柱时，先在交换柱的下端铺上一层玻璃丝，灌入少量水，然后倾入带水的树脂，树脂就下沉而形成交换层。
装柱时应防止树脂层中存留气泡，以免交换时试液与树脂无法充分接触。
树脂高度一般约为柱高的90%。
为防止加试液时树脂被冲起，在柱的上端亦应铺一层玻璃纤维。
交换枝装好后，再用蒸馏水洗涤，关上活塞，以备使用。
应当注意不能使树脂露出水面，因为树脂露于空气中，当加入溶液时，树脂间隙中会产生气抱，而使交换不完全。
离子交换树脂处理标准操作规程
离子交换树脂处理标准操作规程目的：建立离子交换树脂处理标准操作规程，规范离子交换树脂处理，使离子交换树脂处理规范化、标准化，满足无离子水处理需要。
适用范围：精洗操作人员。
规程1新离子交换树脂处理标准操作规程1.1 将阴、阳离子分别倒入贴有标识的耐酸碱的塑料盆中，用常水反复搅拌漂洗干净，再用常水浸泡24小时。
1.2 分别将常水倒出，注意不要将树脂倒出，然后用95%的酒精浸泡24小时。
1.3 分别将95%的酒精倒出，注意不要将树脂倒出，然后用纯化水反复搅拌漂洗，将残留酒精漂洗干净。
1.4 分别将阴、阳离子交换树脂用7%盐酸溶液和8%氢氧化钠溶液淹没浸泡24小时。
1.5 分别用纯化水将阴、阳离子交换树脂搅拌反复漂洗至PH值3-4和PH值8-9止。
1.6 分别将阴、阳离子交换树脂用8%氢氧化钠溶液和7%盐酸溶液淹没浸泡24小时。
1.7分别用纯化水将阴、阳离子交换树脂搅拌反复漂洗至PH值8-9和PH值3-4止。
1.8 装柱，按1、4柱是阳离子树脂，2、3、5、6柱是阴离子树脂的顺序装柱连接。
1.9 清洗，将装好的柱子连续过注射用水3000-6000毫升，测定水的电导率值，电导率值换算欧姆值达到200万欧姆以上，方可用于细胞生产。
1.10 填写离子交换树脂处理记录。
2 旧离子交换树脂再生标准操作规程2.1 将阴、阳离子分别倒入贴有标识的耐酸碱的塑料盆中，用常水反复搅拌漂洗干净，再用常水浸泡24小时。
2.２分别将阴、阳离子交换树脂用7%盐酸溶液和8%氢氧化钠溶液淹没浸泡24小时。
2.３分别用纯化水将阴、阳离子交换树脂搅拌反复漂洗至PH值3-4和PH值8-9止。
2.４分别将阴、阳离子交换树脂用8%氢氧化钠溶液和7%盐酸溶液淹没浸泡24小时。
2.５分别用纯化水将阴、阳离子交换树脂搅拌反复漂洗至PH值8-9和PH值3-4止。
2.６装柱，按1、4柱是阳离子树脂，2、3、5、6柱是阴离子树脂的顺序装柱连接。
2.７清洗，将装好的柱子连续过注射用水3000-6000毫升，测定水的电导率值，电导率值换算欧姆值达到200万欧姆以上，方可用于细胞生产。
离子交换树脂的再生方法
离子交换树脂的再生方法离子交换树脂是一种广泛应用于水处理、化学工业和生物科学等领域的重要材料。
随着使用时间的增长，离子交换树脂会逐渐失去对离子的吸附能力，需要进行再生以恢复其吸附性能。
本文将介绍离子交换树脂的再生方法，包括酸洗法、碱洗法、盐洗法和热解法等。
1. 酸洗法酸洗法是一种常用的离子交换树脂再生方法，适用于强酸型阳离子交换树脂和强碱型阴离子交换树脂。
具体步骤如下：•将需要再生的离子交换树脂放入酸性溶液中浸泡，通常使用稀硫酸或盐酸；•在适当的温度下进行搅拌或循环，促使酸性溶液与树脂充分接触；•洗涤干净后，将树脂进行中和处理，恢复其中性状态；•最后用水冲洗干净，使树脂完全去除酸性溶液。
酸洗法能够有效去除离子交换树脂表面的污染物和附着物，恢复其吸附能力。
但需要注意的是，酸洗法只适用于耐酸性的离子交换树脂。
2. 碱洗法碱洗法是一种适用于强碱型阳离子交换树脂和强酸型阴离子交换树脂的再生方法。
具体步骤如下：•将需要再生的离子交换树脂放入碱性溶液中浸泡，通常使用氢氧化钠或氢氧化钾；•在适当的温度下进行搅拌或循环，促使碱性溶液与树脂充分接触；•洗涤干净后，将树脂进行中和处理，恢复其中性状态；•最后用水冲洗干净，使树脂完全去除碱性溶液。
碱洗法能够有效去除离子交换树脂表面的污染物和附着物，恢复其吸附能力。
但需要注意的是，碱洗法只适用于耐碱性的离子交换树脂。
