吡虫啉的残留分析方法研究进展
残留溶剂顶空分析报告方法验证方案设计模版2
方案批准 注：在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差，对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决，对于关键性偏差，如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。
目录 1.概述 (3) 2.参考资料 (4) 3. 职责 (4) 4. 色谱系统及色谱条件 (4) 5. 器材与试剂 (5) 6. 验证试验 (5) 6.1系统适应性 (5) 6.2专属性 (6) 6.3耐用性 (7) 6.4定量限 (8) 6.5检测限 (8) 6.6线性与围 (8) 6.7准确度 (9) 6.8精密度 (11) 7.再验证周期 (12) 8.偏差及纠正措施 (13) 9.最终审核和批准 (13) 药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14)
1.概述 1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺，必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。限度分别为：乙醇≤5000ppm、丁酮≤5000ppm、甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm。 1.2分析方法草案见附件。 1.3本分析方法属于杂质定量分析，因此需要验证的项目有：系统适应性、专属性、线性、 准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性，具体参数及接受标准要求见下表：
2.参考资料 ICH Q3C (R3), November 2005. ICH Q2 (R1), November 2005. <467> Residual Solvents, United States Pharmacopoeia 31, November 2007. <20424> Residual Solvents, European Pharmacopoeia 6.0, June 2007. 3. 职责 4.1色谱系统
残留溶剂分析方法验证方案
***产品残留溶剂分析方法验证方案 20**年**月
验证方案的起草与审批 方案实施日期：
目录 1.验证目的 (4) 2.方法简介与确认范围 (4) 3.标准品、供试品 (4) 4.风险评估 (4) 5.验证的可接受标准 (5) 6.验证步骤 (6) 6.1系统适应性 (6) 6.2专属性 (6) 6.3定量限与检测限 (7) 6.4线性 (7) 6.5准确度 (8) 6.6精密度 (9) 6.7范围 (9) 6.8耐用性 (9) 6.9样品测定 (10) 7.偏差 (10) 8.风险的接收与评审 (10) 9.再验证 (10) 10.确认结果评审和结论 (10) 11.更改历史 (10) 12. 附录 (10)
1.验证目的 根据法规的要求，分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。 这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。 2.方法简介与确认范围 ***产品生产过程中用到有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃，为了准确测定溶剂在成品中的残留量，现对该测定方法进行验证，验证包括方法的专属性、检测限与定量限、线性、范围、准确度、精密度及耐用性。 3.标准品、供试品 3.1标准品 3.2供试品 4.风险评估 按照《质量风险管理规程》，质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评
风险评估人： 评估日期： 5.验证的可接受标准
6.验证步骤 6.1系统适应性 精密称取乙醇200mg、丙酮200mg、二氯甲烷24mg、乙酸乙酯200mg、四氢呋喃28.8mg，置于已加入10ml二甲基亚砜的50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，作为对照溶液储备液；精密移取对照液储备液5ml，置于一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。同法配制6份，连续顶空进样，记录色谱图，相邻组份之间的分离度R均应不小于1.5，各组份峰面积的相对标准偏差(RSD A)均应不大于10%。 6.2专属性 a) 空白：精密移取二甲基亚砜5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定二甲基亚砜出峰位置，且溶剂对测定应无干扰。 