Agilent 3000A micro-GC便携式气相色谱仪
便携式气相色谱仪
仪器型号：gilent 3000A micro-GC
生产厂家：美国安捷伦仪器公司
购置日期：2005年
原理及主要性能指标：
仪器灵敏度 <10~20ppm
可重复性 <0.5%RSD ( 通道 A.B.C.D 载气氩气（channel A）氦气（channel B.C.D） 样品压力 <5~10psig 进样量 1 μL~0.4μL 检测器 TCD, FID 主要用途：用于现场在线定性定量检测各种气体组分。 说明： 该仪器使用非常方便，准备工作就是下载好方法后等待就绪，测样时只需将所测样品气袋接到进气口，注册样品就可以了。比较麻烦的就是样品测试完后需要重新处理，这个步骤非常重要，需要有一定的经验，其好坏直接决定测试结果的准确。虽然仪器标榜的可以在线测试，但是根据我们这边的使用情况来看，由于测一个样品大概需要4分多钟，就没有在线测试的意义了。 在使用windows7过程中,常常会再出现没有管理员权限而不能正常运行软件(有的软件直接就是打不开,有的软件不能正常运行(比如如果没有管理员权限,keil就不能注册成功))....也许你会说,我的电脑里只有一个用户,这个用户应该就是管理员啊!不.如果你在安装windows7系统的时候,在那个输入用户信息的地方输入了一个用户名,那么你就新建了一个个人用户,但这个用户并不是管理员.真正的管理员是Administrator.有下面两种方法可以得到windows7的管理员权限. 方法一: 在桌面建一个文本文档(也就是.txt文件).双击打开.把下面的代码复制进去.再把这个文本文件改名为windows7管理员权限.reg(一般电脑已知后缀是隐藏起来的,也就是说你新建的文本文件名字是"新建文本文档"而不是"新建文本文档.txt"如果是这样,你就要先打开"计算机",左上角有个"组织",点开后有个"文件夹和搜索选项",然后"查看"然后下面有个"显示隐藏的文件,文件夹和驱动器"把这个选上再"确定一下"那个文本文件名字就是"新建文本文档.txt"了.再把它的名字改成windows7管理员权限.reg )如果改完后提示后缀改变,那就说明改对了.双击打开改好的文件,提示写入注册表,后你就有全部管理员权限了. 复制以下代码: Windows Registry Editor Version 5.00 [HKEY_CLASSES_ROOT\*\shell\runas] @="管理员取得所有权" "NoWorkingDirectory"="" [HKEY_CLASSES_ROOT\*\shell\runas\command] @="cmd.exe /c takeown /f \"%1\" && icacls \"%1\" /grant administrators:F" "IsolatedCommand"="cmd.exe /c takeown /f \"%1\" && icacls \"%1\" /grant administrators:F" [HKEY_CLASSES_ROOT\exefile\shell\runas2] @="管理员取得所有权" "NoWorkingDirectory"="" [HKEY_CLASSES_ROOT\exefile\shell\runas2\command] @="cmd.exe /c takeown /f \"%1\" && icacls \"%1\" /grant administrators:F" "IsolatedCommand"="cmd.exe /c takeown /f \"%1\" && icacls \"%1\" /grant administrators:F" [HKEY_CLASSES_ROOT\Directory\shell\runas] @="管理员取得所有权" "NoWorkingDirectory"="" [HKEY_CLASSES_ROOT\Directory\shell\runas\command] @="cmd.exe /c takeown /f \"%1\" /r /d y && icacls \"%1\" /grant administrators:F /t" "IsolatedCommand"="cmd.exe /c takeown /f \"%1\" /r /d y && icacls \ 安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的：明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作，确保数据的准确性。 2. 范围：适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责：检验人员对此负责。 4.操作规程： 系统组成 本系统由1个溶剂二元输送泵（分主/A泵和副/B泵）、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。 准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的μm滤膜过滤，超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常 将待测样品按要求前处理，准备HPLC 所需流动相，检查线路是否连接完好，废液瓶是否够用等。 