硫酸铵结晶工艺和设备

硫酸铵结晶工艺和设备
硫酸铵结晶工艺和设备

一、硫酸铵的作用与用途

硫酸铵一种优良的氮肥,适用于一般土壤和作物,能使枝叶生长旺盛,提高果实品质和产量,增强作物对灾害的抵抗能力,可作基肥、追肥和种肥。能与食盐进行复分解反应制造氯化铵,与硫酸铝作用生成铵明矾,与硼酸等一起制造耐火材料。加入电镀液中能增加导电性。也是食品酱色的催化剂,鲜酵母生产中培养酵母菌的氮源,酸性染料染色助染剂,皮革脱灰剂。此外,还用于啤酒酿造,化学试剂和蓄电池生产等。还有一重要作用就是开采稀土,开采以硫酸铵作原料,采用离子交换形式把矿土中的稀土元素交换出来,再收集浸出液简单过滤分离后晒干成稀土原矿,每开采生产1吨稀土原矿约需5吨硫酸铵。

二、硫酸铵生成和制备

工业上采用氨与硫酸直接进行中和反应而得,目前用得不多,主要利用工业生产中副产物或排放的废气用硫酸或氨水吸收(如硫酸吸收焦炉气中的氨,氨水吸收冶炼厂烟气中二氧化硫,卡普纶生产中的氨或硫酸法钛白粉生产中的硫酸废液)在利用硫酸铵蒸发结晶器来结晶。也有采用石膏法制硫铵的(以天然石膏或磷石膏、氨、二氧化碳为原料)。由氢氧化铵和硫酸中和后,结晶、离心分离并干燥而得。中和法氨与硫酸约在100℃下进行中和反应,通过(硫酸铵蒸发结晶器)生成的硫酸铵晶浆液经离心分离、干燥,制得硫酸铵成品。其

2NH3+H2SO4→(NH4)2SO4回收法由炼焦炉气回收氨气,再与硫酸进行中和反应而得。

根据硫酸铵的物理性质硫酸铵蒸发结晶器采用强制蒸发结晶器或DTB结晶器,若硫酸铵溶液含有氯离子,在设备选材上则需要加以注意。考虑硫酸铵蒸发结晶器设备质量保证期,材质选择主要根据硫酸铵的物理性质,硫酸铵蒸发结晶器采用强制蒸发结晶器或DTB结晶器。

考虑硫酸铵蒸发结晶器设备质量保证期,材质选择主要考虑结晶器设备的使用期限,由于溶液含有氯离子,设备材质需要耐氯离子腐蚀,硫酸铵溶液为酸性大于5小于6.5,加热室可以用钛管,酸性小于5加热室就要用石墨,分离室用钛复合板或玻璃钢,硫酸铵溶液为酸性大于6.5可以用不锈钢316L材质。

根据硫酸铵蒸发结晶器材料价格和设备成本的因素,我们建议将硫酸铵溶液中和调整PH大于6.5,在材质上可选择不锈钢。可以节省结晶器设备投资成本,和硫酸铵蒸发结晶器使用期限。

优点:

优点一:从能耗的角度,采用外循环蒸发器加强制循环结晶器,具有动力消耗低、清洗简单,便于操作的特点。根据出料温度的不同要求,可采用顺流操作。稀溶液首先经冷凝水预热后进蒸发器,充分利用了高温冷凝水的热量。各效夹套冷凝水预热溶液,其余冷凝水由泵排出,锅炉回用或排放。经蒸发后的浓缩液由泵排出到下工段。所需费用低,且硫酸铵蒸发结晶系统简单。

优点二:设备计算,循环量的计算,体循环量和生长容积,可溶性盐的浓度控制,不易产生结疤现象,可以根据沉降速度和母液中盐含量,使蒸发结晶器内的晶体达到理想状态。

优点三:综合考虑生产工艺的顺畅和实际情况,对容易产生问题的地方有恰当的解决方式,,烟气湿法脱硫问题一,前边除尘不彻底,溶液中带入杂质灰尘。

优点四:硫酸铵结晶颗粒小,母液中的结晶硫酸铵造成损失,包括重结晶的能耗损失和后面干燥的收尘损失两个方面。可以得到很好的解决。

优点五:硫酸铵专用蒸发结晶器具有传热系数大、换热面积小、抗盐析、抗结垢、适应性强、易于清洗;

三、工艺流程及设备计算参考

根据稀硫酸铵溶液进料量为4800KG/H,进料浓度按25%,硫酸铵产量按1000KG/H(含湿量1%),蒸发水量为3800KG/H,设定稀溶液的温度为35℃,经冷凝水预热器预热到60℃,出料温度: 50-60℃,冷却水进口温度: 30-32℃冷却水出口温度:40-45 ℃

双效硫酸铵蒸发结晶器

各效加热面积的计算:考虑一定的富裕系数,则各效面积为:

Ⅰ效:蒸发需面积:取传热系数为1500w/m2K

计算面积55㎡考虑管路中的不确定因素取A1=70㎡

同理Ⅱ效:蒸发所需面积:取传热系数为1500w/m2K

A2=70㎡

预热器的计算:20㎡

冷凝器的计算:末效蒸发液条件:蒸水量 1300KG/h 出料温度: 65-60℃考虑末效沸点升高: 5℃度左右

冷却水量的计算:设定冷却水进口温度30℃,出口温度40℃。

按蒸发量大一些考虑富裕量,所以

冷却水需要量:L=84m3

考虑1.4倍富裕

冷却水需要量取120m3/h

硫酸铵蒸发结晶器蒸发浓缩采用二效顺流流程,稀溶液首先由泵输送到冷凝水预热器,然后进入一效蒸发器。经一效蒸发后进入到二效蒸发器,经二效蒸发器浓缩的悬浮溶液由泵排出到结晶器。冷凝水从一效依次到第二效逐级闪蒸,最后由冷凝水泵排出。蒸汽压力0.6Mpa。

其中二效为强制循环蒸发器,是依靠外加力——循环泵使液体进行循环。它的加热室有卧式和立式两种结构,液体循环速度大小由泵调节。根据分离室循环料液进出口的位置不同,它又可以分为正循环强制蒸发器及逆循环强制蒸发器,循环料液进口位置在出口位置上部的称为正循环,反之为逆循环。逆循环强制蒸发器具有更多优点。

硫酸铵废水MVR蒸发结晶

石家庄博特环保科技有限公司 含硫酸铵废水蒸发浓缩结晶分离 技术方案 编制: 校核: 审核: 批准: 二零一四年十一月

含硫酸铵废水蒸发浓缩结晶分离技术方案 一、蒸发器选型简述 本设计方案针对含硫酸铵废水,采用MVR蒸发装置。硫酸铵废水要求蒸发结晶,装置分两部分第一部分用降膜蒸发器进行蒸发浓缩,第二部分采用抗盐析、抗结疤堵管能力强的强制循环蒸发器。 由于硫酸铵具有强腐蚀性,长期运转考虑,与物料接触部分采用316L不锈钢,其余采用碳钢。 二、计算依据 含硫酸铵废水处理量及组分:含硫酸铵废水处理量1.5t/h,其中硫酸铵6%,其余成分为水。 三、主要工艺参数