b) 乙醇定位溶液：取乙醇约10mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含乙醇约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定乙醇出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 c) 丙酮定位溶液：取丙酮约10mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含丙酮约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定丙酮出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 d) 二氯甲烷定位溶液：取二氯甲烷约12mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，移取1.0ml，置于10ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度(含二氯甲烷约24μg /ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定二氯甲烷出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 e) 乙酸乙酯定位溶液：取乙酸乙酯约10mg，置于50ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含乙酸乙酯约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定乙酸乙酯出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 f) 四氢呋喃定位溶液：取四氢呋喃约14.4mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，移取1.0ml，置于10ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度(含四氢呋喃约28.8μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定四氢呋喃出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 i) 对照液：精密称取乙醇200mg、丙酮200mg、二氯甲烷24mg、四氢呋喃28.8mg、
吡虫啉拌种技术
吡虫啉拌种技术 前言： 国内吡虫啉产品的剂型多为供喷雾法使用，用于种子及土壤处理的吡虫啉制剂所占比例极少。全世界范围内，吡虫啉用于土壤及种子处理的量，约占总用量的6 0%左右，目前中国远低于这一水平；国家农业部于2010年秋季在四川召开的秋播作物工作会议上，要求将中国秋播作用拌种量所占比例提升至70%以上。吡虫啉拌种市场在中国具有极大的潜力。 尽管农业部药检所早在2000年后已下发一批吡虫啉专业拌种剂（含湿拌种剂、悬浮种衣剂、种子处理可分散粉剂），但因市场接受问题，销量有限，基本没有造成成型影响。自2009年前后，因拜耳、青岛华垦加大高巧牌600克/升吡虫啉悬浮种衣剂推广力度，加之吡虫啉拌种的卓越表现，吡虫啉拌种快速被市场接受。尤其是2010年高巧在河南、山东小麦、花生拌种市场取得重大突破，直接带动吡虫啉拌种剂市场。 目前吡虫啉拌种剂市场极为混乱，大量厂家，包括国家知名制剂企业。利用广大农民、农资经销商对种子及土壤处理专用剂型认知上的缺失，纷纷将吡虫啉喷雾用剂型，尤其是高含量吡虫啉乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、可溶性液剂，修改包装后用于拌种处理。尽管吡虫啉对种子是安全的，但农药中大部分助剂、溶剂、填料对种子萌发存在一定药害风险。这类产品本质上属于私自扩大农药登记范围，不但药效难以保证，且存在极大的药害风险。近两年已有大量类似事件报导。吡虫啉拌种核心技术表现为用药剂量，吡虫啉拌种对剂量要求极高：如剂量不足，则吡虫啉拌种的持效期优势无法体现；如剂量过大，则对作物种子萌发及生长存在明显抑制作用。 吡虫啉拌种效果直接取决于剂型：非专业拌种剂剂型受其中助、溶剂限制，存在极大药害风险，且药物利用率难以预计，无法准确把握剂量。 尽管吡虫啉在无作物土壤中是稳定，半衰期可达150天之久，但由于土壤微生物的影响，吡虫啉在耕地中降解较快，根据国家环境所的数据，吡虫啉在东北黑土中半衰期为4天，红壤中为10天，水稻土为11天。专业拌种剂型中所添加的稳定剂，是保证拌种效果的关键。 所谓吡虫啉拌种的概念是局限的，在部分作物上（如油菜、花生），吡虫啉播种沟撒施或毒土处理，对害虫的防治效果远高于单纯拌种。广义的吡虫啉拌种技术包含拌种、耕作层土壤处理和播种沟撒施。
如何用吡虫啉拌种【吡虫啉拌种技术】
如何用吡虫啉拌种【吡虫啉拌种技术】吡虫啉拌种技术 前言： 国内吡虫啉产品的剂型多为供喷雾法使用，用于种子及土壤处理的吡虫啉制剂所占比例极少。全世界范围内，吡虫啉用于土壤及种子处理的量，约占总用量的60%左右，目前中国远低于这一水平；国家农业部于xx年秋季在四川召开的秋播作物工作会议上，要求将中国秋播作用拌种量所占比例提升至70%以上。吡虫啉拌种市场在中国具有极大的潜力。 尽管农业部药检所早在2000年后已下发一批吡虫啉专业拌种剂（含湿拌种剂、悬浮种衣剂、种子处理可分散粉剂），但因市场接受问题，销量有限，基本没有造成成型影响。自xx年前后，因拜耳、青岛华垦加大高巧牌600克/升吡虫啉悬浮种衣剂推广力度，加之吡虫啉拌种的卓越表现，吡虫啉拌种快速被市场接受。尤其是xx年高巧在河南、山东小麦、花生拌种市场取得重大突破，直接带动吡虫啉拌种剂市场。 目前吡虫啉拌种剂市场极为混乱，大量厂家，包括国家知名制剂企业。利用广大农民、农资经销商对种子及土壤处理专用剂型认知上
