对乙酰氨基酚在玻碳电极上的伏安法测定

对乙酰氨基酚在玻碳电极上的伏安法测定
对乙酰氨基酚在玻碳电极上的伏安法测定

对乙酰氨基酚片的说明书

对乙酰氨基酚片的说明书 对乙酰氨基酚片的说明书 对乙酰氨基酚片。 本品每片含主要成份对乙酰氨基酚0.5克。辅料为:预胶化淀粉、糊精、羟丙甲纤维素、硫脲、硬脂酸镁、羧甲淀粉钠、碳酸钙、十二烷基硫酸钠。 本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片,除去包衣后显白色。 0.5g*10s。 用于普通感冒或流行性感冒引起的发热,也用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神经痛、痛经。

口服。6—12岁儿童,一次0.5片。 12岁以上儿童及成人一次1片,若持续发热或疼痛,可间隔4—6小时重复用药一次,24小时内不得超过4次。 严重肝肾功能不全者禁用。 常规剂量下,对乙酰氨基酚的不良反应很少,偶尔可引起恶心、呕吐、出汗、腹痛、皮肤苍白等,少数病例可发生过敏性皮炎(皮疹、皮肤瘙痒等)、粒细胞缺乏、血小板减少、高铁血红蛋白血症、贫血、肝肾功能损害等,很少引起胃肠道出血。长期大量用药会导致肝肾功能异常。 1、本品为对症治疗药,用于解热连续使用不超过3天,用于止痛不超过5天,症状未缓解请咨询医师或药师。 2、对阿司匹林过敏者慎用。 3、不能同时服用其他含有解热镇痛药的药品(如某些复方抗感冒药)。 4、肝肾功能不全者慎用。

5、孕妇及哺乳期妇女慎用。 6、服用本品期间不得饮酒或含有酒精的饮料。 7、对本品过敏者禁用,过敏体质者慎用。 8、本品性状发生改变时禁止使用。 9、请将本品放在儿童不能接触的地方。 10、儿童必须在成人监护下使用。 对乙酰氨基酚片为乙酰苯胺类解热镇痛药。通过抑制环氧化酶,选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成,导致外周血管扩张、出汗而达到解热的作用,其解热作用强度与阿司匹林相似;通过抑制前列腺素等的合成和释放,提高痛阈而起到镇痛作用,属于外周性镇痛药,作用较阿司匹林弱,仅对轻、中度疼痛有效。对乙酰氨基酚片无明显抗炎作用。 1、应用巴比妥类(如苯巴比)或解痉药(如颠茄)的患者,长期应用本品可致肝损害。 2、本品与氯霉素同服,可增强后者的毒性。 3、如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用,详情请咨询医师或药师。

对乙酰氨基酚的鉴别

对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定 姓名:胡玥 学号:15401312 (一)实验题目 对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定 (二)实验目的 了解对乙酰氨基酚化学性质。 掌握对乙酰氨基酚的鉴别方法。 学会运用仪器对对乙酰氨基酚进行测定。 (三)实验内容与原理 对乙酰氨基苯酚(C8H9NO2)为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味微苦。在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中微溶。对乙酰氨基酚(扑热息痛,PCM)为乙酰苯胺类药物,具有解热、镇痛的功效,在中西药及其制剂中使用很广,适用感冒引起的发热、头痛、关节痛、风湿病的骨骼肌疼痛以及各种神经痛、偏头痛、痛经等症。其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。

1.对乙酰氨基酚的鉴别方法:呈色反应鉴别法。 以一定浓度的对乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液,对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用,生成蓝色配合物。 2.对乙酰氨基酚的结构确认:红外光谱鉴别法。 红外吸收光谱是由分子的振动—转动能级跃迁产生的光谱。 化合物中每个官能团都有几种振动形式,在中红外区相应产生几个吸收峰,因而特征性强。除了极个别化合物外,每个化合物都有其特征红外光谱,所以,红外光谱是定性鉴别的有力手段。 3.对乙酰氨基酚的含量测定:高效液相色谱法。 色谱法对于多组分混合物既能分离,又能提供定量数据,定量的紧密度为1%--2%。峰面积与组分含量成正比,可利用峰面积定量。定量方法分为归一化法、外标法、内标法、内标标准曲线法等。本实验采用内标法,内标法指以一定量的纯物质作为内标

物,加入到准确称量的样品中,根据样品和内标物的重量及其相应的峰面积比,求出某组分的含量。 (四)主要仪器与试剂 1.对乙酰氨基酚的鉴别 试剂:三氯化铁试液 仪器:玻璃棒,烧杯,胶头滴管 2.对乙酰氨基酚的结构确认 试剂:对乙酰氨基酚样品,光谱纯KBr粉末,95%乙醇。 仪器:岛津FTIR-8400S红外光谱仪,红外灯,压片模具,玛 瑙研钵。 3.对乙酰氨基酚的含量测定 试剂:对乙酰氨基酚样品,对乙酰氨基酚对照品,甲醇(纯色谱) 仪器:HPLC仪,ODS柱,容量瓶,移液管,微量注射器。 (五)实验步骤 1.对乙酰氨基酚的鉴别 蒸馏水于烧杯中溶解少量样品,滴加三氯化铁试剂,溶液显蓝紫色。 2.对乙酰氨基酚的结构确认

