玻碳电极的清洗方法
1.首先在麂皮上撒上少量0.3um的抛光粉（Al2O3），然后滴加上少量的去离子水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，切忌不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。
2.接着用去离子水冲洗电极表面。移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
3.如果有需要的话，可以再在0.05um抛光粉中重新打磨一遍。至此，电极清洗完毕。
4.彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN) 6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求
血红蛋白在纳米金修饰电极上的电化学研究(1)
第20卷第7期2008年7月化学研究与应用 Che m ical Research and App licati on Vol .20,No .7 July,2008 收稿日期:2007208209;修回日期:2008203209 基金项目:国家自然科学基金项目(20375008,20475001)资助;广东省科技攻关项目(2004B33301024,2005B10301041,2006B12401011)资 助;广东省自然科学基金项目(06108856)资助 联系人简介:程发良(19672),男,教授,主要从事生物电化学研究。Email:chengfl@dgut .edu .cn 文章编号:100421656(2008)0720872204 血红蛋白在纳米金修饰电极上的电化学研究 张 敏1 ,程发良 13 ,蔡志泉2,姚海军 1 (1.东莞理工学院生物传感器研究中心,广东 东莞 523106) (2.东莞理工学院城市学院,广东 东莞 523106) 关键词:纳米金;牛血红蛋白;化学修饰电极 中图分类号:O65711 文献标识码:A 氧化还原蛋白在电极上的直接电化学研究不但能获得有关蛋白质和酶的热力学和动力学性质等重要信息,为开发新型生物传感器和生物反应器提供理论指导,而且对了解它们在生命体内的电子转移机理和生理作用机制具有重要意义。 血红蛋白(Hb )是以血红素为辅基的蛋白质,在生物体中的主要功能是运输O 2。由于它的三维结构已经确定,所以常常用作研究蛋白质的结构 与功能关系的模型物[1,2] 。HB 分子庞大,电活性中心血红素被四条肽链包围而不易暴露,且在常规电极上强烈吸附和变性,使得它在一般固体电 极上的电子传递困难,需要借助媒介体[3] 、促进剂[4]或特殊电极材料[5] 促进电化学反应。 金属纳米粒子由于具有与其颗粒大小相关的 特殊性质[6] ,如表面效应、体积效应、量子尺寸效应等,从而产生不同于相应块体材料的电学、光学、磁学和催化性能,逐渐为电分析化学领域广泛 关注[7] 。文献曾报道了纳米金用于测定儿茶酚[8]、去甲肾上腺素[9]、葡萄糖[10211]等物质。本文利用电化学沉积法制备了纳米金修饰电极,利用该修饰电极测定了血红蛋白,实验结果表明:纳米 金具有良好的生物共容性[12] ,且纳米金较大的比表面积增强了血红蛋白在电极表面的吸附,显著提高了血红蛋白的电化学响应,实现了血红蛋白的直接电化学。 1 实验部分 111 试剂和仪器 牛血红白蛋白(国产,储备液在4℃条件下保存);氯金酸(HAuCl 4?3H 2O );实验用缓冲溶液为012mol/L Na Ac -HAc,pH 值采用混合不同比例的Na Ac 和HAc 溶液调整;实验所需的其余试剂均为分析纯;实验用水为二次蒸馏水;所有实验均在室温下进行。 P ARST AT2273电化学综合测试系统;电化学实验采用三电极体系:工作电极为裸玻碳电极(GCE )或者纳米金修饰电极(NG/GCE ),参比电极为饱和甘汞电极,对电极为铂电极;赛多利斯电子天平BS124S (北京赛多利斯仪器有限公司);超声波清洗器(昆山市超声波仪器厂);电子pH 计H I 98101(北京哈纳科仪科技有限公司)。112 修饰电极的制备金溶胶的制备参照文献[13] 。将玻碳电极先用金相砂纸抛光,然后依次用110、013μm 的A l 2O 3在麂皮上抛光至镜面,再移入超声水浴中清洗,最后依次用1∶1乙醇、1∶1HNO 3和蒸馏水超声清洗。把经过预处理的玻碳电极,用氮气吹干,置于金溶胶中于+115V 下电沉积2h 即可,标记为NG/GCE ,置于NaHc -HAc 缓冲溶液中备用。113 实验方法 电化学实验均在50mL 电解池中进行,用上述三电极系统,测定电化学曲线。测试前需向溶液中通氮气20m in 以上,以除去溶液中的溶解氧。所有实验均在室温下进行(约25℃)。
玻碳电极
