便携式气相色谱_质谱的特点及与实验室仪器的比较(精)
收稿日期:2007-09-07
作者简介:季蕴佳(1981-,女,上海人,助理工程师,学士,从事环境监测工作。
便携式气相色谱、质谱的特点及与实验室仪器的比较
季蕴佳,吴诗剑,周婷,周亚康,沈燕军(上海市环境监测中心,上海200030
摘要:着重介绍了便携式气相色谱和移动式色质联用仪的特点及应用,对几种不同型号的便携式气相色谱和移动式色质联用仪进行了比较,并把便携式气相色谱与台式机进行了比较。
关键词:便携式;气相色谱;质谱;比较中图分类号:X83文献标识码:A 文章编号:1673-9655(200802-0094-03应急监测现场使用的多为便携式仪器,可快速得到污染物的定性和初步定量结果,但其不是标准的分析方法。对于一些特大的污染事故,污染物质成分复杂,污染范围大,影响时间长,有时需进行全面的检测分析,以全面了解和掌握事故发生后对空气环境、地表水、地下水、饮用水、生物、食品、土壤等的污染情况(污染物质的种类、浓度和污染范围,以及可能产生的影响。这时就需要实验室的台式机发挥作用。
1便携式气相色谱仪特点和应用范围
便携式气相色谱仪有自动进样装置,由内置的
抽气泵完成气体样品的现场自动采集,通过阀件和定量管实现样品的定量和自动进样,也配有普通的进样口,接受手动的注射器进样。因此利用顶空装置还可以分析水样。便携式气相色谱仪常用载气有“超纯空气”(用于P I D ,其中的碳氢化合物必须
低于10-7
级、氩气(用于A I D 、氮气和氦气等,可以使用的色谱柱有填充柱或毛细柱,且可并联多根不同性能的色谱柱,分别用于分离重、较重和较轻的组分。与台式色谱
仪一样,便携式气相色谱仪也有多种检测器可供选择,不同检测器的特点和应用范围见表1,不同型号便携式气相色谱仪的性能比较见表2。
便携式气相色谱仪应用方面的灵活性还体现在可以满足用户对监测要求的改变,有些型号的便携式气相色谱仪为数通道的微型气相色谱仪,各通道均由带有进样口、预柱、分析柱、检测器的独立模
块组成,每个通道根据色谱柱的不同用于分析特定
的组分,能很容易地将仪器配置成总烃分析仪
(用F I D 检测器,浓度范围在10-9~10-6
级之间。通过选择不同检测器,便携式气相色谱仪可测定总卤素(用XS D 、总硫(用FP D 或同时测定总芳香族和总卤素化合物(用P I D /XS D 。图1显示了用P I D /XS D 检测器联用同时检测不同挥发性有机物的图谱。
表1便携式气相色谱仪常用检测器的特点和应用范围
检测器种类简称特点
主要检测对象
火焰离子化检测器F I D 通用性
烃类化合物电子捕获检测器ECD 灵敏、选择性电负性化合物
光离子化检测器P I D 灵敏、选择性芳香族及其它不饱和化合物火焰光度检测器FP D
灵敏、选择性含硫或含磷化合物
脉冲式火焰光度检测器
PFPD 比FP D 更灵敏、更精确含氮、含磷、含硫有机物,及某些金属
卤素检测器XS D 灵敏、选择性含氯的化合物氩离子化检测器A I D 灵敏、选择性卤代烃类化合物微氩离子化检测器MA I D 体积小、灵敏、使用寿命长芳香族化合物热导检测器
TCD 广谱性、检测限高
天然气
FP D /F I D
选择性检测含硫、含磷以及含碳有机物
检测器联用P I D /F I D 扩大被检化合
物的范围,降低假阳性干扰
选择性检测芳香族以及含碳有机物P I D /XS D
选择性地检测芳香族和含氯化合物
表2不同型号便携式气相色谱仪的比较
型号
Voyager
F M -2000
C MS -200
产地美国
美国
美国
工作条件(10~40℃,
(0~
100%RH (0~38℃,(0~
100%RH (10~40℃,(0~
100%RH 长×宽×高(c m 39×27×1530×30×12515×52×51重量(kg 618(带电池8 2117(全配电池寿命(6~9h
连续监测型
9h
样品注入阀件和手动进样阀件或固态吸附阱阀件或手动进样
载气二氧化碳
氮气或氦气
自带40L,或外接钢瓶检测器2种可选:P I D 或
ECD 等
5种可选:F I D ,XS D ,FP D ,P I D ,PFPD 等
5种可选:A I D ,MA I D ,ECD ,P I D ,TCD 等
可检测化合物VOCs 、P AHs 、PC B s 、
农药及杀虫剂VOCs
VOCs 和S VOCs 检测限<10-9级
10-12~10-6级
10-12级~百分数水
平
色谱柱三根,可自动转换
毛细柱毛细柱或填充柱
可编程温度范围
5℃/m in,室温~200℃
室温~200℃
5℃/m in,室温~
180℃
—
49—环境科学导刊2008,27(2:94-96CN53-1205/X I SS N1673-9655
11氯乙烯(6015ppb;21二氯甲烷(2012ppb;311,2-二氯乙烷(2015ppb;41苯(1013ppb;511,1,2-三氯乙烷(4015ppb;61甲苯(4015ppb;71苯乙烯(4015ppb;81二(2-氯乙基醚(10010ppb
图1用P I D/XS D检测器联用同时检测不同物质
2便携式气相色谱与台式机的比较
常见的实验室气相色谱仪体积较大,配套设备
较多,在大多数情况下无法用于突发性环境污染事件的现场监测分析。与之相比,便携式气相色谱仪具有重量轻、空间结构紧凑、易于移动位置重新安装等优点,
这类仪器均自带电池和气体源,并配有样品泵、远距离或近距离交流选件,还配有交流转换器以延长野外使用时间,完全实现了便携式。仪器的附件包括便携式吹洗和吸附阱系统、土壤气体采样器以及烟气监测器等,但便携式气相色谱仪较之实验室气相色谱仪,其分离度和灵敏度等均有所下降,表3给出了两种气相色谱仪的主要差别。
表3便携式气相色谱仪与实验室气相色谱仪的比较
比较内容便携式气相色谱仪实验室气相色谱仪重量6kg~25kg≥50kg
尺寸长度一般不超过50c m长度一般超过60cm 分析时间10s~数分钟数分钟~2h
分离度较差好
数据传输RS-232网线或板卡电源内置电池,使用时间≥8h动力电源,时间无限制
气体内置钢瓶,使用时间≥8h气体发生器或钢瓶,时间无限制分流方式非分流分流/非分流
进样方式顶空,进样环,预浓缩手动,自动,吹扫捕集等样品种类气样、水和土壤中的VOC和少量的S VOC基本无限制
监测方法及灵敏度固定方法,预设标准曲线,适用于现场
分析,重现性好,分离度差,灵敏度低
方法可选,分离度好,灵
敏度高,但现场重现性差
温度范围(柱温室温~200℃室温~400℃,可用液氮冷却程序升温5℃/m in50℃/m in
进样口及检测器温度≤200℃≥350℃局限性现场点测,非完全的实时监测样品运回实验室分析,过程较长
3移动式色谱/质谱联用仪特点
移动式气质联用仪(GC/NS相当于可携带的小型实验室,有便携式和车载式两种,包括采样、读数、记录和分析,将最先进的质谱技术和最灵敏的色谱技术小型化,现场给出土壤、水体和环境空气中未知的挥发物和半挥发物,尤其是有毒挥发性物质的鉴定结果,特别适宜于对人体有毒有害物质的现场检测,实时给出定性定量的结果,马上知道危险指数,进行灾情判断、确认、评估和标准处理程序。色谱-质谱具有独立的气相色谱/质谱测量系统,包括采样系统、色谱系统、色谱-质谱联接系统、质谱系统,其中新型的直接进样探头大大简化了测量程序。独特的微阱浓缩技术程序升温功能,使检测限低至10-12级,可检测范围更宽。该类仪器一般采用N I ST谱库,涵盖10万多张标准谱图,AMD I谱库包括近1000种对人体有毒有害气体的标准谱图。配套的软件自动完成数据的转换、谱图的形成,谱图的分析,色谱图和质谱图的切换,未知物谱图和标准谱图的对比,报告的记录和打印等功能,可以保证实时的分析和数据的后处理。采用TI C和SI M两种方式进行检测和实时监测,针对不同的应用提供不同的检测方式,更方便快捷。全球定位系统和自动记录系统可存储采样的地点和时间,使数据更具权威性,并易于记录和报告。