常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量测定

描述: 【摘要】本实验的目的是检测几种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量。主要是利用高效液相色谱法及其相关手段,对5种解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定。经实验证实,对乙酰氨基酚含量测定线性范围在6.25~200μg?mL-1,相关系数r=0.9997。高效液相色谱法的分离效果灵敏度高、重复性好,可用于多种解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量的测定。 【关键词】解热镇痛药;对乙酰氨基酚;高效液相色谱法 0 前言 对乙酰氨基酚,又称扑热息痛,是大多数解热镇痛药中的主要成分。近年来,由于对乙酰氨基酚产生的胃肠道不良反应、肾毒性及造血系统的不良反应较同类的阿司匹林等解热镇痛药小,因此,临床用于常见的感冒发热、儿科的急性呼吸道感染发热以及紧张性头痛、关节痛和癌痛的三阶梯治疗等。对乙酰氨基酚的常用剂量安全可靠,在大多数国家为非处方药(OTC),但该药的滥用和过量使用引起的不良反应和严重的肝脏毒性已日益引起人们的关注。因此,研究常用解热镇痛药中的对乙酰氨基酚的含量,在临床医学方面具有十分重要的意义。本实验就是利用高效液相色谱法,对5种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定,并对药品质量进行粗略的评估。将药房购得5种常用的含有对乙酰氨基酚的解热镇痛药,研磨成粉末状后用三蒸水溶解并稀释至适宜浓度,最后采用高效液相色谱法对其中对乙酰氨基酚的含量进行定性和定量分析。此方法操作简单,且可以得到较为直观的实验结果。 1 材料与方法 1.1 材料 1.1.1 实验试剂与药品 水:三蒸水,实验室自制;对乙酰氨基酚标准品:中国药品生物制品检定所提供;对乙酰氨基酚片(扑热息痛):东北制药总厂,国药准字H21020448;泰诺--酚麻美敏片:上海强生制药有限公司,国药准字H20010115;散列通--复方对乙酰氨基酚片Ⅱ:西南药业股份有限公司,国药准字H20013003;百服咛--氨酚伪麻美芬片(日片):中美上海施贵宝制药有限公司,国药准字H10970388;百服咛--氨麻美敏片Ⅱ(夜片):中美上海施贵宝制药有限公司,国药准字H10970387均购于药房。 1.1.2 分析型HPLC液相条件 1.2 方法 1.2.1 供试液的制备

对乙酰氨基酚片溶出速度的测定

对乙酰氨基酚片溶出速度的测定 xxx,xxx (广西中医药大学,广西南宁,530001) 摘要:目的掌握对乙酰氨基酚片中溶出速度测定的基本操作方法和数据处理方法,熟悉溶出试验仪的调试与使用。方法用转蓝法,转速为100 r/min测定对乙酰氨基酚片的溶出度,用紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的吸光度。结果不同时间所配的溶液的吸光度不同。结论片剂中的溶出速度可以间接通过溶出试验仪、紫外分光光度法测得。 关键字:对乙酰氨基酚;溶出速度;转蓝法;吸光度 Paracetamol tablets dissolve speed determination Liu xiuqing ,Liao danhong (Guangxi University of Chinese Medicine.Guangxi Naning,530001) Abstract:Objective Master the basic operation of dissolving velocity measuring method and data processing method in tablets, and familiar with stripping debugging and test instrument . Method With blue method, speed for the determination of paracetamol tablets solubility of 100 r/min absorbance, determination of paracetamol tablets by UV spectrophotometry.Results Absorbance solutions with different time and different. Conclusion the speed of dissolving tablets can be indirectly by stripping tester, Ultraviolet Photometric method. Keywords:paraeetamol; release rate; turn blue method; absorbance 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂,不再进行崩解时限检查。药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后,才能为机体吸收。溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异,是控制固体制剂内在的重要指标之一。对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度,对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。 1.仪器与材料 1.1仪器溶出仪,分析天平,紫外分光光度计,微孔滤膜,容量瓶(100ml),电驴等。 1.2材料对乙酰氨基酚片(0.5g),0.4g/l氢氧化钠,盐酸,蒸馏水等。 2.操作步骤 2.1在溶出杯中注入1000ml溶剂,加热并使整个操作过程中的温度保持在37±5℃。调节转蓝转速100rpm. 2.2每组各取一片对乙酰氨基酚片放入转蓝中,开动电机,将转蓝降入容器中,溶出介质开始接触药片即开始计时,然后按2,5,10,15,20,30,40分钟定时取样(取样位置应固定在转蓝的正中杯壁不小于1cm处),每次取样3ml。并立即补充同温度的新鲜溶出介质3ml。 2.3样液经0.8um微孔膜过滤后,弃去初滤液,精密量取续滤液2ml,置于100ml容量瓶中,加入0.4g/l氢氧化钠溶液至刻度,摇匀,以0.4g/l氢氧化钠溶液为参比,于紫外分光光度计257nm处测定A,记录数据[1] 3结果 3.1百分溶出量的计算 表1对乙酰氨基酚片溶出速度测定记录与计算 时间(min)空白 2 5 10 15 20 30 40 取样量(ml) 2 2 2 2 2 2 2 2 Ai 0.32089 2.4369 0.34424 0.26285 0.36457 0.37o61 0.35905 0.31942 A′ 6.4178 48.538 0.8848 5.257 7.2914 7.4122 7.181 6.3884 F(t) 45.258 342.29 48.552 37.072 51.419 52.271 50.640 45.051 残留待容量% 54.742 -242.29 51.448 62.928 48.581 47.729 49.36 54.949 3.2累积溶出量的计算与累积溶出曲线的绘制

