挥发酚的测定国标法
水质挥发酚的测定.
本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、 工业废水和生活污水中挥发酚的 4-氨基安替比林分 光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法 测定，检出限为 0.0003 mg/L，测定下限为 0.001 mg/L，测定上限为 0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定 检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L，测定 上限为 2.50 mg/L。
显色后，在 30 min 内，于 510 nm 波长测定吸光 度。
HJ503-2009
2、干扰及消除：参见萃取分光光度法。 3、试剂和材料：参见萃取分光光度法。 4、仪器和设备：
4.1分光光度计：具 510 nm 波长，并配有光程为 20 mm 的比色皿。
4.2一般实验室常用仪器。 5、样品：参见萃取分光光度法。 6、分析步骤： 预蒸馏：参见萃取分光光度法。
浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林 直接光度法。
HJ503-2009
四、萃取分光光度法 1、方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干 扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度 是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与 试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于 pH（10.0±0.2）介 质中，在铁氰化钾存在下，与 4-氨基安替比林反应 生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后， 在 460nm 波长下测定吸光度。
HJ503-2009
6、分析步骤
（1）测定
预蒸馏 取250ml试样移入500ml蒸馏瓶中，加25ml水，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250ml至容量瓶中。 蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器分光光度计。
1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2方法1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸（1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。
1.2.3结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V为取水样的体积（ml）。
挥发性酚类测定方法
挥发酚根据酚类能否与水蒸气一起蒸发，分为挥发酚与不挥发酚。
挥发酚多指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质。
人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0.1~0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（>5mg/L）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水亦不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
1．方法选择酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4 –氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。
高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法尤适于车间排放口或未经处理的总排污口废水。
2．水样的保存用玻璃仪器采集水样。
水样采集后，应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁，并立即加磷酸酸化至pH约1.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生化氧化作用，同时应冷藏（5—10℃），在采集后24小时内进行测定。
预蒸馏概述水中挥发酚通过蒸馏后，可以消除颜色，浑浊等的干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
干扰物质的排除（1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾﹣淀粉试纸上出现兰色时，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应把用磷酸酸化的水样，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH12~12.5，用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加热以除去残留的四氯化碳，用碳酸调节至pH4.0。
挥发酚的测定_国标法
水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。
5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。
此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。
CJT51-2004挥发酚的测定
CJ/T51-2004 挥发酚的测定8.1 三氯甲烷萃取法8.1. 1 范围本章规定了用蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法测定城市污水中的挥发酚类化合物的方法。
8.1.1.1测定范围本方法测定挥发酚的浓度范围为0.003mg/L～0.2mg/L。
8.1.1.2 干扰氧化剂、硫化物干扰酚的测定。
8.1.2 方法原理通过蒸馏，分离出挥发性酚类化合物，在pH 为10.0±0.2及铁氰化钾存在的条件下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取出安替比林染料进行分光光度测定。
8.1.3 试剂和材料均用分析纯试剂及无酚蒸馏水。
8.1.3.1无酚水的制备将蒸馏水加氢氧化钠（8.1.3.3）使呈强碱性，加高锰酸钾（8.1.3.2）使呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，馏出液收集于玻璃试剂瓶中备用。
8.1.3.2 高锰酸钾。
8.1.3.3 氢氧化钠。
8.1.3.4 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。
8.1.3.5 盐酸：ρ＝1.19g/mL。
8.1.3.6 磷酸：ρ＝1.69g/mL。
8.1.3.7 碘化钾。
8.1.3.8 无水硫酸钠使用前需经105℃～110℃干燥2h。
8.1.3.9 三氯甲烷。
8.1.3.10 10% （V+V）磷酸溶液：量取10.0mL磷酸（8.1.3.6）用于稀释至100mL。
8.1.3.11 10% （m+V）氢氧化钠溶液：称取10.0g氢氧化钠（8.1.3.3）溶于100mL 水中。
8.1.3.12 10% （m+V）硫酸铜溶液：称取100.0g水合硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至1000mL。
8.1.3.13硫酸溶液：c（1/2H2SO4）＝6mol/L。
取100mL硫酸（ρ＝1.84g/mL）小心加到500mL水中。
8.1.3.14缓冲溶液：pH≈10。