四、工艺流程简介 4.1原液准备系统 工厂产生的含盐废水流入原液池,原液池起到储存、调节原液的作用,满足废水蒸发处理设备的连续稳定运行。原液池配备有原液提升泵,原液提升泵将含盐废水均匀输送至蒸发处理系统,调节原液泵后的控制阀门保持原液提升量与蒸发量的平衡。 4.2 二次蒸汽及压缩蒸汽系统 经开始生蒸汽在加热室经过加热直至产生足量的二次蒸汽后关闭生蒸汽阀门,降膜蒸发器与强制循环蒸发器加热室产生的二次蒸汽经过蒸汽压缩机压缩后产生温度及压力都提高的压缩蒸汽。压缩蒸汽分配到降膜蒸发器和强制循环蒸发器的加热室进行加热。加热后的压缩蒸汽形成的冷凝水进入预热器对原液进行预热。 4.3 料液系统 含盐废水经预热器加热后进入降膜蒸发器蒸发浓缩到45%后进入强制循环蒸发器蒸发结晶然后经出料泵抽出料液进入旋液分离器中浓缩分离,然后排入储料器中收集,最后排入离心机离心分离。 4.4事故及洗罐 系统工作出现事故及运转过程中洗罐时,首先停止进料,将蒸发设备中的母液排净。洗罐水用冷凝水储池的水,洗罐完毕后,将洗罐水排掉,初次洗罐水排入原液池,排空蒸发罐后,首先将部分母液通过原液泵进入蒸发罐,然后通过原液泵补充加入原液,使蒸发罐中的液位满足工艺要求。

硫酸铵结晶工艺和设备

一、硫酸铵的作用与用途 硫酸铵一种优良的氮肥,适用于一般土壤和作物,能使枝叶生长旺盛,提高果实品质和产量,增强作物对灾害的抵抗能力,可作基肥、追肥和种肥。能与食盐进行复分解反应制造氯化铵,与硫酸铝作用生成铵明矾,与硼酸等一起制造耐火材料。加入电镀液中能增加导电性。也是食品酱色的催化剂,鲜酵母生产中培养酵母菌的氮源,酸性染料染色助染剂,皮革脱灰剂。此外,还用于啤酒酿造,化学试剂和蓄电池生产等。还有一重要作用就是开采稀土,开采以硫酸铵作原料,采用离子交换形式把矿土中的稀土元素交换出来,再收集浸出液简单过滤分离后晒干成稀土原矿,每开采生产1吨稀土原矿约需5吨硫酸铵。 二、硫酸铵生成和制备 工业上采用氨与硫酸直接进行中和反应而得,目前用得不多,主要利用工业生产中副产物或排放的废气用硫酸或氨水吸收(如硫酸吸收焦炉气中的氨,氨水吸收冶炼厂烟气中二氧化硫,卡普纶生产中的氨或硫酸法钛白粉生产中的硫酸废液)在利用硫酸铵蒸发结晶器来结晶。也有采用石膏法制硫铵的(以天然石膏或磷石膏、氨、二氧化碳为原料)。由氢氧化铵和硫酸中和后,结晶、离心分离并干燥而得。中和法氨与硫酸约在100℃下进行中和反应,通过(硫酸铵蒸发结晶器)生成的硫酸铵晶浆液经离心分离、干燥,制得硫酸铵成品。其 2NH3+H2SO4→(NH4)2SO4回收法由炼焦炉气回收氨气,再与硫酸进行中和反应而得。 根据硫酸铵的物理性质硫酸铵蒸发结晶器采用强制蒸发结晶器或DTB结晶器,若硫酸铵溶液含有氯离子,在设备选材上则需要加以注意。考虑硫酸铵蒸发结晶器设备质量保证期,材质选择主要根据硫酸铵的物理性质,硫酸铵蒸发结晶器采用强制蒸发结晶器或DTB结晶器。 考虑硫酸铵蒸发结晶器设备质量保证期,材质选择主要考虑结晶器设备的使用期限,由于溶液含有氯离子,设备材质需要耐氯离子腐蚀,硫酸铵溶液为酸性大于5小于6.5,加热室可以用钛管,酸性小于5加热室就要用石墨,分离室用钛复合板或玻璃钢,硫酸铵溶液为酸性大于6.5可以用不锈钢316L材质。

自来水厂工艺流程概述 自来水厂工艺流程图

自来水厂工艺流程概述自来水厂工艺流程图 现在人们谈到饮用自来水会“心有余悸”,主要是因为害怕自来水生产过程中未能除尽水中的杂质及微生物,又害怕净水过程中混入了一些有毒气体。基于此,我组成员先到自来水厂参观采访,了解自来水的生产过程。 1、自来水是如何生产的? 众所周知,由于自然因素和人为因素,原水里含有各种各样的杂质。从给水处理角度考虑,这些杂质可分为悬浮物、胶体、溶解物三大类。城市水厂净水处理的目的就是去除原水中这些会给人类健康和工业生产带来危害的悬浮物质、胶体物质、细菌及其他有害成分,使净化后的水能满足生活饮用及工业生产的需要。市自来水总公司水厂采用常规水处理工艺,它包括混合、反应、沉淀、过滤及消毒几个过程。 (1)混凝反应处理 原水经取水泵房提升后,首先经过混凝工艺处理,即: 原水 + 水处理剂→混合→反应→矾花水 自药剂与水均匀混合起直到大颗粒絮凝体形成为止,整个称混凝过程。常用的水处理剂有聚合氯化铝、硫酸铝、三氯化铁等。汕头市使用的是碱式氯化铝。根据铝元素的化学性质可知,投入药剂后水中存在电离出来的铝离子,它与水分子存在以下的可逆反应: Al3+ + 3H2O ←→ Al(OH)3 + 3H+ 氢氧化铝具有吸附作用,可把水中不易沉淀的胶粒及微小悬浮物脱稳、相互聚结,再被吸附架桥,从而形成较大的絮粒,以利于从水中分离、沉降下来。 混合过程要求在加药后迅速完成。混合的目的是通过水力、机械的剧烈搅拌,使药剂迅速均匀地散于水中。 经混凝反应处理过的水通过道管流入沉淀池,进入净水第二阶段。 (2)沉淀处理 混凝阶段形成的絮状体依靠重力作用从水中分离出来的过程称为沉淀,这个过程在沉淀池中进行。水流入沉淀区后,沿水区整个截面进行分配,进入沉淀区,然后缓慢地流向出口区。水中的颗粒沉于池底,污泥不断堆积并浓缩,定期排出池外。