玻碳电极 玻璃碳简称玻碳，是将聚丙烯腈树脂或酚醛树脂等在惰性气氛中缓慢加热至高温(达1800℃)处理成外形似玻璃状的非晶形碳，适于作电极的电子导体材料，在乒乓球底板中也被广泛使用。玻璃碳电极的优点是导电性好，化学稳定性高，热胀系数小，质地坚硬，气密性好，电势适用范围宽(约从-1～1V），相对于饱和甘汞电极)，可制成圆柱、圆盘等电极形状，用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等。在电化学实验或电分析化学中得到日益广泛的应用。玻碳电极比金电极好处理。金电极表面要处理的很干净还是要花不少功夫的。 文献中有不同的处理方法，如CV、恒电势法等， 同种方法也出现很多不同的酸度、电位、时间及扫速等。预处理的目的是为了在玻碳电极表面形成—COOH，—OH等活性基团，电极表面处于活化状态，而且易于电极的的修饰。不需要通氮除氧的，在PBS溶液中，只是要很宽的电位窗口下好像是0~1.5V进行氧化，氧化后，电极表面肉眼可以看到一层蓝色的膜。 固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度，特别当电极表面上存在惰化层或很强的吸附层时，必须用机械或加热的方法处理。通常用于抛光电极的材料有金刚砂，CeO2 ，ZrO2 ，MgO和α-Al2O3粉，抛光时总是按抛光剂粒度较低的顺序依次进行研磨。实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm 的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗 彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求 玻碳电极活化后带羧基的方法：玻碳电极在10% HNO3 和2.5% K2Cr2O7溶液中活化，电位是1.5
石墨烯修饰电极的电化学性能
https://www.360docs.net/doc/2711915690.html,锦生炭素 石墨烯修饰电极的电化学性能 石墨烯(Graphene)是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料,是构建零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨等其他碳质材料的基本单元,具有许多优异而独特的物理、化学和机械性能,在微纳电子器件、光电子器件、新型复合材料以及传感材料等方面有着广泛的应用前景,基于石墨烯的相关研究也成为目前电化学领域的热点研究领域之一。 本论文围绕石墨烯的不同修饰电极条件,结合电化学基础研究,开展了石墨烯及其相关的电化学性能研究。具体内容归纳如下: (1)将石墨烯与具有良好导电性能的聚苯胺(PANI)复合,研究了石墨烯/聚苯胺复合物修饰电极的电化学性能。利用石墨烯与聚苯胺之间电子给体与电子受体的相互作用,实现了聚苯胺在中性甚至强碱性溶液中的电化学活性,并利用红外光谱、拉曼光谱和紫外光谱进行了可能的机理探讨。石墨烯/聚苯胺复合物材料在中性溶液里的电化学活性,在生物传感领域具有可能的应用空间;同时,在不同pH 溶液里的电化学活性也为石墨烯/聚苯胺复合物材料在pH传感中提供了可能的应用空间。 (2)将石墨烯与具有电绝缘性能的凡士林混合,研究了石墨烯/凡士林膜电极的电化学性能。循环伏安测试表明:采用10.0 mg/mL、5.0 mg/mL和1.0 mg/mL的石墨烯/凡士林修饰电极可以依次得到常规尺寸电极、亚微尺寸电极和微尺寸的纳米电极阵列,并且通过简单混合所制备的石墨烯/凡士林膜电极具有良好的电化学活性和稳定性。作为新型碳材料的膜电极,石墨烯/凡士林膜电极在基础电化学研究和应用中具有一定的潜在价值。 (3)将石墨烯组装在具有完全电绝缘性能的硫醇自组装膜电极上,研究了石墨烯/硫醇自组装膜电极的电化学性能。交流阻抗数据表明,随着组装时间的增加,石墨烯/硫醇自组装膜电极的电化学阻抗逐渐降低,表明石墨烯在硫醇自组装膜上是一个可控的组装过程。循环伏安测试还表明,石墨烯的组装时间是120 min和5 min时,可以分别得到常规尺寸和微尺寸纳米电极阵列的石墨烯/硫醇自组装膜电极,而且对抗坏血酸、多巴胺、尿酸具有较好的电催化活性。同时,为了探讨可能的实验机理,我们讨论了电子传递的可能原因以及影响自组装膜电极双电层结构的两个因素。结果表明随着硫醇中碳链长度的增加,电子传递速率逐渐降低,氧化还原峰电位的差值逐渐增大;不同碳材料的电子转移速率呈现为:石墨烯>多孔碳>石墨。这种采用简单而有效的方法制备的石墨烯/硫醇自组装膜电极,在电化学理论研究和实际应用中具有较好的前景。 超级电容器是一种绿色、新型的储能元件,由于其高效、无污染的优良特性,符合“低碳”经济的发展要求,受到了人们的高度重视。超级电容器的核心是电极材料。 新兴的石墨烯二维单层原子碳材料因具有大的比表面积、优异的导电性、高的机械强度,被认为是理想的超级电容器电极材料。化学方法制备的氧化石墨烯具有良好的成膜性,可用于制备“石墨烯纸”并进而应用于无支撑电极。 此外,氧化石墨烯上丰富的含氧官能团可用于锚定金属纳米粒子,形成石墨烯复合材料。本论文围绕石墨烯薄膜制备、修饰和电化学电容性质开展研究工作,发展了石墨烯/碳纳米管复合薄膜的溶液铸造制备方法,提出了水热还原制备石墨烯基复合薄膜的途径,并研究了所制备材料的电容性能,取得了
电沉积纳米金的读书笔记
[1]吉玉兰, 王广凤, 方宾. 纳米金/单壁碳管修饰玻碳电极对黄芩苷的电催化作用及快速检 测[J].2010, 6(6): 11-12. NG/GCE电极的制备 将l mg酸化的SWNT分散在5 mL DMF中，超声振荡至溶液均一。玻碳电极先在0.05 μm A2O3上抛光，然后分别在无水乙醇和二次蒸馏水中各超声清洗l min，晾干后，用微量进样器取10.0μL上述SWNT分散液滴加在玻碳电极表面，晾干，即得SWNT/GCE。将SWNT/GCE用二次水冲净置于0.1 mg/mL HAuCl4中，以扫速50 mV/s，于1.2～-0.6 V范围连续扫描5圈，取出用水反复冲净，晾干得NG／SWNT／GCE。 [2]张英，袁若，柴雅琴等. 纳米金修饰玻碳电极测定对苯二酚[J]. 西南师范大学学报, 2002, 6(31):87-90. NG/GCE电极的制备 将玻碳电极分别用0.1 μm和0.03 μm A12O3。