气相色谱法测定酒中甲醇含量思考题
酒中甲醇的测定方法
酒中甲醇的测定方法
酒中甲醇的测定主要有以下几种方法：
1. 气相色谱法：将酒经过蒸馏提取甲醇，然后使用气相色谱仪进行分析测定，准确性高。
2. 液相色谱法：使用高效液相色谱仪进行测定，通过甲醇在固定相上的保留时间和峰面积进行定量分析。
3. 醇脱氢酶法：使用醇脱氢酶将酒中的甲醇氧化为甲醛，然后使用比色法或高效液相色谱法进行分析。
这种方法操作简单，灵敏度高。
4. 检测试纸法：使用特定的试纸或试剂，在酒中加入后，如果出现颜色变化，则说明含有甲醇。
需要注意的是，以上方法仅是对酒中甲醇进行定性和定量分析的常用方法，具体选择哪种方法还需根据实际情况和检测要求进行选择。
同时，在进行甲醇测定时，需要注意使用适当的防护措施，确保个人安全。
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析【摘要】气相色谱法测定白酒组分的方法主要有外标法、归一化法和内标法。
测定过程中产生误差主要有：色谱柱的选用、测定方法、载气、汽化室气垫的选用、氢气与空气比、微量注射器的选用等。
消除测定误差的方法主要通过：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件等。
本文对产生的误差原因进行分析，采取有效方法进行控制。
【关键词】气相色谱;白酒;分析方法在白酒产品质量检验中，为了更好地评价白酒的质量，除了感官评价外，分析其微量成分也是一个重要方面。
目前，白酒中微量成分检测主要采用气相色谱[1]。
气相色谱分析白酒中微量成分产生误差的原因很多。
为此，笔者探讨了一些采用气相色谱测定白酒中微量成分产生误差的原因及控制方法。
１．色谱柱选用气相色谱分析法仪器是气相色谱仪，其核心是色谱柱。
色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱两类。
在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。
在白酒检测中，填充柱应用较为普遍。
填充柱根据固定液不同分为DNP[2]（邻苯二甲酸二壬酯）柱和PEG[3]（聚乙二醇）柱两种。
1.1 DNP和PEG填充柱比较在白酒主要微量成分分析时，采用PEG填充柱。
由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。
使用DNP填充柱，己酸乙酯后通过填充柱，克服了使用PEG 填充柱的弊端。
所以在分析检测浓香型白酒时，宜选用DNP填充柱，可获得较好地分析结果。
1.2毛细管色谱柱毛细管色谱柱在白酒微量成分检测愈来愈发挥重要作用。
比如PEG-20m聚乙二醇石英毛细管柱，FFAP（聚乙二醇20M与对苯二甲酸的反应物）可分析检测出白酒中50多种微量成分。
毛细管色谱柱对色谱仪要求较高，必须配有分流装置和程序升温装置。
并且PEG-20M色谱柱甲醇与乙酸乙酯合峰，这是其弊端。
2.气相色谱分析定量方法气相色谱分析白酒微量成分主要有3种定量分成方法：外标法、归一化法和内标法。
白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比
在人们的日常生活中，白酒已经成为了重要的必需品，白酒的种类比较多，所组成的元素也比较多，其中，甲醇就是白酒内部元素之一，属于固有物质，已经加工生产完成的白酒，在进入市场销售前，需要经过严格的测定，确保白酒中的甲醇含量符合我国相关标准要求，只有满足了此要求，白酒才能进行市场进行销售。
而对白酒中甲醇的检测，不仅是确保白酒的品质，更主要的是确保人们的身体健康。
甲醇自身是无色、透明、挥发性较强的物质，仅通过肉眼无法进行测定，对此，还需结合实际情况，正确选择测定方法，从而确保白酒中甲醇的含量符合产品标准的要求。
1 采用气相色谱法对白酒中甲醇含量的测定1.1 检测原理气相色谱法，是对白酒甲醇含量进行测定的主要方法之一，其自身的优点比较多，灵敏度比较高，而且对白酒的分离效能比较好，能够快速检测出白酒中所含有的甲醇含量。
正是因为气相色谱法自身的优点，使其在各白酒生产企业中被广泛应用，是大多数检测工作人员首选的测定方法[1]。
气相色谱法工作原理，是对白酒中的甲醇组分进行高温分离，以毛细管柱为基础，经过分离，通过色谱分析，得到色谱图，通过色谱图分析掌握白酒中甲醇的含量。
1.2 对测定仪器的选择常用的测定仪器就是气相色谱仪、氢火焰离子化检测器。
1.3 试剂的选择与应用分别吸取10mL 甲醇系列标准工作液于5个试管中，然后加入0.10mL叔戊醇标准液，混匀。