4几款移动式色谱/质谱联用仪介绍
目前,新开发的用于现场监测的CT-1128便携式GC/MS是一个独立的系统,它采用了高性能的安捷伦5973N质量选择检测器(MS D,5973N 包括有四极杆质谱仪,可提供高灵敏度的可靠分析。经气相色谱分离后,待测物质的分子通过电子轰击源而离子化,并断裂为可预测的形式。这项技术可为准确的质谱库查对提供真实、经典的质谱。进样口为分流/不分流进样器,该进样器可与直接液体注射或固相微萃取(SP ME注射器兼容。通过SP ME可以完成对气体、液体和固相集体的分析。这样可以实现快速从液体或固体样品中萃取挥发性化合物。还有一个可选的内置样品加热器/混合器,可加快从固体和液体基体中萃取挥发性化合物的速度。快速GC柱箱
可对进样口、色谱柱和输送管进行独立的温度控制。色谱柱的温控箱的特点是可使用两级梯度从环境温度程序升温至325℃,最高速率为60℃/m in。CT-1128通过减少等待时间并加快结果处理达到更快速的分析样品,另一个特点是其内置、可现场充气的机载氢气罐,气罐的使用时间可达160h(也可将外部供给气体连接到该装置上。CT-1128采用来自安捷伦技术的MS D Pr oductivity Che mStati on软件进行数据收集和分析,随CT-1128提供的美国国家标准技术所/环保局/国家局/国家卫生研究所(N I ST/EP A/ N I H质谱库可快速识别150000多种化合物。该软件是完全一体化的,能够进行数据获取、数据处理和报告,从现场收集的信息既全面又准确。使用无限“A ir Card”卡可以实现数据回传能力
—
5
9
—
便携式气相色谱、质谱的特点及与实验室仪器的比较季蕴佳
(Reachback Capability ,用电子邮件即时传送结果
以获取进一步协助或者在现场获得技术支持。
表4不同型号便携式气相色谱/质谱(GC /MS 的比较
型号
HAPSI TE CT -1128SpectraTrak 名称便携式GC /MS
车载式GC /MS
车载式GC /MS
产地美国
美国
英国
工作条件
(5~45℃,(5~
95%RH
(10~35℃,(5~
95%RH (5~45℃,
(5~
95%RH 长×宽×高(c m 46×43×18
38×58×38
36×53×81
重量(kg 约16约34约65电池寿命直流电,约3h
交流电
交流电
样品注入直接,内部样品泵直接,液体注射和固相微萃取双道捕集,浓缩与解吸设计载气
氮气(可改用氦气氢气罐或氦气罐氦气罐
特点
野外便携式;内置
浓缩器;分析/探查工作模式;可在不利的条件下工作;在野外污染的情况下,可用水清洗或漂洗
解决了与运送台式实验室系统到检测现场有关的所有问题。可以使用市场上可买到的耗材和替换零件,便于在现场维修
系统的真空分离阀和离子源加热器使启动时间只有约20m in,并可在分析后的几分钟内关机结束,去往下一个监测现场
检测限对大多数分析物<10-9g
~100pg 六氯苯,~20fg 八氟萘
10-12g
质量范围
(1~300AMU (116~800AMU (116~700AMU 扫描速率1000AMU /s 5200A MU /s 1800AMU /s 电离模式70eV E I
(5~240e V E I
(可变
(5~240e V E I
(可变
检测器电子倍增器电子倍增器或光电倍增器
电子倍增器真空系统非蒸发吸气剂泵
(NEG
1个初级泵和2个涡
流分子泵
内置分子涡轮泵
动态范围
7个量级6个量级
4个量级
SI M 通道
10个质量50组质量,30个质量/组
50组质量,30个质
量/组谱库
N I ST 和AMD I S N I ST/EP A /N I H
N I ST 和W iley
CC 可编程
温度范围
(45~225℃
环境温度~325℃,60℃/m in 环境温度~325℃,四阶CC 柱
可变换相位和薄膜厚度
专用柱,可选装
安装标准毛细管柱
I N F I CON 公司生产的HAPSI TE 野外便携式GC /MS 是新一代现场分析仪,正为全球广泛采用,应用范围从现场环境调查到紧急应变。仪器含气瓶和电池的总重量只有16kg 。它的色谱柱箱具备温度编程功能,扩展了可测分析物范围和缩短分析时间;微阱注入模式使HAPSI TE 可检测10-9
范围的
化学物,而标准的闭环注入提供10-9~10-6
范围的直接分析。内置的GPS 系统使HAPSI TE 可自动记录取样位置的经度和纬度,以及野外数据、时间
和日期。仪器包括机载的计算机和硬盘,奔腾处理器带来更宽广的应用范围。全套装备齐全的HAP 2SI TE GC /MS 坚固牢靠,容易使用;野外使用配有
可充电电池,24V 转换器用于有外电源的情况下。特别设计的结构可经受恶劣的气候条件,整个仪器是全天候的,易于除污。美国环保组织的环境技术鉴定项目将HAPSI TE 的现场结果与参考实验室采用USEP A8260A 方法所得的分析结果相比较,说明“HAPSI TE 可用于各种应用,范围从扫检调查所提供快速分析结果,至可与离线实验室所得结果直接比较的精确数据”。不同型号便携式气质联用仪的性能比较见表4。5结论
随着应急监测的需要越来越多,便携式分析仪器得到了越来越广泛的应用。便携式气相色谱和移动式色质联用仪在应急监测中发挥了越来越大的作用,其特点及应用需要让更多的分析监测人员所掌握。但其不是标准的分析方法。对于一些特大的污染事故,污染物质成分复杂,污染范围大,影响时间长,就需要实验室的台式机发挥其灵敏度好、准确性高且分析方法标准化的优势。综上所述,便携式仪器和实验室仪器各有优缺点,只有让其优势互补,才能在应急监测中取长补短,发挥应有的作用。
参考文献:
[1]李国刚1环境化学污染事故应急监测技术与装备[M ]1北
京:化学工业出版社,20051
[2]李国刚1环境化学污染事故现场应急监测技术与仪器设备
[J ]1现代科学仪器,2004,(11
[3]景士廉,张云,范宇星1各种便携式气相色谱仪特点[J ]1
岩矿测试,2006,25(41
[4]刘建龙,张国强,陈友明,等1便携式气相色谱仪在室内
环境检测中的应用[J ]1建筑热能通风空调,2003,22
(61
Character isti cs of GC and GCM S and Com par ison w ith Labora tory I n stru m en t
J I Yun -jia,WU Shi -jian,ZHOU Ting,Z HOU Ya -kang,SHEN Yan -jun
(Shanghai Envir on mentalMonit oring Center,Shanghai 200030China
Abstract:The characteristics and app licati on of portable GC and GC MC are intr oduced .D ifferent types of portable GC and GC MS are compared each other,and the portable GC is compared with the instruments in laborat ory as well 1
