水中挥发酚测定练习题(精)
《水中挥发酚测定》练习题
一、选择题
1.水中挥发份的测定普遍采用的方法是_________ 。
（A）
A、4-氨基安替比林光度法
B、纳氏试剂分光光度法
C、二苯碳酰二肼分光光度法
D、碘量法
2.地表水、地下水和饮用水宜采用_______测定。
（B）
A、4-氨基安替比林直接分光光度法
B、4-氨基安替比林萃取分光光度法
C、二苯碳酰二肼分光光度法
D、纳氏试剂分光光度法
3.工业废水和生活污水宜采用____________测定。
（C）
A、二苯碳酰二肼分光光度法
B、4-氨基安替比林萃取分光光度法
C、4-氨基安替比林直接分光光度法
D、纳氏试剂分光光度法
4.在采集湖水挥发酚样品的采样现场，用淀粉-碘化钾试纸检测样品时试纸变蓝，说明有游离氯等氧化剂存在，应加入过量__________去除。
（D）
A、硫代硫酸钠
B、硫酸铜
C、酒石酸
D、硫酸亚铁
5.采集后的测定挥发酚的样品应及时加磷酸酸化至pH约4.0，并加适量______，使样品中该物质浓度约为1g/L，以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。
（B）
A、硫代硫酸钠
B、硫酸铜
C、酒石酸
D、硫酸亚铁
6.分光光度法中，要求相关系数r 值应___________。
（B）
A、≤0.9990
B、≥0.9990
C、≤0.990
D、≥0.990
二、判断题
1.地表水中挥发酚测定使用的蒸馏设备不宜与测定工业废水或生活污水的蒸馏设备混用。
（√）
2.测定地表水、工业废水和生活污水中的挥发酚时，可以用同一套蒸馏设备进行蒸馏预处理。
（×）
3.蒸馏水样中挥发酚时，每次蒸馏前后，应清洗整个蒸馏设备。
（√）
4.蒸馏水样中挥发酚时，不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定产生干扰。
（√）
5.挥发酚蒸馏过程中，如发现甲基橙红色褪去，在蒸馏结束放冷后，再加一滴甲
基橙指示液，如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液加入量进行蒸馏。
（√）
6.挥发份测定的萃取操作过程中，于显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷后，密塞，剧烈振摇2min，即静置分层。
（×）
6.挥发份测定的萃取操作过程中，于显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷后，密塞，剧烈振摇2min，倒置放气，静置分层。
（√）
7.挥发份测定的萃取操作过程中，静置分层后，需用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层放出通过干脱脂棉团或滤纸，并弃去最初滤出的数滴萃取液。
（√）
8.挥发份测定的萃取操作过程中，静置分层后，即可将三氯甲烷层放入3cm比色皿中。
（×）
9.挥发酚测定采取的质量控制措施中，要求每批样品应带一个中间校核点，中间校核点测定值和校准曲线相应点浓度的相对误差不超过10%。
（√）
10.如不清楚一套比色皿是否配套时，应事前检验其配套性。
（√）
11.挥发酚是指随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚表示。
（√）
12.地表水、地下水和饮用水中挥发酚宜采用萃取分光光度法方法测定。
（√）
13.工业废水和生活污水宜采用直接分光光度法方法测定。
（√）
14.4-氨基安替比林萃取分光光度法所用的萃取剂为三氯甲烷。
（√）
15.如不清楚一套比色皿是否配套时，应先检验其配套性。
（√）
三、简答题
1.分光光度法中，要求相关系数r≥0.9990，如何保证达到此要求？
答案：
（1）首先移液管、比色管、光度计读数要准确；玻璃仪器要洗涤干净。
（2）标准使用液体积移取要准确，同时定容至刻度线时要准确。
（3）标准系列的吸光度值测定要准确，主要包括：要做比色皿配套性检查和校正；要用待取液润洗比色皿至少3遍；比色皿光面要擦洁净，不能有纤维毛，内壁不能有气泡。
2.比色皿操作应注意的问题？
答案：
（1）手拿毛面；
（2）用待测液润洗比色皿至少3遍，装2/3-3/4满；
（3）用滤纸沾干外壁水珠，用镜头纸同一方向擦干外壁，使光面洁净（无水印、纤维毛和气泡）；
（4）位置放正，使单色光光路正对比色皿透光面；
（5）测完后及时倒掉，冲洗干净，滤纸上控干水份；
（6）保持比色皿的配套性（如不清楚时，应事前检验其配套性）。
环境监测人员上岗考核试题（水质挥发酚的测定HJ503-2009）（含答案）
B、0.0003 mg/L 、1 mg/L 、0.04 mg/L和2.50mg/L
D、0.03 mg/L 、0.10 mg/L和4.00mg/L
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环境监测人员上岗考核试题
（水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ 503-2009）
姓名：________ 评分：________
不定项选择题（每题10分，共100分）
