单分散二氧化硅微球的制备和应用
二氧化硅微球吸附作用
二氧化硅微球吸附作用二氧化硅微球是一种常用的吸附材料，具有较高的比表面积和孔隙结构，广泛应用于各个领域。
本文将从吸附原理、制备方法和应用领域三个方面介绍二氧化硅微球的吸附作用。
一、吸附原理二氧化硅微球的吸附作用主要是通过物理吸附和化学吸附两种机制实现的。
物理吸附是指吸附剂与被吸附物之间的静电相互作用力、范德华力和氢键等引起的吸附现象。
二氧化硅微球具有较大的比表面积和孔隙结构，能够提供更多的吸附位点，增加吸附剂与被吸附物之间的接触面积，从而增强物理吸附作用。
化学吸附是指吸附剂与被吸附物之间发生化学反应形成化学键的吸附现象。
二氧化硅微球表面的羟基（-OH）和氨基（-NH2）等官能团可以与某些物质发生化学反应，形成稳定的化学键，实现化学吸附作用。
二、制备方法二氧化硅微球的制备方法多种多样，常见的有溶胶-凝胶法、微乳液法和水热法等。
溶胶-凝胶法是将硅源和溶剂混合，通过水解和凝胶化反应形成胶体，再通过干燥和煅烧得到二氧化硅微球。
该方法制备的二氧化硅微球形状均匀、孔隙结构可调，适用于制备高比表面积的吸附材料。
微乳液法是将硅源和表面活性剂混合，在适当的条件下形成微乳液，通过水解和煅烧得到二氧化硅微球。
该方法制备的二氧化硅微球尺寸均一、孔隙结构可控，适用于制备颗粒大小和孔隙结构要求较高的吸附材料。
水热法是将硅源和模板剂混合，在高温高压条件下形成水热反应体系，通过水解和煅烧得到二氧化硅微球。
该方法制备的二氧化硅微球形貌多样、孔隙结构可调，适用于制备具有特殊形貌和孔隙结构要求的吸附材料。
三、应用领域二氧化硅微球的吸附作用在许多领域都有广泛应用。
在环境领域，二氧化硅微球可以用于水处理、废气治理和土壤修复等方面。
通过物理吸附和化学吸附作用，可以有效去除水中的重金属离子、有机物和微生物等污染物，净化水质。
同时，二氧化硅微球还可以作为固定床吸附剂，用于废气中有害气体的去除和土壤中有害物质的吸附修复。
在生物医药领域，二氧化硅微球可以用于药物传递和生物分离等方面。
SiO2的制备
改进众所周知的Stober 方法[135]，通过正硅酸乙脂（TEOS）在含有水（H2O）、氨水（NH3OH）的乙醇混合溶液中水解，制备了不同尺寸(300,500,900 和1200 nm)的二氧化硅（SiO2）微球。
通过这种方法制备的二氧化硅（SiO2）微球单分散、尺寸分布窄、不团聚，尺寸大小依靠反应物的浓度。
典型的实验是混合正硅酸乙脂（TEOS）、水（H2O）、氨水（NH3OH）、乙醇（C2H5OH）,在室温下搅拌 4 小时，结果得到白色的SiO2胶体悬浮液。
用离心机把SiO2从悬浮液中离心出来，之后用乙醇洗三次。
比600 nm 大的SiO2，不能直接通过Stober 方法制备，需要种子生长过程。
在种子生长过程，把一定量的SiO2加入NH3，H2O 和C2H5OH 的混合溶液之后，加入TEOS 和水，这个过程与Stober 相似。
表3-1 列出了制备不同尺寸的SiO2的实验条件。
3.2. 2 SiO2@Y2O3:Eu3+ 核壳材料的制备利用Pechini 型溶胶-凝胶法在SiO2球上包覆Y2O3:Eu3+层，制备SiO2@Y2O3:Eu3+核壳发光材料[136-138]。
搀杂的Eu3+的浓度占基质Y2O3中Y3+浓度的5%，这是最优化条件[138]。
称取化学计量比的Y2O3 和Eu2O3 (Y1.9Eu0.1O3)，用硝酸溶解，冷却到室温，加入一定量的乙醇和水的混合溶液（其体积比为7：1），加入柠檬酸作为络合剂，柠檬酸与金属离子的摩尔比为2：1，再加入一定量的聚乙二醇（0.08g/ml）作为交联剂, 溶液搅拌2 小时形成溶胶，然后在搅拌的条件下加入SiO2 粒子，搅拌5小时，用离心机把悬浮液离心。