粉末抛光成镜面，二次水冲洗，依次用(1+1) HNO3，无水乙醇和二次水超声清洗5 min，取出后用二次水冲净置于1 mg/mL HAuCl4中，以饱和甘汞电极(SCE)为参比，铂丝为对电极，于-0.2 V下保持60 s，取出后用二次水反复冲洗，得NG／GCE修饰电极，悬在pH为7.0的PBS上方保存备用。 NG/GCE修饰电极的性能 图1(a)是裸GCE和NG/GCE修饰电极在 5.0 mmol/L Fe(CN)63-/4- + 0.1 mol/L PBS(pH=7.0)中的循环伏安图．从图中可以看出，Fe(CN)63-/4-在NG/GCE修饰电极上峰电流明显增加，并且氧化还原峰电位差值减小，这主要是因为：NG使GCE电极的表面粗糙度和有效面积增加以及带正电荷的NG叫同带负电荷Fe(CN)63-/4-有较强的静电作用，使氧化还原发应更容易发生．图l(b)是裸GCE和NG/GCE修饰电极在5.0 mmol/L Fe(CN)63-/4-+0.1 mol/L PBS(pH=7.0)中的交流阻抗图，由图可知，NG/GCE电极膜的阻抗比裸GCE小很多，这说明NG能很好地增强电子的传输． [3]朱强，袁若，柴雅琴等.以纳米金为介质的无标记电流型甲胎蛋白免疫传感器的研 究[J]. 西南师范大学学报, 2002, 2(32):82-90.
铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原
铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 一、实验目的。 （1）掌握循环伏安扫描法。 （2）学习测量峰电流和峰电位的方法。 （3）掌握受扩散控制电化学过程的判别方法。 二、实验原理 循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压，起始电压从Ei开始，沿某一方向变化，当达到某设定的终止电压Em后，再反向回扫至某设定的起始电压，形成一个三角波，电压扫描速率可以从每秒数毫伏到1V。 当溶液中存在氧化态物质Ox时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质，即 Ox + ne → Red 反向回扫时，在电极表面生成的还原态Red则可逆地氧化成Ox，即 Red → Ox + ne 由此可得循环伏安法极化曲线。 在一定的溶液组成和实验条件下，峰电流与被测物质的浓度成正比。 从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流Ipa、还原峰峰电流Ipc、氧化峰峰电位φpa和还原峰峰电位φpc。 对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为 Ipa/Ipc =1 25℃时，氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为 △φ=φpa- φpc≈58/n (mV) 条件电位为 φ。′=（φpa+ φpc）/2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。 三、仪器与试剂 仪器 1，电化学分析仪；
的惰性电极，具有导电性好，硬度高，光洁度高，氢过电位高，极化范围宽，化学性稳定，可作为惰性电极直接用于 阳极溶出，阴极和变价离子的伏安测定，还可以作化学修饰电极）、Ag/AgCl电极、铂电极 3. 铁氰化钾标准溶液(50mM) 4．氯化钾溶液(0.5M) 四、实验步骤 1.溶液的配置 1)铁氰化钾标准溶液（50mmol/L）50mL容量瓶中。 2)配置1、2、5、10mM 一系列浓度的溶液。（分别移取0.5，1.0，2 .5，5.0mL 的铁氰化钾标准溶液于25mL的容量瓶中加入5mL的KCl溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。） 2．体系换成浓度工作电极的预处理 用Al2O3粉末在湿的抛光布上抛光玻碳电极表面，在用蒸馏水冲洗干净. 3．调试 （１）打开仪器，电脑，准备好玻璃电极，Ag/AgCl电极，和铂电极并清洗干净。（２）双击桌面上的VaLab图标 4. 选择实验方法：循环伏安法 设置参数： 低电位: -100mv ; 高电位：800 mv 初始电位：-100mv; 扫描速度：50mv/s; 取样间隔： 2mv；静止时间：1S; 扫描次数：1； 5. 开始扫描：点击绿色的“三角形”。 6.将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、20mv/s、40mv/s、80mv/s、160mv/s，其他条件不变，作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线 7.在同一扫速下扫不同浓度的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线。 五、数据记录与处理 1. 峰值电流与扫描速度的二分之一次方的曲线。 2.峰电流对不同浓度下峰电流的曲线。 六结果与讨论 1实验时为什么要保持溶液静止？ 为了使液相传质过程只受扩散控制 2为什么要抛光电极的表面？ 在使用任何固体电极之前都必须清洁其表面，以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样，碳电极表面发生氧化后，会产生各种含氧基团（如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等），从而使电极的重现性、稳定性变差，灵敏度下降，失去应有的选择性。实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超