1、《水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009），地表水、地下水和饮用水宜用（ ）测定。
A、萃取分光光度法 B、直接分光光度法
B、0.0003 mg/L 、0.001mg/L和0.04mg/L
C、0.01 mg/L 、0.04 mg/L和2.50mg/L
D、0.03 mg/L 、0.10 mg/L和4.00mg/L
4、《水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009），直接分光光度法的检出限、测定下限和测定上限分别为（ ）。
3水质挥发酚的测定4氨基安替比林分光光度法hj5032009萃取分光光度法的检出限测定下限和测定上限分别为
环境监测人员上岗考核试题（水质挥发酚的测定HJ503-2009）（含答案）
本文为《环境监测人员上岗考核试题系列》之一，根据生态环境部发布的国家标准分析方法编制。限于个人水平，难免存在疏漏，敬请谅解，欢迎批评指正。
2、《水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009），工业废水和生活污水宜用（ ）测定。
A、萃取分光光度法 B、直接分光光度法
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。
2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。
水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。
水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。
若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。
425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。
水中挥发酚类的测定1(精)
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。
一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。
3．分光光度计。
四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。
3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
水中挥发酚的测定
《水中挥发酚的测定，咱得搞明白！》
嘿，朋友们！今天咱来聊聊水中挥发酚的测定。
这事儿啊，可重要着呢！你想想，咱每天都得喝水吧，要是水里有啥不对劲的东西，那可不得了。
啥是挥发酚呢？简单来说，就是水里可能存在的一种不太好的物质。
要是水里的挥发酚太多了，那这水喝起来可就不放心啦。
所以呢，咱得想办法把它测出来。
那怎么测定水中的挥发酚呢？这可不是一件简单的事儿哦。
首先得有一些专门的工具和方法。
比如说，要有一些仪器啊，试剂啊啥的。
这些东西听起来挺专业，其实也不难理解。
就像咱做饭得有锅碗瓢盆一样，测定挥发酚也得有合适的工具。
然后呢，还得按照一定的步骤来。
不能瞎搞一通，得一步一步来。
先把水取出来，然后加入一些试剂，看看会有啥反应。
这就像玩游戏一样，一步一步地解开谜题。
测定的过程中，可得仔细点。
不能马虎大意，不然结果可就不准确啦。
就像你找东西的时候，如果不认真找，可能就找不到啦。
测定挥发酚也是一样，得认真对待。
要是测定出来水里的挥发酚超标了，那可咋办呢？别着急，咱有办法。
可以想办法把水净化一下，把挥发酚去掉。
或者找专业的人来处理，让水变得干净又安全。
总之啊，水中挥发酚的测定可不是小事儿。
咱得重视起来，让自己喝的水放心又安全。
这样才能健健康康地生活，对吧？所以啊，大家都来关注一下水中挥发酚的测定吧，让我们的生活更加美好！。
(八)挥发酚(环境监测岗专业考试)
(八)挥发酚分类号：W5—7一、判断题1．蒸馏后溴化容量法测定水中挥发酚时，硫化物干扰挥发酚测定。
( )答案：错误正确答案为：水样中含有少量硫化物时，可在水样酸化后加入适量硫酸铜形成硫化铜沉淀而除之。
而含量高时，则可在酸化后，通入空气逐出。
2．测定挥发酚的水样采集回到实验室后，应检测有无氧化剂存在，如发现有，应加入过量硫酸亚铁消除之。
( )答案：错误正确答案为：应在样品采集现场进行操作。
3．测定挥发酚的水样可用塑料瓶或玻璃瓶保存。
( )答案：错误正确答案为：不能用塑料瓶保存测酚水样。
4．蒸馏后溴化容量法测定水中挥发酚时，若水样中含有油类，可在碱性条件下用四氯化碳萃取，以消除干扰。
( )答案：正确5．乙醚为易燃、高沸点和具麻醉作用的有机溶剂，要小心使用。
( )答案：错误正确答案为：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂。
二、选择题1．挥发酚一般指沸点在230℃以下的酚类，通常属酚，它能与水蒸气一起蒸出。
( )A．一元B．二元C．多元答案：A2．蒸馏后溴化容量法测定含酚水样时，若存在硫化物等干扰物质，则在前先做适当的预处理。