开机： 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后，双击[Instrument 1 Online]图标，化学工作站自动与1200LC 通讯，进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏]，[ 显示状态工具栏]，[系统视图],[样品视图]，使其命令前有[√]标志，来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。 4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标，点击[设置泵…]选项，进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速：5ml/min，点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[启动]，点击[确定] ，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[关闭]，点击[确定]关泵，关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标，点击[设置泵…选项]，设流速：min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标，如下图所示（以单元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积，点击[确定]。 数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法：从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项，如下图所示选中除[数据分析]外的三项，点击[确定]，进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息（如：测试方法）。 4.4.2.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min，在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如：40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同]，使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定：检测波长：一般选择最大吸收处的波长。样品带宽：一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长：一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区 域。参比带宽：至少要与样品信号的带宽相等，许多情况下用100nm作为缺省 气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度 收稿日期:2007-09-07 作者简介:季蕴佳(1981-,女,上海人,助理工程师,学士,从事环境监测工作。 便携式气相色谱、质谱的特点及与实验室仪器的比较 季蕴佳,吴诗剑,周婷,周亚康,沈燕军(上海市环境监测中心,上海200030 摘要:着重介绍了便携式气相色谱和移动式色质联用仪的特点及应用,对几种不同型号的便携式气相色谱和移动式色质联用仪进行了比较,并把便携式气相色谱与台式机进行了比较。 关键词:便携式;气相色谱;质谱;比较中图分类号:X83文献标识码:A 文章编号:1673-9655(200802-0094-03应急监测现场使用的多为便携式仪器,可快速得到污染物的定性和初步定量结果,但其不是标准的分析方法。对于一些特大的污染事故,污染物质成分复杂,污染范围大,影响时间长,有时需进行全面的检测分析,以全面了解和掌握事故发生后对空气环境、地表水、地下水、饮用水、生物、食品、土壤等的污染情况(污染物质的种类、浓度和污染范围,以及可能产生的影响。这时就需要实验室的台式机发挥作用。 1便携式气相色谱仪特点和应用范围 便携式气相色谱仪有自动进样装置,由内置的 抽气泵完成气体样品的现场自动采集,通过阀件和定量管实现样品的定量和自动进样,也配有普通的进样口,接受手动的注射器进样。因此利用顶空装置还可以分析水样。便携式气相色谱仪常用载气有“超纯空气”(用于P I D ,其中的碳氢化合物必须 低于10-7 级、氩气(用于A I D 、氮气和氦气等,可以使用的色谱柱有填充柱或毛细柱,且可并联多根不同性能的色谱柱,分别用于分离重、较重和较轻的组分。与台式色谱 仪一样,便携式气相色谱仪也有多种检测器可供选择,不同检测器的特点和应用范围见表1,不同型号便携式气相色谱仪的性能比较见表2。 便携式气相色谱仪应用方面的灵活性还体现在可以满足用户对监测要求的改变,有些型号的便携式气相色谱仪为数通道的微型气相色谱仪,各通道均由带有进样口、预柱、分析柱、检测器的独立模 块组成,每个通道根据色谱柱的不同用于分析特定 的组分,能很容易地将仪器配置成总烃分析仪 (用F I D 检测器,浓度范围在10-9~10-6 级之间。通过选择不同检测器,便携式气相色谱仪可测定总卤素(用XS D 、总硫(用FP D 或同时测定总芳香族和总卤素化合物(用P I D /XS D 。图1显示了用P I D /XS D 检测器联用同时检测不同挥发性有机物的图谱。 