探讨原子荧光光度计常见的干扰因素及其鉴别排除方法
探讨原子荧光光度计常见的干扰因素及其鉴别排除方法关键词：原子荧光光度计极容易受到各种因素的影响与干扰，其故障表现多为空白荧光强度过高且不稳定。使用中应注意从试剂、器皿和环境等因素进行鉴别与排除。
摘要：原子荧光光度计干扰因素鉴别与排除
原子荧光以其样品处理简单，操作简便、线性范围宽，灵敏度高，检出限低，以及可多元素同时分析等特点，逐渐为广大分析测试人员所接受，近年来在环保、卫生食品、商检、水质、地质等部门中发挥越来越大的作用，目前已广泛应用于as、sb、bi、hg、ge、pb、sn、se、te等微量元素的检测。
原子荧光光谱法是1964年以后发展起来的分析方法，是介于原子发射光谱法（aes）和原子吸收光谱法（aas）之间的光谱分析技术，兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点，同时又克服了两种技术的不足。该方法是用激发源激发含有一定的浓度的待测元素的原子蒸汽，使原子由基态跃迁到激发态，然后处于激发态的原子在回到基态或者与基态临近的较低态时，发出原子荧光。不同原子有特定的荧光波长，测定发出荧光的强度可求得待测元素的含量。它具有谱线简单、分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽和可多元素同时分析等特点，而且分析速度快、检测成本低，是一种优良的痕量分析技术。1原子荧光光度计分类原子荧光光度计根据色散系统划分为两种类型：
gb16889-2008
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、 《中华人民共和国水污染防治法》、《国wu院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等 法律、法规和《国wu院关于编制全国主体功能区规划的意见》，保护环境，防治生活垃圾填 埋处置造成的污染，制定本标准。 本标准规定了生活垃圾填埋场选址要求，工程设计与施工要求，填埋废物的入场条件， 填埋作业要求，封场及后期维护与管理要求，污染物排放限值及环境监测等要求。生活垃圾 填埋场排放大气污染物（含恶臭污染物）、环境噪声适用相应的国家
污染物排放标准。 为促进地区经济与环境协调发展，推动经济结构的调整和经济增长方式的转变，引导工 业生产工艺和污染治理技术的发展方向，本标准规定了水污染物特别排放限值。 本标准发布于 1997 年。 此次修订的主要内容： 1、修改了标准的名称； 2、补充了生活垃圾填埋场选址要求； 3、细化了生活垃圾填埋场基本设施的设计与施工要求； 4、增加了可以进入生活垃圾填埋场共处置的生活垃圾焚烧飞灰、医疗废物、一般工业 固体废物、厌氧产沼等生物处理后的固态残余物、粪便经处理后的固
态残余物和生活污水处 理污泥的入场要求； 5、增加了生活垃圾填埋场运行、封场及后期维护与管理期间的污染控制要求； 6、增加了生活垃圾填埋场污染物控制项目数量。 自本标准实施之日起，《生活垃圾填埋污染控制标准》（GB16889-1997）废止。 按照有关法律规定，本标准具有强制执行的效力。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：中国环境科学研究院、同济大学、清华大学、城市建设研究院。 本标准环境保护部 2008 年 4 月 2 日批准。 本标准自 2008 年 7 月 1 日起实施。
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 发布时间：10-02-26 来源：点击量：1750 字段选择：大中小 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势，克服了单一技术在某些方面的缺点，对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤： Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项： 1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。
6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气：0.2～0.3 之间。 关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。
AFS系列双道原子荧光光度计维护手册 北京科创海光
AFS系列双道原子荧光光度计 维护手册 （内部资料） 北京科创海光仪器有限公司 本文件归北京科创海光仪器有限公司所有 未经允许不得翻制
前言 北京科创海光仪器有限公司是国内著名的分析仪器制造商，拥有原子吸收和原子荧光两大系列的光谱仪器，公司开发研制的原子荧光光谱仪是国内惟一拥有自主知识产权的分析仪器，深受广大用户信赖，广泛应用在环保、地质、冶金、食品卫生、水质监测、农产品检测以及制药等行业。 本公司自上世纪80年代开发并生产出第一台商品化原子荧光光谱仪以来，一直致力于产品的更新，迄今已生产有十多种型号的原子荧光仪器，国内外有近万家用户在使用本公司生产的仪器，为了更好的为用户提供服务，特意编写了本维修手册，希望能给用户带来方便。 本手册中不包含原理描述，有关这方面的内容请参见产品说明书或直接和科创海光公司联系，另外本手册中的部分内容（常用部件更换或保养部分）也需要用户参考说明中的图例或描述。 本手册适用于AFS-2202E、AFS-230E、AFS-3000 AFS-3100、AFS-9800以及AFS-8800，部分适用于AFS-2202和AFS-230、AFS-2201以及AFS-9800，由于经验和能力有限，本手册中不可能含盖所有的故障现象，也难免存在有一些错误，因此也希望用户能够谅解，另外科创海光公司也希望广大用户对本手册中提出宝贵意见，以便于我们更好地为用户服务。