所得试样在100 oC 干燥两个小时，然后以每小时120oC 的升温速度烧结到900 oC，并保留2 小时。
这样的过程反复几次，以增加Y2O3:Eu3+层的厚度。
实验过程如图3-1 所示。
为作对比，把包覆之后的溶胶蒸发形成凝胶，烧结到相应的温度，制备纯的Y2O3:Eu3+粉末。
SiO2的制备
改进众所周知的Stober 方法[135]，通过正硅酸乙脂（TEOS）在含有水（H2O）、氨水（NH3OH）的乙醇混合溶液中水解，制备了不同尺寸(300,500,900 和1200 nm)的二氧化硅（SiO2）微球。
通过这种方法制备的二氧化硅（SiO2）微球单分散、尺寸分布窄、不团聚，尺寸大小依靠反应物的浓度。
典型的实验是混合正硅酸乙脂（TEOS）、水（H2O）、氨水（NH3OH）、乙醇（C2H5OH）,在室温下搅拌 4 小时，结果得到白色的SiO2胶体悬浮液。
用离心机把SiO2从悬浮液中离心出来，之后用乙醇洗三次。
比600 nm 大的SiO2，不能直接通过Stober 方法制备，需要种子生长过程。
在种子生长过程，把一定量的SiO2加入NH3，H2O 和C2H5OH 的混合溶液之后，加入TEOS 和水，这个过程与Stober 相似。
表3-1 列出了制备不同尺寸的SiO2的实验条件。
3.2. 2 SiO2@Y2O3:Eu3+ 核壳材料的制备利用Pechini 型溶胶-凝胶法在SiO2球上包覆Y2O3:Eu3+层，制备SiO2@Y2O3:Eu3+核壳发光材料[136-138]。
搀杂的Eu3+的浓度占基质Y2O3中Y3+浓度的5%，这是最优化条件[138]。
称取化学计量比的Y2O3 和Eu2O3 (Y1.9Eu0.1O3)，用硝酸溶解，冷却到室温，加入一定量的乙醇和水的混合溶液（其体积比为7：1），加入柠檬酸作为络合剂，柠檬酸与金属离子的摩尔比为2：1，再加入一定量的聚乙二醇（0.08g/ml）作为交联剂, 溶液搅拌2 小时形成溶胶，然后在搅拌的条件下加入SiO2 粒子，搅拌5小时，用离心机把悬浮液离心。
所得试样在100 oC 干燥两个小时，然后以每小时120oC 的升温速度烧结到900 oC，并保留2 小时。
这样的过程反复几次，以增加Y2O3:Eu3+层的厚度。
实验过程如图3-1 所示。
为作对比，把包覆之后的溶胶蒸发形成凝胶，烧结到相应的温度，制备纯的Y2O3:Eu3+粉末。
二氧化硅微球的用途
二氧化硅微球的用途
二氧化硅微球是一种由比表面积大，硅（Si）、氧（O2）和空气组成的粒径小于1微
米的硅酸盐物质。
它在工业应用上可分为晶体气相微球、悬浮液体品种及粉状的三种类型。
由于其特殊的物理性质，二氧化硅微球可被广泛地用作制备催化剂、防腐剂、助剂、
光学材料、芳烃等等，诸多工业应用。
（1）催化剂及助剂：二氧化硅微球可作为催化剂或助剂用于催化反应，其催化性能
可大大提高反应速率，这使得它在催化裂解气体、复制聚合物、提纯含有铝、镁及锰元素
的金属等方面获得应用。
（2）防腐剂：二氧化硅微球可作为防腐剂，可有效抑制金属的腐蚀，当硅的份量较
高时，其耐腐蚀性可达到极大的提高，并可有效延长金属的使用寿命。
（3）光学材料：二氧化硅微球可作为光学材料，在透镜、滤片及偏光片等方面有着
广泛的应用。
由于其特殊的结构，可把同一波长的光线分割成数十束，然后可把这些光线
在多个角度聚合在一起，因此，这种材料可用于制造多种各种光学元件。
