饮用水中挥发酚、氰化物的流动注射分析
水中挥发酚的测定实验分析
水中挥发酚的测定实验分析试验与检测水中挥发酚的测定实验分析冯杰唐山市环境监测中心站河北唐山063000摘要:针对目前水质环境监测中水质挥发酚检测项目手工法所存在的方法冗繁,低效率,检出限低等问题,本文充分利用了流动注射分析技术特有的快速灵活,适合在线前处理和批量处理的优势,建立了一种更佳的水中挥发酚含量分析的流动注射仪器系统和实验方法,通过实验确立了分析的最佳条件,并对方法的可靠性进行了评价,最终初步实现了水质挥发酚的在线检测.关键词:水质挥发酚检测1,实验部分1.1主要仪器与试剂FIA6000+型分析仪:挥发酚标准溶液;4一氨基安替比林,磷酸,硼酸,氯化钾,硫酸亚铁铵,铁氰化钾,氢氧化钠,浓硫酸等为国产分析纯试剂;超纯水.1.2测定方法1.2.1实验原理及仪器参数在酸性条件下,样品通过在线蒸馏,挥发性酚类化合物与干扰物质和固定剂分离,释放出来的酚,在pH(10.0±0.2)的介质中,被铁氰化钾氧化,与4一氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料.在51Onm的波长下被检测.———麟—一差扭曲一薹薄j1触髑l爨～图1连续流动分析仪测定挥发酚工作流程图1.2.2样品前处理所有样品采样后应立即加磷酸至pH≤2,若水样中含有游离氯等氧化剂,可加入加入过量的硫酸亚铁铵去除除去.澄清透明且色度较低的水样直接进样测定,浑浊水样需用0.45um滤膜过滤后测定.加入硫酸铜(1g/L)可抑制微生物对酚类的生物氧化作用,因为废水中常有硫化细菌的存在,加入硫酸铜也可以去除硫离子的干扰.1.2.3实验操作步骤将盛有水样的样品管置于自动取样器的固定架中,放好预先配制的试剂,接通各个上接第307页低.25"C条件下,青钱柳B.谷甾醇含量最高,比30~C条件下高出O.5197%,比20"C条件下高出0.9345%;30"C条件下青钱柳D一谷甾醇流路.启动分析软件,进行设置,呆在线蒸馏模块温度达到160℃后,开始启动基线调整程序,待基线走稳后,开始进样进行标准曲线绘制及水样的测定.检测结束后,用超纯水清洗所有试剂管路15min,然后再关机. 2,结果与讨论2.1标准曲线及检出限在实验条件下,配制挥发酚0,5.0,1O.O,2O.0,50.0,100.0,15O.0,200.0ug/L标准浓度系列并测定其吸光度.结果表明,在0～2o0.0ug/L范围内,体系吸光度值与挥发酚浓度呈良好的线性关系,相关系数在0.9992～0.9999之间.同时,对空白溶液进行20次连续进样,按照3s以(定义,计算其检出限为】.01.tg/L.2.2精密度试验上述实验条件下,对浓度为5.0ug/L,20.01.tg/L,5O.0lag/L,100.0pg/L的挥发酚标准溶液连续进样10次,所得结果相对标准偏差(RSD%)范围为0.4%～2.6%.结果表明本方法的测量精密度较高. 2.3干扰离子的测定本论文试验考察了一些常见离子对连续流动注射分析法测挥发酚的干扰情况.当挥发酚为25ug/L时,相对误差≤±3.2%,共存离子允许量(以倍计),400倍的Na+, NH4,Cr,S04,200倍的C,N,5O倍的Zn",Pb对测定不产生干扰.2.4实际样品分析试验上述试验条件下,用连续流动注射分析法测定某造纸厂污水排污总口不同时间的排放水的挥发酚含量,同时进行加标回收试验, 分析结果如表2所示.结果表明:水样中挥发酚的回收率在91.6%～11O.3%之间,达到质控要求.表2环境水样中挥发酚的测定含量次之,比20"C条件下高出O.4148%;20 ℃条件下青钱柳一谷甾醇含量最低.说明高温或低温条件的逆境胁迫不仅没有提高青钱2.5方法比对试验分别采用连续流动注射分析法和《水质挥发酚的测定4～氨基比林分光光度法》fHJ503--2009)标准,对某厂排污总口不同时间的排放水的挥发酚含量测定作比对实验,结果表明,连续流动注射分析法与标准方法检验结果无显着差异.3,结论连续流动注射分析法在线测定环境水样中挥发酚的含量,检测分析自动化程度高,操作简便,灵敏度高,精密度和准确度均符合分析质控要求,非常适用于大批量样品的分析检测.参考文献:[1]环境保护部.HJ503—2009水质挥发酚的测定4～氨基比林分光光度法[S].北京:中国环境科学出版社,2011.[2]樊静.流动注射在线分离分光光度法测定痕量总酚[J].分析化学,2011,31(10): 1199—12.[3]环境保护部.HJ502—2009水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法[S].北京:中国环境科学出版社,2011.[4]张建玲,赵辉,邸尚志.固相萃取一高效液相色谱法测定饮用水酚类化合物和2,4一滴[J].环境化学,2011,25(2): 240—241.[5]奚稼轩.固相萃取一高效液相色谱法测定饮用水酚类化合物[J].环境化学,2011,23(2):235—236.柳叶片中13.谷甾醇含量,反而还有降低.这和根,茎的变化是相反的,原因有待进一步探究.表l不同温度条件下青钱柳不同部位13一谷甾醇含量方差分析总表部位变异来源平方和自由度均方F值P值处理间0.042720.0214根O.1270.8831处理内1.00926O.i682总变异1.05198处理间1.434520.7172茎22.910.0016处理内0.18786O.0313总变异1.62238处理间1.3l5320.6577叶0.3840.697处理内10.28861.7147总变异11.60348下转第305页商品与质量2012年第3期311～。