1.4 测定结果的观察测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积，以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标，以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标，绘制标准曲线（甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图1）。
试样溶液的测定。
将制备的试样溶液注入气相色谱仪中，以保留时间定性，同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值，根据标准曲线得到待测液中甲醇的浓度，同时折算酒精度，得出白酒中甲醇含量。
白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比□ 黄 博 孙大爱 陈丽娟 成 东 玉林市检验检测研究院摘 要：近年来，假酒中毒事件时有发生，工业酒精当酒卖的新闻经常见诸报端，严重危害了广大消费者的健康。
气相色谱法测定酒中甲醇含量
气相色谱法测定酒中甲醇含量实验目的：1、掌握外标定量法。
2、熟练掌握微量注射器进样技术。
3、掌握色谱工作站的应用。
实验原理：外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准样品，定量地准确进样，用所得色谱图相应组分峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。
分析样品时，由准确定量进样所得峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其含量。
酒中甲醇含量的测定，以氢火焰离子化检测器利用醇类物质在氢火焰中的化学电离进行检测，根据甲醇的色谱峰高与标准曲线比较进行定量。
实验内容：1、仪器与试剂（1）、仪器带程序升温的气相色谱仪，配置氢焰检测器，化学工作站，色谱柱RXT--wax 30m X 0 . 25 mm X 0 . 25 mm 或其他中强极性毛细管柱；自动进样器（2）、试剂甲醇（色谱纯）60%乙醇水溶液（不含甲醇）2、实验步骤（1）、色谱操作条件检测器：氢火焰离子检测器汽化室、检测器温度：2500C柱温：起始温度35 ℃，保持 3 min ；然后以 5 ℃/min升温至75 ℃，保持 3 min，再以20℃/min升温至180℃，保持 1.5 min 。
氢气流速：30mL/mim空气流速：300 mL/mim）流速：1.5mL/min，恒流；分流比20 。
氮气（N2（2）、甲醇标准系列溶液的配制以60%乙醇水溶液为溶剂，配制浓度分别为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的甲醇标准系列溶液。
（3）、色谱测定用微量注射器分别吸取1.0uL各甲醇标准系列溶液及试样溶液注入色谱仪，取得色谱图，以保留时间对照定性，确定甲醇色谱峰。
（4）、实验记录3、实验数据及处理（1）、以色谱峰高为纵坐标。
甲醇标准系列溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线。
（2）、根据试样溶液色谱图中甲醇峰峰高，查出试样溶液中甲醇的含量（g/100Ml）。
4、问题与讨论（1）、外标法是否要求严格准确进样？操作条件的变化对定量结果有无明显影响？为什么？（2）、在那些情况下，采用外标法定量较为适宜？。
气相色谱测定白酒中的甲醇
白酒中甲醇的测定一、目的要求了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法，掌握外标定量的原理，了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、基本原理在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g/L（优级）或0.6 g/L （普通级）。
利用气相色谱分析可分离、检测白酒中的甲醇含量。
利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测，根据保留时间可确定试样中是否含有甲醇，有甲醇峰峰高的标准曲线，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂仪器气相色谱仪（带FID检测器），HP-INNOWAX （30m*0.25mm*0.25um）色谱柱，微量注射器5.0uL 试剂甲醇（色谱纯）；无水乙醇（优级纯）；无水硫酸钠甲醇标准溶液的配制精密称取色谱纯甲醇适量,用60%乙醇溶解并配制成浓度为 4 g / 100 mL的溶液。
甲醇标准使用液吸取甲醇标准溶液用 60%乙醇配成0.02、0.04、0.08、0.16 g/ 100 mL 甲醇标准溶液使用液。
