材料工艺设计基础光谱分析实验报告

实验报告

课程名称：_______材料工艺基础实验_________指导老师：___乔旭升________成绩：__________________ 实验名称：___光谱分析实验________实验类型：_____________同组学生姓名：__刘锋 唐原浩 张春雷 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理

六、实验结果与分析（必填）

七、讨论、心得

一、实验目的

通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR ）和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。

二、实验原理

电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质，就称为吸收。当光波与某一受体（原子、离子或分子）作用时，光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收，由此产生吸收光谱。如果接受体是原子，就产生原子吸收光谱，如果接受体是分子，就产生分子

专业： 材料科学与工程 姓名： 黄佳新 学号： 3140101117 日期： 2016.11.15 地点： 曹楼222

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吸收光谱。分子具有一系列电子能级、振动能级和转动能级，这些能级都是量子化的，只有当光子能量恰好等于两个能级的能量差时，分子才由某一较低能级E1跃迁到另一较高能级E2，从而产生分子的吸收光谱。分子包含有电子、振动和转动三种能级。通常，紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级的能量差，故紫外与可见吸收光谱起源于价电子在电子能级的跃迁，又称电子光谱。

当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时，光的一部分将被介质所反射，一部分被介质吸收，一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir，吸收光强度为Ia，透过光强度为It，则有

I0=Ir+Ia+It

投射光强度与入射光强度之比称为透光率T=It/I0。

如果入射光强度保持一定值，则透光度越大，说明光透过介质后光强度减弱的程度越小。

当平行单色光束通过均质单项材料薄层时，由于光吸收，其强度减少量dI与薄层厚度dx及光束强度I成正比：-dI=-βIdx, β为比例系数，也叫吸收系数。若光线射入的初始强度为I0，经过试验的厚度及介质中光程t后，射出光强度为It,则可从dI/I=-βdx求出透光率：T=It/I0=exp(-βt);如果考虑界面的反射损失，则对垂直入射光的透射率为:

It/I0=(1-R2)exp(-βt)

当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时，其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散，就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标，以吸收率或者透过率百分数为纵坐标，把该谱带记录下来，就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱，将实验所得的光谱与标准谱对照，就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构，按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。

当分子吸收来自光辐射的能量后，其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态：M+hν→M*。激发态是不稳定的，寿命极短，激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波（荧光或磷光）的方式回

到基态：

M*→M+热；M*→M+荧光（或磷光）。任何能产生荧光（或磷光）的物质都具有两个特征光谱：激发光谱和发射光谱。

激发光谱：荧光（或磷光）为光致发光，因此必须选择合适的激发光波长，这可通过激发光谱曲线来确定。选择荧光（或磷光）的最大发射波长为测量波长（监控波长），改变激发光的波长，测量荧光强度变化。以激发光波长为横坐标，荧光强度为纵坐标作图，即可获得激发光谱。激发光谱形状与吸收光谱形状极为相似，经校正后的激发光谱与吸收光谱不仅形状相同，而且波长位置一致。这是因为物质吸收能量的过程就是激发过程。

发射光谱：将激发波长固定在最大激发波长处，然后扫描发射波长，测定不同波长处的荧光（或磷光）强度，即可得到荧光（或磷光）发射光谱。

三、仪器简介

1、日立UH5300型紫外/可见分光光度计

日立公司的UH5300双光束紫外可见分光光度计，光源使用长寿命闪烁氙灯，双光束光学系统。测量光谱范围190~1100nm；杂散光（S.L.），198nm（KCl）：<1.0%T，220nm（NaI）：<0.05%T，340nm （NaNO2）：<0.05%T；波长精度0.1nm。

与单光束光学系统相比，确保数据的长期稳定。使用平板终端进行操作，简便、直观的用户界面，通过无线通讯进行远程控制，灵活的操作环境，标配自动6池塔轮，增加样品通量，提高效率。

2、Nikolet IS5 型傅里叶变换红外光谱仪

Themo Scientific Nikolet IS5 傅里叶变换红外光谱仪以紧凑的设计、优异的性能，配合业界倍受推崇的Omnic软件和灵活多变的采样方式。测量光谱范围8000-350cm-1;分辨率0.9cm-1;波数精确度0.01cm-1at 2000cm-1;信噪比8000:1；该仪器的整个操作过程完全由计算机控制，随机提供的窗口式操作软件，使样品测试、结果处理、图像变换、结果打印等都可在计算机中方便进行。

3、日立F2700荧光光谱仪

日立公司的F-2700荧光光谱仪，测量波长范围220-730nm(选用R928 PMT到800nm),最高灵敏度S/N≥800:1(RMS)狭缝5nm,响应：2s,最快扫描速度12000nm/min,拥有杰出的灵敏度，宽的动态范围，易于使用，无需PC即可完成操作，也可采用PC机操作，拥有自动性能监控，大量可选附件支持个中的应用。

四、实验过程

一、紫外/可见分光光度计（UH5300）测试透光率

1、打开软件和紫外/可见分光光度计电源

2、取两只比色皿加入去离子水（体积大约占据比色皿的80%），分别放入A位和固定处，作为参比溶液和扫描背景。

3、分别将配好的40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L和未知浓度（不同浓度混合）的维生素B2溶液往比色皿中，依次分光计的1、2、3、

4、5位置，盖上仪器。

4、设定参数：设定测量条件：

数据模式：Abs 开始/结束波长：200nm-600nm

扫描速度：800nm/min 数据间隔：高分解 2.0nm

初始等待时间：0s 纵轴上下限：0.000 ，1.000

6联池模式选为“自动”

5、点击A位的样品，单击计算机屏幕右上角“Autozero”,光度计进行自动校零

6、设定完参数后，返回来,单击“Start”,开始样品测试

7、测试结束后，导出CSV文件，然后用excel导入数据，分隔符号选用Tab，作图分析

二、荧光光谱仪（F2700）测试试样的荧光光谱