甲基硫醇锡的生产合成工艺

甲基磺酸亚锡的热分析研究

2006 年 8 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Aug. 2006文章编号：1003-9015(2006)04-0669-04 甲基磺酸亚锡的热分析研究 周彩荣, 李秋红, 王海峰, 李丹, 蒋登高 (郑州大学化工学院, 河南郑州 450002) 摘要：用热重和示差扫描热分析法研究了甲基磺酸亚锡的热分解过程，其热分解过程分为三个阶段；在60~100℃ 脱水，在390~407℃甲基磺酸亚锡分解生成无机盐SnSO4；在407~425℃生成SnO。采用DTA-TGA技术研究了甲基磺 酸亚锡在氮气中的非等温热分解机理及动力学。根据TGA曲线确定了热分解过程中的中间产物及最终产物。运用 Achar法和Coats-Redfern法对非等温动力学数据进行分析，得到热分解反应的机理函数和动力学参数。 关键词：甲基磺酸亚锡；热分解; 非等温; 动力学 中图分类号：TQ264.22; O623.84; TQ227.42; O552.422 文献标识码：A Thermal Analyses for the Thermal Decomposition of Methylsulfonate Tin ZHOU Cai-rong, LI Qiu-hong, WANG Hai-feng, LI Dan, JIANG Deng-gao (Institute of Chemical Engineering, Zhengzhou University, Zhengzhou 450002, China) Abstract:The thermal decomposition of methlsulfonate tin was studied by the differential thermal analysis (DTA), thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC). The thermal decomposition of methlsulfonate tin can be divided into three stages, and into which compounds the methlsulfonate tin changes at each stage of its thermal decomposition were deduced from its TGA curve. The result shows that the thermal decomposition of methlsulfonate tin consists of dehydration at 60~100℃ , pyrolysis into SnSO4 at 390~407℃and further into SnO at 407~425℃, respectively. The mechanism function and kinetic parameters were obtained from the analysis of TGA-DTA curves by the Achar and Coats-Redfern methods. Key words: methylsulfonate tin; thermal decomposition; non-isothermal; kinetics 1前言 甲基磺酸是一种有机强酸，是有机合成工业中重要的中间体和电镀液的添加剂，是一种效果理想的光亮剂和整平剂，在印刷电路板的电镀、精饰和退镀中得到广泛应用，在国外起步较早，而在国内铅和锡的电镀主要是制成氟硼酸盐电镀液应用。由于氟污染严重，国家要求淘汰氟硼酸盐电镀液，采用国际上流行的甲基磺酸盐，因而甲基磺酸亚锡用量急剧增加，目前甲基磺酸亚锡主要是进口，价格昂贵。国内也有少量生产，但由于质量较差，溶液颜色泛黄，且有少量沉淀氯离子偏高而不能替代进口，因此，研究开发甲基磺酸亚锡的工艺具有重要的意义。据文献报道[1]甲基磺酸可以与氯化亚锡反应，但其产物性质如何以及反应条件怎样目前未见报道。本实验室采用甲基磺酸与金属锡发生置换反应生成甲基磺酸亚锡，并对其生成条件及基本性质进行了初步探讨，用红外光谱初步对甲基磺酸亚锡的结构进行了确定，用热分析方法测定了其分解热及其分解活化能。 收稿日期：2005-05-10；修订日期：2005-07-30。 基金项目：河南省重点实验室资助项目。 作者简介：周彩荣(1958-)，女，江苏省沭阳县人，郑州大学教授，博士。通讯联系人：周彩荣，E-mail：zhoucairong@https://www.360docs.net/doc/1414201323.html,

有毒有机锡的危害与预防(正式)

编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 有毒有机锡的危害与预防 (正式) Deploy The Objectives, Requirements And Methods To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑

文件编号：KG-AO-3798-24 有毒有机锡的危害与预防(正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对目的、要求、方式、方法、进度等进行具体、周密的部署，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 有机锡化合物有4种类型：四烃基锡化合物（R4Sn）、三烃基锡化合物（R3SnX）、二烃基锡化合物（R2SnX2）和一烃基锡化合物（RSnX3）,以上通式中R为烃基，可为烷基或芳基等；X为无机或有机酸根、氧或卤族元素等。根据国内外病便报道，引起急性中毒性脑病的主要有机锡化合物有三甲基锡（trimethyltin）,三甲基氯化锡（trimethyltin chloride）、三乙基锡（triethyltin）、三乙基氯化锡（triethyltin chloride）、三乙基溴化锡（triethyltin bromide）、三乙基碘化锡（triethyltin iodide）、三乙基氢氧化锡（triethyltin hydroxide）、三乙基硫酸锡（triethyltin sulfate）、双三乙基硫酸锡（bis(triethyltin) sulfate)、三丁基氯化锡

镀锡工艺流程

镀锡工艺流程 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

镀锡工艺操作规程 一、工艺介绍 锡是一种银白色的金属，无毒，具有良好的焊接和延展性等，广泛应用电子、食品、汽车等工业。电镀锡溶液主要有碱性和酸性两大类，酸性体系中又分硫酸盐、甲基磺酸体系及氟硼酸体系镀锡等。实际生产中应用较多的是硫酸盐、甲基磺酸体系的酸性光亮镀锡工艺。下面介绍生产线上采用的硫酸盐镀锡。 镀锡具有下列特点和用途：（1）化学稳定性高，在空气中耐氧化，不易变色。（2）一般条件下，镀锡层对钢铁来说是阴极性镀层，因此只有在镀层无孔隙时才能有效的保护钢铁基体；但在密闭条件下的有机酸介质中（例如罐头内部），锡是阳极性镀层，即使有孔隙仍具有电化学保护作用，而且溶解的锡对人体无害，故常作食品容器的保护层。（3）锡导电性好，易钎焊，所以常用以电子元器件引线、印刷电路板及低压器件的电镀。 目前，镀锡铁皮不仅广泛用于食品工业上，如罐头工业，而且在军工、仪表、电器以及轻工业的许多部门都有它的身影。在工业上，还常把锡镀到铜线或其他金属上，以防止这些金属被酸碱等腐蚀。 二、工艺流程 检验除油水洗酸洗水洗滚光 水洗镀铜水洗镀锡水洗钝化水洗 甩干检验

