羧甲基纤维素的制备

羧甲基纤维素的制备
羧甲基纤维素的制备

羧甲基纤维素的制备

仪器:250ml三口烧瓶、控温水浴锅、铁架台、搅拌棒、PH测定仪、DS和粘度测定?、氯乙酸钠剩余量测定

药品:纸浆、氢氧化钠、氯乙酸、乙醇、(碳酸钠)、HCl

反应机理:1.碱化:[纤维素]n + nNaOH→[碱纤维素]n + n水

2.醚化:[碱纤维素]n + 氯乙酸钠→CMC钠 + NaCl

副反应:氯乙酸钠 + NaOH→HO-CH2COOH + NaCl

实验步骤:1.碱化:取5g干纸浆(浆渣)加入250ml三口烧瓶,加入5-5.5g NaOH+5ml水、 11ml 95%乙醇,反应温度为30-35℃,反应时

间40-45min

(纤维素:NaOH:水:乙醇=1:1.1 : 1 : 1.8)

2.醚化:加入6-7g氯乙酸,反应温度为70℃,反应时间70-150min

(NaOH:氯乙酸=1 :2.2 (物质的量比)

(氯乙酸和碳酸钠2:1反应,碳酸钠稍过量,使反应pH为6.8-7)

3.用稀HCl调至中性,过滤,用乙醇洗涤2-3次,烘干

(测定DS和粘度,看所制备CMC是否符合要求)

4.滤液中乙醇的回收和剩余氯乙酸钠含量的测量

羟丙基甲基纤维素

羟丙基甲基纤维素 [摘要] 羟丙基甲基纤维素是一种国内紧缺的高科技精细化工产品,广泛应用于许多工业领域和日常生活之中。在我国,这类产品的生产技术和应用开发还处于起步阶段。因此,掌握最新生产技术,并对其应用技术和市场开发提出设想就显得尤为重要。 [关键词] 羟丙基甲基纤维素;工艺技术;应用开发 羟丙基甲基纤维素是一种国内紧缺的高科技精细化工产品,是各类纤维素中用途最广、性能最优的一个品种。由于该产品具有优良的增稠、乳化、保护胶体、保持水分等性能,应用于医药制剂的薄膜包衣、缓释剂和黏合剂、石油化工、建筑、陶瓷、纺织、食品、日化、合成树脂、医药、涂料和电子等工业中。。在发达国家,HPMC 广泛应用于各个工业领域和日常生活之中,被称为“工业味精”,已经成为一种不可或缺的化学助剂。 1 产品概况 纤维素醚是一类重要的水溶性高分子化合物,是以天然纤维素经过碱化、醚化反应而生成的一系列产品的总称。纤维素醚分为离子型和非离子型两类产品,离子型产品主要是羧甲基纤维素(CMC) ,非离子型产品包括甲基纤维素(MC) 、羟丙基甲基纤维素(HPMC) 、乙基纤维素( EC) 、羟乙基纤维素(HEC) 等。 羟丙基甲基纤维素是纤维素经碱化、醚化、中和及洗涤等工艺过程得到的非离子型纤维素烷基羟烷基混合醚。HPMC属水溶性非离子型纤维素醚,是甲基纤维素(MC) 中部分甲氧基被羟丙氧基置换时得到的产物。其化学结构见图1 : HPMC 为白色粉末,无味,无臭,无毒,在人体内完全无变化而排出体外。该品易溶于水,但不溶于热水。水溶液为无色透明粘稠物。作为一种性能优良的非离子型纤维素混合醚,HPMC与CMC、MC、HEC、CMHEC、HEMC、HBMC等纤维素醚一样,具有优良的增稠、乳化、成膜、分散、保护胶体、保持水分、粘合、耐酸碱,抗酶等性能, 溶于水,还能溶于70%以下的乙醇、丙酮中,具有黏合、增稠和成膜性能。

羟丙基甲基纤维素与羧甲基纤维素有什么不同

市场上纤维素,从粘度上分为低粘度、中粘度、高粘度,不同粘度的纤维素有着不同的用途。所以厂家在购买的时候需要分清要做什么用,该用什么纤维素,不能贪图便宜找个替代品,否则做出的东西达不到效果,损失的只会是自己的利益。 羧甲基纤维素CMC、羧甲基淀粉钠(CMS),价位较为便宜(从产品本身性能上说,CMC要比阜盈HPMC低一个档次),羧甲基纤维素用在内墙低档腻子粉中,保水性和稳定性要比阜盈牌羟丙基甲基纤维素差很多,不能在防水腻子和外保温干混料中使用。 很多人认为这些纤维素都呈碱性,一般水泥、灰钙粉也是碱性,认为可以结合使用,但羧甲基纤维素、羧甲基淀粉钠不是单元素,它们在生产过程中使用的氯乙酸属于酸性,在生产纤维素过程中残留的物质与水泥、灰钙粉起反应,所以不能结合,很多厂家因此遭受很大损失,应引起重视。 羧甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素用途只是相似,但其作用区别很大的,二者技术指标相差甚远; 二者主要原料同是精制棉是一样的,但其辅料,生产设备,工艺流程是不一样的,羟丙基甲基纤维素生产设备和工艺复杂很多。 两者完全不是一种生产工艺,且其他辅料也不一样的,所以用途也不一样。 不能替代,也不能为了降低成本相互结合。 阜盈羟丙基甲基纤维素(hpmc)化学性能稳定、防霉、保水增稠效果最好,而且不受PH值变化影响,粘度10万的适合用于腻子粉,粘度15万~20万适用于砂浆中,主要增加流平性、施工性,可以减少水泥的用量。另一个作用是水泥砂浆有一个凝固期,在凝固期内需要养护,需供水保持湿润。由于纤维素的保水