工业结晶方法的分类

工业结晶方法的分类 溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。对于工业结晶按照结晶过程中过饱和度形成的方式,可将溶液结晶分为两大类:移除部分溶剂的结晶和不移除溶剂的结晶。 (1) 不移除溶剂的结晶 不移除溶剂的结晶称冷却结晶法,它基本上不去除溶剂,溶液的过饱和度系籍助冷却获得,故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系。 (2) 移除部分溶剂的结晶法 按照具体操作的情况,此法又可分为蒸发结晶法和真空冷却结晶法。蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发,部分溶剂汽化,从而获得过饱和溶液。此法适用于溶解度随温度变化不大的物系,例如NaCl及无水硫酸钠等; 真空冷却结晶是使溶液在较高真空度下绝热闪蒸的方法。在这种方法中,溶液经历的是绝热等焓过程,在部分溶剂被蒸发的同时,溶液亦被冷却。因此,此法实质上兼有蒸发结晶和冷却结晶共有的特点,适用于具有中等溶解度物系的结晶。 此外,也可按照操作连续与否,将结晶操作分为间歇式和连续式,或按有无搅拌分为搅拌式和无搅拌式等。 常见的工业结晶器 一、冷却结晶器 间接换热釜式冷却结晶器是目前应用最广泛的一类冷却结晶器。冷却结晶器根据其冷却形式又分为内循环冷却式和外内循环冷却式结晶器。空气冷却式结晶器是一种最简单的敞开型结晶器,靠顶部较大的敞开液面以及器壁与空气间的换热,以降低自身温度从而达到冷却析出结晶的目的,并不加晶种,也不搅拌,不用任何方法控制冷却速率及晶核的形成和晶体的生长。冷却结晶过程所需冷量由夹套或外部换热器提供。 1、内循环冷却式结晶器 内循环式冷却结晶器其冷却剂与溶剂通过结晶器的夹套进行热交换。这种设备由于换热器的换热面积受结晶器的限制,其换热器量不大。 2、外循环冷却式结晶器 外循环式冷却结晶器,其冷却剂与溶液通过结晶器外部的冷却器进行热交换。这种设备的换热面积不受结晶器的限制,传热系数较大,易实现连续操作。 二、蒸发结晶器 蒸发结晶器与用于溶液浓缩的普通蒸发器在设备结构及操作上完全相同。在此种类型的设备(如结晶蒸发器、有晶体析出所用的强制循环蒸发器等)中,溶液被加热至沸点,蒸发浓缩达到过饱和而结晶。但应指出,用蒸发器浓缩溶液使其结晶时,由于是在减压下操作,故可维持较低的温度,使溶液产生较大的过饱和度。但对晶体的粒度难于控制。因此,遇到必须严格控制晶体粒度的场合,可先将溶液在蒸发器中浓缩至略低于饱和浓度,然后移送至另外的结晶器中完成结晶过程。 三、导流筒结晶机(DTB型蒸发结晶器) 导流筒结晶机是一种高效结晶设备,物料温度可控,其独特的结构和工作原理决定了它具有传热效率高、配置简单、操作控制方便、操作环境好等特点。 设备主体为根据流体计算后设计的外筒体和导流筒,配套专用螺旋浆实现了高效内循环,而几乎不出现二次晶核,根据冷却结晶体的生长速率和晶体大小,设计降温速度、搅拌桨转速等指标,各指标动态可调易实现系统自控制,以适应的结晶要求。 导流筒内外壁抛光,减小物料在内壁结疤现象;导流筒本身有高的换热面,也可另设冷却器; 晶浆过饱和度均匀,粒度分布良好,实现了高效率; 相对能耗低;下部安装出料阀可实现连续生产

焦化厂硫铵工段设计毕业设计说明书

XXX 大学 本科生毕业设计 姓名:学号: 学院: 专业: 设计题目:焦化厂硫铵工段设计 指导教师:职称:教授 年月

中国矿业大学毕业设计任务书 学院专业年级学生姓名 任务下达日期: 毕业设计日期: 毕业设计题目:120万吨焦化厂硫铵工段设计 毕业设计主要内容和要求: 1.按照设计规模并根据焦化设计规范的要求,对焦化厂硫铵工段的生产进 行工艺论证,确定工艺流程。 2.根据工艺流程和设计规范进行工艺物料平衡,水平衡和热量平衡计算, 根据计算结果进行设备选型。 3.对硫铵工段的生产设备和工艺管道进行设计布置,绘制硫铵生产的工艺 流程图,总平面布置图,设备与工艺管道平面图和立体图,绘制一张主要设备的装配图。 4.根据生产要求,对硫铵工段设计的非工艺技术部分提出设计要求,根据 岗位设置与岗位操作编制岗位人员编制。 5.进行硫铵工段的建设投资估算和产品生产成本的经济技术分析。 6.编制设计说明书。 院长签字:指导教师签字:

指导教师评语(①基础理论及基本技能的掌握;②独立解决实际问题的能力;③研究内容的理论依据和技术方法;④取得的主要成果及创新点;⑤工作态度及工作量;⑥总体评价及建议成绩;⑦存在问题;⑧是否同意答辩等): 成绩:指导教师签字: 年月日

评阅教师评语(①选题的意义;②基础理论及基本技能的掌握;③综合运用所学知识解决实际问题的能力;③工作量的大小;④取得的主要成果及创新点;⑤写作的规范程度;⑥总体评价及建议成绩;⑦存在问题;⑧是否同意答辩等): 成绩:评阅教师签字: 年月日

大学毕业设计答辩及综合成绩

内容摘要 本设计为年产焦炭120万吨焦化厂回收车间硫铵工段的工艺设计,该焦化厂拟建于徐州市西北郊区.本设计内容包括:生产原理、工艺流程、计算及设备的选型、工艺布置、操作规程、成本估算、经济分析等。 本设计采用技术成熟的饱和器法中半直接法来回收煤气中的氨,工艺流程如下:从冷凝工段来得煤气首先进入煤气预热器,然后进入饱和器,在饱和器内,煤气中的氨与硫酸反应生产硫铵,硫铵经后续操作分离,从饱和器出来的煤气经除酸器后送往粗苯工段。 工艺计算包括饱和器的物料和热量平衡计算,通过计算来确定母液的适宜温度和煤气预热温度。通过对主要设备如饱和器、除酸器、煤气预热器、沸腾干燥器、蒸氨塔、循环泵、结晶泵等的计算。 同时根据本设计的规模,对工段的工艺布置原则作了简要说明,对工段生产操作也作了简要说明,对非工段部分提出了一些具体要求,通过岗位操作定员知道本工段需要职工人员数。 根据本设计的规模,对投资和赢利情况作了估算。 最后,给出了图纸目录及说明。 本设计在老师的悉心指导下,同学的帮助下完成,在此表示感谢!!!

纯净水、矿泉水、矿物质水工艺流程图

1纯净水生产工艺流程图(之1/2) 提供符合GB5750 要求的水源,有动、静态检测 并有记录 目的:提供优良的原水 20T 不锈钢罐,有0.45um 的空气呼吸器,每半年进行一 次清洗消毒,每周进行水微生物和理化检测 目的:积蓄原水,除去原水中泥沙 不锈钢罐,每7天进行一次正洗和反洗 每周进行一次水微生物和理化检测,每半年消毒一次。 目的:除去水中较大的有机物及其它异物 控制要求 不锈钢外壳,两组共14支5um 滤芯 ,每6个月更换一次或滤芯压差大于0.07Mpa 时更换 目的:过滤大颗粒杂质,保护RO 膜,加阻垢剂主要是包裹 水中 的Ga 2+、Mg 2+离子,使之不易堵塞RO 膜孔 36根陶氏膜,树脂外壳,正常情况下二年半清洗一次或当 一、二泵压后压一、二级浓水压差大于1MPa 时,应对RO 膜进行清洗 (参见作业文件) 目的:截留进水中的杂质,离子和有机物及病毒等 根陶氏膜,树脂外壳,每三年进行一次清洗或当一、二泵压 1MPa 时,应对RO 膜进行清洗 目的:将水电导率降为10us/cm 以内,除去水中异物 不锈钢罐,每季度进行一次清洗消毒 目的:贮存过滤后的水,确保生产连续性 4T 不锈钢罐,臭氧浓度0.45~0.65ppm ,每小时记录臭氧在 线值 目的:杀灭水中微生物,防止二次 污染 2T 不锈钢管罐,原则上每6个月进行一次清洗消毒 目的:保持臭氧浓度