三、工艺参数 1硫酸亚锡 45～55g/l 2硫酸 60～100g/l 3镀液温度 10～15℃ 4阴极电流密度 0.5～1.5A/dm2 四、操作规程及注意事项 1、控制好镀液工作条件，勤观察，注意温度变化，液位变化。仔细操作，如实填写操作记录。根据化验结果补加药水，校正电镀液。 2、光亮剂以少加勤加为原则。 3、如果酸液溅在皮肤上，应立即用清水冲洗。 4、场地打扫干净,器具摆放整齐。

关于甲基硫醇锡合成工艺分析思考

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/1414201323.html, 关于甲基硫醇锡合成工艺分析思考 作者：徐万立 来源：《中国科技纵横》2014年第06期 【摘要】甲基硫醇锡在现代社会发展中因其化学性能稳定得到了广泛的应用。本文从甲基硫醇锡的应用与发展角度入手，对其合成工艺中的氯化物蒸馏与吸收、后处理工艺等技术进行分析，并对合成工艺过程中的影响因素进行阐述，以供同行参考。 【关键词】甲基硫醇锡工艺合成影响处理 1 引言 甲基硫醇锡主要由二甲基二巯基乙酸异辛酯与一甲基三巯基乙酸异辛酯组成，把初期稳定性与长期稳定性的优势相互结合，形成一种良好的PVC用热稳定剂。甲基硫醇锡没有毒性，而且热稳定性与透明度非常高，加工性能好，得到了广泛的应用。在其合成工艺过程中，需要对多个因素进行综合考虑，才能达到最佳的转化率，产生较低的副产物，实现能源的有效利用。 2 甲基硫醇锡应用与发展 甲基硫醇锡的热稳定性非常高，比PVC具有高度的相容性，同时对其的压延性与吹塑都非常有效的特点以及低毒特点，在食品包装领域应用十分广泛。目前我国对于硬质透明聚氯乙烯材料的需求量非常大，其中甲基硫醇锡就占到一半以上。我国对于甲基硫醇锡热稳定性的研究时间较短，工艺技术也与发达国家有很大的差距，对于目前应用的美国莫顿公司的热稳定剂价格太高，并未被市场所接受。常用的两步法合成工艺存在着操作麻烦的问题，而且会对最终产品的质量造成影响，而一步法则取消了中间体的提纯，只是能耗高一些，对环境有一定的污染性，成本高。我国的城市发展中，对于PVC材料的需求量非常大，对甲基硫醇热稳定剂的研究不断成熟，不断研制出新产品，应用于聚气乙烯加工企业。目前对于它的研究主要集中在品种的提高与改进方面、产品的性能提高、成本降低方面等。过高的生产成本也有可能导致高性能材料无法得到广泛的应用。我国在塑料门窗生产中多采用铅热稳定剂，虽然不直接与人体接触，但产生了一定的环境污染，一些塑料门窗时间久了就会发黄，影响产品质量，出口后对我国企业形象不利。[1] 随着目前我国环境保护政策与意识的不断加强，一些无毒产品将会取代铅盐类热稳定剂。传统的铅盐类热稳定剂在发展过程中也列加注重解决粉尘污染与计量困难的问题，而且市场占有率呈现出不断下降的趋势。2006年开始，欧盟规定禁止含有铅与镉的电子电气设备进入其 市场。我国也早在2004年就已经规定禁止使用PVC-U管采用铅盐类稳定剂。 3 甲基硫醇锡合成工艺介绍

浅谈有机锡热稳定剂的应用和发展

浅谈有机锡热稳定剂的合成和发展 戈晴晴 （中国矿业大学化工学院，江苏徐州 221116） 【摘要】介绍有机锡热稳定剂的合成方法和国内外的研究现状。重点讲述了有机锡稳定剂的合成方法及改进方法。并对有机锡稳定剂的发展提出了建议。 【关键词】有机锡热稳定剂；中间体；复配；应用 0 引言 目前 PVC用热稳定剂种类繁多,但主要有铅盐类、有机金属皂类、有机锡类、复合稳定剂类、有机热稳定剂等。其中有机锡类热稳定剂具有优良的热稳定性、耐候性、初期着色性、无毒性、互溶性和透明性等性能, 因而 , 是目前用途最广、效果最好的一类热稳定剂[1～5]。 1 有机锡热稳定剂的合成 有机锡稳定剂主要有烷基锡和酯基锡两大类。 1.1 烷基锡类稳定剂的合成 烷基锡类稳定剂的合成二卤化物为中间体,经如下步骤合成: 该路线的关键是中间体的合成,常用的有4种方法 格利雅法： 伍兹法： 烷基铝法： 直接法： 附图有机锡化合物的基本工业制造过程 1.2 酯基锡类稳定剂的合成 酯基锡类稳定剂的主要产品就是硫醇酯基锡。硫醇酯基锡主要有以下几条化学工艺路线[7]: (1)氢氧化钠法 在反应器中加入硫醇及等摩尔量的氢氧化钠水溶液 , 加入丙酮或甲基异丙基酮, 搅拌0. 5h左右 , 向反应器内加入酯基锡二氯化物, 再搅拌 2h ,分出有机层,常压蒸去低沸点溶剂,再减压脱除溶剂即得产品。 (2)酯基氧化锡法 在反应器内加入酯基锡氧化物及巯基酯, 减压脱水 ,得到淡黄色粘稠液体,经脱色得到产品。 (3)碳酸氢钠法 在反应器内加入硫醇酯及酯基锡二氯化物 ,搅拌下加入碳酸氢钠及溶剂,反应 0. 5～ 4h后 , 过滤 ,经蒸馏及减压脱除溶剂后即得产品。 (4)碳酸钠法 在反应器内加入巯酯、酯基锡二氯化物及溶剂 , 搅拌下加入碳酸钠 , 反应温度控制在20～60℃,反应完毕后,经蒸馏及减压脱除溶剂后即得产品。 (5)无溶剂法 将酯基二氯化锡、巯酯及碱放入研钵内,研磨0. 5～2h后 ,过滤 ,即得产品。 2 国内外研究现状及改善

