实验八 往复振动筛板塔的液一液萃取实验

实验八往复振动筛板塔的液一液萃取实验

一、实验目的

液一液萃取是一种分离液态均相混合物的重要单元操作。它是采用加入与欲分离混合液不完全混溶的溶剂（称为萃取剂）形成第二个液相的方法，按被分离物质（溶质）在两相之间的不同分配关系，通过物质传递的方式将液态均相混合物进行分离。

液一液萃取过程也可采用类似于气一液传质过程所广泛采用的塔式设备，如填料塔，筛板塔和喷洒塔等。在这类塔式设备中，混合液与萃取剂两相呈逆流流动，但由于互不相溶的两相密度差小，两相的流动、混合、物质传递和两相分离过程，较之吸收和精馏等气一液传质设备困难些。有时为了改善流动和混合状况，需要借助于外力，如采用机械转动、往复振动或脉冲等方式引人一定的能量。往复振动筛板塔即为其中一种引人能量的方法。

在复振动筛在塔（RPEC）或称Karr塔是由一组安装于中心轴上的筛板所组成，并由传动机械驱动中心轴使筛板在塔内进行往复运动。这种塔是采用不同振幅和振动频率而引人不同的能量。这种塔具有通量大，效率高，结构简单，容易放大，适应性强，维修和运转费用较低等特点。因此，往复振动筛板塔自1959年由Karr开发以来，现已在工业上广为应用。

对往复振动简板搭的性能和放大设计方法虽已进行了许多研究，但至今仍还不很充分。往复振动筛板塔的实验研究需从塔内流动特性和难的分离住自两个方面进行。在研究萃取塔流动特性时，应特别注意观察：（1）液滴的分散和聚结状况；（2）塔顶或塔底分离段的分离效果；（3）连续相（或分散相）的液泛现象。在研究萃取的分离性能时，一般采用类似于气一液传质过程的方法，如理论级数和级效率的方法，传质单元数和传质单元高度的方法等。

本实验从如下几个方面对往复振动筛板塔的性能进行观察和实验研究：

（l）了解往复振动筛板塔的结构，流程及其实验操作方法。

（2）观察往复振动筛板塔内两相流体的流动，液滴的分散与聚结状况和液泛现象．（3）实验测定萃取塔的传质单元高度和萃取过程的体积传质总系数。

通过实验使实验者掌握液一液萃取过程研究的基本方法，同时加深对革取过程原理

的理解。

二、实验原理

本实验采用的往复振动筛板塔是一种逆流微分接触设备，一般可用传质单元数与传质单元高度来度量分离的难易程度和塔分离性能的好坏。当萃取剂与稀释剂完全不互溶时，液一液萃取过程类同于气体吸收过程，可仿照吸收操作进行过程分析。

假定：

（l）稀释剂和萃取剂完全不互溶。

（2）萃取相和萃取相呈逆流微分接触，两相浓度沿塔高连续变化，且两相中溶质的浓度都很低。

（3）萃取相与萃余相在塔内的流动模型为活塞流模型，即物质传递过程只发生在径向，而轴向上完全无返混。

萃取的物流示意图，如图1所示。若萃取相和萃余相分别用E和R表示；物料组成分别用A表示溶质，B表示稀释剂，C表示萃取剂，则令：

萃取相的体积流率为，V S,E，m3﹒s-1;溶质A的浓度为C A,E，kmol/m-3（以下将符号简写为V E和C E）。

萃余相的体积流率为V S,R ，m ·s -1;溶质A 的浓度为C A,R ，kmol ·m -3（以下将符号简写为V R 和C R ）。

现以塔顶截面（2－2截面）为基准面（Z 2=0），并在塔内任意高度Z 处截取一段高度为dZ 的微元层（如图1所示）。对此微元层内的溶质A 进行物料衡算，则单位时间内，溶质A 由萃余相传入萃取相的物质的量为：

E E R R A dC V dC V dG ==

微元层内的传质速率方程可表示为：

aSdZ C C K dG R R R A )(*

-=

或：aSdZ C C K dG E E E A )(*

-=

式中S 为萃取塔的横截面积，m 2。

A 为单元体积内两相接触面积，m 2·m -3;