3. 盐洗法盐洗法是一种适用于强酸型阳离子交换树脂和强碱型阴离子交换树脂的再生方法。
具体步骤如下：•将需要再生的离子交换树脂放入盐水中浸泡，通常使用氯化钠溶液；•在适当的温度下进行搅拌或循环，促使盐水与树脂充分接触；•洗涤干净后，将树脂进行中和处理，恢复其中性状态；•最后用水冲洗干净，使树脂完全去除盐水。
盐洗法能够有效去除离子交换树脂表面的污染物和附着物，恢复其吸附能力。
但需要注意的是，盐洗法只适用于耐盐性的离子交换树脂。
4. 热解法热解法是一种适用于各种类型离子交换树脂的再生方法。
钠型阳离子交换树脂的基本说明书
钠型阳离子交换树脂的基本说明书钠型阳离子交换树脂的基本说明书产品名称:001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂认真信息:二、国外应牌号美国：AmberliteIR120；Dowex50X8；德国：LewatitS100；日本：DiaionSK1B三、执行标准GB1365992DL51993SH2605.011997Q/JH1052023四、理化性能名称001×7H/Na001×7FCH/Na001×7MBH/Na全交换容量mmol/g≥5.00/4.504.90/4.40体积交换容量mmol/ml≥1.75/1.901.70/1.80含水量5156/4550湿视密度g/ml0.730.83/0.770.87粒度（0.3151.25mm）≥95（0.451.25mm）≥95（0.711.25mm）≥95（〈0.315mm）≤1（〈0.45mm）≤1（0.71mm）≤1有效粒径mm0.400.60≥0.050.750.95均一系数≤1.601.40磨后圆球率≥90外形金黄至棕褐色球状颗粒金黄至棕褐色球状颗粒金黄至棕褐色球状颗粒出厂型式NaNaNa用途通用浮动床混床出厂型式：Na型外观：金黄至棕褐色球状颗粒。
五、指标：1．PH范围：1142．使用温度：氢型≤100℃，钠型≤120℃。
3．转型膨胀率：（Na+→H+）8104．树脂层高度：1.5m以上。
5．再生液浓度NaCl:810,HCl:45.6．再生液用量：NaCl（810）体积：树脂体积=1.52:1.HCl（45）体积：树脂体积=23:1.7．再生液流速：58m/h.8．再生接触时间：4560min.9．正洗流速：1020m/h10．正洗时间：约30min11．运行流速：1530m/h12．交换容量：≥1000mol/m3六、重要用途用于水的处置（包含硬水软化、高压炉水、无离子水、注射水、海水淡化等），废水中贵金属的回收，抗生素的提纯，替换人体内肾脏的作用。
离子交换法测钠
北方民族大学材料学院选修实验报告（综合设计型）专业班级高分子材料与工程2班学号20083**4姓名袁** 分数实验名称离子交换法测定钠时间2010-10-12预习思考题﹙1﹚用本方法测定Na+离子含量时，为什么试液里不能含有其他阳离子？﹙2﹚在交换柱中，为什么要始终保持液面在树脂层上方？实验目的 1.了解离子交换的原理；2.掌握用离子交换法的操作技术；3.掌握利用离子交换测定钠离子的方法。
实验原理将含一定浓度的氯化钠溶液，通过一只装有H+型的强酸型阳离子交换树脂的交换柱。
加入一定量的氯化钠溶液，试液中的Na+即与阳离子交换树脂上的H+发生置换反应，置换出相等量H+离子。
置换反应：R—SO3H + Na+→R—SO3Na + H+以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定置换出的H+H++OH-=H2O根据消耗的氢氧化钠标准溶液的用量，即可算出钠的含量实验内容实验仪器设备及试剂：分析天平、酸滴管、滴定管架、50ml烧杯4个、pH试纸、250mL锥形瓶 3个、强酸性阳离子交换树脂，0.1mol/L氢氧化钠、0.1mol/L氯化钠溶液、4.0mol/LHCl、酚酞指示剂。
实验内容及步骤：实验内容：1. 离子交换树脂的预处理和装柱2. 钠离子交换分离；3. 酚酞试剂的配置；4. 测定钠离子浓度、计算回收率。