Key words:portable;GC;MS;comparisi on
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69—环境科学导刊第27卷第2期2008年4月
便携式气相色谱_质谱的特点及与实验室仪器的比较(精)
收稿日期:2007-09-07 作者简介:季蕴佳(1981-,女,上海人,助理工程师,学士,从事环境监测工作。 便携式气相色谱、质谱的特点及与实验室仪器的比较 季蕴佳,吴诗剑,周婷,周亚康,沈燕军(上海市环境监测中心,上海200030 摘要:着重介绍了便携式气相色谱和移动式色质联用仪的特点及应用,对几种不同型号的便携式气相色谱和移动式色质联用仪进行了比较,并把便携式气相色谱与台式机进行了比较。 关键词:便携式;气相色谱;质谱;比较中图分类号:X83文献标识码:A 文章编号:1673-9655(200802-0094-03应急监测现场使用的多为便携式仪器,可快速得到污染物的定性和初步定量结果,但其不是标准的分析方法。对于一些特大的污染事故,污染物质成分复杂,污染范围大,影响时间长,有时需进行全面的检测分析,以全面了解和掌握事故发生后对空气环境、地表水、地下水、饮用水、生物、食品、土壤等的污染情况(污染物质的种类、浓度和污染范围,以及可能产生的影响。这时就需要实验室的台式机发挥作用。 1便携式气相色谱仪特点和应用范围 便携式气相色谱仪有自动进样装置,由内置的 抽气泵完成气体样品的现场自动采集,通过阀件和定量管实现样品的定量和自动进样,也配有普通的进样口,接受手动的注射器进样。因此利用顶空装置还可以分析水样。便携式气相色谱仪常用载气有“超纯空气”(用于P I D ,其中的碳氢化合物必须 低于10-7 级、氩气(用于A I D 、氮气和氦气等,可以使用的色谱柱有填充柱或毛细柱,且可并联多根不同性能的色谱柱,分别用于分离重、较重和较轻的组分。与台式色谱
仪一样,便携式气相色谱仪也有多种检测器可供选择,不同检测器的特点和应用范围见表1,不同型号便携式气相色谱仪的性能比较见表2。 便携式气相色谱仪应用方面的灵活性还体现在可以满足用户对监测要求的改变,有些型号的便携式气相色谱仪为数通道的微型气相色谱仪,各通道均由带有进样口、预柱、分析柱、检测器的独立模 块组成,每个通道根据色谱柱的不同用于分析特定 的组分,能很容易地将仪器配置成总烃分析仪 (用F I D 检测器,浓度范围在10-9~10-6 级之间。通过选择不同检测器,便携式气相色谱仪可测定总卤素(用XS D 、总硫(用FP D 或同时测定总芳香族和总卤素化合物(用P I D /XS D 。图1显示了用P I D /XS D 检测器联用同时检测不同挥发性有机物的图谱。 表1便携式气相色谱仪常用检测器的特点和应用范围 检测器种类简称特点 主要检测对象 火焰离子化检测器F I D 通用性 烃类化合物电子捕获检测器ECD 灵敏、选择性电负性化合物 光离子化检测器P I D 灵敏、选择性芳香族及其它不饱和化合物火焰光度检测器FP D 灵敏、选择性含硫或含磷化合物 脉冲式火焰光度检测器 PFPD 比FP D 更灵敏、更精确含氮、含磷、含硫有机物,及某些金属
气相色谱与气质联用原理简介(精)
色谱法也叫层析法, 它是一种高效能的物理分离技术, 将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素, 其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙, 将含有植物色素 (植物叶的提取液的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗, 随着石油醚的加入, 谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带, 继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素, 并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。 现在的色谱法早已不局限于色素的分离, 其方法也早已得到了极大的发展, 但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。 一、色谱分离基本原理: 由以上方法可知,在色谱法中存在两相, 一相是固定不动的, 我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时, 混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异, 与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同, 随着流动相的移动, 混合物在两相间经过反复多次的分配平衡, 使得各组分被固定相保留的时间不同, 从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合, 实现混合物中各组分的分离与检测。 二、色谱分类方法: 色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
从两相的状态分类: 色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC 和液相色谱法(LC 。固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气 -液色谱、气 -固色谱、液 -固色谱、液 -液色 气相色谱仪的组成 :载气处理控制系统:专用气源,进入气体恒定; 进样装置:液体样品手动进样:实验室; 气体样品定量管进样:工业色谱柱:分离混合样品组分:填充、毛细管。吸附 (固、分配 (液检测器和记录仪:热导、电离 2. 定性和定量分析色谱图分析组分物质; 分析组分含量。基线滞留时间:峰值最大;死时间; 峰高、峰宽、半峰宽; 峰面积、分辨率 3. 定性分析滞留时间法:滞留时间一定, 由此判别组分。加入纯物质法:加入后分析色谱峰值判别。 4. 定量分析定量进样法:面积归一化法:外标法:智能化 GC7890F 气相色谱仪操作规程, 填充柱恒温操作 1. 打开载气高压阀, 调节减压阀至所需压力(载气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必须在 0.343MPa ~0.392MPa ,如果使用氢气为载气时, 输入到气相色谱仪的载气入口压力应为 0.343MPa 。打开净化器上的载气开关阀,用检漏液检漏,保证气密性良好。调节载气稳流阀载气使流量达到适当值(查 N2或 H2流量输出曲线 7890II 用刻度~流量表 ,通载气 10min 以上。 2. 打开电源开关,根据分析需要设置柱温、进样温度和 FID 检测器的温度(FID 检测器的温度应>100℃。 3. 打开空气、氢气高压阀,调节减压阀至所需压力 (空气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必 须在 0.294MPa ~0.392MPa , 氢气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必须在 0.196MPa ~ 0.392MPa 。打开净化器的空气、氢气开关阀, 分别调节空气和氢气针形阀使流量达到适当值 (查空气和 H2流量输出曲线针形阀刻度~流量表。 4. 按[基流 ]键, 观察此时的基流值。 5. 按 [量程 ]键,设置 FID 检测器微电流放大器的量程。按 [衰减 ]键,设置输出信号的衰减值。