无甲醇乙醇取0.30 mL 无水乙醇置于 25 mL 具塞比色管中加水至5 mL，再加2 mL高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10 min，加2 mL 草酸－硫酸溶液，混匀使之褪色，加 5 mL品红－硫酸溶液，混匀，静置0.5 h，不应显色若显色则需作以下处理，取300 mL 无水乙醇，加少许高锰酸钾蒸馏，收集馏出液，馏出液中加入硝酸银溶液( 取1g硝酸银溶于水中) 和氢氧化钠溶液( 取1.5 g 氢氧化钠溶于少量水中) 摇匀，取上清液蒸馏，弃去初馏液50 mL，收集中间馏出液约 200 mL，用酒精计测其乙醇浓度，然后加水配制成60%无甲醇乙醇溶液，取1uL进样无杂峰出现即可。
四、样品预处理方法一：将酒样取2 mL 移致离心管中加少许无水硫酸钠，充分搅拌后再重新转到另一个新的离心管中。
在3000r p m的速度离心5～10m i n左右即可达到脱水目的，要是样品量较多可以重复几次此步骤。
气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油
ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｉ ｓ ９ １ ． ７ ％ 一９ ７ ． ３ ％ ．Ａ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｍ ｅ ｈｏ ｔ ｄ ｐ ｏ ｒ ｖ ｉ ｄ ｅ ｓ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｒ ｅ ｓ ｐ ｏ ｎ ｓ ｅ（≥０ ． ９ ９ ９ ０ ）ｗ ｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ －
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｍ ｅ ｈａ ｔ ｎ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ ｆ ｕ ｓ ｅ ｌ ｏ ｉ ｌ ｓ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｉ ｒ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ，
・
１ Ｏ ９・
第２ ４卷
第２期
信阳农业高等专科学校学报
２ ０ １ ４ 年 ６月
１ 实验部分
１ ． １ 仪器 与试 剂
组分峰高。进 １ ． ０ Ｉ Ｌ Ｌ样品， 制得色谱图 ， 分别量取峰 高与标准峰高比较计算。
１ ． １ ． １ 仪器
Ｇ Ｃ一 １ ４ Ｂ气相色谱仪 、 带Ｆ Ｉ Ｄ检测器
加标 平均 回收率在 ９ １ ． ７ ％～ ９ ７ ． ３ ％之间 ， 并 且甲醇及杂醇油浓度在 ０ ． Ｏ ０— １ ． Ｏ ０ ｇ ／ Ｌ内有很好的线性范围 ， 相关 系 数均在 ０ ． ９ ９ ９ ０以上 ， 实验结果表 明该 方法简便 、 快速 、 准确 ， 适用于 白酒 中甲醇和杂醇油 的同时分析测定 。
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｒ ｉ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
气相色谱法同时测定白酒中甲醇
贵州省卫生计生委员会 发D B 52气相色谱法同时测定白酒中甲醇、高级醇类和酯类的分析方法(征求意见稿)前言本标准由贵州省产品质量监督检验院仁怀分院提出。
本标准由贵州省卫生和计生委员会归口。
本标准由贵州省产品质量监督检验院仁怀分院负责起草；贵州省产品质量监督检验院（国家酒类及饮料质量监督检验中心）、贵州国台酒业有限公司、贵州钓鱼台国宾酒业有限公司参与起草。
本标准主要起草人：陈仁远、先春、陈济丽、田志强、冯永渝、寻思颖、许士池、赵文武、王俊、陈梦元、江河、雷芳、吴正勇、王雪茹、杨俊松、郭松波。
气相色谱法同时测定白酒中甲醇、高级醇类和酯类的分析方法1 范围本标准适用于白酒中甲醇、高级醇类(正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇)和酯类(乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯)同时检测的分析方法。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品是配备(GB/T 603-2002，ISO6353-1:1982，NEQ)GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)GB 2757 蒸馏酒及配制酒卫生标准GB/T 5009.48 蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法GB/T 10345 白酒分析方法CNAL X 6101.0702 白酒-甲醇含量的测定-填充柱气相色谱法CNAL X 6101.0703 白酒-甲醇含量的测定-毛细管柱气相色谱法CNAL X 6101.0803白酒-杂醇油含量的测定-毛细管柱气相色谱法3.1 原理样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