玻碳电极

玻碳电极 玻璃碳简称玻碳,是将聚丙烯腈树脂或酚醛树脂等在惰性气氛中缓慢加热至高温(达1800℃)处理成外形似玻璃状的非晶形碳,适于作电极的电子导体材料,在乒乓球底板中也被广泛使用。玻璃碳电极的优点是导电性好,化学稳定性高,热胀系数小,质地坚硬,气密性好,电势适用范围宽(约从-1~1V),相对于饱和甘汞电极),可制成圆柱、圆盘等电极形状,用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等。在电化学实验或电分析化学中得到日益广泛的应用。玻碳电极比金电极好处理。金电极表面要处理的很干净还是要花不少功夫的。 文献中有不同的处理方法,如CV、恒电势法等, 同种方法也出现很多不同的酸度、电位、时间及扫速等。预处理的目的是为了在玻碳电极表面形成—COOH,—OH等活性基团,电极表面处于活化状态,而且易于电极的的修饰。不需要通氮除氧的,在PBS溶液中,只是要很宽的电位窗口下好像是0~1.5V进行氧化,氧化后,电极表面肉眼可以看到一层蓝色的膜。 固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度,特别当电极表面上存在惰化层或很强的吸附层时,必须用机械或加热的方法处理。通常用于抛光电极的材料有金刚砂,CeO2 ,ZrO2 ,MgO和α-Al2O3粉,抛光时总是按抛光剂粒度较低的顺序依次进行研磨。实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm 的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗 彻底洗涤后,电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50 mV/s,扫描范围0.6 ~-0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求 玻碳电极活化后带羧基的方法:玻碳电极在10% HNO3 和2.5% K2Cr2O7溶液中活化,电位是1.5

对乙酰氨基酚含量检测方法的对比

对乙酰氨基酚含量检测方法的对比 【摘要】对乙酰氨基酚俗称扑热息痛,商品名称有百服宁、必理通、泰诺、醋氨酚等。该品国际非专有药名为Paracetamol。英文名称:4-Acetamino phenol;N-(4-hydroxyphenyl)-Acetamide;4’-hydroxyacetanilide。它是最常用的非抗炎解热镇痛药,解热作用与阿司匹林相似,镇痛作用较弱,无抗炎抗风湿作用,是乙酰苯胺类药物中最好的品种。因其对胃肠道刺激作用小,解热镇痛作用缓和持久,安全有效,故临床上应用较为广泛。但由于APAP对人体有一定的毒副作用,过量可致肝坏死,所以含量控制要求严格。 在对乙酰氨基酚含量测定检验工作中,中国药典(2010版)与美国药典(USP34)、欧盟药典(EP7.0)检测方法存在一定的差异,通过对三个独立药典含量项目检验方法对比,核对检验结果,对今后对乙酰氨基酚含量测定检验工作有一定的借鉴意义。 【关键词】仪器;检测方法 1 所用试剂及仪器 日本岛津UV-2450紫外分光光度计、瑞士梅特勒AG285电子精密天平、对乙酰氨基酚标准品(中国食品药品检定研究所,批号100018-200408,ID:VTJ4-YDWW)、三氧化二砷(基准物)、氢氧化钠(分析纯)、甲醇(分析纯)、硫酸铈(分析纯)、硫酸亚铁(分析纯)、盐酸菲咯啉(分析纯) 2 检测方法与结果 2.1 中国药典2010,紫外E值法 对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统,在0.4%氢氧化钠溶液中,于257nm 波长处有最大吸收,按C8H9NO2其吸收系数为E1%1cm715。同时取对乙酰氨基酚标准品同时同样检测,检测数据见表1。 2.2 USP34,紫外对照品法 本品在热水或醇中易溶,取本品适量用甲醇溶解后并用水稀释至12ug/ml,用1cm 吸收池,用水作空白溶液,在244nm 处附近有最大吸收,在此波长处测定该溶液和同法配制的对乙酰氨基酚对照品溶液的吸收度,通过比较样品与标准品吸收度计算样品含量。检测数据见表1。 2.3 EP7.0,滴定法 将0.300g溶于10ml水与30ml稀硫酸试液的混合溶液中,回流1h,冷却,加水稀释至100.0ml。取该溶液20.0ml,加40ml水,40g冰,15ml稀盐酸试液