特别说明 更换元素灯时一定要关闭主机电源，要确保灯头上的各管脚正确顺利的插在灯座上。一旦错位，有可能造成烧坏主机内的主板，导致通讯失败。 调光时最好先关闭氩气，否则调光器会堵塞载气通路导致水封中的水排出或进入上端的胶管而影响测量，在调试完毕后再打开钢瓶开关。 更换灯时一定要在关机后稍微停留一段时间，防止灯丝过热时灯受到振动而造成阴极材料溅射，影响灯的发光强度和寿命。 每次做完样品时一定要清洗几次，先把泵压块松开，一定要在最后再关闭氩气，防止液体回流到载气管路中而导致气路控制箱腐蚀，严重时载气通道会完全堵塞。 严禁非专业人员擅自对仪器进行维修操作。 出现故障时，应及时与科创海光公司指定的维修服务站联系，或在科创海光公司售后服务部人员的指导下进行各类操作。
仪器分析问答解答
一、名词解释 1．分馏效应：将试样中各物质按其沸点从低到高先后顺序挥发进入分析区的现象称为分馏效应或选择挥发。 2．共振线和共振电位：原子中的一个外层电子从激发态向基态跃迁产生的谱线，称为共振线；上述跃迁所需要的能量称为共振电位。 3．多普勒变宽：又称热变宽，它是发射原子热运动的结果。如果发射体朝向观察器（如光电倍增管）移动，辐射的表观频率要增大，反之，则要减小。所以观察器接收的频率是（ν+Δν）和（ν-Δν）之间的频率，于是出现谱线变宽。4．原子荧光：将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源，照射火焰中的原子或离子，原子的外层电子从基态跃迁至高能态，大约在10-8s内又跃回基态或低能态，同时发射出与照射光相同或不同波长的光，这种现象称为原子荧光。5．原子发射光谱：在室温下，物质所有的原子都是处于基态。通过火焰、等离子体、电弧或火花等的热能可将它们原子化后并激发至高能级轨道。激发态原子的寿命很短，在它返回基态时伴随发射一个辐射光子，产生发射光谱线。6．原子吸收光谱：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。 7．单重态与三重态：对于有两个外层电子的原子，它存在具有不同能量的受激单重态和三重态，在激发的单重态中，两电子的自旋相反（或配对），在三重态中两电子自旋平行。 8．激发电位：将元素原子中一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量。9．荧光量子产率：发射荧光的分子数与激发分子总数的比值。或发射光量子数
与吸收光量子数的比值。 10. 分子发光：分子吸收外来能量时，分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级，这种处于激发态的分子是不稳定的，它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态。这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程，辐射跃迁过程伴随的发光现象，称为分子发光。 11．化学发光：化学反应过程中生成的激发态物质所产生的光辐射。 12．助色团：本身不产生吸收峰，但与生色团相连时，能使生色团的吸收峰向长波方向移动，并且使其吸收强度增强的基团。 13．生色团：指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。 14．红移和蓝移：因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动；向长波方向移动称为红移；向短波方向移动称为蓝移。15．化学位移：由屏蔽作用引起的共振时磁场强度的移动现象。 16．浓差极化：由于物质传递造成的电极表面浓度对溶液本体浓度的偏离而引起的极化。 17．Nernst响应斜率：以离子选择电极的电位E（或电池电动势）对响应离子活度的负对数（pa）作图，所得校准曲线呈直线部分的斜率即为电极的响应斜率，Nernst响应斜率为59.2/n（mV）。 18．色谱分离：色谱分离是基于混合物各组分在两相中分配系数的差异，当两相作相对移动时，被分离物质在两相间进行连续、多次分配，组分分配系数微小差异导致迁移速率差异，实现组分分离。 19．梯度洗脱：将两种或两种以上不同性质但互溶的溶剂，随时间改变而按一定比例混合，以连续改变色谱柱中冲洗液的极性、离子强度或pH值等，从而改
原子荧光常见的问题及方法
01 点火问题 在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。 02 无信号强度 在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。 检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。 03 仪器灵敏度低 在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。 首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中，经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响，在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。 04 仪器信号不稳定 可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值，如果还是不稳定，这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰，仪器的检测窗口若有强光照射，会引起仪器荧光信号不稳定，这就需要遮光进行检定。然后观察仪器的火焰是否跳动，若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大，有气流影响而造成仪器火焰不稳定。 排除上述问题后，仪器信号仍不稳定，就需要检查仪器的水封、废液管，水封和废液管不畅
原子荧光测定砷时注意事项