气相色谱法检测甲醇、杂醇油中的疑难详解
进样 ， 况且 Ｇ Ｘ一１ 填料 价格便宜 ， Ｄ ２ ０ 购买也 很 方便 ， 如污染较
重 ， 把 填 料 抽 出 重 填 一 根 ， 检 测 不 同 样 品 时 ， 酒 样 、 妆 可 在 如 化
品、 洗洁精等 ， 色谱柱 完全可 以只用一 根 ， 不需 区分 。 ４ 选择 定量依据 的问题 关 于如何选择定 量 依据 方面 ， Ｂ ０ ９ ４ —１８ Ｇ ５０ ． ８ ９ ５中结果 采
维普资讯
中 国 卫 生 检 验 杂 志 ２０ Ｏ２年 ６月 第 １ 第 ３期 Ｃ ｉ ｓ ｏｍｕ ｆＨ ａｔ Ｉ ２卷 ｈｎ ｅＪｔ ｄｏ ｅｌ ｅ ｈ
【，Ｔｘｍ ｌｇ Ｏ２． ｎ．２Ｎｏ３ 【 ｅ： ｏｏｙ２０ Ｊ ｅ１ ． ． 】 Ｉ ｜ ｕ
３５ ３
嗍 ． —１９ ８ ４ ９６通 篇 没 有 规 定 样 品 一 定 要 蒸 馏 。 所 以 可 以 直 化 妆 品 ： 乙 醇 为 原 料 的 化 妆 品 需 检 测 甲 醇 ， 脏 的样 品 以 较
接进样 。
准确可靠 的结果 ， 也在一 定的难 度 多新手 常 出现 因对方 许
法 理 解 发 生 偏 差 而 检 测 出 错 的 事 故 。 笔 者 根 据 自 己 多 年 在 该
的 衡 量 标 准 ， 常 含 糊 。 可 以 采 取 将 样 品 用 乙 醇 水 溶 液 稀 非 所 以 ． 者 认 为 ， 要 样 品 不 是 脏 到 影 响 测 定 ， 量 直 接 笔 只 尽
释的方式 ， 以达 到 折 衷 。
２ 杂醇油标准 配制问题
Ｇ ／ ０９ ４ —１９ Ｂ１ ０ ． ５ ８ ９６中 依 然 沿 用 Ｇ ５ ０ ． —１８ Ｂ ０９ ４ ８ ９ ５中 的 方 法 ， 醇 油 组 分 包 括 有 ： 丙 醇 、 丁 醇 、 丁 醇 、 丁 醇 、 戊 杂 正 正 异 仲 正 醇 、 戊 醇 等 ６种 成 分 ， 制 时 需 全 部 配 在 一 起 。 而 报 杂 醇 油 异 配 结 果 时 只 需 报 异 丁 醇 、 戊 醇 之 和 ， 外 ４种 组 分 除 了 增 加 了 异 另
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气相色谱法测定酒中甲醇含量思考题
在分析和检测饮料中的甲醇时，气相色谱法是一种常用且有效的方法。
甲醇在酒中的含量通常是需要检查和控制的，因为高浓度的甲醇会对人体造成严重的健康影响，如失明、神经系统问题等。
气相色谱法的优势在于其准确性、灵敏度和精确度。
它可以从样品中分离和定量分析化合物，如甲醇。
本文将探讨气相色谱法测定酒中甲醇含量时需要考虑的几个因素。
样品的准确预处理
在进行气相色谱分析之前，需要对样品进行准确的预处理。
在测定酒中甲醇含量时，需要将样品加入内标化合物。
这样做的目的是为了消除分析中的测量误差，确保结果的准确性。
制备内标化合物
内标化合物应为化学和物理性质与目标化合物相似的化合物。
在测定酒中甲醇含量时，质谱仪（MS）法中，通常采用的是碳十八（C18）烷烃作为内标化合物。
对于气相色谱法，可选用其他的化合物，如丙酸乙酯等。
内标化合物的加入量应该确保在气相色谱分析过程中，样品中内标化合物峰的峰面积应大于甲醇的峰面积。
这一点需要通过试验不断调整。
样品容器的选择
选择合适的样品容器是非常重要的。
在测定酒中甲醇含量时，建议使用玻璃瓶或聚丙烯瓶，因为它们对甲醇有良好的耐受性，不会对检测结果产生影响。
样品的提取方法
样品的提取方法和提取剂的选择也是影响检测结果的重要因素。
对于气相色谱法的样品制备，通常采用头空固相微萃取（HS-SPME）技术。
这种技术可以在不使用溶剂的情况下，实现化合物的萃取和富集。
样品的处理
样品的处理包括样品的洗涤、过滤、稀释等步骤。
在测定酒中甲醇含量时，通常会进行样品降温和乙酸钠处理。
这两个步骤可以有效提高甲醇的萃取效率。
气相色谱仪的操作和验证
气相色谱仪的操作和验证也是影响甲醇检测结果的重要因素之一。
仪器应定期进行校准和保养，以保证仪器的精密度和准确性。
灵敏度和稳定性的调整应根据仪器的规格和厂商说明进行。
以上是气相色谱法测定酒中甲醇含量的几个关键因素。
通过遵守标准的样品处理方法和技术流程，可以获得准确、可靠的甲醇含量结果。