红外光谱仪实验报告

红外光谱仪实验报告

【红外光谱仪的基本原理】

用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。IR 光谱主要是定性技术，但是随着比例记录电子装置的出现，也能迅速而准确地进行定量分析。

红外光谱根据不同的波数范围分为不同的三个区：

近红外区13.，330~4000厘米-1

中红外区4000~650厘米-1

远红外区650~10厘米-1

根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析。

【红外光谱仪的应用】

红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版，可将这些图谱贮存在计算机中，用以对比和检索，进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。此外，在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，也广泛应用红外光谱。

【实验步骤】

1. 了解仪器的基本结构及工作原理

2. 红外光谱仪的准备

①打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定；

②打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up中设置实验参数；

③实验参数设置

3. 红外光谱图的测试

①液体样品的制备及测试

将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出，在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。再用几滴无水乙醇清洗盐片后，置于红外灯下烘干备用。将盐片放在可拆液池的孔中央，将另一盐片平压在上面，拧紧螺丝，组装好液池，置于光度计样品托架上，进行背景扫谱。然后，拆开液池，在盐片上滴一滴液体（苯乙酮）试样，将另一盐片平压在上面(不能有气泡)组装好液池。同前进行样品扫描，获得样品的红外光谱图。

扫谱结束后，将液体吸收池拆开，及时用丙酮洗去样品，并将盐片保存在干燥器中。

②固体样品的制备及测试

在红外灯下，采用压片法，将研成2μm左右的粉未样品1—2mg与100—200mg光谱纯KBr粉未混匀再研磨后，放入压模内，在压片机上边抽真空边加压，压力约10MPa，制成厚约1mm，直径约10mm的透明薄片。采集背景后，将此片装于样品架上，进行扫描，看透光率是否超过40%，若达到，测试结果正常，若未达到40%，需根据情况增减样品量后，重新压片。扫谱结束后，取下样品架，取出薄片，按要求将模具、样品架等清理干净，妥善保管。

【实验试剂与仪器】

1）测试样品：12烷基硫酸钠SDS，溴化钾作载体

2）仪器：红外光谱仪，FW-4型压片机(包括压模等)(天津市光学仪器厂)；真空泵；玛瑙研钵；红外灯；镊子；

【实验结果与分析】

由图显示，峰的区间处于500~1500和2500~4000之间的吸收频率

【实验结论】

由常见官能团红外吸收特征频率表可知：该物质含有-CH2，-CH3 在3000 cm-1附近有四

个峰，这是CH

3的C—H伸缩振动.在1300 cm-1及1400 cm-1处左右的吸收峰分别为CH

3

的C—H

对称及反对称变形振动，

【实验感想】

通过此次的仪器培训，让我大概对红外光谱仪有了一个认识，虽然不能做到熟练地掌握，但是在老师的指导下也独自完成了一次测试，更加对红外光谱仪有了进一步的实际操作，深刻体验其中的原理。通过实践与理论相结合的学习让我更加能够学到仪器是怎么样操作的，这次的仪器培训受益颇多。