原子荧光测定砷时，配制标液的注意事项！ 大家在用原子荧光测定砷的时候，砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的 标准曲线做不出来或做不好的情况呀? 比如下面的几种情况： 1、标准曲线做不出数，跟空白一样; 2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好; 3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。 这是几种做砷时会遇到的几种情况。当然第三种情况可能不会影响你的检测工作，有时候不会多考虑什么，或者是其他原因造成的。而前两种情况最让人头疼，你在找原因的时候，可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等，都找了一遍，甚至仪器重新清洗，试剂重新配制，结果还是那样，您可能会到崩溃的地步吧!这时候，你可能不会注意你的标准使用液，你也可能不会怀疑他的问题，因为你很确定这是你刚刚配制的，不会存在标液的问题。然而，好多问题就是出现在一些显而易见，却不易发觉的地方。 你是如何配制砷标液的呢? 首先，你要准备砷的母液、浓硝酸、还原剂溶液(硫脲，碘化钾，抗坏血酸等任选)。 酸介质为什么选硝酸呢? 因为，你的样品消化用的硝酸，即使赶酸，样品溶液也会有部分硝酸，你觉得介质用硝酸会是样品和标液的基体更加接近，所以选硝酸，这也是大多数做砷选择硝酸的原因。当然选盐酸介质也可以，咱在这不做讨论，单独讨论使用硝酸介质的情况。 下面继续配制标液 第一种操作，吸取定量的砷母液于干净的容量瓶中，加入定量的浓硝酸介质，加入还原剂溶 液，定容，摇匀，备用。 第二种操作，在容量瓶中加入适量的水(要求尽量多，只要不影响最终定容就可以)，加入定量的硝酸，摇匀，再加入定量的标液，边加边摇。在家加还原剂，定容，摇匀，备用。 当然这只是两种比较极端的方法，或许大家都知道第一种方法不正确，第二种方法比较正确。 哪两种方法到底区别在哪里呢?各有什么优缺点呢? 先分析一下第一种方法，我们都知道硝酸具有很强的氧化性，他会很容易的将砷氧化成高价态，当加入还原剂的时候，部分还原剂会首先和硝酸反应掉，剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态，高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低，几乎没有，于是就可能
原子荧光常见问题
原子荧光常见问题及解决方法 一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理？前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测，样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法。我今天使用3个国标样，参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了 称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜.次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1:1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。 二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？ 1。不知道您测试什么样品,在10—20％酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸(5％)试试。 2。加入硫脲与搞抗坏血酸试试。 3. 加点HBr，即可消除 三、我在一次测定的时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因 看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。 四、在AFS法测定时，要用Ar气作载气和屏蔽气，但是瓶口阀门处的两个压力表，都起什么作用？ 第一个副表是气瓶的压力，第二个是进到仪器内部的气压. 五、原子荧光的电路系统的检测方法 检测电路系统的方法：1。两个灯互换；2。用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20—100内，此为正常，最最最直接的本底。 六、现在我感觉汞真的难测了。以前汞的曲线还能做好，现在汞的曲线都老是做不好。现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多。而第五个点正常。有时候几个点都不正常。很难一次就做出3个9的曲线. 我也经常遇到你的问题，我的感觉是，仪器条件降低时,线形比较好。还有就是可能你用的汞灯可能有问题，它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象。 你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题。 七、我刚接触原子荧光分析方法,有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS—2202E。测定茶叶中的汞。 请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜 2用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗？也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗？ 3我用5％的硝酸做载流是否合理（汞固定液用的是5％的硝酸和0。5/L的重铬酸钾溶液）. 4文献中规定测定汞一般要在低温下进行，可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢？ 1. 1、你要作条件最佳化。 2、不会有太大的干扰。 3、用10％盐酸好一点.
