实验八 水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定1(精)
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。
一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。
3．分光光度计。
四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。
3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
水中挥发酚测定注意事项
水中挥发酚测定注意事项《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(μg);V为取水样的体积(ml)。
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定——4- 氨基安替比林分光光度法1、挥发酚来源和危害（1 ）含义：根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230 C以下的分类，通常属于一元酚。
（2 ）来源：酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
（3）危害：分类物质属于高毒物质，人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被分类污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0.1〜0.2mg/L ）酚类时，可使得鱼肉有异味，高浓度（＞mg/L ）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
2、挥发酚测定方法的选择各国普遍采用4—氨基安替比林分光光度法。
含量较高时（＞0.5mg/L ）,采用直接法；含量较低时（v 0.5mg/L ）,采用氯仿萃取法。
3 、水样的采集用玻璃仪器采集水样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0 （甲基橙指示），并加入适量（2ml ）硫酸铜（1g/L ）,以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5〜10 C）,在采集24小时内进行测定。
4、预蒸馏[做（1）（2），再蒸馏] 水中挥发酚经蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
（1 ）氧化剂：当水样经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。
可加入过量的硫酸亚铁去除。
（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸将水样pH 调至4.0（用甲基橙指示），加入适量硫酸铜( 1g/L )，使之生成硫化铜去除。
当含量较高时，将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使之生成硫化氢逸出。
(3 )油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH=12.0 12.5 ，用四氯化碳萃取(每升样品，用40ml 四氯化碳萃取2wk_ad_begin({pid : 21});wk_ad_after(21, function(){$('.ad-hidden').hide();},function(){$('.ad-hidden').show();});2 次)，弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温，以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0 。
水中挥发酚测定方法证实实验报告
饮用水中挥发酚测定方法确认实验报告1.方法依据水质挥发酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 GB/T5750.4-20062.方法原理在pH10.0+0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见GB/T 5750.4—20065.分析5.1 水样处理按照GB/T 5750.4—2006对水样进行处理。
5.2 比色测定5.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。
5.2.2 向各分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铵缓冲液，混匀。
再各加1.50mL4-氨基安替吡啉溶液混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。
加入10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层。
在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
6.2测定范围：本法最低检测质量为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。
若取250mL水样，其最低检测质量浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
挥发酚测定
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请大家多多提宝贵 意见！
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2013年1月
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四、仪器、主试剂
• 分光光度计 • 500ml全玻璃蒸馏器 • 500ml锥形分液漏斗 • 50ml比色管 • 移液管、吸量管
• 硫酸铜溶液 • 磷酸溶液（1+9） • 酚贮备液 • 缓冲溶(ph≈10.7) • 4-氨基安替比林溶液 • 铁氰化钾溶液
挥发酚的蒸馏装置 1.500mL全玻璃蒸馏器； 2 .接收瓶；3．电炉； 4 . 水龙头
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２.标准系列的配制与测定