作用,水泥砂浆凝固所需的水分从纤维素的保水中得到保证,因此不需要养护就可以达到凝固的效果。

羟乙基纤维素性质

羟乙基纤维素(HEC) 是一种白色或淡黄色,无味、无毒的纤维状或粉末状固体, 由碱性纤维素和环氧乙烷(或氯乙醇) 经醚化反应制备, 属非离子型可溶纤维素醚类。由于HEC 具有良好的增稠、悬浮、分散、乳化、粘合、成膜、保护水分和提供保护胶体等特性, 已被广泛应用在石油开采、涂料、建筑、医药食品、纺织、造纸以及高分子聚合反应等领域。40目过筛率≥99%;软化温度:135-140℃ ;表现密度:0.35-0.61g/ml;分解温度:205-210℃ ;燃烧速度较慢;平衡含温 量:23℃ ;50%rh时6%,84%rh时29%。 化学名称 一、羟乙基纤维素(HEC) 结构式: 二、技术要求 质量标准项目指标 摩尔取代度(M.S) 1.8-2.0 水份(%) ≤10 水不溶物(%)≤0.5 PH值 6.0-8.5 重金属(ug/g)≤20 灰分(%)≤5 粘度(mpa.s)2%20℃水溶液 5-60000 铅(%)≤0.001 编辑本段性状 既溶于凉水溶于热水,一般情况下在大多数有机溶媒中不溶。PH值在2-12范围内粘度变化较小,但超过此范围粘度下降。 编辑本段重要性质 羟乙基纤维素作为一种非离子型的表面活性剂,除具有增稠、悬浮、粘合、浮化、成膜、分散、保水及提供保护胶体作用外,还具有下列性质: 1、 HEC可溶于热水或冷水,高温或煮沸不沉淀,使它具有大范围的溶解性和粘度特性,及非热凝胶性; 2、本身非离子型可与大范围内的其他水溶性聚合物,表面活性剂、盐共存,是含高浓度电解质溶液的一种优良的胶体增稠剂; 3、保水能力比甲基纤维素高出一倍,具有较好的流动调节性,

4、 HEC的分散能力与公认的甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素相比分散能力最差,但保护胶体能力最强。 编辑本段羟乙基纤维素使用方法 一.直接在生产时加入 1.于备有高应切搅拌器的大桶中加入净水。 2.开始低速不停地搅拌亦慢慢把羟乙基纤维素均匀筛入溶液中。 3.继续搅拌至所有颗粒物湿透。 4.然后加入防雷剂,碱性添加剂等如颜料、分散助剂、氨水。 5.搅拌至所有羟乙基纤维素完全溶解(溶液粘度明显增加)才加入配方中其他组份,研磨至成 品为止。 二、配备母液候用 此法是先配备浓度较高之母液,然后再加入乳胶漆中。此法优点是有较大的灵活性,可以直接加入漆成品中,但应适当贮存。步骤与方法1中1-4部相似,不同之处是无须高拌至完全溶解成粘稠溶液。 三、配成粥状物候用 由于有机溶剂对羟乙基纤维素来说是不良溶剂,因此可用这些有机溶剂来配备粥状物。最常用之有机溶剂是漆配方中的有机液体如乙二醇、丙二醇和成膜剂(如乙二醇或二乙二醇丁基醋酸脂)。冰水亦是不良溶剂,故冰水亦常与有机液体一起,用于配备粥状物。粥状物之羟乙基纤维素可直接加入漆中,在粥状时羟乙基纤维素已被兖分泡涨。当加入漆中后,便马上溶解,并起增稠作用。加入后仍须不断搅拌直至羟乙基纤维素完全溶解,均匀为止。一般粥状物是用六份有机溶剂或冰水与一份羟乙基纤维素混合成,约6-30分钟后,羟乙基纤维素便水解并明显地发涨。夏季时一般水温度太高,不宜用配备粥状物。 编辑本段注意事项 由于经表面处理的羟乙基纤维素是粉状或纤维素固体,只要注意下列事项,则很容易操作并使之溶于溶水中。 1.在加入羟乙基纤维素前和后,均必须不停地搅拌,直至溶液完全透明澄清为止。

羧甲基纤维素 MSDS

羧甲基纤维素 MSDS Carboxymethyl cellulose 羧甲基纤维素性质、用途与生产工艺 含量分析 羧甲基纤维素钠的百分含量按100减去下述氯化钠和乙醇酸钠的百分含量而得。 氯化钠含量精确称取试样约5g,移人一250m1烧杯,加水50ml和30%过氧化氢5ml,在蒸汽浴上加热20min,偶尔搅拌一下,至完全溶解。冷却,采用硫酸银和硫酸汞一硫酸钾电极,并不停搅拌,加水100ml和硝酸10ml,然后用0.05mol/L硝酸银滴定至电位终点。按下式计算试样中的氯化钠百分含量: (584.4Vc)/(100-6)ω其中,V和c分别为所耗硝酸银的体积(m1)和浓度(mol/L);6为所测得的干燥失重;ω为试样质量(g);584.4为氯化钠的分子量。 乙醇酸钠含量准确称取试样约500mg,移入一100ml烧杯,先经5ml冰乙酸随后用5ml 水湿润,然后用玻棒搅至溶液状(一般约需15min)。在搅拌下缓慢加入丙酮50ml,然后加氯化钠1g,搅拌数分钟使羧甲基纤维素钠全部沉淀。经一已用少量丙酮湿润过的软质粗孔滤纸过滤,将滤液收集于一100ml容量瓶中,另用30ml丙酮将滤渣移人滤纸并淋洗滤渣,然后用丙酮稀释,定容后混匀。 按下述制备标准液:准确称取室温下干燥器中过夜的乙醇酸100mg,移人一100ml容量瓶中,用水溶解,定容后混匀。该液应在30天之内使用。将该液1.0.、2.0、3.0和4.0m1分别移入四只100ml容量瓶中,分别加水至约5ml,然后加冰乙酸5ml,并用丙酮稀释、定容。 取前述试样液2.0ml和各标准液各2.0ml,分别移入五只25ml容量瓶中,另配一空白瓶,内含由冰乙酸和水各占5%的丙酮液2.0ml。将各容量瓶不加盖在沸水浴上保持 20min以除去丙酮,取下,冷却。每只瓶中各加2,7-二羟萘试液(TS-85)5.0ml,强力混合后再加15ml,再强烈混合。取小片铝薄盖口。将容量瓶垂直放入沸水浴中保持 20min,然后取出,冷却,用硫酸定容后混匀。 用一适当的分光光度计,以空白液为对比,在540nm处测定各液的吸光度,按标准液吸光度绘制标准曲线,然后根据标准曲线和试样的吸光度求出试样中乙醇酸的质量(mg)叫,然后按下式求出试样中 毒性 ADI不作特殊规定(FAO/WHO,2001)。 LD50(大鼠,经口)27g/kg。 GRAS(FDA,§182.1745,2000)。 使用限量