AFS-230E原子荧光光度计操作规程
AFS-230E双道原子荧光光度计 操作维护规程 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期：
1.技术参数： 1.1精密度RSD<1.0% 1.2检出限D.L(?g/L) :As Se Pb Bi Sb Te Sn <0.01、Hg、Cd <0.001、Zn<1.0、Ge<0.05、Au<3.0 1.3线性范围：大于三个数量级 1.4工作电源：220V±10% 50Hz 1.5主机功耗：≤200W 1.6工作温度：5~35℃ 1.7工作湿度：≤90%重量：约60kg 1.8外型尺寸：1000*330*358mm 1.9双泵断续流动氢化物发生反应系统 1.10单点配置工作曲线和自动稀释高含量样品功能 2. 方法来源与使用范围： 2.1方法来源：仪器使用说明书。 2.2使用范围：食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。 3.操作步骤 3.1打开Ar瓶使次级压力0.2～0.3MPa，一般在0.25 MPa。 3.2开启计算机、打印机。 3.3安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。
3.4打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 调节原子化器高度Hg灯调节至10mm，其他元素灯调节至8mm。用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置。检查水封中是否有水，针对有水封仪器。 双击AFS—2100/230E/3100操作软件，进入操作系统。 3.5在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 3.6在“文件（F）”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称。 3.7用鼠标左键单击“条件设置”钮，进入条件设置对话框，在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 3.8用鼠标左键单击“运行”“点火”。 3.9用鼠标左键单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在400以下。 3.10在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识，输入样品号，按行号输入起始行和终
原子荧光操作要点
原子荧光操作要点 一、仪器的正确开机顺序： 开启计算机（待进入操作系统）依次打开主机电源、泵电源（待仪器完全进入复位状态）双击操作软件进入自检 二、更换元素灯 注意一定在主机电源关闭状态下更换，元素灯插头的凸出之处与灯插座的凹处相对。 三、试剂、污染的避免 所有上机的酸必须是优级纯，保证不含或含有很低的被测元素及干扰。 称还原剂尽量不用玻璃器皿，直接用塑料瓶。 所有玻璃器皿必须用10%～30%的硝酸浸泡过夜方可使用，污染比较大的要用超声波超一超再用高浓度的硝酸浸泡时间长点。 如发现空白特别高（只是汞），可用以下方法检查污染： 1.将进样管和进还原剂的管子都放入纯水中，检测纯水中的荧光值， 2.将进样管和进还原剂的管子都放入载流中，检测载流的荧光值多少 3.将进样管和进还原剂的管子都放入还原剂中，检测还原剂的荧光值多少 4.以上数据如果明显不正常，则该溶液被污染!换掉即可降低空
一般都是酸不好，可配5%和10%的硝酸，做空白进行比较，如果空白差别很大，或呈倍数关系，则肯定是酸不好！！ 四、做汞的注意事项 汞灯是阳极灯，并且受外界因素如温度湿度的影响很大，所以检测时荧光值有漂移的现象。但是如果在检测之前将汞灯预热好，漂移的现象可消除。这里所说的预热必须是在测量状态下进行，为了缩短预热时间，我们采取大电流预热小电流测量， 选择仪器条件测量方法选择test （此时泵块松着） PMT：270，I：50 预热半小时 另外硼氢化钾溶液浓度越低，测Hg灵敏度越高，同时还可降低各种干扰（但不能低于0.01％），即用0.05%KBH4（冷汞法）降炉高也可以有效的降低空白 五、保养仪器 1.至少半个月开一次极，让仪器空运转 2.每次做完样品，先点三到四次重做空白，然后将进样管和还原剂管分别放入纯水中点重做空白，最后降管子都放在空气中点重做空白，排空水之后即可 3.长时间不开机，在做样前检查一下水封里是否有水，给泵和自动进样器的滑竿上涂一到两滴润滑油 4.长时间的泵管挤压使泵管变形，进液不准确，这时可将泵管调个头连接（就是左边的换右边来,右边的换左边去）或更换新的泵
原子荧光常见故障解决建议(陆飞峰)
原子荧光常见故障解决建议 一、请先仔细阅读《原子荧光应用手册》第68、69页。 二、通讯失败，参考文件《原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法》。 三、空白污染。 参考文件《仪器试剂污染处理方法》。 问题1．试剂污染：主要是酸的纯度不够，或纯度够了质量不好。解决方法：配制一个2%的和10%的HCL，上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距，一般好酸荧 光值不会有太大差距，若10%的酸是2%酸荧光值好几倍，则判断酸的纯度不 能够（此方法不适用于做铅）。 问题2．容器污染：主要是器皿质量不好，或泡器皿的酸不好，或容器没有清洗干净。 解决方法：判断是否是器皿的问题，用一个干净的容器配制好2%酸若干，部分倒入被怀疑有污染的容器中，震荡几分钟后上机，看两容器中荧光值是否相近，若 被浸染，被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。