)(*R R C C -和)(*

E E C C -分别为以萃余相和萃取相浓度表示的传质推动力，kmol ·m -3；

Kg 和K E 分别为以萃余相和萃余相表示推动力的传质系数，m ·s -1。 于是，联立（1）（2）两式可得：

)(*

R R R

R R C C dC aS K V dZ -?=

（3－a ）

或

)

(*E E E E E C C dC

aS K V dZ -?=

（3－b ）

对于溶质A 在两项中浓度很稀和操作过程处于定常状态的萃取过程，在全塔范围内，V g 、V E 、a 、S 、K g 、K E 皆可视为常数，则由塔顶和塔底的边界条件，积分上式可得塔高计算式：

?-=

1

,2,)

(*R R C C R R R

R R

C C dC aS

K V H (4－a)

或：

?

-=

1

,2

)

(*

E E C C E E E

E E C C dC aS

K V H (4－b)

若令：

?-=1

,2,)

(*R R C C R

R R

OR C C dC N

（5－a ）

aS

K V H R R

OR =

（6－a ）

并分别称N OR 和H OR 为萃余相的传质单元数和传质单元高度。

或令：

?-=1

,2

)

(*

E E C C E E E

OE C C dC N (5－b)

aS

K V H E E

OE =

(6－b)

并分别称N OE 和H OE 为萃取相的传质单元数和传质单元高度。

当两相的分配平衡关系曲线为直线时，分配系数m 为常数，则对于与萃取相浓度C E 呈平衡的萃余相浓度

C R *=C E /m (7－a)

对于与萃余相浓度C R 呈平衡的萃余相浓度

C E *= m C R （7－b ）

在这种情况下，传质单元数可采用对数平均推动力法计算。对于以萃余相为基准的传质单元数，可按下式计算：

m R R R C C R

R R

OR C C C C C dC N R R ,2,1,*1

,2,)(?-=

-=?

(8－a)

式中：

)

()(ln

)

()(*2

,2,*

1,1,*

2,2,*1,1,,R R R R R R R R m R C

C C C C C C C C -----==

? （9－a ）

同样，对于以萃取相为基准的传质单元数，可按下式计算：

m E E E C C E

E E

OR C C C C C dC N E E ,2,1,*1

,2,)(?-=

-=?

式中：

)

()(ln

)

()(*2

,2,*

1,1,*

2,2,*1,1,,E E E E E E E E m E C

C C C C C C C C -----==

?

已知萃取塔的有效接触高度H 和传质单元数，则萃取塔的传质单元高度可简便地按下式计算：

H OR =H/N OR (10－a)

或 H OE =H/N OE (10－b)

传质单元高度的大小反映萃取塔传质性能的好坏，H OR （或H OE ）值愈大，则表明该设备的效率愈低，反之亦然。若欲提高设备效率，则需设法降低H OR （或H OE ）值。但影响H OR （或H OE ）值的因素很多，如设备结构，物系的性质，操作条件，以及外加能量的方式和强弱等。

若萃取相入塔的起始浓度C E,2=0，萃余相进口浓度等于原料液的浓度C f ，萃余相出口浓度C R,2由实验直接测定，则萃取相的出口浓度C E,1可通过物料衡算求取，即：

)(2,1,1,R R g

R

E C C V V C -=

(11)

三、实验装置

本实验的主体设备为往复振动筛板塔，该塔塔体为圆柱形筒体，并在上下端各有一个扩大了

直径的沉降分离室。在塔体萃取区域内，安装有一系列固定在中心轴上的筛板。中心轴通过传动和减速机构，由电机驱动做上下往复运动，即依靠往复振动向塔内输人能量。输入能量的大小，由调节振幅和频率来改变。

本实验采用水萃取煤油中的苯甲酸作为试验物系，并以萃取相为连续相，萃余相为分散相，其装置流程如图2所示。高位稳压水槽中的萃取剂（水）经调节阀和转子流量计，自塔顶加人，自上而下流至塔底分离室，后经∏形管排出，振动筛板塔∏形管主要用来调节塔顶分离室中两相界面的高度。贮槽中的萃余相用泵送经调节阀和转子流量计，自塔底加人，自下而上经振动筛板不断分散成液滴，最后进人塔顶分离室，经聚结分层后由溢流口溢出。