的缺失，纷纷将吡虫啉喷雾用剂型，尤其是高含量吡虫啉乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、可溶性液剂，修改包装后用于拌种处理。尽管吡虫啉对种子是安全的，但农药中大部分助剂、溶剂、填料对种子萌发存在一定药害风险。这类产品本质上属于私自扩大农药登记范围，不但药效难以保证，且存在极大的药害风险。近两年已有大量类似事件报导。吡虫啉拌种核心技术表现为用药剂量，吡虫啉拌种对剂量要求极高：如剂量不足，则吡虫啉拌种的持效期优势无法体现；如剂量过大，则对作物种子萌发及生长存在明显抑制作用。 吡虫啉拌种效果直接取决于剂型：非专业拌种剂剂型受其中助、溶剂限制，存在极大药害风险，且药物利用率难以预计，无法准确把握剂量。 尽管吡虫啉在无作物土壤中是稳定，半衰期可达150天之久，但由于土壤微生物的影响，吡虫啉在耕地中降解较快，根据国家环境所的数据，吡虫啉在东北黑土中半衰期为4天，红壤中为10天，水稻土为11天。专业拌种剂型中所添加的稳定剂，是保证拌种效果的关键。 所谓吡虫啉拌种的概念是局限的，在部分作物上（如油菜、花生），吡虫啉播种沟撒施或毒土处理，对害虫的防治效果远高于单纯拌种。广义的吡虫啉拌种技术包含拌种、耕作层土壤处理和播种沟撒施。
吡虫啉和联苯菊酯在蔬菜上的残留方法建立
吡虫啉和联苯菊酯在蔬菜上的残留方法建立 相关农药资料： 吡虫啉：吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。产品速效性好，药后1天即有较高的防效，残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好。主要用于防治刺吸式口器害虫。氯化烟酰杀虫剂，主要用来防治刺吸式口器害虫，如蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马等，此外也可用于鞘翅目、双翅目和鳞翅目害虫。由于其既不作用于乙酰胆碱酯酶、钠通道，也不作用于氨基丁酸-氯离子通道，因此对防治抗性害虫十分有效。用于禾谷类作物、玉米、马铃薯、棉花、蔬菜、柑橘等。最近，也被开发为新的杀白蚊剂。广泛用于棉花、蔬菜、果树、水稻、小麦等作物，有效防治蚜虫、飞虱、叶蝉、象甲等害虫。 联苯菊酯：广谱杀虫活性的含氯类杀虫剂,通过触杀、胃毒和薰蒸等方式用于防治土壤和作物害虫,对人体也有一定的毒害” 1.用途防治棉铃虫，棉红蜘蛛，桃小食心虫，梨小食心虫，山楂叶螨、柑桔红蜘蛛，黄斑蝽，茶翅蝽，菜蚜，菜青虫，小菜蛾，茄子红蜘蛛，茶细蛾等20多种害虫，温室白粉虱、茶尺蠖、茶毛虫。 2.拟除虫菊酯类杀虫、杀螨剂。具有击倒作用强、广谱、高效、快速、长残效的特点，以触杀作用和胃毒作用为主，无内吸作用。可用于防治棉铃虫、红铃虫、茶尺蠖、茶毛虫、苹果或山楂红蜘蛛、桃小食心虫、菜蚜、菜青虫、菜小蛾、柑橘潜叶蛾等。如防治棉铃虫、红铃虫于第二、三代卵孵盛期，幼虫蛀入蕾、铃之前，或防治棉红蜘蛛，在成、若螨发生期，用10%乳油 3.4～6mL/100m2对水7.5～15KG或 4.5～6mL/100m2对水7.5犽犵喷雾。并可兼治棉蚜、造桥虫、卷叶虫、刺蛾、蓟马等。防治茶尺蠖、茶毛虫、茶细蛾，用10%乳油4000～10000倍液喷雾。
吡虫啉拌种的优势
吡虫啉拌种的优势 近几年拌种剂已经成为农资市场的一只猛虎，其发展速度之快、之猛远远超出了农资人的预测，这其中不单有众多国内厂家，也不乏德国拜耳、巴斯夫、杜邦、日本株式等国外厂家，产品也是鱼目混珠，质量参差不齐，笔者通过实验和市场的调查，发现吡虫啉拌种是当今市场发展的一种趋势，未来必定独霸拌种剂市场，具体原因有： 一、吡虫啉拌种后可促进植物的生长 1、对植株体内保护酶系及根系活力的影响 江苏省农科院植保所、河南农科院植保所、中国农业大学在各类作物上进行的拌种试验完全验证得出结论，吡虫啉在适量浓度下，可有效提升植株体内保护酶系活力及根系活力，从而促进植株生长，提高植株活力。 2、对种子萌发的影响： 吡虫啉拌种后对种子萌发的影响，主要集中在两个方面：种子萌发前后体现 为生长调节作用，种子萌发后则表现为刺激生长。 二、吡虫啉拌种后可控制虫害 1、作用方式独特 在拌种应用中发现，吡虫啉拌种小麦、玉米、高粱等单子叶植物，可全生育期防治蚜虫；由于吡虫啉在土壤中可高效被植株吸收、可在植株中代谢为杀虫活性更高的物质，且吡虫啉逐渐分解后在非致死剂量下也可对害虫发挥拒食和驱避效果。加之吡虫啉在部分植株体内特殊
的输导机制，吡虫啉拌种最大优势体现在持效期长，尤其针对刺吸式口器害虫及蛴螬等部分鞘翅目害虫。 2、可预防病毒病 植物病毒病是目前植保界的一大难题，特别是至今为止尚未发现对植物病毒病真正具有治疗活性的药剂。而近乎所有植物病毒病均由刺吸式口器害虫传播，阻止害虫取食，是杜绝病毒病最可靠的手段。试验表明，吡虫啉拌玉米种后，每株虫量显著降低，表明确实对灰飞虱产生明显的驱避效果，并对由灰飞虱传播的玉米粗缩病效果突出，且增产效果显著。 3、对环境安全 吡虫啉拌种后即可有效阻止鸟类刨食未出芽的种子，又不会毒害鸟类。且对农田中的有益生物，如瓢虫、蚯蚓无不良影响。这意味着吡虫啉拌种后对生态环境影响较小，有利于生态平衡的稳定，不存在常规化学农药喷施后可能导致的害虫再猖獗。 综上所述，吡虫啉拌种后可持久防治多种害虫、杜绝植物病毒病、促进植株生长及抵御不良环境的能力、促进分蘖、提升结实率，最终确定大幅度提升产量。并且吡虫啉拌种技术较为绿色环保，已经得到全国农技推广服务中心、各个科研院所及国家职能部门的高度评价： 一拌三防：持久防治蚜虫、灰飞虱、蓟马、盲蝽蟓、跳甲等地上害虫； 有效控制蛴螬、金针虫等地下害虫； 杜绝或减轻由各类昆虫传播的植物病毒病。
蔬菜中吡虫啉残留检测研究
