《水质挥发酚的测定流动注射分析-分光

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流动注射分析法在测定饮用水中挥发酚的运用

流动注射分析法在测定饮用水中挥发酚的运用

流动注射分析法在测定饮用水中挥发酚的运用摘要:文章利用流动注射分析法(FIA)由计算机软件控制全自动完成每一个样品,包括标准系列配制、取样、前处理、数据报告。

该方法自动进样系统将极大地提高了分析速度,适用于大批量样品的分析。

关键词:流动注射饮用水挥发酚酚类属于高毒物质,长期饮用被酚污染的水对人体健康存在一定危害,人体摄入一定量时可出现一系列急性中毒症状[1,2]。

酚类的分析方法较多,目前,各国普遍采用的方法为4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法,我国国家标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.4-2006中的9.1规定水中挥发酚测定方法亦是此法。

本文使用流动注射分析法(FIA)由计算机软件控制全自动完成每一个样品,包括标准系列配制、取样、前处理、数据报告。

先进的技术彻底消除了样品的交叉污染,也避免了人为的误差。

本法快速、灵敏、准确、精密、杂质干扰少。

线性范围为2.0~100μg/L,检出限为1.1μg/L,回收率范围为93.8%~106%。

该法用于饮用水中酚的测定,并与4-氨基安替吡啉比色法对照,结果满意。

一、实验部分1.原理挥发酚被带入连续流动的载液中,与磷酸混合,进入高温加热器,于160℃在线蒸馏。

包含挥发性酚物质的馏出物经相分离器分离后进入冷凝系统,冷却后的馏出物中的酚被铁氰化钾氧化,生成的醌物质与4-氨基安替比林反应,形成黄色的浓缩物,在500nm处比色测定。

2.仪器QC8500S2型流动注射分析仪(美国Lachat公司);挥发性酚类分析模块;500nm滤波片。

3.试剂3.1氢氧化钠溶液(lmol/L):在500mL容量瓶中,溶解20gNa0H于250mL 去离子水中,冷却后用去离子水稀释至刻度,搅拌混匀。

3.2磷酸蒸馏试剂(10%(V/V):在500mL的容量瓶中,加入400mL无酚去离子水,然后加入50mL磷酸(H3PO3,85%),冷却后定容并混匀,临用现配。

3.3 4-氨基安替比林显色剂(0.64g/L):在500mL的容量瓶中,0.32g4-氨基安替比林溶于500mL无酚去离子水中,临用现配。

流动注射分光光度法测定水中的挥发酚

流动注射分光光度法测定水中的挥发酚

程为 :
y=2 9 1 . 7 8 x-0. 3 7 3 r 2 =1 . 0 0 o 0
其中: y 一对 应峰 高值 ; X — 挥 发酚浓度 值 , mg / L 。 卜 线性 相关 系数 。 3 . 2 方 法检 出限 根据 US E P A s w一 8 4 6 中规定 , 本 次 试验用 无 酚蒸 馏水 重复 7 次测 定空 白, 然后按 照 以下公 式进 行计算 : 检 出限=3 . 1 4 3 6( 6为重复 7 次测定 的标 准偏差 ) 试验检出限的分析结果见表l 。 表 1检 出 限分 析结 果表 单 位 : m g / L
[ 1 】 ,
仪器 : 由德 国S KA L AR 公 司生 产 的连续 流动 测试 分 析仪 测试挥 发酚 时 的流路 图如 图1 。 3试 验结 果分 析 3 . 1方法 标准 曲线 连续 流动 测试分 析仪有 自动校正 工作 标准 的功 能 , 采用 次高 点 即8 O g / L 的 工作标 准校 正 , 以校正 后的各 标准浓度 为横 坐标 , 对应 峰高值 为纵 坐标 , 所 得的标 准 曲线如 图2 。
城 乡与 环境
C h i n a s ci e n c e a n d T e c h n o l o g y Re vi e w
流 动 注 射 分 光 光 度 法测 定 水 中的 挥 发 酚
李茂洁 严 宽
( I . 自贡市 环境 监 测站 , 四 川 自贡 6 4 3 0 0 0 ;2 . 宜 宾学 院 , 四川 宜 宾 6 4 4 0 0 0 )
酚类 化合 物属高 毒物质 , 能使细 胞蛋 白质 中毒 , 对 皮肤和 粘膜 有强烈 的腐 蚀作 用。 长期饮 用被 酚污染 的水 , 可 引起 头 昏、 出疹 、 搔痒、 贫血 、 呕 吐及其它 各