表1便携式气相色谱仪常用检测器的特点和应用范围 检测器种类简称特点 主要检测对象 火焰离子化检测器F I D 通用性 烃类化合物电子捕获检测器ECD 灵敏、选择性电负性化合物 光离子化检测器P I D 灵敏、选择性芳香族及其它不饱和化合物火焰光度检测器FP D 灵敏、选择性含硫或含磷化合物 脉冲式火焰光度检测器 PFPD 比FP D 更灵敏、更精确含氮、含磷、含硫有机物,及某些金属 液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8) windows系统权限管理分析 1权限 windows中，权限指的是不同账户对文件，文件夹，注册表等的访问能力。 在Windows系统中，用户名和密码对系统安全的影响毫无疑问是最重要。通过一定方式获得计算机用户名，然后再通过一定的方法获取用户名的密码，已经成为许多黑客的重要攻击方式。即使现在许多防火墙软件不端涌现，功能也逐步加强，但是通过获取用户名和密码的攻击方式仍然时有发生。而通过加固Windows系统用户的权限，在一定程度上对安全有着很大的帮助。 Windows是一个支持多用户、多任务的操作系统，不同的用户在访问这台计算机时，将会有不同的权限。 "权限"(Permission）是针对资源而言的。也就是说，设置权限只能是以资源为对象，即"设置某个文件夹有哪些用户可以拥有相应的权限"，而不能是以用户为主。这就意味着"权限"必须针对"资源"而言，脱离了资源去谈权限毫无意义──在提到权限的具体实施时，"某个资源"是必须存在的。 利用权限可以控制资源被访问的方式，如User组的成员对某个资源拥有"读取"操作权限、Administrators组成员拥有"读取+写入+删除"操作权限等。 值得一提的是，有一些Windows用户往往会将"权利"与"权限"两个非常相似的概念搞混淆，这里做一下简单解释：“权利"(Right）主要是针对用户而言的。"权力"通常包含"登录权力" (Logon Right）和"特权"(Privilege）两种。登录权力决定了用户如何登录到计算机，如是否采用本地交互式登录、是否为网络登录等。特权则是一系列权力的总称，这些权力主要用于帮助用户对系统进行管理，如是否允许用户安装或加载驱动程序等。显然，权力与权限有本质上的区别。 2六大用户组 Windows是一个支持多用户、多任务的操作系统，不同的用户在访问这台计算机时，将会有不同的权限。同时，对用户权限的设置也是是基于用户和进程而言的，Windows 里，用户被分成许多组，组和组之间都有不同的权限，并且一个组的用户和用户之间也可以有不同的权限。以下就是常见的用户组。 1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺 液相色谱分离速度提高及选择性优化 液相色谱方法开发中如何选择色谱柱 液相色谱方法开发中如何选择色谱柱？ HPLC模式选择 分离模式的选择实例-三聚氰胺分析 气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置 便携式气相色谱仪（美国） 型号：8610-0071-2 美国SRI公司是便携式气相色谱仪的领航者，生产了世界第一台便携式气相色谱仪，为化工、石油、实验室、矿山等领域的气体分析做出了卓越贡献。 启动快速，从开机到稳定小于3分钟 分析快捷、可在160秒之内完成，适合应急救援场合 一次进样就可得到所需的全部气体浓度参数 最低检测限可达1ppm 标气和载气用量是普通台式的十分之一 适合于野外操作 优点： 美国便携式气相色谱仪一次进样能够分析多种气体：H2、O2、N2、CO、CO2、NOx、CH4、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丁烷、戊烷以及C6-C8。 一次进样可以检测多种气体 与其它多种气体分析系统相比SRI8610-007操作更加简便， TCD检测器检测限在200-500ppm范围，可检测H2、O2、N2、CH4以及浓度至少在200-500ppm之间的其它化合物。 FID检测器可检测C1-C6的所有碳氢化合物以及CO 和CO2，通过甲烷转化装置可将CO 和CO2转化成甲烷，再用FID进行检测。甲烷转化装置，对于CO, CO2,和所有的碳氢化合物它的检测限可达1ppm。 SRI8610-007装有一个单独得10口的气体电子取样阀和两根填充柱：一根2米的13X分子筛柱和一根2米的硅胶柱。 温度控制：整机装有柱箱温度调节阀、温度控制箱；柱箱温度为室温到 400℃的可调 整个色谱系统气路采用电子压力控制（EPC），载气压力可调 所有的可控区域、阀、温度LED数字显示、压力和电压等 尺寸: 19" 长 x 14.5" 宽x 13.5" 高 使用场合： 对启动和分析速度有较高要求的场合，如矿难时，对矿井气体的迅速分析 野外，传统台式色谱无法工作的场合 windows 7系统文件夹管理员权限的获取方法 windows 7系统不仅在界面上下了很多功夫，而且在安全方面也做了很多工作。但是这也给很多win7系统用户带来了麻烦----在win7下替换、修改或删除系统中某个文件夹往往都需要取得管理员权限，特别是系统盘（C盘）下的文件夹。这里教大家如何获得win7文件夹权限，并给大家提供一个修改win7注册表的reg，运行之后右键选择"获得权限"即可获得win7下整个文件夹的管理权限。 Win 7下管理员权限修改方法原理 我们以系统盘下的zh-CN文件夹为例 1、在zh-CN文件夹图标上面点击鼠标右键，再点击属性，如图1： 2、打开文件夹属性选项卡，按顺序单击：安全》高级》所有者》编辑，选中Administrators用户组（或者你的用户所在的组），同时勾选下面的"替换子容器及对象的所有者"。确定并关闭属性对话框即获取该文件的所有权。