化工产品分析PPT课件( 73页)
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此方法适用于高温下容易分解的有机物中水分 的测定。
（4）气相色谱法
7、色度 色度是指产品颜色的深浅。
（1） 铂-钴色度标准法 1.245gK2PtCl6+1.000g CoCl2·6H2O+100mL HCl，
稀释至1L，此溶液的色度为500 Hazen。用此溶液 可以配制不同色度的溶液。
将被测样品与不同色度的标准溶液比较，可测 得未知液的色度。
注意事项： 此方法主要用于测定有机化合物中的微量水分。 能与试剂中某一组分发生反应的物质对测定有干扰。 各种试剂纯度要高，尤其是含水量应在0.1%以下。
吡啶可用其它的有机碱（咪唑）代替。 如测定醛酮样品中的水分， 由于发生缩合反应生成 水，因而难以到达终点。可用乙二醇甲醚代替甲醇， 再加氯仿作溶剂。
（3）有机溶剂蒸馏法 根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其
中易挥发组分的沸点的原理，在试样中加入适当的 有机物进行蒸馏，试样中的水分可全部蒸馏出来。
例：在1atm下，水的沸点为100 ℃，苯的为 80.4 ℃，水和苯形成的混合物沸点为69.13 ℃。
所用的有机物必须是和水互不相溶、常温下密 度小于1、与被测物不发生化学反应。常用的有苯、 甲苯、二甲苯、汽油和其它惰性的碳氢化合物。
C 5 H 5 N S3 O C 3 O H C H 5 H 5 N S H 3 O O 3CH
总反应为：
I 2 S 2 3 O 5 H 5 N C C 3 O H 2 O H 2 C 5 H 5 N H C 5 H 5 N I S 3 O H O 3
卡尔费休试剂：碘、二氧化硫、 吡啶、甲醇按一定 比例混合（1：1：3：1），但甲醇的量要比理论量多（1： 3：10：50）。
反应后碘的棕色消失，终点时，过量的碘使 溶液呈淡棕色。
上述反应为可逆反应，为使反应进行完全， 必须加入碱性物质与生成的酸吸收。
I 2 S 2 3 O 5 H 5 C N C 5 H 5 N S 3 2 O 5 H 5 N C H
硫酸酐吡啶不稳定，须加入甲醇，使之转化 为稳定的甲基硫酸氢吡啶。
物
酸二甲酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯
胺和腈 己内酰胺、乙二胺、环己胺、丙烯腈
二、化工产品
化工产品包括肥料、农药、涂料、合成材料、 专用化学产品和日用化学品等，这些产品一般不再 用来生产其它化工产品。
按照GB-7635-1987将化工产品分为九大类。 1、无机酸类 2、氯碱类 3、化肥类 4、无机精细化工产品类：无机盐、试剂、助剂等； 5、石油炼制品类：汽油、煤油、柴油、润滑油等； 6、石油化工产品类：有机原料、合成塑料、树脂、 橡胶等；
结晶水（加热到300 ℃ ） 化合水
结构水（加热到300 ～1000 ℃ ）
化工产品中的水分通常用烘干法、卡尔费休 滴定法、共沸蒸馏法、气相色谱法等方法测定。 （1）烘干法
适用于稳定性好的无机化工产品、化学试剂、 化肥等固体产品中水分含量的测定。 （2）卡尔费休法（氧化还原滴定法）
I2 S2O H 2 O 2H S3 IO
7、有机精细化工产品类：染料、农药、医药、涂料、 催化剂等； 8、食品类 9、油脂类：油脂、肥皂等。
三、化工产品分析 化工生产分析一般包括原材料分析、中间产品分
析、产品和副产品分析。
1、原材料分析
原材料是指企业生产加工的对象，可以是原始 的矿产物，也可以是其他企业的产品。原材料分析 的主要项目为主成分及杂质，以检验主成分是否符 合生产工艺要求，所含的杂质对生产工艺产生的影 响等。
2、中间产品分析 中间产品的分析又称中控分析，要求快速，以便
及时调节生产的工艺条件。现代化的化工企业多采 用在线自动分析，通过网络系统和计算机处理系统， 将各分析测控点获得的数据汇集到控制中心，由控 制中心将处理结果及时反馈到各个生产控制点，自 动调整工艺条件。
3、产品质量分析
产品质量分析是对产品中相关技术指标进行分析 测定，一般包括两大任务：一是对主成分进行测定； 二是对杂质含量、外观和物理指标进行检验。
2、常见的有机化学原料
烃类