称取20.0g氯化铵（NH4Cl）溶于100mL 氨水中，密闭，于冰箱中保存。
挥发酚的测定_国标法
挥发酚的测定_国标法挥发酚的测定_国标法水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告:乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作;三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0?0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂(如游离氯)的消除样品滴于淀粉,碘化钾试纸(6.23)上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁(6.2)去除。
5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6.24)上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。
此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
挥发酚的测定
挥发酚的测定根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
1方法选择当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法，高浓度含酚废水可采用溴化容量法。
2 水样的保存用玻璃仪器采样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
如有发现，必要时加入过量硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至PH 4.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏（5-10℃），在采集后24h内进行测定。
3 预蒸馏水样中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
3.1干扰物质的消除3.1.1氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
3.1.2 硫化物：水样中含有少量硫化物时，用磷酸把水样PH调至4.0（用甲基橙或PH 计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
3.1.3 油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至PH12～12.5。
用四氯化碳萃取（每升样品用40mL四氯化碳萃取二次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至PH4.0。
当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。
3.1.4 甲醛、亚硫酸钠等有机物或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50mL,30mL,30mL乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4mL,3mL,3mL10%氢氧化钠进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。
挥发酚国标测定方法
挥发酚国标测定方法
挥发酚是一种有机化合物，是许多工业和日常用品中常见的挥发性有机污染物。
因此，准确测定挥发酚的含量和排放量对于环保和工业管理具有重要意义。
目前，中国实施的挥发酚国标测定方法是《大气污染物排放标准》（GB 16297-1996）中规定的方法。
下面对该方法进行介绍。
挥发酚国标测定方法能够准确测定大气中挥发酚化合物的浓度。
该方法的测量原理是通过进样口将空气或氮气送入液相色谱仪（GC）中，然后挥发酚化合物在气相柱上逐一分离，最终通过检测器得出分离后的挥发酚混合物的浓度。
该标准方法的具体步骤如下：
1.使用特定参数预热GC仪器。
将气相柱和检测器条件设置为恒定。
2.使用样品探针进样器将空气或氮气送入GC仪器。
将空气或氮气流量设置为每分钟1.0毫升。
3.将进样量设置为5毫升，使用特定参数将样品进入液相色谱仪。
4.进行气相柱上挥发酚化合物的分离。
使用特定控制参数控制气相流速和温度，不同类型的挥发酚化合物在某一温度下出现峰。
5.通过检测器检测分离的挥发酚化合物。
GC检测器可以是聚焦离子束检测器（FID）或氮磷检测器（NPD）。
6.根据标准曲线，根据样品中的各个化合物的峰面积计算出挥发酚的质量浓度。
综上所述，挥发酚国标测定方法是测定大气中挥发酚化合物浓度的一种准确方法。
该方法已经广泛应用于环境监测、工业控制和污染物排放标准制定等方面。
此外，随着科学技术的不断发展，也会有更加智能化和高效的挥发酚测定方法出现，为环保工作带来更大的便利。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为 mg/L，测定下限为 mg/L，测定上限为 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为 mg/L，测定下限为mg/L，测定上限为 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚 volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH ±介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（）去除。
硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。
此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚（）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。
合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。
同时应以水（）作空白试验。
油类的消除样品静置分离出浮油后，按照操作步骤进行。
苯胺类的消除＜）条pH氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性（4-苯胺类可与件下，可以通过预蒸馏分离。
26 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。
无酚水：无酚水可按照6.1.1或进行制备。
无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。
6.1.1 于每升水中加入0.2 g经200 ℃活化30 min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。
6.1.2 加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液备用。
硫酸亚铁（FeSO·7HO）。
碘化钾（KI）。
硫酸铜（CuSO·5HO）。
乙醚（CHO）。
三氯甲烷（CHCl）。
精制苯酚：取苯酚（CHOH）于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182 ℃～184 ℃的馏出部分，馏分冷却后应为无色晶体，贮于棕色瓶中，于冷暗处密闭保存。
ρ（NH·HO）氨水： = 0.90 g/mL。
ρ（HCl）= 1.19 g/mL。
盐酸：磷酸溶液，1+9。
硫酸溶液，1+4。
ρ（NaOH）= 100 g/L。
称取氢氧化钠10 g溶于水，稀释至100 mL。
氢氧化钠溶液：缓冲溶液：pH = 。
称取20 g氯化铵（NHCl）溶于100 mL氨水（）中，密塞，置冰箱中保存。