中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法及比较

中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法 及比较 【关键词】中成药 摘要:目的:运用4种含量测定方法测定中成药中对乙酰氨 基酚的含量,并比较其精确度、回收率和适应性。方法:采用滴定法、双 波长分光光度法、紫外吸收系数法及高效液相色谱法。结果.四种方法所测的含量有所不同。结论.用高效液相色谱法测定中成药中对乙酰氨基酚的含星,方法简便、准确、专属性强。 关键词:四种中成药;对乙酰氨基酚;四种含量测定 Comparison of Four Methods for the Determination of Paracetamol in Traditional Chinese Medicine Abstract: Objective: Use four methods to determine paracetamol to comparison theirison accuracy, recovery and applicability. Methods: Determination of paracetamol in traditional Chinese medicine with titration. Two wave length spectrophotometry. Uv spectrophotometry and Hplc. Results: The results of four methods are not same. Conclusious: The Hplc method was accurate and specific to determine the content of paracetamol in traditional Chinese medicine. Key words: Four traditional Chinese medicine ;Paracetamol; Four content determination 对乙酰氨基酚又称扑热息痛,现其在中西结合治感冒制剂中 普遍存在,而对其原料药含暈测定方法主要有滴定法、紫外吸收系数法等[1]。但对其中中西结合制剂的定量方法还未见系统报道。本文采用滴定法.双波长分光光度法、紫外吸收系数法和高效液相色谱法分别测定四种中成药中对乙酰氨基酚的含量,并比较四种中成药中对乙酰氨基酚含量测定 方法的优劣性,为中成药中对乙酰氨基酚的质量控制提供依据。

对乙酰氨基酚片的制备.doc

目录 1 前言................................................. 1 1.1 概述.................................................1 1.2生产工艺简介..........................................5 1.3设计任务.............................................6 2 对乙酰氨基酚片简介.....................................7 2.1处方组成.............................................8 2.2 药理作用.............................................9 3工艺流程设计..........................................10 3.1工艺流程简图........................................10 3.2 工艺流程论证.......................................10 4 工艺计算..............................................13 4.1计算基准............................................13 4.2 物料衡算............................................13 5 定型设备选择..........................................15 5.1 定型设备选择........................................15 6 车间GMP设计要求......................................18 (1) GMP简述............................................18 (2)车间GMP设计要求...................................18 7 车间工艺设计..........................................21 7.1 生产工艺流程图......................................21

铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原

铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 一、实验目的。 (1)掌握循环伏安扫描法。 (2)学习测量峰电流和峰电位的方法。 (3)掌握受扩散控制电化学过程的判别方法。 二、实验原理 循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压,起始电压从Ei开始,沿某一方向变化,当达到某设定的终止电压Em后,再反向回扫至某设定的起始电压,形成一个三角波,电压扫描速率可以从每秒数毫伏到1V。 当溶液中存在氧化态物质Ox时,它在电极上可逆地还原生成还原态物质,即 Ox + ne → Red 反向回扫时,在电极表面生成的还原态Red则可逆地氧化成Ox,即 Red → Ox + ne 由此可得循环伏安法极化曲线。 在一定的溶液组成和实验条件下,峰电流与被测物质的浓度成正比。 从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流Ipa、还原峰峰电流Ipc、氧化峰峰电位φpa和还原峰峰电位φpc。 对于可逆体系,氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为 Ipa/Ipc =1 25℃时,氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为 △φ=φpa- φpc≈58/n (mV) 条件电位为 φ。′=(φpa+ φpc)/2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。 三、仪器与试剂 仪器 1,电化学分析仪;

的惰性电极,具有导电性好,硬度高,光洁度高,氢过电位高,极化范围宽,化学性稳定,可作为惰性电极直接用于 阳极溶出,阴极和变价离子的伏安测定,还可以作化学修饰电极)、Ag/AgCl电极、铂电极 3. 铁氰化钾标准溶液(50mM) 4.氯化钾溶液(0.5M) 四、实验步骤 1.溶液的配置 1)铁氰化钾标准溶液(50mmol/L)50mL容量瓶中。 2)配置1、2、5、10mM 一系列浓度的溶液。(分别移取0.5,1.0,2 .5,5.0mL 的铁氰化钾标准溶液于25mL的容量瓶中加入5mL的KCl溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。) 2.体系换成浓度工作电极的预处理 用Al2O3粉末在湿的抛光布上抛光玻碳电极表面,在用蒸馏水冲洗干净. 3.调试 (1)打开仪器,电脑,准备好玻璃电极,Ag/AgCl电极,和铂电极并清洗干净。(2)双击桌面上的VaLab图标 4. 选择实验方法:循环伏安法 设置参数: 低电位: -100mv ; 高电位:800 mv 初始电位:-100mv; 扫描速度:50mv/s; 取样间隔: 2mv;静止时间:1S; 扫描次数:1; 5. 开始扫描:点击绿色的“三角形”。 6.将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、20mv/s、40mv/s、80mv/s、160mv/s,其他条件不变,作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线 7.在同一扫速下扫不同浓度的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线。 五、数据记录与处理 1. 峰值电流与扫描速度的二分之一次方的曲线。 2.峰电流对不同浓度下峰电流的曲线。 六结果与讨论 1实验时为什么要保持溶液静止? 为了使液相传质过程只受扩散控制 2为什么要抛光电极的表面? 在使用任何固体电极之前都必须清洁其表面,以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样,碳电极表面发生氧化后,会产生各种含氧基团(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),从而使电极的重现性、稳定性变差,灵敏度下降,失去应有的选择性。实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超