流动注射法测定挥发酚方法证实报告

流动注射法测定挥发酚方法证实报告

流动注射法测定挥发酚方法证实报告摘要:本文运用哈希流动注射仪进行挥发酚的检测数据,来证实我监测站具备用新发布的《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》(HJ825-2017》方法检测挥发酚的能力。

关键词:流动注射仪挥发酚挥发酚是地表水、地下水基本检测项目,也是煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、化工行业等工业废水的特征污染物,在环境监测中属于基本检测项目之一,常用化学法4-氨基安替比林分光光度法进行检测。

由于该方法前处理复杂,检测效率低,我国于2017年 3月30日批准颁布了《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 825-2017),并于2017年5月1日起开始实施。

我站现拥有一台哈希流动注射仪,并具备挥发酚检测模块,本文就应用该模块进行挥发酚检测的新方法能力论证,以求满足新方法资质认定扩项的要求。

1 材料和方法1.1 测定原理样品被带入连续流动的载液流,与磷酸混合,在线蒸馏。

包含挥发酚物质的馏出物再与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合。

馏出物中的酚被铁氰化钾氧化,生成的醌物质与4-氨基安替比林反应,形成黄色的浓缩物,在500nm处比色测定。

1.2 主要仪器QuikChem QC8500S2流动注射分析仪;ASX-260Series自动进样器;蠕动泵;挥发酚模块和数据处理系统。

1.3 试剂(1)1mol/L氢氧化钠溶液:称20g氢氧化钠溶解定容于500ml水中。

(2)蒸馏试剂:取50ml,85%的浓磷酸定容于500ml水中。

(3)显色剂:称0.5g4-氨基安替比林溶解定容于500ml水中。

(4)铁氰化钾缓冲液:称取铁氰化钾1g、硼酸1.55g、氯化钾1.875g溶于400ml的水中,加入1mol/L氢氧化钠调节pH至10.3,定容至500ml。

(5)载液:蒸馏水。

(6)冰水。

(7)挥发酚标准溶液(环境保护部标准物质中心)。

1.4 实验步骤按QuikChem方法10-210-00-3-A,连接好管路后打开电脑和流动注射仪总电源设置参数见表1。

流动注射分光光度法快速测定水中的挥发酚

流动注射分光光度法快速测定水中的挥发酚
中图分类号:O657.3 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2021)09-0080-02
Rapid Determination of Volatile Phenols in Water by Flow Injection Spectrophotometry
Wang Yanbo
酚类为原生质毒,属于高毒物质。 人体摄入一定量时,会
出现急性中毒症状,长期引用被酚污染的水,可引起头昏、出
疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。 水中含低浓度( 0. 1 ~ 0. 2
mg / L) 酚类时,可使生长鱼的鱼肉有异味,高浓度( >5 mg / L) 时
则造成中毒死亡。 含酚浓度高的废水不能用于农田灌溉,否则
Abstract:The traditional spectrophotometric method for the determination of volatile phenol in water, cumbersome and complex
efficiency, low linear range narrow. In order to meet the needs of modern development, online distillation flow injection analysis
fast, which can meet the requirements of laboratory rapid analysis and detection.
Key words:flow injection analyzer;water quality volatile phenol;online distillation
其线性回归方程为 C = 0.0629∗A+ 0.0007,相关系数为 0.99984