器皿质量不好（有些厂家 器皿本身含所测元素的量比较大），只能更换，尽量选用A级的容量瓶、刻度 管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸，并定量更换；容器没 有清洗干净，进行清洗。 问题3．还原剂试剂被粘污。 问题4．环境污染（主要是汞浸染）：若室内以前打碎过温度计，或做过高浓度的元素实验，容易引起环境污染。 解决方法：只能更换实验室。开着排风扇用电风扇吹，并在房间中放硫磺（汞污染）。 四、无信号。 问题：测完标准空白后，测标准点，荧光值自动扣空白后在0上下浮动，各点乱无线性关系。 解决方法： 1．检查水封有没有加水（主机内，部分仪器没有水封）。 2．检查排废管有没有夹好。夹管方法：在做样时拧松夹块上的螺钉，让废液在蠕动泵不转时也能排出。逐渐拧紧螺钉，拧到以下刚出现情况后再拧半周为好：蠕动泵转动时废液排出，不转时废液马上停止在管路中。 3．检查点火炉丝有没有点亮。 4．如果是Hg做样无信号，查看Hg灯有无点亮。激发点亮，点亮后必须重新预热！ 5．8X仪器，检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。9X仪器检查进样针中是否有空气，有空气则说明中间已经折断。 6．拿一纸条，在进标准液后，回到载流槽时，悬在原子化器炉口（距炉口1CM以内），看纸条是否被点着（熏黑不算点着），若点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看第10步。 7．检查气液分离器内所进混合液是否反应，若有大量气泡生成（也可观察排出废液中是否有大量小气泡），无气泡生成则看下一步；有气泡则正常，检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞，无漏气、堵塞第一步肯定有火焰生成。能点着即有火焰无信号看第10步。 8．检查载流液、标准点是否有5%左右的酸（保证至少要3%的酸），还原剂硼氢化钾的量保证8X仪器不小于2%，9X仪器不小于1%，检查硼氢化钾是否失效（硼氢化钾易吸潮，易结块）。
原子荧光光度计维护保养规程
1.目的 规范AFS-8220原子荧光光度计的维护，确保仪器各功能部件的正常使用，保持仪器的各项性能完好和延长使用寿命;确保仪器的安全使用。 2.仪器的工作条件--气源 氩气：纯度>99.99% 。确保分析质量和延长石墨管使用寿命。 3.易损易耗件的更换 3.1泵管更换 由于泵管使用时间过长就会造成泵管的变形或磨损，所以要进行泵管的更换。以反应泵为例，其上压块为两个较宽槽口，安置排废泵管，下面为三个较窄槽口，安置样品或还原剂管。根据下图安装泵管： 图压块以及泵管 1.插口 2.泵管槽 3.泵管 4.泵管卡头 在安装时，应当注意泵头均为逆时针方向转动，根据上图方向所示，安装压块，将压块 上的插口插到泵头上的插柱上，将泵管如上图所示安装在槽口中，将压块推近泵头，可以旋转固定块上的螺丝以调整压块的松紧(以溶液流动正常为准)。注意安装完泵管后应该马上滴加硅油润滑，延长使用寿命。安装过程中应注意泵管的粗细规格，排废液的两根泵管最粗，水封排废液管、载流补充管、采样管均为中粗，还原剂管为最细。 3.2点火炉丝的更换 把原子化器的上盖取下，用一字螺丝刀拧松连接炉丝的螺丝，并取出烧断的炉丝。更换时将新的炉丝的双脚插入陶瓷片的两个小孔中，把出来的引脚缠在点火炉丝连接柱的固定螺丝上，并将其拧紧。将炉丝套在石英炉芯管口处，装回上盖即可。 3.3进样针的更换 将毛细管从坏的进样针上拔下，从自动进样臂上取下进样针，并将新的进样针放到进样 臂上，调整高低，使进样针能够吸到样品管的最底部，连回毛细管。 3.4原子化器的更换
当遇到原子化器损坏或污染时，需要更换原子化器。它主要是靠原子化器下面的螺丝固定的，更换时，将螺丝松开，把点火炉丝电源线的蓝色插头拔下，再将石英炉芯下的两根硅橡胶管拔下，注意不要损坏石英炉芯。将原子化器从烟囱口处取出。从卸下的原子化器上拧下点火炉丝电源线，并装在新的原子化器上，再将两根硅胶管套回石英炉芯的两条管腿上。注意，不要将载气和屏蔽气接反。 3.4空芯阴极灯的更换 更换阴极灯之前一定要将关闭主机电源，将原灯直接拔下，将要更换的阴极灯灯头上的凸起对准灯插槽的缺口部分插进去。注意不要将灯头的针插弯。（注意：最好在灯冷却几分钟后再拔下，防止阴极材料溅射而影响元素灯的寿命。） 3.5空芯阴极灯的调节 换灯后要重新调整灯位。将调光器插在原子化器上，调节原子化器的高度，使调光器最下面的刻线与光电倍增管的中心平齐（一般是8mm），再把调光器的平面对准要调的元素灯，打开仪器电源，将灯的光斑调到最下面的线与垂直线的交点处（8mm）。另外的一支灯的调节 方法同上。作汞元素时要将高度调为10mm。（注意：调完后一定要取下调光器。） 3.6气液分离器、水封、反应块的更换 气液分离器、水封和反应块使用时间过长会产生堵塞、泄漏或破裂的现象，更换时比较简单，只要卸下与其连接的毛细管和硅胶管，连在新的气液分离器、水封、反应块上即可。 4.仪器使用注意事项 4.1在测量前，一定要打开氩气，并调整好压力。 4.2检查原子化器下部去水装置中是否有水。可用注射器或滴管添加蒸馏水，液面超过排废口即可。 4.3一定注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油，防止磨漏。 4.4实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。 4.5进操作软件前要将加密锁插在计算机的USB端口上，再进软件。当做完此元素要做另一种元素时，应重新进软件选择元素。 4.6在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行测量程序以清洗管道。最后再关闭载气，并打开压块，放松泵管，再次测量前最好重新调整压块的松紧。 4.7从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 4.8载流液和还原剂应注意及时更换，不要使用放置时间较长的载流液和还原剂，测量时应现用现配。 4.9更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下。不得带电插拔灯。安装空芯阴极灯时，灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合。 4.10元素灯的预热必须是在进行测量时点灯的情况下，才能达到预热稳定的作用。只打开主机，元素灯虽然也亮，但起不到预热稳定的作用。Hg、Sb灯，特别是双阴极灯和新灯，要
