水中挥发酚测定注意事项
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液
(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2 方法
1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水
250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液
(2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml
氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长
处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算
X=M V
X为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量
(μg);V
为取水样的体积(ml)。
2 结果与讨论
2.1 方法的精密度、回收率在已知浓度(0.002mg/L)样品中分别加入不同量的酚标准溶液，用上述方法重复测定6次，计算方法的精密度，结果见表1。
在浓度为0.002mg/L的水样分别加入不同量的酚标准溶液，进行加标回收率测定，结果见表2。
表1 加标水样测定的精密度(n=6)(略)
表2 加标水样的回收率(略)
2.2 方法的线性范围和最小检出限该方法在检出范围为0.002,0.04mg/L内绘制标准曲线，结果表明该范围内有良好的线性关系，检出限为0.002mg/L，结果见表3。
表3 标准曲线的回归方程及相关系数(略)
2.3 实际应用利用乙醚萃取4-AAP直接分光光度法(新方法)测定102份井水、生活饮用水、水源水及地面水中的挥发酚，其中有10份检测结果值
>0.002mg/L，与《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法4-氨基安替比林萃取分光光度法(国标法)所测定的结果比较，经统计配对检验，结果见表4。
表4 两种方法测定结果(略)
2.4 样品萃取条件控制酚类为弱酸性物质，在碱性条件下，以各种盐的形式存在于水中，几乎不溶于乙醚;在酸性条件下，以酸的形式存在，在水中溶解度很小，用乙醚几乎可以完全萃取。
以硫酸调节样品呈酸性(pH<1.0)后，用乙醚萃取，以氢氧化钠水溶液调节pH>12再进行反提取，操作简便，避免蒸馏带来的耗时耗电。
2.5 4-AAP的净化 4-AAP经过苯净化处理后的空白测定值大为降低，能提高低浓度标准测定的精密度和准确度。
2.6 标准溶液的稀释及试剂配制用水必须用无酚的纯水，以便降低空白测定值。
参考文献:
,1,中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司.生活饮用水卫生规范,S,.2001.
酚类为原生质毒物，属高毒类物质，在人体富集时出现头痛、贫血，水中酚浓度达5g/L时，水生生物中毒。
酚类污染物主要来自炼油厂、洗煤厂和炼焦厂等。
根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚(沸点在230度以下)与不挥发酚(沸点在230度以上)。
挥发酚类的测定方法有容量法、分光光度法、色谱法等。
尤以4-氨基安替比林分光光度法应用最广，对高浓度含酚废水可采用溴化容量法。
无论哪种方法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。
预蒸馏作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。
溴化容量法
测定原理:在含过量溴(由溴酸钾和KBr产生)的溶液中，酚与溴反应生成三溴酚，进一步生成溴代三溴酚。
剩余的溴与KI作用放出游离碘，与此同时，溴代三溴酚也与KI反应生成游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释出的游离碘，并根据其耗量，计算出以苯酚计的挥发酚含量。
计算公式:
挥发酚(以苯酚计，mg/L)=(V1-V2)×C × 15.68 × 1000/V
水中挥发酚测定注意事项
挥发酚的测定有很多种方法, 通常有蒸馏后的4-氨基安替比林比色法及蒸馏后溴化容量法紫外法、气相色谱法等，4-氨基安替比林氯仿萃取法适用于低浓度挥发酚的测定，该方法选择性高且稳定，市环境监测分析人员经过长期实验比对，在前人工作的基础上总结了水中挥发酚测定注意事项;
1. 样品保存:酚类化合物在水中不稳定尤其是低浓度样品，所以必须加磷酸和硫酸铜固定剂，保证样品存储运输的有效性。
2. 显色剂4-氨基安替比林容易受光照氧化变色，进而影响试剂空白，使测量空白偏高，须对配制好的4-氨基安替比林溶液进行纯化处理，可使用氯仿萃取法提纯，遵循少量多次萃取原则，每次使用5ml左右氯仿萃取三次，因为4-氨基安替比林易溶于氯仿，氯仿用量过大会大幅降低溶液中4-氨基安替比林的浓度影响显色;
3. 蒸馏完后样品，需加入氯化铵缓冲溶液、4-氨基安替比林显色剂、铁氰化钾三种试剂进行反应显色，必须先加氯化铵缓冲溶液是样品保持溶液呈碱性pH约10?0.2，在铁氰化钾的存在下，4-氨基安替比林与酚类化合物反应，如果先加入4-氨基安替比林和铁氰化钾，两种试剂会在非碱性条件下反应，使实验失败;
4. 萃取结束后在分液漏斗底部加入一小块棉花，可防止收集萃取液过程中水溶液流入比色皿中,影响比色结果.。
挥发酚水质测定仪安全操作及保养规程
挥发酚水质测定仪安全操作及保养规程前言挥发酚是一种化学品，具有毒性。
挥发酚水质测定仪是一种常用的测试仪器，用于检测水中挥发酚的浓度。
使用挥发酚水质测定仪需要注意安全，正确操作仪器，保养维护仪器，以确保测试结果的准确性和安全性。
本文将详细阐述挥发酚水质测定仪的安全操作及保养规程。
安全操作规程1. 实验室安全在使用挥发酚水质测定仪之前，需要确保实验室的安全性。
在实验室使用挥发酚时，应遵守以下安全操作规程：1.实验室工作人员必须穿戴安全防护设备，如实验室服、手套、护目镜等。
2.实验室内禁止吸烟、喝水、食品等。
3.实验室内必须保持清洁，各种化学品应存放在指定的柜子里。