流动注射法测定挥发酚方法证实报告
流动注射法测定挥发酚方法证实报告摘要：本文运用哈希流动注射仪进行挥发酚的检测数据，来证实我监测站具备用新发布的《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》（HJ825-2017》方法检测挥发酚的能力。
关键词：流动注射仪挥发酚挥发酚是地表水、地下水基本检测项目，也是煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、化工行业等工业废水的特征污染物，在环境监测中属于基本检测项目之一，常用化学法4-氨基安替比林分光光度法进行检测。
由于该方法前处理复杂，检测效率低，我国于2017年 3月30日批准颁布了《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 825-2017），并于2017年5月1日起开始实施。
我站现拥有一台哈希流动注射仪，并具备挥发酚检测模块，本文就应用该模块进行挥发酚检测的新方法能力论证，以求满足新方法资质认定扩项的要求。
1 材料和方法1.1 测定原理样品被带入连续流动的载液流，与磷酸混合，在线蒸馏。
包含挥发酚物质的馏出物再与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合。
馏出物中的酚被铁氰化钾氧化，生成的醌物质与4-氨基安替比林反应，形成黄色的浓缩物，在500nm处比色测定。
1.2 主要仪器QuikChem QC8500S2流动注射分析仪；ASX-260Series自动进样器；蠕动泵；挥发酚模块和数据处理系统。
1.3 试剂（1）1mol/L氢氧化钠溶液：称20g氢氧化钠溶解定容于500ml水中。
（2）蒸馏试剂：取50ml,85%的浓磷酸定容于500ml水中。
（3）显色剂：称0.5g4-氨基安替比林溶解定容于500ml水中。
（4）铁氰化钾缓冲液：称取铁氰化钾1g、硼酸1.55g、氯化钾1.875g溶于400ml的水中，加入1mol/L氢氧化钠调节pH至10.3，定容至500ml。
（5）载液：蒸馏水。
（6）冰水。
（7）挥发酚标准溶液（环境保护部标准物质中心）。
1.4 实验步骤按QuikChem方法10-210-00-3-A，连接好管路后打开电脑和流动注射仪总电源设置参数见表1。
水中挥发酚的测定分析
水中挥发酚的测定分析发表时间：2019-06-05T16:12:24.060Z 来源：《防护工程》2019年第5期作者：莫志成[导读] 在环境污染事故或者环境监测中下线分析方法应用较多，在实际的应用中，对废水样品进行测定时要利用４－氨基安替比林直接测定的方法。
肇庆高新技术产业开发区环境保护监测站广东肇庆 526000摘要：对水中挥发酚进行测定时要利用流动注射法、４－氨基安替比林法、在线分析法，并对三种方法进行对比。
通过实验发现三种方法均能与挥发酶产生良好的线性关系、均能满足质控要求、在不同水样中的测定结果差异不大，但是在废水中的测定，４－氨基安替比林的方法对挥发酶的测定优势性较强。
关键词：挥发酚；方法适用性；４－氨基安替比林法；流动注射法；在线分析法这些年我国加大对工业废水的治理力度，水中挥发酚在测定地表水质量中发挥着重要作用。
沸点在230度以下，并且能在水蒸气的蒸馏作用下产生的酶类化合物。
如果水中的酶类化合物较多，人们在长期的饮用下会产生各种不适，因此为保证人们饮用水的安全，就要对水中挥发酚进行合理测定，这样才能不断促进我国的可持续发展。
1.实验1.1试剂与仪器试剂有４－氨基安替比林、甲基橙指示剂、乙醚等，仪器包括DR2700型分光光度计、SG8型Ph计等。
1.2方法在我国相关环境保护标准与相关仪器操作的要求下，对挥发酶进行配制，对相应的标准曲线进行绘制，这样就能得到回归方程。
然后在对有证标准物质进行测定时，可以通过标准系列完成[1]。
2.结果与讨论2.1－氨基安替比林法实验结果与分析2.1.1标准曲线绘制标准曲线绘制是严格按照国家环境保护标准进行的，在绘制过程中对挥发酶的质量进行萃取，萃取的方法为分光光度法和直接分光光度法。
在分光光度法下的挥发酶质量为0μg、0.25μg等；在直接分光光度法下挥发酶质量为为0μg、3μg等。
对标准溶液进行科学合理的分析，横坐标的确定为挥发酶的质量，纵坐标则为校正吸光度Ａｒ[2]。
流动注射分光光度法快速测定水中的挥发酚
Ｒａｐｉｄ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｖｏｌａｔｉｌｅ Ｐｈｅｎｏｌｓ ｉｎ Ｗａｔｅｒ ｂｙ Ｆｌｏｗ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ
Ｗａｎｇ Ｙａｎｂｏ
酚类为原生质毒，属于高毒物质。 人体摄入一定量时，会
出现急性中毒症状，长期引用被酚污染的水，可引起头昏、出
疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。 水中含低浓度（ ０． １ ～ ０． ２
ｍｇ ／ Ｌ） 酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（ ＞５ ｍｇ ／ Ｌ） 时