( )A．加磷酸酸化B．加硫酸铜C．蒸馏答案：C3．蒸馏后溴化容量法测定挥发酚中，水样在保存时加入磷酸酸化、加硫酸铜是为了。
( )A．抑制微生物对酚类的生物氧化作用B．消除甲醛的干扰C．消除氧化剂的干扰答案：A4．蒸馏后溴化容量法测定苯酚的反应中，苯酚的基本单元是 。
( )A ．1／2C 6H 5OHB ．1／3C 6H 5OH C ．1／6C 6H 5OH答案：C三、问答题1．蒸馏后溴化容量法测定含酚废水时，如何检验其中是否含有氧化剂?如果存在，如何消除? 答案：在采样现场将水样酸化后，滴在淀粉—碘化钾试剂上，如出现蓝色说明含有氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁消除此干扰。
2．蒸馏后溴化容量法测定水中挥发酚时，如在预蒸馏过程中发现甲基橙红色褪去，该如何处理?答案：应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示剂，如蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量进行蒸馏。
水中挥发酚类的测定1(精)
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。
一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。
3．分光光度计。
四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。
3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
挥发酚复习题及答案
挥发酚复习题及参考答案（34题）一、填空题1、苯酚又名，其水溶液呈。
2、含酚废水主要来自于行业。
挥发性酚多指沸点在以下的酚类，通常属酚。
3、酚类化合物由苯酚及其一系列酚的衍生物构成，因其沸点不同，分为挥发性酚和不挥发性酚，挥发性酚多指沸点在发下的酸类，通常属酚。
4、水质标准和污水综合排放标准中的挥发酚指。
生活饮用水的挥发酚标准为。
在排污单位排出口取样，挥发酚的最高允许排放浓度为。
5、酚类化合物在水样中很不稳定，尤其是低浓度样品，其主要影响因素为，使其氧化或分解。
6、含酚水样不能及时分析可采取的保存方法为：，保存在10℃以下，贮存于当中。
7、含酚废水的保存，采取加酸（H3PO4）和降低温度，可抑制作用。
8、含酚废水的保存用磷酸酸化，加CuSO4的作用是。
9、4-氨基安替比啉法适用于饮用水，地面水、地下水和工业废水中挥发酚的测定，当挥发酚浓度≤0.5mg/L时，采用法，浓度>0.5mg/L时，采用法。
11、溴化容量法测定苯酚，在滴定中出现的白色沉淀是。
二、判断题(正确的打√,错误的打×)12、当测定挥发酚的试样中，共存有还原性物质或芳香胺类的物质时，可在pH<0.5的介质中蒸馏以减小其干扰.( )3、如果水样中不存在干扰物时，测定挥发性酚的预蒸馏操作可以省略。
( )4、 4-氨基安替比啉与各类酚反应形成红色的安替比啉色素。
( )15、测定挥发酚的NH3-NH4Cl缓冲液的pH值不在10.0±0.2范围内，可用HCl或NaOH调节。
( )三、选择题16、GB3838-88地面水环境质量标准中，挥发酚的Ⅱ类标准是( )mg/L；Ⅴ类标准是( )mg/L。
≤0.01；（2）≤0.002；（3）≤0.04；（4）≤0.02；（5）≤0.1《水和废水监测分析方法》P41217、下列( )工厂排污废水中需监测挥发酚。
（1）炼油厂；（2）香料厂；（3）肉联厂；（4）煤制气厂；（5）汽车制造厂；（6）电渡厂。
水质挥发酚的测定
于510nm波长，用光程为20mm的比色皿，以水为参比，测量溶液的吸光度。
5.5.5校准
5.5.5.1校准系列的制备
于一组8支50ml比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、12.5ml酚标准溶液（4.2.12），加水（4.2.1）至标线。
4.2.15缓冲溶液（PH约10.7）。
称取20g氯化铵（NH4CL）溶于100ml氨水（4.2.14）中，密塞，置冰箱中保存。
注：就避免氨的挥发所引起的PH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。
4.2.16 2%（m/V）4-氨基安替比林溶液。
称取2g4-氨基安替比林溶液（C11H13N3O）深于水中，稀释至100ml，置冰箱中保存。可使用一星期。
4.5.3干扰的排除
4.5.3.1氧化剂（如游离氯）
当样品经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
4.5.3.2硫化物
样品中含少量硫化物时，在磷酸酸化后，加入适时硫酸铜即可生成硫化铜而被除去，当含量较高时，则应在样品用磷酸酸化后，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
454测定4541预蒸馏250ml试样移入蒸馏瓶431加数粒玻璃珠以防暴沸再加数滴甲基橙指示液用磷酸溶液425调节到ph4溶液呈橙红色加5ml硫酸铜溶液323如采样时已加过硫酸铜则适时补加如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀则应摇匀后放置片刻待沉淀滴加硫酸铜溶液至不再产生沉淀为止