原子荧光作业指导书
AFS-8220原子荧光光度计操作与维护规程 1.目的 规范原子荧光光度计操作程序，正确使用仪器，保证监测工作顺利进行，操作人员安全和设备安全。 2.适用范围 适用于AFS-8220原子荧光光度计的使用操作。 3.职责 3.1 、AFS-8220原子荧光光度计操作人员按照本规程操作仪器，做好使用记录登记。 3.2、AFS-8220原子荧光光度计保管员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行日常维护及定期保养。 4.仪器用途 本台AFS-8220原子荧光光度计可以对含砷、硒、汞、锑的样品进行定性和定量分析。 5.主要技术参数 检出限DL ： AS 、Se 、Pb 、Bi 、Sb 、Te 、Sn ： ＜0.01μg/L Hg 、Cd ： ＜0.001μg/L Ge ： ＜0.05μg/L Zn ： ＜1.0μg/L Au ： ＜3.0μg/L 相对标准偏差RSD ： ＜1％ 线性范围： 大于三个数量级 6.操作规程
6.1打开电脑，进入WINDOWS 桌面。 6.2打开氩气瓶，调节分压表压力为0.3MPa 。 6.3换上所用的元素灯。 6.4打开仪器主机电源和（双泵）电源，若元素灯不亮可用点火枪激发。 6.5检查元素灯光斑是否对正，用调光器进行调节。 6.6检查二级气液分离器（水封）中是否有水。 6.7双击桌面上 6.8 6.9 6.10A ，B 道自动识别元素灯。 None ） 6.11 6.12S1~S5输入A ，B 道所测做元素标准曲线各点浓度和码 6.13 输入插入样品的个数、样品的名称、稀释因子（前框为取样量，后框为定容体积）、 6.14 6.15点击，仪器需要预热30分钟以上（测汞预热一小时以上）。 6.16（新建一个文件，本次所
AFS_2202E型原子荧光光度计常见故障及排除方法
ＡＦＳ－２２０２Ｅ型原子荧光光度计常见故障及排除方法 徐俊１ 徐加宽１ 刑志２ 任志海３ 刘海涛４ （１常州市农畜水产品质量监督检验测试中心 常 州 ２１３００１ ２清华大学分析中心 北京 １０００８４）（ ３吉林省第五地质实验室 长春 １３０５００ ４ 北京科创海光仪器有限公司 北京 １０００１６）摘 要 简要介绍了北京科创海光仪器有限公司生产的ＡＦＳ－２２０２Ｅ型原子荧光光度计在使用过程中的常见故障及排除方法。 关键词 原子荧光光度计；原子化器 中图分类号 ＴＨ７４４ Trouble-Shooting Methods for Common Troubles in AFS-2202E Double-channel Atomic Fluorescence Spectrometer Xu Jun1, Xu Jiakuan1, Xing Zhi2, Ren Zhihai3, Liu Haitao4 ( 1Changzhou Quality Supervision and Inspection Center for Products of Farm, Animal and Aquatie, Changzhou 213001, China) ( 2 Analysis Center of Tsinghua University, Beijing 10084, China) ( 3The Fifth Geological Lab of Jilin, Changchun 130500,China) ( 4Beijing Kechuang Haiguang Instrument Co.,Ltd, Beijing 100016, China) Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｐａｐｅｒ ｓｉｍｐｌｙ ｄｅｓｃｒｉｂｅｓ ｔｈｅ ｄｅｓｉｇｎ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ， ｃｏｍｍｏｎ ｔｒｏｕｂｌｅｓ ａｎｄ ｔｒｏｕｂｌｅ－ｓｈｏｏｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｎ ｕｓｉｎｇＡＦＳ－２２０２Ｅ Ｄｏｕｂｌｅ－ｃｈａｎｎｅｌ Ａｔｏｍｉｃ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ Ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ； ａｔｏｍｉｚｅｒ １ 引 言 ＡＦＳ－２２０２Ｅ型双道原子荧光计是北京科创海光仪器有限公司在原ＸＤＹ系列和２２０１系列双道原子荧光的基础上发展而成的一种半自动化分析仪器，具有操作方便、分析灵敏度高和线性范围宽等特点，目前已经广泛应用于环保、冶金、地质、医药、食品、卫生等领域。仪器在长时间使用过程中，会产生一些常见故障，本文就此作一些分析和探讨。 ２ 故 障 ２．１ 仪器空白溶液测定值偏高 故障现象： 开机后，仪器自检正常，主机硬件一切正常，但是在检测空白溶液时数值比上次有较大提高。 故障原因分析和处理 ： 仪器在完成一次检测任务后，没有使用盐酸溶液－超纯水进行长时间彻底冲洗，致使仪器内部污染沉积；或者是样品中有机质含量较高，在气液分离器内产生大量的气泡，在载气推动下进入原子化器，在石英炉头上受热干涸造成污染。 轻微的污染可以采用５％盐酸溶液反复进样冲洗，并且使用棉花棒擦拭石英炉头内表面。如果没有较大改善，必须按照仪器说明书拆除石英炉头和进样管路，前者使用５０％硝酸加热浸泡或者超声波清洗，后者使用２０％盐酸浸泡，超纯水清洗阴干，并且把元素灯前面的透镜和反射镜擦拭干净，把烟道拆下清洗阴干，一般都能收到较好的效果。值得注意的是，有时通向载流和还原剂混合室的氩气气路管中会发生倒吸，倒吸进入的溶液不仅会造成污染，还会腐蚀气路管，也必须经常清洗更换。 ２．２ 仪器测定重复性差 故障现象： 开机后，仪器自检正常，主机硬件一切正常，但在长时间使用过程中，检测数值缓慢漂移或者平行样间重复性差。 故障原因分析和处理 ： （１）仪器阴极灯未完全预热。原子荧光阴极灯只有在读数的时候才达到最大功率，也只有在不停进样检测过程中才能达到预热效果。因此仪器在预热过程中必须打开自检功能，让仪器连续进行空白测量，一方面清洗管路，一方面达到预热效果； （２）仪器所在环境条件恶劣。原子荧光仪器是通过盐酸－硼氢化钠反应产生初生态的氢，待测元素和氢化合形成金属氢化物，逸出被载气送至炉头发生荧 收稿日期：２００６－０３－１５ 作者简介：徐俊（１９８０－），助理畜牧师，从事农产品质量安全检测工作。