对乙酰氨基酚质量标准

对乙酰氨基酚Duiyixian , 本品为4'-羟基乙酰苯胺。按干燥品计算,含 C8HsN02应为%?%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭.本品在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。熔点本品的熔点(通则0612第二法)为168?172-C. 【鉴别】(1)本品的水溶液加三氣化铁试液,即显蓝紫色。(2)取本品约,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性牙萘酚试液2ml,振摇,即显红色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集131图)一致。 【检査】酸度取本品,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为~。乙酵溶液的澄清度与颜色取本品,加乙醇10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与棕红色2号或橙红色中国药典2015年版2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。氣化物取本品,加水100ml,加热溶解后,冷却,滤过,取滤液25ml,依法检査(通则0801),与标准氣化钠溶液制成的对照液比较,不得更浓(%)。硫酸盐取氣化物项下剩余的滤液25ml,依法检査(通则0802),与标准硫酸钾溶液制成的对照 液比较,不得更浓%)。对氨基酚及有关物质临用新制。取本品适量,精密称定,加溶剂[甲醇-水(4=6)]制成每lml中约含20mg的溶液,作为供试品溶液;取对氨基酚对照品适量,精密称定,加上述溶剂溶解并制成每lml中约含对氨基酚的溶液,作为对照品溶液;精密量取对照品溶液与供试品溶液各lml,置同—100ml 量瓶中,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠,磷酸二氢钠,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氢氧化铵溶液 12ml)-甲醇(90:10)为流动相;检测波长为245nm;柱温为401;理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000,对氨基酚峰与对乙酰第;基酚峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各20fJ,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有与对氨基酚保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含对氨基酚不得过%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中对乙酰氨基酚峰面积的倍(%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中对乙酰氨基酸峰面积的倍%).对氣苯乙酰胺临用新制。取对氨基酚及有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液;另取对氣苯乙酰胺对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量,精密称定,加溶剂[甲醇-水(4:6)]溶解并制成每lml中约含对氣苯乙酰胺1#与对乙酰氨基酚20Mg的混合溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠,磷酸二氢钠,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氢氧化铵12ml)-甲醇(60:40)为流动相;检测波长为245mn;柱温为40°C;理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000,对氯苯乙酰胺峰与对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20M,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,含对氣苯乙酰胺不得过%。干燥失重取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过%(通则0831)。炽灼残液不得过%(通则0841)。重金厲取本品,加水20ml,置水浴中加热使溶解,放冷,滤过,取滤液加醋酸盐缓冲液(2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在257nm的波长处测定吸光

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定 、目的要求 1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法 2、掌握复方片剂的分析特点。 、基本原理 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分 各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物,具酸性,K a=3.27×10-4,可用酸量法测定;对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物,具酰胺基,呈中性,但具潜在芳伯氨基,可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定;咖啡因为黄嘌呤类生物碱,碱性极弱,K b =0.7×10-14,不能采用一般生物碱的含量测定方法,但可将其与碘发生定量沉淀以后,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下: 1、乙酰水杨酸的测定原理 等当点时,由于生成物水杨酸钠的水解,溶液呈微碱性,所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞2、对乙酰氨基酚的测定原理 NaOH

I 2 ( 剩余 )+2Na 2S 2O 3 2NaI+Na 2 S 4O 6 三、实验方法 取本品 20 片,精密称定,研细备用。 (一)乙酰水杨酸的含量测定 药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为 0.219g ~0.242g 。 精密称取上述细粉适量(约相当于乙酰水杨酸 0.4g ),置分液漏斗中,加水 15ml ,摇匀,用 氯仿振摇提取 4 次(20ml ,10ml ,10ml ,10ml ),提取氯仿液用 同一分水 10ml 洗涤,合并氯仿洗液,置水浴上蒸干,残渣加 中性乙醇 (对酚酞 指示液显中性)20ml 溶解后,加酚酞指示液 3滴,用 0.1mol/L 氢氧化钠液滴定, 即得。每 1ml0.1mol/L 氢氧化钠液相当于 18.02mg 的 C 9H 8O 4。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 其中: T -为滴定度; V -消耗滴定液体积; f-为滴定液浓度校正因子 g / 片= T V f W 称样量 W 平均片重 + 2 I+KI+H 2SO 4 CH 3 HI I 4 +KHSO 4