气相色谱质谱联用仪技术指标(新)
气相色谱/质谱联用仪技术指标 1.2温度：操作环境15?C～35?C 1.3 湿度：操作状态25～50%，非操作状态5～95% 2.性能指标 2.1质谱检测器 2.1.1具有网络通讯功能，可实现远程操作。结构紧凑，无需冷却水及压缩空气冷却。 2.1.2*侧开式面板，无须取下质谱仪机盖即可进行维护。玻璃窗口可显示离子源类 型，灯丝运行情况和离子源连接状态。需提供彩页证明文件。 2.1.3质量数范围：2-1000amu，以0.1amu递增
2.1.4分辨率：单位质量数分辨 2.1.5质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时 2.1.6灵敏度： EI：全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：1pg八氟萘（OFN）,信/噪比≥ 1400：1 (扫描范围: 50-300amu) 2.1.7*仪器检出限IDL：10fg八氟萘。并提供三份以上现场安装验收报告。 2.1.8最大扫描速率：大于19,000amu/秒 2.1.9动态范围：全动态范围为106 2.1.10选择离子模式检测（SIM）最多可有100组，每组最多可选择60个离子 2.1.11质谱工作站可根据全扫描得到的数据，自动选择目标化合物的特征离子并对其进 行分组，最后保存到分析方法当中，无须手动输入。（AutoSIM） 2.1.12具有全扫描/选择离子检测同时采集功能 2.1.13两根长效灯丝的高效电子轰击源，采用完全惰性的材料制成 2.1.14*离子化能量：5～241.5eV 2.1.15离子化电流：0～315uA 2.1.16离子源温度：独立控温，150～350?C可调 2.1.17*分析器：整体石英镀金双曲面四极杆，独立温控, 106?C ～200?C。非预四极杆 加热。需提供彩页等证明文件。 2.1.18质量分析器前有T-K保护透镜。 2.1.19检测器：三维离轴，检测器。长效高能量电子倍增器 2.1.20真空系统：250升/秒以上分子涡轮泵 2.1.21气质接口温度: 独立控温，100～350℃ 2.1.22TID 痕量离子检测技术，在数据采集的过程中优化信号。 2.1.23自动归一化调谐。 2.1.24EI源可以采用氢气做为载气，CI源可以采用氨气替代甲烷气。 2.1.25具备早期维护预报功能（EMF） 2.1.26可提供质量认证功能（OQ/PV） 2.2 气相色谱仪 2.2.1 主机 2.2.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制，以提高重现性，配有13路电子流量控制； 2.2.1.2 压力调节：0.001psi。 2.2.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化； 2.2.1.4 程序升压/升流：3阶；
水质二恶英的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱-高分辨质谱法编制说明
附件五： 水质 二噁英的测定 同位素稀释 高分辨毛细管气相色谱-高分辨质谱法 编 制 说 明 （征求意见稿） 国家环境分析测试中心 2008年1月
目录 一、任务来源 (1) 二、编制目的和意义 (1) 三、编制原则和依据 (2) 四、国内外有关标准现状 (3) 五、相关问题说明 (4) 六、与国外标准的对比 (11)
水质二噁英的测定 同位素稀释高分辨毛细管气相色谱-高分辨质谱法 编制说明 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，加强对水质中二噁英类的污染控制和环境管理与监测，保护生态环境，保障人民健康，改善环境质量，特制定本标准。 一、任务来源 2006年6月国家环境保护总局公布了《关于下达2006年度国家环境保护标准制修订项目计划的通知》（环办函[2006]371号），向国家环境分析测试中心下达了编制《水质二噁英的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》的项目计划。根据国家环境保护总局科技标准司的意见，由国家环境分析测试中心承担《水质二噁英的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》的编制工作。 二、编制目的和意义 二噁英类包括多氯二苯并-对-二噁英(polychlorinated dibenzo-p-dioxins, 简称PCDDs)和多氯二苯并呋喃(polychlorinated dibenzofurans, 简称PCDFs)，是近年来受到普遍关注的环境痕量污染物，属于持久性有机污染物(POPs)之一，在环境中持久存在并不断富集，一旦摄入生物体就很难排出或分解，会不断的传递和积累放大，具有致癌、致畸和致突变等多方面的毒性，在浓度极低的情况下长期暴露就能引起积累并导致急性或慢性疾病，被国际癌症研究中心列为人类一级致癌物。随着科学研究的进一步深入，二噁英类化合物对人类健康和环境的危害日益显现。从1962年美军在越南大量使用橙剂造成二噁英污染，到1999年比利时二噁英“毒鸡”事件，在不到半个世纪的时间里发生了数十起二噁英污染事件，危害人群超过百万人，除了常见的氯痤疮等病症外，还发现因二噁英暴露而造成的习惯性流产、生育异常、致畸、致癌等案例。二噁英类污染直接损害了人类健康和生态环境安全，造成无法估量的经济损失。 自2004年5月17日起，《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(以下简称《公约》)正式生效，我国作为缔约国之一，履约及减排任务艰巨。《公约》中涉及到的二噁英类的可能来源在我国几乎全都存在。根据国外经验和我国现有二噁英类污染数据来看，化工生产和燃烧过程在二噁英类排放贡献中占有突出重要的地位。此外，木材防腐剂、除草剂、农药等许多含氯有机化合物的制造过程也会生成微量二噁英类副产物。金属冶炼、水泥窑、造纸厂纸浆加氯漂白过程、
实验7 气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分