原子荧光分光光度计常见故障排除方法
原子荧光分光光度计常见故障排除方法 在日常原子荧光光谱分析中，特别是当仪器使用时间长、频率高时，常会出现一些问题，常见的有：灵敏度突然降低；无荧光信号；空白信号很高；荧光信号不稳定；工作曲线线性差；图形不正常等情况。有资料对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关： 1、空心阴极灯 由于受到设计和制造工艺的限制，目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题，尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。因此，在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。 a、灵敏度降低；稳定性差，空心阴极灯老化。适当提高灯电流或负高压；更换空心阴极灯。 b、新购置的空心阴极灯，但基线空白不稳定。空心阴极灯预热时间不够。空心阴极灯应预热30分钟，并空载运行10～20分钟。 c、测定灵敏度变化较大。双道不平衡，空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。用调光器调节空心阴极灯至合理位置。 d、没有信号。空心阴极灯未点燃。点燃空心阴极灯。 2．光路系统 光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起，常出现基线信号值很高现象，特别是在测定Hg和Pb的时候。主要是因为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。另一个光路系统的问题是双道干扰。 a、基线信号值很高，原子化器的高度不合适。调节原子化器高度。 b、一些元素灵敏度很低，透镜聚焦点不合适。调节透镜聚焦点。 c、一道荧光信号很强，另一道测定结果偏高或低。双道干扰单道的测定。 3．管道系统 原子荧光光谱分析中，管道系统是仪器非常重要的部分，也是使用中常出问题的部分。特别是仪器使用频率高、工作量大时，由于硅胶老化、破裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因，经常使仪器不能正常工作。
原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法
原子荧光光度计的基本原理及使用 注意事项和维护保养方法 一、原子荧光原理 1定义基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态，然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射—原子荧光 2原理 As、Pb、Se3元素可形成气态氢化物，Hg形成原子蒸气。气态氢化物通过原子化器原子化形成基态原子，基态原子蒸气被激发而产生原子荧光 3氢化物反应的种类： ⑴金属—酸还原体系（Marsh反应） ⑵硼氢化钠—酸还原体系 ⑶电解法 硼氢化钠—酸还原体系 算话过的样品溶液中的砷、铅、硒等元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物： BH-+3H2O+H+=H3BO3+Na++ 8H++E m+=EHn+H2（气体） 式中 E m+代表待测元素， EHn为气态氢化物 4荧光强度与浓度的关系： 原子荧光强度与分析物浓度以及激发光的辐射强度等参数存在以下函数关系： If=aC
二、仪器组成： 1原子荧光仪器由三部分组成：激发光源、原子化器、检测电路 2激发光源：HCL(空心阴极灯)EDL(无极放电灯) 对光源的要求：高强度、高稳定性 3原子化器：高原子化效率、低背景 4检测系统：包括光路及电路两部分 光路：分有色散系统和非色散系统两种 电路：高可靠性、高信噪比 三、氢化物发生-双道原子荧光光度计仪器的使用注意事项 1仪器的开关机顺序： 开机的顺序为:打开计算机的电源开关。待计算机进入WinXP并检测完毕后，再开仪器的主机电源开关。 关机的顺序为: 退出操作软件，关仪器的主机电源开关，打开计算机的电源开关，关电脑电源。 2光路的调节方法： 打开主机电源后，灯室内灯应该点亮（注意Hg灯可能不亮，用电子脉冲枪激发）。 用调光器调光路，使灯发出的光斑落在原子化器石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点上（调节光斑的位置是靠调节灯架上的四个螺丝钉来实现） 3更换元素灯
原子荧光复习题