羧甲基纤维素钠的制备及表征

摘要 羧甲基纤维素钠(简称CMC)是以精制短棉为原料而合成的一种阴离子型高分子化合物。分子量6400(±1000),具有优良的水溶性与成膜性,广泛应用于石油、日化、轻工、食品、医药等工业中,被誉为“工业的味精".1989年4月化工部曾将CMC—Na 列为“新领域精细化工‘八五’规划产品”. CMC-Na生产发展到今天,合成方法主要有两种,一种是水煤直接法(喷碱法),另一种是采用有机溶媒体的溶媒法,由于后者具有用碱量少,醚化时间短,醚化剂利用率高等特点,因此目前已被广泛采用.然而目前国内使用的CMC-Na普遍存在着合格率较低,成本大幅度上升,新产品开发缓慢等问题. 衡量CMC—Na质量的主要指标是取代度(DS)和粘度,一般来说,DS不同,则C MC-Na的性质也不同;取代度增大,溶液的透明度及稳定性也越好。据报道,CMC—Na取代度在0.7-1。2时透明度较好,其水溶液粘度在pH为6-9时最大,为保证其质量,除选择醚化剂外,还必须考虑影响取代度和粘度的一些因素,例如碱与醚化剂之间的用量关系、醚化时间、体系含水量、温度、pH值、溶液浓度等。 本文目的旨在降低成本,提高质量,通过从几大因素—-碱化温度、醚化温度、碱化时间、醚化时间、碱的浓度、醚化剂配比分别合成,并检验各种产品的性能,进而得出合成CMC—Na的最佳工艺条件. 关键词:溶媒法;粘度;醚化剂;最佳工艺条件

Abstract Sodium carboxymethyl cellulose(CMC)is an anionic polymercompou nd composedby refine short cotton, whose molecular weight is 6400(±1000), highlywater—soluble and good film-forming prope rty。Itiswidelyused in the industries of petroleum, daily chemicals, light industry, food and pharmaceuticals, whichisrenowned asthe “Aginomotoof Industries". The Ministry of Chemical Industry ranked CMC—Na asthe project productin f inechemical industry of the “Eighth Five-year Plan"。 So far, two synthetic methods of CMC-Na havebeen developed,one ofwhich is direct compounding of coal and water (Alkali Spraying)and the other is organic solvent. Thelower alkali c harge, shorter etherification process and high-efficient utilization of etherifyingagent, the latter method is adopted widely。But lower quality, increasing productioncost and slow development of new product are the common problems resided inthe domestic CMC—Na. The mainindexesto assess the quality of CMC—Naare degree of substitution (DS) and viscosity. Generally, DSdetermin esthe property ofCMC—Na; the more the degree ofsubstitution,the better the transparency and stabilityof thesolution. It is said the transparency of CMC-Na is higher when the DS is in 0.7-1.2, andthe viscosityis at the highest wh en pH is 6-9. To ensure thequality,apart from etherifying agent, the factors affecting the DS andviscosity shall also be taken into account,such asthe relationship between al kali and the amount of etherifying agent,how long etherification

羧甲基纤维素钠生产技术

1500~30000t/a羧甲基纤维素钠生产技术 发布时间:2005-09-26 15:49:03 【小中大字 体】 【评论】浏览:934次 羧甲基纤维素钠简介 羧甲基纤维素钠(NaCMC或简称CMC)是一种水溶性纤维素醚,可使大多数常用水溶液制剂粘度在几cP到几千cP之间变化。 NaCMC的简化分子式如下: Cell-O-CH2-COONa NaCMC由一氯乙酸与碱纤维素相互反应而得。碱纤维素本身是由纤维素与氢氧化钠反应产生的。碱纤维素的步骤对于简化醚化剂与纤维素链之间的反应是必须的。取代度(DS)和聚合度(DP)是各等级NaCMC的典型指标。 1.取代度和溶解性 取代度指连接在每个纤维素单元上的羧甲基钠基团平均数量。纤维素分子上的葡萄糖酐有三个醇基:一个伯醇,两个仲醇。三个醇基都能与氯乙酸钠发生反应。伯醇基团反应活性最大,因此取代基首先会取代此基团使反应物分子变长。取代度的最大值是3,但是在工业上用途最大的是取代度在0.5到1.2之间变化的NaCMC。 取代度为0.2-0.3的NaCMC与取代度为0.7-0.8的NaCMC的特性存在着很大的区别。前者只是部分溶于PH值为7的水,但后者是可完全溶解的。在碱性条件下情况正好相反。 2.聚合度和粘度 聚合度指纤维素链的长度,决定着粘度的大小。纤维素链越长粘度越大,NaCMC 溶液也是如此。 NaCMC分子呈现出线性结构,因此能够形成高粘度溶液。粘度反映了分子间的相互作用力。 因此,选择聚合度不同的产品,制成1%的NaCMC水溶液,在25℃时,粘度在几cP到几千cP之间。 3.粘度

改变NaCMC水溶液的浓度可获得粘度高度变化的溶液。 涉及NaCMC的粘度时,有三个因素必须考虑: λ溶液浓度 λ测量时的温度 λ所使用的粘度计的类型 很显然,浓度或温度的变化可以改变最终溶液粘度。NaCMC溶液是非牛顿液体,当剪切力增强时其表观粘度降低。在搅拌停止后,粘度成比例增加直到保持稳定。也就是说,溶液具有触变性。这是非常重要的现象,在搅拌前和搅拌后,NaCMC溶液粘度变化很大。因此严格按照制造商推荐的测量方法进行测量是非常重要的。 NaCMC作为吸水性胶体,具有所有胶体的特性。此外NaCMC溶液还可用于粘合剂,胶化剂,稳定剂和分散剂以及成膜剂。 羧甲基纤维素钠的特性 1.温度的影响 干态的NaCMC能够耐140-150℃以下的温度几分钟。和大多数溶液一样,当温度升高时NaCMC溶液粘度降低。但是这些溶液在加热时保持稳定,在冷却后粘度又会回到初始粘度。 2.酸碱的影响 NaCMC是一种具有较强酸性的酸。如果用强酸处理NaCMC,会释放出游离酸HCMC。这种酸不溶于水。 注意析出的情况只发生在PH值较低的情况下(大约为2.5),如果PH值超过这个值就不会产生析出的情况,例如在PH值为3.5的醋酸介质中。 NaCMC可作为缓冲器和离子交换器。如果PH值保持在上述的限度内,可以向水溶液中添加少量的酸,而不引起溶解性的变化。 3.盐的影响 某些金属盐与NaCMC反应,析出相应的纤维素羟乙酸金属盐。铝盐,锡盐和铅盐,高铁盐,银盐,铜盐和锆盐都会发生此反应。 NaCMC不会和钙盐和镁盐反应而沉淀,所以可以用于硬水。 弱浓度碱金属盐的存在通常会降低溶液的粘度,但强浓度的碱金属盐的存在将增加溶液的粘度,在有些情况下甚至引起胶凝作用。 4.抗溶剂性 NaCMC不溶于有机溶剂。