甲基磺酸的生产状况与生产企业

甲基磺酸的生产状况与生产企业 3.1 甲基磺酸生产状况 3.1.1 全球甲基磺酸生产状况 甲基磺酸作为一种有机强酸，可用作溶剂，也可用作烷基化、酯化及电极反应的催化剂。广泛用于医药、化工及电化学方面。 … 近年来国内外甲基磺酸市场十分活跃，其生产能力和产量的增速较快。 2007年全球甲基磺酸总的生产能力为8万吨/年，其中，美国的ARCHEMA年产2万吨，德国的BASF年产1万吨，意大利的OXON生产能力1万吨/年。 2010年，德国巴斯夫公司扩大德国路德维希港的甲基磺酸（MSA）产能，以满足磷酸替代产品日益增长的需求。该扩能项目将于2012年完成，届时巴斯夫将成为全球最大的MSA生产商，拥有3万吨/年的产能。 目前，全球甲基磺酸总的生产能力超过-万吨/年。巴斯夫公司是目前全球最大的甲基磺酸生产企业，总产能为-万吨/年。 … 表3.1 世界主要甲基磺酸生产企业产能统计 单位：吨/年

3.1.2 国内甲基磺酸生产状况 在80年代中，国内没有生产甲基磺酸的单位，到90年代，甲基磺酸作为试剂在北京、上海有关试剂厂有小量生产供应。90年代末，国内廊坊三威化工有限公司生产能力为500吨/年，在1997年把生产能力扩大到1000吨/年，目前生产能力达到3000吨/年。 随着甲基磺酸产品在我国开发应用工作的逐步深入，甲基磺酸在我国有新的发展，近几年,甲基磺酸的应用及市场需求量正迅速扩大。 … 近几年，我国甲基磺酸生产能力快速增长。2008年总生产能力增长到-吨/年左右，2009年约为-吨/年，2010年达到-吨/年，2011年在-吨/年左右。 … 近几年我国甲基磺酸的产能产量情况见下表和图。 表3.2 2005--2011年我国甲基磺酸产能产量情况表 图3.1 2005--2011年我国甲基磺酸产能产量走势图目前我国甲基磺酸生产企业有近-家，保持开车的有-家，总生产能力超过-吨/年，主要生产企业有：…。 我国甲基磺酸生产企业主要集中在河北、河南、山东、湖北、江苏等地，主要以二甲二硫为原料甲基磺酰氯水解法生产甲基磺酸，生产工艺普遍存在环境污染的缺陷和产品的质量差等问题。同时我国甲基磺酸生产企业许多直接用于生产下游产品，如甲基磺酸锡、甲基磺酸铅、甲基磺酸钠等等。 甲基磺酸主要用作溶剂，烷化、酯化和聚合反应的催化剂。99%含量的主要用于医药方面，70%含量的主要用于电镀行业。 目前，由于99%含量的产品市场需求较少，所以国内企业主要生产70%含量的产品。 3.2 国内主要甲基磺酸生产企业产能统计 表3.3 国内主要甲基磺酸生产企业产能统计 单位：吨/年