（4）芳烃：二氧化硅微球可作为催化剂来提取芳烃，如二甲苯、环丙苯等。
由于它
对溶剂的作用，可有效地把类芳烃中的氢从C=C键中剥离出来，让芳烃的生成更快，效率
更高。
二氧化硅微球的制备与形成机理
胶体自组装技术是近年来制备近红外可见光波 段三维光子晶体的有效途径： 二氧化硅与聚苯乙烯、
收稿日期： ２００６－ １０－ １７， 修回日期： ２００６－ １２－ １６。 第 一 作 者 简 介 ： 段 涛 （ １９７７－） ， 男 ， 硕 士 研 究 生 。 电 话 ： １３３３０８９９０９１， Ｅ－ｍａｉｌ： ｄｕａｎｔａｏ＠ｓｗｕｓｔ．ｅｄｕ．ｃｎ。
乙醇、氨水、 蒸馏水
磁力搅拌、 特定温度
离心、 洗涤
二氧化 硅微球
图 ２ 连续滴定法制备 ＳｉＯ２ 微球的实验流程 Ｆｉｇ．２ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ＳｉＯ２ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｂｙ ＴＥＯＳ ｄｒｏｐｐｉｎｇ ｉｎ ｓｕｃｃｅｓｓｉｏｎ
正硅酸乙酯
乙 醇 、氨 水 蒸馏水
磁力搅拌 特定温响。分析表明， 采用正硅酸乙酯分
步滴定法能提高二氧化硅微球的球形度、窄分布、单分散与致密性。同
时， 在反应温度 ２５ ℃、正硅酸乙酯浓度 ０．１２ ｍｏｌ／Ｌ、氨 浓 度 为 １５．０
二氧化硅微球
二氧化硅微球二氧化硅微球，是一种结构紧凑的二氧化硅微粒，颗粒大小较小，表面结构紧凑，密度大，外观呈球状，称为二氧化硅微球。
它是采用高温烧结法制备出来的，其结构具有良好的热、晶、压等性能，是一种用途广泛的助剂、表面活性剂、填料、抗渗剂及抗热剂等。
特点二氧化硅微球具有四大特点：1.粒大小较小，表面结构紧凑，密度大。
根据粒度的不同，可分为细、中、粗三大粒度，其平均粒度十几微米，最大粒径可达两十多微米，最小粒径可达一微米以上。
2.有良好的热、晶、压等性能，具有很高的抗热性和抗渗性，可抵抗极大的温度，可保护涂层不被腐蚀。
3. 二氧化硅微球有利于提高涂层密封性能，可增加涂层的耐磨性和抗滑性，防止涂层剥落。
4.了作为填料之外，二氧化硅微球还可以作为抗渗剂及抗热剂。
应用二氧化硅微球的应用十分广泛，主要用于制造各种涂层、涂料、管道等，增加其耐磨性和抗滑性，提高其防磨损性能，延长其使用寿命，防止涂层剥落；同时，也可以作为抗渗剂及抗热剂应用于绝热和热控制领域，降低热失控的可能性。
制备工艺二氧化硅微球的制备工艺主要包括五个步骤：1.二氧化硅粉末放入烧结炉，按照一定比例加入添加剂；2.过高温烧结处理，二氧化硅粉末将被烧结成微球；3.烧结后的二氧化硅微球取出；4. 使用筛分机筛分，分离出指定粒度的二氧化硅微球；5.分离出来的二氧化硅微球放入指定容器中储存，以备使用。
成品检测为了确保二氧化硅微球拥有良好的性能，应对其进行严格的成品检测，以保证其可用性。
一般检测方法主要有以下几种：1.态检测：形态检测是评价二氧化硅微球的表面特征的一种方法，结果可用于了解检测样品的粒径分布和形状参数；2.度检测：稠度检测是在一定的温度条件下，测量流动的二氧化硅微球的粘度；3.表面积检测：比表面积是测量平均粒径的一种方法，可以帮助确定二氧化硅微球的表面结构；4.性能检测：热性能检测是测量二氧化硅微球的抗热性能以及热稳定性的一种方法；5.学成分检测：化学成分检测是测量样品中各种元素成分的方法，以确定该样品的纯度。
一种用于纳米二氧化硅的分散剂及制备方法
一种用于纳米二氧化硅的分散剂及制备方法