羟乙基纤维素的合成及应用

羟乙基纤维素的合成及应用 羟乙基纤维素(HEC )是一种非离子型的水溶性纤维素醚。外观为白色至淡黄色的无毒、无味纤维状或粉末状固体。被广泛应用于石油开采、日用化工、建筑、涂料、高分子聚合等领域,近年来在医药方面的应用也越来越得到重视。 1 生产工艺 1.1 气相法和液相法 气相法和液相法这2种生产工艺都需预先制备碱纤维素,将纤维素于20℃左右浸渍于18%(质量)左右的NaOH 中脱脂、醚化反应后经过中和、洗涤、干燥、粉碎,获得最终产品。 合成HEC 的主要反应方程式如下: a .碱活化反应 [C 6H 7O 2(OH)3]n + nNaOH [C 6H 7O2(OH)2ONa]n + nH 2O 该反应先在纤维素分子中葡萄糖单元的伯羟基然后在仲羟基上发生碱化,使纤维素分子间的氢键力减弱或被破坏,碱化后的纤维素溶解于高浓度的碱液中。 b.醚化反应 在上述碱纤维素溶液中加入环氧乙烷,随即发生醚化反应: O C 6H 7O 2(OH)2OH ·NaOH + CH 2 2 C 6H 7(OH)2OCH 2CH 2OH 醚化的产物可以和环氧乙烷进一步反应,或使侧链增长,或使侧链数目增加。 (1) 气相法 气相法又分为直接气固法和真空气固法。 ①直接气固法制HEC 的生产过程:棉纤维脱脂、挤干,与环氧乙烷在44~46℃下直接反应1~2小时制取。该法过程简单,但产品粘度太低。 ② 真空充氮气固法制取HEC 的生产过程:把反应器抽成真空,充氮两次,加入环氧乙烷,在真空度9.064×104Pa 、27-32℃下反应3~3.5小时得到产品HEC 。此法虽然生产过程简单,但环氧乙烷消耗量大,反应时间较长,最终产品成本高。工艺框图见图1。

羧甲基纤维素的生产与应用

目录 摘要 (1) 关键词 (1) 一、生产原料纤维素的来源 (1) 二、羧甲基纤维素(CMC)性质 (2) 三、羧甲基纤维素(CMC)生产工艺 (2) 四、羧甲基纤维素用途 (4) 五、羧甲基纤维素(CMC)国内外生产及利用现状 (5) 六、羧甲基纤维素(CMC)发展方向 (5) 参考文献 (5) 羧甲基纤维素的生产与应用 摘要:羧甲基纤维素(CMC),是以纤维素为原料合成的纤维素醚类产品,有着良好的化学和物理性能,在医药、陶瓷、食品添加剂、造纸、建材、涂料等方面也有着广泛的应用前景。本文将综述羧甲纤维素的生产原料来源、性质和国内外生产应用现状以及发展前景。,其中重点介绍羧甲基纤维素(CMC)的合成工艺和具体的应用。 关键词:羧甲基纤维素、生产工艺、应用、发展方向。 Abstract: Cellulose is composed of macromolecular polysaccharide, is a kind of important natural polymer, not only to the health of human body, but also has a broad prospect of application in medicine, ceramics, food additives, paper making, building materials, paint also. This paper will review the source of cellulose and its application, which mainly introduces CMC synthesis principle and application status at home and abroad, as well as the development foreground. Key words: Cellulose, CMC, Composition principle, Application, Development. 一、生产原料纤维素的来源 经过多年的研究和发展,目前可以用于合成羧甲基纤维素的原料有精制棉短绒、地脚棉、甘蔗渣、秸秆及稻草等。但生产工艺对纤维素原料中а纤维素含量的要求很高,虽然精制棉短绒价格相对其他材料昂贵,数量相对较少。但以上这些原材料中精制棉短绒的棉纤维含量高达90%以上,精制棉短绒生产出来的羧甲基纤维素比其他原材料所生产出来的产品性能更优越,故比其他原材料更是符合工业化生产。因而,目前世界上用于生产的羧甲基纤维素的主要原材料是精制棉短绒。

羟乙基纤维素

羟乙基纤维素(HEC) 一、化学名称:羟乙基纤维素(HEC) 结构式: 二、技术要求: 质量标准 三、性状: 本品为白色或微黄色无嗅无味易流动的粉末,40目过筛率≥99%;软化温 度:135-140℃ ;表现密度:0.35-0.61g/ml;分解温度:205-210℃ ;燃烧速度较慢;平衡含温量:23℃ ;50%rh时6%,84%rh时29%。 既溶于凉水溶于热水,一般情况下在大多数有机溶媒中不溶。PH值在2-12范围内粘度变化较小,但超过此范围粘度下降。 四、重要性质: 羟乙基纤维素作为一种非离子型的表面活性剂,除具有增稠、悬浮、粘合、浮化、成膜、分散、保水及提供保护胶体作用外,还具有下列性质: 1、 HEO可溶于热水或冷水,高温或煮沸不沉淀,使它具有大范围的溶解性和粘度特性,

及非热凝胶性; 2、本身非离子型可与大范围内的其他水溶性聚合物,表面活性剂、盐共存,是含高浓度电解质溶液的一种优良的胶体增稠剂; 3、保水能力比甲基纤维素高出一倍,具有较好的流动调节性, 4、 HEC的分散能力与公认的甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素相比分散能力最差,但保护胶体能力最强。 五、溶液和配制方法 1、向容器中加规定量的干净水; 2、在低速搅拌下加入羟乙基纤维素,搅拌至所有羟乙基纤维素,搅拌至所有物料完全湿透; 3、搅拌至所有羟乙基纤维素完全溶解后再加配方的其他组分搅匀即可。 六、包装: 纸袋内衬聚乙烯袋封装,25kg/袋,注意防潮。 七、用途: 一般用作增稠剂、保护剂、粘合剂、稳定剂以及制备乳剂、冻胶、软膏、洗剂、清眼剂、栓剂和片剂的添加剂,亦用作亲水凝胶、骨架材料、制备骨架型缓释制剂,还可用于食品方面作稳定剂等作用。