蔬菜中吡虫啉残留检测研究 摘要：果蔬中的农药残留是目前影响食品安全的主要因素之一，特别是中国加入WTO以来，由于果蔬中农药残留超出标准而影响产品出口的事件时有发生，这严重地阻碍了我国对外贸易的发展；另外，农药及其残留也会对人体产生毒害作用，严重危害国民健康。吡虫啉（imidacloprid）又称咪蚜胺、蚜虱净，是国内近年发展较快的一种新型硝基亚甲基类杀虫剂，主要通过选择性地抑制昆虫烟酸乙酰胆碱酯酶受体，阻断神经系统传导，造成死亡，具有内吸、触杀和胃毒作用，可用于种子和土壤处理及直接喷雾，广泛用于水稻、小麦、蔬菜、果树、棉花、烟草等多种作物上，对飞虱、粉虱、蚜虫等刺吸式口器害虫及其抗药性种群具有优异的防治效果，具有速效、高效、持效期长、使用成本低等特点。吡虫啉对水稻、棉花、小麦等作物的前期病虫防治有极高的综合控制能力。但是由于大量使用，某些地区烟粉虱、银叶粉虱、灰飞虱、桃蚜、烟蚜等害虫的田间种群已经对吡虫啉产生了不同程度的耐药性或抗药性，特别是大棚和大田蔬菜、瓜类、果树上白粉虱和蚜虫及棉蚜等害虫对吡虫啉产生抗性的风险较大。因此使用吡虫啉防治这类害虫时，为了提高防治效果而加大使用剂量，从而容易造成其在农作物上的残留。因此对蔬菜中吡虫啉残留检测的研究是十分有必要的，可以减少农作物上农药的残留以及减轻对人体的危害。 关键词：吡虫啉农药残留液相色谱检测 正文： 材料与试剂：蔬菜样品若干 试剂：乙腈：色谱纯氢氧化钠：分析纯氯化钠：分析纯固相萃取柱（ENVI-18柱，3毫升，0.5克或相当者）有机滤膜：孔径0.45微米吡虫啉农药标准物质：纯度大于99% 25%乙腈：乙腈与水按1：3体积比混合农药标准溶液 标准储备溶液：称取10毫克左右（精确到0.10毫克）标准品于10毫升容量瓶中，加乙腈超声溶解，配成1 000微克/毫升左右的标准储备液，-18℃冰箱保存。混合标准溶液：使用时根据检测需要稀释成不同浓度的标准使用液，4℃冰箱保存。混合标准溶液避光4℃保存，可使用两个月。 净化过程所用溶液A（20mmol/L NaOH、NaCl饱和溶液）：称取0.8克NaOH于100毫升烧杯中，加入少量水充分溶解后，再加入氯化钠使其饱和，然后倒入1 000毫升容量瓶中，再用饱和氯化钠水溶液定容至刻度。 净化过程所用溶液B（20mmol/L NaOH溶液）：称取0.8克NaOH于100毫升烧杯中，加入少量水充分溶解后，倒入1 000毫升容量瓶中定容。 仪器和设备：高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器固体样品粉碎机：转速不低于4 000转/分钟组织捣碎机：转速不低于15 000转/分钟分析天平：感量0.1毫克和0.01克各一台离心机：转速不低于4 000转/分钟旋转蒸发仪梨形浓缩瓶：50毫升 SPE装置或相当者移液器：10毫升、1毫升超声波清洗器 研究方法：高效液相色谱分析法数据统计分析法 研究过程： 6.1 提取 按GB/T 8855抽取蔬菜样品取可食部分切碎，混匀，称取10克左右试样（精确到0.01克）于100毫升离心管中，加入20毫升乙腈，用高速组织捣碎机在15 000转/分钟，匀浆提取1分钟，加入5克氯化钠，再匀浆提取1分钟，将
农药残留主要的检测方法
农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。 在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。
3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断 农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 （一）、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。
吡虫啉种衣剂
一．产品介绍： 商品名：真巧 通用名：吡虫啉 英文名：imidacloprid 化学名：1－（6－氯吡啶－3－吡啶基甲基）－N－硝基亚咪唑烷－2－基胺分子式：C9H10C l N5O2 分子量：255.7 作用机理：作用于昆虫神经系统突出部位的乙酰胆碱受体。由于独特的作用机制，与有机磷酸酯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类杀虫剂之间不存在交互抗性。反而对以上农药产生抗性的害虫对吡虫啉敏感。 生物活性：吡虫啉是内吸作用的杀虫剂，施行页面喷雾后，可以迁移到植物中韧皮部和木质部，用于防治刺吸式口器害虫，如蚜虫、叶蝉、飞虱、粉虱、蓟马等，对鳞翅目害虫有效，但对鳞翅目害虫的幼虫效果较差。由于其优良的内吸性，特别适用于种子处理。虽然吡虫啉有较高的水溶性，但使用示踪的该化合物做渗漏测定研究，结果表明没有遇到淋淅问题。吡虫啉在土壤中的稳定性一般是较高的，其半衰期为150天。 毒性：低毒；大鼠急性经口LD50为1260mg/kg,急性经皮LD50＞1000mg/kg。对兔眼睛和皮肤无刺激作用。无致突变性、致畸性和致癌性。 作用特点：吡虫啉是硝基亚甲基类内吸杀虫剂，是烟酸乙酰胆碱酯酶受体的作用体，干扰害虫运动神经系统使化学信号传递失灵，无交互抗性问题。用于防治刺吸式口器害虫及其抗性品系。吡虫啉是新一代氯代尼古丁杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸多重药效。害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。速效性好，药后1天即有较高的防效，残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好。主要用于防治刺吸式口器害虫。 抗逆性：具有提高作物抗逆性的因子，从而起到了“逆境屏蔽”的作用 逆境胁迫：逆境也常译为胁迫,通常定义为对植物施加有害影响的环境因子。植物逆境生理是研究植物在逆境条件下的生理生化变化及其机制。在多数情况下逆境强度用植物的生存能力、作物的产量、生长量、发育情况、光合速率或矿质元素吸收速率等度量。抗逆性是指植物抵抗不利环境的能力。用较温和的逆境处理植物，植物的抗逆能力增强的过程，称为锻炼或驯化。驯化不同于适应，适应是指经过多代的选择所获得的抵抗逆境的遗传特性，驯化是在特定环境因子的诱导下植物抗性基因表达的过程。 对植物产生重要影响的逆境主要有水分亏缺、低温、高温、盐碱、环