则造成中毒死亡。 含酚浓度高的废水不能用于农田灌溉，否则
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｐｈｅｎｏｌ ｉｎ ｗａｔｅｒ， ｃｕｍｂｅｒｓｏｍｅ ａｎｄ ｃｏｍｐｌｅｘ
ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ， ｌｏｗ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｎａｒｒｏｗ． Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｎｅｅｄｓ ｏｆ ｍｏｄｅｒｎ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ， ｏｎｌｉｎｅ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｆｌｏｗ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ
ｆａｓｔ， ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｒａｐｉｄ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｆｌｏｗ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ａｎａｌｙｚｅｒ；ｗａｔｅｒ ｑｕａｌｉｔｙ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｐｈｅｎｏｌ；ｏｎｌｉｎｅ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ
其线性回归方程为 Ｃ ＝ ０．０６２９∗Ａ＋ ０．０００７，相关系数为 ０．９９９８４
饮用天然矿泉水中氰化物的测定——异烟酸-巴比妥酸光谱法与流动注射在线蒸馏法的方法对比
饮用天然矿泉水中氰化物的测定——异烟酸-巴比妥酸光谱法与流动注射在线蒸馏法的方法对比作者：卢杰映来源：《现代食品》 2018年第11期摘要：目的：找出方便快捷、科学准确的饮用天然矿泉水中氰化物的检测方法。
方法：用BDFIA-8000 型全自动流动注射分析仪直接测定饮用天然矿泉水中的氰化物，比较流动注射在线蒸馏法和异烟酸- 巴比妥酸光谱法的测定结果。
结果：异烟酸- 巴比妥酸光谱法的线性范围为0.002 ～ 0.040 mg/L，线性相关系数为0.999 0，检出限为2.0 mg/L，加标回收率为99.88% ～ 110%；流动注射在线蒸馏法的线性范围为0.002 ～ 0.20 mg/L，线性相关系数为0.999 9，检出限为0.28 mg/L，回收率为96.46% ～ 107.4%。
结论：两种方法没有显著差异，流动注射在线蒸馏法的线性范围更宽，灵敏度较高，前处理简单，且可自动、快速地测定大批量的饮用天然矿泉水中的氰化物。
关键词：饮用天然矿泉水；流动注射在线蒸馏法；光谱法；氰化物中图分类号：TU991.21氰化物是剧毒物质，摄入后对人体有很大的危害，最大的危害就是对神经系统的损伤。
科学表明，如果孕妇长期饮用氰化物超标的水，甚至会影响胎儿的正常发育。
现在人们对饮用天然矿泉水的需求很大，所以准确、快速检测出矿泉水中的氰化物非常必要。
氰化物是常规检测的毒理学指标，在2016 年国家颁布的《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》（GB 8538-2016）[1] 中，氰化物的检测方法有异烟酸- 吡唑啉酮光谱法、异烟酸- 巴比妥酸光谱法和流动注射在线蒸馏法。
本文对比了异烟酸- 巴比妥酸光谱法和流动注射在线蒸馏法的方法，以找出方便快捷、科学准确的饮用天然矿泉水中氰化物的检测方法。
1 方法与材料1.1 原理（1）异烟酸-巴比妥酸光谱法。
水样经过蒸馏处理后，其中的氰化物被碱性溶液吸收，而氯胺T 的活性氯与其作用产生氯化氰，然后氯化氰与异烟酸- 巴比妥酸试剂反应，产生的紫蓝色化合物在600 nm 波长处比色定量。
《连续流动测定氰化物》的实验室方法验证
May. 2020 CHINA FOOD SAFETY105分析与检测氰化物在水体中存在的形式是多种多样的，有机氰化物和无机氰化物。
无机氰化物包括简单氰化物和金属络合氰化物。
简单氰化物易溶于水，毒性大；金属络合氰化物毒性虽小，但在水中受pH、水温和日光照射等影响也能分解为简单氰化物。
1 测定方法对CJ/T41-2018[1]连续流动法测定氰化物开展方法验证。
选取北京北方伟业计量技术研究院标准物质氰，标准值100 μg/mL，配制标准系列溶液；选用浓度分别为（34.6±2.9）μg/L、（40.6±5.6）μg/L 的国家环境保护部样品研究所的标准样品水质总氰化物作为质控样品验证准确度；采用空白加标，对3种不同浓度的加标样品进行加标回收验证[2-3]。
2 试剂和仪器（1）试剂：氰化物标准溶液；氢氧化钠；柠檬酸；邻苯二甲酸氢钾；氯胺—T ；1，3-二甲基巴比妥酸（C 6H 8O 3N 2）；（C 6H 5NO 2）。
（2）仪器：连续流动分析仪。