羧甲基纤维素钠的生产工艺

我们都知道羧甲基纤维素钠属于天然纤维素改性,可以称它为“改性纤维素”。目前在食品、化工、石油等行业中都可以见到它,但是对于其合成的工艺大部分应该不是很了解,通过下文或许可以找到答案。 具体的生产工艺为:以纤维素为原料,采用两步法制备CMC-Na。先是纤维素的碱化过程,纤维素与氢氧化钠反应后生成碱纤维素,然后是碱纤维素与氯乙酸反应生成CMC-Na,称为醚化反应。 Cell-OH+NaOH->Ce11 O-Na++H20 之后碱纤维素与氯乙酸反应生成CMC,反应方程式如下: ClCH2COOH+NaOH->C1CH2COONa+H20 Ce11 0-Na++C1CH2C00-->Ce11-OCH2C00-Na 该反应体系必须为碱性。该过程属于Williamson醚合成法。反应机制为亲核取代。反应体系属碱性,在水的存在条件下伴随一些副反应,如羟乙酸钠、羟乙酸等副产物生成,由于副反应的存在,会增加碱和醚化剂的消耗,进而降低醚

化效率;同时,副反应中会生成羟乙酸钠、羟乙酸和更多的盐类杂质,造成产物的纯度和性能降低。想要抑制副反应,不仅要合理用碱,控制水系用量、碱的浓度和搅拌方式,以碱化充分为目的,同时还要考虑到产品对黏度和取代度的要求,综合考虑搅拌速度、温度控制等因素,提高醚化速率,抑制副反应发生。 按醚化介质的不同,CMC-Na的工业生产可分为水媒法和溶媒法两大类。以水作为反应介质的方法叫做水媒法,用于生产碱性中低档CMC-Na。以有机溶剂作为反应介质的方法,叫做溶媒法,适用于生产中高档CMC-Na。这两种反应都属于捏合法工艺,下面来详细了解一下: (一)水媒法 是一种较早的工业生产工艺,该方法是将碱纤维素与醚化剂在游离碱和水的条件下进行反应。碱化和醚化过程中,体系中没有有机介质。水媒法设备要求较为简单,投资少、成本低。缺点是缺乏大量液体介质,反应产生的热量使温度升高,加快了副反应的速度,导致醚化效率低,产品质量差等。该方法用于制备中低档CMC-Na产品,如洗涤剂、纺织上浆剂等。 (二)溶媒法

甲基纤维素

甲基纤维素(MC) 本公司生产的甲基纤维素为白色或类白色纤维素状粉末,无臭无味,稍有吸湿性,不溶于热水和一般的有机溶剂。它的水溶液对酸和碱是稳定的,PH 2—12范围内不受影响,可耐溶一般的淡酸、碱能使溶液粘度提高,但无其它影响,它的水溶液长期贮存很稳定并能抗酶菌生长。具有良好的粘合力、分散力、润湿性、增稠性、保水性和成膜性,以及对油脂的不透性,与各种水溶性物质有良好的混合性。 产品的溶解方法: 1、产品加入到所需水量的1/3—2/3的热水中(80℃--90℃)搅拌,待溶胀好后再加入剩余的冷水,经搅拌降温冷却而成。 2、将粉末状产品与其它组份干粉掺在一起,混合均匀,在搅拌下加到水中至粉末状产品完全溶解。 3、经过处理的粉末状产品可直接加到冷水中搅拌。为加快溶解,在搅拌下加入少量的碱,调节PH8—9后,产品可迅速溶解,形成均一溶液。 产品用途: 1、化工特殊产品:在工业生产和加工作业中,作为增稠剂、悬浮剂、粘结剂、成膜剂和乳胶稳定剂。 2、聚氯乙烯树脂:作为悬浮聚合的分散剂,用来保护胶体,提高吸收增塑剂的速率,控制树脂粒度分布,提高聚氯乙烯树脂的加工性能。 3、建筑材料:使水泥、砂浆、灰浆以及石膏装饰材料具有定型保水性能,并提高和易性,应用于新型建材涂料,多彩涂料,具有牢固的吸附性和分散性。 4、粘结剂:在粘结剂的配方中作为增稠剂兼粘料。 5、陶瓷:赋予润滑性,保水性并提高坯料原始强度。 6、化妆品:调节流变性,使产品具有适当的粘度,乳化度、稳定性、润滑性和泡沫稳定性,以及 表面活性剂的相溶性。 7、食品:作为烘制食品、营养食品、面包等多种食品的增稠剂、粘结剂、稳定剂、保水剂、成型 剂及胶体悬浮剂。 8、纺织品:作为纺织品浆料、印染色浆、或乳胶涂料中的增稠剂和粘结剂。 9、脱漆剂:利用其水和有机溶剂的兼容性,作为油漆的脱除剂和冲洗剂的增稠剂。 10、油漆及乳胶涂料:作为乳胶漆的保护胶体,增稠剂和颜料悬浮助剂。使油漆粘度稳定,漆膜完整。 11、医药:作为药片的粘结剂、片剂的薄膜包衣,软膏和乳油的稳定剂。 12、农药:喷雾、粘附剂、保护膜和可湿性农药的分散剂。 13、各种树脂:纤维增强塑料的成型,脱膜剂,水基乳胶涂料的增稠剂和稳定剂。 14、香烟:作为烟叶片的粘结剂和成膜剂。