乙烷、环己烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙烯、丙烯、丁烯、 异丁烯、丁二烯、三氯乙烯、乙炔；苯、乙苯、苯乙烯
醇类 甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、聚乙烯醇、苯甲醇
酚类 苯酚、对氯苯酚、对苯二酚、硝基苯酚
醚
乙醚、石油醚
醛
甲醛、乙二醛、正丁醛
酮
丙酮、乙酰丙酮
羧酸及衍生 甲酸、乙酸、丙烯酸、乙二酸、苯二甲酸、苯酐、对苯二甲
四、化工产品的主要检测项目
1、纯度 2、密度
通常测的是相对密度
d 0
Байду номын сангаас
是被测物质的密度
0 是参考物质的 密度
相对密度的测定方法有密度计、密度瓶和韦氏 天平。
其中准确度最高的方法是密度瓶，密度计和韦 氏天平则具有操作简单，测定快速等优点。
3、熔点、凝固点、熔程 物质从开始熔化至完全熔化的温度范围称为熔点
1、常见的无机化学原料
无机酸 硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、硼酸、氢氟酸 无机碱 氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、硼砂、氨水 无机盐 硫化物、硫酸盐、硝酸盐、氯化物、氯酸盐、磷化物、磷酸盐、碳酸盐 单质 黄磷、赤磷、金属钠、金属镁、硫磺
氢气、氧气、氮气、氯气、氦气、氖气等 氧化物 氧化镁、氧化锌、氧化铜、氧化镍、三氧化二砷、五氧化二磷、过氧化氢
范围，或熔程。 通常熔点较凝固点低1～2 ℃ 。
4、沸点和沸程 由初馏点（始沸点，第一滴馏出物流出时蒸馏
瓶内气相温度）到干点（终沸点，最后一滴液体蒸 发的瞬间温度，蒸馏瓶内最高气相温度）之间的温 度范围称为沸程。
5、折射率
6、水分
表面的吸附水（常温下通风干燥） 吸附水
毛细管空隙的水（ 102～105 ℃ 烘干）
第七章 化工产品分析
§7-1 概述 §7-2 硫酸及其它无机酸的生产分析 §7-3 烧碱及纯碱生产分析 §7-4 无机盐和氧化物的分析 §7-5 有机化工产品分析 §7-6 其它化工产品分析
§7-1 概述
化学品包括基础化工原料和化工产品。
一、基础化工原料
基础化工原料可用于生产其它化学品，主要包括无机化学 原料和有机化学原料。
（4）气相色谱法
7、色度 色度是指产品颜色的深浅。
（1） 铂-钴色度标准法 1.245gK2PtCl6+1.000g CoCl2·6H2O+100mL HCl，
稀释至1L，此溶液的色度为500 Hazen。用此溶液 可以配制不同色度的溶液。
将被测样品与不同色度的标准溶液比较，可测 得未知液的色度。
注意事项： 此方法主要用于测定有机化合物中的微量水分。 能与试剂中某一组分发生反应的物质对测定有干扰。 各种试剂纯度要高，尤其是含水量应在0.1%以下。
吡啶可用其它的有机碱（咪唑）代替。 如测定醛酮样品中的水分， 由于发生缩合反应生成 水，因而难以到达终点。可用乙二醇甲醚代替甲醇， 再加氯仿作溶剂。
（3）有机溶剂蒸馏法 根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其
中易挥发组分的沸点的原理，在试样中加入适当的 有机物进行蒸馏，试样中的水分可全部蒸馏出来。
例：在1atm下，水的沸点为100 ℃，苯的为 80.4 ℃，水和苯形成的混合物沸点为69.13 ℃。
所用的有机物必须是和水互不相溶、常温下密 度小于1、与被测物不发生化学反应。常用的有苯、 甲苯、二甲苯、汽油和其它惰性的碳氢化合物。
C 5 H 5 N S3 O C 3 O H C H 5 H 5 N S H 3 O O 3CH
总反应为：
I 2 S 2 3 O 5 H 5 N C C 3 O H 2 O H 2 C 5 H 5 N H C 5 H 5 N I S 3 O H O 3
卡尔费休试剂：碘、二氧化硫、 吡啶、甲醇按一定 比例混合（1：1：3：1），但甲醇的量要比理论量多（1： 3：10：50）。
反应后碘的棕色消失，终点时，过量的碘使 溶液呈淡棕色。
上述反应为可逆反应，为使反应进行完全， 必须加入碱性物质与生成的酸吸收。
I 2 S 2 3 O 5 H 5 C N C 5 H 5 N S 3 2 O 5 H 5 N C H
硫酸酐吡啶不稳定，须加入甲醇，使之转化 为稳定的甲基硫酸氢吡啶。
物