3 方法检出限、测定下限的确定根据HJ/T168-2010《环境监测分析方法标准制订技术导则》要求，确定检出限。
3.1 标准曲线的建立氰化物的标准系列浓度：0.00、2、5、10、20、30、40 μg/L 与50 μg/L。
分析标准系列溶液，建立标准工作曲线，见表1。
表1 氰化物标准工作曲线元素斜率截距相关系数TCN-0.001250.0056020.999913.2 离群值的取舍以平行测定空白溶液（0.1%氢氧化钠溶液）来确定检出限。
20次测定结果如下：0.15、0.17、0.18、0.19、0.19、0.21、0.24、0.26,、0.26、0.26、0.28、0.28、0.29、0.30、0.31、0.31、0.32、0.33 μg/L 与0.39 μg/L。
取显著性水平α=0.05，采用dixon 检验，检验最大值和最小值，未检出离群值。
流动注射分析
流动注射分析在水环境检测中应用的研究摘要：本文主要介绍流动注射分析技术在水环境检测方面的应用，简述了该技术对环境水体中挥发酚，总氮，总磷，重金属等一系列水质检测指标的测定，以及该方法与常规分析方法相比的优越性。
流动注射分析技术具有对污染物快速分析的特点，能够实现自动，在线分析，该技术有望成为水环境检测的常规分析方法。
1.流动注射分析技术的简介流动注射分析(Flow Injec tion Analysis，简写为FIA)是1974年丹麦化学家鲁齐卡(Ruzicka J)和汉森(Hansen E H)提出的一种新型的连续流动分析技术。
这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的，非空气间隔的试剂溶液(或水)载流中，被注入的试样溶液流入反应盘管，形成一个区域，并与载流中的试剂混合、反应，再进入到流通检测器进行测定分析及记录。
由于试样溶液在严格控制的条件下在试剂载流中分散，因而，只要试样溶液注射方法，在管道中存留时间、温度和分散过程等条件相同，不要求反应达到平衡状态就可以按照比较法，由标准溶液所绘制的工作曲线测定试样溶液中被测物质的浓度。
1.1流动注射分析技术的应用其应用领域非常广泛，可应用于水质检测、土壤样品分析、农业和环境监测、科研与教学、发酵过程监测、药物研究、禁药检测、血液分析、食品和饮料、分光光度分析等等。
1.2流动注射分析技术的特点流动注射技术的主要特点有：1.所需仪器设备结构较简单、紧凑。
特别是集成或微管道系统的出现，致使流动注射技术朝微型跨进一大步。
2. 操作简便、易于自动连续分析。
流动注射技术把吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化，除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作，并由间歇式流程过渡到连续自动分析，避免了在操作中人为的差错。
3. 分析速度快、精密度高。
由于反应不需要达到平衡后才测定，因而，分析频率很高，一般为60～120个样品/小时4. 试剂、试样用量少，适用性较广。
流动注射测定饮用水中挥发性酚类化合物方法的研究
流动注射测定饮用水中挥发性酚类化合物方法的研究
李勇;陈斌生;魏建荣
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2004(14)3
【摘要】〔目的〕为获得一种方便、准确和灵敏测定水中挥发性酚类化合物的检测方法。
〔方法〕应用流动注射技术在线测定饮用水中挥发性酚类化合物 ,水样在线蒸馏后不经氯仿萃取直接进行定量分析。
〔结果〕方法的最低检测浓度为 1.5 μg/L :线性范围1.5 μg L～5 0 μg/L呈直线 ,其相关系数r≥ 0 .999;相对标准偏差为 2 .3 %～ 7.4% ;加标回收率为 88.9%～ 10 9%。
〔结论〕本方法操作简便、灵敏度高、线性范围、精密度和准确度符合检测要求。
【总页数】2页(P300-301)
【关键词】流动注射;饮用水;挥发性酚类化合物;测定方法
【作者】李勇;陈斌生;魏建荣
【作者单位】北京市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R123.1
【相关文献】
1.在线蒸馏流动注射分析法测定水中挥发性酚的研究 [J], 赵萍;肖靖泽;陈金辉
2.流动注射测定生活饮用水中挥发酚方法标准化研究 [J], 慕先锋;赵博文;朱灵敏;罗文斌;王祥
3.流动注射测定饮用水中挥发性酚和氰化物方法的研究 [J], 王春来
4.应用连续流动分析仪一次在线蒸馏同时测定生活饮用水中的挥发酚类化合物和氰化物 [J], 殷爱琴;夏玉庆;肖丽;冯忠莲
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流动注射测定水中挥发酚方法探究
纸、 合 成氨 、 木材 防腐 和化工 等废水 。酚类为原 生质毒 。 属 高
毒 物质 。 人体 摄入一 定量时 ， 可 出现急性 中毒 症状 ， 长期饮 用 被 酚 污染 的水 ， 可 引起 头 昏、 出疹 、 瘙痒 、 贫血及 各种 神经 系 统症 状 。 近 年来 ． 流 动注射 一 分光光 度法测 定水 中的挥 发酚开 始
得 到发 展 。该方 法是基于 目前 国际通用 的标 准方法 ： ４ 一 氨 基
安替 比林 分光光度法 ．并结合 流动注射法 非平 衡状态下定 量