12.对乙酰氨基酚片

TS-MF-1012-00 对乙酰氨基酚 工 艺 规 程 山西信谊制药有限公司 质量保证部 二OO二年

目录 1、产品概况 2、处方和依据 3、生产工艺流程图 4、操作过程及工艺条件 5、设备一览表及主要设备生产能力 6、工艺(环境)卫生、技术安全及劳动保护 7、原辅料消耗定额、技经指标及计算方法 8、包装要求、说明书、贮藏方法 9、原辅料、中间产品及成品的质量标准和技术参数 10、劳动组织与岗位定员 11、支持文件 12、附页

对乙酰氨基酚 工艺规程 1.产品概况 1.1产品名称:对乙酰氨基酚片 汉语拼音:Duiy ixian’anjifen pian 英文名:Paracetanmol Tabnlets 1.2规格:0.3g 1.3执行标准:中国药典2000年版二部 批准文号:国药准字H14021416 剂型:片剂 1.4性状:本品为白色片。 1.5溶出度:≥80% 1.6成品率:≥97.0% 1.7含量限度:本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的95.0%~ 105.0%。 1.8有效期:二年。

2.处方和依据 2.1处方:原辅料名称每万片用量(g)原辅料处理 对乙酰氨基酚3000 过80目筛 碳酸钙60 过100目筛 糊精50 过100目筛 淀粉220 过100目筛 5%羟丙甲纤维素溶液680 过100目筛 羧甲淀粉钠50 过100目筛 硬脂酸镁20 过40目筛2.2依据:中国药典2000版二部 2.3每片成份及含量:

3.生产工艺流程图 3.1生产工艺总流程图(另附) 3.2制粒生产工艺流程图(20万片/料) (见下页)

(完整word版)新-实验六 紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究

实验六 紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究 一、目的要求 1. 掌握确证分析方法的效能指标内容和要求。 2. 熟悉建立分析方法的基本思路。 3. 掌握紫外分光光度法的原理及操作。 二、实验原理 对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统,在0.4%氢氧化钠溶液中,于257nm 波长处有最大吸收,其吸收系数为% 11cm E 715。 C 8H 9NO 2 151.16 三、仪器与试剂 对乙酰氨基酚片,对乙酰氨基酚对照品,氢氧化钠,容量瓶,量筒,紫外分光光度计,研钵。 四、实验步骤 1. 线性与浓度范围 取对乙酰胺基酚对照品约40mg ,精密称定,置250mL 量瓶中,加0.4% 氢氧化钠溶液50mL 溶解后,加水稀释至刻度,摇匀。分别精密量取2,4,6,8,10,12mL ,置100mL 量瓶中,加入0.4%氢氧化钠溶液10mL ,加水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm 的波长处测定吸收度。将浓度C 对吸收度A 回归,得线性回归方程:A=a+bC(r= ,n=6)。线性浓度范围0.0032~0.0192mg/mL. 2. 供试品测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚40mg ),置250ml 量瓶中,加0.4 %氢氧化钠溶液50ml 及水50ml ,振摇15分钟,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml ,置100ml 量瓶中,加0.4 %氢氧化钠溶液10ml ,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm 的波长处测定吸收度,按C 8H 9NO 2 的吸收系数(%11cm E )为715 计算,即得。 3. 回收率试验 取本品10片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚40mg ),共6份,置250ml 量瓶中,按1:1比例,分别向其中加入对乙酰氨基酚对照品,其余照“供试品测定法”项下的方法操作,按标准曲线法或百分吸收系数法计算回收率。 4. 精密度试验 照“供试品测定”项下的方法操作,计算片剂含量相当于标示量的百分数,6份测定结果的相对标准偏差(RSD )即为精密度试验结果。 五、注意事项 1. 为减少误差,各样品应尽量平行操作。 2. 比色皿每次用完后应清洗干净。 六、思考题

玻碳电极的打磨清洗

玻碳电极的打磨清洗 1.首先在麂皮上撒上少量0.05um的抛光粉(Al2O3)(可使用其他粒径抛光粉,颗粒由大到小依次打磨),然后滴加上少量的去离子水,用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。之后竖直的握玻碳电极,使玻碳电极在麂皮慢速的按圆形移动,每次打磨3min左右。 2.接着用去离子水冲洗电极表面除去附着的大团抛光粉。再移入超声水浴中清洗,每次2~3min。冲洗干净电极表面后,继续用抛光粉打磨,再清洗。整个过程重复五次,最后用蒸馏水超声清洗。 3.彻底洗涤后,电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50 mV/s,扫描范围0.6 ~-0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求. 铂电极清洗 将铂电极浸入浓硝酸中30min,取出后用去离子水冲洗干净。 电解液的配制 配制电解液时,可先加入所需量的电解质,再加入去离子水(或其他溶剂)。溶解后,加入所需量的底物(浓度一般为10-3M,但10-4M测CV也可以出峰);注意不要配好各自的浓度后再混合。