盐酸西那卡塞的合成工艺研究

Hans Journal of Medicinal Chemistry 药物化学, 2014, 2, 1-5 https://www.360docs.net/doc/1414201323.html,/10.12677/hjmce.2014.21001 Published Online February 2014 (https://www.360docs.net/doc/1414201323.html,/journal/hjmce.html) Synthesis Process of Cinacalcet Hydrochloride Xueguo Bian1, Junwei Wang1,2, Qihua Zhu2, Yungen Xu2* 1Nanjing Industrial Pharmaceutical Technology Institute Co., Ltd., Nanjing 2Department of Medicinal Chemistry, China Pharmaceutical University, Nanjing Email: *xyg@https://www.360docs.net/doc/1414201323.html, Received: Jan. 20th, 2014; revised: Feb. 20th, 2014; accepted: Feb. 27th, 2014 Copyright ? 2014 Xueguo Bian et al. This is an open access article distributed under the Creative Commons Attribution License, which permits unre-stricted use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited. In accordance of the Creative Commons At-tribution License all Copyrights ? 2014 are reserved for Hans and the owner of the intellectual property Xueguo Bian et al. All Copyright ? 2014 are guarded by law and by Hans as a guardian. Abstract:Objective: In order to get a suitable process of cinacalcet hydrochloride for industrial production. Methods: Cinacalcet hydrochloride was synthesized from 1-acetonaphthone via six steps, including Leuckart-Wallch reaction, hydrolysis, chiral resolution, condensation, reduction and finally salification. Results: Through improvement, we sim-plified the operations, improved the safety of the process and reduced the costs. The overall yield was 14.38% (The overall yield of this synthetic route was unreported) with a purity of 99.9%. Conclusion: This synthetic process is of mild conditions, easy operation, low cost and high yield, and is suitable for large-scale production. Keywords: Cinacalcet Hydrochloride; Synthesis; Process Research 盐酸西那卡塞的合成工艺研究 卞学国1，王均伟1,2，朱启华2，徐云根2* 1南京医工医药有限公司，南京 2中国药科大学药物化学教研室，南京 Email: *xyg@https://www.360docs.net/doc/1414201323.html, 收稿日期：2014年1月20日；修回日期：2014年2月20日；录用日期：2014年2月27日 摘要：目的：确定一条适合工业化生产的盐酸西那卡塞的合成工艺。方法：以1-萘乙酮为起始原料，经Leuckart- Wallch反应、水解、手性拆分、缩合、还原、成盐6步反应合成盐酸西那卡塞。结果：通过工艺改进，简化了操作过程，提高了安全性，降低了生产成本，总收率14.38%(此合成路线总收率未经文献报道)，纯度99.9%。结论：本方法条件温和，操作简单，成本低，收率高，适合大规模生产。 关键词：盐酸西那卡塞；合成；工艺研究 1. 引言 盐酸西那卡塞(Cinacalcet hydrochloride)，化学名为N-[(1R)-1-(1-萘基)乙基]-3-[3-(三氟甲基)苯基]丙基胺盐酸盐，是由美国NPS Pharmaceuticals公司开发研究的第二代拟钙剂，于2004年首次在美国上市。临床上用于治疗进行透析的慢性肾病(CKD)患者的继发性甲状旁腺功能亢进症及甲状旁腺肿瘤患者的高钙血症。本品的主要药理作用是降低Ca2+调定点，提高钙敏感受体对细胞外钙的敏感性，降低甲状旁腺素水平，使血清Ca2+浓度降低，从而产生一系列临床治疗作用。具有安全性高、耐受性好、服用方便等特点[1]。 盐酸西那卡塞的合成方法已有多篇文献报道，主要有以下七条合成路线：1) 以3-三氟甲基苯丙胺和 *通讯作者。

钙锌稳定剂

钙锌稳定剂：森德利的CZX-681（白色高温电线电缆）、CZX－682（普通 电缆、玩具）、CZX-683（高温电线电缆）、CZX-368（透明软制品）、CZX－768（管件注塑）、CZ-118（管材型材）；日本旭电化工业株式会社（ADK ）的RUP-108、RUP-108L、RUP-144（白色专用）、RUP-177（透明专用）、RUP-151、RUP-161；康普顿的MARK 6796（PVC软质电线与电缆外套粒料或其他GP软质PVC）、6797（生产UL-83、UL-62、UL-444、UL-493、UL-719/910护套胶料）、6783（用于电线、电缆、外套粒料，符合UL-83等规格要求,使用于对电阻率,稳定性要求特别苛刻的电子料,电缆料）；熊牌的9700；JIE化学的OW-36RM；开米森德2290；水泽380A；日本堺化学公司（Sakai）的OW-5200AB;东莞市振中塑胶有限公司的DA-903、DA-913、DA-910、DA-910A、DA-910B；深圳市志海实业有限公司的AIMSTA-6630、AIMSTA-6122；上海正佳钙-锌稳定剂AW328（彩色UL60-75度电线）、AW300M（白色UL60-75度电线）、AP500（UL90-105度透明线）、CZ9372（UL90-105度彩色线）、CZ9690（玩具、软管）；苏州仁仁化工的RR-80A 、RR-16A、RR-15A、RR-58A、RR-44A、RR-77A； 纳米PVC复合稳定剂：深圳市志海实业有限公司的AIMSTA-6809 （UL105℃规格及GB8815-2002(J-90)规格无毒电线电缆（变色小），上下水管及管件，异型材）； 有机锡类稳定剂：罗门哈斯的TM-181FS(甲基锡硫醇盐）、TM-178；康普顿17MOK（外资）、Mark1992、1984；阿托菲纳T190(甲基锡硫醇盐）、T890(辛基锡硫醇盐）（外资）；湖北南星化工总厂的SS-218（硫醇甲基锡）（国产）；湖北犇星化工有限责任公司的SW-977(甲基锡硫醇盐）（国产）；云锡YX181（国产）；深圳市志海实业有限公司的AIMSTA-T286（甲基有机锡）；北京加成的106； 钡锌稳定剂：深圳市志海实业有限公司的AIMSTA-3136；保泰实业股份有限公司的钡-锌系液体安定剂UNISTAB BZ-525、UNISTAB BZ-550、UNISTAB BZ-546、UNISTAB BZ-591、UNISTAB BZ-592、UNISTAB BZ-5920（用于透明电线，可防铜氧化）、UNISTAB BZ-695（用于超透明膜，压延机用）； 钡/镉/锌金属皂复合体：深圳市志海实业有限公司的AIMSTA-2242； 硬脂酸钙：淄博华星助剂有限公司、 增塑剂：中山联成的DOP、DINP、TOTM、DOA、DOS；台湾南亚的DOP、 DINP、TOTM、DOA、DOS；江苏雷蒙化工的ATBC；德国巴斯夫的DINCH；山东齐鲁增塑剂股份有限公司的810酯（汽车密封条）,DOP,DBP,DIBP,DIDP,DINP,TOTM,DOTP,DOA,DOS,钛酸异丁酯,钛酸正丁酯,柠檬酸酯； 润滑剂：德国科宁的LOXIOL G10、LOXIOL G12、LOXIOL G16、LOXIOL