吡虫啉中毒
吡虫啉中毒 文章目录*一、吡虫啉中毒的概述*二、吡虫啉中毒的原因*三、 吡虫啉中毒的主症*四、吡虫啉中毒的急救措施*五、吡虫啉中毒的护理知识*六、如何预防吡虫啉中毒 吡虫啉中毒的概述吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂,具有广谱、高效、低毒、低残留,害虫不易产生抗性,对人、畜、植物和天敌安全等特点,并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后,中枢神经正常传导受阻,使其麻痹死亡。产品速效性好,药后 1天即有较高的防效,残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关,温度高,杀虫效果好。主要用于防治刺吸式口器害虫。 吡虫啉中毒的原因吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂,具有广谱、高效、低毒、低残留,害虫不易产生抗性,对人、畜、植物和天敌安全等特点,并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。 吡虫啉中毒的主症局部刺激症状。接触部位皮肤充血、水肿、皮疹、瘙痒、水泡,甚至灼伤、溃疡。以有机氯、有机磷、氨基 甲酸酯、有机硫、除草醚、百草枯等农药作用最强。 神经系统表现。对神经系统代谢、功能,甚至结构的损伤, 引起明显神经症状。常见有中毒性脑病、脑水肿、周围神经病而
引起烦躁、意识障碍、抽搐、昏迷、肌肉震颤、感觉障碍或感觉异常等表现。以杀虫剂,如有机磷、有机氯、氨基甲酸酯等农药 中毒常见。 心脏毒性表现。对神经系统的毒性作用多是心脏功能损伤的病理生理基础,有些还对心肌有直接损伤作用。如有机氯、有机磷、百草枯、磷化锌等农药中毒,常致心电图异常(ST-T波改变、心律失常、传导阻滞)、心源性休克甚至猝死。 消化系统症状。多数农药口服可引起化学性胃肠炎,出现恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状,如砷制剂、百草枯、有机磷、环 氧丙烷等农药可引起腐蚀性胃肠炎,并有呕血、便血等表现。 吡虫啉中毒的急救措施不慎吸入,应将病人移至空气流通处。不慎溅入眼睛,用大量清水冲洗15分钟,并送医院治疗。如发生 误服中毒,应立即携此标签将病人送医院治疗。本品无特效解毒药,医生应对症治疗。 吡虫啉中毒的护理知识一般护理，注意休息。 如何预防吡虫啉中毒1、吡虫啉在甘蓝上使用的安全间隔期 为14天,每季最多用2次。 2、吡虫啉对鸟、蜜蜂和家蚕有毒,蜜源作物花期、鸟类保护区、桑园及蚕室附近禁止使用。 3、清洗喷药器械或弃置废料时,切忌污染水源。清洗容器及
吡虫啉防治和拌种
吡虫啉创新用法，造就奇迹 imidacloprid IUPAC 作用机制： 主要是通过选择性控制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱酯酶受体，阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，从而导致害虫出现麻痹进而死亡。 吡虫啉特性： 生物抽提迅速被植株根系吸收 代谢物活性加强咪唑衍生物提高16倍，亚硝基衍生物提高6倍亚致死作用趋避作用 系统分部机制分布于植株全身 逆境屏蔽改善植株对恶性环境的抵抗力 诱导抗性获得对病害的免疫力 靶标害虫：（杀虫谱广，高活性） 同翅目：飞虱，蚜虫，蓟马，烟粉虱，叶蝉，介壳虫类 鞘翅目：金龟子、叩头甲幼虫 鳞翅目：微型鳞翅目幼虫 双翅目：蝇类幼虫
两种作用： 内吸胃毒杀虫活性，触杀活性 两个结果： 直接杀死，趋避作用 适用作物：（安全性高） 大田作物：水稻，玉米，小麦，高粱等 经济作物：棉花，油菜，向日葵等 蔬菜：黄瓜，茄子，菜豆，香菜，生菜，瓜类，辣椒，番茄，土豆等果树：柑橘，芒果，香蕉，梨，葡萄，核果，草莓等 使用方法：（多样性，系统活性，长持效性） 叶面处理：喷雾 土壤处理：沟施，撒施，淋/滴灌 其它处理：躯干注射，拌种 高性价比： 吡虫啉价格从140万/吨，下滑到08年的8万每吨，到现在的13万每吨。 推荐使用 水稻浸种： 1、预防黑条矮缩病； 2、持效防治前期白背飞虱，具有很好的趋避作用 3、健壮秧苗，提升秧苗抵抗力； 4、增发新根，可提前移栽返青，防坐蔸。 黑条矮缩病：分蘖期发病对产量影响最大，产量损失高达85.16%。这主要是因为分蘖期发病可导致禾苗死亡或严重矮缩抽穗很少。拔节期
发病的矮缩l／3以上，不能够完全抽穗，结实率低，产量损失48.04%。 棉花 1、促进根系生长，提高系统抗逆性——抗旱； 2、持效防治前期蚜虫，蓟马，盲蝽象和棉蓟马——45-60天； 3、提高棉花产量； 使用方法：苗床土壤处理，移栽前一个礼拜，每3000株，施用卡美乐5克兑水浇灌；7-8月叶面处理，5克/亩喷雾。 吡虫啉对棉花高温生理生化反应：见下图 图1、叶绿素荧光降低； 图2、光合能力增强明显； 图3、过氧化物酶比不处理低，说明忍受高温压力小；
美国农产品中吡虫啉的残留限量规定