分析 的优势 ． 具 有准确 度和 精密 度高 （ 采用 ｌ Ｏ Ｏ ｅ ｍ光 程 比色 计） 、 分析 速度 快、 操作简单 、 试样 和试 剂用量少 、 不使用氯仿 、 对 实验人员毒害小 、 不 易对环境造成二次污染等优点 ［ １ － ６ ］ 。
国际标 准组织 （ Ｉ Ｓ Ｏ） 认 可。
酚类是 指苯 及其 稠环 的羟 基衍 生物 ．通 常认 为沸点 在 ２ ３ ０ ％以下 的酚为挥发 酚 ． 而沸点在 ２ ３ ０ ％以上 的酚为不挥 发 酚 水质标 准中 的挥 发酚是指在 蒸馏 时能与水蒸 气一并挥 发 的这一类 酚。水 中的酚类 主要来 自炼 油 、 炼焦、 煤气洗 涤 、 造
水样在 酸性条件 下通过在 线恒温蒸馏 器蒸馏 ． 馏 出的挥 发 酚类与 碱性铁 氰化钾 和 ４ 一 氨基 安替 比林 反应 生成红 色反 应 产物 ．最后在 ５ ０ ５ ｉ ｒ ｍ波长 下对 该产 物进行 检测 来最终 测
定 水 样 中挥 发 酚 的 含 量
１ ． ３ 仪 器 工 作 原 理
１ ． ２ 实验 原 理
流动 的系统 中混 合均匀 ， 且 每个样 品被均匀 的气 泡分割 。 由
基于全自动连续流动分析仪测定饮用水中挥发酚的检测方法
技术与检测Һ㊀基于全自动连续流动分析仪测定饮用水中挥发酚的检测方法①封丽娟，沈思捷摘㊀要：本文建立了基于全自动连续流动分析仪的饮用水中挥发酚的检测方法㊂采用ＳｋａｌａｒＳＡＮ＋＋型全自动连续流动注射分析仪在最佳条件下对水样中挥发酚进行方法学试验，同时与国标方法４－氨基安替吡啉三氯甲烷分光光度法进行比较㊂试验结果表明，在０ ０．２ｍｇ／Ｌ范围内，全自动流动注射分析法具有良好的线性（ｒ＝０．９９９９８）㊂方法最低检出限为０．００１ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差０．４３％ ４．４７％，加标回收率９９．０％ １０３．０％，满足试验要求㊂国标方法４－氨基安替吡啉三氯甲烷分光光度法与全自动流动注射分析法相比较，测定结果无明显差异，且全自动流动注射分析法具有操作简单，检验时间短，检出限低，灵敏度高，毒性小等优点，可优先应用于大批量的饮用水中挥发酚的检测㊂关键词：全自动流动注射分析仪；挥发酚；检测方法㊀㊀河流湖泊中挥发酚类物质主要来源于炼油㊁炼焦㊁煤洗㊁造纸㊁木材防腐和化工行业等工业废水㊂挥发酚类化合物对人体㊁种养殖业的影响巨大㊂研究表明，人体摄入一定量的挥发酚类物质后会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引发头痛㊁出疹㊁瘙痒㊁贫血及各种神经系统症状㊂当水中含酚０．１－０．２ｍｇ／Ｌ时，鱼肉会产生异味；当水中含酚大于５ｍｇ／Ｌ时，鱼会中毒死亡㊂含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则会使农作物减产或枯死㊂水体中含有过量酚类物质对生活生产均有诸多不良影响，所以酚类物质是水质监测的重要项目之一㊂早在２０世纪中期７０年代，美国已将１１种酚类化合物列入１２９种环境优先污染物中㊂２０世纪８０年代末，我国提出了包括６种酚类化合物在内的环境优先污染物㊂我国环境标准与饮用水标准中制定了多种关于挥发酚的检测方法，其中主要以４－氨基安替吡啉分光光度法为主，但是该法水样蒸馏㊁富集过程时间长，操作繁杂，检测效率低［４－６］㊂流动分析技术的兴起，为检测方法提供了更多的选择㊂流动分析技术的发展经历了气泡间隔连续流动分析技术㊁流动注射分析技术及顺序注射分析技术三个阶段㊂气泡间隔连续流动分析技术是２０世纪５０年代提出，７０年代普遍发展起来的㊂气泡间隔连续流动分析技术是标样和试样相继通过同一通道进入分析仪，在特定点加入试剂，与流动试样进行混合并充分反应，逐步达到稳态，一起流向流通池，到达流通池时进行检测并记录检测结果㊂均匀的空气气泡将样品分开，保证了每一片段内试剂和样品高度一致㊂随着流动注射分析技术发展越来越成熟，目前该项技术已广泛应用于水质分析检测中㊂在水质检测无机污染物和有机污染物方面都有较为广泛的应用㊂ＫａｍｉｌＭｏｔｙｋａ等人采用流动注射化学发光法测定水中甲醛含量㊂ＢｕｒｋｈａｒｄＨｏｒｓｔｋｏｔｔ等人采用流动注射分光光度仪在线监测海水中溶解氧，Ｇáｍｉｚ－ＧｒａｃｉａＬ等人采用流动注射化学发光检测水中杀虫剂㊂ＳｋａｌａｒＳＡＮ＋＋型号连续流动分析仪通过独立空气泵的引入，均匀间隔的向管路中加入气泡㊂气泡的加入，将样品切割成不同的片段，每个片段与试剂通过螺旋圈切变进行充分混匀与反应，减少了管路中试剂的扩散，进样过程中通过物理除气泡方式去掉管路中所有气泡，从而反应过程更加完全，检测结果重复性更高㊂气泡由于其张力较大，整个系统管壁液体残留也均被带走，避免样品间的交叉污染㊂全自动连续流动注射分析法操作简单，试剂用量小，可实现自动蒸馏，自动添加试剂，减少人为误差，大大提高检测效率㊂本文采用全自动连续流动注射分析法检测饮用水中的挥发酚，并与国标方法４－氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法检测结果进行对比，目的在于将仪器的自动化检测替代烦琐的手工操作实验，进一步简化实验操作步骤，并减少有毒有害试剂对实验人员的危害，可有效应用于多样本量的饮用水中挥发酚的检测㊂一㊁材料与方法（一）试剂与仪器１．试剂（１）蒸馏试剂：取磷酸５０ｍＬ（国药集团化学试剂有限公司，沪试，批号：２０１８１２３１）至５００ｍＬ容量瓶中，定容备用㊂（２）４－氨基安替吡啉溶液：称取４－氨基安替吡啉０．