土壤中氮和磷的形态提取方案
土壤中氮素和磷素的交互作用和生物分解机制
土壤中氮素和磷素的交互作用和生物分解机制土壤是生态系统中最重要的组成部分之一，它支持着各种生物的生存和发展。
而土壤中的氮素和磷素则是影响土壤生态系统的重要因素。
它们之间的交互作用和生物分解机制，对于土壤的生命活动和生态平衡具有重要意义。
一、氮素和磷素在土壤中的作用氮素和磷素是土壤中生物生长所必需的基本元素，它们分别影响了土壤中的生态系统作用和物质循环。
氮素是植物和微生物细胞的组成成分，如蛋白质、核酸、酶等，它是生命必需的元素之一。
在土壤中，氮素的循环一般分为土壤氮的无机形态和有机形态两部分。
无机氮主要包括铵态氮、硝态氮和亚硝态氮，是植物吸收的主要氮源。
有机氮则是蛋白质、核酸等化合物的形式存在，需要细胞外酶分解后才能被吸收。
而磷素在土壤中的作用则是影响植物的生长和发育，磷酸盐是植物种子发芽和生长所必需的基本成分，同时也参与了植物的能量代谢和光合作用。
磷素在水体中的过度富集会导致水体富营养化，引起藻类繁殖过度，破坏水体的生态平衡。
二、氮素和磷素的交互作用氮素和磷素在土壤中的循环过程中，会互相影响。
磷素是土壤中的限制因素之一，当土壤中缺乏磷素时，会限制植物对氮素的吸收。
另外，氮素的存在也会影响植物对磷素的吸收。
当土壤中存在过多的氮素时，会造成植物对磷酸盐的吸收下降，影响植物的生长和发育。
此外，在土壤中，氮磷比（N:P）是一个重要的参数。
当土壤中的氮素和磷素比例失衡时，会影响氨基酸和核酸的合成，导致植物迟缓生长、营养不良等情况出现。
三、氮素和磷素的生物分解机制在土壤中，氮素和磷素的循环过程中，微生物起着重要的作用。
微生物通过氮素代谢和氧化还原作用对土壤氮进行生物分解。
一般来说，氮素的生物分解包括硝化和脱氮。
硝化过程中，铵离子通过硝化细菌转化为硝酸盐，硝化过度会导致土壤酸化；而脱氮则是土壤中对铵离子和氨的产生和消耗进行平衡的反应。
对于磷素来说，微生物通过代谢和分解有机磷酸盐使之形成无机磷酸盐，最终被植物吸收利用。
土壤速效氮磷钾、有机质测定方法
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。
其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。
测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。
测定原理在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。
旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。
由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。
水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
操作步骤1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。
(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。
)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。
3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。
24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。
同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。
结果计算水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100式中：N—标准盐酸的摩尔浓度；V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；100—换算成每百克样品中氮的毫克数。
各形态磷的分级提取方法
De-P
ACa-P提后残渣加入30mL 1mol/L HCl振荡提取16h，离心，再以去离子水漂洗残渣一次，合并提取液，测定提取液中磷浓度。同时用提取液作空白试验。
有机磷
Or-P
De-P提后残渣转移到瓷坩锅中，烘干，马弗炉中550℃灰化2h，冷却后加入30mL 1mol/L HCl振荡16h，离心，测定提取液中磷浓度。同时用提取液作空白试验。