接下页 纯净水生产工艺流程图(之2/2) 接上页 控制要求 钛滤芯,30根滤芯直径0.45um ,外壳不锈钢,每6个月清 目的:过滤杂质及微生物残渣 全不锈钢自动灌装机,机时产量900桶 /小时 目的:生产出合格的成品水 目视,双灯检台,分别检测桶内桶底和桶身及漂浮 物 目的:检出成品水内异物 将生产日期打印在收缩膜上 目的:便于消费者饮用时知生产日期

硫酸铵分级沉淀

一,基本原理 硫酸铵沉淀法可用于从大量粗制剂中浓缩和部分纯化蛋白质。用此方法可以将主要的免疫球从样品中分离,是免疫球蛋白分离的常用方法。高浓度的盐离子在蛋白质溶液中可与蛋白质竞争水分子,从而破坏蛋白质表面的水化膜,降低其溶解度,使之从溶液中沉淀出来。各种蛋白质的溶解度不同,因而可利用不同浓度的盐溶液来沉淀不同的蛋白质。这种方法称之为盐析。盐浓度通常用饱和度来表示。硫酸铵因其溶解度大,温度系数小和不易使蛋白质变性而应用最广。 二,试剂及仪器 1 . 组织培养上清液、血清样品或腹水等 2. 硫酸铵(NH 4 )SO 4 3. 饱和硫酸铵溶液(SAS ) 4. 蒸馏水 5. PBS( 含0.2g /L 叠氮钠) 6. 透析袋 7. 超速离心机 8. pH 计 9. 磁力搅拌器 三,操作步骤 以腹水或组织培养上清液为例来介绍抗体的硫酸铵沉淀。各种不同的免疫球蛋白盐析所需硫酸铵的饱和度也不完全相同。通常用来分离抗体的硫酸铵饱和度为33% — 50% 。 (一)配制饱和硫酸铵溶液(SAS ) 1.将767g (NH 4 )2 SO 4 边搅拌边慢慢加到1 升蒸馏水中。用氨水或硫酸调到硫酸pH7.0 。此即饱和度为100% 的硫酸铵溶液(4.1 mol/L, 25 ° C ). 2.其它不同饱和度铵溶液的配制 (二)沉淀 1.样品(如腹水)20 000 ′ g 离心30 min ,除去细胞碎片; 2.保留上清液并测量体积; 3.边搅拌边慢慢加入等体积的SAS 到上清液中,终浓度为1 :1 (

4.将溶液放在磁力搅拌器上搅拌6 小时或搅拌过夜(4 ° C ),使蛋白质充分沉淀。(三)透析 1.蛋白质溶液10 000 ′ g 离心30 min (4 ° C )。弃上清保留沉淀; 2.将沉淀溶于少量(10-20ml )PBS -0.2g /L 叠氮钠中。沉淀溶解后放入透析袋对 PBS -0.2g /L 叠氮钠透析24-48 小时(4 ° C ),每隔3-6 小时换透析缓冲液一次,以彻底除去硫酸氨; 3.透析液离心,测定上清液中蛋白质含量。 四,应用提示 (一)先用较低浓度的硫酸氨预沉淀,除去样品中的杂蛋白。 1.边搅拌边慢慢加SAS 到样品溶液中,使浓度为0.5:1 (v/v) ; 2.将溶液放在磁力搅拌器上搅拌6 小时或过夜(4 ° C ); 3.3000 ′ g 离心30 min (4 ° C ),保留上清液;上清液再加SAS 到0.5:1(v/v) ,再次离心得到沉淀。将沉淀溶于PBS ,同前透析,除去硫酸氨; 4.上清液再加SAS 到0.5:1 (v/v) ,再次离心得到沉淀。将沉淀溶于PBS ,同前透析,除去硫酸氨; 5.杂蛋白与欲纯化蛋白在硫酸氨溶液中溶解度差别很大时,用预沉淀除杂蛋白是非常有效(二)为避免体积过大,可用固体硫酸氨进行盐析(硫酸氨用量参考表1 );硫酸氨沉淀法与层析技术结合使用,可得到更进一步纯化的抗体。 今天作的实验是利用硫酸铵沉淀蛋白质,从之前作过的经验知道,这一个步骤是有名的烦,要慢慢用敲的把硫酸铵缓缓的加入蛋白质溶液中。 相关的原理可以在庄荣辉学习网站中找到,与盐溶刚好相反,在蛋白质溶液中加入硫酸铵,会使得蛋白质的溶解度下降,因而沉淀出来。因为硫酸铵所解离的离子容很大,所带的电子数也多(NH4+, SO42-),因此当其溶入水中时,会吸引大量水分子与这些离子水合。 蛋白质分子表面多少有一些较不具极性的区域,水分子会在这些非极性区的表面聚集,形成类似『水笼』的构造(请见下图),以便把蛋白质溶入水中。一旦蛋白质溶液加入硫酸铵,后者吸引了大量水分子,使水笼无法有效隔离蛋白质的非极性区,造成这些非极性区之间的吸引,因而沉淀下来。因此,分子表面上若有越多的非极性区域,就越容易用硫酸铵沉淀下来。 在计算所添加的硫酸铵的重量方面,找到了一个不错的网站——硫酸铵计算机 这个网页上可以靠着输入实验温度、溶液体积、想要到达的百分浓度以及初始的百分浓度这四个数值,就可以得到需要添加的硫酸铵克数,以及在加入固体硫酸铵后所增加的体积,算是一个很不错的网站。 此外另一个比较值得提的,是我有用两种方式加入硫酸铵,第一种是固体的硫酸铵模碎加入,另一种是将硫酸铵溶成饱和溶液再加入,各有各的优缺点,比较如下: 1.造成蛋白质变质的程度:固体的硫酸铵>硫酸铵饱和溶液 利用硫酸铵饱和溶液真的超棒,滴入的速度可以很快而不造成变质(没试过用倒入的)。不像固体的硫酸铵只能磨碎慢慢加入,速度一快蛋白质就坏了(溶液有致密的白色气泡产生)。 2.操作的容易度:硫酸铵饱和溶液>>固体的硫酸铵 固体硫酸铵最大的缺点就是操作不容易,要一直敲敲敲又不能太快,所以当你要溶解的蛋白质很多时,这是很累的步骤。然而硫酸铵饱和溶液比较麻烦只有在配制部分,要先加热让它饱合后,回到操作温度让它过饱和,最后用滤纸把硫酸铵结晶去掉。

硫铵

第三章硫铵工段 1、岗位职责 1.1 在化产班长领导下,完成其分配的作业任务 1.2 严格执行本岗位操作规程,执行公司、部门及化产工段的相关技术、管理制度,确保人身、设备安全和产品质量稳定。 1.3 负责对各种工艺数据如实记录,并服从车间或调度室的工作安排。 1.4负责本岗位管辖设备、机泵、管道、阀门及电器仪表的安全运行和维护保养。 1.5 负责各备用设备的维护保养,保证各备用设备可以随时投入生产运行。 1.6 负责调整各运行设备、机泵的作业,使之控制在最佳的工艺运行状态,控制各工艺参数符合技术规定要求。 1.7 操作人员负责硫酸的接、送作业。 1.8 负责完成各项经济技术指标,确保生产安全稳定,生产出符合国家质量标准的硫铵。 1.9 负责在《硫铵记录报表》上填写工艺技术参数,在《生产作业交接班记录》上填写生产记录,在《设备巡回检查记录》上填写设备巡检及加油记录。 2、工艺流程原理 2.1工艺流程 由脱硫装置来的煤气进入喷淋式硫铵饱和器。煤气在饱和器的上段分两股进入环形室,与循环母液逆流接触,其中的氨被母液中的硫酸吸收,生成硫酸铵。脱氨后的煤气在饱和器的后室合并成一股,经小母液循环泵连续喷洒洗涤后,沿切线方向进入饱和器内旋风式除酸器,分出煤气中所夹带的酸雾后,送至终冷洗苯装置。 饱和器下段上部的母液经大母液循环泵连续抽出送至饱和器上段环形喷洒室循环喷洒,喷洒后的循环母液经中心降液管流至饱和器的下段。在饱和器的下段,晶核通过饱和介质向上运动,使晶体长大,并引起晶粒分级。当饱和器下段硫铵母液中晶比达到25%-40%(V%)时,用结晶泵将其底部的浆液抽送至室内结晶槽。饱和器满流口溢出的母液自流至满流槽,再用小母液循环泵连续抽送至饱和器的后室循环喷洒,以进一步脱出煤气中的氨。