序号 药品英文名 商品名称 最大残留限量（mg mg//kg kg）） 备注 1imidacloprid Acerola 12imidacloprid Almond, hulls 43imidacloprid Apple 0.54imidacloprid Apple, wet pomace 35imidacloprid Aspirated grain fractions 2406imidacloprid Atemoya 0.37imidacloprid Artichoke, globe 2.58imidacloprid Avocado 19imidacloprid Banana 0.510imidacloprid Barley, grain 0.0511imidacloprid Barley, hay 0.512imidacloprid Barley, straw 0.513imidacloprid Beet, sugar, roots 0.0514imidacloprid Beet, sugar, tops 0.515imidacloprid Beet, sugar, molasses 0.316imidacloprid Biriba 0.317imidacloprid Blueberry 3.518imidacloprid Borage, seed 0.0519imidacloprid Caneberry, subgroup 13-A 2.520imidacloprid Canistel 121imidacloprid Canola, seed 0.0522imidacloprid Cattle, fat 0.323imidacloprid Cattle, meat byproducts 0.324imidacloprid Cattle, meat 0.325imidacloprid Cherimoya 0.326imidacloprid Citrus, dried pulp 527imidacloprid Coffee, bean, green 0.828imidacloprid Corn, field, forage 0.129imidacloprid Corn, field, grain 0.0530imidacloprid Corn, field, stover 0.231imidacloprid Corn, pop, grain 0.0532imidacloprid Corn, pop, stover 0.233imidacloprid Corn, sweet, forage 0.134imidacloprid Corn, sweet, kernel plus cob with husks removed 0.0535imidacloprid Corn, sweet, stover 0.236imidacloprid Cotton, gin byproducts 437imidacloprid Cotton, undelinted seed 638imidacloprid Cotton, meal 839imidacloprid Crambe, seed 0.0540imidacloprid Cranberry 0.0541imidacloprid Currant 3.542imidacloprid Custard apple 0.343imidacloprid Egg 0.0244 imidacloprid Elderberry 3.5 美国农产品中吡虫啉的残留限量规定 Tolerances are established permitting the combined residues of the insecticide imidacloprid (1-[6-chloro-3-pyridinyl) methyl]-N -nitro-2-imidazolidinimine) and its metabolites containing the 6-chloropyridinyl moiety, all expressed as 1-[(6-chloro-3-pyridinyl)methyl]- N -nitro-2-imidazolidinimine,in or on the following food commodities
溶剂残留量检测方法
溶剂残留量检测方法 气相色谱仪检测器(氢火焰离子检测器) 色谱柱:25%PEG-1500，301有机担体，柱长2m,内径2mm(也可以采用专业的毛细管柱) 条件:柱室温度90℃检测器温度：150℃气化室温度：150℃ 1.包装材料溶剂残留量的检测 采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按生产实际使用溶剂的种类配制标准溶剂样品，用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、 3μl和4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的500ml三角瓶中，送入80±2℃恒温烘箱中放置30 分钟后，用5ml注射器从瓶中取1ml气体，迅速注入色谱仪中测定。以其出峰总面积值分别与对应的样品质量做出标准曲线。 裁取0.2m2样品，将样品迅速裁成10mm×30mm碎片，放入清洁的、在80℃条件下预热的500ml 三角瓶中，用硅胶塞密封，送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后，用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱仪中测定。以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。 2.油墨溶剂残留量的检测 采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按产品标准要求的溶剂种类配制标准溶剂，将每种溶剂用10μl进样器通过密封胶塞向300ml输液瓶中注入1μl标准溶剂，放入80±1℃恒温烘箱中20分钟后取出，隔日再放入50±1℃恒温烘箱中20小时以上，取出后用1ml注射器分别从瓶中抽取0.2、0.6、0.8、1.0ml的气体进行测试，做出标准曲线。 将油墨在双向拉伸聚丙烯薄膜上制成印样，悬空放置2小时，将试样裁切成4条，规格为5cm ×10cm，总面积为200cm2，立即置于300ml输液瓶中塞紧瓶口，置于80±1℃恒温烘箱中30分钟，取出后用1ml注射器抽取气体，注入色谱仪测定，以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。 科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。