PCB甲基磺酸亚锡电镀纯锡添加剂

PCB电镀纯锡添加剂-甲基磺酸亚锡体系 1. 甲基磺酸亚锡体系电镀纯锡添加剂配方（1000Kg） 2.生产方法： （1）向清洗干净的专用容器中，加入少量DI水； （2）搅拌下缓慢加入甲基磺酸，搅拌均匀后加入稳定剂，搅拌至完全溶解； （3）向已经加入纯水的搅拌罐中，依次加入X-005、X-006、X-007、X-008搅拌至完全溶解； （4）将2中的溶液加入到搅拌罐中，加DI水至总重量为1000KG，搅拌半小时； （5）送QC检验合格后过滤、装桶。 3. 配方原理和说明 由于PCB生产线上电镀锡只是保护镀层而非功能性镀层，因此添加剂配方中不含光亮剂成分。为了保证镀层细密，使镀层在蚀刻过程中具有足够的保护功能，选择合适 的表面活性剂至关重要。尽管生产线上该类产品五花八门，但严格来讲，一些 跨国公司在甲基磺酸体系的镀锡中仍然采用了与硫酸亚锡体系一致的电镀添加 剂。 本配方来源于台湾某公司，但在实际运用中对原材料进行了改变，使其性能优于同类产品，目前国内推广使用本光剂的有排名前列的药水商。 4.电镀条件

5.镀液配制 （1）清洗工作槽，加入所需要体积80%的纯水。 （2）依次加入所需的甲基磺酸、甲基磺酸亚锡使之完全混合均匀。 （3）加入添加剂，保持连续过滤。 （4）挂好阳极，电解5ASF/2H；10ASF/2H；15ASF/1H，并调整镀液含量。 （5）哈氏槽打片确认后即可试板。 6.槽液维护 （1）电镀前预浸槽甲基磺酸含量约50-80 g/L。 （2）每1-2天更换镀锡后水洗缸一次。 （3）每1000AH补充添加剂约150-300ml。 （4）每周根据哈氏槽片结果调整锡光剂含量一次。 （5）每周对甲基磺酸亚锡、甲基磺酸等含量分析1-2次并调整至最佳值，同时用3-5ASF 电流密度拖缸1-2小时。 （6）正常生产，每周对阳极添加一次，以保持阳极面积是阴板面积的1 倍以上，同时在添加后用3-5ASF电流密度3-5小时。 （7）温度最佳范围是20-25℃。温度越高，光亮剂消耗量增大。 （8）采用连续过滤的方式过滤，流量为2－3循环/小时，并且每个月更换滤芯一次同时每个月用碳芯过滤一次（4-6小时）。 （9）每1-2 个月清冼阳极一次，一般情况下，两年之内不需要做沉降等净化处理，可以保持槽液不浑浊， 电镀效率不下降。 7.分析方法 7.1 甲基磺酸亚锡(Sn2+): （1）取2ml槽液于250ml锥形瓶中，加100ml纯水 （2）加0.2克碳酸氢钠，再加10ml 25%硫酸，样液呈透明后，加3-5滴淀粉指示剂 （3）以0.1N（0.05mol/L）碘标准液滴定至蓝紫色为终点，设I2之滴定用量为V（ml） （4）计算：Sn2+的分析值（g/L)=V×2.97

槟榔碱的合成的工艺流程

槟榔碱的合成的工艺流程 主要成分: 槟榔含生物碱0.3%～0.6%，缩合鞣质15%, 脂肪14 %及槟榔红色素（Areca red）。生物碱主要为槟榔碱（Arecoline），含量为0.1%～0.5%；其余有槟榔次碱（Arecaidine，即Arecaine）、去甲基槟榔次碱（Guvacine）、去甲基槟榔碱（Guvacoline）、槟榔副碱（Arecolidine）、高槟榔碱（Homoarecoline）等。生槟榔含生物碱量比制品为高。 槟榔含脂肪油14%, 槟榔油的组成脂肪酸为：月桂酸（Lauric acid）19.5%，肉豆蔻酸（Myristic acid）46.2%，棕榈酸（Palmitic acid）12.7%，硬脂酸（Stearic acid）1.6%，癸酸（Capric acid）0.3%，油酸（Oleic acid）6.2%，亚油酸（Linoleic acid）5.4%，十二碳烯酸（Dodecenoic acid）0.3%，十四碳烯酸（Tetradecenoic acid）7.2%。 槟榔所含自由氨基酸中脯氨酸（Proline）超过15%，酪氨酸（Tyrosine）、苯丙氨酸（Phenylalanine）和精氨酸（Arginine）超过10%，槟榔成熟则非蛋白氮含量减少。 槟榔内胚乳（Endosperm）含儿茶精（Cate- chin）、花白素（Leucoanthocyanidin）及其聚合物。 槟榔碱（Arecoline）化学名为“N-甲基-1,2,5,6-四氢烟酸甲酯”，它是一种M、N受体激动剂，对中枢神经系统有抗胆碱作用，也可作为合成其它M受体激动剂的原料 理化性质 无色无臭油状液体。沸点209°。与水、乙醇及乙醚混溶,溶于氯仿。盐酸盐(C 8H 13 NO 2 2HCl)为针状结晶,溶 点158°,溶于水和乙醇。 药理作用

甲基磺酸的生产工艺及技术进展

甲基磺酸的生产工艺及技术进展2.1 甲基磺酸生产工艺 2.1.1 烷基磺化法… 2.1.2 甲硫醇或二甲二硫氧化法 根据氧化剂不同大体可分为以下几种: 1、在催化剂存在下由空气氧化… 采用NO 2或N 2 O 4 作催化剂，可有较高的选择性，但其粗品中硫酸根含量也较 高，产品不能应用于电化学行业。 2、在催化剂存在的条件下，由双氧水氧化制取… 催化剂可以是铵盐、碱金属钼酸盐或钨酸盐以及甲基磺酸本身。用此方法生产的70%甲基磺酸硫酸根离子浓度在0.3%~0.4%之间。 3、用氯气作为氧化剂… 用此法生产的70%左右甲基磺酸溶液硫酸根离子浓度较低，含微量的氯离子，可以直接应用于电镀行业，也可以经浓缩精制成98%以上的甲磺酸，缺点是 副产大量的氯化氢。此外，还可采用H 2O 2 作氧化剂的生产工艺、加压法工艺和甲 基磺酸的连续生产工艺。 4、用二甲亚砜作为氧化剂… 用此法生产，氧化剂成本较高，同时副产大量硫醚，造成环境污染。 5、用HNO 3 作为氧化剂 用此法生产的甲基磺酸产品质量好，不含氯离子，但产品精制困难。 6、电解氧化法