HPMC(羟丙基甲基纤维素)和HEMC(羟乙基甲基 纤维素)对水泥水化的影响-改进版

HPMC(羟丙基甲基纤维素)和HEMC(羟乙基甲基纤维 素)对水泥水化的影响 摘要: 羟乙基甲基纤维素(HEMC)和羟丙基甲基纤维素(HPMC)纤维素醚是常见制作混凝土的外加剂。它们的使用仍然只停留在经验上,而且没有水泥—外加剂相互之间的反应机制来证明。本刊主要说明由外加剂在水化反应过程中产生的次生效应的控制。在这种情况下,一个研究HEMC和HPMC分子对水泥水化性能改变的学科分支产生了。研究发现,分子量以及羟丙基或羟乙基的含量对其有较小的影响,而甲氧基含量是水化延迟机制的主要参数。 关键词:纤维素醚;延迟;动力学;电导分析 1.引言 具有流变性和保水性的有机外加剂在砂浆行业中有着很好的经济效益。多糖,尤其是纤维素醚,通常用于砂浆的保水,且有较高的水平。这些分子也有助于提高最终材料的机械性能。尽管有发表过关于单糖[1-3]和多糖[4,5]的研究,但是关于矿物-有机物之间的相互作用的机理仍然不完全。实际上,水泥水化的延迟是一个次级和不受控制的过程,它们往往由多糖的外加剂诱导产生。因此,本研究诣在收集物理和化学方面的数据,以控制水化延迟。 为了达到这个目标,我们试图找到一个分子参数,它主要影响纤维素醚的延迟效用。即使水化延迟是不合需要的,但是我们为了找到这样一个更为准确的参数我们加强了这种现象。第一个参数是分子量(兆级),相似的样品有相同的化学结构,只有分子量不同。第二个参数是取代度。评价它的影响时具有相同的分子量,只是它们的羟乙基、羟甲基、甲氧基含量不同。任何一个外加剂的特征都是事先与它们的结构参数对应的,即取代度和分子量。然而,这些参数在水泥水化延迟中的影响可以通过测量在水中和石灰水悬浮液中的电导来评价。 2.矿物和有机化合物 2.1 水泥分析 这项研所使用的矿物产品是拉法基公司提供的。所要调查的水泥目标是根据法国标准NF P 15-301的CEM I-早期强度52.5Mp水泥。它的化学和相组成在表1中列出。 2.2 外加剂 纤维素是一种线型的多糖高聚物,它是由单葡萄糖基连接而成(图1)。由于分子间通过氢键相互作用,纯纤维素不溶于水。通过置换C-2, C-3或是C-6的

羧甲基纤维素的合成

化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称:羧甲基纤维素的合成 年级:10级材料化学日期:2012.10.25 姓名:学号:同组人: 一、预习部分 1、羧甲基纤维素简介: 羧甲基纤维素是纤维素的羧甲基团取代产物。根据其分子量或取代程度,可以是完全溶解的或不可溶的多聚体,后者可作为弱酸型阳离子交换剂,用以分离中性或碱性蛋白质等。羧甲基纤维素可形成高粘度的胶体、溶液、有粘着、增稠、流动、乳化分散、赋形、保水、保护胶体、薄膜成型、耐酸、耐盐、悬浊等特性,且生理无害,因此在食品、医药、日化、石油、造纸、纺织、建筑等领域生产中得到广泛应用。 2、羧甲基纤维素的性质: 纤维素的羧甲基团取代产物。根据其分子量或取代程度,可以是完全溶解的或不可溶的多聚体,后者可作为弱酸型阳离子交换剂,用以分离中性或碱性蛋白质等。羧甲基纤维素又称作羧甲基纤维素钠。羧甲基纤维素钠(CMC)分子结构如下图所示: 由德国于1918年首先制得,并于1921年获准专利而见诸于世。此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品,用作胶体和粘结剂。1936~1941年,羧甲基纤维素钠的工业应用研究相当活跃,发明了几个相当有启发性的专利。第二次世界大战期间,德国将羧甲基纤维素钠用于合成洗涤剂。Hercules公司于1943年为美国首次制成羧甲基纤维素钠,并于1946年生产精制的羧甲基纤维素钠产品,该产品被认可为安全的食品添加剂。上世纪七十年代我国开始采用,九十年代开始普遍使用。是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。 物理性质:羧甲基纤维素钠(CMC)属阴离子型纤维素醚类,外观为白色或微黄色絮状纤维粉末或白色粉末,无嗅无味,无毒;易溶于冷水或热水,形成具有一定粘度的透明溶液。溶液为中性或微碱性,不溶于乙醇、乙醚、异丙醇、丙酮等有机溶剂,可溶于含水60%的乙醇或丙酮溶液。有吸湿性,对光热稳定,粘度随温度升高而降低,溶液在PH值2~10稳定,PH低于2,有固体析出,遇多价金属盐也会反应出现沉淀。PH值高于10粘度降低。变色温度227℃,炭化温度252℃,2%水溶液表面张力71mn/n。 化学性质:有羧甲基取代基的纤维素衍生物,用氢氧化钠处理纤维素形成碱纤维素,再与一氯醋酸反应制得。构成纤维素的葡萄糖单位有3个可被置换的羟基,因此可获得不同置换度的产品。平均每1g干重导人1mmol羧甲基者,在水及稀酸中不溶解,但能