实验步骤：①溶液配制：a.称取1g酚酞溶于90ml酒精和10ml水中配制酚酞试剂。
b.称取4gNaOH用蒸馏水溶至1000ml，配制0.10mol/LNaOH溶液。
c.称取2.925gNaCl溶至500ml，制取0.10mol/LNaCl溶液。
d.分别称取三组邻苯二甲酸氢钾约0.4-0.45g，约溶于40ml蒸馏水中在水浴锅中搅拌至溶解。
②树脂的预处理：.在使用新的732型阳离子交换树脂时，必须先用去离子水漂洗几次。
然后用5倍树脂体积的4 HCl浸泡2小时，除去可溶性杂质，并充分溶胀，最后用去离子水洗涤。
《中药制剂检测技术》习题一
《中药制剂检测技术》习题一（答案见文档后面）一、选择题（一）单项选择题1.通过技术手段控制药品质量的机构是各级（）A.药物研究单位B.药品检验所C.工商管理部门D.检疫部门2.制药企业质量控制的英文缩写是（）A.QAB.GMPC.QCD.QM3.新中国成立至今，我国共颁布了几版《中国药典》（）A.7版B.8版C.9版D.10版4.首次收载中药材及其制剂品种并分为一部、二部的《中国药典》版本是（）A.1953B.1963C.1977D.19855.目前仅收载中药及其饮片的药品标准是（）A.地方药品标准B.《卫生部药品标准》C.《中国药典》D.《国家药品标准》6.精密量取5ml溶液时使用的量具应是（）A.量筒B.量杯C.刻度试管D.移液管7.精密称定系指准确至所称重量的（）A.1/100B.1/1000C.1/10D.1/10 0008.配制100m1 50%的乙醇应量取95%乙醇多少毫升（）A.52.6B.50.0C.58.4D.49.59.《中国药典》规定，除另有规定外，恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在多少mg以下的重量（）A.3B.0.3C.1D.0.510.大蜜丸的破碎（分散）方法为（）A.捣成小块B.直接研细C.用小刀切成小块，加硅藻土研磨D.烘干后粉碎11.称取某样品约1g，精密称定。
应使用分析天平感量为（）A.0.001 gB.0.01 gC.0.1 gD.0.0001 g12.取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定重量的（）A.10%B.±5%C.±10%D.±1%13.为保证样品具有良好的代表性，取样时应遵循的原则是（）A.少量B.随机、均匀C.多次D.科学、合理14.对物料、中间产品以及成品进行检验是制药企业哪个部门的主要工作（）A.质量监督B.生产C.质量控制D.购销15.称取"2.00g"，系指称取重量可为（）A.1.995~2.005 gB.1.95~2.05gC.1.5~2.5 gD.1.9995~2.0005 g（二）多项选择题1.影响中药制剂质量的主要因素有（）A.中药材的品种与质量B.加工炮制方法C.制剂生产工艺D.辅料、包装和贮藏条件E.药品价格2.中药制剂检验的依据有（）A.《中国药典》B.《国家中成药标准汇编》C.《新药转正标准》D.《中华人民共和国卫生部药品标准》E.企业药品标准3.《中国药典》与药品检验有重要关系的内容主要包括（）A.凡例B.品名目次C.正文D.索引E.通则4.国家药品标准中，中药制剂需进行实际检测的项目有（）A.处方B.鉴别C.检查D.性状E.含量测定5.样品前处理常用的提取方法有（）A.压榨法B.超临界流体提取法C.升华法D.水蒸气蒸馏法E.溶剂提取法6.样品前处理常用的分离精制方法有（）A.液-液萃取法B.固-液萃取法C.盐析法D.结晶法E.透析法7.进行有机溶剂回流提取时，宜选用哪几种非明火热源（）A.水浴锅C.电热套D.酒精灯E.本生灯二、简答题1.与化学药品的检验比较，中药制剂检验有哪些特点?2.药品标准的含义是什么?它具有哪些特性?3.溶剂提取法常用的操作形式有哪些?4.简述药品检验的一般程序。
阴阳离子交换树脂的保存和预处理
阳离子交换树脂树脂的贮存：离子交换树脂肪内含有一定量的水份，在运输及贮存过程中应尽量保持这部分水。