流动注射分光光度法测定饮用水中挥发酚的方法研究

流动注射分光光度法测定饮用水中挥发酚的方法研究

流动注射分光光度法测定饮用水中挥发酚的方法研究酚类属高毒物质,主要来源于工业污水。

长期饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。

目前,国家标准(GB/T 5750-2006)中采用4一氨基安替比林氯仿萃取分光光度法对其进行检测,但是操作步骤繁杂,且试验中需要使用氯仿萃取。

氯仿是一种具有毒性的有机试剂,在空气中可被氧氧化成氯化氢和有剧毒的光气,可以经呼吸道和皮肤被人体吸收,氯仿具有致癌、致畸、致突变作用,长期接触会对人体造成严重损害。

所以,建立一种方便、快捷,自动化程度高的分析方法尤为重要。

我们就流动注射分光光度法测定生活饮用水中挥发酚的方法进行了研究,结果报告如下。

2.1.2 蒸馏试剂的选择分别采用硫酸、盐酸、硝酸和磷酸作为蒸馏试剂进行测试,结果表明,磷酸作为蒸馏试剂的效果最好。

而分别采用10%,20%,30%的磷酸作为蒸馏试剂,试验测得的回收率如表1结果表明采用30%磷酸作为蒸馏试剂,可以得到理想的实验效果。

考虑到>30%的磷酸浓度过高,可能会对仪器管路造成损害,故未予使用.2.1.34-氨基安替比林溶液浓度的选择分别采用0.32, 0.48, 0.64, 0.96, 1.24, 1.48, 1.72g/L的4-氨基安替比林溶液作为显色剂,进行比对试验,显色剂浓度对吸光度的影响见图1可见,在0.32~0.64 g/L的4-氨基安替比林溶液作为显色剂时,吸光度随显色剂浓度增加而增大,在0.64 g/L时达到最大的吸光度值,而当显色剂浓度继续增加时,吸光度缓慢下降。

所以,选择0.64g/L的4-氨基安替比林溶液作为方法的显色剂浓度。

2.1.44-氨基安替比林纯度的影响?? 4-氨基安替比林易吸潮、结块、氧化变质,产生安替比林红,影响测定结果。

正常的4-氨基安替比林的颜色应该是淡黄色,于干燥器中保存。

但如果试剂保存时间过长变棕黄色就意味着试剂有一定程度的吸水情况,可采用氯仿提纯的方法[5]改善。

应用流动注射仪器分析检测新标准5月份全面实施

应用流动注射仪器分析检测新标准5月份全面实施

应用流动注射仪器分析检测新标准5月份全面实施
随着国务院对环境保护和治理的力度与决心日益加大,继环保部出台“水十条”等重大举措的颁布,新的环境标准也加速推出或完善。

2017年3月30日,环保部又发布了七项针对水质保护的环境标准,其中的四项标准是应用流动注射仪器分析的检测方法;并且标准自2017年5月1日起全面实施。

该环境标准都是为了提高环保监能力和保证检测数据及时而首次发布的。

其中规定了四种检测项目的测定方法,分别为《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 825-2017)、《水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ 824-2017)、《水质氰化物的测定流动注射-分光光度法》(HJ 823-2017)和《水质阴离子表面活性剂的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ 826-2017),加上2014年实施的三种《水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法》 ( HJ 671-2013 ) 、《水质总氮的测定流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法》( HJ 668-2013 ) 、《水质氨氮的测定流动注射-水杨酸分光光度法》 ( HJ 666-2013 )目前共7种流动注射方法已被规范。

流动注射分析仪测定水中挥发酚的方法研究

流动注射分析仪测定水中挥发酚的方法研究

流动注射分析仪测定水中挥发酚的方法研究本文对流动注射分析仪测定水中挥发酚的方法进行研究。

实验结果表明:在0.00~100.0mg/L线性范围内,流动注射分析法有较高的精密度和准确度,其最低检出限为0.6mg/L,而4-氨基安替比林分光光度法的最低检出限则为2.0mg/L。