随着科技的进步，纳米材料在生活中得到了越来越广泛的应用。
纳米二氧化硅是一种应用广泛的纳米材料，但由于其表面能较高，往往会形成大团块，此时需要一种分散剂来稳定纳米二氧化硅的分散状态。
本文将介绍一种用于纳米二氧化硅的分散剂及其制备方法。
首先，我们需要一些材料来制备这种分散剂。
需要的材料包括十二烷基硫酸钠（SDS）、环氧丙烷（EP）、纳米二氧化硅和水。
需要注意的是，在制备过程中应使用分析纯级别的试剂。
制备方法如下：
步骤一：将10克SDS溶解在60毫升的去离子水中，保持搅拌，直到SDS溶解完全。
步骤二：准备环氧丙烷（EP）和SDS的混合溶液。
将4.8毫升EP 加入到刚刚溶解完全的SDS溶液中，然后加入40毫升的去离子水，继续搅拌，混合物会变得混浊，并随着时间的推移变得透明。
步骤三：将纳米二氧化硅加入混合溶液中，继续搅拌。
在混合物中加入的纳米二氧化硅的质量应为SDS和EP的总重量的1/10。
步骤四：将混合物在水浴中加热至60℃，并在搅拌的同时继续加热30分钟，直至稳定分散。
步骤五：冷却混合物并放置4小时，充分稳定纳米二氧化硅的分散状态，制备好的分散剂应该是均匀、透明的。
本文介绍的分散剂有很多优点。
它可以稳定纳米二氧化硅的分散状态，并且具有优异的流变学性能。
此外，它还具有较好的耐热性和耐盐性，适用于高温、高盐度的环境中。
成本较低、操作简单，并能够有效改善纳米材料的分散状态。
总之，用于纳米二氧化硅的分散剂及其制备方法是一种非常有用的技术，在现代生活和工业中具有广泛的应用前景。
核—壳式单分散二氧化硅磁性微球的制备
第１ ７卷 第 ４期
２０ ０ ２年 ７月
无
机
材
料
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报
Ｖ０ ．１ ． ｏ １ ７ Ｎ ．４ Ｊ ． ０ ２ ｕ１ ，２ ０
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｎ ｒ ａ ｃ Ｍ ａ ｅ ｉ ｌ ｏ ｒ ａ ｆＩ ｏ ｇ ｎｉ ｔ ｒａ ｓ
文章 编号： ０ ０３ ４ ２ ０ ）４０ ６ —５ １ ０ ． ２ Ｘ（０ ２０ —８ ７０
磁 性 无 机 物 微 球 报 道 较 少 ．磁 性 ＳＯｚ 球 因 其 良好 的 稳 定 性 近 年 来 常 用 于 核 酸 分 离 、生 化 ｉ 微 合 成 、超 声 成 象 等 领 域 ［８ ７ 】 性 ＳＯ。微 球 的 制 备 通 常 由 直 接 的 表 面 反 应 或 通 过 包 覆 物 的 Ｉ．磁 ｉ 可 控 沉 淀 来 制 备 Ｉ． ｍｅｈ０ 等 人 还 报 道 了 通 过 Ｆ（ ５的 声 化 学 沉 积 来 制 备 磁 性 ＳＯ２微 ｓ Ｒａ ｓ［ 】 】 ｅＣ０） ｉ
来 制 备 ． ｌ ｉ 微 球 加 入 ５ｍＬ浓 度 为 ｌ ／ 将 ｇＳ０２ ０ ｍｇｍＬ聚 二烯 丙 基 二 甲基 氯 化 铵 （ ＤＡＤＭＡＣ （ Ｐ ）含 ０５ ｌＬＮａ １水 溶 液 中 ，超 声 分 散 ，吸 附 ２ｍｉ， 心 ，洗 涤 除 去 未 吸 附 的 聚 电 解 质 （） 加 ． ｍｏ／ Ｃ ） ０ ｎ离 １．
维普资讯
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利 用 化 学 共 沉 淀 法 合 成 Ｆ３ ｅ０４磁 性 粒 子 ， 粒 径 为 ８－ ２ ｍ， 表 面 处 理 后 分 散 在 水 中 ， 其 ，１ ｎ 经 ，
种子生长法制备单分散性二氧化硅微球最新研究进展