4.实验室内必须保持通风良好，可以通过开窗、打开通风设备等方式实现。
2. 仪器准备在使用挥发酚水质测定仪之前，需要进行仪器的检查和准备。
仪器的准备主要包括以下方面：1.获得测试所需的挥发酚水质测定仪，验证仪器是否有损坏、零件是否齐全等。
2.连接电源，并检查仪器的显示屏是否正常，以及各个部件是否在正确位置。
3.根据要求正确放置仪器标准品，并严格按照说明书操作。
3. 测试操作在进行挥发酚水质测定仪的测试前，需要仔细阅读说明书，了解测试操作的流程。
以下是测试操作的注意事项：1.操作人员必须穿戴安全防护设备，如实验室服、手套、护目镜等。
2.操作人员必须按照说明书操作仪器，严格按照步骤进行测试。
3.在测试时需要校准仪器，以确保测试结果的准确性。
4.在测试结束后，需要及时清洗仪器，并严格按照说明书进行消毒。
4. 急救措施在使用挥发酚水质测定仪时，如果出现中毒等情况，需立即采取急救措施，避免事态恶化。
以下是急救措施的步骤：1.立刻将受害者移到通风处，并打开通风设备。
2.如果意识清醒，立即给予清水或牛奶，缓解中毒症状。
3.如果无法让受害者清醒，立即拨打急救电话，将受害者送往医院接受治疗。
仪器保养规程挥发酚水质测定仪是一种高精度测试仪器，需要及时保养和维护。
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。
2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。
水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。
水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。
若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。
425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L，废（污）水中最高允许排放浓度为0.5 mg/L（一、二级标准）。
测定挥发酚类的方法有4－氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验用4－氨基安替比林分光光度法测定废水中的挥发酚。
一、实验目的和要求（1）掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度法测定挥发酚的实验技术。
（2）复习教材第二章中的相关内容。
二、4－氨基安替比林分光光度法（一）原理酚类化合物在pH 10±0.2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，在510 nm波长处有最大吸收，用比色法定量。
（二）仪器（1）500 mL全玻璃蒸馏器。
（2）50 mL具塞比色管。
（3）分光光度计。
（三）试剂（1）无酚水：于1 L水中加入0.2 g经200℃活化0.5 h的活性炭粉末，充分摇匀后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液贮于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
（2）硫酸铜溶液：称取50 g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500 mL。
（3）磷酸溶液：量取10 mL 85%的磷酸用水稀释至100 mL。
（4）甲基橙指示剂溶液：称取0.05 g甲基橙溶于100 mL水中。
（5）苯酚标准储备液：称取1.00 g无色苯酚溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00 mL苯酚标准储备液于250 mL碘量瓶中，加100 mL水和10.00 mL 0.1000mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10 min。
加入1 g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5 min后，用0.125 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
水中挥发酚类的测定1(精)
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。
一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。
3．分光光度计。
四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。
3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
挥发酚测定注意事项
挥发酚测定注意事项
挥发酚测定是常用的实验方法之一，用于分析样品中挥发酚的含量。
在进行挥发酚测定实验时，有一些注意事项需要考虑：
1. 实验环境应保持清洁和良好的通风条件，以避免挥发酚污染空气和对实验人员健康造成危害。
2. 实验器材和容器应事先经过充分清洗和干燥，以免可能的污染对结果的影响。
3. 操作人员应佩戴个人防护装备，如实验手套和防护眼镜，以避免与挥发酚接触。
4. 实验过程中应注意操作规范，尽量避免挥发酚的波动和损失。
例如，在容器封闭时要确保密封性良好，避免挥发酚逸出。
5. 实验完成后，需要妥善处理测定中产生的废液和废物，以避免对环境造成污染。
总之，挥发酚测定需要谨慎操作并注意安全和环境保护，确保实验结果准确和可靠。
4-氨基安替比林法测定水中挥发酚的注意事项
化学工程师Chemical Engineer2019年第5期Sum284No.5工程师园地001:10.16247/ki.23-1171/tq.201905914-氨基安替比林法测定水中挥发酚的注意事项*韦锋，王琳，杨海菊，李传章，黎宁(广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028)摘要：为更准确测定地下水等水体中的挥发酚，分析讨论了使用4-氨基安替比林法测定水中挥发酚时，对样品采集及保存、去除干扰、预蒸憎、试剂配制、显色萃取、比色皿和安全防护等方面的细节问题进行讨论分析，提出每个实验环节的注意事项并严格遵守执行，以提高工作效率及分析结果的准确度。