硫铵工段工艺技术操作规程

硫铵工段工艺技术操作规程 一.工艺简介 来自冷鼓工段的粗煤气经煤气预热器,用~0.5MPa蒸汽加热至60℃-70℃进入硫铵饱和器上段的喷淋室,在此煤气分成两股沿饱和器内壁与除酸器外壁的环形空间流动,循环母液逆向喷洒,使煤气与母液充分接触,煤气中的氨被母液中的硫酸吸收,生成硫酸铵结晶。然后煤气沿切断方向进入硫铵饱和器内的除酸器,分离煤气中夹带的酸雾滴,再经旋流板除酸器进一步除酸后送往洗脱苯工段。煤气进入除酸器前,用来自喷洒泵的母液进行二次喷洒,以进一步除去煤气中的氨。 在硫铵饱和器内发生的主要反应如下: H2SO4+NH3→NH4HSO4 (1) H2SO4+2NH3→(NH4)2SO4 (2) NH4HSO4+NH3→(NH4)2SO4 (3) 在硫铵饱和器下段结晶室上部的母液,用母液循环泵连续抽送至上段喷淋室进行喷洒,吸收煤气中的氨,并循环搅动母液改善硫铵的结晶过程。 硫铵饱和器母液中不断有硫铵结晶生成,且沿饱和器的中心管进入下段的结晶室,用结晶泵将其连同一部分母液送至结晶槽,在此分离的硫铵结晶及少量母液排放到离心机内进行离心分离,滤除母液,并用热水洗涤结晶降低成品酸度,保证成品质量。 离心机分离的母液与结晶槽溢流出来的母液一同自流回硫铵饱和

器。 从离心机卸出硫铵结晶,由螺旋输送机运至振动流化床干燥器,经热空气干燥,冷空气冷却后,进入硫铵贮斗,然后经重力式包装磅秤称量包装,用手推车运入成品库。 振动流化床干燥器用的热空气是由送风机从室外吸入空气经热风器用蒸汽加热至130℃-140℃后送入,开车时器内温度应高于正常操作温度10℃左右,在加料前15min往器内送入适量热风加热升温。冷空气由冷风机从室外吸入后送入干燥器,将热的硫铵颗粒降温冷却,以防结块。振动流化床干燥器排出的热空气经旋风除尘器捕集夹带的细粒硫铵结晶后,由排风机抽至水浴除尘器洗涤后排入大气。旋风除尘器捕集的细粒硫铵定期排入硫铵贮斗,尾气由排风机送至水浴除尘器,进行湿法再除尘,最后排入大气。 外购的92.5%的硫铵先卸入卸酸槽中后经卸酸槽液下泵送至硫铵贮槽中贮存,再由硫酸泵送至硫酸高位槽,经控制阀自流入满流槽,调节饱和器酸度。 硫铵饱和器是周期性的连续操作设备,当定期大加酸、补水并用水冲洗硫铵饱和器时,所形成的大量母液从硫铵饱和器满流口溢出,通过插入液封内的满流管流入满流槽,再经满流槽满流至母液贮槽暂时贮存。满流槽及母液贮槽液面上的酸焦油可用人捞出。而在两次大加酸的正常生产过程中,又将所贮存的母液用母液喷洒泵送回硫铵饱和器使用。此外,母液贮槽还可供饱和器检修,停工时贮存饱和器内的母液之用。

硫铵操作规程

硫铵工段操作规程 第一节硫铵岗位职责和任务 一、班长职责 1.接受工段长领导,既是岗位生产操作者,又是当班生产组织者。 2.负责组织本班各生产岗位操作工,认真及时巡检,确保安全生产。 3.负责督促检查本组各岗位员工,自觉遵守各项规章制度,及时纠正违章和违 纪现象。 4.带头学技术,精通工段全面生产操作,负责本组的开停工操作和突发性事故 处理。 5.负责与相关生产岗位和部门的生产联系工作。 6.认真做好交接班记录,负责按交接班制度,组织好本组各岗位的生产现场对 口交接,保证生产连续正常安全运行。 7.负责所属设备及附件的日常维护和保养。 8.负责所属设备及生产区域的环境卫生,文明生产。 二、饱和器工职责 1.直属班长的领导,协助班长搞好本岗位生产工作。 2.积极参加生产管理,认真执行各项规章制度。 3.努力钻研技术,精通所属设备的构造、性能、维护、保养及操作,保证生产 正常运行。 4.负责煤气预热器、饱和器、结晶槽等设备及附件的操作和日常维护保养,联 系检修和检修后的验收工作。 5.负责硫酸高置槽及其管线,阀门的使用和检查维护。 6.配合组长做好各岗位的生产协调工作,保证各系统的安全运行,各处温度、 压力、流量符合技术规定,完成本组的产量,质量任务。 7.负责机器、仪表的使用和维护,严格执行技术操作规程,认真填写原始记录, 如实反应生产中存在的问题。 8.负责本岗位所属设备及生产区域的环境卫生。 三、泵工职责 1.直属班长领导,执行班长工作指令和布置的任务。

2.积极参与生产管理,认真执行各项规章制度。 3.努力钻研技术,精通所属设备的构造、性能、维护保养及操作。 4.负责满流槽,母液贮槽,煤气水封槽,地下槽,母液循环泵,小母液泵,结 晶泵附件的使用和日常维护保养,联系检修和检修后的验收工作。 5.经常检查各泵的运转和母液循环情况,保持液面正常,配合饱和器工进行加 酸,加水等操作。 6.经常了解酸高位槽液位情况,保持随时可以受酸。 7.负责满流槽酸焦油的捞出,并送到指定地点。 8.严格执行技术操作规程,认真填写原始记录,如实反映生产中存在的问题。 9.负责所属设备及生产区域的环境卫生。 四、离心机工职责 1.直属班长领导,执行班长工作指令和布置的任务。 2.积极参与生产管理,认真执行各项规章制度。 3.努力钻研技术,精通离心机的构造、性能、维护保养和操作,保证硫铵产品 中游离酸含量符合技术规定。 4.负责离心机的加油工作和联系离心机检修及检修后的验收工作。 5.严格执行技术操作规程,认真填写原始记录,如实反映生产中存在的问题。 6.负责所属设备及各岗环境卫生。 五、干燥机工职责 1.直属班长领导,执行班长工作指令和布置的任务。 2.积极参与生产管理,认真执行各项规章制度。 3.负责螺旋运输机,振动流化床干燥机、热风机、热交换器、冷风机、引风机、 旋风分离器等设备及附件的正确操作使用。 4.负责所属设备的日常维护保养,保证接到指令后即能按要求启动系统投入运 转。 5.系统运行中,及时调节风温、风压、保证硫铵产品水份符合技术规定。 6.负责所属设备的联系检修和检修后的验收工作。 7.严格执行技术操作规程,认真填写原始记录,如实反映生产中存在的问题。 8.负责本岗位所属设备及环境卫生。