13-P-058种子生长法制备单分散性二氧化硅微球最新研究进展赵贝贝，王风云，魏运洋*南京理工大学化工学院，210094，南京E-mail: wangfywater@采用溶胶-凝胶法，通过种子生长工艺制备微米级单分散性二氧化硅微球，通过扫描电镜研究各反应条件如成核温度、晶核生长温度、正硅酸乙酯浓度、加料时间、电解质浓度等对二氧化硅微球粒径和形貌的影响，成功制备出1～5 µm单分散性SiO2微球。
Fig.1 SEM image of silica particles preparedby seed particle growth method关键词：二氧化硅微球；种子生长法；单分散；微米级参考文献：[1]Chang SM, Lee M, Kim WS,J Colloid and Interface Sci, 2005,286:536-542[2]K im SS, Kim HS, Kim SG, Kim WS, Ceram Int, 2004,30:174-175A New Approach for the Preparation of Micrometer MonodisperseSilica Particles by Seed Particle GrowthBei-Bei Zhao, Yun-Yang Wei, Feng-Yun WangSchool of Chemical Engineering, Nanjing University of Science&Technology,210094, NanjingA new approach was developed for the preparation of monodisperse silica particles by sol-precipitation via seed particle growth method. Effects of the temperature, the concentration of tetraethoxy silane (TEOS), amounts of reactants and the concentration of electrolyte on the the particle sizes and morphology of SiO2 wre investigated by scanning electron microscopy (SEM). And monodisperse particles with 1～5 µm in diameter were prepared.122。
粒径可控纳米二氧化硅微球的制备
粒径可控纳米二氧化硅微球的制备采用改进的Stober法，以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，乙醇为溶剂，氨水为催化剂制备出单分散性好、粒径大小可控的纳米二氧化硅颗粒，并通过单一因素法研究了搅拌速度、正硅酸乙酯、氨水及水的用量对颗粒粒径的影响。
利用扫描电镜（SEM）对微球的粒径和形貌进行了表征。
结果表明，随着搅拌速度、TEOS及氨水的用量增加，生成的SiO2微球粒径逐渐增大，随着二次水用量的增大微球粒径呈先增后减的趋势，并且在不加水或者氨水的用量小于2.5 mL时，生成的二氧化硅微球单分散性较差。
标签：二氧化硅（SiO2）；制备方法；Stober法；微球纳米SiO2因具有机械强度高、稳定性好、分散性好、比表面积大及光学性能良好等优点，在催化剂、涂料、塑料、橡胶、化妆品、半导体、胶体晶体[1～3]等行业有着广泛的应用和发展前景[4]。