实验七 气相色谱-质谱联用技术 定性鉴定混合溶剂的成分 I.实验目的 （1） 了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理； （2） 学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法； （3） 了解色谱工作站的基本功能。 II. 实验原理 质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力，不能直接分析混合物。色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对组分的定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，即混合试样进入色谱柱分离，得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱，这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-质谱联用（GC-MS ）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。 气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-3~10-4Pa 的高真空条件下工作，而气相色谱仪的流出物为常压（约100kPa ），因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时，因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用。 挥发性混合物从气相色谱仪进样，经色谱柱分离后，按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描，计算机记录和储存所有的质谱信息，然后将处理结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组分的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子流图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映，所以在GC-MS 中，总离子流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分，谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图是混合溶剂试样的总离子流图（a ）和其中第4号峰的质谱图（b ）。从总离子流图中出现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分；对质谱图（b ）进行解析可知该组分的相对分子质量为100，图中有m/z29，43，57，71等一系列间隔14（相当于CH 2）的离子峰，说明该组分的结构中有长碳链，结合相对分子质量推测为庚烷，通过质谱标准谱库的检索验证，确定试样总离子流图的4号峰为正庚烷。 混合溶剂的总离子流图（a ）和4号峰的质谱图（b ） III. 实验用品 仪器: 岛津公司GCMS-QP5050A 气相色谱-质谱联用仪，GCMS Solution 工作站，NIST 谱库。微量注射器（1μL ） 试剂： 混合试剂 异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂（纯度≥99.5% ）混合而成，甲
便携式气相色谱仪(美国)(精)
便携式气相色谱仪（美国） 型号：8610-0071-2 美国SRI公司是便携式气相色谱仪的领航者，生产了世界第一台便携式气相色谱仪，为化工、石油、实验室、矿山等领域的气体分析做出了卓越贡献。 启动快速，从开机到稳定小于3分钟 分析快捷、可在160秒之内完成，适合应急救援场合 一次进样就可得到所需的全部气体浓度参数 最低检测限可达1ppm 标气和载气用量是普通台式的十分之一 适合于野外操作 优点： 美国便携式气相色谱仪一次进样能够分析多种气体：H2、O2、N2、CO、CO2、NOx、CH4、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丁烷、戊烷以及C6-C8。 一次进样可以检测多种气体 与其它多种气体分析系统相比SRI8610-007操作更加简便， TCD检测器检测限在200-500ppm范围，可检测H2、O2、N2、CH4以及浓度至少在200-500ppm之间的其它化合物。
FID检测器可检测C1-C6的所有碳氢化合物以及CO 和CO2，通过甲烷转化装置可将CO 和CO2转化成甲烷，再用FID进行检测。甲烷转化装置，对于CO, CO2,和所有的碳氢化合物它的检测限可达1ppm。 SRI8610-007装有一个单独得10口的气体电子取样阀和两根填充柱：一根2米的13X分子筛柱和一根2米的硅胶柱。 温度控制：整机装有柱箱温度调节阀、温度控制箱；柱箱温度为室温到 400℃的可调 整个色谱系统气路采用电子压力控制（EPC），载气压力可调 所有的可控区域、阀、温度LED数字显示、压力和电压等 尺寸: 19" 长 x 14.5" 宽x 13.5" 高 使用场合： 对启动和分析速度有较高要求的场合，如矿难时，对矿井气体的迅速分析 野外，传统台式色谱无法工作的场合
PGA-1020便携式气相色谱仪
PGA-1020便携式气相色谱仪 一、产品介绍 PGA-1020是一款超灵敏、低功耗和快速检测挥发性有机物(VOCs) 的便携式气相色谱仪，使用华瑞公司专利的PID传感器，检测灵敏度低至几个ppb，是氢火焰检测器(FID) 和热导检测器(TCD) 的100倍以上，尤其适用于检测挥发性有机物如苯，甲苯，乙苯，邻、间、对二甲苯等苯系物(BTEX) ，独特的双色谱气路设计，可以在30s 内检测苯和在3分钟内检测BTEX。 PGA-1020仪器专为在野外使用设计，外形尺寸小巧紧凑便于携带。可充电锂电池充满电可使仪器连续工作时间8小时以上。内置小型钢瓶纯氮气或经过滤的空气作为气相色谱载气，极大地方便了在室外的使用，大大缩短了原先需要很长时间才能完成的从实地采样到实验室的分析工作。高灵敏度的PID检测器省去了对低浓度样品的预浓缩步骤，减少了在预浓缩过程中引入的误差。 可根据客户应用需求选配不同的色谱柱，既可完成对不同极性样品的分析，又可对相同样品在不同色谱柱上进行定性定量确认。 二、产品特点 1、体积小、重量轻 2、超高灵敏度的光离子化检测器 3、内置采样泵自动进样或注射器手工进样方式 4、内置便携式可充气载气小钢瓶，可选经过滤的空气作为载气 5、外接12V直流电源或内置可充电锂电池供电，运行时间长 6、全程计算机操作，数据实时传输 7、双模块可同时或独立工作 8、方便拆卸的双色谱模块，更换色谱模块无需拆卸任何气路 9、内置苯系物色谱数据库，用户可自行扩充 10、中英文界面操作软件，涵盖采样、分析及仪器维护全过程操作 三、应用领域 室内空气质量、工业环境安全监测(工业卫生)、应急事故、货物运输(卡车, 港口, 铁路管路运输)、废水处理过程的VOC、石化和天然气工业、造纸和涂料工业、储罐泄漏监测、废气排放。 四、技术参数 检测器类型10.6eV PID 毛细色谱柱Equity1701 15m＋Supelcowax 15m或自选 柱温+40℃~+120℃ 检测限2ppb（苯） 线性度>105 进样方式采样泵自动/注射器手工 温度-10℃~+50℃
气相色谱-质谱联用 原理和应用介绍