原子荧光法复习题 一、填空： 1.原子荧光分析中，荧光类型有、、、热助线荧光和敏化原子荧光等。 答案：共振荧光、直跃线荧光、阶跃线荧光 2.原子荧光光谱仪中，目前有和两类仪器。 答案：色散系统、非色散系统 3.七十年代末，由于、及各种高效原子化器的使用，AFS技术得到了较大发展。 答案：高强度空心阴极灯、激光器 4.荧光猝灭的程度与及有关。 答案：被测元素、猝灭剂的种类 5.在原子荧光分析中，原子浓度较高时容易发生，它可使荧光信号变化和荧光谱线，从而峰值强度。 答案：自吸、变宽、减少 6.在原子荧光分析中，无论是连续光源或者线光源，光源强度越高，其测量线性工作范围。答案：越宽 7.原子荧光光谱仪的检测部分主要包括、以及放大系统和输出装置。 答案：分光系统、光电转换装置 8.在原子荧光分析中，石英原子化器炉温过高会使降低、增高，但较高的炉温又有利于消除干扰，所以应根据实际情况确定原子化温度。 答案：灵敏度、噪声、气相 9.在原子荧光分析中，测定灵敏度随观测高度增加而，观测高度太低时，会增加，观测高度太高时，会使和下降。 答案：降低、噪声、灵敏度、精度 10.原子荧光光谱仪中，以供电的空心阴极灯，可以使增强几十至几百倍。 答案：脉冲、谱线 11.在原子荧光分析的实际工作中，会出现空白大于样品强度的情况，这是因为空白溶液中不存在的原因。 答案：荧光、干扰 12.在原子荧光分析中，样品分析时，标准溶液的应和样品完全一致，同时必须做。 答案：介质、空白 13.在原子荧光分析中，当光电倍增管的负高压增加时，和水平同时增加，当灵敏度可以满足要求时，应尽量采用的负高压。 答案：信号、噪声、较低 14. 原子荧光光谱仪一般由四部分组成：、、和。 答案：光源（激发光源）、原子化器、光学系统（单色仪）、检测器 15.石英原子化器的外屏蔽气是用以防止周围的进入，产生，以保证较高及稳定的。
AFS-2202E原子荧光光度计操作规程与注意事项
AFS-2202E原子荧光光度计操作规程与注意事项 Spetrof luorophotometer 型号AFS-2202E 厂商北京科创海光仪器有限公司 性能指标线性范围：大于三个数量级；精密度<1.0%；检出限：As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb＜0.02μg/L；Hg、Cd＜0.001μg/ L；Ge＜0.05μg/L；Zn＜1.0μg/L。 主要功能单泵断续流动进样，膜分离式气液分离器；密闭式石英炉原子化器；双通道同时测定，数据RSC转换，用于As、 Hg、Cd、Ge、Se、Pb、Bi、Te、Sn、Sb、Zn十一种元素 的测定。 应用范围食品卫生、环境、冶金、药品、实验室、地质、化妆品中金属含量的测定。 操作规程： 1.打开实验室电源，稳压电源以及通风设备。 2.安装待测元素的空心阴极灯，确认水封中应有水。 3.打开仪器电源，进入操作软件并设置工作条件。 4.进行灯位置和原子化器高度调整。 5.确认氩气出口压力为0.52Mpa，压上泵管压块，确认管路系统 正常（必要时需进行气路的检漏）。 6.点火进行测试，调整压块顶丝使进样通畅，预热测试30分钟。 7.按操作要求进行标准曲线和位置样品的测试。 8.测试完成后要洗蒸馏水进行几次测量，对仪器管路进行清洗。 9.熄火并退出工作软件，关闭氩气、计算机和主机。 10.打开泵管压块，松开泵管，擦拭滴漏的酸液。 11.做完实验经由负责人验收，并在使用记录本上登记签字后方可 离开。
注意问题： 1.更换元素灯时一定要关机，确保灯头插针和灯座上的插孔完全 吻合。 2.要定期在泵管以及采样臂滑轨，臂升降结构等处添加硅油。 3.仪器要保持干燥、清洁，每次使用完毕应盖上防尘罩。
原子荧光问题总结
原子荧光问题总结 1、做Se时的空白在90左右，而做汞和砷空白就到了600左右，差好大啊，这个值是否合理啊，多少是可以接受的范围啊，谢谢；那么空白高得原因怎么样来排查啊 答：除了汞的空白在300左右，其余的元素灯大约在100左右；调节负高压和灯电流能降低荧光值。一般负高压降低20V荧光值降低一倍；另：空白确实有点高。不知道大家遇到过没有，环境温度高的时候空白就高，大概在8月份，由于有通风橱，空调也不凉了，结果空白特别高，后来到了10月份，空白就下来了。 注：关于空白值，是根据仪器不同而不同的。用一个厂家的仪器空白值比较接近，不同厂家的仪器就没有可比性了。再者，像问题中的空白值不同，如果灯电流，负高压给的相同的话，有可能是灯的问题。不同的灯强度不同，所以空白值就有所不同。再者，空白值是个相对的概念，不能确切的说多大的空白值是好的，只要你的净强度值够就行。 2、海光AFS2202用了4年多，是教学仪器，为什么点火炉丝今年容易烧断，是什么原因导致炉丝烧断呢。一般灯电流最大采用80mA 答：一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是酸度太大了（环境的酸度），被腐蚀了。和灯电流没有关系。检查一下玻璃丝棉。 注：这种属于小问题了，一般炉丝是不那么容易烧断的，可能接触不好，接触点老化所致。 3、主要问题：同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因，请老师们帮忙看看！（注：仪器用的是北京瑞利AF－610A） 答：重复性太差是因为载气的流量不够。仪器的背后有个次级减压阀，固定的0.05MPa，我的仪器由于种种原因没有调上去，导致仪器前面流量调节失去作用，只能在300ml/min左右，通过调节后，流量可以上到需要的水平，重复性就好了很多了。 注：瑞利的仪器我没用过，不过重现性反应的是仪器的整体水平，仪器的稳定性是个综合的指标，进样系统，载气大小，屏蔽气大小，气液分离器的好坏，实验室的温度等等都能影响到仪器的稳定性。 4、我今天做hg，发现预热的时间短了的话荧光一直是负的.还有一直曲线配不好，我是自动配置，配了1ppb，然后设置了0.1，0.2，0.5，1.0四个点。后来配置1ppm还是不行，不知道怎么回事，还有荧光老是负值怎么回事（仪器北京吉天AFS9230的荧光） 答：检查下看元素灯是否打开，光电系统是否正常。排除这两个原因在找其他原因，或者硼氢化钾（钠）配置是否有问题。看看点火炉丝是否断了，我也出现过这样的情况 注：可以先换其他灯做试试仪器有没有问题，在用同样的还原剂、灯电流、负高压的情况下去试其他灯。有可能是没点着火，因为一个ppm的荧光值应该很高的。 5、在原子荧光测定时，有没有荧光强度值最低和最高的限制.就是说我的空白荧光值在什么范围最好，测定中荧光强度值超过多少，测定将不准确，如何判定呢? 答：建议用仪器公司提供的条件，标准系列浓度，一般不会出现很奇怪的值的 注：荧光测的都是净荧光值，空白高低并没有多大的关系。再者，荧光都是使用标准曲线法进