羟丙基甲基纤维素HPMC相关知识及应用

羟丙基甲基纤维素HPMC相关知识及应用 低粘度的纤维素醚被广泛的应用于自流平。自流平是十分进步先辈的地面动工技能,全般地面在动工职员很少的环境下天然找平,与以往的手工抹平工艺比拟,平整度与动工速度都有了很大的提高。自流平干混沙浆哄骗了羟丙基甲基纤维素优良的保水性,由于自流平要求拌和匀称的沙浆可以兴许在地面上自动流平,所以所用的水料比较大,加入HPMC,浇完后会控制地外貌的保水性,泌水不较着,使得干燥后地面的强度较高,收缩性小,大大减少龟裂。羟丙甲纤维素的加入还提供了粘度,还可以作为抗沉淀助剂,增强流动性和泵送性,提高铺地效率。 水下抗失散混凝土: 6. 粘结性:HPMC作为一种高性能粘结剂,运用于颜料、造纸、烟草产品和陶瓷产品。 HPMC材料可以调节指标规模宽度,粘度不同的产品应用规模也不同,低粘度的产品主要用于成膜材料,也可以作为片剂崩解剂,对于改善片剂的溶出度效果显著,例如HPMC 水溶液粘度不能小于3cp,如果小于3cp,会使包覆于药物上的包衣膜没有足够的强度,但粘度不能过大,否则无益于崩解;高粘度的产品可以作为片剂粘结剂,主要作为控释缓释制剂的辅料,口服不吸收,安全无毒副作用;中粘产品主要用作助悬剂和增稠剂。 纤维素醚具有重要的性质,增稠性、杰出的水溶性、不变性、保护胶体、成膜性、粘结性能、触变性等等,正是纤维素醚有了这些个重要的性质,使得纤维素醚在石油开采、纺织、合成洗涤剂、采矿、造纸、食品、医药、化妆品、漆片、建筑材料、聚合反应及航天航空等好些个的领域有着广泛的应用,有“工业味精”的美誉 在建筑材料上,HPMC的用量很少,仅为0.1%~1%,但是所起的作用是不可代替的,可以用作漆片、灰膏、沙浆和洋灰制品的增塑剂、增粘剂、保水剂、引气剂和缓凝剂,起到了增长和易性、保水性或下层之间粘结力的作用。 纤维素醚是有用的上浆剂,最经常使用的是CMC和HEC,粗品的CMC 就能够用于纺织上浆。CMC在浆洗工序上用于织物上浆,具有容易退浆的独特的地方,CMC也常和淀粉联合使用,退浆然后只孕育发生少量的废水。 HPMC的增稠、分离、悬涪粘结和保持水分等性能还可以被广泛应用于其他方面,例如在开采石油和天然气工业方面,可以作为一种压裂液中的增稠剂、悬浮剂和分离剂使用,在拥塞堵闭油井的混凝土组分中作为水分调节剂使用;在合成纤维织物去污剂组分中,加入羟丙基甲基纤维素可以提高抗污能力等。 为了防止在PVC聚合反应早期液滴间和反应中后期聚合物颗粒之间的聚并,系统每每加入分离剂和不变剂。分离剂、不变剂和拌和的速度直接影响悬浮聚合物的均等粒径、粒径的漫衍、颗粒的形态和颗粒内部结构等。 洋灰基抹灰沙浆: 3、理化性质 例如:-OCH3 代替度0.27,-OCH2CH(OH)CH3 MS1.88,粘度在20℃下为5cp 的2%HPMC水溶液5ml,能光致聚合的不饱和化合物和光敏剂,在玻璃板大将溶液涂成

甲基纤维素

甲基纤维素 CULMINAL 甲基纤维素衍生物是纤维素醚,当溶于水时,提供多种功能性.它在许多工业应用中被用作增稠剂,保护胶体,稳定剂,保护胶体,帮助悬浮,以及保水剂.从化学角度来讲,这些纤维素的衍生物被命名为: CULMINAL MC 甲基纤维素; CULMINAL MHEC 甲基羟乙基纤维素; CULMINAL MHPC 甲基羟丙基纤维素."R"型有延缓溶解的作用. CULMINAL C 型是专门设计的由甲基纤维素衍生物和有机/无机添加剂的混合物.该系列产品的开发可提高沙浆的使用和强度性能.适用于以石膏为基料的灰泥,过滤层,粘合剂和嵌缝材料;以水泥或石灰为基料的灰泥,瓷砖粘合剂和类似的产品. 下表举例针对各种应用所推荐的产品牌号,供参考 砂浆 CULMINAL 牌号 磁砖胶 C9101,粘度24-32000CPS ,高保水、高抗流挂、长开发时间 PS 板保温体 系 粘结砂浆,同柔性磁砖胶;面层抹灰,C9101,长开放时间,很好的成型性 腻子 C8381,粘度35-47000CPS ,高保水,抗流挂、施工爽滑。新近开发的C8683, 粘度60000左右,比C8381有更高的保水能力和更长的开发时间 自流平,水泥或石膏 MHPC500PF ,粘度400-600CPS ; SILIPON RN8018助流平、分散、快速润湿 粉刷石膏 C8381 乳液型粘结和抹面 MHEC35000PIR (粘度35-48000CPS )和MHEC50000R 即C4050,表面处理,使在水/乳液中分散/溶解容易,避免结块 CULMINAL 的其他特性(续) 性能和作用 CULMINAL 易溶于冷水,而不溶于热水。CULMINAL 是非离子型纤维素醚,可与许多种表面活性剂和聚合物相容,如淀粉,胍儿胶和藻酸盐。 堆积密度 MHPC 25,MHPC 50,MHPC 100为300—600克/升 其它型号为200-500克/升 水含量 MHPC25,MHPC 50,MHPCI00最多不超过8.5% 其它所有类型最多不超过8.0%

羟丙基甲基纤维素与羟乙基纤维素区别

羟丙基甲基纤维素与羟乙基纤维素区别 羟丙基甲基纤维素(HPMC) 用途介绍: 1、建筑业:作为水泥沙浆料的保水剂、缓凝剂使沙浆具有泵送性。在抹灰浆、石膏料、腻子粉或其他的建材作为黏合剂,提高涂抹性和延长可操作时间。用作粘贴瓷砖、大理石、塑料装饰,粘贴增强剂,还可以减少水泥用量。HPMC的保水性能使浆料在涂抹后不会因干得太快而龟裂,增强硬化后强度。 2、陶瓷制造业:在陶瓷产品制造中广泛用作黏合剂。 3、涂料业:在涂料业作为增稠剂、分散剂和稳定剂,在水或有机溶剂中都具有良好相溶性。作为脱漆剂。 4、油墨印刷:在油墨业作为增稠剂、分散剂和稳定剂,在水或有机溶剂中都具有良好相溶性。 5、塑料:作成形脱模剂、软化剂、润滑剂等。 6、聚氯乙烯:聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。 7、其它:本品还广泛用于皮革、纸制品业、果蔬保鲜和纺织业等 羟乙基纤维素(HEC) 羟乙基纤维素作为一种非离子型的表面活性剂,除具有增稠、悬浮、粘合、浮化、成膜、分散、保水及提供保护胶体作用外,还具有下列性质: 1、HEC可溶于热水或冷水,高温或煮沸不沉淀,使它具有大范围的溶解性和粘度特性,及非热凝胶性; 2、本身非离子型可与大范围内的其他水溶性聚合物,表面活性剂、盐共存,是含高浓度电解质溶液的一种优良的胶体增稠剂; 3、保水能力比甲基纤维素高出一倍,具有较好的流动调节性, 4、HEC的分散能力与公认的甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素相比分散能力最差,但保护胶体能力最强。 用途:一般用作增稠剂、保护剂、粘合剂、稳定剂以及制备乳剂、冻胶、软膏、洗剂、清眼剂、栓剂和片剂的添加剂,亦用作亲水凝胶、骨架材料、制备骨架型缓释制剂,还可用于食品方面作稳定剂等作用。