２６ｇ（国药集团化学试剂有限公司，沪试，批号：２０１８０８０３）溶于４００ｍＬ分析实验室用水一级水中，加３０％十二烷基聚乙二醇醚（Ｂｒｉｊ３５）１ｍＬ，过滤后备用㊂（３）铁氰化钾溶液：称取铁氰化钾０．８ｇ（国药集团化学试剂有限公司，沪试，批号：２０１７０３３１），硼酸１．２ｇ（国药集团化学试剂有限公司，沪试，批号：２０１７１２１４），氯化钾２．０ｇ（国药集团化学试剂有限公司，沪试，批号：Ｆ２０１１１１２４），溶于４００ｍＬ蒸馏水中，用１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠调ｐＨ至１０．３，过滤后备用㊂（４）取样器冲洗液（０．０１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ）：称取氢氧化钠３６１①基金项目：面向 智慧水务 的再生水制备技术集成与风险控制（项目编号：２０１６ＹＦＥ０１１２３００）㊂０．４ｇ（国药集团化学试剂有限公司，沪试，批号：２０１８０３０８），定容至１Ｌ㊂（５）水中挥发酚成分分析标准物质溶液：１０００ｍｇ／Ｌ（中国计量科学研究院，ＧＢＷ（Ｅ）０８０２４１，批次编号：１９０２２）㊂配制成１０ｍｇ／Ｌ的挥发酚标准物质储备液，使用时吸取１０ｍＬ挥发酚标准物质储备液定容至１００ｍＬ，得到终浓度为１ｍｇ／Ｌ的挥发酚标准物质使用液㊂２．仪器ＳｋａｌａｒＳＡＮ＋＋型全自动连续流动分析仪（荷兰Ｓｋａｌａｒ分析仪器公司）；ＨＱ４３０ｄ台式多参数测定仪（哈希水质分析仪器（上海）有限公司）；ＡＳ２０５００Ａ型超声波清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）㊂（二）试验原理ＳｋａｌａｒＳＡＮ＋＋型全自动连续流动分析仪主要由自动进样器㊁高精度蠕动泵㊁化学反应单元㊁高精度数字式检测器及数据处理系统组成㊂待分析样品和试剂通过蠕动泵带动直接转到管道中，在试剂和样品混合之前，由间隔引入的空气将液流分割成一个个区段，即样品是一个接一个进入，样品之间被气泡间隔㊂在全自动连续流动分析仪中，待分析样品和试剂完全混合，并充分发生化学反应㊂引入均匀气泡的目的在于降低液体的扩散程度以及避免样品之间的交叉污染，提高反应的精度㊂样品通过全自动连续流动注射分析仪被带入连续流动的载流中，与磷酸混合后进行在线蒸馏，含有挥发酚物质的蒸馏液与连续流动的４－氨基安替吡啉及铁氰化钾混合，挥发酚被铁氰化钾氧化生成醌类物质，再与４－氨基安替吡啉反应生成黄色物质，在波长５０５ｎｍ处进行比色分析，最后根据峰高与浓度的线性关系自动计算出最终的结果㊂（三）试验方法１．标准曲线配制依次取６个１００ｍＬ容量瓶并编号，分别向每个容量瓶中吸取挥发酚标准使用液（１ｍｇ／Ｌ）０．５ｍＬ㊁１ｍＬ㊁２ｍＬ㊁５ｍＬ㊁１０ｍＬ㊁２０ｍＬ，加水定容，配制成０．００５ｍｇ／Ｌ㊁０．０１ｍｇ／Ｌ㊁０．０２ｍｇ／Ｌ㊁０．０５ｍｇ／Ｌ㊁０．１ｍｇ／Ｌ㊁０．２ｍｇ／Ｌ的标准溶液㊂２．试验过程根据仪器的操作说明连接好各个管路，按照低温恒温槽ң取样器ң主机ң电脑ң数据处理器ң软件的开机顺序进行开机操作，确保仪器正常启动㊂开启氮气减压阀总阀，调节分压阀至０．２ＭＰａ，调节气体流速至约７０－８０ｍＬ／ｍｉｎ㊂将挥发酚所有试剂管路放入对应试剂瓶中（包括进样器冲洗液管路）㊂开启１５５ħ加热器电源㊂查看基线，待基线稳定，开始进行试验㊂二㊁结果与分析（一）全自动流动注射分析法的线性范围和检出限按照ＪＪＦ１５６８－２０１６检出限的测定方法，仪器已调整至最佳的检验状态，挥发酚在０ｍｇ／Ｌ－０．２ｍｇ／Ｌ浓度范围内具有较好的线性关系，以挥发酚浓度（ｘ）为横坐标，峰高（ｙ）为纵坐标绘制挥发酚标准曲线，结果见图１㊂由图１可知，挥发酚全自动连续流动注射分析法标准曲线回归方程：ｙ＝０．３６４５５ｘ＋０．００００５（１）相关系数ｒ＝０．９９９９８，完全满足分析要求㊂图１㊀挥发酚全自动连续流动注射分析法标准曲线按照ＪＪＦ１５６８－２０１６检出限的测定方法，对起始浓度标准溶液进行１０次重复测定，记录仪器的测得值，根据标准提供的公式，算出仪器的检出限ＤＬ，结果如表１所示㊂本法的检出限为０．００１ｍｇ／Ｌ，与ＧＢ／Ｔ５７５０．４－２０１６‘生活饮用水标准检验方法㊀感官性状和物理指标“中测定的检出限（０．００２ｍｇ／Ｌ）相比，本方法的检出限更低㊂表１㊀全自动流动注射分析法检出限测定结果起始浓度标准溶液１０次测定值（ｍｇ／Ｌ）检出限ＤＬ（ｍｇ／Ｌ）１２３４５６７８９１００．００４７０．００４００．００３７０．００３８０．００３９０．００３８０．００４３０．００４６０．００５００．００５２０．００１㊀㊀检出限ＤＬ计算公式：ＤＬ＝３ｓ（２）ｓ＝ðｎｉ＝１（ρｉ－ρ－）２ｎ－１（３）式中，ρｉ为第ｉ次测量的测得值，ｍｇ／Ｌ；ρ－为测得值的算术平均值，ｍｇ／Ｌ；ｎ为测量次数㊂（二）全自动流动注射分析法的精密度由于试验过程中，全自动连续流动注射分析仪可精准控制反应的温度和反应时间，自动进样，减少了人为误差，所以该方法重复性好，精准度高㊂检测挥发酚含量为０．００２ｍｇ／Ｌ，０．０５ｍｇ／Ｌ，０．１ｍｇ／Ｌ的样品，重复测定６次，各组的测定浓度结果均用均数ʃ标准差（ｘʃｓ）表示，其相对标准偏差（ＲＳＤ）为０．４３％ ４．４７％（表２）㊂表２㊀精密度实验浓度ｍｇ／Ｌ６次测定值（ｍｇ／Ｌ）１２３４５６`ｘʃｓＲＳＤ／％０．