吸取浓度为0.010mg/mL酚标 准使用液0、1.00、 3.00、 5.00、 7.00、 10.0mL分别 于50ml比色管中，加水至标 线。加0.5mL缓冲溶液，摇匀 ，加1mL 4-氨基安替比林溶 液，摇匀，再加1mL铁氰化钾 溶液，充分混匀，放置10min 后，立即于510nm波长处，用 1cm比色皿，以试剂空白为参 比，测量校正吸光度。 （强 调：①移液管的选用；②加
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五、水样的保存
水样中的微量酚不稳定、易被氧化或受微生物作用而损失，因此，水
样采集后立即加氢氧化钠保存剂，使水样的pH ＞10。同时，加适量
硫酸铜溶液抑制微生物对酚类的生物氧化作用，并将样品储于聚乙烯
瓶中，尽快测定。
［O］
Ar-OH
醌
Ar-OH ＋ NaOH
Ar-ONa ＋ H2O （保存）
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七、数据记录
挥发酚的测定实验
水质挥发酚的测定一、实验人员二、实习目的了解挥发酚的危害，学习并掌握测定水中挥发酚的原理及方法步骤。
酚属高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可以起头昏、瘙痒、贫血及神经系统障碍。
当水中含酚大于5mg/L时，就会使鱼中毒死亡。
通过本次实习，了解了实验方案的制定，熟悉了实验准备的全过程，最主要的是锻炼自己的实验操作技能，锻炼了试剂配置的能力，提高自己对实验过程中的分析问题的能力，锻炼了成员的合作意识，为将来从事相关工作提供良好的知识技能储备。
另外通过本实验测定周围水环境中挥发酚的含量，从而了解人为活动对水环境中挥发酚含量的影响。
三、采样时间及点位地表水：采样时间：3天（2010.12.8---2010.12.10）采样时段：上午7-8点采样点数：2个北校区自来水（老师采集）南校区303实验室自来水污水：采样时间：3天（10.12.8----）采样时段：上午8点前采样点数：梳洗河两个点（生活桥处一个点，生活桥南段500m处一点）双龙河一个点四、实验原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应产生橙红色的安替比邻染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。
五、实验试剂1，蒸馏水（有）2，缓冲液：pH=10.7。
称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，密塞，置于冰箱中保存。
3，铁氰化钾溶液：(K3[Fe(CN)6]) 80g/L 称取8g铁氰化钾溶于水中，溶解后移至100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
4,4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5，酚标准储备液：1.00g/L(实验室有)6，酚标准使用液：1.00mg/L,量取10ml酚标准中间液，于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，现用现配。
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法主要有以下几种：
1. 紫外分光光度法：利用紫外分光光度计对水样进行定量分析，根据挥发酚在特定波长下吸收光的强度来测定其浓度。
2. 气相色谱法：将水样经过处理后，用气相色谱仪进行分析，通过检测到的挥发酚峰面积或峰高来计算其浓度。
3. 液-液萃取法：使用适当的溶剂抽取水中的挥发酚，将溶液放入离心管中，分层后上层溶液通过吸光光度计进行测定。
4. 活性炭吸附法：用具有一定吸附能力的活性炭吸附水中的挥发酚，然后将活性炭进行脱附，用气相色谱法或其他方法进行分析。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同的挥发酚种类和浓度范围，在实际应用中应根据实际情况选择合适的方法。
同时，为了保证测定结果的准确性，还需要遵循严格的实验操作规程和标准方法，以及正确的质量控制措施。
水中挥发酚含量的测定
水中挥发酚含量的测定
《水中挥发酚含量的测定》是一项重要的环境监测工作。
挥发酚是一种有毒有害的有机化合物，它的存在会对水环境和生态系统造成严重的危害。
因此，测定水中挥发酚含量是保护环境和人类健康的必要工作。
测定水中挥发酚含量的方法主要有气相色谱法和紫外分光光度法。
气相色谱法是一种高灵敏度的分析方法，可以测定非常低浓度的挥发酚。
紫外分光光度法则是一种简单易行的方法，适用于测定较高浓度的挥发酚。
在进行水中挥发酚含量的测定时，需要注意样品的采集和处理。
样品应该在采集后尽快送到实验室进行分析，避免样品中挥发酚含量的变化。
同时，还需要对样品进行预处理，如提取、浓缩等。
测定水中挥发酚含量是环境监测的重要内容，能够为保护环境和人类健康提供有效的数据支持。
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实验八水中挥发酚类的测定
挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。
一、实验目的和要求
1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、仪器
1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
三、试剂
1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：
吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚储备液浓度按下式计算：
式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；
V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；
V—取苯酚标准储备液体积(mL)；
C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；
15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。
6．苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。
使用时当天配制。
7．溴酸钾-溴化钾标准参考溶液[C(1/6KBrO3)=0.1mol/L]：称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10g溴化钾(KBr)，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