关键词:4-氨基安替比林法;挥发酚;注意事项中图分类号：X830；TQ016文献标识码:ANotices for the determination of volatile phenols in water by4-aminoantipyrine method*WEI Feng,WANG Lin,YANG Hai-ju,LI Chuan-zhang,LI Ning(Guangxi Zhuang Autonomous Region Environmental Monitoring Center,Nanning530028,China) Abstract订n order to determine volatile phenols in groundwater and other water bodies more accurately,the determination of volatile phenols in water by4-aminoantipyrine method was analyzed and discussed.The details of sample collection and preservation,interference removal,pre—distillation,reagent preparation,color rendering extraction,colorimetric dishes and safety protection were discussed and analyzed.And in order to improve work efficiency and accuracy of analysis results,the matters needing attention in each experiment link are put forward and strictly observed.Key words：4-aminoantipyrine;volatile phenol;notices酚在苯环或稠环上连接一个起基则为一元酚，连接多个轻基则为多元酚⑴，通常认为沸点低于230七的大部分一元酚均可称为挥发酚。
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器分光光度计。
1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2方法1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸（1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。
1.2.3结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V为取水样的体积（ml）。
浅谈萃取分光光度法测定水质挥发酚的注意事项
浅谈萃取分光光度法测定水质挥发酚的注意事项作者：万照周继林陈伟刘路丽来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第05期摘要：环境监测中，测定水质挥发酚的过程比较复杂，为了保证其精密度和准确性达到相应要求，了解测定过程中的注意事项很有必要，注意事项主要有：试剂配制和保存、样品准备和前处理、样品显色萃取。
关键词：挥发酚测定；4-氨基安替比林；萃取风光光度法在环境监测中，挥发酚是一项例行监测项目，它通常指随水蒸气蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物。
4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚宜用于地表水、地下水和饮用水，还适用于挥发酚浓度低于0.04mg/L的水样。
该方法是我国现行有效的方法，其灵敏度、精密度和准确度较高，但分析周期长，操作过程繁琐，如果不注意关键问题，可能导致较大误差。
现将影响测定水中挥发酚的三个注意事项汇总如下：1 试剂配制和保存1.1 4-氨基安替比林的提纯4-氨基安替比林的纯度直接影响空白试验的吸光度和测定结果的精密度。
目前国内市场在售的4-氨基安替比林基本都到不到要求，需做提純处理，除掉其中的杂色物质。
提纯主要使用硅镁吸附剂和三氯甲烷提纯，基于操作步骤的繁琐程度和出于对实验人员身体的健康的考虑，建议采用硅镁吸附剂提纯。
为了节约时间，采用没有经过烘制的硅镁吸附剂，也取得了较为满意的结果。
将100mL 2% 4-氨基安替比林溶液置于500mL干燥烧杯中，加入10g硅镁吸附剂，用玻璃棒充分搅拌，静置分层，使用中速定量滤纸过滤，滤液收集于棕色试剂瓶内作显色液。
若该方法不能满足实验要求（不能将溶液颜色变淡），则可重复过滤，一般再过滤1次即可。
1.2 缓冲溶液的pH值控制缓冲溶液pH值随配制时间而变化，放置两周后应适当增加缓冲溶液用量或重新配制，使其达到水溶液pH值在9.6- 11.5 范围内，否则会使水样吸光度偏高。
2 样品准备和前处理2.1 样品采集采样是测定的关键，没有任何一种分析能纠正在采样过程中犯下的错误，故结合相关规范，样品采集按照相关规定执行。
实验八水中挥发酚类的测定
实验八水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。
一、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
三、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚储备液浓度按下式计算：式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V—取苯酚标准储备液体积(mL)；C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。
水中挥发酚测定注意事项
水中挥发酚测定注意事项《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(μg);V为取水样的体积(ml)。