硫酸铵沉淀

硫酸铵沉淀: 有生物活性的蛋白一般在做硫胺沉淀的时候要小心一点。最保险的做法是,把硫酸铵配成饱和溶液,把蛋白溶液置于冰浴上,再把饱和硫胺溶液一滴一滴的加到你的蛋白溶液中,最好边加边搅拌,避免局部硫胺浓度过高,但搅拌的时候注意不要搅出气泡。按照你的比例加完之后,最好放冰箱静置至少2h,充分沉淀后离心即可。 4M的硫酸铵pH值为,在这个酸度下可能会有一些蛋白质变性,要小心。硫酸铵会破坏蛋白质水化层,最好是缓和地加入。边加入边搅拌,如果在磁力搅拌器上搅拌,小漩涡中心有很多泡沫就表示蛋白质变性,使得溶液粘度增加,泡沫难破,那就很难保证你的蛋白质有没有变性了。 溶解度,在一定温度下,某固态物质在100g溶剂中达到饱和状态时所溶解的质量,叫做这种物质在这种溶剂中的溶解度。固体的溶解度是指在一定的温度下,某物质在100克里达到饱和状态时所的克数,用字母s表示,其单位是“g/100g水”。在未注明的情况下,通常溶解度指的是物质在水里的溶解度。 溶液饱和度(化学) 某种溶液的饱和度是指在100g该溶液中溶质在溶液中所占质量分数.一般情况下,一种溶液的饱和度在同一温度下不会变.要想使不饱和溶液饱和度增加可以选择增加溶质.在刚好有晶体析出的时候就是溶液刚好饱和的时候.溶液饱和度不会出现100%

加固体比较好,加得越慢越好。如果加快了,会造成局部浓度过大,造成意想不到的沉淀。 硫酸铵沉淀的时候应该要注意pH值的变化,就我的实验来说,一株产淀粉酶曲霉固态发酵之后用超纯水浸泡离心,得到含有酶的上清液的pH值为,但是淀粉酶能耐受,为了去除更多杂质蛋白质,我把硫酸铵浓度调节到2摩尔每升的同时会控制pH值为,4度过夜之后离心取上清液再调节到pH值,4度放置,离心,又去除一部分杂质蛋白质,上清液直接用的疏水层析系统来纯化。 一个纤维素酶的纯化我也用类似的方法,只不过第一步是用。 硫酸铵是酸式盐,2M时pH值约为5,4M时更低,用来沉淀蛋白质的时候情况就更复杂了,所以最好知道自己需要的蛋白质的耐受情况,不要搞死了。 透析之前要选用一个不影响自己想要的蛋白质的pH值,硫酸铵沉淀和透析都要保持一致,才能使损失减少。透析时候产生的沉淀不知道是不是你想要的蛋白质,不过下次做最好谨慎一点,做我说过的预备实验。 分段盐析的方法

工业结晶方法

一、工业结晶方法简介 什么是结晶?在一定的温度下,一种可溶性的溶质在某种溶剂中的溶解度是一定的,并且不同温度下溶解度不同,一般来说温度升高,溶解度增大。当降低溶液温度或减少溶剂量时,溶质将以固体形态从溶液中析出,这一过程叫做结晶。工业生产中常用的结晶操作方法大致分为六种: 1、冷却结晶:通过降低溶液的温度使溶液达到过饱和而结晶。适用于溶解度随温度降低而 显著减小的盐类结晶操作。 2、蒸发结晶:将溶剂部分汽化,使溶液达到过饱和而结晶。这是最早采用的一种结晶方法。 适用于溶解度随温度升高而变化不大的盐类结晶操作,例如食盐的生产。 3、真空结晶:使热溶液在真空状态下绝热蒸发,除去一部分溶剂,使部分热量以汽化热的 型式被带走,降低溶液温度,实际上是同时用冷却和蒸发结晶方法,使溶液达到过饱和而结晶。这种方法适用于中等溶解度的盐类和有机酸,例如硫酸铵、己二酸等。 4、喷雾结晶; 5、盐析结晶; 6、升华结晶; 根椐结晶的方法,可将常用的结晶器分为四大类:冷却型结晶器、蒸发型结晶器、真空蒸发冷却结晶器和盐析结晶器。 我们采用的精己二酸结晶器,典型的卧式真空多级闪蒸结晶器CMSMPR(Continuous Mixed-Suspension Mixed-Product Removal Crystallizer),具有全混悬浮,全混出料,连续结晶,不宜结垢,处理量大的特点。 二、结晶原理 晶体从溶液中析出一般可分为三个阶段:过饱和溶液的形成、晶核的生成和晶体的成长阶段。过饱和溶液析出过量的溶质产生晶核,然后晶核长大形成宏观的晶体。 晶体成长过程是溶质的扩散过程和表面反应过程串联的联合过程。表面反应过程的速率一般较快,所以扩散过程是晶体成长速率的控制步骤。通常,晶体成长速率随溶液的过饱和度或过冷度的增加而增大。在结晶操作中,晶核的生成和晶体的成长同时进行。这两个过程的速率的大小,对结晶的效果和产品的质量有很大的影响。 三、晶体成核过程对产品质量影响机理分析 晶体的成核速率是决定晶体产品粒度分布的首要动力学因素。结晶过程要求有一定的成核速率,但是如果成核速率过快,将导致晶体产品细碎,粒度分布范围宽,单位重量晶粒表面积大,黏附的杂质多,影响产品质量,对结晶器的生产强度也有不利的影响。反之,如果成核速率远远小于晶体成长速率,溶液中晶核数量较少,随后析出的溶质都供其长大,产品的颗粒较大且均匀。如果两者速率相近,最初形成的晶核成长时间长,后来形成的晶核成长时间短,结果是产品的粒度大少参差不一。 晶体颗粒本身的质量也受到这两种速率的影响。如果晶体成长速率过快,有可能导致苦干晶体颗粒聚结,形成晶簇,将杂质包藏其中,严重影响产品的纯度。比如“沫子”,液面上的漂浮物等。 四、结晶过程影响因素分析 根据结晶原理,结晶操作的影响因素主要考虑晶核形成速率和晶体成长速率的影响因素,包括过饱和度、温度、搅拌强度、冷却速度、加入晶种以及杂质等方面。 (1),过饱和度的影响 晶核生成速率和晶体成长速率均随过饱和度的增加而增大。在不稳区,溶液会产生大量晶核,不利于晶体成长。 所以,过饱和度值应大致使操作控制在介稳区内,又可保持较高的晶体成长速率,使结晶操