气相色谱法-质谱联用 气相色谱法–质谱法联用（英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。 GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”。所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上的正偏差。 目录 1 历史 2 仪器设备 2.1 GC-MS吹扫和捕集 2.2 质谱检测器的类型 3 分析 3.1 MS全程扫描 3.2 选择的离子检测 3.3 离子化类型 3.3.1 电子离子化 3.3.2 化学离子化 3.4 GC-串联MS 4 应用 4.1 环境检测和清洁 4.2 刑事鉴识 4.3 执法方面的应用
4.4 运动反兴奋剂分析 4.5 社会安全 4.6 食品、饮料和香水分析 4.7 天体化学 4.8 医药 5 参考文献 6 参考书目 7 外部链接 历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。 价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花的时间。1964年，美国电子联合公司（Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。到了1966年，Finnigan和Mike Uthe的EAI分部合作售出500多台四极杆残留气体分析仪。1967年，Finnigan仪器公司the （Finnigan Instrument Corporation，简称FIC）组建就绪，1968年初就给斯坦福大学和普渡大学发送了第一台GC/MS的最早雏型。FIC最后重新命名为菲尼根公司（Finnigan Corporation）并且继续持世界GC/MS系统研发、生产之牛耳。 1966年，当时最尖端的高速GC-MS （the top-of-the-line high-speed GC-MS units）单元在不到90秒的时间里，完成了火灾助燃物的分析，然而，如果使用第一代GC-MS至少需要16分钟。到2000年使用四极杆技术的电脑化的GC/MS仪器已经化学研究和有机物分析的必不可少的仪器。今天电脑化的GC/MS仪器被广泛地用在水、空气、土壤等的环境检测中；同时也用于农业调控、食品安全、以及医药产品的发现和生产中。 气质联用色谱是由两个主要部分组成：即气相色谱部分和质谱部分。气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基
便携式气相色谱质谱联用仪
便携式气相色谱质谱联用仪 1、用途：对液体、固体、气体等各类基质样品中的挥发性及半挥发性有机物的现场快速测定。 2、工作条件 2.1电源：LiSO 电池供电和外接交流电源供电 2 2.2 电池：可充电电池充电一次可连续使用不低于2.5个小时； 3、技术参数要求 3.1运输便捷性：便携式GC-MS联用仪结构紧凑、体积小、重量轻，便于携带、整体性能稳定的设备。全部设备从应急监测车上拿出来接通电池电源和载气，到准备开机运行不超过5min，电池能持续提供20个样品检测。 3.2 现场调试和运行的快捷性：在应急监测车抵达现场10min内，应完成仪器的调试（包括色谱柱温、质谱仪真空度等达到测试样品的要求；完成质谱仪调谐）。★3.3真空系统稳定性：具有内置微型涡轮分子泵和内置微型机械隔膜泵（无使用寿命限制）。 3.4 系统参数 3.4.1 载气：≧99.9﹪高纯氦气； 3.4.2 氦气瓶：98ml不锈钢瓶（2500psi）；高达300次以上分析/每气瓶，可持续使用约20个小时/瓶； ★3.4.3 重量：小于14.5kg（含电池和标配载气瓶）； ★3.4.4 开机及稳定时间：5min之内； 3.4.5 样品分析时间：大约3min/样品； 3.4.6 进样方式：SPME、液体或Needle trap进样，可用于气态，液体和固态样品富集。 3.5 气相色谱 3.5.1 基本操作功能：仪器操作简便，要求配备能够监测VOC、sVOC的色谱柱，同时柱温箱能进行程序升温； 3.5.2 低热质毛细管色谱柱：MXT-5, 5m×0.1mm×0.4μm df ； 3.5.3 低热质进样口：专门为SPME设计的分流、不分流进样口，低体积，减少展宽； 3.5.4 程序升温：40℃～300℃； 3.5.5 升温速率：最高2.5℃/s； 3.5.6 EPC电子压力控制载气流量； 3.5.7 具有内置热解析模块。 3.6 质谱仪检测器
气相色谱-质谱联用技术..-共15页
气相色谱-质谱联用技术 气相色谱-质谱联用技术，简称质谱联用，即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接，以气相色谱作为试样分离、制备的手段，将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析，辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术，在化工、石油、环境、农业、法医、生物医药等方面，已经成为一种获得广泛应用的成熟的常规分析技术。 1、产生背景 色谱法是一种很好的分离手段，可以将复杂混合物中的各种组分分离开，但它的定性、鉴定结构的能力较差，并且气相色谱需要多种检测器来解决不同化合物响应值的差别问题；质谱对未知化合物的结构有很强的鉴别能力，定性专属性高，可提供准确的结构信息，灵敏度高，检测快速，但质谱法的不同离子化方式和质量分析技术有其局限性，且对未知化合物进行鉴定，需要高纯度的样本，否则杂质形成的本底对样品的质谱图产生干扰，不利于质谱图的解析。气相色谱法对组分复杂的样品能进行有效的分离，可提供纯度高的样品，正好满足了质谱鉴定的要求。 气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass sepetrometry , GC-MS）技术综合了气相色谱和质谱的优点，具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度、强鉴别能力。GC-MS可同时完成待测组分的分离、鉴定和定量，被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定。 2、技术原理与特点 气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相（载气）和固定相中分配系数的差异，使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出，从而达到分离分析的目的。保留时间是气象色谱进行定性的依据，而色谱峰高或峰面积是定量的手段，所以气相色谱对复杂的混合物可以进行有效地定性定量分析。其特点在于高效的分离能力和良好的灵敏度。由于一根色谱柱不能完全分离所有化合物，以保留时间作为定性指标的方法往往存在明显的局限性，特别是对于同分异构化合物或者同位素化合物的分离效果较差。 质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子，经电离、引出和聚焦后进入质量分析器，在磁场或电场作用下，按时间先后或空间位置进行质荷比（质量和电荷的比，m/z）分离，最后被离子检测器检测。其主要特点是迁建的结构鉴定能力，能给出化合物的分子量、分子式及结构信息。在一定条件下所得的MS碎片图及相应强度，犹如指纹图，易与辨识，方法专属灵敏。但质谱拘束最大的不足之处在与要求样品是单一组分，无法满足复杂物质的分析。
CMS100便携式气相色谱仪多点校准曲线建立方法.