用甲硫醇或二甲二硫通过电解法氧化，可同时得到高纯度的甲基磺酸和甲基磺酰氯，无氯化氢等副产物生成。 2.1.3 氯氧化法 氯氧化法也称甲基磺酰氯水解法，是目前最广泛应用的工业合成工艺，是通过氯来氧化甲基硫醇以制得甲基磺酸氯（甲基磺酰氯制备一般采用硫脲、甲硫醇或二甲二硫为原料），甲基磺酰氯在水中很易水解成甲基磺酸,无其它副反应。此法产品沸点低，容易精制提纯。法国atochem公司、日本东洋化成公司均采用此法生产。 美国专利介绍了利用水蒸汽相变热使甲基磺酰氯加热水解生成甲磺酸的连续生产工艺。日本专利报道甲基磺酰氯与水加热直接生成99%甲磺酸的方法，水解温度在80~110℃之间，产品收率在99%以上。 但是氯气和甲硫醇都比较昂贵，而且其高毒性和强烈气味也造成生产上的一系列问题。国外某公司就因生产事故导致工人死亡而将整个工厂关闭，国内也有见甲基磺酸厂毒气泄漏的报道。这种工艺应用在电子电镀中的一个主要缺点是产生大量的副产物氢氯酸，这就是目前市面所见产品氯化合物含量高的原因。 … 2.1.6 其它方法 苏联专利报道甲基磺酸可由硫酸二甲酯与亚硫酸钠或硫氰化钾反应制得。 2.2 甲基磺酸合成工艺进展 合成甲基磺酸工艺方法较多，传统方法主要有甲基磺酰氯水解法、硫酸二甲脂法、卤甲烷法、醋酸法、甲硫醇法、KSCN合成法等。这些传统方法都有共同的缺点：产品分离相对困难，产生的硫酸较多(硫酸的沸点和甲基磺酸相差不多)；另外一方面是带有很大的环境污染(如产物中有HCl)。 电解法是一种较先进的方法，但它对电极的要求很高，比如电极要求采用耐

有毒有机锡的危害与预防

有毒有机锡的危害与预防 有机锡化合物有4种类型：四烃基锡化合物（R4Sn）、三烃基锡化合物（R3SnX）、二烃基锡化合物（R2SnX2）和一烃基锡化合物（RSnX3）,以上通式中R为烃基，可为烷基或芳基等；X为无机或有机酸根、氧或卤族元素等。根据国内外病便报道，引起急性中毒性脑病的主要有机锡化合物有三甲基锡（trimethyltin）,三甲基氯化锡（trimethyltin chloride）、三乙基锡（triethyltin）、三乙基氯化锡（triethyltin chloride）、三乙基溴化锡（triethyltin bromide）、三乙基碘化锡（triethyltin iodide）、三乙基氢氧化锡（triethyltin hydroxide）、三乙基硫酸锡（triethyltin sulfate）、双三乙基硫酸锡（bis(triethyltin) sulfate)、三丁基氯化锡（tributyltin chloride）、三苯基氯化锡（triphenyltin chloride）、三苯基乙酸锡（triphenyltin acetate）、四乙基锡（tetraethyltin）、四丁基锡（tetrabutyltin）、四苯基锡（tetraphenyltin）和三乙基溴化锡苯胺络合物的1/10滑石粉制剂（乌米散）等。有机锡化合物多为固体或油状液体，具有腐败青草气味。常温下易挥发。不溶或难溶于水，易溶于有机溶剂。部分此类化合物可被漂白粉或高锰酸钾分解形成无机锡。有机锡化合物主要用作聚氯乙烯塑料稳定剂，也可用作农业杀菌剂、油漆等的防霉剂、水下防污剂、防鼠剂等。四烃基锡为制备其他有机锡化合物的中间体。在应用有机锡防污涂料的舰艇等附近的水域可受污染。在作业时可因防护不当，设备故障或违章操作而致作业者大量接触有机锡。有机锡一般可经呼吸道吸收，

氧化二丁基锡

? 二丁基氧化锡 ?英文名称：Di-n-butyltin oxide ?别名名称：二正丁基锡氧化物二正丁基氧化锡氯化二丁基锡二丁基氧化锡氧化二丁基锡Dibutyltin(IV) oxide Dibutyloxotin (CH3CH2CH2CH2)2SnO ?更多别名：DBTO ?分子式：C8H18SnO ?分子量：248.94 ?性质与稳定性 ? 1.常温常压下稳定，避免氧化物接触。 ? 2.具有C-Sn键而具有较高的毒性，建议在通风橱中操作和使用。 ?贮存方法 ?保持容器密封，储存在阴凉，干燥的地方。 ?用途 ? 1. 用于车用和工业用水性聚氨酯电泳漆中。非常有效的酯交换反应的催化剂。用于需做高温酯交换反应的涂料用树脂之生产。是合成有机锡的中间体之一，应用于 PVC热稳定剂、SPC自抛光海洋防污涂料，以及木材防腐、农业杀菌剂、玻璃处理及 有机合成等方面。 ? 2. 二正丁基氧化锡 (DBTO) 在有机合成中具有多种用途，但是最具特色的反应来自于它能够与醇反应生成二烷氧基锡中间体。该中间体可以与各种亲核试剂反应衍生 出一系列具有重要合成价值的反应。 ?DBTO非常容易与醇反应生成二烷氧基锡化合物，许多时候与1,2- 或者1,3-二羟基底物定量地生成具有五元环或者六元环结构的二烷氧基锡中间体。它与糖分子底物 反应时，可以选择性地生成热力学稳定的环状二烷氧基氧化锡中间体[1,2]。生成的环 状二烷氧基氧化锡中间体并没有对二羟基起到保护基的作用，而是对羟基的反应性 起到致活的作用。在季铵盐或者CsF的催化下，该中间体可以与卤化物发生反应， 选择性地生成单烷基醚的产物[3]。由于该中间体的合成是如此成熟，以至于在绝大 多数情况下不对它们进行分离和鉴定就直接用于烷基化反应。当生成中间体的醇羟