某化厂硫酸铵浓缩结晶分离干燥技术方案设计

某化厂硫酸铵浓缩结晶分离干燥技术案 一,技术要求: EF项目废水经中和,脱色,硫酸铵浓缩,结晶,干燥得到副产品硫酸铵。 硫酸铵溶液蒸发浓缩,硫酸铵浓度为18.21﹪,每小时处理量为12吨,每小时需蒸发的水量为9.6吨水,并对硫酸铵进行回收。 二,案选择: 1,采用三效蒸发浓缩设备,工艺流程见附图。 2,硫酸铵溶液通过进料泵经流量计进入预热器后,再进入一效加热器,在一效蒸发器进行蒸发,蒸发出的二次蒸汽供二效加热器使用,由于真空作用,一效蒸发器蒸发过的溶液进入二效加热器再次加热并进入二效蒸发器进行蒸发,在二效蒸发过程中,考虑到有部分晶体析出,因此在二效蒸发器下部加装一台强制循环泵,避免结晶的物料粘附到加热管的壁上。达到一定浓度后的溶液进入三效蒸发器再次蒸发,同样原因三效蒸发器也加装了一台循环泵。过饱和的物料在三效蒸发器的下部完成结晶。结晶完成后进入离心机分离出硫酸铵晶体,分离出的溶液回到蒸发器继续蒸发浓缩,将硫酸铵晶体通过气流干燥达到含水要求后,再用包装机组进行包装,得到每袋50公斤的成品硫酸铵。蒸发出的水和汽通过预热器、冷凝器后进入液封槽,再通过水泵排走。 三,设备材料的选择: 根据以往我们生产过的设备,设备材料选用1Cr18Ni9Ti不锈钢材料。 四,设备说明及价格

A:三效浓缩设备设备说明: 1)、加热器: 一、二、三效蒸发器为列管式加热,加热管规格为φ38,加热器管程及管板材质采用选用1Cr18Ni9Ti不锈钢,壳程材质:Q235B/8mm的碳钢材料。 2)、蒸发器:蒸发器采用1Cr18Ni9Ti不锈钢材料。设有人、视、温度计、真空表等装置。 3)、预热器:预热器为列管式加热,,加热管规格为φ38,预热器管程及管板材质为1Cr18Ni9Ti不锈钢材料,壳程材质:Q235B/6mm的碳钢材料。 4)、进料泵:采用材质为1Cr18Ni9Ti的泵为进料泵。 5)、循环泵、循环出料泵: 循环泵、循环出料泵,要求密封良好,耐温,保证在负压状态下,能使高浓度物料或结晶物料连续出料工作,材质为1Cr18Ni9Ti不锈钢材料。 6)、冷凝器:采用Q235B碳钢材料,冷却面积有100㎡。 7)、液封槽:采用碳钢材料,容积为2000L。 8)、真空机组:采用的水喷射真空机组。 9)、工艺配件:工艺管道采用1Cr18Ni9Ti/Q235材质。 10)、仪表:所有压力、温度、真空用传感器检测,数字集中显示。 B:分离设备说明: 采用双级活塞推料型离心机,实行连续进出料操作。同时也减轻工人劳动强度。 C:气流干燥机设备: 一)、基本条件: 2,物料: 1〉物料名称:硫酸铵 2〉物料含水量:ω1<10~12% 3〉物料温度:Tm1=15 ℃ 4〉物料粘性:松散 2、成品:

硫酸铵生产工艺

找了两个 (1) 工业制硫酸铵的方式,包括化学方程式 1 .饱和器法硫酸铵生产工艺流程 (1) 鼓泡式饱和器法由鼓风机来的焦炉煤气,经电捕焦油器后进入煤气预热器。在预热器内用间接蒸汽加热煤气到60?70C或更高的温度,目的是为了使煤气进入鼓泡式饱和器蒸发饱和器内多余的水分,保持饱和器内的水平衡。预热后的煤气沿饱和器中央煤气管进入饱和器,经泡沸伞从酸性母液中鼓泡而出,同时煤气中的氨被硫酸所吸收。煤气出饱和器后进入除酸器,捕集其夹带的酸雾后,被送往粗苯工段。鼓泡式饱和器后煤气含氨一般小于0.03g/m3冷凝工段的剩余氨水经蒸氨后得到的氨气,在不生产吡啶时,直接进入饱和器;当生产吡啶时将此氨气通入吡啶中和器。氨在中和器内与母液中的游离酸及硫酸吡啶作用,生成硫酸铵,又随中和器回流母液返回饱和器。饱和器母液中不断有硫酸铵生成,在硫酸铵含量高于其溶解度时,就析出结晶,并沉淀于饱和器底部。其底部结晶被抽送到结晶槽,在结晶槽内使结晶长大并沉淀于底部。结晶槽底部硫酸铵结晶放到离心机内进行离心分离,滤除母液,并用热水洗涤结晶,以减少硫酸铵表面上的游离酸和杂质。离心分离的母液与结晶槽满流出的母液一同自流回饱和器中。从离心机分离出的硫酸铵结晶经螺旋输送机,送入沸腾干燥器内,用热空气干燥后送入硫酸氨储斗,经称量包装入成品库。为了使饱和器内煤气与母液接触充分,必须使煤气泡沸伞在母液中有一定的液封高度,并保证饱和器内液面稳定,为此在饱和器上还设有满流口,从满流口溢出的母液经插入液封内的满流管流入满流槽,以防止煤气逸出。满流槽下部与循环泵链接,将母液不断地抽送到饱和器底部的喷射器。因而一定的喷射速度,故饱和器内母液被不断循环搅动,以改善结晶过程。煤气带入饱和器的煤焦油雾,在饱和器内与硫酸作用生成所谓的酸煤焦油,泡沫状酸煤焦油漂浮在母液面上,并与母液一起流入满流槽。漂浮于满流槽液面上的酸煤焦油应及时捞出,或引入一分离处理装置与母液分离,以回收母液。饱和器内所需补充的硫酸,由硫酸仓库送至高置槽,再自流入饱和器,正常生产时,应保持母液酸度为4%?6%,硫酸加入量为中氨的需要量;当不生产粗轻吡啶时,硫酸加入量要大一些,还要中和随氨气进入饱和器的氨。饱和器在操作一定时间后,由于结晶的沉积将使其阻力增加,严重时会造成饱和器的堵塞。所以操作中必须定期进行酸洗和水洗。当定期大加酸、补水、用水冲洗饱和器及除酸器时,所形成的大量母液有漫流槽满流至母液储槽。在正常生产时又将这些母液抽回饱和器以作补充。饱和器是周期性连续操作设备,为了防止结晶堵