如贮存过程中树脂脱了水，应先用浓食盐水（-10%）浸泡，再逐渐稀释，不直接放于水中，以免树脂急剧膨胀而破碎。
在长期贮存中，强型树脂应转变成盐型，弱型树脂可转变成相应的氢型或游离碱型也可转为盐型，然后浸泡在洁净的水中。
树脂在贮存或运输过程中，应保持在5-40°C的温度环境中，避免过冷或过热，影响质量。
若冬季没有保温设备时，可将树脂贮存在食盐水中，食盐水的温度可根据气温而定。
新树脂的预处理：新树脂常含有溶剂、未参加聚合反应的物质和少量低聚合物，还可能吸铁、铝、铜等重金属离子。
当树脂与水、酸、碱或其他溶液相接触时，上述可溶性杂质就会转入溶液中，在使用初期污染出水水质。
所以，新树脂在投运前要进行预处理。
阳树脂预处理步骤如下：首先使用饱和食盐水，取其量约等于被处理树脂体积的两倍，将树脂置于食盐溶液中浸泡18-20小时，然后放尽食盐水，用清水漂洗净，使排出水不带黄色;其次再用2%-4%NaOH溶液，其量与上相同，在其中浸泡2-4小时（或作小流量清洗），放尽碱液后，冲洗树脂直至排出水接近中性为止。
最后用5%HCL溶液，其量亦与上述相同，浸泡4-8小时，放尽酸液，用清水漂流至中性待用。
阴离子交换树脂树脂的贮存：离子交换树脂肪内含有一定量的水份，在运输及贮存过程中应尽量保持这部分水。
如贮存过程中树脂脱了水，应先用浓食盐水（-10%）浸泡，再逐渐稀释，不得直接放于水中，以免树脂急剧膨胀而破碎。
在长期贮存中，强型树脂应转变成盐型，弱型树脂可转变成相应的氢型或游离碱型也可转为盐型，然后浸泡在洁净的水中。
树脂在贮存或运输过程中，应保持在5-40°C的温度环境中，避免过冷或过热，影响质量。
若冬季没有保温设备时，可将树脂贮存在食盐水中，食盐水的温度可根据气温而定。
新树脂的预处理：新树脂常含有溶剂、未参加聚合反应的物质和少量低聚合物，还可能吸着铁、铝、铜等重金属离子。
树脂预处理
树脂预处理
将准备装柱使用的新树脂，先用热水反复清洗，50～60℃。
开始浸洗时，每隔15分钟换水一次，浸洗时要不时搅动，换水4～5次后，可隔约30分钟换水一次，总共换水7～8次，浸洗至浸洗水不带褐色，泡沫很少时为止。
水洗后，再经酸碱处理，阳离子交换树脂可按下述步骤处理：1、用1N盐酸缓慢流过树脂，用量约为强酸阳树脂体积的2～
3倍，弱酸阳树脂体积的3～5倍，每小时1.5倍床层体积流过。
2、用水冲洗，出水PH为5左右，用3倍树脂体积5％的NaCL
溶液流过树脂，流速与1相同。
3、用1NNaOH流过树脂，流速与1相同。
4、用水冲洗至PH为9为。
5、用1N盐酸或硫酸，将树脂转成H-型，用量为树脂体积的
3～5倍，流速与1相同。
6、酸流完后，用去离子水冲洗至出水PH为6以上时，即可
投入使用。
对于阴离子交换树脂水洗后的酸碱处理次序，可采用碱－酸－碱次序，酸、碱用量及流速，强碱树脂与强酸树脂相对应，弱碱树脂与弱酸树脂相对应。
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改进益母草膏含量测定中交换树脂处理的方法
王雪梅拓牡艳孔令丽
（内蒙古京新药业有限公司，临河015000）
摘要：目的：采用一种合适的方法处理732钠型强酸性阳离子交换树脂，用于中药品种益母草膏含量测定的检测。
方法：用10%氯化钠溶液浸泡树脂24小时，然后用纯化水冲洗至洗出液无色。
将树脂装于柱中，用1mol/L盐酸缓慢流过树脂，用量约为树脂体积的2-3倍，每小时1.5倍床体积流过。
再用1mol/L盐酸浸泡1小时，然后用水冲洗至洗脱液的pH值至3-4，然后使用药典方法进行样品处理。
结果：经树脂用新方法处理后，样品较树脂柱不进行处理的含量有提高，数值更接近真实值。
结论：方法重现性好，结果准确可靠。
关键词：732钠型强酸性阳离子交换树脂柱；薄层扫描色谱法
益母草膏为国家基本目录药物品种，收载于《中国药典》2010版一部，是一种常用妇科类药品，用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝，症见经水量少、淋沥不净、产后出血时间过长；产后子宫复旧不全见上述证候者。
