水中挥发酚类的测定1(精)
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。
一、方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，
二、实验目的和要求
1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
三、仪器
1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。
3．分光光度计。
四、试剂
1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。
3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚储备液浓度按下式计算：
式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(ml)；
V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(ml)；
V—取苯酚标准储备液体积(ml)；
C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；
15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。
11．缓冲溶液(pH约为10)：称取2g氯化铵(NH4Cl)溶于100ml氨水中，加塞，置于冰箱中保存。
12．2%(m/V)4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林
(C11H13N3O)2g溶于水，稀释至100ml，置于冰箱内保存。
可使用一周。
注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。
13．8%(m/V)铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶于水，稀释至100ml，置于冰箱内保存。
可使用一周。
五、测定步骤
1．水样预处理
(1) 量取250 ml水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 ml硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
(2) 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 ml时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25 ml水，继续蒸馏至馏出液为250 ml为止。
蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
2．标准曲线的绘制：于一组6支50ml比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml苯酚标准中间液，加0.5ml 缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2；加4-氨基安替比林溶液1.0ml，混匀。
再加1.0ml铁氰化钾溶液，充分混匀，加水至50 ml 标线。
放置10min后立即于510nm波长处，用10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。
3．水样的测定：分取适量馏出液于50ml比色管中，稀释至50ml 标线。
用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，计算减去空白试验后
的吸光度。
空白试验是以水代替水样，经蒸馏后，按与水样相同的步骤测定。
水样中挥发酚类的含量按下式计算：
式中：m—水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg)；
V—移取馏出液体积(ml)。
六、结果处理
1．绘制吸光度-苯酚含量(mg)标准曲线。
2．计算所取水样中挥发酚类含量(以苯酚计，mg/L)。
示例：实验数据记录及处理：
样品号# 体积
V/ml
浓度
c/ mg/L
吸光度
A
回归方程相关系数
标准1 0 0 标准2 0.5 0.1 标准3 1 0.2 标准4 3 0.6 标准5 5 1
平均值 x = (x 1+x 2+x 3)/3
相对平均偏差 333213
211x
x x x x x d d d n d d n i i
r -+-+-=++==∑=
3．根据实验情况，分析影响测定结果准确度的因素。
七、注意事项
1．如水样含挥发酚较高，移取适量水样并加至250ml 进行蒸馏，则在计算时应乘以稀释倍数。
如水样中挥发酚类浓度低于0.5mg/L 时，采用4-氨基安替比林萃取分光光度法。
2．当水样中含游离氯等氧化剂，硫化物、油类、芳香胺类及甲醛、亚硫酸钠等还原剂时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
工业废水污染监测—挥发酚的测定
2.2 试剂准备