其中，光子晶体因具有光学可调性和自表达特性而成为当今的研究热点之一，已被广泛应用于生物、医药等行业，而SiO2作为制备光子晶体的最佳材料之一受到人们的广泛关注[5]。
Asher[6]和Zhang[7]等人曾分别用单分散的SiO2通过组装制备出颜色鲜亮的三维光子晶体及将SiO2改性之后注射成单层的二维光子晶体用于制备生物传感器。
因此，制备出粒径可调、单分散特性的高质量SiO2微球成为研究的关键。
在SiO2微球的制备方法中，以Stober法[8]为基础的制备方法因工艺简单、成本低而受到人们的青睐。
本文采用Stober法，以无水乙醇为溶剂，考查了搅拌速度、TEOS、氨水及二次水用量等条件对SiO2微球粒径的影响，研究和探讨了在不同反应条件下的反应机理。
1 实验部分1.1 试剂及仪器JSM-6460型扫描电镜，日本电子株式会社；UV-3200S型紫外可见分光光度计，上海美普达仪器有限公司；KQ-250DE型超声清洗仪，昆山市超声仪器有限公司；800型离心机，上海手术器械厂；及一般的实验室仪器。
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单分散二氧化硅微球的制备和应用（海南大学材料与化工学院，材料科学与工程系）摘要：具有分散性好、巨大的比表面积、极好的光学性能和化学稳定性等优良性能的单分散二氧化硅微球已成为现代的研究热点。
本文简单的介绍了单分散二氧化硅微球的概念及应用，综述了其多种制备方法，并展望了其美好的应用前景。
关键词：单分散体系；二氧化硅微球；光子晶体引言近年来，新材料和先进制造技术正在迅猛的发展和广泛的应用，材料是人类进化的标志之一[1]。
而今，人们对材料性能的要求也越来越高。
材料性能与材料颗粒的大小、形貌密切相关，而材料的光、电、磁学等宏观性能也很大程度的依赖材料的颗粒大小和形状均匀程度。
精确控制粉末原料的物理化学性能，制备出高纯、球形、粒度分布窄、活性高且分布均匀的材料是众多科研工作者追求的目标。
控制材料颗粒的大小和形貌，特别是制备出具有均匀尺寸和规则形貌的单分散材料是当前材料科学中的研究热点[2]，由于单分散体系的颗粒均一且表面性质相同，赋予其很多独特的性质和越来越广泛的应用。
单分散二氧化硅微球因为其分散性好、有巨大的比表面积、极好的光学性能和化学稳定性等优良的性能已成为材料科学与凝聚态物理领域中的研究热点[3]，通过控制合成过程的工艺参数可对微球的粒径及其分布、密度和比表面积等进行较精确的调控。
已被广泛应用于橡胶、工程塑料、涂料、胶粘剂、封装材料和化妆品等行业[4,5]。
本文简单的介绍了单分散二氧化硅微球的概念及应用，综述了其多种制备方法，并展望了其美好的应用前景。
1 单分散二氧化硅微球概述目前,人们已经可以在一定规模上制备出纳米级的单分散二氧化硅,并且已在陶瓷制品、橡胶改性、塑料、涂料、生物细胞分离和医学工程、防晒剂、颜料等方面获得广泛的应用。
由于单分散体系的形成过程对条件十分敏感,且受多种复杂因素的制约,导致某些机制至今尚未明确,这给制备大粒径单分散的二氧化硅颗粒带来了诸多的困难[6]。
1.1 单分散微球单分散微球是指不但组成、形状相同，而且粒子尺寸较为均匀的微球[7]。
目前药剂学上关于微球粒径范围的定义一般为1-500um，小的可以是几纳米，大的可达800um，其中粒径小于500nm的，通常又称为纳米球（nanospheres）或纳米粒（nanoparticles）,属于胶体范畴。