芦丁在纳米金修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定
芦丁在纳米金修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定一、实验目的 1．初步掌握电化学工作站的使用方法，掌握循环伏安法和差分脉冲伏安法的基本原理和测量技术 2. 通过对体系的测量，了解如何根据峰电流、峰电势及峰电势差和扫描速度之间的函数关系来判断电极反应过程的可逆性，以及求算有关的热力学参数和动力学参数。 3. 学习固体电极表面的处理方法 二、实验原理 芦丁(Rutin）是一种多羟基黄酮类化合物，存在于多种植物的茎和叶中，是一些中草药的有效成分。在临床上它可用于治疗过敏性紫瘫及各种因毛细管脆性增加而引起的出血性疾病和冠状动脉高血压病等。 循环伏安法是用途最广泛的研究电活性物质的电化学分析方法，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等领域得到了广泛的应用。由于它能在很宽的电位范围内迅速观察研究对象的氧化还原行为，因此电化学研究中常常首先进行的是循环伏安行为研究，如电极过程的可逆性、电极反应机理、计算电极面积和扩散系数等电化学参数。
循环伏安是在工作电极上施加一个线性变化的扫描电压，以恒定的变化速度扫描，当达到某设定的终止电位时，再反向回归至某一设定的起始电位，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，对溶液中的电活性物质进行分析。 典型的循环伏安图如图所示： 选择施加在a 点的起始电位E i ，然后沿负的电位即正向扫描，当电位负到能够将Ox 还原时，在工作电极上发生还原反应：Ox + Ze = Red ，阴极电流迅速增加（b-d ），电流在d 点达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的Ox 转变为Red 而耗尽，电流迅速衰减（d-e ）；在f 点电压沿正的方向扫描，当电位正到能够将Red 氧化时，在工作电极表面聚集的Red 将发生氧化反应：Red = Ox + Ze ，阳极电流迅速增加（i-j ），电流在j 点达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的Red 转变为Ox 而耗尽，电流迅速衰减（j-k ）；当电压达到a 点的起始电位E i 时便完成了一个循环。 循环伏安图的几个重要参数为：阳极峰电流（i pa ）、阴极峰电流（i pc ）、阳i E 还原峰 E pc i pc E pa 氧化峰 a b g h i j I 0.8V I –0.2V k i pa f c d e
超级电容器电极材料研究现状及存在问题
功能材料课程报告 指导老师： 学院：材料科学与工程学院专业：材料加工工程 姓名： 学号： 日期: 2012 年7 月13 日
超级电容器电极材料研究现状及存在问题 摘要:电极材料是决定电容器性能的重要因素，高性能电极材料的开发是超级电容器研发的重点。本文主要讨论了超级电容器阳极材料的研究现状及存在问题，这些材料包括：碳材料、贵金属氧化物、导电聚合物和一些其他材料。复合或混合型电极材料可以显著提高超级电容器的综合性能，已经成为超级电容器电极材料发展的主要趋势。 关键词:超级电容器；电极材料；研究现状；存在问题
1电极材料的研究现状 1.1正极材料 目前用作超级电容器电极的材料主要有三类:碳材料、金属氧化物材料和导电聚合物材料。 1.1.1碳材料碳是最早被用来制造超级电容器的电极材料。碳电极电容器主要是利用储存在电极与电解液界面的双电层能量，其比表面积是决定电容器容量的重要因素。尽管高比表面的碳材料比表面积越大，容量也越大，但实际利用率并不高，因为多孔碳材料中孔径一般要2nm及以上的空间才能形成双电层，从而进行有效的能量储存。而制备的碳材料往往存在微孔(小于2nm)不足的情况。所以这个系列主要是向着提高有效比表面积和可控微孔孔径(大于2nm)的方向发展。除此之外，碳材料的表面官能团、导电率、表观密度等对电容器性能也有影响[1]。 碳电极电容器其电容的大小和电极的极化电位及电极比表面积大小有关，故可以通过极化电位的升高和增大电极比表面积达到提高电容大小的目的。电极/电解质双电层上可贮存的电量其典型值约为15~40μF·cm-2。选用具有高表面积的高分散电极材料可以获得较高的电容。对理想可极化体系而言，可通过无限提高充电电压而大量储存能量。但是，对于实际体系却受电极材料和电解液组成的电极系统的可极化性和溶剂分解的限制，可通过加大电极比表面积来增加电容值。电容C可由下式给出 C=ε·ε0Ad 式中:ε ε为电导体和内部赫姆霍兹面间区域的相对0为自由空间的绝对介电常数， 介电常数，A为电极表面积，d为导体与内赫姆霍兹面之间的距离。 近年来研究主要集中在提高碳材料的比表面积和控制碳材料的孔径及孔径分布，并开发出许多不同类型的碳材料，主要有: 多孔碳材料、活性碳材料、活性碳纤维、碳气溶胶以及最近才开发的碳纳米管等[2]。 多孔碳材料、活性碳材料和活性碳纤维：这个排列基本代表了碳材料为提高有效比表面积的发展方向。之所以发展为活性碳，主要是在于通过活化处理(如水蒸汽)后，可以增加微孔的数量，增大比表面积，提高活性碳的利用率。这些材料随制作电极工艺的不同先后出现过:活性碳粉与电解液混合制成的糊状电
玻碳电极的打磨清洗(经典版)知识讲解
玻碳电极的打磨清洗 (经典版)