（1）甲基橙指示剂：0.5g/L； （2）磷酸：1+9； （3）无酚水。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（1）取250 mL样品移入500 mL全玻璃蒸馏瓶中，加25mL水， 加数粒玻珠以防止暴沸； （2）再加数滴甲基橙指示剂，若试剂未显橙红色，则需继续补 加磷酸溶液使溶液显橙红色（pH=4）； （3）加入5.0 mL硫酸铜溶液，如果采样时已加过磷酸此步骤可 省略；
水中挥发酚的蒸馏分离
1. 为什么要蒸馏？
1.1 水中的挥发酚
（1）酚类化合物：是指羟基与芳环直接连接的一类有机化 合物，分为挥发酚与不挥发酚根据其能否，。
（2）挥发酚：指沸点在230℃以下，能随水蒸气一起蒸出的 一类酚类化合物。
1.2 水中挥发酚的测定方法
浓度高于5mg/L的含酚废水：采用溴化容量法测定。 浓度低于5 mg/L的天然水和生活污水：采用4-氨基安替比林 分光光度法(HJ 503-2009)
如果蒸馏后残液不呈现橙红色（不呈酸 性），则应重新取样，增加磷酸溶液加入 量，重新进行蒸馏。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（4）连接冷凝管，打开水龙头，使水“自下而上”流过冷凝管； （5）开启电炉开关，加热蒸馏，馏出液收集于250 mL容量瓶中； （6）收集馏出液250 mL时，停止蒸馏，盖上容量瓶塞，摇匀，置 于冰箱冷藏，备用。
4. 水中挥发酚蒸馏注意事项
4. 1 蒸馏装置不混用
分离挥发酚的蒸馏装置不能与分 离其他物质（指标）的装置混用，特 别是不同与蒸馏工业废水、生活污水 的装置混用。
4.2 蒸馏装置中不有橡胶附件
蒸馏装置应该选用全玻璃的专用蒸馏装置，不能选用带 有橡胶管或橡胶塞的蒸馏装置。
化验室溴化容量法测定水质挥发酚操作规程
化验室澳化容量法测定水质挥发酚操作规程一、引用标准HJ502-2009水质挥发酚的测定溟化容量法二、方法原理用蒸储法使挥发性酚类化合物蒸储出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随储出液体体积而变化，因此，溜出液体积必须与试样体积相等。
在含过量溟(由漠酸钾和澳化钾所产生)的溶液中，被蒸储出的酚类化合物与澳生成三浪酚，并进一步生成滨代三浪酚。
在剩余的浪与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，澳代三澳酚与酚碘化钾反应生成三澳酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量计算出挥发酚的含量。
三、试剂和材料1、硫酸亚铁(FeS04∙7H20)。
2、碘化钾(KI)o3、硫酸铜(CuS04.5H20)o4、乙醛(C4H100)o5、盐酸：P(HC1)-I.19g∕m1o6、磷酸溶液：1+9。
7、硫酸溶液：1+4。
8、氢氧化钠溶液：P(NaOH)=IOOgZ1o称取氢氧化钠IOg溶于水，稀释至IOOm1o9、澳酸钾一澳化钾溶液:c(KBr03)=0.Imo1/1o称取2.784gKBrO3溶于水，加入IOg澳化钾，溶解后移入IOOOm1容量瓶中，用水稀释至标线。
10、硫代硫酸钠溶液：c(Na2S203)≈0.0125mo1∕1o称取3.Ig硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，溶解后移入IOoOnI1容量瓶中，用水稀释至标线。
临用标定。
11、淀粉溶液:称取Ig可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至IOom1,冷却后，移入试剂瓶中，置冰箱内冷藏保存。
12、甲基橙指示液：P(甲基橙)=0.5g∕1。
称取0.1g甲基橙溶于水，溶解后移入20OnI1容量瓶中，用水稀释至标线。
13、淀粉一碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状,加入20Om1沸水，混匀，放冷，加入0.5g澳化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250m1,将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密封保存。
14、乙酸铅试纸：称取乙酸铅5g o溶于水中，并稀释至IOOrn1o将滤纸浸入上述溶液中，Ih后取出晾干，盛于广口瓶中密塞保存。
挥发性酚类的测定(一)
挥发性酚类的测定（一）一、概述酚是羟基挺直与芳环相连的化合物。
按照芳环上羟基的数目，酚类可分为一元酚、二元酚和多元酚，其中一元酚最为常见，如苯酚、、、硝基酚、萘酚和等。
按照酚的沸点、挥发性以及蒸馏时能否与水蒸气一起蒸出，将酚分为挥发性酚和不挥发性酚。
挥发性酚类(volatilephenols/ volatile phenolic compounds)即蒸馏时能随水蒸汽一起挥发的酚类，主要是沸点低于230℃的绝大多数一元酚，如苯酚、甲酚、等，而不能随水蒸汽挥发的酚类称为不挥发酚( involatile phenols)，通常沸点高于230℃，如硝基酚、二元酚以及多元酚等。
大多数酚类化合物为无色晶体，微溶于水，易溶于和等有机溶剂。
酚有一定的酸性，能和碱挺直反应生成易溶于水的酚盐。
酚类化合物易被氧化成有色的醌类化合物。
自然水体中普通不应含有酚类化合物，水体中的酚主要来源于人为污染。
水体中的酚主要来自焦化、煤气、石油精炼、冶金、玻璃、塑料、医药、农药、油漆、木材防腐、造纸、石油化工、合成氨、化学有机合成工业等工厂排出的工业废水。
酚类化合物为原生质毒物，属高毒物质，其中苯酚的毒性最大。
酚可经皮肤或黏膜、呼吸道、消化道等多种途径进入体内。