铝结合磷
Al-P
Ex-P提后残渣加30mL0.5mol/LNH4-F（pH 8.2）振荡（200r/min）1h，离心(约3500r·min-1,8min)获取提取液，再以30mL去离子水提取1h，合并提取液，吸取上述浸出液于100mL容量瓶中，加入10mL1mol·L-1H3BO3溶液和10ml1mol·L-1HCl，取用钼锑抗法测定，同时用提取液作空白试验。
自生磷
ACa-P
Oc-P提后残渣加入30mL 1mol/L NaAC-HAC（pH=4），振荡提取6h，离心获取提取液，再以30mL 1mol/LMgCl2(PH=8)提取2h，然后以30mL去离子水提取1次，合并提取液（共90ml），用钼锑抗法直接测定提取液中磷浓度。同时用提取液作空白试验。
碎屑磷
形态
代码
提取方法
交换态磷
Ex-P
0.3g沉积物加30mLMgCl2(1mol/L)振荡（200r/min）提取2h，5000rpm离心20min获取提取液，小心倾倒上清液至100ml聚乙烯瓶中，完全相同条件下再用MgCl2提取一次，离心后合并提取液，再用30mL去离子水同提取1h，合并提取液，提取液抽滤通过0.45μm滤膜，取提取液直接用钼锑抗法测定提取液中磷浓度，同时用提取液作空白试验。
土壤全氮、全磷测定
土壤全氮的测定（半微量开氏法）一、方法及原理开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。
（1）样品的消煮样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。
上述消煮不包括全部硝态氮，若需包括硝态氮和亚硝氮的全部测定，应在样品消煮前，先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮，再用还原铁粉使全部硝态氮还原而转化成铵态氮。
由于土壤中硝态氮一般情况下含量极少，故可忽略不计。
（2）消煮液中铵的定量消煮液中的铵态氮可根据要求和实验室条件选用蒸馏法，扩散法或比色法等测定。
常用的蒸馏法是将含(NH4)2SO4 的土壤消煮液碱化，使氨逸出，用硼酸溶液吸收，然后用标准酸溶液滴定硼酸中吸收的氨。
计算土样中全氮的含量。
硼酸吸收NH3 的量，大致可按每ml 1%H3BO3 最多能吸收0.46mgN 计算。
如1ml 2%的H3BO3 最多可吸收1×2×0.46 ≈1mgN。
三、试剂配制（1）浓H2SO4 （分析纯、比重1.84）（2）10molL-1 NaOH 210g 分析纯分析纯NaOH 放入研质烧杯中加水约200ml，搅动，溶解后转入硬质剂瓶中，加塞，防止吸收空气中的CO2。
放置几天，待Na2CO3 沉降后，将清液虹吸到盛有约80ml 无CO2 的水的硬质瓶中，加水至500ml。
瓶口装一碱石棉管，以防吸收空气中的CO2。
（3）0.01molL-1HCl 标准溶液先将8.5ml 浓HCl 加水至1 升，用硼砂（Na2B4O7 ⋅10H2O）或160℃烘干的Na2CO3 标定其浓度（约0.1molL-1HCl）。
然后用水准确稀释10 倍后使用。
（4）溴甲酚绿—甲基红混合指示剂0.5g（或0.099g）溴甲酚绿、0.1g（或0.066g）甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。
土壤有效磷的测定方法
土壤有效磷的测定方法一、引言土壤中的有效磷是指植物能够直接吸收和利用的磷元素，对于农作物的生长和产量具有重要影响。
因此，准确测定土壤中的有效磷含量对于农业生产至关重要。
目前常用的土壤有效磷测定方法有黄铵法、NaHCO3法和Bray法等。
本文将对这些方法进行详细介绍和比较。
二、黄铵法黄铵法是一种常用的土壤有效磷测定方法，其原理是利用氨水将土壤中的磷元素转化为可溶性形态。
具体操作步骤如下：1. 取适量土壤样品，将其与一定比例的氨水混合，使土壤中的磷元素与氨水反应。
2. 经过一定时间的反应后，用水洗涤土壤样品，将可溶性磷元素与水分离。
3. 通过分析水中的磷含量，计算土壤中的有效磷含量。
三、NaHCO3法NaHCO3法是另一种常用的土壤有效磷测定方法，其原理是利用碱性的NaHCO3溶液将土壤中的磷元素转化为可溶性形态。
具体操作步骤如下：1. 取适量土壤样品，将其与一定比例的NaHCO3溶液混合，使土壤中的磷元素与NaHCO3反应。
2. 经过一定时间的反应后，用水洗涤土壤样品，将可溶性磷元素与水分离。
3. 通过分析水中的磷含量，计算土壤中的有效磷含量。