CMS多点校准曲线建立方法 1.开启软件的多点校准曲线功能. 1.1 在CMS软件主界面中,选择菜单栏Tools(工具下的Supervisor Options(管理员选项,如下图1-1 。 图1-1 1.2 在出现的对话框,见图1-2中输入omer,点击OK。 图1-2
1.3在弹出的对话框中选中Multi Point Calibration(多点校准曲线,如图1-3,再点击OK。 如图1-3 2.设置校准曲线点数设置校准曲线点数和标准物质信息和标准物质信息和标准物质信息((名称名称、、保留时间保留时间、、浓度浓度单位单位单位、、浓度浓度。 2.1 在CMS 软件主界面中选择Operation Method(操作方法,进入如图2-1中对话框,选择Operation Options (操作选项, 将Multiple Calibrations(多点校准曲线选中,并且在Number of Calibrations (校准曲线点数里填入要做Calibrations 的点数。
图2-1 2.2 在CMS 软件主界面中选择Calibration ,进入Calibration Parameters 对话框,见图2-2 图2-2
2.3 在图2-2中可以Add(增加、Modify(修改、Remove (删除标准物质成份,同单点校准功能一样。如修改第一项,点击Modify 见图2-3,选中Multi Point Calibration (多点校准曲线,开启此功能,在下面Calibration Concentration(校准 浓度中输入你依次要做的浓度值。见下图2-3,Benzene 共有3个点,做的浓度依次为15.45ppb 、30.90ppb 、77.25ppb 。可以利用Add(增加、Modify(修改、Remove (删除标准物质信息,至到你需要的标准物质信息建好为止。 图2-3 3.Calibrate 分析分析相应浓度的标准样品相应浓度的标准样品相应浓度的标准样品,,建立多点校准曲线建立多点校准曲线。。 3.1 在CMS 软件主界面中选择Calibrate(校准曲线,进入如图3-1中对话框,对话框的意思是“是否需要自动更新最后的多点校准曲线”,如果你第一次做或想重做,则
气相色谱-质谱联用技术
气相色谱-质谱联用技术 本章目录（查看详细信息，请点击左侧目录导航） 第一节气相色谱质谱联用仪器系统 一、GC-MS系统的组成 二、GC-MS联用中主要的技术问题 三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别 四、GC-MS联用仪器的分类 五、一些主要的国外GC-MS 联用仪产品简介 第二节气相色谱质谱联用的接口技术 一、GC-MS联用接口技术评介 二、目前常用的GC-MS接口 第三节气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法 一、一般介绍 二、硅烷化衍生化 三、酰化衍生化 四、烷基化衍生化 第四节气相色谱质谱联用质谱谱库和计算机检索 一、常用的质谱谱库 二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介 三、使用谱库检索时应注意的问题 四、互联网上有关GC-MS和的信息资源 第五节气相色谱质谱联用技术的应用 一、GC-MS检测环境样品中的二噁英 二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用 三、GC-MS区分空间异构体 四、常用于GC-MS 检测提高信噪比的方法 五、GC-MS（TOF）的应用 气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现 GC-M S系统的组成 气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中气质联用，即
GC-MS发展最完善，应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式，如气相色谱! 燃烧炉! 同位素比质谱等。GC-MS逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。 GC-MS联用仪系统一般由图11-3-1所示的各部分组成。 气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS的中央控制单元。 GC-M S联用中主要的技术问题 气相色谱仪和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题： 1.仪器接口 众所周知，气相色谱仪的入口端压力高于大气压，在高于大气压力的状态下，样品混合物的气态分子在载气的带动下，因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同，使各组分分离，最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下，检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此，接口技术中要解决的问题是气相色谱仪的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。
便携式气相色谱调查报告
携式气相色谱仪调查报告 一、背景 气相色谱仪有着应用范围广、灵敏度高、分析速度快、选择性高等优点，在石油、化工、制药、化妆品生产部门等废水废气的排放监测；建筑装饰材料、家具释放的有毒、有害气体现场检测办公大楼，居室内空气监测；食品、农副产品、绿色蔬菜中农药残留等现场检测；环境监测大气质量监测网，水质监测网等定点连续检测；汽车尾气综合测试；公共安全：毒品、刑侦、药物现场检测，易燃物、爆炸物及其残留物现场分析；军事方面，对战地化学物质分析测试；疾病连续、疾病实时、现场诊断仪等系列仪器。对现场实时测试、突发事件的监测处理等有不可替代的作用。但由于传统的气相色谱仪体积大，同时需要配置钢瓶或气体发生器等辅助设配，使得仪器不便携带，不能用于现场分析。加之GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》的出台，以及农残问题的日益关注，便携式气相色谱的需求正逐渐增大。便携式气相色谱仪具备的机动、灵活性，因其能满足不同分析环境的要求，使其得到越来越广泛的应用。但根据抽样调查的不完全统计，目前国内的便携式气相色谱仪市场大部分被国外品牌占领，国内该领域的品牌产品尚处于起步阶段，但伴随着国内自主技术的成熟和市场宣传的推进，以及国内在环境、能源、石油、化工、食品、农药、安检等应急监测等领域的需求不断增长，预测在未来3-5年间会呈现快速的发展。 二、便携式气相色谱仪现状 目前，市场上的便携式气相色谱仪主要以美国生产的品牌产品为主，如美国安捷伦公司的Agilent 3000便携式气相色谱仪（安捷伦便携式气相色谱以被瑞士英福康(INFICON)公司收购）、UniBest集团的Magic M ini 便携式气相色谱仪、INFICON公司的CMS/100/200便携式气相色谱仪和HAPSITE便携式气相色谱/质谱分析仪、美国Voyager便携式气相色谱仪、美国SRI 8610C便携式车载气相色谱仪等、美国RAE公司GCRAE1000便携式气相色谱仪等。 同时，在国家政策支持下，由我国企业自主研发的便携式气相色谱仪也已经取得一定的成绩，如：北京东西分析仪器有限公司的GC-4400便携式气相色谱仪、上海精密科学仪器有限公司的GC190微型便携式气相色谱仪，中国科学院大连化学物理研究所GC-2100系列微型色谱仪均已投产并得到了市场的认可。中分2000便携式式气相色谱仪入选2010国家重点新产品计划 三、市场占有率比较 国产品牌便携式气象色谱与国外品牌在中国市场占有率比较
JJF气相色谱仪质谱联用仪