进入体内的酚与细胞中的蛋白质互相作用，低浓度时使蛋白质变性，高浓度时则使蛋白质凝固。
人体长久饮用被酚污染的水会造成慢性中毒，引起头昏、头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状和呕吐、流涎等慢性消化道症状。
人体一次性摄入高浓度的酚时，可浮现急性中毒症状，甚至可导致昏迷死亡。
水中含0.1～0.2mg/L酚类化合物时，可使鱼肉产生异味，酚类化合物浓度＞5mg/L时可造成鱼类中毒死亡。
含酚浓度高的废水不能挺直排放或用于农田浇灌，否则，会污染大气、水、土壤，并使农作物枯死或减产。
饮用水中如含有酚类，采纳氯化消毒时会产生令人不适的氯酚味，其嗅阈值为0.01mg/L。
普通状况下，含酚废水中苯酚和甲酚的含量最高，因此环境监测中常以苯酚和甲酚等挥发性酚作为污染监测指标。
水中挥发酚的测定
四、实验步骤
（1）测定
预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 加5ml硫酸铜溶液。 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，
放冷。 向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至镏出液为250ml为止。
林溶液 8%(m/v) 铁氰化钾溶液Biblioteka 、采样及排除干扰采样及样品
样品应贮于硬质玻璃瓶中。 在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存
在，若有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。 采集后一，样品应及时加磷酸酸化至PH约为4.0，并
加适量硫酸铜，同时应将样品冷藏。 在采集后24小时内进行测定。
干扰的排除
氧化剂 硫化物
油类
有机或无机 还原性物质 （甲醛）
芳香 胺类
加入过量硫酸亚 铁 用磷酸将水样ph调至4.0，
加入适量硫酸铜溶液生成硫 化铜去除
用NaOH颗粒将ph调至 12~12.5，用四氯化碳萃取 除去
加硫酸，分次加入50、30、 30ml乙醚，合并乙醚层于另一分 液漏斗中，分次加入4、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中， 预蒸馏 合并碱溶液萃取液，移入烧杯， 水浴加温
安替比林染料，显色后，在30min内于 510(460)nm测定。
二、仪器和试剂
仪器
分光光度计 500ml全玻璃蒸馏器 500ml分液漏斗 50ml比色管 移液管、吸量管
试剂
10%(m/v) 硫酸铜溶液 磷酸溶液 (p=1.70g/ml) 酚贮备液 (1.00g/l) 缓冲溶液 (ph≈10.7) 2%(m/v) 4-氨基安替比
挥发酚的测定
《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》 GB/T5750.4-2006 9.1萃取法/9.2直接法
水中挥发酚类的测定1(精)
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。
一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。
3．分光光度计。
四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。
3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法主要有以下几种：
1. 紫外分光光度法：利用紫外分光光度计对水样进行定量分析，根据挥发酚在特定波长下吸收光的强度来测定其浓度。
2. 气相色谱法：将水样经过处理后，用气相色谱仪进行分析，通过检测到的挥发酚峰面积或峰高来计算其浓度。
3. 液-液萃取法：使用适当的溶剂抽取水中的挥发酚，将溶液放入离心管中，分层后上层溶液通过吸光光度计进行测定。
4. 活性炭吸附法：用具有一定吸附能力的活性炭吸附水中的挥发酚，然后将活性炭进行脱附，用气相色谱法或其他方法进行分析。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同的挥发酚种类和浓度范围，在实际应用中应根据实际情况选择合适的方法。
同时，为了保证测定结果的准确性，还需要遵循严格的实验操作规程和标准方法，以及正确的质量控制措施。
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法,样品处理需经过蒸馏,蒸馏样品量大,费时费电,而且显色后用氯仿萃取,氯仿毒性大,操作繁锁[1]用乙醚萃取,4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚,检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求,而且操作简便快速,适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计),购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L),临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L),临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵,溶于100ml氨水中。