益母草膏含量测定方法药典标准中规定,要通过732钠型强酸性阳离子交换树脂柱后进行检测。
药典和树脂柱的说明书中，均无树脂的处理方法。
如果树脂不做预处理，供试品通过树脂柱洗脱后进行检测，益母草膏中所含盐酸水苏碱的含量，与检测时不需要树脂柱洗脱的益母草及益母草清膏相比低了很多。
我们通过实验摸索了一种树脂预处理方法，该方法能提高样品中检测出的盐酸水苏碱含量，能有效优化原检测方法。
1 仪器与试药：
1.1树脂：732钠型强酸性阳离子交换树脂（厂家：）
1.2薄层板：青岛海洋高效硅胶G板（100×200mm）
1.3薄层扫描色谱仪：岛津CS-9301型双波长飞点薄层扫描仪
1.4对照品：盐酸水苏碱（中国药品生物制品检定所提供，批号110712-201010，含量为99.9%）
1.5样品：益母草膏内蒙古京新药业有限公司批号100901
益母草膏内蒙古京新药业有限公司批号110101
益母草膏内蒙古京新药业有限公司批号110102
2 树脂柱处理方法：
2.1用10%氯化钠溶液浸泡树脂24小时，然后用纯化水冲洗至洗出液无色。
2.2将树脂装于柱中，用1mol/L盐酸缓慢流过树脂，用量约为树脂体积的2-3倍，每小时1.5倍床体积流过。
2.3再用1mol/L盐酸浸泡1小时，然后用水冲洗至洗脱液的pH值至3-4。
3 实验：
3.1依据《中国药典》2010年版一部“益母草膏”项下含量测定方法：取本品3g，置烧杯中，精密称定，加水10ml使溶解，用稀盐酸调节pH值至1～2，通过732钠型强酸性阳离子交换树脂柱（内径为2cm，柱高为15cm）上，用水洗至洗出液近无色，弃去洗液，再用2mol/L氨溶液150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液。
另取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液8μl，对照品溶液3μl与8μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-盐酸（8:1:3）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热15分钟，放冷，喷以1%三氯化铁乙醇溶液-稀碘化铋钾试液（1:10）混合溶液至斑点显色清晰，晾干，在薄层板
上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长λs＝510nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。
本品每1g含盐酸水苏碱（C7H13NO2-HCl）不得少于3.6mg。
3.2树脂柱处理前后三批益母草膏含量的对比：
取样品按供试品制备项下的方法处理（分别经过未经处理及处理后的732钠型强酸性阳离子交换树脂柱）并测定，树脂柱的两种处理方法各检测三批样品的含量测定结果见表1。
表1 两种方法结果比较
批号树脂柱取样量（g）峰面积积分值含量（mg/g）
100901 未处理 3.00358 286.446 0.86 处理 3.01072 1408.896 4.24
110101 未处理 3.00562 306.222 0.92 处理 3.01259 1454.513 4.38
110102 未处理 3.02626 353.721 1.07 处理 3.00615 1524.144 4.58
4 讨论：
4.1通过以上实验结果表明：通过树脂预处理，提高检测出的盐酸水苏碱含量，从而提高检测结果准确性，降低产品的质量风险。
4.2用两种方法测定益母草膏的含量有显著性的差异，用改进树脂处理后洗脱的方法得到的盐酸水苏碱含量要明显高于未经处理树脂柱洗脱的，可以用改进后的树脂柱处理方法应用于检测方法中。
[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典，2010年版一部.。