1.2 单分散球形SiO2是无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的非金属材料。
球形, 呈单分散球形SiO2絮状和网状的准颗粒结构，具有对抗紫外线的光学性能。
其掺入材料中可提高材料的抗老化性和耐化学性; 分散在材料中, 可提高材料的强度、强性;具有吸附色素离子、降低色素衰减的作用。
近几年，用单分散微球为原料自组装制备光子晶体已成为目前研究的热点。
优良的单分散二氧化硅球形颗粒的合成是制备高质量光子晶体的前提。
2 单分散二氧化硅微球的制备微球的制备方法很多，如微乳液法、化学气相沉积法、粉碎法、机械合金单分散SiO2法、溅射法、激光诱导化学气相沉积法、化学蒸发凝聚法、沉淀法、超临界干燥法、水热合成法、溶胶一凝胶法、胶束法、反胶束法、气溶胶法、共沉淀一微乳液联用法、辐射合成制备法、球晶技术、囊泡技术等。
2.1水热法和胶体化学法水热法也被成为水热反应，是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。
它利用高温高压的水溶液使得大气条件下不溶或者难容的物质溶解，或通过反应生成所需产物的溶解态，然后控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而生成晶体。
该法的特点是粒子纯度高、分散性好、晶型好且大小可控，用水热法制备的粉体一般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。
但是对设备要求高，操作复杂，能耗较大[8]。
米刚等[9]利用液固相水热反应方法，以硅溶胶为硅源，在三价铁辅助下与乙二胺的水溶液在180℃反应后生成具有空间群结构的单晶氧化硅纳米线。
胶体化学法的基本原理是：将金属醇盐或者无机盐水解直接形成溶胶或者经解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再干燥凝胶，除去有机成分得到无机纳米颗粒。
这种方法多用于制备氧化物纳米颗粒。
金属醇盐的水解和缩聚反应方程可以表示为：水解：M(OR)4 + nH2O → M(OR)4-n(OH)n + nHOR缩聚：2M(OR)4-n(OH)n→ [M(OR)4-n(OH)n-1]2O + H2O总反应方程式：M(OR)4 + H2O → MO2 +4HOR2.2微乳液法和反胶束微乳法微乳液法，又称反相胶束法，是液相制备法中的较为新颖的一种手段。
金属盐和一定的沉淀剂形成微乳状液，在较小的微区内控制胶粒成核和生长，热处理后得到纳米粒子。
微乳液法制备的纳米粒子粒度均一但是在制备过程中需要使用大量的有机物，其回收比较麻烦，成本高且会对环境造成污染。
王玉琨等[10]以TritonX-100/正辛醇/环己烷/水(或氨水)形成微乳液, 在考察该微乳液系统稳定相行为的基础上, 由正硅酸乙酯(TEOS)水解反应制备纳米粒子。
该工艺的分析结果表明: 选择适当的R(水与表面活性剂量比)和h(水与正硅酸乙酯量比) , 可合成出疏松球形纳米SiO,且反应后处理较简便。
粒径大小可由改变R和2粒子99.17%粒径为40-50nm。
h控制,在R= 6.5, h= 4的条件下, TEOS受控水解制得的SiO2反胶束微乳法中的反应体系中需要有两种互不相容的液体，例如水和油。
在反胶束微乳液中，处于纳米尺度的水滴由表面修饰剂所包覆，被均匀分散在非极性溶液中。
化学反应被限制在水相里进行，因而这些反胶束腔也被称作为微乳液纳米反应器。