四、Bray法Bray法是一种常用的土壤有效磷测定方法，其原理是利用酸性的Bray提取液将土壤中的磷元素转化为可溶性形态。
具体操作步骤如下：1. 取适量土壤样品，将其与一定比例的酸性的Bray提取液混合，使土壤中的磷元素与Bray提取液反应。
2. 经过一定时间的反应后，用水洗涤土壤样品，将可溶性磷元素与水分离。
3. 通过分析水中的磷含量，计算土壤中的有效磷含量。
五、方法比较1. 精度和准确性：黄铵法测定结果较为精确，但受到土壤pH值和温度的影响较大；NaHCO3法测定结果相对较稳定，但对土壤中的铁和铝等元素有干扰；Bray法测定结果相对准确，但对于pH值较高的土壤不适用。
2. 操作简便程度：黄铵法和NaHCO3法操作相对简单，适用于大规模的土壤样品测定；Bray法操作稍微复杂，适用于小规模的土壤样品测定。
土壤速效氮、磷、钾及有机质的测定
土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿2、试剂（1）1.0mol/L NAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。
（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。
此时溶液PH值应为4.5（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。
（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。
标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L的标准溶液。
吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V（5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3天后即可使用）。
二、步骤1、准确称取通过100目筛(0.15mm)的风干土壤样品2.00克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。
2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。
在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。
3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH溶液，立即盖严。
小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24小时后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。
土壤中氮、磷、钾的测定
土壤中氮、磷、钾的测定摘要：土壤中氮、磷、钾是植物生长的主要养分元素，要了解土壤基本性质和肥力状况，氮、磷、钾含量是重要指标，所以在土壤分析中全量氮、磷、钾是常测项目。
本实验分别采用原子吸收光谱法测定了恰玛古土壤中的全钾，采用分光光度法测定总磷，采用扩散定氮法测定全氮。
结果表明：不同地区的全量元素含量相互都存在显著的差异用湿法消化五种恰玛古土壤中钾含量的测定结果：莎车县0.852 mg/g，柯坪县0.835 mg/g，伊宁市0.845 mg/g，哈密市0.810 mg/g，拜城0.811 mg/g。
磷含量的测定结果：莎车县0.045mg/g，柯坪县0.042 mg/g，伊宁市0.073 mg/g，哈密市0.046 mg/g，拜城0.042 mg/g。
氮含量的测定结果：莎车县0.0261mg/g，柯坪县0.0383 mg/g，伊宁0.1030mg/g，哈密市0.0986 mg/g，拜城0.0474 mg/g 。
平均回收率107.02%。
关键词：土壤;氮;钾;磷;测定方法前言土壤中氮、磷、钾等大量元素，是植物生长发育不可缺少的，虽然作物对这些元素需要的量相差很大，但是它们对作物生长发育起的作用同等重要，而且不可相互代替。
过多地使用某种营养元素，不仅会对作物产生毒害，还会妨碍作物对其它营养元素的吸收，引起缺素症 [1]。
钾作为植物生长必需的大量元素，对农作物的高产、优质和抗逆性有着举足轻重的作用。
通常作物体内钾含量一般为干物质重的1％～5％，约占灰分重量的50％左右。
作物吸钾量大而钾矿资源有限，使得我国农田土壤钾素多年来一直处于亏缺状态。