台式气相色谱质谱联用仪校准规范 1范围 本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱 -质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。 2引用文献 JJF 1001—1998通用计量术语及定义 JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示 GB/T 15481—1995校准和检验实验室能力的通用要求 GB/T 6041 — 2002质谱分析方法通则 JJG （教委）003—1996有机质谱仪检定规程 JJG 700-1999气相色谱仪检定规程 OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for an alysis of rganic polluta nts in water 使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3术语和计量单位 3.1分辨力（resolution） 分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式 GC-MS以某离子峰峰高50%处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。 3.2基线噪声（baseline noise 基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。 3.3信噪比（signal-to-noise ratio） 待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为SN。 3.4质量色谱图（mass chromatogram质谱仪（和色谱图是两回事） 质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中 以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。 3.5质量准确性（mass accuracy 仪器测量值对理论值的偏差。 3.6u （atomic mass unit） 原子质量单位。 4概述 气相色谱-质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪 器。样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离， 产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和 /或磁场中的运动行为不同，米用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。气相色谱-质谱联用仪主要包括
气相色谱质谱联用原理和应用
气相色谱质谱联用原理 和应用 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】
气相色谱-质谱联用测定农药多残留 摘要：本文研究了气相色谱-质谱联用（GS-MS）仪检测农药残留的方法，辅助以样品前处理技术，对蔬菜、水果、食用油、土壤中的农药多残留的检测方法进行了研究，取得了比较理想的效果。 关键词：气相色谱-质谱联用仪；农药多残留；检测 1引言 当前人类环境持续恶化，世界各国在工业、民用、科技、商业和军事防御等领域都面临着严重的环境污染问题。随着人们对环境污染、食品安全的关注，环境、食品中有机污染物检测方面的规范越来越严格，相应的检测技术也越来越先进。在各种有机物检测技术中，色谱仪器与质谱仪器联用作为一种比较成熟的检测手段，既可发挥色谱法的高分离能力，又兼具质谱准确鉴定化合物结构的优点，即可定性又可定量，尤其适用于环境样品中微量、痕量有机污染物的分析检测工作。1979 年美国环保局（EPA）将GC-MS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）联用技术列为检测饮用水、地表水中有机物的标准分析方法。随着仪器的不断完善与发展，检测技术的成熟与推广，GC-MS 法应用范围越来越广。除了在传统挥发油、脂肪油等的分析测定方面不断发展与普及外，在环境有机污染物检测、食品安全、农药残留、化妆品禁用成分研究等方面的应用也得到了广泛开展。 近年来,由于农药的大量使用引起的食品安全问题已被人们广泛的认识、关注和重视。人们食用了受到农药严重污染的蔬菜水果,而造成人体急性中毒或者慢性中毒的事件屡有发生。为保证食品的质量,世界卫生组织和世界各国制订了严格的限量标准，与此同时,许多国家也借此施行技术壁垒,使得农药残留问题不仅是影响人的身体健康,而且也严重影响到国家的对外贸易。 由于各类食品组成成分复杂,不同农药品种的理化性质存在较大差异,并且近年来高效、低毒、低残留农药品种不断涌现,给农药残留检测技术提出了更高的要求。发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食品安全和避免国际间有关贸易争端的基础。目前，我国农药残留限量标准制定工作滞后，残留监测体系不健全,残留检测能力有限、覆盖面窄。因此,我国应该根据自己的技术条件及农产品市场制定相应的多残留分析方法。 食品中的农药残留污染影响着人民生活质量的提高和食品贸易的顺利进行。日常食用的果蔬施用的农药种类繁多，常见的农药如有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、菊酯类农药和除草剂，抑菌剂等。由于果蔬中往往同时残留不同种类的农药，这对多残留同时检测条件提出很高要求。由于气相色谱－质谱联用( GC－MS) 具有灵敏度
华瑞便携式PGA-1020 气相色谱仪
华瑞便携式PGA-1020 气相色谱仪是一款超灵敏、低功耗和快速检测挥发 性有机物（VOCs）的便携式气相色谱仪，使用RAE公 司专利的PID传感器，检测灵敏性低至几个ppb，是氢 火焰检测器（FID）和热导检测器（TCD）的100倍以上 ，尤其适用于检测挥发性有机物如苯，甲苯，乙苯， 邻、间、对二甲苯等苯系物（BTEX），独特的双色谱气 路设计，可以在30s 内检测苯和在3分钟内检测BTEX。 华瑞便携式PGA-1020 气相色谱仪体积小、重量轻 超高灵敏度的光离子化检测器 内置采样泵自动进样或注射器手工进样方式 内置便携式可充气载气小钢瓶，可选经过滤的空气作为载气 外接12v直流电源或内置可充电锂电池供电，运行时间长 全程计算机操作，数据实时传输 双模块可同时或独立工作
方便拆卸的双色谱模块，更换色谱模块无需拆卸任何气路 内置苯系物色谱数据库，用户可自行扩充 中英文界面操作软件，涵盖采样、分析及仪器维护全过程操作 ProRAE-GC软件 软件功能仪器连接、色谱柱加热、气体采样、数据存储、记录读取、样品分析、谱图对比、标准物质编辑、清洗定量管、老化色谱柱及PID灯、韧件升级 PGA-1020气相色谱仪产品配置 GCRAE1000主机一台,包含两个气相色谱模块、载气模块（含便携式可充气小钢瓶及配套流量控制器）和一个电源模块（两块锂电池）。每个色谱模块含独立的自动进样、手工进样、毛细色谱柱和PID检测器 色谱柱：两根15m supelcowax和Equity1701毛细色谱柱或客户指定 快速充气连接器一套（可直接和大钢瓶连接） 12V稳压电源适配器一个 RS232串口通讯线及USB转RS232通讯线各一根 手工进样接头、气袋连接适配器和连接管路的特氟珑管 笔记本电脑（装有ProRAE－GC软件） 仪器使用说明 我们一直以客户需求为宗旨，客户满意是我们最大的工作动力。 只要您加入我们，我们就不会让您失望，在行业的前端，我们会携手走的更远，未来会更加辉煌。
便携式气相色谱仪技术参数要求如下(精)
便携式气相色谱仪技术参数要求如下： 便携式气相色谱仪 1套 主要技术参数： 1、主机重量：≤7KG，适合野外现场作业。适合于-5℃～42℃的环境温度操作。 ★2、具有微氩电离检测器，适用于电离电位小于11.7ev以下的所有化合物的检测，柱箱温度可达180℃±0.1℃，可程序升温，进样口可加热，化合物的最小检测限可达1PPb。 3、可提供三种进样模式：可通过内部泵，实现自动进样，也可通过加热进样口手动进样， 具有预浓缩装置及定量环装置。 4、自带气体供应单元，内置载气源、标气源，可供40升以上的载气，具有仪器充电电源和 交流电转换器。 5、可接国外、国内市售填充柱和毛细管柱。 一般技术参数： 1、炉温：程序升温每分钟5℃。 2、自动进样泵：70ml/min预浓缩器，可更换捕集填充物。可选择样品定量环进样，其进样 量为0.5、0.75、1、1.5、2.0ml。 3、载气源：内部8－16小时可供给40升；外部快速接头，用于充气和连续工作。 4、内标气：40升。 5、外部校准口：有专用的校准进样口，也可用其他的进样口校准。 6、数据库：48种单个化合物。 7、数据处理：可分离的笔记本电脑。 8、带电时间：12VCD-9小时以上。 9、电源：220V AC。 配置要求： 1、主机一套 2、微氩离子检测器一套 3、标准φ0.32μ×30m长的毛细管柱两根 4、预浓缩采样系统 5、笔记本电脑，数据处理系统：英特尔?酷睿?2双核处理器T5750(2.0GHz), 1GB DDR2内 存，250GB* SATA 硬盘，15.4英寸宽屏TFT显示器，内装软件可控制系统操作并进行样品分析。 6、色谱柱：填充柱六根 7、垫圈、衬管、进样器、注射器及其他消耗品