1目的
准确检测水中挥发酚的浓度，为各种环境状况分析提供合理依据。
注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。
4.2.17 8%（m/V）铁氰化钾溶液。
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法1、挥发酚来源和危害（1）含义：根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的分类，通常属于一元酚。
（2）来源：酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
（3）危害：分类物质属于高毒物质，人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被分类污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使得鱼肉有异味，高浓度（＞mg/L）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
2、挥发酚测定方法的选择各国普遍采用4—氨基安替比林分光光度法。
含量较高时（＞0.5mg/L），采用直接法；含量较低时（＜0.5mg/L），采用氯仿萃取法。
3、水样的采集用玻璃仪器采集水样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0（甲基橙指示），并加入适量（2ml）硫酸铜（1g/L），以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集24小时内进行测定。
4、预蒸馏[做（1）（2），再蒸馏]水中挥发酚经蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
（1）氧化剂：当水样经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。
可加入过量的硫酸亚铁去除。
（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸将水样pH调至4.0（用甲基橙指示），加入适量硫酸铜（1g/L），使之生成硫化铜去除。
当含量较高时，将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使之生成硫化氢逸出。
（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH=12.0～12.5，用四氯化碳萃取（每升样品，用40ml四氯化碳萃取2wk_ad_begin({pid : 21});wk_ad_after(21, function(){$('.ad-hidden').hide();}, function(){$('.ad-hidden').show();});2次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温，以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0。
挥发酚测定试题
挥发酚测定试题1．简述4-氨基安替比林法测定挥发酚的原理。
2．测酚的水样中含油时，可用四氧化碳萃取以消除干扰。
在加入四氯化碳前应先加入，其原因是，以便将萃取出去，弃去。
3．用4—氨基安替比林法测挥发酚时，有哪些干扰因素?4．用4-氨基安替比林法测定挥发酚时，预蒸馏的目的是什么?5．用4—氨基安替比林法测挥发酚时，如水样中含有氧化剂，对测定结果将会产生什么影响?如何检查?如何处理?6．用4—氨基安替比林法测挥发酚，在采样和预蒸馏时加入CuS0溶液的目的是什么?47．标定酚贮备液时，取该贮备液10.00ml于碘量瓶中，加100ml水、l0.00ml 0.1mol/L溴化钾—溴酸钾溶液、5ml浓盐酸、1g碘化钾。
反应完成后用0.02473mol/L硫代硫酸钠标准液滴定，消耗硫代硫酸钠标准掖11.61m1。
同法做空白滴定，消耗硫代硫酸钠标准液40.10ml。
求酚贮备液的浓度(酚的分子量：94.113)。
8．挥发酚于pH 介质中在氧化剂的作用下与反应生成橙红色可被萃取，在波长处有最大吸收。
9．某水样的酚类化合物实际含量为0.17mg/L，但用4—氨基安替比林萃取光度法测定时，吸光度为0.360。
已知工作曲线方程为：A＝3.6C＋0.002(C：mg/L)，求该水样中的挥发酚含量。
测定结果与实际含量相比表明可能存在什么问题？(已知所用方法的准确度可靠)。
10．试判断下述各项的正误，并改正。
(1)4—氨基安替比林在酸性介质中有氧化剂存在时，能与酚类反应生成红色染料；(2)水样中酚含量较低时宜用4—氨基安替比林萃取法测定；，在4℃可保存24h；(3)含酚水样采集后，应置于塑料瓶中，加磷酸至pH<4，加lgCuSO4(4)4—氨基安替比林分光光度法测酚，要求空白实验值以三氯甲烷为参比液的吸光值不大于0.1。