1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗,每个分液漏斗中加入纯水250ml,然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml,加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀,分别以30、10、10ml乙醚萃取,合并乙醚液于100ml分液漏斗中,分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L)进行反提取,合并氢氧化钠于25ml比色管中,用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液,摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液,摇匀。
用纯水稀释至10.0ml,混匀。
放置10min,于510nm波长处,用2cm比色皿,空白管作参比,测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标,酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(μg);V为取水样的体积(ml)。
连续流动注射法测定水中挥发酚
连续 ７ 测定系列浓度挥发酚标准溶液 ， ｄ 结果进行统计学
处理， 标准偏差（Ｄ） ０ Ｓ 在 ． ． ｇ ５～２ ／ ５ Ｌ之间 ， 此方法重现 『 。 璺 好
３４回 收 率及 精 密度 ．
对酚类 的生物氧化作用 ， 因为废水中常有硫化 细菌 的存在 ，
近年来 ， 随着实验室能力建设和应急监测 能力的加强 ，
环境条件大为改善。同时通 过通榆河工程 配套 多台仪器设 备， 包括流动注射 、 气质联用 、 便携式多参数测定仪、 微波 消
解器 、 冷冻离心机 、 自动滴定仪 、 显微镜 、 流速仪等大量先进 设备 ， 监测能力显著提升 。 通榆河北 延送水工程 是江苏省 为促 进沿海大 开发 ， 建
９ ５ ９．
１４７ ．
表 ２ 某排污 口水样回收率和精密度实验结果
加 标 本底
量
．
测 定值
１ ２ ３ ４ ５ ６
平均 ＲＳ Ｄ
回 收 率 （ （ ％） ％）
４． ９８
值
表 ４ 排污 口水样两种 方法 的比对实验结果
莱排 污 口
１
１ ０ ５０
在 实 验 条 件 下 ，配制 挥 发 酚 ０ ５０ １ ．、００ ５ ．、 … ００ ２ ．、００
图 １ Ａ ３连 续 流 动 分 析 仪 测 定 水 中 酚 工作 流 程 图 Ａ
１００ １００２ ００ ｇ／ 准浓 度 系列 并测 定其 吸 光度 。 ０ ．、 ５ ．、０ ． Ｌ标
移动应急监测的能力 、快速反应能力和对 突发性污染事 件 跟踪监测 的能力 ， 在水质监测工作 中发挥 出重要作用 。 灌北泵站水质 自动监测站是 通榆 河进 入连 云港 市的第
挥发酚的测定国标法
水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚 volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。
5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。
此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
水中挥发酚类的作业指导书
水中挥发酚类测定的作业指导书1.范围1.1 本作业指导书适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。
1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。
1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-20092. 水样的采集与保存:用玻璃仪器采集至少500mL水样，采集后立即加入磷酸酸化至pH4.0，并加入适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏(5-10℃)，在采集后24h 内进行测定.。
3. 原理在pH10.0和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替比林反应所生成的橙红色的染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm 处用分光光度计测量吸光度。
4.仪器设备和试剂材料:4.1 仪器设备:4.1.1 实验室仪器4.1.2 回流装置4.1.3 加热装置4.1.4 500ml全玻璃蒸馏瓶4.2 试剂材料:4.2.1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
4.2.2硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。
4.2.3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4.2.4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
4.2.5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。