8．碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.250mol/L]：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g 溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
9．硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S3O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用下述方法标定：
吸取20.00mL碘酸钾溶液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL(1+5)硫酸，加塞，轻轻摇匀。
置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)：
式中：V3—硫代硫酸钠标准溶液消耗量(mL)；
V4—移取碘酸钾标准溶液量(mL)；
0.0250—碘酸钾标准溶液浓度(mol/L)。
10．淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷后，置冰箱内保存。
11．缓冲溶液(pH约为10)：称取2g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL氨水中，加塞，置于冰箱中保存。
12．2%(m/V)4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林(C11H13N3O)2g溶于水，稀释至100mL，置于冰箱内保存。
可使用一周。
注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。
13．8%(m/V)铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶于水，稀释至100mL，置于冰箱内保存。
可使用一周。
四、测定步骤
1．水样预处理
(1) 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
(2) 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。
蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
2．标准曲线的绘制：于一组8支50 mL比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL苯酚标准中间液，加水至50 mL标线。
加0.5mL缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，混匀。
再加1.0mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min后立即于510nm波长处，用20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。
3．水样的测定：分取适量馏出液于50mL比色管中，稀释至50mL标线。
用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，计算减去空白试验后的吸光度。
空白试验是以水代替水样，经蒸馏后，按与水样相同的步骤测定。
水样中挥发酚类的含量按下式计算：
式中：m—水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg)；
V—移取馏出液体积(mL)。
五、注意事项
1．如水样含挥发酚较高，移取适量水样并加至250mL进行蒸馏，则在计算时应乘以稀释倍数。
如水样中挥发酚类浓度低于0.5mg/L时，采用4-氨基安替比林萃取分光光度法。
2．当水样中含游离氯等氧化剂，硫化物、油类、芳香胺类及甲醛、亚硫酸钠等还原剂时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
处理方法参阅《水和废水监测分析方法》(第四版)第四编第二章。
六、结果处理
1．绘制吸光度-苯酚含量(mg)标准曲线。
2．计算所取水样中挥发酚类含量(以苯酚计，mg/L)。
3．根据实验情况，分析影响测定结果准确度的因素。
附：气相色譜法测定酚类组分的分析
气相色譜法能测定含酚浓度1mg/L以上的废水中简单酚类组分的分析。
其中难分离的异构体及多元酚的分析，可以通过选择其他固定液或配合衍生化技术予以解决。
一、仪器
气相色谱仪。
二、试剂
1.载气：高纯度的氮气。
2.氢气：高纯度的氢气。
3.水：要求无酚高纯水，可用离子交换树酯及活性碳处理，在色谱仪上检查无杂质峰。
4.酚类化合物：要求高纯度的基准，可采用重蒸馏、重结晶或制备色谱等方法纯制。
根据测试要求，可准备下列标准物质：酚、邻二甲酚、对二甲酚、邻二氯酚、间二氯酚、对二氯酚等1—5种二氯酚，1—6种二甲酚等。
三、色谱条件
1.固定液：5%聚乙二醇+1%对苯二甲酸（减尾剂）。
2.担体：101酸洗硅烷化白色担体，或Chromosorb W（酸洗、硅烷化），60—80目。
3.色谱柱：柱长1.2—3m，内径3—4mm。
4.柱温：114—118℃。
5.检测器：氢火焰检测器，温度250℃。
6.气化温度：300℃。
7.载气：N2流速20—30mL/min。
8.氢气：流速25—30mL/min。
9.空气：流速500mL/min。
10.记录纸速度：300—400mm/h。
四、测定步骤
1.标准溶液的配制：配单一标准溶液及混合标准溶液，先配制每种组分的浓度为1000.0mg/L，然后再稀释配成100.0、10.0、1.0mg/L三种浓度；混合标准溶液中各组分的浓度。
分别为100.0、10.0、1.0mg/L。
2.色谱柱的处理：在180—190℃的条件下，（通载气20—40mL/min）预处理16—20小时。
3.保留时间的测定：在相同的色谱条件下。
分别将单一组分标准溶液注入，测定每种组分的保留时间，并求出每种组分对苯酚的相对保留时间（以苯酚为1），以此作出定性的依据。
4.响应值的测定：在相同的浓度范围和相同色谱条件下，测出每种组分的色谱峰面积，然后求出每种组分的响应值及每组分对苯酚响应值比率，公式如下：
5.水样的测定：根据预先选择好的进样量及色谱仪的灵敏度范围，重复注入试样三次，求得每种组分的平均峰面积。
五、计算：
式中：c i——待测组分i的浓度（mg/L）；
A i——待测组分i的峰面积（mm2）；
c酚——苯酚的浓度（mg/L）；
A酚——苯酚的峰面积（mm2）；
K i——组分i的响应值比率。