吡虫啉在番茄中的残留动态及残留去除方法_王明明
吡虫啉在番茄中的残留动态及残留去除方法 王明明1，龚 艳2，陈 浩1，沈 菁2,* (1.华中农业大学理学院，湖北 武汉 430070； 2.湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，湖北 武汉 430064) 摘 要：考察吡虫啉在番茄中的残留消解动态，改进吡虫啉在番茄中的残留分析方法，并对日常生活中几种常用的去除农药残留的方法进行比较。结果表明：采用乙腈提取、氨基固相萃取小柱净化、高效液相色谱分离测定番茄中的吡虫啉残留，方法在0.01～2mg/L 的范围内，吡虫啉的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系，线性方程为Y =69582.5X ＋68.9，相关系数为0.9999。向空白番茄中添加吡虫啉标样，使其添加量为0.01、0.02、0.1mg/kg 和1.0mg/kg 时，平均回收率在87.5%～96.5%之间，相对标准偏差低于6.7%，番茄中吡虫啉残留的最小检测限量为0.01mg/kg 。该方法简便、快速、准确。吡虫啉在番茄中的残留量随时间的延长而逐渐降低，消解动态曲线符合一级动力学方程：C =0.1159e －0.1991t ，半衰期为3.48d 。采用家庭常用的清水、热水、洗洁精等浸泡冲洗番茄的方法，可以在一定程度上去除番茄中吡虫啉残留，但热水和洗洁精清洗的方法并不优于清水清洗。关键词：吡虫啉；番茄；高效液相色谱法；残留消解动态；去除农药残留 Residual Dynamics of Imidacloprid in Tomatoes and Comparative Analysis of Commonly Used Methods for the Removal of Residual Imidacloprid WANG Ming-ming 1，GONG Yan 2，CHEN Hao 1，SHEN Jing 2,* (1. College of Science, Huazhong Agricutural University, Wuhan 430070, China ；2. Institute of Agricultural Quality Standards and Testing Technology, Hubei Academy of Agricultural Sciences, Wuhan 430064, China) Abstract ：The residual dynamics of imidacloprid in tomatoes was investigated and the best solid-phase extraction column was selected for the HPLC-MS analysis of imidacloprid. Meanwhile, a comparative study of commonly used methods for removing residual imidacloprid from tomatoes was performed. A HPLC-MS analytical method based on extraction with acetonitrile and clean-up on a NH 2 solid-phase extraction column was developed for the determination of imidacloprid residue in tomatoes. There was a good linear relationship between the peak area and concentration of imidacloprid over the range from 0.01 to 2 mg/L, and the linear equation was Y = 69582.5 X + 68.9, with a correlation coefficient of 0.9999. The mean recoveries of the method varied from 87.5% to 96.5% with a relative standard deviation ranging from 1.7% to 6.7% at four fortification levels in the range from 0.01 to1.0 mg/kg, and the limit of detection was 0.01 mg/kg. This method is characteristic of simplicity, rapidity and accuracy.The degradation dynamics suggested that imidacloprid degraded gradually with prolonged time, that the degradation dynamic curve complied with first-order kinetics equation, and that the half-life of