有毒有机锡的危害与预防

有毒有机锡的危害与预 防 集团公司文件内部编码：（TTT-UUTT-MMYB-URTTY-ITTLTY-

有毒有机锡的危害与预防有机锡化合物有4种类型：四烃基锡化合物（R4Sn）、三烃基锡化合物（R3SnX）、二烃基锡化合物（R2SnX2）和一烃基锡化合物（RSnX3）,以上通式中R为烃基，可为烷基或芳基等；X为无机或有机酸根、氧或卤族元素等。根据国内外病便报道，引起急性中毒性脑病的主要有机锡化合物有三甲基锡（trimethyltin）,三甲基氯化锡（trimethyltinchloride）、三乙基锡（triethyltin）、三乙基氯化锡（triethyltinchloride）、三乙基溴化锡（triethyltinbromide）、三乙基碘化锡（triethyltiniodide）、三乙基氢氧化锡（triethyltinhydroxide）、三乙基硫酸锡（triethyltinsulfate）、双三乙基硫酸锡（bis(triethyltin)sulfate)、三丁基氯化锡（tributyltinchloride）、三苯基氯化锡（triphenyltinchloride）、三苯基乙酸锡（triphenyltinacetate）、四乙基锡 （tetraethyltin）、四丁基锡（tetrabutyltin）、四苯基锡（tetraphenyltin）和三乙基溴化锡苯胺络合物的1/10滑石粉制剂（乌米散）等。有机锡化合物多为固体或油状液体，具有腐败青草气味。常温下易挥发。不溶或难溶于水，易溶于有机溶剂。部分此类化合物可被漂白粉或高锰酸钾分解形成无机锡。有机锡化合物主要用作聚氯乙烯塑料稳定剂，也可用作农业杀菌剂、油漆等的防霉剂、水下防污剂、防鼠剂等。四烃基锡为制备其他有机锡化合物的中间体。在应用有机锡防污涂料的舰艇等附近的水域可受污染。在作业时可因防护不当，设备故障

热稳定剂的现状与进展

PVC热稳定剂的应用现状与进展 摘要综述了目前国内外各类PVC 热稳定剂合成与应用研究的新进展，并对我国热稳定剂的环保化发展方向提出了建议。 关键词PVC 热稳定剂研究进展综述合成应用 Abstract:The recent research progress on the synthesis and application of all kinds heat stabilizers for polyvinyl chloride (PVC) at home and abroad were summarized. Some suggestions on the development trend of environment-friendly heat stabilizers in China were also put forward. Keywords:polyvinyl chloride; heat stabilizer; research progress ; review; synthesis; application 引言 热稳定剂是聚氯乙烯（PVC）加工过程中必不可少的添加剂。随着对人类健康和生态环境的关注日益增强，各国相继颁布了一系列法律法令，采取多种措施，限制含铅、镉等重金属热稳定剂的使用。业内外人士普遍认为，PVC 热稳定剂的环保化已经成为不会逆转的发展趋势。近年来，在PVC 热稳定剂的环保化进程中，取代传统的含铅、镉热稳定剂，研究开发无毒、无污染、复合、高效的热稳定剂得到了更为广泛的重视，其合成与应用研究取得了不少新进展。 1 有机锡稳定剂 有机锡类热稳定剂具有热稳定效能高、无（低）毒、制品耐候性好、透明性优良等特点，是目前应用最广、效果最好的PVC 热稳定剂之一。 有机锡稳定剂的研究主要为引入特定的有机基团以进一步提高其热稳定效能，以及将不饱和有机锡化合物与苯乙烯等共聚以提高稳定剂的相对分子质量，从而提高热稳定剂与PVC 树脂的相容性。此外，大力发展硫醇酯机锡也是有机锡稳定剂的一个研究方向。 陈世华[1]公开了以金属锡、丙烯酸酯、硫代乙醇酸异辛酯为原料，合成二硫代乙醇酸异辛酯二甲酯基乙撑锡{(CH3OCOCH2CH2)2Sn [SCH2COOC(CH2CH3)H(CH2)4CH3]2}的工艺。该工艺过程简单、反应条件温和安全可靠，成本低，所得产品质量好、性能优良。刘建平[2]用马来酸二辛酯、苯乙烯、N-苯基马来酰亚胺类单体共聚，制备了含有马来酸二辛基结构的热稳定剂，该热稳定剂与PVC 相容性及分散性及可以避免PVC 加工时稳定剂的挥发，同时降低了昂贵的金属锡含量而热稳定效能不下降。 江从宇[3]研究了以巯基乙酸异辛酯和甲基氯化锡为原料，在真空条件下分三阶段直接合成甲基硫醇锡的工艺，讨论了温度、压力、时间对反应的影响，得出了最佳反应条件。该工艺合成的产品质量稳定，甲基氯化锡的转化率在99％以上，并能有效降低污染物的排放量。吴亮[4]以四丁基锡、氯化物、巯基乙酸异辛酯为原料，合成了二丁基锡双（异辛酸巯基