酸二甲酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯
胺和腈 己内酰胺、乙二胺、环己胺、丙烯腈
二、化工产品
化工产品包括肥料、农药、涂料、合成材料、 专用化学产品和日用化学品等，这些产品一般不再 用来生产其它化工产品。
按照GB-7635-1987将化工产品分为九大类。 1、无机酸类 2、氯碱类 3、化肥类 4、无机精细化工产品类：无机盐、试剂、助剂等； 5、石油炼制品类：汽油、煤油、柴油、润滑油等； 6、石油化工产品类：有机原料、合成塑料、树脂、 橡胶等；
结晶水（加热到300 ℃ ） 化合水
结构水（加热到300 ～1000 ℃ ）
化工产品中的水分通常用烘干法、卡尔费休 滴定法、共沸蒸馏法、气相色谱法等方法测定。 （1）烘干法
适用于稳定性好的无机化工产品、化学试剂、 化肥等固体产品中水分含量的测定。 （2）卡尔费休法（氧化还原滴定法）
I2 S2O H 2 O 2H S3 IO
7、有机精细化工产品类：染料、农药、医药、涂料、 催化剂等； 8、食品类 9、油脂类：油脂、肥皂等。
三、化工产品分析 化工生产分析一般包括原材料分析、中间产品分
析、产品和副产品分析。
1、原材料分析
原材料是指企业生产加工的对象，可以是原始 的矿产物，也可以是其他企业的产品。原材料分析 的主要项目为主成分及杂质，以检验主成分是否符 合生产工艺要求，所含的杂质对生产工艺产生的影 响等。
2、中间产品分析 中间产品的分析又称中控分析，要求快速，以便
及时调节生产的工艺条件。现代化的化工企业多采 用在线自动分析，通过网络系统和计算机处理系统， 将各分析测控点获得的数据汇集到控制中心，由控 制中心将处理结果及时反馈到各个生产控制点，自 动调整工艺条件。
3、产品质量分析
产品质量分析是对产品中相关技术指标进行分析 测定，一般包括两大任务：一是对主成分进行测定； 二是对杂质含量、外观和物理指标进行检验。
2、常见的有机化学原料
烃类
乙烷、环己烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙烯、丙烯、丁烯、 异丁烯、丁二烯、三氯乙烯、乙炔；苯、乙苯、苯乙烯
醇类 甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、聚乙烯醇、苯甲醇
酚类 苯酚、对氯苯酚、对苯二酚、硝基苯酚
醚
乙醚、石油醚
醛
甲醛、乙二醛、正丁醛
酮
丙酮、乙酰丙酮
羧酸及衍生 甲酸、乙酸、丙烯酸、乙二酸、苯二甲酸、苯酐、对苯二甲
四、化工产品的主要检测项目
1、纯度 2、密度
通常测的是相对密度
d 0
Байду номын сангаас
是被测物质的密度
0 是参考物质的 密度
相对密度的测定方法有密度计、密度瓶和韦氏 天平。
其中准确度最高的方法是密度瓶，密度计和韦 氏天平则具有操作简单，测定快速等优点。
3、熔点、凝固点、熔程 物质从开始熔化至完全熔化的温度范围称为熔点
1、常见的无机化学原料
无机酸 硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、硼酸、氢氟酸 无机碱 氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、硼砂、氨水 无机盐 硫化物、硫酸盐、硝酸盐、氯化物、氯酸盐、磷化物、磷酸盐、碳酸盐 单质 黄磷、赤磷、金属钠、金属镁、硫磺
氢气、氧气、氮气、氯气、氦气、氖气等 氧化物 氧化镁、氧化锌、氧化铜、氧化镍、三氧化二砷、五氧化二磷、过氧化氢
范围，或熔程。 通常熔点较凝固点低1～2 ℃ 。
4、沸点和沸程 由初馏点（始沸点，第一滴馏出物流出时蒸馏
瓶内气相温度）到干点（终沸点，最后一滴液体蒸 发的瞬间温度，蒸馏瓶内最高气相温度）之间的温 度范围称为沸程。
5、折射率
6、水分
表面的吸附水（常温下通风干燥） 吸附水
毛细管空隙的水（ 102～105 ℃ 烘干）
第七章 化工产品分析
§7-1 概述 §7-2 硫酸及其它无机酸的生产分析 §7-3 烧碱及纯碱生产分析 §7-4 无机盐和氧化物的分析 §7-5 有机化工产品分析 §7-6 其它化工产品分析
§7-1 概述
化学品包括基础化工原料和化工产品。
一、基础化工原料
基础化工原料可用于生产其它化学品，主要包括无机化学 原料和有机化学原料。