玻碳电极清洗步骤: 1.打磨:打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面,去除污物,确保电极表面光滑。取0.05微米的打磨浆液少许于打磨盘上,加DI水少许,按“8”字形打磨电极2-3分钟,打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上,不能歪斜,否则打磨后的电极表面轻易变形,而不是平面。(以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时,假如电极表面有明显的划痕,则需要分级打磨,即用1微米,0.5微米,0.05微米的打磨浆液依次打磨。因此,日常使用过程中请保护电极表面,不要形成明显的划痕) 2.将打磨好的电极头竖直放在盛有少量DI水的小烧杯中(注重:a. 水不要没过电极后端的金属, b. 玻璃碳不要触及烧杯底,否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤),将小烧杯置于超声中超声2分钟,更换小烧杯中的DI水后重新超声。确认电极表面无残余打磨浆后,停止超声,取出电极,用DI水冲洗。 3.化学清洗:将步骤2处理过的电极的玻碳一头放于浓硫酸中(限PTFE外套的玻碳电极)30秒,取出后用DI水冲洗干净,然后将电极的玻碳一头放在1摩尔氢氧化钠溶液中30秒后取出,用DI水冲洗干净。 4. 将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次(期间每次要更换DI水)。 5.将得到的电极在红外灯下烘干,或在空气气流中吹干。(用红外灯烘干的时候,注重不要在红外灯下强烈烤,可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方,否则PTFE外套轻易被烤得松软,造成玻碳头松动,最终电极因接触不良而无法使用。) 除了工作电极之外还应该考虑电解池是否干净,参比电极是否稳定甚至整个电化学工作站的稳定性

实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验

实训六对乙酰氨基酚片的质量检验 一、实训目标 通过本实训,要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能,掌握检验结果的处理与判断,能够规范书写检验原始记录及检验报告书。 二、质量标准 对乙酰氨基酚片 Duiyixian’anjifen Pian Paracetamol Tablets 本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体,除去包衣后显白色。 【鉴别】取本品的细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.5g),用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解,滤过,合并滤液,蒸干,残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别(1)(2)项试验,显相同反应。 【检查】溶出度取本品,照溶出度测定法(附录1[1]Ⅹ C第一法),以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质,转速为每分钟100 转,依法操作,经30分钟时,取溶液5ml 滤过,精密量取续滤液1ml,加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在257nm 的波长处测定吸光度,按C8H9NO2的吸收系数(E cm%11)为 715计算出每片的溶出量,限度为标示量的80%,应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA)。 【含量测定】取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml,照对乙酰氨基酚含量测定项下方法,自“置100ml量瓶中”起,依法测定,即得。 【类别】同对乙酰氨基酚。 【规格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g 【贮藏】密封保存。 四、实训过程 (一)仪器、试药准备及实训用液的制备

对乙酰氨基酚

目录 1.1 概述 (1) 1.2 生产工艺简介 (1) 1.3 对乙酰氨基酚片简介 (2) 1.3.1.制剂与规格 (2) 1.3.2处方组成 (2) 1.4工艺流程设计 (3) 1.4.1 工艺流程简图 (3) 1.4.2工艺流程论证 (3) 1.5 车间GMP设计要求 (6) 1.6 参考文献 (9)

1.1 概述 片剂,一味或多味药物加工或提取后与辅料混合压制而成的片状制剂。主要供内服。片剂用量准确,体积小,便于服用、贮存和运输。味苦或有臭味的药物经压片后可包糖衣。需要在肠道内起作用或遇胃酸易被破坏的药物可包肠溶衣,以便在肠道中崩解发挥药效. 1.2 生产工艺简介 冀衡药业采用湿法制粒,生产工艺如下: 湿法制粒压片:药物、辅料---粉碎、过筛、混合得混合物料---加粘合剂、润湿剂制成软材---过筛得湿颗粒---干燥得干颗粒---整粒---加崩解剂、润滑剂混匀---压片----(需要包衣的还要包衣)---包装。

1.3 对乙酰氨基酚片简介 1.3.1.制剂与规格 对乙酰氨基酚片:0.3g 1.3.2处方组成 对乙酰氨基酚片的制备处方: 对乙酰氨基酚 50g 羧甲基淀粉钠 2g 可压性淀粉 6g 硬脂酸镁 1g 吐温80 2ml 10%淀粉浆适量

1.4工艺流程设计 1.4.1 工艺流程简图 1.4.2工艺流程论证 (一)原、辅料的处理 主药和辅料一般需经粉碎、过筛、干燥等加工处理后再混合。易受潮结块的原辅料须先干燥后再粉碎过筛。细度以通过80~100目筛为宜,毒性药品、贵重药品和有色原辅料宜更细些,以便混合均匀,使含量准确,并能避免裂片、黏冲和斑等现象。

玻碳电极的打磨清洗(经典版)知识讲解

玻碳电极的打磨清洗 (经典版)

