(xiao)SS 检测方法验证报告
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悬浮物测定的方法验证报告
1.本方法依据参照:GB11901-89(重量法)
2.测定方法原理
用0.45 m滤膜过滤水样,留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体,经103~105℃烘干后得到SS含量。
3.仪器
3.1、烘箱
3.2、分析天平
3.3、干燥器
3.4、孔径为0.45μm滤膜、直径45~60mm。
3.5、玻璃漏斗
3.6、真空泵
3.7、内径为30-50㎜称量瓶
3.8、无齿扁嘴镊子
3.9、蒸馏水或同等纯度的水
4.测定步骤
4.1用无齿扁嘴镊子将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,移入烘箱中于(103~105℃)烘干2h后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量相差不超过0.5mg)
4.2去除悬浮物后震荡水样,量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以去除痕量水分。如样品中含有油脂,用10ml石油醚分两次淋洗残渣。
4.3停止吸滤后,仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干2h后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
5.计算:
悬浮固体(mg/L)= [(A-B)×1000×1000]/V
式中:A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g)
B——滤膜及称量瓶重(g)
V——水样体积
6.讨论
6.1方法适应范围
本方法适用于废水中SS的测试。
6.2精密度(重复性)的讨论。
重复性:实验室同一分析人员对同一浓度水平样品取样7次测试,用所得结果的标准偏差(RSD)来表示其精密度;RSD≤5%符合要求。
表1重复性
结论以上各项的讨论均符合要求,即表明方法满足本实验室检测需求,确认予以使用