如图2： 3、再次单击鼠标右键打开属性对话框，依次单击：安全》高级，选中下面的两个勾，然后点击编辑，选中并双击Administrators（或者你的用户所在的组>; 单击"完全控制"，按确定依次退出即可，如图3： 4、OK，至此你已经拥有这个文件夹的管理权限，可以进行下一步的修改和替换了。 Win 7下管理员权限获得注册表reg修改方法 以下为引用的内容： Windows Registry Editor Version 5.00 [HKEY_CLASSES_ROOT*shellrunas] @="管理员取得所有权" "NoWorkingDirectory"="" [HKEY_CLASSES_ROOT*shellrunascommand] @="cmd.exe /c takeown /f "%1" & icacls "%1" /grant administrators:F" "IsolatedCommand"="cmd.exe /c takeown /f "%1" & icacls "%1" /grant administrators:F" [HKEY_CLASSES_ROOTexefileshellrunas2] @="管理员取得所有权" "NoWorkingDirectory"="" [HKEY_CLASSES_ROOTexefileshellrunas2command] @="cmd.exe /c takeown /f "%1" & icacls "%1" /grant administrators:F" "IsolatedCommand"="cmd.exe /c takeown /f "%1" & icacls "%1" /grant administrators:F" [HKEY_CLASSES_ROOTDirectoryshellrunas] @="管理员取得所有权" "NoWorkingDirectory"="" [HKEY_CLASSES_ROOTDirectoryshellrunascommand] @="cmd.exe /c takeown /f "%1" /r /d y & icacls "%1" /grant administrators:F /t" 气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35) GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。 PGA-1020便携式气相色谱仪 一、产品介绍 PGA-1020是一款超灵敏、低功耗和快速检测挥发性有机物(VOCs) 的便携式气相色谱仪，使用华瑞公司专利的PID传感器，检测灵敏度低至几个ppb，是氢火焰检测器(FID) 和热导检测器(TCD) 的100倍以上，尤其适用于检测挥发性有机物如苯，甲苯，乙苯，邻、间、对二甲苯等苯系物(BTEX) ，独特的双色谱气路设计，可以在30s 内检测苯和在3分钟内检测BTEX。 PGA-1020仪器专为在野外使用设计，外形尺寸小巧紧凑便于携带。可充电锂电池充满电可使仪器连续工作时间8小时以上。内置小型钢瓶纯氮气或经过滤的空气作为气相色谱载气，极大地方便了在室外的使用，大大缩短了原先需要很长时间才能完成的从实地采样到实验室的分析工作。高灵敏度的PID检测器省去了对低浓度样品的预浓缩步骤，减少了在预浓缩过程中引入的误差。 可根据客户应用需求选配不同的色谱柱，既可完成对不同极性样品的分析，又可对相同样品在不同色谱柱上进行定性定量确认。 二、产品特点 1、体积小、重量轻 2、超高灵敏度的光离子化检测器 3、内置采样泵自动进样或注射器手工进样方式 4、内置便携式可充气载气小钢瓶，可选经过滤的空气作为载气 5、外接12V直流电源或内置可充电锂电池供电，运行时间长 6、全程计算机操作，数据实时传输 7、双模块可同时或独立工作 8、方便拆卸的双色谱模块，更换色谱模块无需拆卸任何气路 9、内置苯系物色谱数据库，用户可自行扩充 10、中英文界面操作软件，涵盖采样、分析及仪器维护全过程操作 三、应用领域 室内空气质量、工业环境安全监测(工业卫生)、应急事故、货物运输(卡车, 港口, 铁路管路运输)、废水处理过程的VOC、石化和天然气工业、造纸和涂料工业、储罐泄漏监测、废气排放。 四、技术参数 检测器类型10.6eV PID 毛细色谱柱Equity1701 15m＋Supelcowax 15m或自选 柱温+40℃~+120℃ 检测限2ppb（苯） 线性度>105 进样方式采样泵自动/注射器手工 温度-10℃~+50℃ 气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就 气相色谱仪操作步骤 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 windows中,权限指的是不同账户对文件,文件夹,注册表等的访问能力在windows中,为不同的账户设置权限很重要,可以防止重要文件被其他人所修改,使系统崩溃 我们可以在控制面板中设置账户时设置权限 作为微软第一个稳定且安全的操作系统，Windows XP经过几年的磨合过渡期，终于以超过Windows系列操作系统50%的用户占有量成为目前用户使用最多的操作系统。在慢慢熟悉了Windows XP后，人们逐渐开始不满足基本的系统应用了，他们更加渴望学习一些较深入且实用的知识，以便能让系统充分发挥出Windows XP 的高级性能。 因此本文以Windows XP Professional版本为平台，引领大家感受一下Windo ws XP在"权限"方面的设计魅力！ 