玻碳电极的打磨清洗步骤 1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液] 之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。 （建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。） 切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。 ★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的抛光粉依次打磨。因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。 2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。 3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。
玻碳电极的打磨清洗
玻碳电极的打磨清洗 1.首先在麂皮上撒上少量0.05um的抛光粉（Al2O3）（可使用其他粒径抛光粉，颗粒由大到小依次打磨），然后滴加上少量的去离子水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。之后竖直的握玻碳电极，使玻碳电极在麂皮慢速的按圆形移动，每次打磨3min左右。 2.接着用去离子水冲洗电极表面除去附着的大团抛光粉。再移入超声水浴中清洗，每次2~3min。冲洗干净电极表面后，继续用抛光粉打磨，再清洗。整个过程重复五次，最后用蒸馏水超声清洗。 3.彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求. 铂电极清洗 将铂电极浸入浓硝酸中30min，取出后用去离子水冲洗干净。 电解液的配制 配制电解液时，可先加入所需量的电解质，再加入去离子水（或其他溶剂）。溶解后，加入所需量的底物（浓度一般为10-3M，但10-4M测CV也可以出峰）；注意不要配好各自的浓度后再混合。
玻碳电极清洗步骤： 1．打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。取0.05微米的打磨浆液少许于打磨盘上，加DI水少许，按“8”字形打磨电极2-3分钟，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。（以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.05微米的打磨浆液依次打磨。因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕） 2.将打磨好的电极头竖直放在盛有少量DI水的小烧杯中（注重：a. 水不要没过电极后端的金属, b. 玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声中超声2分钟，更换小烧杯中的DI水后重新超声。确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。 3．化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳一头放于浓硫酸中（限PTFE外套的玻碳电极）30秒，取出后用DI水冲洗干净，然后将电极的玻碳一头放在1摩尔氢氧化钠溶液中30秒后取出，用DI水冲洗干净。 4. 将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。 5.将得到的电极在红外灯下烘干，或在空气气流中吹干。（用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。） 除了工作电极之外还应该考虑电解池是否干净，参比电极是否稳定甚至整个电化学工作站的稳定性
玻碳电极的打磨清洗 版
玻碳电极的打磨清洗步骤 1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。取微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻上绝缘的部分稍微搅匀。[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液] 之后竖直的握玻，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。 （建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。）切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。 ★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，微米，微米，微米的抛光粉依次打磨。因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。 2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。 3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE 外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。 