硫醇甲基锡热稳定剂及其应用

硫醇甲基锡热稳定剂及其应用 评论:0 条查看:232 次hbnwy发表于2011-05-03 08:45 摘要：有机锡热稳定剂具有卓越的透明性，使用有机锡，尤其是硫醇甲基锡热稳定剂的配方，可以得到结晶般的制品，不会出现白化现象。正因为如此，SS-218A、TM-181-FS可用于瓶子、容器、波纹板，各种类型的硬质包装容器、软管、型材、薄膜等。 1前言 热稳定剂主要用于聚氯乙烯(PVC)和其他含氯的聚合物中。聚氯乙烯是一种无定型的高聚物，玻璃化温度为80℃，塑化温度为150～170℃，其分子结构对热极不稳定，即使在空气中，100℃时就开始有轻微的降解，150℃时降解加剧，放出降解物氯化氢气体。如果不抑制氯化氢的产生，分解会进一步加剧“’。由于PVC结构的特殊性，在加工温度下不可避免地会发生分解，使颜色变深，物理机械性能下降，甚至丧失使用价值。热稳定剂正是为了解决此问题而研发生产的。根据化学结构的不同，热稳定剂主要分为铅盐类、金属皂类、有机锡类、稀土类、有机锑类和有机辅助稳定剂等。不同类型的产品具有各自的性能特点，适用于不同的领域。近年来，我国PVC 工业发展很快，由此带动了热稳定剂行业的迅速发展。一方面，热稳定剂的理论日益完善，为获得更为理想的PVC产品提供了条件；另一方面，适合于不同领域的新产品也不断地研发出来，特别是由于铅盐及重金属毒性方面的原因，聚氯乙烯加工企业首先选用无毒的热稳定剂。 在PVC加工企业的生产中，除了要求热稳定剂满足热稳定性外，往往还要求其具有良好的加工性、耐候性、初期着色性、光稳定性，对其气味、粘性也有严格要求。同时，PVC制品品种很多，包括片材、管材、型材、吹塑件、注塑件、泡沫制品、糊树脂等。生产PVC制品的企业加工配方大多需要企业自行开发，因此，聚氯乙烯加工时热稳定剂的选择显得异常重要。有机锡热稳定剂是目前发现的热稳定剂中最有效的一类，其中硫醇甲基锡热稳定剂的性能最佳。甲基锡热稳定剂有许多优点，能改善PVC熔融作用，使PVC在加工时具有较好的流动性，甲基锡比辛基

28种易制毒化学品名录

28种易制毒化学品名录1、麻黄碱分子式 2、麦角新碱分子式 3、麦角胺分子式C33H35N5O 4、麦角酸分子式 5、1-苯基-2-丙酮(1-Phenyl-2-分子式 6、伪麻黄碱分子式 7、N-乙酰邻氨基苯酸(N-Acetylanthranilic A分子式 8、3，4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮分子式C10H10O3 9、胡椒醛分子式C8H603 10、黄樟脑分子式 11、异黄樟脑分子式 12、醋酸酐分子式C4H6O3；(CH3CO)2O 13、丙酮分子式C3H6O； 14、邻氨基苯甲酸分子式C7H7NO2；NH 15、乙醚分子式C4H10O； 16、苯乙酸分子式 17、哌啶分子式C5H11N 18、甲基乙基酮分子式 19、甲苯分子式 20、高锰酸钾分子式 21、硫酸分子式 22、盐酸分子式 23、三氯甲烷分子式 24、氯化铵分子式 25、氯化亚砜分子式 26、硫酸钡分子式 27、氯化钯分子式 28、醋酸钠分子式

剧毒化学品目录(2002版) 序号中文名称 化学名别名 1 氰氰气 2 氰化钠山奈 3 氰化钾山奈钾 4 氰化钙 5 氰化银钾银氰化钾 6 氰化镉 7 氰化汞氰化高汞；二氰化汞 8 氰化金钾亚金氰化钾 9 氰化碘碘化氰 10 氰化氢氢氰酸 11 异氰酸甲酯甲基异氰酸酯 12 丙酮氰醇丙酮合氰化氢；2- 基异丁腈；氰丙醇 13 异氰酸苯酯苯基异氰酸酯 14 甲苯－2，4－二异氰酸酯2，4－二异酸甲苯酯 15 异硫氰酸烯丙酯人造芥子油；烯丙基异硫氰酸酯；烯丙基芥子油 16 四乙基铅发动机燃料抗爆混合物 17 硝酸汞硝酸高汞 18 氯化汞氯化高汞；二氯化汞；升汞 19 碘化汞碘化高汞；二碘化汞 20 溴化汞溴化高汞；二溴化汞 21 氧化汞一氧化汞；黄降汞；红降汞；三仙丹 22 硫氰酸汞硫氰化汞；硫氰酸高汞 23 乙酸汞醋酸汞 24 乙酸甲氧基乙基汞醋酸甲氧基乙基汞 25 氯化甲氧基乙基汞 26 二乙基汞 27 重铬酸钠红矾钠 28 羰基镍四羰基镍；四碳镍 29 五羰基铁羰基铁 30 铊金属铊 31 氧化亚铊一氧化（二）铊 32 氧化铊三氧化（二）铊 33 碳酸亚铊碳酸铊 34 硫酸亚铊硫酸铊 35 乙酸亚铊乙酸铊；醋酸铊 36 丙二酸铊丙二酸亚铊 37 硫酸三乙基锡 38 二丁基氧化锡氧化二丁基锡