利用反胶束微乳液方法获得的纳米颗粒一般都很均匀，颗粒的大小有水和表面修饰剂的比例来决定。
2.3沉淀法在含有一种或者多种粒子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂，或是通过升高溶液的温度使溶液发生水解而产生不溶性的氢氧化物，水合氧化物或者盐类。
然后将溶剂和溶液中原有的阴离子除去，经热分解或者脱水后即可得到所需的产物。
这种方法即为沉淀法。
在沉淀法中，匀相沉淀法是研究的比较多的一种方法，不同于共沉淀法（含多种阳离子的溶液中加入沉淀剂以后，所有的粒子完全沉淀）在匀相沉淀法中，沉淀过程是平衡的，沉淀在整个溶液过程中均匀的出现。
这种方法可以达到颗粒粒径分布小于5 %的纳米粒子。
该法原料易得、生产流程简单、能耗低、投资少；但是产品质量较差。
唐芳琼等[11]采用此法制出粒径在5-100nm的二氧化硅颗粒。
汪国忠等[12]用商品级水玻璃和碱金属盐类为原料，在表面活性剂的存在下，酸化、分离，再用去离子水洗涤，最后烘干得粒度可控的非晶球形纳米二氧化硅。
其具有粒度分布均匀、纯度高、多孔、具有较高的球形度和比表面积等优点。
2.4超重力法和干法制备纳米二氧化硅超重力法是将一定浓度的水玻璃溶液静置过滤后置于超重力反应器中,升温至反应温度后,加入絮凝剂和表面活性剂, 开启旋转填充床和液料循环泵不断搅拌和循环回流,温度稳气体进行反应,当pH 值稳定后停止进气。
加酸调节料液的pH 值,并保温陈化,定后,通入CO2最后经过洗涤、抽滤干燥、研磨、过筛等操作,制得粒度为30nm 的二氧化硅粉体。
采用超重力法制备的纳米二氧化硅粒度均匀, 平均粒径小于30nm。
传质过程和微观混合过程得到了极大的强化, 大大缩短了反应时间。
该工艺的关键设备即是超重机（又叫旋转填充床），它是把填料固定在特定的模具里，用轴承与上部的电机相连结，利用电机带动，以达到相对较高的旋转速度，从而产生一个较高的离心加速度[13]。
该方法反应时间短，生产效率高。
产品具有粒度小、粒径分布均匀的优点[14]。
干法工艺的原料一般采用卤硅烷、氧(或空气)和氢, 在高温下反应制备纳米二氧化硅。
以四氯化硅为例, 其反应式为:SiCl4+(n+2)H2+(n/2+1)O2→SiO2·nH2O+4HCl主要流程是: 将上述硅化合物在空气和氢气中均匀混合, 于高温下水解, 再通过旋风, 其反应式为:分离器, 分离出大的凝焦颗粒, 最后脱酸制得气相SiO22H2 + O2 + 硅化合物→气相SiO2 + 4H+2.5溶胶-凝胶法以溶胶-凝胶法[15-20]为基础的Stöber法因其工艺简单、成本低廉，成为制备球形Si02的首选方法之一。
Stöber法以正硅酸乙酯为原料，以乙醇为介质，通过氨水催化水解和凝聚制备出单分散二氧化硅颗粒。
传统Stöber法制备二氧化硅微球过程是在正硅酸乙脂-水-碱-醇体系中利用正硅酸乙脂（TEOS）水解缩聚来制备。
其中碱的作用是催化剂和pH值调节剂，而醇作为溶剂。
改进的Stöber溶胶-凝胶法[21]是将适量的醇、水和氨水依次加入烧杯中，室温下用磁力搅拌器搅拌均匀，再将一定量的正硅酸乙酯(TEOS)缓慢滴加到混合均匀的上述溶液中，滴加完毕用聚乙烯薄膜密封烧杯口，约1～5min出现白色沉淀，继续搅拌5h，使反应完全，再经一系列的后处理(离心、洗涤、干燥)得到SiO微球。
2其中，SiO微球的形成机理是：利用醇盐水解制备球形氧化物或氢氧化物颗粒是一种常2用的方法。
在仅有水和醇溶剂存在下，硅醇盐的水解速率较慢，因此一般都需要加入催化剂，微球。
用氨水作催化剂可制备得到SiO2。