００２０．００２００．００１９０．００２００．００２１０．００２１０．００１９０．００２０００ʃ０．００００８２４．４７０．０５０．０５０１０．０５０１０．０４９６０．０４９８０．０４９６０．０５０３０．０４９９１７ʃ０．０００２６７０．５９０．１０．１００３０．１００８０．１００４０．０９９６０．１００１０．０９９８０．１００１６７ʃ０．０００３９４０．４３㊀㊀（三）全自动流动注射分析法的回收率试验在样品中加入０．０１ｍｇ／Ｌ㊁０．０５ｍｇ／Ｌ和０．１ｍｇ／Ｌ挥发酚标准物质溶液，测定回收率，回收率在９９．０％ １０３．０％之间，见表３㊂４６１技术与检测Һ㊀表３㊀回收率试验本底值（ｍｇ／Ｌ）加标量（ｍｇ／Ｌ）实测值（ｍｇ／Ｌ）回收量（ｍｇ／Ｌ）回收率（％）０．０００７０．０１０．０１１００．０１０３１０３．００．０１０．０１０６０．００９９９９．００．０１０．０１０９０．０１０２１０２．００．００５３０．０５０．０５５１０．０４９８９９．６０．０５０．０５４９０．０４９６９９．２０．０５０．０５５５０．０５０２１００．４０．０１０２０．１０．１１０４０．１００２１００．２０．１０．１０９８０．０９９６９９．６０．１０．１０９２０．０９９０９９．０㊀㊀（四）全自动连续流动注射分析法与４－氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法对比试验对比试验采用１个标准品和４个样品分别采用全自动连续流动注射法和４－氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法进行３次平行测定，结果见表４㊂表４㊀全自动连续流动注射分析法与４－氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法比对试验结果样品全自动连续流动注射分析法（ｍｇ／Ｌ）４－氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法（ｍｇ／Ｌ）差值ｄ２标准样品０．００５０ｍｇ／Ｌ０．００５１０．００４６０．０００５２．５ˑ１０－７水样１未检出未检出／／水样２未检出未检出／／水样３０．０１２８０．０１０７０．００２１４．４ˑ１０－６水样４０．０１８９０．０１８３０．０００６３．６ˑ１０－７水样５０．０２３２０．０２３００．０００２４．０ˑ１０－８水样６０．０５２７０．０５２６０．０００１１．０ˑ１０－８㊀㊀试验结果表明，全自动连续流动注射分析仪测定挥发酚的整个试验过程是在一个密闭的管路环境中，样品进样㊁试剂的加入，蒸馏和测定基本都是自动化操作，相比传统方法的繁杂的人工萃取㊁蒸馏，全自动连续流动注射分析法目标产物损失量小，不会造成测定的结果偏低㊂表４的结果用统计分析软件ｓｐｓｓ１７．０进行样本ｔ检验，得到ｔ０．０５，５＝１．９３４，查统计学附录ｔ分布临界值表可知ｔ０．０５，５＝２．０１５，而１．９３４＜２．０１５，证明两种方法并无明显差异㊂三㊁结论本文采用了全自动连续流动注射分析法检测生活饮用水中挥发酚㊂试验结果表明该方法检出限低，精密度高，准确性好，得到的相关系数ｒ在０．９９９９以上，最低检出限完全满足国家标准的要求㊂由于４－氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法在实验操作过程中，操作繁杂，水样需要蒸馏，费时费力，三氯甲烷有毒有害，对实验操作人员有一定的危害性㊂与国标方法４－氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法相比，全自动连续流动注射分析法还具有操作简单，分析速度快，样品前处理简单，无须蒸馏，取样量少，有毒有害试剂使用量少，毒性小等优点，减少了人为操作带来的误差，显著提高了分析效率㊂在实际样品的检测中，检测结果与回收率都完全满足要求，保证了分析结果的准确性㊂由于饮用水中挥发酚含量较低，鉴于全自动连续流动注射分析法的优点，可优先选用该法对饮用水中挥发酚进行检测㊂参考文献：［１］宋亮．４－氨基安替比林光度法测定水中挥发酚的方法及改进［Ｊ］．内蒙古环境科学，２００８，２０（３）：３０－３３．［２］权瑞．水中挥发酚的快速测定研究［Ｊ］．河南科学，２００８，２６（５）：５４６－５４８．［３］周文敏．环境优先污染物［Ｍ］．北京：中国环境科学出版社，１９８９：１５．［４］中华人民共和国卫生部．ＧＢ／Ｔ５７５０－２００６．生活饮用水标准检验方法［Ｓ］．北京：中国标准出版社，２００６．［５］田芹，江林，王丽平．水体中挥发酚测定中的流动注射分光光度法研究进展［Ｊ］．岩矿测试，２０１０，２９（２）：１６１－１６８．［６］杨佳艳．４－氨基安替比林直接分光光度法测定废水中挥发酚方法改进［Ｊ］．环境科学与管理，２０１１，３６（８）：１４３－１４６．［７］ＫａｍｉｌＭｏｔｙｋａ，ＡｎｔｏｎｉｊｅＯｎｊｉａ，ＰａｖｅｌＭｉｋｕšｋａ．Ｆｌｏｗ－ｉｎｊｅｃｔｉｏｎｃｈｅｍｉｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅｉｎｗａｔｅｒ［Ｊ］．Ｔａｌａｎｔａ，２００７，７１（２）：９００－９０５．［８］ＢｕｒｋｈａｒｄＨｏｒｓｔｋｏｔｔｅ，ＪｕａｎＣａｒｌｏｓＡｌｏｎｓｏ，ＭａｎｕｅｌＭｉｒó．ｅｔａｌ．ＡｍｕｌｔｉｓｙｒｉｎｇｅｆｌｏｗｉｎｊｅｃｔｉｏｎＷｉｎｋｌｅｒ－ｂａｓｅｄｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃａｎａｌｙｚｅｒｆｏｒｉｎ－ｌｉｎｅｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｏｆｄｉｓｓｏｌｖｅｄｏｘｙｇｅｎｉｎｓｅａｗａｔｅｒ［Ｊ］．Ｔａｌａｎｔａ，２０１０，８０（３）：１３４１－１３４６．［９］Ｇáｍｉｚ－ＧｒａｃｉａＬ，Ｇａｒｃíａ－ＣａｍｐａñａＡＭ，Ｓｏｔｏ－ＣｈｉｎｃｈｉｌｌａＪ．ｅｔａｌ．Ａｎａｌｙｓｉｓｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｂｙｃｈｅｍｉｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｉｎｔｈｅｌｉｑｕｉｄｐｈａｓｅ［Ｊ］．ＴｒｅｎｄｓｉｎＡｎａｌｙｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ．２００５，２４（１１）：９２７－９４２．［１０］张桃英，崔悦，曹冬．ＡＡ３型连续流动分析仪测定水中硫化物的方法研究［Ｊ］．中国卫生检验杂志，２０１３，２３（５）：１１１５－１１１７．［１１］杨丽梅，王权帅．ＱＣ８５００流动注射分析仪单针进样两通道同时分析的研究［Ｊ］．中国卫生检验杂志，２０１３，２３（１０）：２２７１－２２７３．［１２］姜密．空气隔断连续流动分析法简述［Ｊ］．磷肥与复肥，１９９２，７（２）：６１－６２．［１３］王芳．连续流动分析仪技术与烟草分析应用［Ｊ］．烟草科技，１９９８，３１（４）：２７－２８．作者简介：封丽娟，沈思捷，连云港质量技术综合检验检测中心㊂５６１。
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注射分析法测定生活饮用水 中挥发酚和氰化物 的含量 ， 该方法能实现在线蒸馏 、 在线萃取 ， 操作简单 、 快捷省 时 、 检 出限 低、 线 性范围好 、 精密度 和准确度高 ， 尤其适合 大批量饮用水样 品的分析测定 。
关键词 ： 挥发酚 ； 氰化 物 ； 流 动 注射 ； 饮 用水
中图分类号 ： Ｘ ８ ３ ２
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文献标识 码 ： Ａ
文章 编号 ： １ ０ ０ ４— ８ ６ ８ ５ （ ２ ０ １ ５ ） １ ５— ２ ４ ７ ４— ０ ３
Ｆ ｌ ｏ ｗ ｉ ｎ ｇ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｖ ａ ｌ ｏ ｔ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ ｃ ｙ ａ ｎ ｉ ｄ ｅ
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青岛市疾病预 防控 制 中心 ， 山东 青 岛 ２ ６ ６ ０ ３ ３ 摘要 ：目的 建立流动注射仪测定生 活饮 用水 中挥发酚和氰化物 的方法 。方法 利用 流动注射 分析技术在 线蒸馏 、 在 Ｌ一１ ０ ０ Ｌ时线性 关系 良好 ，
线萃取 ， 分别通 过 ４一氨基 安替 比林分光光度法 和吡啶 一巴 比妥酸分光光度 法测定生 活饮用水 中挥发 酚和氰化 物 的含 量、 精 密度及加标 回收率 ， 进行 方法学论证 。结果 挥发酚 、 氰 化物的质量浓 度为 ２ 线性相关系数 （ ｒ ） 可达 到 ０ ． ９ ９ ９ ９ ， 检 出限分 别为 １ ． ２ ｇ ／ Ｌ 、 ０ ． ６ ｇ ／ Ｌ ， 相对标 准偏 差分 别为 １ ． ６ ％～ ３ ． ７ ％、 １ ． ２ ％～ ３ ． １ ％， 加标 回收率分别为 ９ ８ ． ２ ％ 一１ ０ ４ ． ５ ％、 ９ ９ ． １ ％ ～１ ０ ２ ． ５ ％。测定结果与 国标方法差异无 统计学 意义 。结论 流动
ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｅ ｉｃ ｆ ｉ ｅ ｎ ｔ（ ｒ ） ０ ． ９ ９ ９ ９ ．Ｔ ｈｅ ｌ ｉ ｍ ｉ ｔ ｏ ｆ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ｅ ｒ ｅ １ ． ２ ｇ ／ Ｌ ａ ｎ ｄ ０ ． ６ １ ， ｇ ／ Ｌ ．Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ｎｄ ａ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ （ ｎ Ｓ Ｄ）
中国卫 生检验杂志
２ ０ １ ５年 ８月第 ２ ５卷第 ｌ ５期
Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｊ Ｈｅ ａ ｌ ｔ ｈ Ｌ ａ ｂ Ｔ ｅ ｅ ，Ａ ｕ ｇ ．２ ０ １ ５ ，Ｖ ｏ １ ．２ ５， Ｎ ｏ ．１ ５
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化学测定方法 ・
饮 用 水 中挥 发 酚 、 氰 化 物 的流 动 注 射 分 析