四、实验方法

1．实验前的准备工作

（1）实验前，必须先区分清楚本实验中的轻相与重相、连续相与分散相、萃取相与萃余相、稀释剂与萃取剂，以及连续相与分散相的流向。

（2）实验前先搞清楚操作和控制方法，尤其是振幅和频率的调节方法。在固定振幅下，先检查频率调节旋钮是否已置于零位。

（3）实验前，按实验要求配制料液（本实验中可采用煤油中含苯甲酸0.01mol·1-1），并将配得料液加人贮槽备用。

（4）实验前先在塔内充满作为连续相的萃取剂（水），并按预定的流量调节稳定。然后

在筛板振动下，再按预定要求调节作为分散相的料液流量。待塔顶分离室中形成一定高度的液层后，通过振动筛板塔∏形管调节两相界面于一定高度。

2．观察萃取塔内两相流动现象

在一定的振幅、两相流比和流量下，改变振动频率，观察两相的流动状况和液泛现象。再改变流量重复实验。本实验可将振幅固定在5mm，两相流比定为1：l，则流量可在4一101·h-1范围内调节，频率可在0—400r·min-1范围内调节，从中寻求适宜的操作区域。3．测定萃取塔的传质单元高度和萃取过程的体积传质总系数

在一定的振幅和一定的两相流量下，分别测定不同振动频率时的传质单元高度和体积传质总系数。

每调定一次实验参数后，需稳定20—30分钟左右，然后从塔底萃余相出口处采集20ml 的平行样液三份，每隔5分钟采集一次．样液用0。01 MNaOH标准溶液进行滴定分析。

若欲改变流量或振幅，则可按上述实验步骤重复实验。

4．实验结束工作

（l）先将振动频率旋钮调至零位，再关闭电源开关。

（2）关闭连续相和分散相的流量间节间，停泵．先将塔内和管路内的料液排尽，然后再排放萃取剂。

5．实验注意事项

（1）塔顶分离室内两相界面高度的控制是否合理和稳定，对萃取操作有较大的影响。因此，必须正确使用∏形管，精心调节其高度．

（2）打开电源开关之前，必须先检查频率调节旋钮是否置于零位，调节频率时务必缓慢旋转旋钮，频率改变过高或过快将会造成设备损坏事故．

（3）实验开始前向塔内进料时、必须注意按“先进水后进油”、“先搅拌后进油”的顺序进行操作。

（4）萃取过程不同于气一液传质过程，萃取塔的效率一般都比较低，再则实验设备的高度又不太高，塔的进出口浓度差也较小，因此，实验中的浓度分析必须精心操作，除了重复采取平行样液外，合理确定等当点至关重要，否则将得不到正确的实验数据．（5）改变操作条件后，萃取塔要达到定常状态，需要足够长的稳定时间，操之过急必然会导致实验失败。

五、实验结果

1．测量并记录实验基本参数。

（1）往复振动筛板塔的结构参数

塔柱内径：d= 25 mm

萃取段高度：H= 1000 mm

塔板数：n= 30 块

板间距：h＝mm

塔板筛孔直径：d0= mm

塔板开孔率：ε＝％

（2）物系的种类与性质

物系种类：

溶质（A）－

稀释剂（B）－

萃取剂（C）－

物性参数：

溶质（A）的摩尔质量：M A＝k g·kmol-1

稀释剂（B）的密度：ρB＝kg·m-3

萃取剂（C）的密度：ρC＝kg·m-3分配系数：m＝（C*g＝C E/m）

（3）操作参数

操作压力：p＝Pa

操作温度：T＝℃

料液浓度：C f= kmol(A)·m-3

NaOH 溶液浓度：C NaOH= mol·l-1

2．记录观察到的塔内流体流动现象和液泛现象，并找出适宜的操作区域。

振幅：b＝mm

萃取相流量：V E= l·h-1

萃余相流量：V g= l·h-1

3．记录和整理萃取实验测得的数据。

（1）参考下表记录实验数据：

（2）参考下表整理实验数据

列出上表中各项计算公式。

（3）将实验结果进行比较，并加以讨论