羟乙基纤维素的性质及其油田应用

羟乙基纤维素的性质及其油田应用 羟乙基纤维素 (HEC) 具有增稠、悬浮、分散、保失水等杰出性能,在众多的工业部门被广泛应用。尤其在油田, HEC 在钻井、完井、修井及压裂等工艺中表现十分出色,主要被用作盐水中的增稠剂,此外还有许多特殊的应用。 一、几个有利于油田使用的性质 ( 一 ) 容盐性: HEC 对电解质有极好的容盐性。由于 HEC 是一种非离子型材料,在水介质中不会离子化,不会因体系中出现高浓度盐类而产生沉淀残渣,从而导致其粘度的改变。 HEC 对许多一价和二价的高浓度电解质溶液有增稠作用,而 CMC 等阴离子纤维素衍生物则会对某些金属离子产生盐析。在油田应用中, HEC 完全不受水的硬度及盐浓度的影响,甚至可以增稠含高浓度锌离子和钙离子的加重液。仅硫酸铝对它有沉淀影响。 HEC 在淡水和饱和 NaCl 、 CaCl2 及 ZnBr2 、 CaBr2 等加重液强电解质中的增稠效果。 HEC 的这种优异的容盐性,使得它有机会在本井和海上油田开发中一展风采。 ( 二 ) 粘度与剪切率: 水溶性 HEC 在热水或冷水中均能溶解,产生粘度并形成假塑胶。其水溶液吴表面活性,倾向于形成泡沫。 一般油田用中高粘度的 HEC ,其溶液呈非牛顿型,显有高度的假塑性,粘度受剪切率所影响。在低剪切率下, HEC 分子排列是无规则的,结果形成高粘度的链缠结,提高了粘度;在高剪切率下,分子随流动方向变为定向排列,减少了对流动的阻力,粘度则随着剪切率的增加而下降。 美国的联合碳化物公司 (UCC) 通过大量的实验总结认为,钻井液的流变行为是非线性的,可用幂律式表示为: 切应力= k ( 剪切率 )n 式中: n 为溶液在低剪切率 (1S-1) 时的有效粘度。 n 与剪切稀释度成反比。 在泥浆工程中,如要计算井下条件的有效流体粘度时, k 和 n 就显得极有用处。该公司总结出一套有关采用 HEC(4400cps) 作为钻井泥浆成份时的 k 和 n 的对应值 ( 列于表二,供参考 ) 。此表适用于在淡水和盐水( 含 NaCl0.92kg/l) 中的各个浓度的 HEC 溶液。通过该表,可以查得对应中等 (100-200rpm) 和较低 (15-30rpm) 剪切率的值。 HEC 溶液的流变性能及幂律常数

羧甲基纤维素钠的制备及表征

摘要 羧甲基纤维素钠(简称CMC)是以精制短棉为原料而合成的一种阴离子型高分子化合物。分子量6400(±1000),具有优良的水溶性与成膜性,广泛应用于石油、日化、轻工、食品、医药等工业中,被誉为“工业的味精”。1989年4月化工部曾将CMC-Na 列为“新领域精细化工‘八五’规划产品”。 CMC-Na生产发展到今天,合成方法主要有两种,一种是水煤直接法(喷碱法),另一种是采用有机溶媒体的溶媒法,由于后者具有用碱量少,醚化时间短,醚化剂利用率高等特点,因此目前已被广泛采用。然而目前国内使用的CMC-Na普遍存在着合格率较低,成本大幅度上升,新产品开发缓慢等问题。 衡量CMC-Na质量的主要指标是取代度(DS)和粘度,一般来说,DS不同,则CMC-Na 的性质也不同;取代度增大,溶液的透明度及稳定性也越好。据报道,CMC-Na取代度在0.7-1.2时透明度较好,其水溶液粘度在pH为6-9时最大,为保证其质量,除选择醚化剂外,还必须考虑影响取代度和粘度的一些因素,例如碱与醚化剂之间的用量关系、醚化时间、体系含水量、温度、pH值、溶液浓度等。 本文目的旨在降低成本,提高质量,通过从几大因素——碱化温度、醚化温度、碱化时间、醚化时间、碱的浓度、醚化剂配比分别合成,并检验各种产品的性能,进而得出合成CMC-Na的最佳工艺条件。 关键词:溶媒法;粘度;醚化剂;最佳工艺条件

Abstract Sodium carboxymethyl cellulose (CMC)is an anionic polymer compound composed by refine short cotton, whose molecular weight is 6400(±1000), highly water-soluble and good film-forming property. It is widely used in the industries of petroleum, daily chemicals, light industry, food and pharmaceuticals, which is renowned as the “Aginomoto of Industries”. The Ministry of Chemical Industry ranked CMC-Na as the project product in fine chemical industry of the “Eighth Five-year Plan”. So far, two synthetic methods of CMC-Na have been developed, one of which is direct compounding of coal and water (Alkali Spraying) and the other is organic solvent. The lower alkali charge, shorter etherification process and high-efficient utilization of etherifying agent, the latter method is adopted widely. But lower quality, increasing production cost and slow development of new product are the common problems resided in the domestic CMC-Na. The main indexes to assess the quality of CMC-Na are degree of substitution (DS) and viscosity. Generally, DS determines the property of CMC-Na; the more the degree of substitution, the better the transparency and stability of the solution. It is said the transparency of CMC-Na is higher when the DS is in 0.7-1.2, and the viscosity is at the highest when pH is 6-9. To ensure the quality, apart from etherifying agent, the factors affecting the DS and viscosity shall also be taken into account, such as the relationship between alkali and the amount of etherifying agent, how long etherification lasts, content of water in the system, temperature, pH and concentration of solution.This thesis aims to seek ways to reduce the production cost and improve the quality of CMC-Na. The common factors, such as temperature of alkalization and etherification, time for alkalization and etherification, concentration of alkaline and ration of etherifying agent are respectively used to synthesize CMC-Na in order to find out the best processing conditions for synthesis of CMC-Na. Key word:organic solvent ;viscosity ;etherifying agent ;the best processing conditions for synthesis

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