玻碳电极的打磨清洗步骤 1、打磨:打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面,去除污物,确保电极表面光滑。取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上,然后滴加上少量的去离子(DI)水,用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液] 之后竖直的握玻碳电极,手臂肘部均匀用力,使玻碳电极在麂皮慢速的移动,其路径为圆形或者“8”字形,打磨电极2-3分钟,顺逆时针各磨100圈,打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上,不能歪斜,否则打磨后的电极表面轻易变形,而不是平面。 (建议:磨电极时,拿捏电极的底部,不要太大力,这样能保持电极不会歪斜和损坏。) 切忌:不要左右或者上下打磨,这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕(由于你是平行的,所以经过麂皮面上同一个凸起的地方,形成划痕)。玻碳电极尽量少用砂纸打磨,会减少它的使用寿命,只要玻碳电极表面呈镜面,直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。 ★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时,假如电极表面有明显的划痕,则需要分级打磨,即用1微米,0.5微米,0.3微米,0.05微米的抛光粉依次打磨。因此,日常使用过程中请保护电极表面,不要形成明显的划痕。 2、用去离子水冲洗电极表面,然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中(注重:a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底,否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤),将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min,重复三次。确认电极表面无残余打磨浆后,停止超声,取出电极,用DI水冲洗。 3、化学清洗:将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液(或丙酮)和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长,否则容易损坏电极。

布洛芬与对乙酰氨基酚鉴别使用

布洛芬和对乙酰氨基酚作为退热药,是目前应用最普遍也是目前认为最适合儿 童使用的退热药,可是,您真的了解这两个药吗?下列 5 个问题来看一下。 布洛芬和对乙酰氨基酚属于同一种类型的退热药吗? 布洛芬(Ibuprofen),和萘普生一样属于芳基丙酸类解热镇痛药,有明显的抗炎、解热、镇痛作用,强度与阿司匹林相当,对血小板功能有一定的抑制 作用,可延长出血时间,但在常规治疗剂量使用时,不良反应发生率低,耐受 性与对乙酰氨基酚相似。 对乙酰氨基酚(Acetaminophen、Paracetamol),又称醋氨酚、扑热息痛,Panadol、Tylenol、Fortolin 等都是这类药物,为苯胺类解热镇痛药,其解热、镇痛作用强度与阿司匹林类似,但抗炎作用极弱(可能与药物对机体不同酶的 敏感性差异有关),对凝血机制无影响。对乙酰氨基酚毒副作用少,较易耐受,是一种比较安全的退热药,很多复方制剂的感冒药里都有它的存在。 布洛芬和对乙酰氨基酚的退热效果有什么不同吗? 布洛芬和对乙酰氨基酚都属于非甾体类解热镇痛药,通过抑制前列腺素的 合成从而发挥解热、镇痛的作用,从而达到使发热者退热、缓解疼痛带来的不 适感等作用,但对体温正常者是无影响的,不会使其体温降低。两者的退热效 果是相似的,但也存在一定的差异性。相对而言,单次剂量的布洛芬退热作用 相对较强,降温维持时间相对较长,但对乙酰氨基酚体温下降的速度在口服后 半小时比布洛芬更明显。 布洛芬和对乙酰氨基酚作为儿童退热药安全吗? 没有一种退热药是绝对安全的,而且都有过敏的可能。但总的来说,布洛 芬和对乙酰氨基酚的副作用较轻微,在儿童中应用是较为安全的。儿童对布洛 芬和对乙酰氨基酚耐受性都是差不多的,其不良反应的发生也与年龄无关,如 果没有禁忌证,布洛芬和对乙酰氨基酚都可作为患儿退热药的首选。布洛芬和对乙酰氨基酚在临床上应用非常广泛,儿科医生和家长都应该重视其不良反应,不要随意使用,如实需使用时,应根据患儿的年龄、体重来综合计算(其中体 重是优先考虑的)具体的给药量,应避免用药过量和用药过频。 布洛芬和对乙酰氨基酚的副作用有什么不同吗? 1.布洛芬的副作用主要为消化道的不良反应(发生率为 5%~15%),与食物同服,可减轻其胃肠道刺激。这些不良反应包括消化不良、胃灼热感、上腹部疼痛、恶心、呕吐、饱腹感等,一般都较轻微。另外,出现胃溃疡和消化道 出血者不足 1%,出现头痛、嗜睡、眩晕、耳鸣等神经系统不良反应者约 1%~3%。其他少见的不良反应有下肢水肿、肾功能不全、皮疹、支气管哮喘、肝功 能异常、白细胞减少等。 2.对乙酰氨基酚的不良反应主要是反复多次的应用,超剂量所致,同时由于混合了病毒感染的因素,易引起肝炎。如使用对乙酰氨基酚的常规治疗剂量仅偶见恶心、呕吐、出汗、腹痛等不良反应,少数可发生过敏性皮炎 / 皮疹、粒细胞缺乏、血小板减少等。但若治疗剂量的反复多次使用,尤其是高剂量长 期用药,可引起肝转氨酶增高,但未见肝功能衰竭和死亡的报道;超剂量使用 可导致肝功能明显异常,有造成肝功能衰竭甚至死亡的报道。 使用布洛芬和对乙酰氨基酚时有什么需要特别注意的? 布洛芬与阿司匹林有交叉过敏,故对阿司匹林过敏的患儿禁用。有消化性 溃疡史、胃肠道出血、心功能不全、肝肾功能不全、高血压、凝血机制或血小 板功能障碍(如血友病)的患儿需慎用。脱水或水分补充不够等低血容量的患

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