一、什么是权限 Windows XP提供了非常细致的权限控制项，能够精确定制用户对资源的访问控制能力，大多数的权限从其名称上就可以基本了解其所能实现的内容。 " 权限"(Permission)是针对资源而言的。也就是说，设置权限只能是以资源为对象，即"设置某个文件夹有哪些用户可以拥有相应的权限"，而不能是以用户为主，即"设置某个用户可以对哪些资源拥有权限"。这就意味着"权限"必须针对"资源"而言，脱离了资源去谈权限毫无意义──在提到权限的具体实施时，"某个资源"是必须存在的。 利用权限可以控制资源被访问的方式，如User组的成员对某个资源拥有"读取"操作权限、Administrators组成员拥有"读取+写入+删除"操作权限等。 值得一提的是，有一些Windows用户往往会将"权力"与"权限"两个非常相似的概念搞混淆，这里做一下简单解释："权力"(Right)主要是针对用户而言的。"权力"通常包含"登录权力" (Logon Right)和"特权"(Privilege)两种。登录权力决定了用户如何登录到计算机，如是否采用本地交互式登录、是否为网络登录等。特权则是一系列权力的总称，这些权力主要用于帮助用户对系统进行管理，如是否允许用户安装或加载驱动程序等。显然，权力与权限有本质上的区别。 二、安全标识符、访问控制列表、安全主体 说到Windows XP的权限，就不能不说说"安全标识符"(Security Identifier, SI D)、"访问控制列表"(Access Control List，ACL)和安全主体(Security Principal)这三个与其息息相关的设计了。 1.安全标识符 安全标识符在Windows XP中，系统是通过SID对用户进行识别的，而不是很多用户认为的"用户名称"。SID可以应用于系统内的所有用户、组、服务或计算机，因为SID是一个具有惟一性、绝对不会重复产生的数值，所以，在删除了一个账户(如 气相色谱仪的操作步骤 气相色谱仪操作步骤： 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。 在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：**分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。（1）外标法或内标法测，首先进标准品或对照品，然后再进待测品；（2）面积归一法测，首先进溶剂进行空白分析，然后再进待测品。如有异常可用溶剂高温吹柱子，直到基线平稳。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 6、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。简单获取windows7管理员权限
安捷伦高效液相色谱仪的规范操作
气相色谱仪操作步骤(精)
便携式气相色谱_质谱的特点及与实验室仪器的比较(精)
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7890B气相色谱仪的操作规程
液相色谱柱的选择和介绍
安捷伦液相色谱柱介绍与选择
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How to fast your LC separation Agilent LC colmns 2008.10.23 Dalian
1.根据样品特性选择分离模式 2 色谱柱的适应性和选择性 2.色谱柱的适应性和选择性 3.色谱柱规格的选择
我要一根ODS柱
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How to fast your LC separation Agilent LC colmns 2008.10.23 Dalian
溶于有机溶剂
硅胶的正相色谱 溶于正己烷 用不同键合相的正相色谱
溶于甲醇或甲醇/水 或乙腈或乙腈/水
用不同键合相的反相色谱 用不同键合相的反相色谱
分子量<2,000
溶于四氢呋喃
低分子凝胶渗透色谱 用不同键合相的反相色谱
溶于水
非离子化
抑制电离反相键合相色谱 离子对键合相的反相色谱
样品
离子化 硅胶基质的反相色谱 离子交换色谱 溶于有机溶剂 凝胶渗透色谱 凝胶过滤色谱 溶于水 大孔填料的离子交换色谱 用大孔填料的反相色谱
分子量>2,000
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三聚氰胺是强极性，弱碱性化合物（pKa=8），微溶于水。
模式一：离子对键合相的反相色谱 对应国标方法GB/T 22388-2008第一法（反相离子对方法） 流动相：离子对试剂（辛烷磺酸钠）溶液：乙腈 ＝ 92:8 色谱柱：ZORBAX SB-C8 4.6x250mm,5um 模式二：硅胶基质的反相色谱（HILIC） 对应安捷伦开发的HILIC模式方法 流动相： 10mM乙酸铵：ACN=11：89 色谱柱：Zorbax Rx-Sil, Rx-Sil 2.1 2 1×150mm, 150mm 5um
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模式三：离子交换色谱 对应安捷伦开发的离子交换方法 流动相：50mM 甲酸铵(pH3.0):乙腈=15:85 色谱柱： ZORBAX 300SCX 4 4.6 6×150mm, 150mm 5um
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