imidacloprid in tomatoes was 3.48 day. Rinsing with tap water, hot water or detergent was employed to remove imidacloprid residue. The results revealed imidacloprid residue reduction could be attained to a certain extent, whereas the effectiveness of rinsing with hot water and detergents was not superior to that of rinsing with tap water. Key words ：imidacloprid ；tomato ；high-performance liquid chromatography ；residual dynamics ；removal of pesticide residues 中图分类号：TS207.7 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2010)19-0133-04 收稿日期：2010-06-30 基金项目：湖北省农业科技创新中心项目(2010-620-001-03) 作者简介：王明明(1986—)，男，硕士研究生，研究方向为分析与分离技术。E-mail ：wmmzzq@https://www.360docs.net/doc/062289632.html, *通信作者：沈菁(1968—)，女，副研究员，本科，研究方向为农药残留分析。E-mail ：myshenjing@https://www.360docs.net/doc/062289632.html, 吡虫啉(imidacloprid)是一种烟碱类超高效杀虫剂，目前已成为世界范围内广泛使用的农药品种，主要用于 防治刺吸式口器害虫。近年来吡虫啉在蔬菜上的使用量 显著增加，因而蔬菜中的吡虫啉残留逐渐引起重视。吡虫啉在蔬菜中的残留分析方法以及消解动态的研究时见报道。Fernandez-Alba 等[1]采用HPLC-DAD 对胡椒、番
残留溶剂分析方法验证方案报告
残留溶剂分析方法验证方案报告**制药股份有限公司 版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 1 of 12 ***产品残留溶剂分析方法验证方案 20**年**月 **制药股份有限公司 版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 2 of 12 验证方案的起草与审批 验证小组成员 部门人员职责 验证小组组长 职责部门人员 负责组织起草验证方案并按批准方案组织实 施;督促验证人员做好记录;负责各阶段验证 结果汇总及评价、组织起草验证报告;组织相 关培训 方案审核 审核签名及日期 验证委员会 方案批准 批准人批准日期
方案实施日期: **制药股份有限公司 版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案 验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 3 of 12 目录 1. 验证目 的 ..................................................................... ............................................................. 4 2. 方法简介与确认范围...................................................................... ........................................ 4 3. 标准品、供试 品 ..................................................................... ................................................. 4 4. 风险评 估 ..................................................................... ............................................................. 4 5. 验证的可接受标准...................................................................... ............................................ 5 6. 验证步 骤 ..................................................................... ............................................................. 6 6.1系统适应 性 ..................................................................... .......................................................... 6 6.2专属 性 .....................................................................