硫铵

177.为什么要脱除煤气中的氨? 脱除煤气中氨的目的如下: (1)在用洗油洗苯时,煤气中的氨也能被洗油吸收,易使洗油乳化变质,使洗油耗量增加。 (2)富油含氨高会造成脱苯系统设备和管道腐蚀。 (3)煤气中含氨,燃烧时会生成氮的氧化物,污染环境。 (4)用煤气中的氮可以生产含氮化肥。 178.在煤气冷却过程氨是如何分布的? 粗煤气经过集气管和初冷器冷却后,氨发生重新分布,一部分氮溶于氨水中。氮在煤气和冷凝氨水中的分布,取决于初冷方式,初冷器型式,冷凝氨水量和煤气冷却程度。当采用直接初冷工艺时,初冷后煤气含氨为2~3g/m3;当采用间接初冷工艺时,初冷后煤气含氨为6~8g/m3。一般粗煤气中的氨30%以上分布在氨水中。 179.煤气中氨的脱除有哪几种工艺方法? 煤气中氨的脱除有以下几种工艺方法: (1)水洗氨—蒸氨生产浓氨水工艺。 (2)浸没式饱和器生产硫酸铵工艺。 (3)喷淋式饱和器生产硫酸铵工艺。 (4)酸洗塔法生产硫酸铵工艺。 (5)磷酸吸收氨生产无水氨工艺。 (6)水洗氨—蒸氨—氨分解工艺。 生产浓氨水工艺,因产品储运和应用都不方便,该工艺现已不再采用,浸没式饱和器法生产硫酸铵工艺存在阻力大等缺点将逐渐喷淋式饱和器法生产硫酸铵工艺所取代。 180.直接发、半直接法和间接法生产硫酸铵在工艺上有何不同? 直接法是由集气管来的焦炉煤气经初冷器冷却至60~70℃,含氨高的煤气进入电捕焦油器出去焦油雾,然后进入饱和器用硫酸吸收煤气中的氨,出饱和器的煤气再冷却到适宜温度进入鼓风机。在初冷得到的循环氨水全部补充到循环氨水中,因而省去蒸氨设备,并降低能耗,但由于处于负压工况的设备多,再加上硫酸铵质量差,故工业上未被采用。 半直接法是由集气管来的焦炉煤气在初冷器冷却至25~35℃,经鼓风机加压后,再经电捕焦油器除去焦油雾,然后进入饱和器用硫酸吸收煤气中的氨,同时将煤气初冷生成的剩余氨水进行蒸氨,蒸出的氨也进入饱和器被硫酸吸收生产硫酸铵。该法公认比较完善,得到了广泛应用。 间接法是经初冷后的煤气在洗氨塔内用水洗氨,将得到的稀氨水与剩余氨水一起送入蒸氨塔蒸馏,蒸出的氨气进入饱和器被硫酸吸收生成硫酸铵。该法生产的硫酸铵质量好,但蒸馏设备庞大,耗能高。我国有的焦化厂配合煤气脱硫,在负压回收系统中采用了此法。 181.说明生产硫酸铵的化学原理? 硫酸铵吸收煤气中的氨是迅速的不可逆的放热化学反应 2NH3+H2SO4→(NH4)2SO4 △H=-275kJ/mol 硫酸过量时,则生成酸式盐: NH3+H2SO4→NH4HSO4 △H=-165kJ/mol 随母液被饱和的程度,酸式盐又可转变成中式盐: NH4HSO4 +NH3→(NH4)2SO4 182.什么是溶液、过饱和溶液和过饱和度? 一种物质(或几种物质)分散到另一种物质里,形成的均匀体系称做溶液。被溶解的物质称作溶质,能溶解其他物质的物质称作溶剂。例如硫酸溶液,硫酸为溶质,水为溶剂。

硫酸铵结晶

硫酸铵结晶 硫酸铵是一种易溶性的盐。0℃时,在100g水中溶解70g(NH4)2SO4,而100℃时,可溶解102g。可见,硫酸铵溶解度具有比较小的温度系数。所以用热法只能达到不大的过饱和度,硫酸铵结晶为无色晶体,斜方晶系。硫酸铵作为普通的肥料之一,引起了和正在引起研究者的注意。实际上,对它在生成沉淀时的性能进行了全面的研究。 硫酸铵不能生成很好的过饱和溶液。根据计算和实验数据,在75~95℃的温度范围内,其溶液绝对极限过饱和度应该是2~3g/100gH2O【10】, (NH4)2SO4的极限过冷度也比较高,接近硝酸钾溶液所具有的的极限过冷度。在30~50℃的温度范围内的极限过冷度的值,按冷却速度的不同而处在~℃之间。有晶种存在时,他们可降低到~℃【13】. 硫酸铵结晶通常在过饱和度不大的情况下进行。这时,无论是一次晶核生成或是二次晶核生成,都是有可能的。一次晶核生成服从于一般的理论规律【12】.硫酸铵溶液中的二次晶核生成,已经作为专门的研究课题【20】. 试验是在装有搅拌器的结晶器内进行的。采用大小不同的硫酸铵晶体作为晶种。每经过10min选取悬浮液的式样,并测定粒子大小的分布情况。 〝硫酸铵-水〞是属于所谓的第二级系统,它的特点之一是在低过饱和度时结晶。如果加入晶种量不大,则出现新的晶核。生成增补的晶核使过饱和度降低下来并趋于稳定。 在晶种量充足时,就不会出现新的晶核,筛分数据可以证明这一点。曾指出,自发生成的晶核仅仅是溶液过冷度超过℃时才开始。在硫酸铵结晶时,二次晶核生成的机理,据推断【20】是与固体粒子的相互碰撞及它们与搅拌器或结晶器表面碰撞有关。 硫酸铵结晶的动力学,在具体条件下取决于形成过饱和的速度、结晶开始并生成沉淀的过饱和度以及其它的结晶过程所需的一般条件。 按照拉尔森和穆林的意见,晶核生成的速度取决于极限过饱和度。考虑到式(3-11),可以用下式表述这个关系:N0=K N(△c)lim,式中在N 下角的0表示达到极限过饱和度时生成晶核的速度。另一方面,N0与溶液的冷却速度有关: N0

硫酸铵蒸发结晶

硫酸铵蒸发结晶 一、物料组成及处理量: 溶质名称:硫酸铵 溶剂:水 进料浓度:20% 进料总量:3吨/小时 进料温度:30℃ 蒸发总量:2.4吨/小时 进料液:PH6~7 二、处理要求: 将物料蒸发浓缩、把硫酸铵结晶出来 运行方式:连续给料 三、工艺说明: 1、工艺流程说明: (1)物料加热、蒸发: 物料通过进料泵经过进料流量计计量后进预热器预热,利用蒸发器二次蒸汽冷凝下来的凝结水,将物料预热到80度以上,然后进强制循环泵的入口和结晶器出来的液体混合。经强制循环泵的输送,进入加热蒸发器,物料经过蒸发器壳程蒸汽的间接加热,吸收热量后温度升到108°C,然后进入DTB结晶器的闪蒸室,由于闪蒸室内为负压,物料进来后瞬间进行蒸发,大部分水变成温度为90°C的二次蒸汽,由二次蒸汽出口进入MVR蒸汽压缩机,蒸汽经压缩后蒸汽的压力提高,同时温度也升高到110°C,满足物料闪蒸脱水加热温度的要求。水蒸气经冷凝后成冷凝水排出,进入下道工序的处理。 (2)结晶 进入结晶器中的物料在螺旋桨的推动下,通过导流筒快速上升至液体表层,由于设备内为负压,部分水瞬间产生蒸发成为蒸汽后有顶部出口排出再利用,没有蒸发的物料沿导流筒与挡板之间的环形通道流至器底,重又被吸入导流筒的下端,形成了内循环通道,以较高速率反复循环,使料液充分混合,保证了器内各处的过饱和度比较均匀,极大地强化了结晶器的生产能力。 圆筒形挡板将结晶器分隔为晶体生长区和澄清区。澄清区的物料溢流后和母液混合后经循环泵输送加热器循环加热。 结晶器内的物料经设备内混合区、养晶区后晶体颗粒很快的长大,颗粒大晶体由于沉降速度大于悬浮速度,在结晶器的底部会形成一个悬浮密度稳定的晶浆区,通过密度的自动控制,利用晶浆泵的输送,将含晶体30%~40%的晶浆送往离心机进行分离。得到颗粒较大的硫酸铵晶体。 母液经处理将剩余的产品提出后返回系统重新蒸发提纯。 2、设备情况介绍: (1)加热蒸发器 换热面积为200m2,管程介质为饱和硫酸铵溶液,壳程介质为水蒸气,管程介质为:316L,壳程介质为碳钢。设备形式为卧式双回程。外形尺寸为:¢ 1100*~5500. 该设备是将物料进行加热,提供物料的温度,为物料蒸发提供热能。

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