4、将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。 5、将得到的电极用氮气吹干备用（或在室温条件下干燥，也可以在红外灯下烘干，用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。） 建议：实验条件允许的前提下，用氮气吹干，否则选择室温条件下干燥。尽量避免选择红外灯烘烤，除非有急用。 6、彻底洗涤后，电极要在～1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围～－，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。 注意：也可以在KOH（或NaOH）中活化，没有特别说明，一般都在的H2SO4溶液中
石墨烯修饰电极电化学性能
石墨烯修饰电极的电化学性能 石墨烯(Graphene>是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料,是构建零维富勒烯、一维碳纳M管、三维石墨等其他碳质材料的基本单元,具有许多优异而独特的物理、化学和机械性能,在微纳电子器件、光电子器件、新型复合材料以及传感材料等方面有着广泛的应用前景,基于石墨烯的相关研究也成为目前电化学领域的热点研究领域之一。 本论文围绕石墨烯的不同修饰电极条件,结合电化学基础研究,开展了石墨烯及其相关的电化学性能研究。具体内容归纳如下: (1>将石墨烯与具有良好导电性能的聚苯胺(PANI>复合,研究了石墨烯/聚苯胺复合物修饰电极的电化学性能。利用石墨烯与聚苯胺之间电子给体与电子受体的相互作用,实现了聚苯胺在中性甚至强碱性溶液中的电化学活性,并利用红外光谱、拉曼光谱和紫外光谱进行了可能的机理探讨。石墨烯/聚苯胺复合物材料在中性溶液里的电化学活性,在生物传感领域具有可能的应用空间。同时,在不同pH溶液里的电化学活性也为石墨烯/聚苯胺复合物材料在pH传感中提供了可能的应用空间。 (2>将石墨烯与具有电绝缘性能的凡士林混合,研究了石墨烯/凡士林膜电极的电化学性能。循环伏安测试表明:采用10.0 mg/mL、5.0 mg/mL和1.0 mg/mL的石墨烯/凡士林修饰电极可以依次得到常规尺寸电极、亚微尺寸电极和微尺寸的纳M电极阵列,并且通过简单混合所制备的石墨烯/凡士林膜电极具有良好的电化学活性和稳定性。作为新型碳材料的膜电极,石墨烯/凡士林膜电极在基础电化学研究和应用中具有一定的潜在价值。 (3>将石墨烯组装在具有完全电绝缘性能的硫醇自组装膜电极上,研究了石墨烯/硫醇自组装膜电极的电化学性能。交流阻抗数据表明,随着组装时间的增加,石墨烯/硫醇自组装膜电极的电化学阻抗逐渐降低,表明石墨烯在硫醇自组装膜上是一个可控的组装过程。循环伏安测试还表明,石墨烯的组装时间是120 min和5 min时,可以分别得到常规尺寸和微尺寸纳M电极阵列的石墨烯/硫醇自组装膜电极,而且对抗坏血酸、多巴胺、尿酸具有较好的电催化活性。同时,为了探讨可能的实验机理,我们讨论了电子传递的可能原因以及影响自组装膜电极双电层结构的两个因素。结果表明随着硫醇中碳链长度的增加,电子传递速率逐渐降低,氧化还原峰电位的差值逐渐增大。不同碳材料的电子转移速率呈现为:石墨烯>多孔碳>石墨。这种采用简单而有效的方法制备的石墨烯/硫醇自组装膜电极,在电化学理论研究和实际应用中具有较好的前景。 超级电容器是一种绿色、新型的储能元件,因为其高效、无污染的优良特性,符合“低碳”经济的发展要求,受到了人们的高度重视。超级电容器的核心是电极材料。 新兴的石墨烯二维单层原子碳材料因具有大的比表面积、优异的导电性、高的机械强度,被认为是理想的超级电容器电极材料。化学方法制备的氧化石墨烯具有良好的成膜性,可用于制备“石墨烯纸”并进而应用于无支撑电极。 此外,氧化石墨烯上丰富的含氧官能团可用于锚定金属纳M粒子,形成石墨烯复合材料。本论文围绕石墨烯薄膜制备、修饰和电化学电容性质开展研究工作,发展了石墨烯/碳纳M管复合薄膜的溶液铸造制备方法,提出了水热还原制备石墨烯基复合薄膜的途径,并研究了所制备材料的电容性能,取得了以下的研究成果:1.利用氧化石墨烯良好的成膜性,通过溶液铸造方法,制备了氧化石墨烯薄膜和氧化石墨烯/碳纳M管复合薄膜。 然后通过200℃退火,得到了相应的石墨烯薄膜、石墨烯/碳纳M管薄膜。这种薄膜通过石墨烯层间相互作用结合,例如π-π堆积,以及范德华力等,因而能够在各种极性电解液中稳定存在。复合薄膜的比电容在70~110 F/g,并且因为其表面仍然存在着部分含氧官能团的作用,显示了一定的赝电容的特性,表明其作为超级电容器电极的潜质。2.通过抽虑法制备了氧化石墨烯/碳纳M管复合薄膜。在水热条件下,氧化石墨烯被水还原并实现自组装,重新构建成具有π-π堆积的网络状三维结
2020年玻碳电极的打磨清洗(经典版)
作者：非成败 作品编号：92032155GZ5702241547853215475102 时间：2020.12.13 玻碳电极的打磨清洗步骤 1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液] 之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。 （建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。） 切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。 ★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的抛光粉依次打磨。因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。 2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。 3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时