只有土壤全钾量的变化在理论上能准确反应土壤钾素变化[2]。
土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。
小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。
双酸提取有效磷的实验报告
双酸提取有效磷的实验报告
实验目的：通过双酸提取方法提取土壤中的有效磷。
实验原理：双酸提取法是一种常用的土壤有效磷提取方法。
其原理是通过将土壤样品与硝酸和盐酸混合，使土壤中的磷以磷酸盐的形式溶解在溶液中，然后用稀碱溶液滴定测定提取液中的磷的含量。
实验步骤：
1. 取一定质量的土壤样品，干燥并研磨成粉末状。
2. 称取0.5 g土壤样品放入100 mL锥形瓶中。
3. 加入10 mL硝酸和10 mL盐酸，盖上锥形瓶盖。
4. 把锥形瓶放入砂浴上进行加热，加热至沸腾，继续加热15分钟。
5. 关掉电炉，待溶液冷却至室温。
6. 将溶液转移到50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
7. 取10 mL稀释液放入滴定瓶中，加入几滴甲基红作为指示剂。
8. 用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至溶液变颜色，记录耗量(V1)。
9. 用相同方法进行空白对照实验。
10. 计算土壤中的有效磷含量：有效磷含量（mg/kg）=（V1 - V0）×0.001×P浓度×1000/土壤样品质量。
实验结果：根据滴定实验得到的耗量，计算出土壤中的有效磷含量。
实验讨论：双酸提取法是一种常用的土壤有效磷提取方法，可以较准确地测定土壤中的有效磷含量。
但需要注意的是，该方法可能会提取到与土壤固相结合较强的磷，而忽略了与土壤固相结合较弱的磷。
所以在实际应用中，需要综合考虑其他因素和方法来评估土壤中磷素的有效性。
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土壤中氮和磷的形态提取方案
一、磷
磷以无机磷和有机磷两大类形式存在，其中无机磷的存在形式可以进一步分为易交换态
磷或弱吸附态磷、铝结合磷、铁结合磷、闭蓄态磷、钙结合磷、原生碎屑磷。也有学者将无
机磷分为可溶性磷、铁结合态磷、铝结合态磷、钙结合态磷、闭蓄态磷。由于有机磷分离和
鉴定困难，因此许多学者将有机磷看作一个形态。
1、砂质土壤中水溶性磷提取方法的比较
目前，水溶性磷的提取方法和条件还没有统一，常用的提取剂除去离子水外，还有0．01
mol·l-1CaCl的中性盐。用去离子水直接提取时，因电介质浓度太低，提取物经离心后仍可
保留较多的细胶体，这些细胶体不能通过普通滤纸过滤而消除，必须采取0．45μm微孔膜过
滤才能有效地去除胶体物质，因此，许多研究采用稀溶液来替代去离子水来提取水溶性磷。
但当土壤溶液中引入高浓度的钙离子时，溶液中的正磷酸根可与Ca离子作用形成溶解度较低
的化合物，这可能会影响土壤水溶性磷的提取效果，而采用稀KCl可能避免这一问题。
用0．02 mol·l-1KCl提取水溶性磷操作方便，提取量与用去离子水提取0．451μm微孔
膜过滤的磷接近，是砂质土壤水溶性磷较为理想的提取方法。而用去离子水提取仅过普通滤
纸因滤液中残留胶体可使水溶性磷提取量偏高，用0．01 mol·1-1CaCl2提取，因ca2+浓度较
高，可抑制土壤磷素的释放，使水溶性磷提取量偏低。
2、磷形态顺序提取分析方法
许多磷形态化学顺序提取法得到了运用。它的原理是利用不同化学浸提剂的特性，将沉
积物中各种形态的无机磷加以逐级分离。它的原理是利用不同化学浸提剂的特性，将沉积物
中各种形态的无机磷加以逐级分离。是在Tessier等研究结果基础上发展起来的顺序提取方
法——BCR顺序提取方法。欧共体标准物质局（BCR，现名欧共体标准测量与检测局）为解决
由于不同的学者使用的流程各异、缺乏一致的实验步骤和相关标准物质、世界各地实验室的
数据缺乏可比性等问题，欧盟委员会通过建立标准，测量和测试框架发起了一个综合性项目，
主要目的是：①设计一个合理的顺序提取流程；②测试内部试验研究中所选用的流程；③鉴
定沉积物标准物质中的磷元素。该项目员1996年开始已经验证了4种方法。这4种提取方法使
用的反应剂以及相应的磷形态概述见表1。
3、土壤有机磷分级提取测定
Bowman—Cole法
磷部分参考文献
[1]章明奎.砂质土壤中水溶性磷提取方法的比较[J].环境化学.2008,27(2).