标签:流动注射分析仪;挥发酚;方法研究随着我国经济的快速发展,人们生活水平的提高,全社会对饮用水水质安全也要求越来越高。

挥发酚是我国饮用水源水、地表水和管网水的常规检测项目。

但是传统的4-氨基安替比林法采用的是传统化学分光光度法,分析周期长,操作步骤繁琐,容易产生误差,并且很难满足现实中大批量水样的分析要求。

而流动注射分析法分析快速,试样和试剂消耗量少,检测精密度高,设备简单等特点则提高了实验室的分析速度和能力。

本文现就流动注射分析仪测定水中挥发酚进行方法研究。

1 方法原理水样在酸性条件下先经蒸馏,馏出液在碱性(pH=10±0.2)和铁氰化钾存在的条件下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林染料,其在505nm波长下有最大吸收峰。

利用此特征吸收,仪器通过505nm波长单色滤光片,进行比色定量测定。

其反应方程式如下:4-氨基安替比林苯酚吲哚酚安替比林挥发酚模块的测定流路图如图1所示:图1 挥发酚模块测定流路简图注:图中数字表示泵管的流速,单位为mL/min。

2 分析步骤2.1样品前处理为防止堵塞管路,检测进样时取上层清液,如水样浑浊或含有大于100mm 的颗粒物,则须用0.45mm滤膜过滤或离心处理。

滤膜过滤时,前面部分水样弃用。

2.2试剂的选择试剂的选择对实验的结果有着重要的意义,因此本实验所需的铁氰化钾,4-氨基安替比林,氯仿等主要试剂均为国药所生产,若条件允许可用进口试剂。

2.3仪器检测条件选择按操作手册依次打开AACE数据软件、检测器、蠕动泵和自动进样器,连接好泵管,打开在线蒸馏器,设置温度为145℃。

农田灌溉水中挥发酚的流动分析-分光光度分析法的建立

农田灌溉水中挥发酚的流动分析-分光光度分析法的建立

收稿日期:2013-05-10作者简介:郝国辉(1979—),女,山东博兴人,农艺师,从事农业环境监测、评价及分析工作。

E-mail :31860763@ 农田灌溉水中的酚类物质在高浓度时可影响作物的正常生长和产量,甚至造成作物的死亡,同时农田灌溉水中的酚还可能造成作物体内酚量的增加,且作物体内的酚量与灌溉水中酚浓度具有正相关性。

对于农田灌溉水中酚的含量检测,主要采用传统的四氨基安替比林分光光度法[1]及溴化容量法。

以上两种方法样品消耗量大,前处理过程复杂而烦琐,分析时间长,数据的重现性和准确度差。

采用流动分析仪对农田灌溉水中的挥发酚进行检测具备很多优点:该方法使用样品量少,操作过程简单,分析速度快捷;同时通过在线蒸馏后的比色测定能够弥补手动蒸馏的不足,从而提高了数据的精密度与准确性。