化学修饰电极应用研究进展
化学修饰电极应用研究进展 姚长斌，景丽洁，宫柏艳，张丽梅（吉林化工学院环境化工系，吉林吉林01 ）摘要：化学修饰电极（C e）是当前电化学、电分析化学中十分活跃的研究领域，其应用范围十分广泛。本文着重评述近年来化学修饰电极在生物样品、药物分析、金属离子测定、环境监测及其它方面应用的最新进展。 关键词：化学修饰电极；电化学；电分析化学；应用 前言化学修饰电极是通过化学修饰的方法在电极表面进行分子设计，将具有优良化学性质的分子、离子、聚合物固定在电极表面，造成某种微结构，赋予电极某种特定的化学和电化学性质，以便高选择性地进行所期望的反应，在提高选择性和灵敏度方面具有独特的优越性。利用化学修饰电极表面上的微结构所提供的多种能利用的势场，使待测物进行有效的分离富集，并借控制电极电位，进一步提高选择性，同时把测定方法的灵敏性和修饰剂化学反应的选择性相结合，成为分离、富集和选择性三者合而为一的理想体系。国内最早开辟这一研究领域的董绍俊［］在994年出版的专著中系统地介绍了化学修饰电极的由来、制备、表征及应用，展望了化学修饰电极的发展前景。化学修饰电极以其独特的性能正日益引起分析工作者的广泛关注。近年来，化学修饰电极的出现，不仅推动了电极过程动力学的基本理论研究，而且呈现出多种有用效应。特别是在分析中的应用研究得到了迅速发展，使其在电化学中形成了一个新的研究领域。本文着重评述近几年来化学修饰电极在分析中应用的最新进展。2 化学修饰电极在生物样品分析中的应用近年来，化学修饰电极在生物样品分析中的研究发展极为迅速，应用各种修饰电极对儿茶酚类神经递质的研究报道较多，特别是神经递质的在体测定是目前较活跃的研究领域，微电极由于体积小可以插入单个细胞而成为当前对活体内神经递质的变化跟踪测定的唯一手段。孙元喜等［］利用聚中性红膜修饰电极同时测定了多巴胺（DA）及肾上腺素（ep），基本上消除了抗坏血酸（AA）对DA及ep测定的干扰。方禹之等［~4］根据碳纤维表面的多孔性，分别用Nafion和硫辛酸来修饰碳纤维微电极表面，在抗坏血酸共存下选择性测定神经递质去甲肾上腺素和多巴胺，不仅有效地消除了高含量AA的干扰，而且大大降低了电极的本底噪音，使电极对DA的灵敏度大大提高。施国跃等［5］首次将六氰合亚铁酸镍（Ni~CF）修饰电极用于色谱电化学检测，测定了大鼠脑尾核处的单胺类递质及其代谢产物，发现Ni~CF修饰电极对DA 等单胺类递质及其代谢产物均具有不同程度的催化氧化作用，拓展了电 分析化学在生物活体分析中的应用范围。此外，对于痕量儿茶酚胺类神经递质的测定可利用钅我配位聚合物和Nafion双层膜修饰碳基电极或采用在铂微盘电极的表面沉积一层铁
超级电容器电极材料综述
超级电容器电极材料 超级电容器，作为当下储能研究的一大热点，普遍具有以下优势： 1、快速的充放电特性 2、很高的功率密度 3、优良的循环特性 然而，它的不足完全制约了它的实际应用——能量密度很低。目前，商用的超级电容器可以提供10WhKg-1，而相比之下，锂离子电池的能力密度高达18010WhKg-1。因此，如何能提高超级电容器的能量密度，称为眼下超级电容器研究领域亟待解决的首要问题。学术圈致力于通过开发新的电极材料、电解质、独创的器件设计方案等方法，来实现这一问题的突破。 想要通过更好的电极材料（同时需要价格低廉，环境友好）来实现在超级电容器性能上的重大的进展，需要对电荷储存机理，离子电子的传输路径，电化学活性位点有全面、深远的认识。由此，纳米材料因为其可控的离子扩散距离、电化学活性位点数量的扩大等特点成为研究热门。 根据储能机理的不同，超级电容器可以分为：双电层电容器EDLC，赝电容。EDLC通过物理方法储存电荷——在电解质、电极材料界面上发生可逆的离子吸附。而赝电容通过化学方法储存电荷——在电极表面（几纳米深）发生氧化还原反应。通常，EDLC的电极材料为碳材料，包括活性炭，碳纳米管，石墨烯等。然而赝电容的电极材料包括：金属氧化物（RuO2, MnO2, CoOx, NiO,Fe2O3），导电高分子（PPy，
PANI,Pedot）。 设计一款高性能的超级电容的标准是： 1、很高的比容量 （单位质量的比容量，单位体积的比容量，或者是活性物质的面积） 2、很高的倍率性能 在高的扫速下200mV/s或电流密度下，容量的保持率。 3、很长的循环寿命 另外，活性材料的价格与毒性也需要计入考量。 为了制备高容量的电极材料，上述因素需要进一步讨论。 1、表面积：因为电荷是储存在电容器电极的表面，具有更高表面积的电极可以提高比容量。纳米结构的电极可以很好的提高电极的表面积。 2、电子和离子的导电性：因为比容量、倍率性能是由电子、离子的导电性共同决定，高的离子、电子电导将会很好的维持CV曲线中的矩形图线，以及GCD中充放电曲线的对称性。 同时，这也将减少充电电流增大后的比容量损失。 典型的增加电子电导的方法有： （1）Binder-free electrode design 不实用粘结剂 （2）纳米结构集流体设计——这可以为电子传输的提供高效途径 增加离子电导的方法：
2021年玻碳电极的打磨清洗(经典版)
