中药制剂分析概论优秀课件【可编辑PPT】

六 中药制剂分析的一般程序
取样
提取
纯化
鉴别
检查
含量测定 报告
一、取样：
分析样品首先是取样，取样必须具 有科学性、真实性和代表性。
基本原则：均匀合理，所取样品 具有代表性。
二、 供试品溶液的制备
中药及其制剂成分复杂，大多需经提取 分离后制成较纯净的供试品溶液，才可进行 分析测定。
目的：1、排除杂质的干扰 2、保护仪器 原则：最大限度的保留被测成分，除去 干扰物质，将被测成分浓缩至分析方法最小 检测所需浓度。
77.4 77.6 98.5
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7. 剂型繁多，辅料干扰大
丸、散、片、锭、合、酒、酊、 膏、露、茶、栓、颗粒、糖浆等
蜡丸 蜜丸 糊剂 曲剂 胶剂
蜂蜡 蜂蜜 糯米粉、黄米粉 发酵 豆油、黄酒、冰糖
针对不同的剂型，采用相应的 方法进行分离纯化后测定
五、中药及其制剂分析的发展趋势
1、新的科学技术得到广泛的应用： DNA遗传标记技术 、 人工神经网络 、 模糊数学法等等。 2、分离能力强、灵敏度高、稳定性好 的现代化仪器的应用：高效液相色谱、 气相色谱、高效毛细管电泳等。 3、新的质量评价方法的出现：中药指 纹图谱等。
碱性成分—— 比其pKa高1~2个pH单位
（3）仪器和提取次数
鉴别——1次
分液漏斗
含量测定—— 3 ~ 4次
（4）酒剂和酊剂——先挥去乙醇 （5）防止和消除乳化
2、 冷浸法
样品置溶剂里，室温下浸泡一 段时间的提取方法 适用范围 适宜植物性粉末
不宜动物性粉末
适宜易溶出的组分 特点 适宜遇热不稳定的药物
柱色谱法
（1）保留测定组分在柱上，洗去杂 质，再用适当溶剂洗下组分
（2）保留杂质于柱上
常用固定相
硅胶 氧化铝 大孔吸附树脂
例如：人参皂苷类成分用大孔树脂净化， 先用水洗去糖类等水溶性杂质，再用 70%的乙醇洗脱皂苷类成分
人参皂苷提取物
大孔树脂
0.31
3. 各种有效成分在中药中含量 相差悬殊
五倍子 槐米 长春花 美登木
鞣质（＞70%） 芦丁（＞20%） 长春新碱（百万分之一） 美登木碱（千万分之一）
4. 成分复杂，而且大多数中药的 有效成分尚不十分清楚。
中药药效的发挥是多种成分 协同作用的结果，因此应从整体 上来控制中药的质量。
5. 同一成分在不同药材中的药理 作用不同
2、中药制剂：
以中药为原料，按中医药学理论基础 配伍、组方，以一定制备工艺和方法制 成一定剂型的药物制剂。
注意：中药制剂必须是以中医药基础 理论和用药原则为指导制成的单方或复 方制剂。
3、中药及其制剂分析：
以中医药理论为指导，运用现代分析 理论和方法研究中药及其制剂质量的一门 应用学科。
二、中药及其制剂分析的意义和任务
费时（8 ~ 24小时）
亲脂性←
→ 亲水性
石油醚 苯 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇 水
3、 回流提取法
样品置有机溶剂中加热回流的 提取方法
加快溶出速度，省时 特点 适宜受热稳定的药物
适宜较难溶出的组分
仪器 普通回流装置
通过更换溶剂，使提取更完全
4、 连续回流提取法
样品置有机溶剂中加热，蒸发 的溶剂经冷凝流回样品管的提取方 法
1、意义：中药发展的“瓶颈”问 题之一，中国药学事业发展的希望和突 破口。
2、任务： 运用现代分析手段和方法（包括物理学、
化学、生物学、和微生物学等），对中药 制剂的各个环节进行质量分析。
保证中药及其制剂的临床使用中的安全 性和有效性。
三、发展历史
战国时期，中医学第一部经典著作“黄帝 内经”，为中医药学奠定了理论基础；
向物体辐射，出现“空化”现象（气泡 的形成、产生及破裂现象），形成超过 1000个大气压的冲击力
（二） 纯化方法
1、 萃取法
利用药物与杂质溶解性能
的不同进行分离
例
含生物碱样品H
H2O
水层 生物碱盐 弃去
氨水
氯仿 游离生物碱
2、色谱法：
常用的样品纯净方法，包括：柱色谱、 薄层色谱法、纸色谱法。
汉代张仲景所著“伤寒论”“金匮要略” ，丰富和发展了中医辨证论治的治疗体系， 收载了许多有名的方剂，
晋代葛洪所著“肘后备急方”最早提出成 药剂概念。
明代李时珍，著成“本草纲目”，全书收 载药物1892种，方剂13000余首，剂型近 40种。
四、 中药及其制剂分析的特点
1. 中药市场混乱 同物异名 同名异物
节省溶剂，提高提取效率 特点 适宜受热稳定的药物
费时
仪器 索氏提取器
5、 水蒸气蒸馏法
适用于具挥发性的可随水蒸气 蒸出的组分的测定
麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油
6、 超声提取法 利用超声波的助溶作用进行提取 超声波振荡器（超声波清洗器） 简便 省时 提取率高
原理 超声波在液体中以疏密相间的形式
中药制剂分析概论
本章内容
1、概述 2、中药及其制剂的鉴别 3、中药及其制剂的检查 4、中药及其制剂的含量测定 5、中药及其制剂中各类化学成分的分析 6、各类中药及其制剂分析
一 概述
一、定义
1、中药：以中医药学理论体系的 术语表述其性能、功效和使用规律，并 且只有按中医药学理论指导其临床应用 的传统药物。
有效← →无效 鞣质 地榆（止血） 其他（无药效）
6. 制剂工艺不同，有效成分的量 也不同
例 三黄泻心汤干浸膏
有效成分与浓缩干燥方法的关系(%)
成分
常压 减压 逆浸透 浓缩 浓缩 喷雾
大黄酸葡萄糖苷 41.1 51.6 96.8
小檗碱
34.5 37.5 94.5
黄连碱
6.3 12.0 93.7
黄岑苷
（一）提取 （二）纯化
（一）提取方法
1、 萃取法
利用溶质在两种互不相 溶的溶剂中溶解度的不同，使 物质从一种溶剂转移到另一种 溶剂中，将测定组分提取出来 的方法
（1）萃取溶剂的选择 正丁醇 —— 用于皂苷类 醋酸乙酯 —— 用于黄酮类 氯仿 —— 用于生物碱类 乙醚、石油醚 —— 用于挥发油
（2）水相pH的选择 酸性成分—— 比其pKa低1~2个pH单位
贯众 （30多种，鳞毛蕨科、蹄盖蕨科、 紫萁科、乌毛蕨科）
2. 中药材质量的不稳定性 生长环境、采收季节及部位差异
GAP 中药材生产质量管理规范 麻黄 东北→西北（-）麻黄碱含量↑
（+）麻黄碱含量↓
不同部位人参皂苷的含量
重量比(%) 总皂苷含量(%)
周皮
6.9
2.60
韧皮
46.6
3.04
木质部 46.5