1材料与方法1.1主要仪器和试剂仪器:带505nm 滤光片以及在线蒸馏装置的San++流动分析仪;实验室常规分析仪器。

试剂:挥发酚标准溶液(1000mg ·L -1),4-氨基安替比林,磷酸,铁氰化钾,氢氧化钠,磷酸二氢铵,磷酸氢二铵,超纯水(无酚)等。

所用试剂均为优级纯。

1.2测定方法1.2.1仪器参数进样时间:60s ;清洗时间:120s ;空气注入:1s ;蒸馏温度:135℃。

仪器工作流程图如图1所示。

1.2.2操作步骤按照该仪器方法中要求配制试剂,按照流程图连接管路。

将样品置于自动进样器样品盘上,开机稳定0.5h ,等蒸馏温度达到平衡状态,将试剂管插入各个试剂瓶中。

待基线稳定后,依次对标准溶液、样品开始进样进行测定。

检测结束后,使用超纯水对所有管路进行清洗30min 以上,最后依次关闭各个仪器单元。

该方法可进行样品直接进样,如样品浑浊有悬浮物需过滤后进行测定。

有些样品中氧化剂、油类、硫化物、有机或者无机还原性物质和苯胺类会干扰挥发酚的测定,可在样品中加入磷酸直至pH<4和1g ·L -1硫酸铜以消除干扰。

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5 方法研究报告...........................................................................................................................7 5.1 方法研究的目标...............................................................................................................7 5.2 适用范围...........................................................................................................................8 5.3 规范性引用文件...............................................................................................................8 5.4 方法原理...........................................................................................................................8 5.5 试剂和材料.......................................................................................................................8 5.6 干扰和消除.......................................................................................................................9 5.7 仪器和设备.......................................................................................................................9 5.8 样品...................................................................................................................................9 5.9 分析步骤.........................................................................................................................10 5.10 结果计算..................................................................................................................... 11 5.11 质量控制与质量保证.....................................................................................................12 5.12 注意事项.....................................................................................................................12 5.13 方法检出限.................................................................................................................13 5.14 精密度与准确度.........................................................................................................13
3 国内外相关分析方法研究.......................................................................................................4 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 ...........................................................4 3.2 国内相关分析方法研究...................................................................................................5
1.2 工作过程
1.2.1 成立标准编制组和编写开题报告 2007 年 6 月~2008 年 12 月,江苏省环境监测中心接到制订《水质 挥发酚的测定 连续
流动分析和流动注入分析法》的任务后,成立了标准编制组。随后标准编制组查阅了国内外 相关标准文献资料,以及对省内环境监测站的仪器设备进行调研,结合本中心的实际情况以 及已有的相关工作经验,确定标准研制方向、标准制订技术路线。同时编写了标准开题论证 报告和标准草案。 1.2.2 开题论证会
2009 年 4 月,由环境保护部科技标准司组织召开了《水质 挥发酚的测定-连续流动分析 和流动注入分析法》的开题论证会,会上建议将标准名称修改为《水质 挥发酚的测定 流动 注射分析法》。由于本方法是流动注射技术与分光光度检测技术联用的湿化学自动分析方法, 因此本标准编制组建议将方法名称命名为“水质 挥发酚的测定 流动注射分析-分光光度 法”。 1.2.3 实验室内研究工作和组织 5 家实验室方法验证
2 标准制修订的必要性分析.......................................................................................................2 2.1 被测对象(污染物项目)的环境危害 ...........................................................................2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要...................................................................................2
2009 年 5 月~2010 年 9 月,编制组结合开题论证会的会议意见,修改完善本标准的技术 路线,开展了大量的实验室内方法研究工作,形成了标准草案和编制说明,以及方法验证方 案,并组织 5 家实验室进行了方法验证。 1.2.4 编写标准征求意见稿和编制说明
6 方法验证.................................................................................................................................16 6.1 方法验证方案.................................................................................................................16 6.2 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ法验证过程.................................................................................................................17 6.3 方法验证结论.................................................................................................................17
目录
1 项目背景...................................................................................................................................1 1.1 任务来源...........................................................................................................................1 1.2 工作过程...........................................................................................................................1
I
《水质 挥发酚的测定 流动注射分析-分光光度法》
编制说明
1 项目背景
1.1 任务来源
2007 年 6 月,原国家环境保护总局公布了《关于下达 2007 年度国家环境保护标准制 修订项目计划的通知》(环办函[2007]544 号),下达了编制《水质 挥发酚的测定 连续流动 分析和流动注入分析法》项目计划,标准项目承担单位为江苏省环境监测中心,项目统一编 号为 972。
4 标准制修订的基本原则和技术路线.......................................................................................6 4.1 标准制修订的基本原则...................................................................................................6 4.2 标准制修订的技术路线...................................................................................................6
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