[2]许春雪,袁建,王亚平,王苏明,代阿芳.沉积物中磷的赋存形态及磷形态顺序提取分析方
法[J].岩矿测试.2011,30(6).
[3] Bowmam R A，Cole C V．An exploratory method for fractionation of organic phosphorus
from grassland soil[J].Soil Science,1976,125(2)：95—101．
二、氮
1、总氮的提取测定
此法主要是在盐类和催化剂的参与下，用浓硫酸消煮，使有机氮分解为铵态氮，其中硫酸钾
在消煮过程中可提高硫酸沸点；硫酸铜起催化作用，以加速有机氮的转化；硒粉是高效催化
剂，可缩短消化时间。
2、铵态氮的提取测定
一般采用KCL溶液提取法，其原理是将吸附在土壤胶体上NH4+的及水溶性NH4+浸提出来，再用
MgO蒸馏。此法操作简便，条件容易控制，最适于含NH4+-N较高的土壤。3、硝态氮的测定
土壤中NO3--N测定方法有多种，其中以酚二磺酸比色法的灵敏度较高，也较准确 此法根据酚
二磺酸与HNO3作用生成硝基酚二磺酸，该反应物在酸性介质中为无色，在碱性条件下为稳定
的黄色盐溶液,但土壤中如含CL-在15ppm以上时，需加AgNO3处理，待测液中NO3--N的测定范围
为0.1-2ppm。
4、水解氮的测定
在酸、碱条件下，把较简单的有机态氮水解成铵，长期以来采用丘林的酸水解法，但此法对
有机质缺乏的土壤及石灰性土壤，测定结果不理想，而且手续繁琐；碱解扩散操作简便，还
原、扩散和吸收同时进行，适于大批样品的分析。
土壤中的溶解性无机氮主要通过降雨、灌溉时的地表、地下径流进入被污染的水体。天
然降雨杂质含量少，特性更接近于去离子水，灌溉用水则有一定的含盐量。选择天然土样，
将经典的2M KCl和饱和CaSO。溶液浸体方法与模拟土壤溶液环境的去离子水和0.01M CaCl。
溶液浸提方法进行了对比，以期为非点源污染中土壤溶解性无机氮流失研究。
将各浸提方法测得的氨氮含量与2M Kcl溶液浸提测得的氨氮含量相比较，得到图1。由
图1可以明确看出，不同提取方式提取的氨氮结果差异很大；提取剂的种类和水土比都是重
要影响因素。
水土比的影响非常明显。0.01M CaCl。溶液和去离子水都采用了20：l和100：1两种水
土比，图1中清楚地显示出，水土比增大，氨氮的测定结果大幅增加。这与吸附一解吸理论
一致。
浸提剂影响也很明显。由图1可见，各土样用4种浸提剂提取，水土比为5：1或20：1时，
2M KCl溶液提取测得的氨氮值最大。不仅如此，用2M KCl溶液(水土比5：1)提取时，测定结
果也最稳定，相对标准偏差均低于5％。用去离子水和0.01MCaCl。溶液(水土比为100：1)
提取氨氮时，稳定性最差，相对标准偏差在10％～30％之间。去离子水和0.01M CaCl。溶液
(水土比为20：1)时，测定结果的相对标准偏差基本在10％以下，稳定性得到提高。
参考文献
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报.2004,25(6).
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