玻碳电极的打磨清洗步骤 欧阳光明（2021.03.07） 1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液] 之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。 （建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。） 切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。 ★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的抛光粉依次打磨。因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。 2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在
盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。 3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。 4、将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。 5、将得到的电极用氮气吹干备用（或在室温条件下干燥，也可以在红外灯下烘干，用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。）建议：实验条件允许的前提下，用氮气吹干，否则选择室温条件下干燥。尽量避免选择红外灯烘烤，除非有急用。 6、彻底洗涤后，电极要在0.5～1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。 注意：也可以在KOH（或NaOH）中活化，没有特别说明，一般都在0.5M的H2SO4溶液中活化。 7、最后在0.10mol/L KCl（或KNO3减小溶液内阻）中记录1.0 mM K3[Fe(CN)6]+1.0 mM K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下
修饰电极
1.电致化学发光生物传感新技术的研究 2.3 金胶的制备 纳米金胶合成参照文献[l6]采用柠檬酸钠还原HAuCI;的方1%(质量分数)的HAuCI;溶液加入到100mL亚沸蒸馏水中，加热搅拌下快速加入2.5mLI%(质量分数)的柠檬酸三钠溶液。在沸腾30min，这期间溶液颜色变换由灰至蓝再至紫色，最后变为酒红色 继续搅拌10分钟。将制备得到的金胶置于棕色瓶中，4℃低温保 2．4 玻碳电极上电沉积Ru(bpy)32+/AuNps/chitosan膜电沉积溶液的制备方法为将50毫克的壳聚糖加入5毫升蒸馏水中用盐酸调整pH值到3，过滤除去未溶解成分，再用IM的NaOH 将壳聚糖溶液的pH值调到5。然后将100ｕLRu(bpy)3Cl2:和100ｕL AuNps加入壳聚糖溶中，搅拌10分钟使其分散均匀备用。 玻碳电极(4毫米直径)用0.05ｕm的氧化铝粉末抛光再分别在水和乙醇溶液中超声清洗。整个电沉积过程是利用三电极系统上采用计时电压法实现，其中铂丝作为阳极玻碳电极作为阴极。采用的电流密度为20A.m-2沉积时间为5分钟。沉积过程完成后，用蒸馏水清洗电极并在室温下干燥备用。 2.新型电化学生物传感器的构建及其在生化分析中的应用 2.2.3PAM一CS半互穿聚合物网络水凝胶的制备及Hb在其中的固定壳聚糖用1%(v/v)醋酸溶解，搅拌大约4小时，使壳聚糖固体完全溶解然后过滤除去可能存在不溶性杂质，所配壳聚糖溶液浓度为2%(w/v)。Hb固定于PAM一CS半互穿聚合物网络水凝胶按照文献所报道的方法[1川:将2.smL壳聚糖溶液， 190mgAM单体， 10mgMBA交联剂， 4mg过硫酸钾， 50mgHb 以及 7.5mLpH7.0的solllM的磷酸盐缓冲液(PBS)置于 50mL的圆底烧瓶中，在氮气保护下搅拌混合 30min后，加.入 1mLO.16%(w/v)的亚硫酸氢钠溶液。混合溶液继续搅拌15分钟，然后停止搅拌，在氮气保护下继续聚合3小时即可。在制备过程不加Hb或壳聚糖溶液，按照上述同样的方法制得PAM一CS及Hb~PAM水凝胶。 3. 离子液体为溶剂制备CMC/MWCNTs 复合材料及其电化学性能 (ⅲ) CMC/MWCNTs的制备. 将1.0 mg MWCNTs和20 g 离子液体加入到100 mL 单颈圆底烧瓶中, 在80℃下超声1 h. 然后加入20 g 含CMC 质量分数为5%的离子液体溶液, 继续超声1 h 后 加入20 mL 去离子水. 再将反应液用0.22 μm 混纤滤膜进行抽滤, 将得到的黑色产物重新分散到去离子水中后再次进行抽滤, 反复此操作5 次. 最后将制得的CMC/MWCNTs 复合材料分散 到5 mL 去离子水中待用.将CMC/MWCNTs 复合材料配制在水溶液中,超声分散10 min, 形成浓 度为10 mg/mL 稳定的悬浊液. 以微量进样器取2 μL MWCNTs/CS 混合液置于经抛光处理后的玻碳电极表面上, 经过红外灯烘干后,即得到纤维素钠/多壁碳纳米管/玻碳电极 (MWCNTs/CS/GCE). 2． 3 石墨烯/纳米金复合材料的制备 采用同步还原法制备石墨烯/纳米金复合材料。首先将80 ! L 5 mmol /L HAuCl4·3H2O 溶液与 20 !L 1． 0 g /L GO 溶液混合; 随后加入800 !L H2O 稀释，并使之混合均匀，在超声振荡条件下加入100 !L 0． 1 mol /L 抗坏血酸溶液，维持该条件反应20 min，所得混合物于室温下静置48 h。