为避免氨的挥发所引起pH值的改变，应注意在低温下保存，且取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。
4-氨基安替比林溶液：称取2 g 4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，按附录B进行提纯，收集滤液后置冰箱中冷藏，可保存7天。
ρ（K[Fe(CN)]）= 80 g/L。
称取8 g 铁氰化钾溶于水，溶解后移铁氰化钾溶液：入100 mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
置冰箱内冷藏，可保存一周。
c（1/6KBrO）= mol/L。
称取2.784 g 溴酸钾溶于水，加溴酸钾-溴化钾溶液：入10 g 溴化钾，溶解后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
3c（NaSO）≈ mol/L。
称取3.1 g 硫代硫酸钠溶液：硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的水中，加入 g 碳酸钠，溶解后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
临用前按照GB 7489-87 标定。
ρ= 0.01 g/mL。
称取1 g淀粉溶液：可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100 mL，冷却后，移入试剂瓶中，置冰箱内冷藏保存。
ρ（CHOH）≈ 1.00 g/L。
称取1.00 g酚标准贮备液：精制苯酚（），溶解于水（），移入1000 mL容量瓶中，用水（）稀释至标线。
按附录A进行标定。
置冰箱内冷藏，可稳定保存一个月。
ρ（CHOH）= mg/L酚标准中间液：。
取适量酚标准贮备液（）用水（）稀释至100 mL容量瓶中，使用时当天配制。
ρ（CHOH）= mg/L。
量取酚标准使用液： mL酚标准中间溶液（）于100 mL容量瓶中，用水（）稀释至标线，配制后 2h 内使用。
ρ200 mL甲基橙溶于水，溶解后移入0.1 g。
称取=0.5 g/L（甲基橙）甲基橙指示液：容量瓶中，用水稀释至标线。
淀粉-碘化钾试纸：称取1.5 g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200 mL沸水，混匀，放冷，加 g碘化钾和 g碳酸钠，用水稀释至250 mL，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
乙酸铅试纸：称取乙酸铅5 g，溶于水中,并稀释至100 mL。
将滤纸条浸入上述溶液中，1h后取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
pH试纸：1～14。
7 仪器和设备本标准除非另有说明，分析时均使用符合国家A级标准的玻璃量器。
分光光度计：具460 nm波长，并配有光程为30 mm的比色皿。
一般实验室常用仪器。
8 样品样品采集样品采集按照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91）的相关规定执行。
在样品采集现场，用淀粉-碘化钾试纸（）检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。
4若试纸变蓝，应及时加入过量硫酸亚铁（）去除。
样品采集量应大于500 mL，贮于硬质玻璃瓶中。
采集后的样品应及时加磷酸酸化至pH约，并加适量硫酸铜（），使样品中硫酸铜浓度约为1 g/L，以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。
样品保存采集后的样品应在4 ℃下冷藏，24 h内进行测定。
9 分析步骤预蒸馏取250 mL样品移入500 mL全玻璃蒸馏器中，加25 mL水（），加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液（），若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液（）。
连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250 mL至容量瓶中。
蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液。
若发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液加入量，进行蒸馏。
注1：使用的蒸馏设备不宜与测定工业废水或生活污水的蒸馏设备混用。
每次试验前后，应清洗整个蒸馏设备。
注2：不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定产生干扰。
显色将馏出液250 mL移入分液漏斗中，加 mL缓冲溶液（），混匀，pH值为±，加 mL 4-氨基安替比林溶液（），混匀，再加 mL铁氰化钾溶液（），充分混匀后，密塞，放置10 min。
萃取在上述显色（）分液漏斗中准确加入 mL三氯甲烷（），密塞，剧烈振摇2 min，倒置放气，静置分层。
用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入光程为30 mm的比色皿中。
吸光度测定于460 nm波长，以三氯甲烷（）为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。
空白试验5用水（）代替试样，按～的步骤测定其吸光度值。
空白应与试样同时测定。
校准9.6.1 校准系列的制备于一组8个分液漏斗中，分别加入100 mL水（），依次加入、、、、、、和 mL酚标准使用液（），再分别加水（）至250 mL。
按～的步骤进行测定。
9.6.2 校准曲线的绘制μg）由校准系列测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值，绘制吸光度值对酚含量（的曲线，校准曲线回归方程相关系数应达到以上。
10 结果计算试样中挥发酚的浓度（以苯酚计），按式（1）计算：A A–- a/ bVρ…………………………………（1） = b s式中：ρ——试样中挥发酚的浓度，mg/L；A 试样的吸光度值；——s A 空白试验（）的吸光度值。
——b a ——校准曲线（9.6.2）的截距值；b ）的斜率。
校准曲线（9.6.2——V ——试样的体积，mL。
当计算结果小于 mg/L时，保留到小数点后四位；大于等于 mg/L时，保留三位有效数字。
11 精密度和准确度5个实验室对含酚浓度为 mg/L、 mg/L、 mg/L的统一样品进行测定：实验室内相对标准偏差分别为：% ～ %，% ～ %，% ～ %；精密度6实验室间相对标准偏差分别为：%，%，%；重复性限为： mg/L， mg/L， mg/L；再现性限为： mg/L， mg/L， mg/L。
μg/L的标准物质进行测定：相对误差最终值：% ± %。
12 质量保证和质量控制应带一个中间校核点，中间校核点测定值和校准曲线相应点浓度的相对误差不超过10%。
方法2 直接分光光度法13 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH ±介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林显色后，在30 min内，于510 nm波长测定吸光度。
干扰及消除14参见5。
15 试剂和材料参见6。
16 仪器和设备并配有光程为20 mm 的比色皿。
一般实验室常用仪器。
准确度5个实验室对含酚浓度为（±）相对误差分别为：% ～ %；每批样品用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH反应生成橙红色的安替比林染料。
分光光度计：具510 nm 波长，717 样品参见8。
18预蒸馏参见。
显色分取馏出液50 mL 加入50 mL 比色管中，加 mL 缓冲溶液（），混匀，此时pH值为±，加 mL 4-氨基安替比林溶液（），混匀，再加 mL 铁氰化钾溶液（），充分混匀后，密塞，放置10 min。